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Análisis instrumental en ingeniería 2 ----------------Lab 4: Potenciometria

PRACTICA Nº 4

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DE PRECIPITACION

1. GENERALIDADES

Las titulaciones potenciométricas De precipitación son aquellas que forman como productos compuestos iónicos con solubilidad restringida (precipitados) , en la cual se dispone de pocos agentes precipitantes siendo el nitrato de plata el agente precipitante mas importante , y uno de los mas utilizados en la determinación de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN- , CN- , CON- ) , mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes.El electrodo comúnmente utilizado es el de plata metálica ya que el precipitado forma parte del electrodo, cuyo potencial manifiesta la concentración o actividad del ion halógeno libre. A fin de proteger al electrodo de referencia es conveniente disponer de una segunda celda que contenga solución de nitrato de potasio donde se sumerge al electrodo de referencia cuya celda se conecta con la solución problema a través de puente salino.

2. EQUIPO:El equipo necesario es el siguiente:

Potenciómetro o voltímetro electrónico

ElectrodosElectrodo indicador: plata metálicaElectrodo de referencia: ECS Balanza analíticaAgitador magnético


3. MATERIAL DE VIDRIO:

El material de vidrio necesario es el siguiente:

Vaso de precipitado de 150 mlBureta de 150 mlFiolas de 100 mlPipetas de 1-10 mlTubo de vidrio en forma de U

4. REACTIVOS: Los reactivos necesarios son los siguientes:

a) Solución de AgNO3 0.0282 M (1ml = 1 mg de Cl )b) Solución de sodio puroc) Solución diluida de nitrato de potasio

5. OBJETIVO:a) Graficar la curva potenciometrica, determinar el punto de equivalencia

y realizar los cálculos analíticos.

b) Determinar la constante de acidez del vinagre y vino por método potenciometrico.

6. PROCEDIMIENTO:

6.1.Determinacion del cloro en una sal pura:

a) Pesar exactamente 32 miligramos de NaCl puro , llevar a una fiola de 100 ml disolver y enrsara con agua destilada.

b) Medir 50 ml de la solución preparada y depositarla en un vaso de 150 ml.

c) Sumergir elelectrodo indicador ( plata metalica) y la barra de agitación

d) En un segundo vaso de precipitados depositar solución diluida de nitrato de potasio sumergir el electrodo de referncia y mediante un punete salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse.

e) Conectar los terminales de los electrodos a voltímetro electronico.f) Proceder a titular potenciometricamente con solución de AgNO3

0.0282 M (por cada ml que se adicione de la solución titulante anotar la variación de FEM)

g) Con los datos obtenidos graficar la curva potenciometrica, determinar el punto final (punto de equivalencia ) y realizar los calcuelos analíticos.

6.2. Determinación de cloro en una sal pura:

a) Pesar 0.8 g de muestra diluir a 500 ml, medir una alícuota de 10 ml , diluir a +/- 100 ml con agua destilada.


b) Sumergir el electrodo indicador (plata metálica) y la barra de agitación.

c) En un segundo vaso de precipitados depositar solución diluida de nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse.

d) Conectar los terminales de los electrodos a voltímetro electronico.e) Proceder a titular potenciometricamente con solución de AgNO3


f) Con los datos obtenidos graficar la curva potenciometrica, determinar el punto final (punto de equivalencia) y realizar los calcuelos analíticos.

6.2. Determinación de cloro en el agua potable:

a) Medir 100 ml de muestra de agua potableb) Sumergir el electrodo indicador (plata metálica) y la barra de

agitación.c) En un segundo vaso de precipitados depositar solución diluida de

nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse.

d) Conectar los terminales de los electrodos a voltímetro electronico.e) Proceder a titular potenciometricamente con solución de AgNO3


f) Con los datos obtenidos graficar la curva potenciometrica, determinar el punto final (punto de equivalencia) y realizar los calcuelos analíticos.


7. RESULTADOS Y CONCLUSIONES:

Cálculos

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

Gasto de AgNO3 en el punto de equivalenciaInterpolando

Punto de equivalencia= 10 + 0.5 (90-10) (90-20)

Peq. = 10.57 ml AgNO3

Cuanto de Cloro hay en el gasto v de AgNO3

= 66.01 % Es el dato experimental

Dato teorico:

60.68 %

Error relativo :

= 8.78%

VAgNO3(ml)

E mv ΔE/ΔV

0 801 802 803 804 905 906 907 908 1009 100 1010 110 9011 200 2012 22013 220


Hallando el Fc = 0.9193

Curva E(mV) vs V(ml)

0

100

200

300

0 5 10 15

V(ml)

E(m

V)

Conclusiones:

El método gráfico es suficientemente preciso para calcular el punto de equivalencia.El punto de equivalencia lo indica el volumen adicionado necesario de una solución para neutralizar a otra, independientemente del pH resultante.

7. CUESTIONARIO:

7.1. En que consiste la titulación potenciometrica de precipitación

Las titulaciones potenciométricas De precipitación son aquellas que forman como productos compuestos iónicos con solubilidad restringida (precipitados) , en la cual se dispone de pocos agentes precipitantes siendo el nitrato de plata el agente precipitante mas importante , y uno de los mas utilizados en la determinación de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN- , CN- , CON- ) , mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes.El electrodo comúnmente utilizado es el de plata metálica ya que el precipitado forma parte del electrodo, cuyo potencial manifiesta la concentración o actividad del ion halógeno libre. A fin de proteger al electrodo de referencia es conveniente disponer de una segunda celda que contenga solución de nitrato de potasio donde se sumerge al electrodo de referencia cuya celda se conecta con la solución problema a través de puente salino

7.2 ¿Por qué se emplea como indicador plata metálica?

0

2

4

6

8

10

12

14

0 1 2 3 4 5 6 7

ml

pS

CN


El electrodo comúnmente utilizado es el de plata metálica ya que el precipitado forma parte del electrodo, cuyo potencial manifiesta la concentración o actividad del ion halógeno libre. A fin de proteger al electrodo de referencia es conveniente disponer de una segunda celda que contenga solución de nitrato de potasio donde se sumerge al electrodo de referencia cuya celda se conecta con la solución problema a través de puente salino

7.3. ¿Qué aplicaciones tiene las titulaciones potenciométricas de precipitacion?

Es utilizado en la determinación de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN- , CN- , CON- ) , mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes.

7.4. ¿Por qué el electrodo de referencia no se introduce donde se encuentra la muestra problema?

El electrodo de referencia se separa para que no halla contacto con la plata que podría incesar al electrodo como solución y gormar cloruro de plata y se malograría el electrodo

7.5. En que consiste el método de retrotitulacion

Métodos potenciométricos: estudian la relación entre la FEM y la actividad del analito por aplicación de la ecuación de Nernst.

* Métodos coulombimétricos: estudian la relación entre la cantidad de carga empleada y la concentración de analito.

* Métodos voltamperométricos: estudian la relación entre la intensidad de corriente y el voltaje aplicado en la celda.

8.PROBLEMAS

8.- PROBLEMAS DE APLICACION.

8.1.- Se analizó una muestra de 0.8165 gr. que contiene ión Cloruro. La muestra se disolvió en agua y se adicionaron 50 ml de AgNO3 0.1214 M para precipitar el ión cloruro. El exceso de AgNO3, se tituló potenciométricamente con KSCN 0.2396 M, según los siguientes datos experimentales. Determinar el porcentaje de cloruro presente en la muestra.

ml. KSCN p SCN∆ p

SCN/∆v0.0 2.09 0.580.5 2.38 0.441.5 2.82 0.35 2.5 3.17 0.394.0 3.76 0.704.5 4.11 1.85

E mv

0

200

400

600

800

1000

1200

0 2 4 6 8

ml.


4.9 4.85 30.705.0 7.92 30.805.1 11.00 1.705.5 11.68 0.566.0 11.96

KSCN

(a) moles de AgNO3 añadidos:

Añadidos

(b) moles que reaccionan con el exceso de AgNO3

Reaccionantes

(exceso)

(c) moles de AgNO3 que han reaccionado con iones Cl- de la muestra

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

mmoles Cl- 4.872 Cl- (35.5 mg) = 172.95 mg

8.2.- Se precipitó el ión cloruro de una muestra de 0.2720 gr. añadiendo 50 ml de AgNO3 0.1030 M. La valoración del ión palta en exceso se tituló potenciométricainente por retrotitulación con KSCN 0. 1260M, según los siguientes datos experimentales. Expresar el resultado en términos de porcentaje de MgCl2

ml. KSCN E mv. ∆E/∆v0.00 391 391.00 430 33.32.50 480 23.24.00 538 120


4.90 646 119.65.00 773 3605.10 809 207.76.00 996 22.67.50 1030

8.3.- 100 ml de una muestra que contiene ión plata se tituló potencio métricamente con una solución valorada de yoduro de potasio 0.02 M. Calcular la concentración del ión plata en partes por millón, según los siguientes datos experimentales:

ml. KI E mv. ∆E/∆v0.00 0.262 -0.0071.00 0.255 -0.0102.00 0.245 -0.0153.00 0.23 -0.0223.50 0.219 -0.0363.75 0.21 -0.0524.00 0.197 -0.0964.25 0.173 -0.5684.50 0.031 -0.1004.75 0.006


8.4.- El arsénico (As203) en una muestra de 9.13 gr. de un pesticida se transformo en As043 y se precipitó como Ag3AsO4 con 50 ml de AgNO3 0.02015 M. El exceso de AgNO3 se tituló potenciométricamente con KSCN 0.04321 M, según los siguientes datos experimentales. Calcular el porcentaje de As203 de la muestra.

ml. KSCN E mv. ∆E/∆v0.00 298 1181.00 416 402.50 476 404.00 536 136.254.80 645 10104.90 746 13005.00 876 22405.10 1100 106.76.00 1196 22.77.50 1236

Mmoles iniciales AgNO3 :

9.BIBLIOGRAFIAa) http://www.educa.aragob.es/cprcalat/exvolumetria.htmlb) http://es.wikipedia.org/wiki/Potenciometr%C3%ADac) http://wwwscielo.isciii.es/scielo.php?

script=sci_arttext&pid=S003479732002000100005&lng=en&nrm=iso

http://wwwscielo.isciii.es/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-79732002000100005&lng=en&nrm=iso



http://es.wikipedia.org/wiki/Potenciometr%C3%ADa

http://www.educa.aragob.es/cprcalat/exvolumetria.html


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