Upload
others
View
2
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
DlViretllulli ISSN 0216 - 3128 95
EFISIENSI SUBLIMATOR PADAZIRKON
Dwiretnani SudjokoPuslitbang Teknologi Maju BATAN. Yogyakarta
ABSTRAK
KHLORINASI PASIR
EFlSlENSl SUBLIMATOR PADA KHLORINASI PASIR ZIRKON. Telah dilakukan penelitian khlorinasi
pasir zirkon menggwwkan gas C/: dan karbon. Proses dilakukan dalam reaktor dari ge/as kuarsa yangdilengkapi dengan pengukur kecepatan aliran gas. pengukur sullll dan sub lima tor. Panas ditambahkankepada reaktor menggunakan pemanas /istrik. Variabe/ yang dite/iti ada/ah variabe/ waktll, variabelsulllldan jumlah karbon yang digzlllakan dalam proses. Dari hasil pene/itian didapatkan bahwa ejisiensisublimator memtnlll pada penambahan waktu proses dan penambahan sullll. sedangkan penambahan jumlahkarbon sampai 42.86 %. menaikkan ejisiensi sub/imatnr .. Untuk jumlah karhon yang lehih besar dari 42,86%. ejisiensi sub/imator memtnlll menjadi 11.25% pada jumlah karbon 84,52%. Secara keselllruhan ejisiensisub/imator rendah. sllblimator perfu dimodifikasi.
ABSTRACT
EFFICIENCY OF SUBLIMA TOR IN CHLORINA nON OF ZIRCON SAND. It was investigated chlorinationof zircon sand used Cl: gas and carbon. Process lI'as carried Olll in a quarts glass reactor. equipped withgas jlow meter. temperature indicator and sublimator. Heat was graduated supplied to the reactor by anelectric heater. The investigated \'ariables "'ere time of process, temperature and amollnt of carbon used inprocess. From these research it was found that as the time. the temperatllre increased. the efficiency ofsublimator decreased, while as the amount of carbon increased up to 42.86%. the efficiency of sub lima torincreased. For the amoullt of carbon more than 42.86%. the efficiency of sublimator decreased to 11.25% atthe amollnt of carbon 84,25%. In the whole of the research the efficiency of .\'IIblimalOr is loll'. sllblimatorneeds modification.
PENDAHULUAN
S ublimator adalah merupakan salah satu alatdalam rangkaian alat khlorinasi pasir zirkon,
berfungsi untuk mengembunkan hasil khlorinasiyang semula berupa uap zirkon tetrakhloridmenjadi zirkon tetrakhlorid yang berbentuk padat.Karena itu efisiensi sublimator merupakan hal
yang sangat penting untuk diteliti, sebab sangatbesar pcngaruhnya terhadap hasil khlorinasi. Bilaefisiensi sublimator besar hasil khlorinasi yang bisa
dipungut besar, sedangkan bila efisiensi keciltentulah hasil yang bisa dipungut sebaliknya,meskipun konvcrsi pada proscs khlorinasi yang
dipcrolch cukup besar. Dengan mengetahuiefisiensi sublimator bisa dilakukan modifikasi
alatnya untuk memperoleh hasil sesuai yangdiinginkan.
Pasir zirkon merupakan salah satu mineral
yang dipcroleh dari hasil buangan pabrik timah di
pulau [3angka. [3ila dijual begitu saja harganyarendal1. Salah salu usaha yang dilakukan untuk
mcnaikkan nilai tambah pasir zirkon, adalahmclakukan penclitian untuk pcngolahan pasirzirkon, menjadi bahan lain yang mcmpunyai nilailcbih tinggi. Pcnclitian yang sudah dilakukan
adalah khlorinasi pasir zirkon dari pabrik timah
dipulau [3angka, yang mcmbcrikan hasil berupa
padatan ZrCI4• Padatan ini berwarna putih agak
kekuningan dan menyublim pada suhu sekitar300" C. Menurut Olhmer'I), Luslman' ~ • dan
Mil1er( 3) dalam industri, zirkonium tetrakhlorid
didapatkan dengan jalan mereaksikan gas khlor
dengan zirkonium karbid, atau zirkoniumsianonitrit atau zirkon oksida dengan menggunakan
reduktor karbon. Hasil yang diperoleh berupa
zirkon tetrakhlorid yang berwujud gas, selanjutnyadiembunkan dalam sublimator. Kcgunaan ZrCl4
dewasa ini sangat bervariasi karena bahan ini bisadigunakan sebagai umpan awal pembuatanberbagai senyawa zirkonium misalnya logam
zirkonium dengan menggunakan proses Kroll
ataupun Zr02 yang sangat banyak digunakandalam industri.(4.5)
Sublimasi adalah pcristiwa tcrbentuknya uap
langsung dari padatan tanpa lerjadi pclelehan.
sedangkan desublimasi adalah pengembunan dari
uap langsung menjadi padatan. Peristiwa
pengembunan dari suatu aliran gas termasuk
peristiwa transfcr massa antara rase gas - padalan .
ivlenurut Treyball (6) pada proses perubahan dari
fase gas kedalam rase padatan sccara langsung
tanpa melalui fase cairan, proscs sangat tergantung
dari aplikasi kecepatan panas. Jadi disini
pengembunan dari uap kckondisi padalan
kecepatannya tergantung atas kccepatan
perpindahan panas. Oari sini bisa dilihat bahwa
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
96 ISSN 0216 - 3128 Dwiretl/lllli,- .- .... ----- -" --- .. ~.- ---....---- ------_.- ----------
sublimator merupakan bagian alat yang sangat dibiarkan dingin didalam eksikator sampaipenting dalam rangkaian alat khlorinasi. mencapai suhu kamar. Selanjutkan umpan dengan
D'd I bl" t Z CI k berat tertentu dimasukkan ke dalam krus dalamI a am su Ima or uap r 4 a an "I . b d" reaktor. RangkaIan alat dlpasang dan dicek
menga ami proses pengem un an Isepanjang k b M I I' . k.... e ocorannya. u a-mu a slstem dIva umkandmdmg subhmator dengan ketebalan dan panjang I b'h d h I k .... . . . ( 78 ) ter e I a u u untu menguslr slsa uap aIr yangsesual dengan kondlsl proses yang dlgunakan .. k' d d'd I k d"mung m a a I a am rea tor. Pemanas Ijalankan,
Untuk dapat menghitung efisiensi reaktor dialiri inert sampai suhu operasi,sublimator maka perlu diketahui terlebih dahulu selanjutnya gas khlor dialirkan sesuai variabel yangberapa hasil zirkon tetrakhlorid yang sesungguhnya diteliti. Waktu reaksi dihitung sejak saat suhuterjadi dalam proses khlorinasi, kemudian dicari proses sesuai variabel yang diinginkan tercapai.juga berapa hasil zirkon tetrakhlorida yang dapat Bila waktu proses telah tercapai, aliran gas khlordipungut dalam sublimator, yang dapat pula dihentikan, kemudian reaktor dialiri gas inertdinyatakan sebagai berat zirkonium dalam hasil . sampai suhu sekitar 400°C. Reaktor dibuka setelahKehilangan dalam proses selama pengaliran dari dingin, hasil proses diambil dan dianalisisreaktor kesublimator kecil sekali bila tidak ada
kebocoran alat sehingga bisa diabaikan, karena ituefisiensi dalam sublimator dihitung berdasar hasilyang bisa dipungut dari hasil proses khlorinasi dantertangkap dalam sublimator Dalam perhitunganini efisiensi sublimator dirumuskan sebagai berikut
Baha/l :
pasir zirkon, gas Cil. petroleum coke dan NaOH
Satu unit rangkaian alat khlorinasi yang terdiri darireaktor khlorinasi,pemanas, pengatur suhu,sublimator dan penyerap
Pada penelitian ini variabel yang akan ditelitiadalah pengaruh waktu, suhu dan jumlah karbonyang digunakan pad a proses khlorinasi.
Penelitian dengan pengaruh variabel waktuhasilnya dapat dilihat dalam Tabel I dan Gambar
I, sedangkan kondisi operasi yang digunakan padapenelitian ini adalah suhu 9000 C, kecepatan gas
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil-hasil penelitian yang diperoleh dapatdilihat dalam Tabel 1-3 dan untuk memperjelaspembahasan dilukiskan dalam Gambar 1-3.Dalam seluruh penelitian kecepatan gas Cil yangdigunakan adalah 270 ml/menit, ukuran butiranpasir (-0,106+0,063) mm, sedangkan ukuranbutiran karbon (0,125+0,1 06)mm. Adapun waktu,suhu dan jumlah karbon yang digunakan sesualvariabel yang diteliti.
Dalam seluruh penelitian, pada awalpemasukan aliran gas hasil proses masuk kedalamsublimator, selalu terbentuk kabut yang berwamaputih agak kekuningan didalam sublimator. Kabutini segera hilang bila aliran gas hasil prosesberlanjur. Menurut Sherwood (91 penyebabpembentukan kabut ini terjadi kemungkinan adadua sebab pertama kemungkinan pada dindingsublimator ada sedikit sisa padatan ZrCl4 dariproses sebelumnya sehingga berfungsi sebagaiinisiator ( atau seeding seperti pada prosespengkristalan) sehingga ada sebagian zirkontetrakhlorida mengembun membentuk kabut .Penyebab kedua mungkin pada waktu memasukisublimator ada bagian dinding sublimator yangpunya suhu lebih ding in daripada bagian yang lainsehingga bagian terbesar suhu campuran uap turun,sehingga konsentrasi uap zirkon tetra khloridalebih tinggi sedikit dari konsentrasi jenuhnya,karena itu ada sebagian uap zirkon tetra khloridamengembun membentuk kabut. Partikel ZrCI4
yang ada dalam kabut ini akan dibawa oleh alirangas sehingga tidak mengembun diatas permukaansublimator.
(I)X 100%
berat Zr yang tertangkap dalamsublimator, gberat Zr didalam umpan mulamula yang menguap dalambentuk senyawa khlorida, g
Efisiensi
Cara kerja
Campuran pasir zirkon dan karbon denganperbandingan tertentu dan sukrosa sebagai binderdicampur sampai homogen kemudian dimasukkankedalam ball mill. Ball mill dijalankan sambildisemprot secara periodic dengan air dalam jumlahtertentu, sehingga terbentuk bulatan-bulatanumpan. Umpan ini kemudian dipanaskan didalampemanas pad a suhu 120° C selama Ijam, kemudian
A/at
TAT A KERJA
Dengan WI
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, B Juli 2003
Dwiretllalli ISSN 0216 - 3128 97
---"---- ------- .. ----. -~.~--_. __ .__ ._--_ .._._-_. ----~------------_ .. - ._--"' ----------
270 mllmenit sedangkan waktu divariasi antara 10- hasil yang diperoleh dapat dibaca dalam Tabel 240 menit. dan Gambar 2
Tabel 1. Hubungan antara ejisiensi sublimator, Tabel 2. Hubungan antara suhu, 0 C dan ejisiensi% dengan waktu. menit sublimator, %
Waktu Berat ZrBerat ZrBerat ZrEfisicnsi(menit)
dalamyang mc-yangsubli-
umpan.
nguap dalamtertangkapmator, %g
bentuk khlo-dalam su-
rida. gblimator, g
10
4.0320.8200.22126.94
20
4.0150.9320.17618.89
30
3.8011.0230.11711.45
40
4.0051.0880.02712.53
Suhu,Berat ZrBerat ZrBerat ZrElisiensi
"cdalamyang meng-yang tertang-sublima-
umpan. guap dalamkap dalamtor, °/0
bent uk khlo-sublimator, g
rida.g
700
3.8210.4 760.09720.44
800
4.0050.8530.01412.17
900
3.8011.0230.11711.45
30
II25k 25
~
20 20c
'Z 15.~ ;f.15'f.
10.~
U'Vi10
5'=
UJ
0
5
10
203040
I
0Waklu, m:nil
700800900
Suhu. C
Gambar 1. Hubul/gal/ aI/tara waklu dUI/ ejisiel/sisilblimalor
Dalam Tabel 1 dan GambaI' 1 dapat dilihat,bahwa makin lama waktu temyata efisiensisublimator makin menu run, karena prosentaseZrCI4 dalam bentuk uap yang dapat diembunkanmakin menurun. Secara teoritis makin lama waktu
mestinya jumlah yang terembunkan makinbertambah besar, temyata hasil yang diperolehberkebalikan. Hal ini dapat dijelaskan sebagaiberikut pad a perpindahan massa antar fasa biasanyadiikuti dengan perpindahan panas ( 10). Pada prosespengembunan dari uap zirkon tetrakhlorida menjadipartikel zirkon tetrakhlorida disertai denganpelepasan panas yang cukup besar, mungkin karenaluas bidang perpindahan panas kurang memenuhisehingga panas ini sebagian diserap lagi olehpartikel yang telah mengembun, sehingga menguaplagi dan ikut terbawa keluar bersama aliran gaskt:luar sublimator. Menururut Sherwood (9 )
untuk menghindari hal ini permukaan sublimatorhanls cukup luas untuk memindahkan sejumlahpanas yang dibawa oleh gas yang masuk dandilepaskan oleh uap yang mengembun.
Pengaruh suhu terhadap efisiensi sublimatorditeliti dengan kondisi operasi sebagai berikut,waktu 30 men it, kisaran suhu antara 700 °c 9000 C, keccpatan gas Ch 270 ml/menit. Hasil-
Gambar 2. Hubul/gan aI/lara suhu denganejisiensi sublimator.
Dalam Tabel 2 dapat dilihat bahwa makintinggi suhu proses, pada keeepatan gas CI2 tetap,efisiensi sublimator makin menurun, padahalseeara teoritis makin tinggi suhu konversi hasilmakin besar, dengan sendirinya jumlah hasil dalamsublimator makin meningkat. Jika kecepatan gasCI2 tetap, makin tinggi suhu proses, suhusublimator makin naik, sehingga makin banyaksenyawa ZrCI4 yang mengembun menjadi ZrCl4padat Tetapi harus diingat juga, bahwapenambahan jumlah gas ZrCI4 yang mengembundiimbangi dengan kenaikan nilai kejenuhan gasZrCI4 , sehingga selisih antara fraksi mol gas ZrCl4dalam aliran gas masuk dan pad a keadaan jenuhhampir tak berubah ( 9 ), sehingga pertambahanhasil yang mengembun tidak begitu besar. Jugakemungkinan luas bidang perpindahan panas yaknipermukaan dinding sublimator kurang schinggatidak bisa berfungsi dengan baik schingga scbagianpadatan ZrCI4 yang telah mengembun menguap lagidan ikut keluar bersama dengan aliran gas kcluarsublimator. Hal ini juga karena kocfisienperpindahan massa tidak dipcngaruhi olch suhu t 7)
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
98 ISSN 0216 - 3128 Dwiretllulli
Dari ketiga variabeGang-t~lah dipaparkan'diatas, terlihat bahwa efisiensi sublimator yangdiperoleh sang at kecil, sehingga alat inimemerlukan modifikasi supaya bisa digunakan,sehingga memberikan hasil yang lebih baik.Modifikasi dilakukan sehingga luas bidang kontakbertambah besar, tetapi penambahan ukuran alattidak terlalu besar. Bentuk sublimator yang palingsederhana seperti yang telah digunakan dalampenelitian ini, adalah bentuk pipa. Bentuk inidipilih selain sederhana, pembuatannya untukukuran skala laboratorium cukup mudah danpengambilan hasilnya juga mudah. Hubunganantara panjang hasil pengembunan dalam pipa, Ldengan besaran-besaran yang lain adalah sebagaiberikut ( 7)
Pengaruh jumlah karbon yang digunakanditeliti pada kondisi operasi suhu 9000 C, waktu 30menit dan kecepatan gas 270 mllmenit. Hasil-hasilpenelitian yang didapat dapat dilihat dalam Tabel 3dan GambaI' 3.
Tabel 3. Hubungan anlGl'a efisiensi sublimalordengan jumlah karbon yang digunakandalam proses
JumlahBerat ZrBerat ZrBerat ZrEfisiensi
karbon.dalamyang mengu-yang tertang-sublimat
%umpan, gap dalamkap dalamor,o/.
bentuk khlo-sublimator, g
rida, g
21.43
4.2521,1250,11610.38
42,86
3.8011.0230.11711.45
63.09
3.3500.6760.07711.41
84.52
2.9700.5370.06011.25
L= In (y' - Yin 1(y' - Yout )
Hubwlgan anlam jumlah karbonda/a/ll proses dengan efisiensi.I'II111i1l1alor
Dari Tabel 3 dan GambaI' 3 dapat dilihatbahwa pertambahan jumlah karbon yangdigunakan dalam proses awalnya menaikkanefisiensi sublimator, karena penambahan jumlahkarbon akan menaikkan konversi hasil proseskhlorinasi,tetapi untuk jumlah karbon lebih dari42.86 %, efisiensi mulai menurun. Hal ini sesuai
dengan proses makin banyak jumlah karbon yangdigunakan reaksi makin sempuma karena luasbidang kontak makin besar, tetapi untuk jumlahkarbon lebih besar dari 42.86 % mulai menu run ( II).
Hasil yang bisa diperoleh dari sub lima tor memangmengikuti hasil proses, jadi mula-mula efisiensinaik tetapi untuk jumlah karbon lebih besar dari42.86% , efisiensi sublimalor mulai menurun.Hanya disini efisiensi sublimator nilainya sangatkecil dibandingkan dengan hasil yang diperolehdalam proses
Hasil yang dipungut dari variabel iniberwama agak hitam, karena ban yak karbon yangikut terbawa bersama aliran gas keluar proses danmenempel didinding dan hasil sub lima tor
11.60
11.-1011.10~ 11.00i ;;
10.80.§
~10.60
10.-10c 0 10.20~ 10.00no21.4]
Gambar
3.
Jumlah Lubofl. 'Yo,
6.1.09 8-1.52
Dengan L = panjang hasil pengembunanG = kecepalan gas CI2D = diameter sublimator
Yin & Yout =' fraksi mol ZrCI4 dalam uap
Dari persamaan diatas dapal dilihal bahwamakin kecil diameter maka L rnakin besar, makinbesar diameter maka harga L makin keciI. Bilaharga L makin besar, maka panjang sublimatorjuga perlu lebih panjang karena pengembunanterjadi pada bagian dalam dari permukaansublimator. Unluk modifikasi sublimalor
disarankan untuk menambah panjang sublimalorberdasarkan hasil perhitungan alau hasil penelitian
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian Inl dapal dilarikkesimpulan bahwa pada proses pengembunan hasildari hasil proses khlorinasi dengan tiga variasiyaitu variasi waktu dan variasi suhu efisiensisublimator menu run dengan bertambahnya waktudan suhu, sedangkan pada variasi jumlah karbon,pertambahan jumlah karbon mula-mula menaikkanefisiensi karena penambahan karbon akanmemperbesar konversi hasil pada proses khlorinasi,tetapi bila jumlah karbon melebihi 42,86% efisiensimenurun menjadi 11,25%. Efisiensi sublimatorsecara keseluruhan sangat kecil untuk ketiga variasikondisi proses sehingga sublimator perludimodifikasi.
DAFT AR PUSTAKA
I. OTHMER,D.F. dan KIRK,R.E., Encyclopediaof Chemical Technology, The InterscienceEncyclopedia Inc., New York (1957)
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
Dwiretllalli ISSN 0216 - 3128 99
2. LUSTMAN, B. and KERZE, F., TheMetallurgy of Zirconium, edisi 1 McGraw HillBook Company Inc., New York (1955)
3. MILLER, G.L., The Metallurgy of RareMetals, edisi 2, Butterworths ScientificPublication (1957)
4. http://www.mineralorg.au/pages/page3
5. http://www .chemistrypromona.edu/chemistry.period ictab le/elemen tzircon iurn/zircon ium. htm
6. TREYBALL, R.E., Mass Transfer Operations,International Student Edition, Mc Graw HillBook Company, Inc. Kogakusha Company,Ltd. Tokyo (1955)
7. DWIRETNANI SUDJOKO, dkk, Koefisiel}.Perpindahan Massa Pada Desublimasi ZirkonTetrakhlorid, Jumal Nusantara Kimia (1996)
S. MIN CHEN.Y. WEN CHANG,F and YUANCHANG,C, Chlorination of Silicon Dioxide
111 the Prcsenccof Carbon. Ind. Eng.Chemistry.Rcs.29( 1973
9. SIlER WOQD.T.K, PIGFORD, R.L. andWILKE,C.R., Mass Transfer, Mac Graw HillKogakusha, Ltd . Tokyo (1975)
10.MINDARY ANI,A., Diktat PengantarPerpindahan Massa. PAU I1mu Teknik ,Universitas Gadjah Mada ( 1991)
II.DWIRETNANI SUDJOKO, KhlorinasiMineral Zirkon dengan gas CI2 dan karbon,Ratio Penguapan Zr,Cr dan Fe, disampaikanpada Seminar NasionaI VI , JaringanKerjasama Kimia Indonesia, 8-9 April diYogyakarta (2003)
TANYA JAWAB
Suhcryanto
Dari ketiga variabel proses, mana yang palingdominan dan mengapa ?
Dwirctnani
Variabel yang dOlllinall adalah waklu.
karena perubalulIl waklu proses dari 10lIIenit ke 40 mellit penllrllnan efisiensi
besar dari 26.94% melljadi 12,53%.
padahal IIntllk variabel lain penllrunanefisiensi lidak sebesar variabel waklu.
Pada proses pengembunan selalu disertm'
pelepasan panas yang besar, karena luas
bidang PP panas yang kurang panas ini
sebagian diserap padatan ZrC/~ yangtelah mengelllbun. sehingga akall
mengllap lagi. akibatllya mengllrangiefisiensi.
Bintarti
Pada khlorinasi Zr tentunya pemakain gas CI2
sangat berpengaruh mengapa disini tidakditinjau/ diteliti ?
Apa yang mcycbabkan kira-kira efisiensisublimator menu run pad a pertambahan waktudan suhu, dan apa yang menyebabkan pada penurunan pemakaian karbon yang lebih besar ?
Dwirctnani
Pada pel/elitian /Ill ditilljallpellgelllbllallall hasil proses khlorillasi.
bllkall proses khlorillasi. Gas C/: tidakmel/gemblll/ dalalll sllhlilllator. Proses
khlorinasi dapat ditinjall dalam pllsraka 7dan II.
Penll/'llllal/ efisiensi pada varia bel waktll
dan sllhll karella IIIas bidallg PP kllrallg
besar (lihat dalam lIIakalah), pada jllllllah
karboll yallg lebih besar kOIll'ersi hasi/
khlorinasi menurun. jadi hasil sublilllasi
juga menll/'l/ll.
Yunanto
Mengapa sublimator efisiensi rendah ?
Apa ada cara memperbaiki sublimator?
Kalau sublimator sudah baik berapa efisiensiyang dapat dihasilkan ?
Dwirctnani
Efisiensi rendah padahal kOllversi hasil
dari proses clIkup tillggi. karella IIIas PP
bidang kontak kllrang besar.
Dengall cara lIIemperlllas bidallg konlakall tara lase.
Diharapkan efisiensi sllblilllator tinggimendekati diatas 90%.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003