Energy Dispersive Spectroscopy

Kelompok 4

Nurhayatinufus, Nurul Fatriani, Peggy Sepnitingtyas, Purwadi Cahyono, Rosy Eko S., Ummu Kultsum

Offering M’13

Apa itu EDS?

Energy Dispersion X – ray Spectroscopy (EDS atau EDX) adalah teknik analisis yang dipakai untuk menganalisis

unsur atau karakterisasi kimia dari sebuah sampel.

Prinsip Dasar• EDS merupakan salah satu variasi

fluoresensi X – ray spektroskopi yang mengandalkan penyelidikan sampel melalui interaksi antara radiasi elektromagnetik dan material.

• Informasi yang dihasilkan EDS diperoleh dari sinar – X karakteristik, yaitu sinar – X yang dihasilkan saat elektron dari kulit luar berpindah ke kulit yang lebih dalam.

• Kemampuan karakterisasi EDS berdasarkan prinsip dasar bahwa tiap unsur mempunyai atom dengan struktur yang khas, hal ini memungkinkan sinar – X yang merupakan ciri khas dari struktur atom suatu unsur untuk diidentifikasi secara unik antara satu dengan yang lain.

Komponen EDS• Sumber Eksitasi (berkas

elektron atau tabung x-ray)• Detektor sinar X• Prosesor pulsa• Analyzer

• Sistem EDS biasanya diintegrasikan ke dalam SEM atau instrumen EPMA.

• Perbedaan antara SEM dan EDS terletak pada radiasi yang dihimpun. Pada EDS radiasi yang dihimpun adalah sinar-x. Identitifikasi intensitas radiasi sinar-x dapat menentukan konsentrasi atom tersebut.

Detektor Pada EDS

• Kegunaan: mengukur kelimpahan emisi sinar-x relatif terhadap energinya

• Charge-sensitive preamplifier pada detektor akan menghasilkan pulsa muatan (voltase) yang proporsional dengan energi dari sinar-x.

[gambar 1]detektor EDS, menunjukkan dewar nitrogen cair, lengan dingin dan detektor tip yang dipasang di ruang sampel.

Detektor Pada EDS

• Detektor yang paling umum dibuat dari Si (Li) crystal yang beroperasi pada tegangan rendah untuk meningkatkan sensitivitas.(memerlukan nitrogen cair sebagai pendingin)

• Seiring kemajuan teknologi, tercipta detector yang lebih efisien, yaitu silicon drift detectors yang beroperasi pada count rates yang lebih tinggi(tanpa memerlukan nitrogen cair sebagai pendingin)

• Jika sampel uji memiliki diameter 200 mm atau kurang, dapat dianalisis dalam SEM.• Jika sampel uji berdiameter 200 mm < diameter < 300

mm, dapat dimasukkan pada limited stage movement.• Sampel uji harus memiliki ketinggian maksimal 50mm.• Sampel uji harus kompatibel dengan suasana vakum

ukuran sedang (tekanan 2 Torr atau kurang).

Persyaratan Sampel Uji

Manfaat Penggunaan EDS

• Mengetahui komposisi suatu bahan baik secara langsung melalui gambar(peta sebaran suatu unsur pada permukaan bahan atau pemetaan elemen, juga secara kuantitas melalui output yang dihasilkan EDS berupa grafik dan angka).• Untuk mengukur komposisi kimia atau mengetahui

atom-atom penyusun film tipis.

Mekanisme Kerja

Ketika sampel disinari

dengan sinar X dari

tabung sinar X, atom

dalam sampel

menghasilkan sinar X

unik yang dipancarkan

dari sampel.

Mekanisme Kerja

Sinar tersebut dikenal

sebagai “sinar-x neon”

dan mereka memiliki

panjang gelombang serta

energi yang unik, yang

merupakan karakteristik

dari tiap-tiap elemen

Mekanisme Kerja

Akibatnya, analisis

kualitatif dapat dilakukan

dengan menyelidiki

panjang gelombang dari

sinar-x

Mekanisme Kerja

Karena intensitas sinar-x

neon adalah fungsi dari

konsentrasi, analisis

kuantitatif juga

dimungkinkan dengan

mengukur jumlah sinar-x

pada panjang gelombang

tertentu untuk tiap elemen

Result (hasil)

Spektrum EDS biotit, mengandung unsur Mg, Al, Si, K, dan Fe

Result (hasil)

Spektrum EDS dari multi-

element glass (NIST K309),

mengandung unsur O, Al, Si, Ca, Ba, dan Fe

Aplikasi EDS

• Topografi : menganalisis permukaan dan tekstur

(kekerasan, reflektivitas, dsb)

• Morfologi : menganalisis bentuk dan ukuran dari benda sampel

• Komposisi : menganalisis komposisi dari permukaan benda

secara kuantitatif dan kualitatif

• Kristalografi : menganalisis susunan atom dari sampel

(konduktivitas, daya hantar listrik, dsb)

Kelebihan EDS

• Sampel dapat berukuran kurang dari .• Tidak hanya menganalisis komposisi sampel, bentuk, ukuran, namun

juga menganalisis konduktivitas dan daya hantar listriknya• Resolusi cukup tinggi dan familiar untuk megamati objek yang

berukuran nanometer• Perbesaran dari 10x – 3.000.000x• Mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokuskan

jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu

Kekurangan EDS• Memerlukan kondisi vakum• Resolusi lebih rendah dari tem• Sampel harus bahan yang konduktif, jika bahan

konduktor maka perlu dilapisis logam seperti emas.

Penerapan EDS dalam Bidang…

Material Elektrik

• RoHS dan halogen screening• Analisis thin-film untuk

semikonduktor, discs, liquid crystal, dan panel surya

Kimia

• Analisis produk dan material organic/inorganic• Analisis katalis, pigmen,

paints, karet, dan plastik

Penerapan EDS dalam Bidang…

Farmasi

• Analisis residu katalisis selama sintesis• Analisis pengotor dan

benda asing dalam bahan aktif

Lingkungan

• Analisis tanah, limbah, abu pembakaran, filter, dan partikel halus

Penerapan EDS dalam Bidang…

Pertambangan

• Analisis grade untuk pengolahan mineral

Keramik

• Analisis keramik, semen, kaca, batu bata, dan tanah liat

Penerapan EDS dalam Bidang…

Minyak dan Petrokimia

• Analisis sulfur dalam minyak• Analisis elemen aditif dan

elemen campuran dalam minyak pelumas

Pertanian dan Pangan

• Analisis tanah, pupuk, dan tanaman• Analisis bahan baku,

pengendalian elemen tambahan, dan analisis benda asing dalam makanan

Penerapan EDS dalam Bidang…

Ferrous/logam non-ferrous

• Analisis komponen utama dan analisis pengotor dari raw material, alloys, dan logam mulia• Analisis komposisi dari

slag

lain-lain

• Analisis komposisi sampel arkeologi dan batu mulia• Analisis logam berat

beracun di mainan dan barang-barang sehari-hari