ESTUDO DO DESENVOLVIMENTO DA TEXTURA DURANTE A RECRISTALIZAÇÃO PRIMÁRIA DE AÇOS FERRÍTICOS POR DIFRAÇÃO DE

RAIOS X E DIFRAÇÃO DE ELÉTRONS RETROESPALHADOS

MARJORIE LÖW, NELSON BATISTA DE LIMA e CLARICE TERUI KUNIOSHI Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN/CNEN-SP, Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais, CCTM, Av. Prof. Lineu Prestes, 2242, Pinheiros, São Paulo,

SP, CEP 05508-000 RESUMO O desenvolvimento de uma microestrutura desejada no aço pode ser total ou parcialmente obtido aplicando-se uma etapa de recozimento após o encruamento o que pode induzir o aparecimento de grãos com aspecto grosseiro. A microestrutura final é obtida quando, então, se alcança a condição em que o material apresentará uma textura cristalográfica caracterizada por uma orientação preferencial dos grãos. Um dos fatores que permitiram o desenvolvimento de componentes elétricos foi a melhora na obtenção de aços baixo carbono com orientação {110}<001>. O crescimento de grão se origina em regiões de alta densidade de subcontornos. Os dados de DER mostram que as alterações microestruturais decorrentes da deformação plástica e do recozimento não estão restritas apenas ao tamanho e morfologia dos grãos. As orientações cristalográficas também sofrem alguma alteração. Contornos Σ3 eΣ13b mostraram ser de baixa mobilidade. O comportamento durante o crescimento de grão não segue os padrões de recristalização secundária. Os contornos CSL têm pouca importância no crescimento exagerado de grão. INTRODUÇÃO Grandes avanços na aplicação dos aços elétricos em transformadores foram obtidos a partir da descoberta de um processo comercial que gera uma textura de orientação (110)[001] (também chamada de Goss) muito intensa em aços ao silício. Os aços que apresentam uma intensa textura com a orientação Goss são chamados de aços elétricos de grão orientado (GO). Uma condição diferente é necessária quando se trata da aplicação em motores elétricos que requerem a aplicação do campo magnético paralelo à superfície da chapa, mudando de direção em freqüências determinadas. A textura ideal para esse material seria uma distribuição de grãos com planos {100} paralelos à superfície da amostra e direções <100> aleatoriamente alinhadas em relação ao plano da superfície da amostra. Essa textura teria orientações {100}<0vw>. Os aços comerciais disponíveis para essa aplicação são chamados de aços elétricos de grãos não-orientados (GNO), porém não apresentam essa textura ideal. Dessa forma, alguns aços elétricos de grãos não-orientados apresentam textura Goss para que apresentem, pelo menos, uma orientação de fácil magnetização.

Fato concreto, porém não consensualmente explicado, é que pequenas deformações (skin-pass) favorecem o crescimento de grãos. Se o fenômeno que ocorre é recristalização secundária ou recristalização primária, não há consenso. O que se sabe e se aplica em aços GNO é o skin-pass de 2% a 10% de redução a frio que com posterior recozimento os grãos crescem até um tamanho, se não ideal, mas próximo. Grãos com diâmetro médio entre 100 e 300 μm apresentam poucas perdas magnéticas. Na literatura ainda são poucos os trabalhos que fazem referência ao crescimento de grãos nos aços GNO, sendo predominantes os trabalhos sobre aços GO. A recristalização secundária tem sido estudada em aços GO para melhorar as suas propriedades (MORAWIEC, 2000). Os mecanismos que determinam o

36

crescimento anormal de grãos ainda não são plenamente entendidos. Porém, a maioria dos trabalhos compreende relações entre os grãos Goss com os contornos de grãos do tipo CSL (coincidence site lattice) numa vertente e com os contornos de grãos de alta energia (HE, high energy) numa outra vertente, considerando sempre o crescimento desses grãos Goss. MORAWIEC, em 2000, apresenta num artigo, um resumo com as considerações teóricas dessas hipóteses e argumentos contra cada uma delas, concluindo que, sem comprovações práticas, são meramente especulações.

A proposição a partir dos contornos CSL se baseia no fato dos grãos Goss apresentarem uma maior fração de contornos do tipo CSL se comparados com os demais grãos. Uma das razões que associa a recristalização secundária e conseqüente geração de textura Goss aos contornos CSL é o consumo dos contornos Σ5, Σ7 e Σ9 em função do aumento da temperatura de recozimento resultando em contornos gerais ou não especiais (HOMMA e HUTCHINSON, 2003, 1999, LIN e col., 1996). Isso indica que a mobilidade desses contornos aumenta em função do aumento da temperatura. Já o contorno Σ3, sempre muito presente, aparentemente não sofre muitas variações durante a recristalização (HASSOLD e col., 2002, HINZ e SZPUNAR, 1995). A mobilidade atribuída especialmente aos contornos Σ5, Σ7 e Σ9, faz com que sejam consumidos rapidamente permitindo o crescimento dos grãos Goss. Assim, a sua importância se deve não pela sua manutenção e sim pelo consumo (ROUAG e col., 1990). Uma hipótese semelhante de mobilidade e crescimento de grãos é apresentada por RANDLE, 1999, em relação ao contorno Σ3, podendo ser considerada como um outro mecanismo de introdução de contornos CSL. Essa mobilidade porém, é contestada já que não seria suficiente para gerar textura de recozimento sem um potencial termodinâmico adicional (HINZ e SZPUNAR, 1995) nem induzir ao crescimento anormal de grãos (RAJMOHAN e col., 1999). Pequenos grãos de orientação próxima à Goss ligados por contornos com alguma relação CSL seriam capazes de crescer mais rápido do que outros grãos na matriz durante os primeiros estágios da recristalização secundária em função da diferença intrínseca na mobilidade, podendo também contribuir para o desenvolvimento da textura Goss (LIN e col., 1996).

A outra vertente considera que os grãos Goss apresentam vantagens sobre os demais grãos porque seus contornos se constituem preferencialmente de contornos do tipo de alta energia (HE) conceituados a partir da equação proposta por Read e Schockley em 1950, ou seja, contornos com ângulos de desorientação entre 20o e 45o.

O modelo de crescimento anormal de grãos Goss durante a recristalização secundária é baseado no ancoramento dos contornos pelos precipitados. No estágio inicial do recozimento, somente os contornos de alta energia se movem, pois os precipitados sobre esses contornos se desenvolvem até um tamanho crítico para o ancoramento. A taxa de desenvolvimento dos precipitados é maior para contornos de alta energia e apresentam altos coeficientes de difusão de contornos. Assim considerando, é possível que o contorno, tendo energia superior a um certo valor crítico, possa se mover. Nesse estágio inicial do recozimento, quando o valor crítico é alto, apesar de o tamanho do grão ser importante, ainda não é suficiente, pois a vantagem de crescimento dos grãos Goss sobre os demais é pequena, e espera-se um crescimento normal, e que realmente ocorre. Com a continuidade do recozimento, o desenvolvimento dos precipitados continua de tal forma que aqueles situados nos contornos de menor energia também alcançam o tamanho crítico para o ancoramento e o contorno começa a se mover. Durante o recozimento, o valor crítico da energia tende a diminuir e, então, a vantagem de crescimento dos grãos Goss aumenta. Assim, os grãos Goss tendo ainda a vantagem de estar cercados pelos contornos de alta mobilidade, irão crescer mais do que os grãos de orientação média, o que provoca,

237

então, o crescimento anormal dos grãos concomitantemente com o consumo dos contornos de alta energia (HAYAKAWA e col., 1998, HAYAKAWA e SZPUNAR, 1997). O aumento da freqüência das desorientações menores de 20o e maiores de 45o indica que estes contornos são menos móveis que os de alta energia, sendo muitas vezes criados às custas do consumo dos contornos de alta energia. Porém, os contornos de alta energia não são considerados como sendo de alta mobilidade por determinados autores (ETTER e col., 2002), pois grãos remanescentes ainda apresentam contornos com ângulos de desorientação nesse intervalo.

Até alguns anos atrás, a grande limitação no estudo dos fenômenos que envolvem a deformação plástica e o recozimento era experimental. A tradicional técnica da difração de raios x analisa áreas que compreendem milhares de grãos, não apresentando resolução para analisar áreas diminutas. Agora, já de alguns anos, a difração de elétrons retroespalhados permite o estudo de áreas selecionadas possibilitando a análise na dimensão de grãos discretos e a relação entre cada grão (mesotextura), abrindo campo para novas observações a respeito dos fenômenos que envolvem as mudanças na microestrutura. OBJETIVO Ainda não há consenso sobre os mecanismos que determinam a evolução da textura de recristalização e sobre o que é recristalização e o que é crescimento de grãos. Os dados experimentais apresentados na literatura não são conclusivos, sendo tratados diferentemente de acordo com a linha de pensamento do grupo proponente.

A partir de novos subsídios experimentais, o objetivo deste trabalho é apresentar evidências que contribuam para o conhecimento dos mecanismos envolvidos nas transformações das texturas e crescimento de grão após os processos de laminação (skin-pass) e de recozimento. Serão comparadas as evidências experimentais de aço GO, onde se sabe que o fenômeno de crescimento de grãos é recristalização secundária, para se avaliar o mecanismo de crescimento de grãos em aços GNO que sofreram “skin-pass”. Para tanto, será estudado um aço baixo carbono (aço elétrico/aço 2% silício) sendo as transformações estudadas em escalas distintas. A análise por difração de raios x será utilizada para avaliar-se a textura de áreas amplas da amostra, já a DER será utilizada para observações em áreas diminutas, mais adequada para se avaliar a microtextura e a mesotextura. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Procedimento Experimental O aço estudado é de baixo teor de carbono, de grão não-orientado, com 2% de silício. O aço foi produzido pela Companhia Siderúrgica Nacional, fornecido para a empresa Brasmetal Waelzholz Indústria e Comércio S.A. na forma de bobina laminada a quente, onde foi cortada e laminada a frio. Após laminação, as bobinas foram recozidas a 640 °C por oito horas em atmosfera controlada com 95% de N2 e 5% de H2. Frações das bobinas recozidas foram encaminhadas à SEW do Brasil Motores-Redutores Ltda. para serem laminadas a frio com pequena deformação, obtendo-se 12,9% de redução e espessura final de 0,61 mm.

As amostras assim encruadas (skin-pass) foram gentilmente cedidas para este trabalho. Áreas das amostras foram identadas para se ter referência durante as análises por DER e assegurar que as sucessivas análises observassem a mesma área. O recozimento

338

foi realizado a 760ºC por 5, 10 e15 minutos, em atmosfera de argônio de alta pureza, num forno de bancada construído no Laboratório de Gases do Centro de Química e Meio Ambiente, CQMA, IPEN. As amostras foram preparadas para análise por DER seguindo uma seqüência de lixamento (lixas de 220, 320, 400 e 600), polimento (pasta de diamante com grãos de 6, 3 e 1 μm) e finalização com sílica coloidal. Técnicas Instrumentais Difração de raios x, DRX: Utilizando-se o método por reflexão de Schulz, podem ser geradas figuras de pólo completas realizando-se medições do ângulo α entre 0o e 75o e aplicando-se tratamentos matemáticos. Uma vez adquiridas as intensidades, o tratamento matemático permitirá a representação das orientações cristalográficas na forma das figuras de pólo que é a representação bidimensional (isolinhas) de uma projeção estereográfica. Esta projeção representa a relação de intensidade de um plano cristalográfico da amostra em um sistema de referência. A intensidade dessas isolinhas fornece a orientação cristalográfica deste plano na amostra. Análises quantitativas de textura usando a função distribuição de orientações, FDO, permitem, além da identificação sem ambigüidade de todas as orientações, a obtenção da fração volumétrica de cada orientação e da intensidade absoluta destas orientações. Para essas medições foi utilizado um difratômetro Rigaku modelo DMAX-2100 do Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais, CCTM, IPEN-CNEN/SP, acoplado a um goniômetro de textura horizontal “multipurpose” e tubo de raios x de radiação Mo Kα (λ = 0,7093 Å) com foco ponto. As condições do conjunto de fendas são: 1/4o na posição de divergência, 4 mm na posição de espalhamento, 3 mm na posição de recepção, limitador de altura do feixe de 1,2 mm e fenda colimadora de Schulz. Difração de elétrons retroespalhados, DER: Os padrões de difração de elétrons já são obtidos há muitos anos, mas foi DINGLEY, 1992, o pioneiro a usar câmeras de TV sensíveis à luminosidade pouco intensa para a aquisição desses padrões no microscópio eletrônico de varredura e realizar o reconhecimento on-line dos padrões gerados. Esse desenvolvimento tornou-se particularmente interessante como uma técnica metalográfica com a evolução da análise automática de padrões o que permitiu, em consonância com o controle do feixe do microscópio ou do estágio onde se encontra a amostra, a varredura automática em linha ou em áreas da superfície da amostra. Os equipamentos que constituem o sistema de aquisição do DER são: câmera CCD e um sistema de processamento de imagem para equilibrar o padrão e subtração da radiação de fundo. Neste trabalho foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura, MEV, Philips modelo XL-30, acoplado a um sistema de aquisição e identificação de padrões TexSEM Laboratories Inc., unidade da EDAX Inc., instalado no Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola Politécnica da USP. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Difração de Raios X Na Figura 1a é apresentada a função de distribuição de orientações, FDO, obtida por DRX da superfície da amostra com skin-pass de 12,9%. Na Figura 1b, é apresentada a FDO para essa mesma amostra, porém, recozida durante 5 minutos. Os dados obtidos dos planos {110}, {200}, {211} e {310} geraram figuras de pólo incompletas que sua vez permitiram o cálculo das FDOs para amostras com simetrias ortorrômbica e cúbica.

439

Visualmente não é possível observar variações significativas nas FDOs das Figuras 2a e 2b, encruada por skin-pass e recozida, respectivamente. Isso demonstra que, mesmo sendo a análise por FDO uma ferramenta muito poderosa para a avaliação da textura, em algumas variações experimentais, como nestas condições para o aço 2%Si, não se percebe alterações nas orientações preferenciais. Mesmo para as orientações mais intensas, (001)<110> e (110)<001>, não há como observar variações significativas.

Uma vez que o tratamento térmico tende a fazer os grãos crescer com o tempo de recozimento, algumas medições para os tempos mais longos não apresentaram dados que pudessem ser tratados satisfatoriamente, pois a distribuição com grãos grandes não permitiram analisar uma área representativa. Assim, não serão apresentadas as FDOs das amostras recozidas por 10 e 15 minutos, já que as áreas apresentavam grãos com diâmetros da ordem de 300 μm gerando FDOs com padrões não simétricos impedindo qualquer avaliação.

a b Figura 1: Função distribuição de orientação da amostra de aço 2%Si (a) encruada por skin-pass e (b)

encruada por skin-pass e recozida por 5 minutos.

Difração de Elétrons Retroespalhados Os Contornos de Grão do tipo CSL Os contornos CSL na amostra não apresentaram comportamento igual para os valores de Σ <29b após o tratamento térmico, Figura 2a. De uma forma geral, as freqüências desses contornos CSL aumentam com o tempo de recozimento o que poderia ser interpretado como aumento daqueles contornos de maior estabilidade (menor energia) e mobilidade (especialmente, os contornos Σ3-Σ9). A variação da freqüência dos contornos CSL observada alcançou quase 70% com 15 minutos de recozimento.

Os contornos que estão presentes em maior freqüência no aço 2%Si laminado são Σ3, Σ13b, Σ11 e Σ5. As alterações não são tão intensas após 5 minutos de tratamento térmico, evidenciando somente o início do aumento da freqüência dos contornos Σ3 e Σ5 e diminuição do contorno Σ11. A partir dos 10 minutos de recozimento, os contornos CSL Σ3, Σ13b e Σ5 despontam como os três de maior freqüência, sendo que os contornos Σ3 e Σ5 apresentam um comportamento crescente e o contorno Σ13b comportamento estável.

540

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0 5 10 15

Tempo, min

Freq

üênc

ia A

bsol

uta

Σ3

Σ5

Σ7

Σ9

Σ11

Σ13a

Σ13b

Σ15

Σ17a

Σ17b

Σ19a

Σ19b

Σ21a

Σ21b

Σ23

Σ25a

Σ25b

Σ27a

Σ27b

Σ29a

Σ29b

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,1

16,2

5°

18,7

5°

21,2

5°

23,7

5°

26,2

5°

28,7

5°

31,2

5°

33,7

5°

36,2

5°

38,7

5°

41,2

5°

43,7

5°

46,2

5°

48,7

5°

51,2

5°

53,7

5°

56,2

5°

58,7

5°

61,2

5°

63,7

5°

Ângulo de Desorientação

Freq

üênc

ia

laminada 5 min 10 min 15 min

(a) (b) Figura 2: Variação dos contornos CSL <Σ29b (a) e histograma dos ângulos de desorientação (b) para os

contornos de grão do aço 2%Si nas condições laminada e recozida por 5, 10 e 15 minutos. No caso desse aço, o recozimento levou a um aumento dos contornos Σ3, mas

não dos contornos Σ9, pelo menos em valores expressivos. Como a freqüência dos Σ13b é estável nessa amostra, parece não ser comum o encontro desses contornos o que poderia resultar no consumo de um deles. O contorno CSL Σ13b apresenta comportamento estável desde a condição laminada até os 15 minutos de recozimento. Esse comportamento aliado ao fato de ser um contorno CSL de elevada freqüência, faz crer que os contornos ao redor da direção <111> com ângulos próximos de 27,79o sejam mais estáveis e não são consumidos por outros contornos durante o desenvolvimento da matriz.

O contorno Σ3 está presente numa freqüência elevada no presente trabalho sendo que se inicia com 2% na condição laminada e chega a 4,8% na amostra recozida por 15 minutos, Figura 2a. Esse comportamento indica que os contornos CSL no aço 2%Si, pelo menos alguns dos de baixo Σ continuam ativos mesmo após 10 minutos de recozimento e, talvez, até após os 15 minutos de recozimento. No artigo de HINZ e SZPUNAR, 1995, a simulação matemática mostrou que os contornos CSL seriam mais ativos nos estágios iniciais da recristalização.

Histograma de Ângulos de Desorientação Para o aço 2%Si pode-se dizer que quase não há alterações nos ângulos de desorientação aos 5 minutos de recozimento a não ser por uma pequena queda da freqüência dos contornos no intervalo de 26,25o a 31,25o nos três tempos de recozimento, Figura 2b, sem ser significativa. Nos intervalos entre 33,75o e 36,25o e entre 43,75o e 46,25o são observadas pequenas quedas na freqüência ainda aos 15 minutos. Ao que parece, com esse tempo de recozimento a microestrutura ainda não estava estabilizada. Aumentos na freqüência também pouco expressivos ocorrem nos intervalos de 13,75o e 16,25o, 46,25o e 48,75o e entre 48,75o e 51,25o, Figura 2b. Em suma, não é possível afirmar como HAYAKAWA e col., 1998, que o crescimento de grão está associado ao consumo de contornos entre 25o e 45o.

A Figura 3a apresenta a amostra na condição laminada, onde a maior freqüência dos ângulos de desorientação para os contornos relacionados aos grãos em geral está entre os ângulos 28,75o e 31,25o, enquanto que, mais especificamente, a maior freqüência para os ângulos de desorientação somente para os grãos Goss está no intervalo entre 36,25o e 38,75o. Quando recozido por 15 minutos, a maior freqüência dos ângulos de desorientação associados aos grãos Goss se desloca para o intervalo 31,25o-33,75o. Se considerado os grãos em geral, a maior freqüências dos ângulos de desorientação se desloca para o intervalo 48,75o-51,25o, Figura 3b. O aparecimento

641

desse máximo na região dos contornos de alta energia faz crer que nem sempre há consumo desses contornos considerados de alta mobilidade. No nosso caso, considerando o comentário de HAYAKAWA e col., 1998, contornos com ângulos diferentes são consumidos em favor do crescimento dos contornos de 31,25o-33,75o (grãos Goss).

Na condição recozida, a amostra apresenta comportamento mais divergente do que próximo ao obtido por HAYAKAWA e col. Esses autores obtiveram um máximo entre 30o e 35o diminuindo constantemente para ângulos menores e maiores. No presente trabalho, foi obtido um máximo entre os ângulos de desorientação de 31,25o e 33,75o com queda acentuada nos ângulos imediatamente ao redor, que é semelhante ao obtido por HAYAKAWA e col., porém, com outros três intervalos apresentando freqüências elevadas. Entre 43,75o e 48,75o com queda nas freqüências relativamente suave e entre 21,25o e 23,75o e entre 13,75o e 16,25o com queda mais brusca nas freqüências. Como resultado, o perfil dessa distribuição não lembra o perfil obtido por HAYAKAWA e col. Essa diferença pode ser associado ao fato de HAYAKAWA e col., terem recozido a amostra a 975oC por um longo tempo ao passo que no presente trabalho a amostra foi recozida numa temperatura mais baixa (760 oC) num tempo mais curto (15 minutos). De qualquer forma, o máximo encontrado na amostra do presente trabalho comprova, mesmo que parcialmente, o que diversos autores afirmam (HAYAKAWA e SPZUNAR, 1997), ou seja, os grãos Goss apresentam uma fração considerável de contornos de alta energia.

O consumo de contornos com determinados ângulos de desorientação pode ser explicado a partir da migração de alguns contornos que, ao se encontrarem com outros contornos, desaparecem e um novo contorno entre os grãos se forma. Isso poderia explicar o decréscimo das freqüências dos contornos de ângulos no intervalo entre 25o e 45o (mais especificamente, entre 26,25o e 31,25o). Portanto, as condições são favoráveis ao crescimento de grãos Goss, mas isso não ocorre.

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,1

16,2

5°

18,7

5°

21,2

5°

23,7

5°

26,2

5°

28,7

5°

31,2

5°

33,7

5°

36,2

5°

38,7

5°

41,2

5°

43,7

5°

46,2

5°

48,7

5°

51,2

5°

53,7

5°

56,2

5°

58,7

5°

61,2

5°

63,7

5°

Ângulo de Desorientação

Freq

üênc

ia

laminada total laminada Goss

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

16,2

5°

18,7

5°

21,2

5°

23,7

5°

26,2

5°

28,7

5°

31,2

5°

33,7

5°

36,2

5°

38,7

5°

41,2

5°

43,7

5°

46,2

5°

48,7

5°

51,2

5°

53,7

5°

56,2

5°

58,7

5°

61,2

5°

63,7

5°

Ângulo de Desorientação

Freq

üênc

ia

15 min total 15 min Goss

(a) (b) Figura 3: Distribuição dos ângulos de desorientação dos contornos de grãos em geral e somente ao redor

dos grãos Goss. Aço 2%Si laminado (a) e laminado e recozido por 15 minutos (b). Microscopia por Imagem de Orientação, MIO Na Figura 4 são apresentadas imagens do aço 2%Si obtidas por MIO recozidas por 5, 10 e 15 minutos. Na Figura 4a, percebe-se muitos pequenos grãos Goss (em azul) espalhados pela matriz. Aos 10 minutos de recozimento, Figura 4b, a maior parte desses grãos desapareceu permanecendo poucos grãos Goss que cresceram (setas). Porém, continuando-se o recozimento (15 minutos, Figura 4c), alguns desses grãos Goss

742

desaparecem (setas pretas na Figura 4b) e outros grãos Goss não conseguem crescer (setas vermelhas em 8b e 8c), mesmo estando rodeados por contornos de alta energia (20o – 45o). Entretanto, observa-se o surgimento de um grande grão Goss (em azul, apontado por seta preta na Figura 4c) na região onde há grande densidade de células de discordâncias (Figura 4b, seta azul claro). Esse fato indica que somente a presença de contornos de alto ângulo ao redor dos grãos Goss não faz com que haja garantia que irão crescer.

a- 5 minutos

b- 10 minutos c- 15 minutos

Figura 4: Microscopia por Imagem de Orientação para o aço 2%Si laminado e recozido por 5 minutos (a), 10 minutos (b) e 15 minutos (c).

Além disso, a distribuição de tamanho grão é bimodal após 5 minutos de

tratamento, o crescimento de grão continua ocorrendo onde existe contornos de baixo ângulo.

O tamanho do grão, que poderia ser um fator decisivo para o crescimento do grão, também está sujeito a contra-argumentações. O crescimento anormal do grão deveria obedecer o modelo clássico de Hillert, onde somente os grãos com raio duas vezes maior que o tamanho médio de todos os grãos poderia crescer anormalmente. Analisando-se as imagens dos mapas de orientação de grãos para o aço 2%Si, Figura 5, observa-se que os dois grãos identificados com as setas aparecem no mapa para a condição laminada (Figura 5a) e para o tempo de recozimento de 15 minutos (Figura 5b). Esses grãos apresentam tamanho mais que duas vezes maior que o tamanho médio

843

de todos os grãos (Figura 5a) e apesar disso, não crescem anormalmente após os 15 minutos de recozimento (Figura 5b). Assim, o modelo de Hillert para a recristalização secundária não é válido para o aço 2%Si avaliado neste trabalho.

a- laminado b- 15 minutos de recozimento

Figura 5: Mapa de orientação de grãos para o aço 2%Si nas condições laminado (a) e recozido por 15 minutos (b). As setas indicam dois grãos presentes nas duas condições que não variam de tamanho.

Os resultados do presente trabalho indicaram que os grãos com orientação

próximos a Goss correspondem a 2,6% na amostra, não sendo também esses grãos os maiores e nem tampouco ocorrem em aglomerados, Figura 6. Na condição recozida por 15 minutos, para a amostra de aço 2%Si de todos os grãos que cresceram, uma fração ínfima é de grãos Goss, porém sem configurar crescimento anormal de determinada orientação especial.

Figura 6: Micrografia do aço 2%Si laminado. A partir da micrografia apresentada na Figura 6, foram selecionados somente os

grãos Goss para o cálculo da freqüência dos contornos de grão CSL. Do histograma da freqüência dos contornos de grãos CSL, Figura 7a, obteve-se para o aço 2%Si que de um total de 3,8% de contornos CSL somente 1,3% correspondem a contornos Σ3-Σ9. A fração de contornos Σ3-Σ9 é insignificante. O histograma de ângulos de desorientação, Figura 7b, mostra dois máximos, um entre 37,5o e 40o e outro entre 45o e 47,5o.

944

a b

Figura 7: Histograma de freqüência dos contornos de grãos CSL (a) e histograma de ângulos de desorientação (b) ao redor dos grãos Goss.

CONCLUSÕES Os dados obtidos neste trabalho permitem afirmar que para o aço 2%Si o fenômeno que ocorre após laminação por skin-pass e tratamento térmico a 760 oC em atmosfera de argônio por 5 e 10 minutos, é a recristalização primária.

Os argumentos que permitiram realizar esta afirmação são: - Após 10 e 15 de recozimento os grãos não crescem mais do que tamanhos da

ordem de 200-300 μm, sendo que o que se observa é a nucleação e crescimento de grãos em regiões de grande densidade de células de discordâncias, ou seja, o skin-pass aplicado permite que os grãos cresçam mas não mais do que um determinado nessa temperatura de recozimento.

- Grãos maiores do que duas vezes o tamanho médio dos grãos da matriz deveriam crescer preferencialmente em relação aos demais (Teoria de Hillert). Esse comportamento não foi observado.

- A presença de grãos Goss não foi suficiente para que ocorresse o crescimento anormal de grãos. É possível notar que da mesma forma que alguns grãos Goss que aparecem após 5 minutos de recozimento, aos 10 minutos de recozimento parte desses desaparecem e outros aparecem sem sequer observar o crescimento anormal de grão. Pela distribuição dos contornos de grãos, percebe-se que os contornos com desorientação entre 28,75o e 31,25o, ou seja, contornos de alta energia, diminuem com o aumento do tempo de recozimento, o que poderia levar a crer que a microestrutura está diminuindo a energia armazenada com o skin-pass.

- Contornos CSL não garantem o crescimento do grão, além de, em muitos casos em ambos os aços, não estarem presentes em frações significativas.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. DINGLEY, D.J., RANDLE,V. Microtexture determination by electron back-scatter diffracton (review). Journal of Materials Science, vol. 27, pp. 4545-4566, 1992.

2. ETTER, A.L., BAUDIN, T., PENELLE, R. Influence of the Goss grain environment during secondary recrystallization of conventional grain oriented Fe-3% Si steels. Scripta Materialia, 47:725-730, 2002.

1045

3. HASSOLD, G,N, HOLM, E,A, MIODOWNIK, M.,A. On the accumulation of CSL boundaries during grain growth. Mat. Sci. Technol., 19, 683-687, 2002.

4. HAYAKAWA, Y., MURAKI, M., SZPUNAR, J.A. The changes of grain boundary character distribution during the secondary recrystallization of electrical steel. Acta Mater., 46(3)1063-1073, 1998.

5. HAYAKAWA, Y., SZPUNAR, J.A. The role of grain boundary character distribution in secondary recrystallization of electrical steels. Acta Materialia, 45(3):1285-1295, 1997.

6. HINZ, D,C, SZPUNAR, J.A. Modeling the effect of coincidence site lattice boundaries on grain growth textures. Phys. Review B, 52(14), 9900-9909, 1995.

7. HOMMA, H. e HUTCHINSON, B. Orientation Dependence of Secondary Recrystallization in Silicon-Iron. Acta Mater., 3795-3805, 2003.

8. LIN, P., PALUMBO, G., HARASE, J., AUST, K.T. Coincidence site lattice (CSL) grain boundaries and Goss texture development in Fe-3% Si alloy. Acta Mater., 44(12)4677-4683, 1996.

9. MORAWIEC, A. Grain misorientations in theories of abnormal grain growth in silicon steel. Scripta Mater., 275-278, 2000.

10. RAJMOHAN, N, SZPUNAR, J.A, HAYAKAWA, Y. A role of fractions of mobile grains boundaries in secondary recrystallization of Fe-Si steels. Acta Mater., 47(10), 2999-3008, 1999.

11. ROUAG, N., VIGNA, G., PENELLE, R. Evolution of local texture and grain boundary characteristics during secondary recrystallization of Fe3%Si sheets. Acta Mater., 38(6), 1101-1107, 1990.

1146