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Eigenschaften von einstellenden oder regelnden Vorrichtungen for Gasstr6mung; ein neuartiger DurchfluBgeber H. Oster, SIEMENS AG, Wernerwerk for MeBtechnik, D-75 Karlsruhe Zusammenfassung: Anhand der Gleichungen der Gas- dynamik werden die Eigenschaften der vier Methoden abgeleitet, die zur Konstanthaltung der Gasgeschwindig- keiten benutzt werden. Den h6chsten Anforderungen an Durchflu6konstanz genfigen nur die Durchflut~regler mit vorgeschaltetem Druckregler und die adiabatiseh arbei- tende Blende mit me6bar einstellbarem Vordruck. Nur diese Methode ist eichbar und erlaubt eine quantitative Uberwachung des angeschlossenen Systems auf Dichtig- keit. aussetzungen geschaffen werden. Eine Prfifung dieser Voraussetzung mu6 jedoeh kritisch vorgenommen werden. Besser im Hinbliek auf Str6mungskonstanz ist die ein- fache Drossel vor der Trermsiiule. Ist der Druckabfall fiber der Drossel vor der Trennsiiule grol~ gegenfiber dem Druck- abfall fiber der Trennsiiule, so bleibt der Einflut~ der Str6- mungswiderstands~nderung der Trennsiiule auf den Durch- flu6 klein. Nehmen wit an, dat~ die Entspannung des Gases in der Drossel isotherm erfolgt, so ergibt sich ftir kom- pressible Medien nach den Gesetzen der Gasdynamik t'Or den DruckabfaU als RohrstrOmung mit Reibung In der Gas--Chromatographic sieht man sieh vor das Pro- blem gestellt, in der Trenns~iule, aber auch zur Speisung yon Detektoren mit Gasen, vorgegebene Str6mungsge- schwindigkeiten herzustellen. Der Durchflu6 (ml/min) des Tr~igergases erzeugt tiber der als Str6mungswiderstand wirkenden Trennsiiule einen DruekabfaU. Im allgemeinen herrscht kein linearer Zusammenhang zwischen diesen drei GrO6en. Der DruckabfaU tiber der Trennsiiule ist yon der Z~higkeit des Gases abhangig, so da6 aueh jene GrOt~en Einflu6 nehmen auf den DruckabfaU, die die Z~hig- keit verandem; das sind die Temperatur und die Gaszu- sammensetzung. Bei korzeren S~iulendaft man die Gas- zusammensetzung wiihrend der Laufzeit eines Chromato- grammes nicht als konstant betrachten. Unter der Vor- aussetzung, da6 die Probe eine h6here Zithigkeit besitzt als das Tdigergas, wirkt sie str6mungshemmend, solange sie sich in der Siiule befmdet. Ein zweiter Einflu6 auf den Druckabfall ist mit der Temperaturabh~ingigkeit der Z~kigkeit gegeben, was insbesondere bei der nicht iso- thermen Gas--Chromatographie st6rend wirkt. FOr exakt- quantitatives Arbeiten ist jedenfaUs ein konstanter Tdi- gergasdurchflu6 zu fordern, damit die Retentionswerte unabh~ingig yon Nebenbedingungen bleiben. Gebriiuchliche Verfahren ftir die Durehflu6konstanthal- tung sind nun: Konstanthaltung des Vordruekes vor der Trennsiiule, einfaehe, einstellbare Drossel mit h6herem konstantem Vordruck und Durchflu6regler nach dem Prinzip des konstanten Differenzdruckes fiber einer ein- stellbaren Mel~drossel. Neuerdings kommt noch die Kon- stanthaltung durch eine tiberkritisch arbeitende Blende hinzu. Nach den eingangs dargesteUten Abhiingigkeiten des Druck- abfalls tiber tier Trenn~ule zeigt sieh,dat~ sieh ein kon- stanter Vordruck vor der Trenns~ule zur Erzielung eines konstanten Durchflusses nut begrenzt anwenden lii6t. Das schliet~t abet nicht aus, da6 diese Methode in der Praxis anwendbar ist, wenn daf0r die notwendigen Vor- 2 2 01-P2 I ~'_Lv~ (I) -xa-g Pl Eingangsdmck P2 Ausgangsdruck (=Vordruek der Trenmiiule) X Reibungszahl 1 Liinge der Drosselstrecke d Durchmesser der Drosselstrecke ~/x spezffisches Gewieht im Zustand Pl g Erdbeschleunigung v Gasgeschwindigkeit p Dichte d 2 Der Durehflut~ Q ergibt sich aus Q = ~ v. p. FOr die relative Durchflut~iinderung erreehnet man (Pl =konst) dO -_ _ dp2 =_ F. dp2 (2) Q P~ - 1 P: P: pl Im Schaubfld ist der Proportionalit~itsfaktor F aufge- tragen. Man sieht, dab bei einem Druckverh~iltnis yon 3 10 % Druck~inderung yon P2 sich nur mit 1,25 % auf den Durehflu6 auswirkt. Setzt man statt der meist vorhanden turbuleten eine la- minate StrOmung in der Drosselstrecke an, dann erhiilt man statt GI. (2) dQ _ 2 dp2 =-2FdP2 Q P~ - 1 P2 P2 (3) In diesem Fall verdoppelt sich der Fehler gegenfiber der turbulenten Str6mung. Man daft also in der Praxis einen Fehler zwischen 1 Fund 2 F erwarten. Fist als Funktion yon 1~ in Bild 1 dargesteUt. In kurzen Drosselventilen p2 140 Chromatographia 1, 1968 Scientific Information Manufacturers

Eigenschaften von einstellenden oder regelnden Vorrichtungen für Gasströmung; ein neuartiger Durchflußgeber

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Eigenschaften von einstellenden oder regelnden Vorrichtungen for Gasstr6mung; ein neuartiger DurchfluBgeber

H. Oster, SIEMENS AG, Wernerwerk for MeBtechnik, D-75 Karlsruhe

Zusammenfassung: Anhand der Gleichungen der Gas- dynamik werden die Eigenschaften der vier Methoden abgeleitet, die zur Konstanthaltung der Gasgeschwindig- keiten benutzt werden. Den h6chsten Anforderungen an Durchflu6konstanz genfigen nur die Durchflut~regler mit vorgeschaltetem Druckregler und die adiabatiseh arbei- tende Blende mit me6bar einstellbarem Vordruck. Nur diese Methode ist eichbar und erlaubt eine quantitative Uberwachung des angeschlossenen Systems auf Dichtig- keit.

aussetzungen geschaffen werden. Eine Prfifung dieser Voraussetzung mu6 jedoeh kritisch vorgenommen werden.

Besser im Hinbliek auf Str6mungskonstanz ist die ein- fache Drossel vor der Trermsiiule. Ist der Druckabfall fiber der Drossel vor der Trennsiiule grol~ gegenfiber dem Druck- abfall fiber der Trennsiiule, so bleibt der Einflut~ der Str6- mungswiderstands~nderung der Trennsiiule auf den Durch- flu6 klein. Nehmen wit an, dat~ die Entspannung des Gases in der Drossel isotherm erfolgt, so ergibt sich ftir kom- pressible Medien nach den Gesetzen der Gasdynamik t'Or den DruckabfaU als RohrstrOmung mit Reibung

In der Gas--Chromatographic sieht man sieh vor das Pro- blem gestellt, in der Trenns~iule, aber auch zur Speisung yon Detektoren mit Gasen, vorgegebene Str6mungsge- schwindigkeiten herzustellen. Der Durchflu6 (ml/min) des Tr~igergases erzeugt tiber der als Str6mungswiderstand wirkenden Trennsiiule einen DruekabfaU. Im allgemeinen herrscht kein linearer Zusammenhang zwischen diesen drei GrO6en. Der DruckabfaU tiber der Trennsiiule ist yon der Z~higkeit des Gases abhangig, so da6 aueh jene GrOt~en Einflu6 nehmen auf den DruckabfaU, die die Z~hig- keit verandem; das sind die Temperatur und die Gaszu- sammensetzung. Bei korzeren S~iulen daft man die Gas- zusammensetzung wiihrend der Laufzeit eines Chromato- grammes nicht als konstant betrachten. Unter der Vor- aussetzung, da6 die Probe eine h6here Zithigkeit besitzt als das Tdigergas, wirkt sie str6mungshemmend, solange sie sich in der Siiule befmdet. Ein zweiter Einflu6 auf den Druckabfall ist mit der Temperaturabh~ingigkeit der Z~kigkeit gegeben, was insbesondere bei der nicht iso- thermen Gas--Chromatographie st6rend wirkt. FOr exakt- quantitatives Arbeiten ist jedenfaUs ein konstanter Tdi- gergasdurchflu6 zu fordern, damit die Retentionswerte unabh~ingig yon Nebenbedingungen bleiben.

Gebriiuchliche Verfahren ftir die Durehflu6konstanthal- tung sind nun: Konstanthaltung des Vordruekes vor der Trennsiiule, einfaehe, einstellbare Drossel mit h6herem konstantem Vordruck und Durchflu6regler nach dem Prinzip des konstanten Differenzdruckes fiber einer ein- stellbaren Mel~drossel. Neuerdings kommt noch die Kon- stanthaltung durch eine tiberkritisch arbeitende Blende hinzu.

Nach den eingangs dargesteUten Abhiingigkeiten des Druck- abfalls tiber tier Trenn~ule zeigt sieh,dat~ sieh ein kon- stanter Vordruck vor der Trenns~ule zur Erzielung eines konstanten Durchflusses nut begrenzt anwenden lii6t. Das schliet~t abet nicht aus, da6 diese Methode in der Praxis anwendbar ist, wenn daf0r die notwendigen Vor-

2 2 01-P2 I ~'_L v~ (I) -xa-g Pl Eingangsdmck P2 Ausgangsdruck (=Vordruek der Trenmiiule) X Reibungszahl 1 Liinge der Drosselstrecke d Durchmesser der Drosselstrecke ~/x spezffisches Gewieht im Zustand Pl g Erdbeschleunigung v Gasgeschwindigkeit p Dichte

d 2 Der Durehflut~ Q ergibt sich aus Q = ~ �9 v. p. FOr die

relative Durchflut~iinderung erreehnet man (Pl =konst)

dO -_ _ dp2 = _ F . dp2 (2)

Q P~ - 1 P: P: pl

Im Schaubfld ist der Proportionalit~itsfaktor F aufge- tragen. Man sieht, dab bei einem Druckverh~iltnis yon 3 10 % Druck~inderung yon P2 sich nur mit 1,25 % auf den Durehflu6 auswirkt.

Setzt man statt der meist vorhanden turbuleten eine la- minate StrOmung in der Drosselstrecke an, dann erhiilt man statt GI. (2)

dQ _ 2 dp2 = - 2 Fd P2

Q P~ - 1 P2 P2 (3)

In diesem Fall verdoppelt sich der Fehler gegenfiber der turbulenten Str6mung. Man daft also in der Praxis einen Fehler zwischen 1 Fund 2 F erwarten. Fis t als Funktion

yon 1~ in Bild 1 dargesteUt. In kurzen Drosselventilen p2

140 Chromatographia 1, 1968 Scientific Information Manufacturers

I-

i b b ) 5 P~ P2

Fig. 1 Korrekturfaktor als Funkfion des Druckverh~ltnisses fiir Gleichung (2) und (3)

!

5

3.

2" .j

J

1,o p-7 F~. 3 Korrekturglied als Funktion des Druckverh~ltnisses zu Gleichung (6)

ist meist mit einer turbulenten StrOmung zu rechnen. Ganz allgemein ist zu sagen, daft sich h~ufig ein gemisch- ter Str6mungstyp einstellt. Da wir die Str6mung eines kompressiblen Mediums betraehten, mtissen wir in Rech- nung stellen, daft die Geschwindigkeit selbst bei kon- stantem Drosselquerschnitt nicht konstant ist, so daft sieh teils eine laminate und tefls eine turbulente Str6mung einstellen kann. Wie sieh die Verh~ltnisse in einer langen Kapinare zeigen, stellt Bild 2 ftir eine turbulente Str6- mung dar. Die Reynoldszahl Re iindert sich auf der Lauf- strecke nicht unerheblich.

Von Interesse ist auch das Verhalten der Drosselstreeke im Zusammenhang mit der Trenns~ule gegeniiber Schwan- kungen des Eingangsdruckes Pl. Der Ausgangsdruck diirfte in der Regel zu P2 = 1 Ata angesetzt werden. Nur beim Ausstrfmen in das Vakuum w~e p2 = 0 zu setzen.

Der Str6mungstyp dieser Kombination vun Drossel und Trenns~iule diirfte auch in der Regel gemiseht sein. F ~ eine laminare StrOmung ergibt sich ein Durchflufi Q

0

QI --- BQ (p~ - p~) (4)

BQ = Proportionalit~itsfaktor ~ r laminare Str6mung

und fiir die turbulente Str6mung 1

Qt -- AQ (p~ - p~) 2 (5) AQ= Proportionalit~itsfaktor f ~ turbulente Str6mung

Die relativen Durctfflui~inderungen "aei konstantem P2 ergeben sich daraus zu

_ 1 dp____ L dQ _ ~ _ _ . (6)

Q [1- P ~ Pl \

wobei fiJr die laminare Str6mung r = 2, fur die turbulente ~0 = 1 und f ~ die praktisch vorkommenden F~lle 1 ~< ~< 2 zu setzen ist. Das yon

P__L abh~ngige Glied ist in Bild 3 dargestellt. Pl

Wenden wir uns nun den sogenannten Durchflufireglem naeh Schema Bild 4 zu. Bei diesen Geraten wir der Aus- fluff so geregelt, daft der DruekabfaU tiber der Eingangs- drosselstreeke konstant bleibt. Wit nehmen an, daft der Regler mit unendlich grofier Verst~rkung arbeitet. Nur

. .p

Fig. 2 Druck p, Geschwindigkeit v und Reynoldszahl R e in einer KapiUare derL~nge 1

Chromatographia 1, 1968 Scientific Information Manufacturers 141

Fig. 4 Differenzdru ckregler-Prinzip

bei diesem idealen Verhalten des Roglors ist der Durch- fluff unab~ngig yore Ausgangsdruck des Reelers, odor anders ausgedriickt, unabh~ingig vom Druckabfall tiber einer nachgeschalteten Trennsfiule. Betrachten wir den Einflufi des Reelereingangsdruckes, so ergibt sich tier Durchflufi bei laminarem Verhalten in der Drosselstreeke des Reelers bei A p = komt. zu

Q! = BQ (2p, Ap-A~) (7)

Ftir die turbulente Str6mung L

Q t = AQ (2pi Ap - A~) 2 (s)

Bei Anderung des Eingangsdruekes erhalten wir die rela- tive Durchflut~nderung zu

dQ 1 dp, (9)

Q ' - r 2 . A p Pl Pt

wiederum q = 1 f ~ turbulente und q = 2 f ~ laminare Str6mungsverh~iltnisse. Im giinst/gstcn FaUe kann for

A_pp ~ 0 der als Faktor stehande Bruch zu 0,5 werden. Pl In der Praxis hat man damit zu roehnen, daft eine Eingangs- druckLndorung yon 1% eine Durchflufiiinderung yon 0,5 - 1% zur Folge hat.

Thooretisch war vorausgesetzt, daft Ap = konst, ist. Prak- tisch liegen die Verhiiltnisse etwas anders dadurch, daft der Reeler einen Proportionalbereieh bositzt. Eine ~nde- rung des Ausgangsdruckes P2 des Reelers muff eine Dureh- flufiiinderung zur Folge haben. Diese wirkt sieh so aus, daft einer Druckerht~hung yon lh auch eino Vergrti~rung des Durchflusses Q zur Folge hat. Werte aus der Praxis ergebon eine Durehflufizunahme bis zu einigen Prozen- ten pro 1 Atmospl~ire Druekzunahme yon P2.

Bisher haben wir die Einstell- und Reelervorrichtungen betrachtet, die bei isothermen Zustands~nderungen der Gase atbeiten. Wenn die Zustands~nderungen adiabaUsch erfolgen, erhalten wir ein anderes Verhalten der Dmssel- strecke.

Aus der Bernoullischen Gleichung Rir kompressible Me- dien erh~lt man unter BeriieksichUgung dot adiabatisehen Zustands~nderung naeh Integration die Gleiehung yon Saint Venant Wantzel ffar das Ausstr6men aus einem Druekbeh~lter

2~ p ( ) K - 1 (I0) v-- -ip

K = ~ (VerhRltnis der spez. Wiirmen) Cv

Die Ausstrbmgeschwindigkeit v kann bis zur Schallge- schwindigkeit gesteigert werden. Eine h6here Geschwin- digkoit ist im engsten Querschnitt der Blonde nicht mOg- lich. Eine weitere Gesehwindigkeitssteigerung tritt boi dor adiabatisehen Expansion hinter der engsten Stelle der Blende ein. Setzt man

Vsehan = X / r p (Laplacesche Gleichung fiir die Schall-

geschwindigkoit), so erreehnet man das "kritische" Druckvorhtiltnis bei welchem die Schallgewindigkoit er- roieht wird.

g

p_=( 2 ~-1 P, ---~-T ) (11)

P__ / ~ 0.52RirLuft, N2,H2 Pl | ~ 0.49 fdr He, Ar

Setzen wit nun das kritischo Druckverhfiltnis p Pl

in G1. (1(3) oin, so erhalten wit die Sehallgeschwindigkeit unter den an dor Stelle der ongston Blenden6ffnung herrsehenden Bedingungen.

~ 2 g Pl v = - - - - (12) r + l p~

Die Schallgeschwindigkeit ist, wie man der Laplaceschen Gleiehung entnimmt,keine Konstante, sondem yon den Gr6fien k; p; p; abl~ngig.

Der Durchflufi durch die Blendenfl~iche f ist dann

Qm = f" v. p (13) l ~ K + I

T f m r (_~2)2(K-I) Qm = R~ " Pt ( ~ - t ) "~ k + l (14)

Der Masse-Durchflufi Qm ist also direkt dem Eingangs- druck Pl proportional, wobei nur zu beachten ist, daft mindostens das kritisehe Druekvorh~iltnis nach GI. (11)

neg. O u r c h -

fluBfehler _zi._gq

Q %

3"

2,

Fig. 5

Pl = ~ata Q =38ml/min

..f I

O,5

Durchflussfchler der adiabatisch betriebenen Blonde bei vcr~inder- tern Ausgangsdruck P2, datgesteUt als Funktion des Druckvcrh~ilt- hisses P2/Pl

142 Chromatographia I, 1968 Scientific Information Manufacturers

eingehalten werden mull Ffir kleinere Werte von p = P2 ist der Durehsatz vollst~ndig unabh~gig yon ,~nderungen P2.

Praktisehe Messungen haben gezeigt, dat~ Druek~nderun- gen yon P2 = 0 bis P2 = pl-(kritisehes Druckverh~ltnis) eine Durehflut~inderung yon 1% ergeben. Dieser Dureh- flut~fehler tritt nur in unmittelbarer Naehbarsehaft des kritischen Druekverh~tnisses auf. H~lt man sieh von diesem Verh~iltnis etwas entfernt, ist keine Abh~gig- keit mehr vorhanden. Bild 5.,Aus dem vorstehenden ist ferner zu ersehen, dat~ eine im fiberkritisehen Druekver- h~ltnis betriebene Blende mit einer Messung geeieht werden kann. ~,nderungen der Druekverh~iltnisse, der Arbeitstemperatur und der Gasart k6nnen mit der Formel (14) berfieksiehtigt werden.

F ~ den praktisehen Betrieb ergeben sieh nun folgende Eigensehaften der Systeme:

1. Druckregler

Er garantiert keinen konstanten Durehsatz bei ver- ~.nderliehem S~ulenwiderstand. Die Ergiebigkeit ist je naeh Konstruktion sehr hoeh, so ~ er aueh bei Undiehtigkeiten im System den geforderten Druek aufreeht er l~t . Dies wirkt als Vorteil bei S~iulensehal- tungen, als Naehteil bei teuren bzw. brennbaren Gasen wegen der MOgliehkeit unbemerkten AusstrOmens und der darnit gegebenenfalls verbundenen Explosi- onsgefahr.

Eine Eiehung auf Durehflut~ ist nieht m6glieh. Der Vordruekregler kann an Gametzen mit schwanken- dem Druek betrieben werden.

2. Dromelvenfil

Teehnisch sehr einfaehe I.~sung. Bei hohem Speise- druek wirken sieh Ausgangsdruek~nderungen nur stark vermindert auf den Durehflut~ aus. Die Gefahr unbemerkten AusstrOmens dutch Leeks wird stark herabgesetzt. Zum Betrieb ist ein konstanter Vor- druek notwendig Cv'ordruekregler). Das Ventil ist nieht auf Durehflul~ eiehbar.

3. Durchflu/~regler als Differenzdruckregler

Bei guten Reglem ist der Durclfflut~ bei normal vor- kommenden Drueksehwankungen des Verbrauchers als geniigend konstant anzusehen. Leeks werden be- merkt. Die Einstellung kann sich infolge Reibung der meehanischen Reglerteile unbemerkt verandem. Fine Eichung des Reglers auf Durchflut~ ist nieht m6glieh. Der Regler ben6tigt einen konstanten Vordruek.

4. Obedu'itiseh betriebene Drossel

Der Durchflufi ist konstant. Leeks werden fiber sich veriinderndem Ausgangsdruek oder nicht stimmender Mengenbilanz Eingangsdurclfflufl = Ausgangsdurchflufl sofort entdeekt. Das Ger~t ist fiber den Vordruck eich- bar, nachfolgende Messungen am Verbraueherausgang k6nnen entfallen. Die Drossel ben6tigt einen einstell- baren Vordruek.

|...._~_j'~~'l ~ zu I)

~ _ ~ zu 2) P2

P2 zu 3)

P '~ P2 zu 4)

7"-0, P 2

~-~ Vordruckreglec- Festwert

Vordruckregler-einstellbo r

DurchfluBregler-einstellber

- ~ ~ Drosse/- einstellbor

II I , Olende (odiobotisch)

Fig. 6 Schaltm~Sglichkeiten dex Einstell- bzw. Regelgliede~, um Ftir die Praxis geeignete Anordnungen zu erhalten. Es ist jeweils ein ein- steUbares Glied vorgesehen f~ir die Einstellung eines gewiinschten Durehflusswertes dutch den nicht dargesteilten Verbraucher (Trenn- ~ule).

Bild 6 vermittelt noehmals einen Oberbliek fiber die Be- triebsm6glichkeiten. Unter 4. kann die Durchflut~einstel- lung fiber einen einstellbaren Vordruekregler erfolgen oder fiber eine vor der Blende liegende einstellbare Drossel beliebigen Str6mungsverhaltens.

An dieser Stelle m6chte ich meinem Mitarbeiter, Herrn M. Klobe, insbesondere fiir seine Arbeiten an der fiber- kritisehen arbeitenden Drossel, danken.

Chromatographia 1, 1968 Scientific Information Manufacturers 143