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한국에이엔디㈜ 계측기사업부 1/13 수분측정기 비교 시험 한국에이엔디㈜ 계측기사업부 부장/공학박사 1. 휴대폰 부품을 생산하는 플라스틱 사출업체에서는 불량률을 줄이기 위한 방법으로 엄격한 품질관리를 시행하고 있으며, 가장 선행적인 방법 중의 가지가 플라스틱 사출원료의 수분함량 측정이다. 플라스틱 사출업체에서 사용하고 있는 수분함량의 기준은, 휴대폰케이스의 원료인 리카보네이트(Polycarbonate, PC)경우, 0.02% 이하로 관리하여야 한다. 따라서 엄격한 수분관리 확인하기 위하여 수분측정기(Moisture analyzer)사용하고 있다. 하지만, 플라스틱 사출업체는 수분함량관리의 엄격한 기준과 다양한 종류의 수분측정기로 하여 수분측정기 선택에 많은 혼란을 겪고 있으며, 각각의 제조사에 따라 측정방법을 달리할 서로 다른 측정값을 나타내는 경우가 있기 때문에 장비 운영방법을 충분히 이해하지 않은 태에서는 장비의 신뢰성에 의구심을 가지는 경우도 종종 발생한다. 따라서, 이러한 의구심을 해소하고 정확한 장비사용을 유도하기 위해 다음과 같은 비교데이 터를 정리하여 설명하기로 한다. 2. [사용장비] - MX-50 (AND, Japan), 최소수분함량 표시 : 0.01% - HR-83 (METTLER-TOLEDO, Switzerland), 최소수분함량 표시 : 0.01% - MA-100 (SARTORIUS, Germany), 최소수분함량 표시 : 0.001% [측정샘플] - 주석산나트륨(Sodium tartrate dehydrate, C 4 H 4 Na 2 O 6 2H 2 O) - 폴리카보네이트(Polycarbonate, 삼성화학) [측정방법] - 측정온도 : 110또는 120- 샘플무게 : 10 g - 가열방법 : 표준가열모드 - 측정방법 : 수동 또는 자동모드

수분측정기 비교 시험 · 2011. 6. 2. · ※ th인용문헌 : Plastics Material 5 Ed., J.A. Brydson, Polytechnic of North London 표3은 폴리카보네이트의 수분흡수율을

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한국에이엔디㈜ 계측기사업부 1/13

수분측정기 비교 시험

한국에이엔디㈜ 계측기사업부

부장/공학박사 윤 성 렬

1. 배 경 휴대폰 부품을 생산하는 플라스틱 사출업체에서는 불량률을 줄이기 위한 방법으로 엄격한

품질관리를 시행하고 있으며, 가장 선행적인 방법 중의 한 가지가 플라스틱 사출원료의 수분함량

측정이다. 플라스틱 사출업체에서 사용하고 있는 수분함량의 기준은, 휴대폰케이스의 원료인 폴

리카보네이트(Polycarbonate, PC)의 경우, 0.02% 이하로 관리하여야 한다. 따라서 엄격한 수분관리

를 확인하기 위하여 수분측정기(Moisture analyzer)를 사용하고 있다.

하지만, 플라스틱 사출업체는 수분함량관리의 엄격한 기준과 다양한 종류의 수분측정기로 인

하여 수분측정기 선택에 많은 혼란을 겪고 있으며, 각각의 제조사에 따라 측정방법을 달리할 경

우 서로 다른 측정값을 나타내는 경우가 있기 때문에 장비 운영방법을 충분히 이해하지 않은 상

태에서는 장비의 신뢰성에 의구심을 가지는 경우도 종종 발생한다.

따라서, 이러한 의구심을 해소하고 정확한 장비사용을 유도하기 위해 다음과 같은 비교데이

터를 정리하여 설명하기로 한다.

2. 실 험 [사용장비]

- MX-50 (AND, Japan), 최소수분함량 표시 : 0.01%

- HR-83 (METTLER-TOLEDO, Switzerland), 최소수분함량 표시 : 0.01%

- MA-100 (SARTORIUS, Germany), 최소수분함량 표시 : 0.001%

[측정샘플]

- 주석산나트륨(Sodium tartrate dehydrate, C4H4Na2O6ㆍ2H2O)

- 폴리카보네이트(Polycarbonate, 삼성화학)

[측정방법]

- 측정온도 : 110℃ 또는 120℃

- 샘플무게 : 10 g

- 가열방법 : 표준가열모드

- 측정방법 : 수동 또는 자동모드

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3. 측정결과 3-1. MX-50(AND, Japan)과 HR-83(METTLER-TOLEDO, Switzerland)의 비교

표1. MX-50과 HR-83 비교데이타

측정모드 수동모드 자동모드

측정샘플 주석산나트륨 폴리카보네이트 폴리카보네이드

MX-50(AND) 15.71% 15.72% 15.72% 0.14% 0.14% 0.08% 0.09%

HR-83(Mettler Toledo) 15.69% 15.72% 15.70% 0.14% 0.13% 0.06% 0.07%

※ 측정온도 : 110℃, 샘플무게 : 10g

표1의 결과로 볼 때, 아주 민감한 차이이지만 MX-50(AND, Japan)이 HR-83(Mettler-Toledo,

Switzerland) 보다 재현성이 더 좋은 것으로 나타났다.

주석산나트륨의 경우, 이론 수분함량이 15.66% (순도 100%일 때) 이며, 실제 측정을 통하여

얻을 수 있는 값은 15.5x~15.7x 정도의 분포를 가지고 결과 값이 나올 수 있다. 이는 주석산나트

륨이 공기중의 수분을 약 0.09%정도 흡수할 수 있기 때문이다. 따라서 표1에 나타낸 주석산나트

륨의 결과 값(수동모드)은 MX-50(AND, Japan)과 HR-83(Mettler-Toledo, Switzerland) 두 장비 모두

성능에는 문제가 없음을 나타내는 것이다.

표3. 폴리카보네이트의 수분흡수률

수분흡수율(%) 조 건

25시간 50시간 150시간 팽창률(cm/cm)

상대습도 59%, 온도23℃ 0.05 0.10 0.15 0.0004

물속에 담갔을 때, 온도23℃ 0.20 0.27 0.35 0.0008

끊는 물에 담갔을 때 0.58 0.58 0.58 0.0013

※ 인용문헌 : Plastics Material 5th Ed., J.A. Brydson, Polytechnic of North London

표3은 폴리카보네이트의 수분흡수율을 나타낸 것이며, 표3에 의하면 일반적으로 폴리카보네

이트는 공기 중에 노출될 경우 공기 중의 수분을 0.05~0.15% 정도 흡수함을 알 수 있다. 일반적

으로 폴리카보네이트의 수분흡수는 건조가 잘 될 경우 0.02% 이하일 수 있지만, 건조장치에서

외부로 노출될 경우, 예를 들면 종이컵 또는 비닐봉지 등과 같은 매체에 집어넣어 실험실 등으로

옮겨지는 경우 0.05%±0.01로 변화한다. 이는 진공포장을 하더라도 진공포장용 질소 또는 기타

매체에 존재하는 수분을 순간 흡수하기 때문에 절대로 0.02%의 수분함량은 기대할 수 없다. 이

와 더불어 20~30분 정도 방치할 경우는 0.08%±0.01정도의 수분을 흡수하며, 장시간 방치할 경우

는 표3에 나타난 값과 같이 0.12~0.15%의 수분을 흡수하게 되는 것이 폴리카보네이트의 특성이

다. 따라서 표1에 나타난 폴리카보네이트의 결과 값은 신뢰할 수 있는 결과라 판단한다. 표1의

수동모드에서 측정한 결과 값으로 비교할 때, MX-50(AND, Japan)과 HR-83(Mettler-Toledo,

Switzerland)은 성능의 차이가 없기 때문에 어떠한 장비를 선택하여 사용하더라도 문제가 없지만,

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플라스틱 사출업체와 같이 0.01%의 민감한 부분을 다루는 산업에서는 소프트웨어를 통하여 실시

간으로 측정결과를 확인한 후, 관리조건을 확립하는 것이 필요하고, 그래프를 통하여 판단할 때

보다 더 신뢰성 있는 품질관리를 할 수 있을 것이라 생각한다.

그림1. 폴리카보네이트의 수분함량 [MX-50용 소프트웨어(WinCT-Viscosity)]

그림1은 건조하지 않은 폴리카보네이트를 110℃에서 측정한 결과이다. 측정시간은 7분 정도

소요됐음을 알 수 있다. 소프트웨어의 사용은 그래프를 통하여 민감한 변화를 파악할 수 있으며,

특히, WinCT-Moisture의 경우는 측정결과에 대한 통계 및 측정방법에 대한 모든 정보가 자동 입

력되므로 품질관리에 아주 유용한 방법이라 생각한다.

HR-83(Mettler-Toledo, Switzerland)의 경우는 MX-50(AND, Japan)의 WinCT-Moisture와 같은 전용

소프트웨어가 없기 때문에, 선택사양으로 설치되는 내장 도트프린터를 통하여 30초 또는 1분 간

격으로 측정결과를 출력해야 하고, 경우에 따라서는 별도의 그래프 소프트웨어를 이용하여 측정

결과를 다시 그래프로 나타내어야 하는 번거로움을 가지고 있다. 따라서 정확한 측정조건을 알

수 없는 원료의 경우에는 많은 시행오차를 통해 측정 또는 관리조건을 확립해야 하는 불편함이

있을 수 있다. 그림2는 내장프린터를 이용하여 출력한 값이고, 그림3은 별도의 그래프 소프트웨

어로 그래프를 그린 것이다.

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그림2. HR-83의 내장프린터를 이용한 출력 값

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

Moi

sture

Con

tent

(%)

Total Time(min.)

Sodium tartrate dihydrate Test 01 Test 02 Test 03

그림3. HR-83의 내장프린터를 이용한 출력 값을 별도의 소프트웨어로 그린 그래프

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MX-50(AND, Japan)은 소프트웨어를 통하여 데이터를 정리할 수 있을 뿐 아니라 장비 자체에

서도 수분증발율을 표시하고 있어 측정에 편리함이 있다. HR-83(Mettler-Toledo, Switzerland)의 경우

는 표시창에 수분증발율이 표시되지 않기 때문에 내장 도트프린터를 사용하여 데이터를 확인할

경우, 결과 값의 변화가 없는 시간을 예측 또는 장시간 확인함으로 실험이 끝나는 시간을 확인해

야 하기 때문에 그림3의 그래프를 통하여 확인할 경우 10분이면 측정이 끝났음을 알 수 있지만,

프린터 출력물을 통하여 확인할 경우는 불필요한 시간을 낭비할 수도 있고, 측정물질에 따라 특

성이 다르기 때문에 무의식 중에 오류를 범할 수 있는 가능성을 내포하고 있다.

그러나 MX-50(AND, Japan)은 소프트웨어를 사용하지 않는 경우라도 그림4와 같이 표시부에

분당 수분증발율(%/min)을 표시하고 있어 신뢰성 있게 샘플을 측정을 할 수 있다.

그림4. MX-50의 표시부

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3-2. MX-50과 HR-83의 측정 결과 값이 다른 이유

표1의 폴리카보네이트를 측정한 결

과 값 중 자동모드에서 측정한 결과값이

MX-50(AND, Japan)과 HR-83(Mettler-

Toledo, Switzerland)이 다르게 나오는 이

유는 MX-50(AND, Japan)의 경우는 10g

기준으로 수분함량을 측정할 경우, 수분

증발율이 0.02%/min 이하로 변화할 때

자동으로 정지하는 개념으로 장비가 설

계되었고, HR-83(Mettler-Toledo, Switzerland)은 우측 그림과 같이 3번 모드(공장 설정 값)로 사용할

경우 1mg의 무게가 50초 동안 변화 없을 때 자동으로 정지하는 구조로 장비가 설계되었기 때문

이다. 따라서 각 제조사 마다 고유의 자동모드로 장비가 작동되기 때문에 자동모드로 측정된 데

이터 비교에 의해 장비의 신뢰성을 판단 한다는 것은 다소 무리가 있는 것이다.

HR-83(Mettler-Toledo, Switzerland)의 자동정지 조건에 관한 구체적인 사항은 그림5에 나타내었

다.

그림5. HR-83 자동모드의 자동정지 조건

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3-3. MX-50(AND, Japan)과 MA-100(SARTORIUS, Germany)의 비교

표2. MX-50과 MA-100 비교데이타

구 분 제습장치에서 건조 후

제습기 22호기 8호기

건조 후

방치 비 고

MX-50(AND) 0.040% 0.030% - 0.010% 0.020% 0.080% 수동모드

MA-100(Sartorius) 0.018% 0.009% 0.005% 0.009% 0.004% 0.063% 자동모드

※ 측정온도 : 120℃, 샘플무게 : 10g, 측정샘플 : 폴리카보네이트

표2는 부천에 소재한 H사의 현장에서 집적 측정한 결과이다. 측정결과 만으로 판단한다면

MX-50(AND, Japan)은 건조가 잘 된 경우와 건조가 부족한 경우, 그리고 건조 전(제습기에서 꺼내

40분 정도 방치한 경우)의 결과를 확연히 구분할 수 있지만, MA-100(Sartorius, Germany)의 경우는

최소 수분함량 표시가 0.001% 임에도 불구하고 건조의 정도를 구분하기 어렵다. 이와 같은 현상

은 장비의 신뢰성에 문제가 있는 것이 아니라 0.01%의 수분함량을 판단해야 하는 경우임에도 불

구하고 자동모드로 측정하였기 때문에 변별력 없는 결과 값이 나온 것이다. 이와 같은 결과는

MX-50(AND, Japan)과 HR-83(Mettler-Toledo, Switzerland)에서 설명한 것과 같이 건조전 0.14% 이었

던 샘플이 자동모드에 0.06~0.07% 의 측정값이 나오는 것과 같은 맥락에서 설명할 수 있는 것이

다. 따라서 계측장비는 운영방법을 충분히 이해한 후 정확히 측정할 경우는 품질관리 등 많은 것

에 도움이 될 수 있지만, 잘 못 사용하는 경우는 오히려 혼란만 가중시켜 오류가 발생할 수 있다

는 것을 확인할 수 있다.

4. 맺음말 모든 계측 또는 측정장비의 성능은 특별한 경우를 빼고는 대부분 대동소이하다고 생각한다.

이와 같이 비교시험을 한 이유는 제조사에 대한 선입견을 버리고 소비자의 폭넓은 선택을 유도

하고자 함이며, 장비의 정확한 사용방법이 얼마나 중요한가를 알려주고자 비교한 것이다.

감사합니다.

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# 참고자료01 [MX-50 과 MA-100 비교데이타]

[H사 현장에서 폴리카보네이트의 수분함량 측정]

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# 참고자료 02 [MX-50 외장프린터 출력데이타]

[주석산나트륨의 수분함량 측정, 수동모드]

[건조전 폴리카보네이트의 수분함량 측정, 수동모드]

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# 참고자료 03 [MX-50 외장프린터 출력데이타]

[건조전 폴리카보네이트의 수분함량 측정, 자동모드]

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# 참고자료 04 [HR-83 출력데이타]

[주석산나트륨의 수분함량 측정, 수동모드]

[건조전 폴리카보네이트의 수분함량 측정, 자동모드]

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# 참고자료 05 [HR-83 출력데이타]

[건조전 폴리카보네이트의 수분함량 측정, 수동모드]

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# 참고자료 06 [MX-50 전용소프트웨어 (WinCT-Moisture)]