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ENCAPSULAMIENTO DE COLOIDES DE Au UTILIZANDO EL MÉTODO DE ESFERIFICACIÓN INVERSA
Josefina Aguila-López1, N. Sánchez-González1,2, M. Flores-González1, J. Díaz-Reyes1, J. F. Sánchez-Ramírez1
1Centro de Investigación en Biotecnología Aplicada, Ex-Hacienda San Juan Molino Carretera Estatal Tecuexcomac-Tepetitla Km 1.5, Tlaxcala C.P. 90700, México. 2Instituto Politécnico Nacional-UPIITA, Av. Instituto Politécnico Nacional 2580. Barrio Laguna Ticomán, 07340. México D.F
E-mail: [email protected]
RESUMEN Se presentan los resultados del encapsulamiento de coloides Au utilizando el método de esferificación inversa con alginato de sodio (0.03 %), cloruro de calcio (0.2 %) y a temperatura ambiente. Variando la concentración del alginato, fue posible controlar el espesor de la coraza de encapsulado. Los coloides de Au fuerón primeramente sintetizados utilizando la reducción química de la sal de HAuCl4 a 100 ºC en presencia de PVP como polímero estabilizador. Nanopartículas homogéneas de Au/PVP con diámetro promedio de 15.1 nm fueron obtenidas. Utilizando una aguja hipodérmica comercial (22 G) en el sistema de esferificación, fue posible controlar el diámetro del coloide a encapsular. Esferas homogéneas y estables de Au@alginato con diámetros de 4.5-5.0 mm, fueron finalmente preparadas. Las propiedades de formación, tamaño y homogeneidad de las nanopartículas de Au y de las capsulas de Au@alginato fueron realizadas utilizando las técnicas de caracterización de microscopía electrónica de transmisión y espectroscopia UV-Vis e IR.
Metodología
Síntesis de Nanopartículas de Au
Encapsulamiento de coloides de Au
Método: Reducción química (T = 100 ºC y 60 min),
Sal metálica: solución de HAuCl4 (0,033 m mol en 25 ml de agua),
Agente reductor: citrato de sodio.
Figura1. Diseño experimental
300 400 500 600 700 800 9000.0
0.1
0.2
0.3
λmáx= 525 nm
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)
5 10 15 20 250
10
20
30
40
Frec
uenc
ia
Diámetro de nanopartícula (nm)
φ = 15.1 nmσ = 1.96 nm (12.6%)
Figura 2. Coloide Au (a) espectro de absorción UV-Vis, (b) micrografía TEM y (c) histograma de distribución de tamaño.
Método: Esferificación inversa (T = 25 ºC y 800 rpm),
Polímero: Alginato de sodio (0.030%, 0.025%, 0.02%,
0.015%, 0.01% y 0.005%),
Precursor de calcio: solución de CaCl2 (0.02 %).
Resultados
300 400 500 600 700 8000.00
0.03
0.06
0.09
M1
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)300 400 500 600 700 800
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
M2
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)300 400 500 600 700 800
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
M3
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)
300 400 500 600 700 8000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
M5
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)300 400 500 600 700 800
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
M6
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de Onda (nm)
3.5 4.0 4.5 5.0 5.50
5
10
15φ = 4.5 mmσ = 0.17 mm (3.94%)
Frec
uenc
ia
Diametro de la capsula (mm)
M1
3.5 4.0 4.5 5.0 5.50
5
10
15
φ = 4.6 mmσ = 0.15 mm (3.4%)
Frec
uenc
ia
Diametro de la capsula (mm)
M2
3.5 4.0 4.5 5.0 5.50
5
10
15
φ = 4.25 mmσ = 0.19 mm (4.6%)
Frec
uenc
iaDiametro de la capsula (mm)
M3
3.5 4.0 4.5 5.0 5.50
5
10
15
φ = 4.68 mmσ = 0.19 mm (4.06%)
Fr
ecue
ncia
Diametro de la capsula (mm)
M4
3.5 4.0 4.5 5.0 5.50
2
4
6φ = 4.35 mmσ = 0.18 mm (4.3%)
Frec
uenc
ia
Diametro de la capsula (mm)
M5
300 400 500 600 700 8000.8
1.2
1.6
2.0
M2 Capsulas
Abo
srba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)
λ máx = 521nm
300 400 500 600 700 800
0.8
1.2
1.6
2.0
λ máx = 521 nm
M3 Capsulas
Abo
srba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)
100 nm
(a) (b) (c)
Figura 6. (a) Imágenes de esferas de Au@Alginato, (b) Histogramas de distribución de tamaño de esferas de Au@Alginato y (c) Espectros de absorción de esferas de Au@Alginato preparadas con diferentes % de concentraciones de alginato (i) = 0.030%, (ii) = 0.025%, (iii) = 0.02%, (iv) = 0.015% y (v) = 0.01%
Parrilla de calentamiento
Reactor de vidrio
+ Δ[Alginato] -
Jeringa con coloides de Au/CaCl2 al 0.02%
Solución Alginato de Sodio
Parrilla de calentamiento con agitación
Soporte Universal
300 400 500 600 700 8000.5
1.0
1.5
2.0
λ máx = 521 nm
M5 Capsulas
Abo
srba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)
300 400 500 600 700 8000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
M3
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de Onda (nm)
(a) (b) (c)
i
ii
iii
iv
v
Figura 3. Arreglo experimental para el encapsulamiento de coloides de Au.
Figura 4. Efecto de la concentración de alginato en la formación, tamaño y propiedades de la coraza polimérica.
Figura 5. Imagen de capsulas de dispersiones coloidales de Au obtenidas con diferentes concentraciones de alginato: M1 (0.03%), M2 (0.025%), M3 (0.020%), M4 (0.015%), M5 (0.010%) y M6 (0.005%).
Figura 7. Espectros de absorción UV-Vis de soluciones coloidales de Au liberadas 5 días después de ser encapsula con diferentes concentraciones de alginato (M1) = 0.030%, (M2) = 0.025%, (M3) = 0.02%, (M4) = 0.015% y (M5) = 0.01% y (M6) = 0-005%.
M1 M4 M2 M5 M6 M3
300 400 500 600 700 800
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
λ máx = 521nm
M1 Capsulas
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)
300 400 500 600 700 8000.4
0.8
1.2
1.6
2.0
λ máx = 521 nm
M3 Capsulas
Abs
orba
ncia
(u.a
.)
Longitud de onda (nm)
Conclusiones v Dispersiones coloidales de Au fuerón preparadas utilizando el método de reducción química. v Partículas bien definidas, monodispersas y con diámetro promedio de 15.1 nm fueron reveladas
utilizando las técnicas de espectroscopía UV-Vis y TEM. v Utilizando la técnica de esferificación inversa se encapsularon de manera controlada coloides de oro.
Capsulas bien definidas y estables fueron finalmente obtenidas. v Variando las concentraciones de alginato en el proceso de encapsulamiento, fue posible controlar las
propiedades estructurales y de liberación del alginato-coraza.
Referencias Nanoencapsulation, Nano-guard for Pesticides: A New Window for Safe Aplication. Md. Nuruzzaman, M. Mahmudur Rahman, Y. Liu, and R. Naidu. J. Agric. Food Chem. 2016, 64,1447-1483
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