Embed Size (px)
Citation preview
DETERMINACION DE DQO, OD Y METODO DE JARRAS
Lina D. Caro1, Mónica A. Palomino2 y Cristian C. Ramos3.
RESUMEN
Se entiende por demanda química de oxigeno (DQO), la cantidad de sustancias
susceptibles a ser oxidadas por agentes químicos que hay disueltos o en suspensión en
una muestra liquida, la obtención de este parámetro se realizo mediante la oxidación por
reflujo a una muestra de agua obtenida de un pozo natural que se le adiciono solución
digestora y catalizadora, dichas soluciones contienen reactivos como, dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en un medio acido, sulfato de plata y sulfato de mercurio, que son los
que permiten que se dé la oxidación química en un tiempo aproximado de dos horas.
Posteriormente se titulo el exceso de dicromato a partir de una solución de FAS o sulfato
de amonio ferroso. A partir de esto se encontró que a muestra tenía un valor de 3,.2 DQO.
En cuanto al oxigeno disuelto (OD), que es la concentración de oxigeno presente en una
muestra de agua, se utilizo el método yodometrico que consiste en la obtener un
precipitado mediante la adición de sulfato de manganeso, álcali –yoduro-azida y acido
sulfúrico, después de esto se dejo sedimentar el precipitado y se titulo con una solución
de tiosulfato estándar. A partir de este procedimiento se determino que el oxigeno disuelto
en la muestra corresponde a 6.46 mg de O2 por litro de solución.
Por último se realizo el método de jarras, el cual se hace con el fin de determinar la dosis
optima de químicos utilizados para floculación, coagulación y sedimentación, en este caso
se prepararon 6 muestras de agua que contenían diferentes volúmenes de cloruro férrico,
sulfato de aluminio y polímero orgánico, dichas muestras se agitaron mediante el
floculador. A partir de este método se calculo el porcentaje de remoción de cada jarra o
muestra.
1 Facultad de ingenierías, Universidad de América, Bogotá D, C, Colombia, Correo electrónico: [email protected] de ingenierías, Universidad de América, Bogotá D,C, Colombia, Correo electrónico : [email protected] 3Facultad de ingenierías, Universidad de América, Bogotá D,C, Colombia, Correo electrónico : [email protected].
PALABRAS CLAVE
-DQO, OD, materia orgánica, oxidante, reductor, floculador.
INTRODUCCION
La demanda química de oxigeno (DQO) es un parámetro que permite medir la cantidad de
sustancias orgánicas que están presentes en una muestra de agua y que tienen tendencia
a oxidarse. Este parámetro se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas
naturales y residuales, tiene múltiples aplicaciones en las centrales eléctricas, la industria
química, la industria papelera, en lavanderías, en estudios medioambientales y educación
general. En las plantas potabilizadoras de agua, los valores DQO deberán ser inferiores a
10 mg/l O2 al final del ciclo de tratamiento.
La DQO se obtiene por medio de la oxidación del agua residual en una solución ácida de
permanganato o dicromato de Potasio (K2Cr2O7)). Este proceso oxida casi todos los
compuestos orgánicos en gas carbónico (CO2) y en agua. La reacción es completa en
más de 95 % de los casos.
La ventaja de las mediciones de DQO es que los resultados se obtienen rápidamente (3
horas), pero tienen la desventaja de que no ofrecen ninguna información de la proporción
del agua residual que puede ser oxidada por las bacterias ni de la velocidad del proceso
de bioxidación. [1]El Oxígeno Disuelto (OD) es la cantidad de oxígeno que está disuelta en el agua. Es un
indicador de polución en el agua o de lo bien que puede dar soporte esta agua a la vida
vegetal y animal. Generalmente, un nivel más alto de oxígeno disuelto indica agua de
mejor calidad. Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado bajos, algunos peces y
otros organismos no pueden sobrevivir.
El oxígeno disuelto en el agua proviene del oxígeno en el aire que se ha disuelto en el
agua, por lo que están muy influidos por las turbulencias del río (que aumentan el OD) o
ríos sin velocidad (en los que baja el OD). Parte del oxígeno disuelto en el agua es el
resultado de la fotosíntesis de las plantas acuáticas, por lo que ríos con muchas plantas
en días de sol pueden presentar sobresaturación de OD. Otros factores como la salinidad,
o la altitud (debido a que cambia la presión) también afectan los niveles de OD. Los
niveles de oxígeno disuelto típicamente pueden variar de 7 y 12 partes por millón (ppm o
mg/l). Este parámetro se obtiene a partir del método del método Winkler. [2]
En cuanto al método de jarras se puede decir que es un procedimiento para la evaluación
del tratamiento encaminado a reducir el material disuelto, en suspensión, coloidal y no
sedimentadle del agua mediante coagulación-floculación química, seguida por
sedimentación mediante la gravedad. El procedimiento se puede usar para evaluar la
reducción del color, la turbidez y la dureza.
Materiales y Métodos:
Reactivos: Disolución digestora, disolución catalizadora, disolución titulante para
muestras con DQO mayores a 50 ppm, disolución titulante para menores con DQO
mayores a 50 ppm, disolución indicadora de ferroina, disolución de sulfato de manganeso
(II), Reactivo de álcali-yoduro-acida, acido sulfúrico concentrado, disolución de tiosulfato
de sodio, disolución de almidón, disolución de cloruro férrico de 1000 ppm, disolución de
sulfato de aluminio de 1000 ppm y disolución polímero orgánico de 1000 ppm.
Preparación de los reactivos:
Disolución digestora: En un beaker de 500 mL se mezclo 167 mL acido sulfúrico
concentrado (98 – 99%) grado reactivo (Merck), 4,913 g de dicromato de potasio grado
analítico (Merck) y 33,3 g de sulfato mercúrico (inhibidor de haluros) (Merck), luego se
transfirió a un balón aforado frio de 1000 mL que contenía aproximadamente 400 mL de
agua destilada y se aforo hasta la marca.
Disolución Catalizadora: En un beaker de 500 mL se mezclo 2,75 g de sulfato de plata
(Catalizador) (Merck) y 275 mL de acido sulfúrico concentrado (98-99%) y se almaceno
en un recipiente de vidrio borosilacatado.
Disolución titulante para muestras con DQO mayores a 50 ppm: En un beaker de 500
mL se mezclo 49,0 g de sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado (Merck) y 20 mL de
acido sulfúrico concentrado (98-99%), luego se transfirió a un balón aforado de 1000 mL
que contenía aproximadamente 400 mL de agua destilada y se aforo hasta la marca.
Disolución titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm: En un beaker de 500
mL se mezclo 19,6 g de sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado y 20 mL de acido
sulfúrico concentrado (98-99%), luego se transfirió a un balón aforado de 1000 mL que
contenía aproximadamente 400 mL de agua destilada y se aforo hasta la marca.
Disolución indicadora de ferroina: En un beaker de 500 mL se mezclo 1,485 g de 1,10
fenontralina monohidratada (Merck), 0,695g de FAS (Merck) y 20 mL de agua destilada,
luego se transfirió a un balón aforado de 100 mL y se aforo hasta la marca.
Disolución de sulfato de manganeso (II): En un beaker de 500 mL se mezclo 400g de
sulfato de manganeso dihidratado soluble (Merck) y 200 mL de agua destilada, luego se
transfirió a un balón aforado de 1000 mL y se aforo hasta la marca.
Reactivo de álcali-yoduro-acida: En un beaker de 1000 mL se mezclo 500 g de
hidróxido de sodio (Merck), 135 g yoduro de sodio (Merck) y agua destilada hasta
aproximadamente 80 mL, se adiciono una disolución que contiene 10 g de azida de sodio
(Merck) en 40 mL de agua destilada y se transfirió a un balón aforado de 1000 mL y se
aforo hasta la marca.
Disolución de tiosulfato de sodio: En un beaker de 500 mL se mezclo 6,205 g de
tiosulfato de sodio pentahidratado (Merck), 200 mL de agua destilada y 0.40 g de
hidróxido de sodio, luego se transfirió a un balón aforado de 1000 mL y se aforo hasta la
marca.
Disolución de almidón: En un beaker de 500 mL se mezclo 2,00 g de almidón soluble
(Merck), 0,20 g de acido salicílico (Merck) y 20 mL de agua destilada, luego se transfirió a
un balón aforado de 100 mL y se aforo hasta la marca.
Materiales: 2 erlenmeyers de 250 mL, frasco lavador, aro con nuez, malla de asbesto,
botella de Winkler, pinza para bureta, soporte universal, pipeta Pasteur de 2 mL, 6
beakers de 1000 mL, probeta de 1000 mL, 6 beakers de 50 mL, pipetas aforadas de 10
mL y pipeteador.
Equipos: Para llevar a cabo el proceso de pesado se empleo una balanza analítica de
precisión TA3001 Traveler (OHAUS), Capacidad (g): 3000,
Sensibilidad (g): 0, Repetibilidad (g): 0, Linealidad (g): ±0, Unidades de pesaje: (g),
Newton, Rango de tara: Capacidad total por sustracción, Tiempo de estabilización: 3
segundos, Medidas del plato (cm): 12 x 13.5, Temperatura de operación: 10° a 40°C,
Dimensiones (LxWxH) (cm): 22.6 x 14.7 x 7.4, Alimentación eléctrica: Adaptador CA
(incluido) o 4 baterías AA (no incluidas), Calibración: Calibración digital desde el teclado y
Pantalla : LCD.
Para llevar a cabo el proceso de agitación se empleo una plancha con agitación
magnética MSH 300 (BOECO), Placa en aluminio de 16 X 16 cm, Rango de velocidad:
250 - 1250 1/RPM, Temperatura: 30 - 330 ° C, capacidad de agitación máxima 2,0 Lt,
Dimensiones: 170 X 210 X 95 MM y Corriente: 110 V / 60 Hz.
Para llevar a cabo el proceso de ebullición se empleo una plancha de calentamiento
(SOXHLET), Unidad de calentamiento en serie con 6 plazas con ajuste individual para
frascos de 250 - 500 ml. Moldura superior, inserto para baño de aire, barras de soporte
(600 mm x 12 mm) y cable de corriente, EV6 All/16 Aparato de extracción (Soxhlet), 6-
plazas, 230 VAC 50-60 Hz, no. de pedido 10-0012, Pinza para colocar la vidriería Soxhlet
en la barra de soporte, no. de pedido 10-0054, Tubería de agua de enfriamiento para
unidad de calentamiento de cuatro plazas, no. de pedido 10-0059, Tubería de agua de
enfriamiento para unidad de calentamiento de seis plazas, no. de pedido 10-0060, Juego
de vidriería Soxhlet: 1 frasco de fondo plano (500 ml), 1 extractor (180 ml), y 1
condensador Dimroth, no. de pedido 10-0061 y Dedales de extracción, 33 x 80 mm (25
piezas), no. de pedido 13-0054.
Para la determinación de la turbidez se empleó un turbidímetro 1100 IR (Turbiquant de
Merck), Alimentación con batería para más de 5000 mediciones, Carcasa resistente al
agua (conforme con la norma IP 67) con un funcionamiento sencillo de 5 botones, Caja de
transporte robusta. Para la determinación del pH se empleó el pH-metro Handylab pH 11
(Schott), Rango de Medición de pH: -2,000…19,999 pH, Exactitud: +0.005 pH / ± 0,01 pH,
Resolución (pH): 0,001, Rango de Medición mV: -1.999 mV…1.999 mV, Resolución: 0,1
mV, Exactitud (±1 dígito): 0,1 mV, Rango de Temperatura: -5,0°C…105,0°C, Resolución:
0,1 K, Exactitud (con sonda NTC 30): ±0,1 K, Calibración: 1, 2 y 3 puntos con soluciones
DIN(1,68/ 4,01/ 9,18) y TECNICAS(2,00/ 4,00/ 7,00/ 10,01), Conexión sensor de
Temperatura: NTC 30/ Pt 1000, 2 x 4 mm.
Para la determinación de la conductividad eléctrica se empleó un conductímetro
Waterproof (Oakton).
Demanda Química de Oxígeno: Se recolecto la muestra en envases de plástico. La
estandarización del FAS fue realizada por los auxiliares de laboratorio. Para la DQO
mayor de 50 ppm, se tomo 50 mL de la muestra homogenizada en un balón de fondo
redondo con boca esmerilada de 500 mL, se agrego 25,0 mL de disolución digestora, 70,0
mL de disolución catalizadora gota a gota y 8 perlas de ebullición, se conecto el balón al
condensador y se dejo en reflujo durante dos horas, usando una placa de calentamiento,
se enfrió recubriendo el balón con una toalla húmeda y se adiciono agua destilada por la
parte superior del condensador, se desconectaron las mangueras de látex y el
condensador del reflujo, se adiciono al balón dos gotas de disolución de ferroina y se
transfirió a un montaje de titulación donde la bureta contenía FAS estándar, el punto final
se dio con el cambio de color de naranja a verde esmeralda y finalmente se obtuvo color
marrón y se midió el volumen. Para DQO menor de 50 ppm se siguió el procedimiento
anterior pero utilizando una disolución digestora que contuviera dicromato de potasio de
una concentración menor y la disolución titulante baja.
Oxigeno disuelto: La estandarización del titulante, el tiosulfato de sodio la realizaron los
auxiliares de laboratorio. Se lleno una cubeta de plástico con la muestra de agua, se
sumergió la botella winkler de 300 mL cerrada dentro de la muestra y se abrió la botella
para tomar la muestra y se tapo bajo el agua antes de retirarla, se añadió 1,0 mL de
disolución de sulfato de manganeso (II), 1 mL de disolución de álcali-yoduro-azida, se
tapo y se homogenizo invirtiendo varias veces la botella, se formo un precipitado que se
dejo sedimentar hasta la mitad de la botella y se añadió 1,0 mL de acido sulfúrico
concentrado y se completo son la muestra de agua hasta el tope de la botella y se
homogenizo invirtiendo varias veces hasta disolución completa, se tomo una alícuota de
100 mL con probeta a un erlenmeyer de 250 mL, se realizo la corrección del volumen real
tomado restando el volumen de los reactivos adicionados, se titulo con disolución de
tiosulfato de sodio estándar hasta obtener un color amarillo claro, se adicionaron 5 gotas
de disolución de almidón y la muestra se torno azul, se continuo la titulación hasta que
desapareció la coloración azul y se midió el volumen.
Método de Jarras: Se midieron 6 porciones de 800 mL de la muestra y se adiciono a
cada uno de los 6 beakers objeto de la prueba, se midió el color aparente, temperatura y
turbiedad, se tomaron 6 beakers de 50 mL marcados como 1, 2, 3, 4,5 y 6
respectivamente, se midió el volumen de las disoluciones de cloruro férrico, sulfato de
aluminio y polímero orgánico, se puso en marcha el sistema de agitación a una velocidad
de 120 rpm y se agrego de manera simultánea las tres disoluciones anteriores al mismo
tiempo, se calculo la concentración aproximada del producto de cada jarra, se dejo en
agitación por un minuto a 180 rpm, luego se bajo la velocidad de la agitación a 40 rpm
durante 15 minutos, se detuvo el sistema de agitación y se dejo en reposo por 15 minutos
y se midió el color la temperatura y la turbiedad de cada una de las jarras.
Muestra blanco: Se utilizó una muestra de agua de pozo natural, obtenida de la
Universidad de América, en el campus de Bienestar.
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN:
Concentración de ion Cr2O72-
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
eqC r2O7
2−¿
L=
4.913 gK 2C r 2O7
1.OOL∗99.5 g K2C r2O7
100 g K2C r2O7
∗1mol K2C r2O7
294.19 g K2C r2O7
∗6eq K 2C r2O7
1mol K2C r2O 7
=99.70 X 10−3 N C r2O 72−¿ ¿¿
Concentración de ion Fe2+ (muestras con DQO menores a 50 ppm)
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
eq Fe2+¿
L=
19 .6gFAS1.OOL
∗99 .5 g FAS
100 g FAS∗1mol FAS
392 .13 gFAS∗1eq FAS
1mol FAS=49 .73 X10−3N F e2+¿¿¿
Concentración de ion MnSO4*2H2O
Mn(OH)2(s) + O2 (ac) + H2O (ac) → Mn-4O2-2*H2O (s) +2OH- (ac)
eqMnSO4∗¿2 H 2O
L=400 g
MnSO4∗¿ 2H 2O
1.OOL∗99.5 g
MnSO4∗¿ 2H 2O
100 g MnSO4∗¿2H 2O∗1mol
MnSO4∗¿ 2H 2O
187.O32 g MnSO4∗¿2H 2O∗2eq
MnSO4∗¿2 H 2O
1mol MnSO4∗¿ 2H 2O=4.325N MnSO4∗¿ 2H 2O¿¿
¿¿¿¿
¿¿¿
Concentration de ion S2O32-
I 3(ac)−¿ +S2O3
−2(ac)H 3O
→
+¿2 I (ac)−¿ +S4O6(ac)
2−¿¿¿¿¿
eq S2O3
2−¿
L=6.205g S2
O32−¿∗5H 2O
1.OOL∗99.5g S2
O32−¿∗5 H 2O
100 g S2O32−¿∗5H 2O∗1molS2
O32−¿∗5 H 2O
248.21g S2O32−¿∗5 H 2O∗1mol S2
O32−¿
1mol S2O32−¿∗5H 2O∗1eqS2
O32−¿
1mol S2O32−¿=24.87 X 10−3N S2O3
2−¿ ¿¿¿¿
¿¿
¿¿
¿¿¿
Demanda química de oxigeno (DQO): Método para muestras con DQO menores de
50 ppm:
Se tomaron 50.0 mL de muestra homogenizada (ver imagen 1) y se agregaron en un
balón de fondo redondo con boca esmerilada de 500mL, se añadieron 25.0mL de
disolución digestora, 70 mL de disolución catalizadora, se realizo el montaje de reflujo, el
reflujo se dejo 2 horas (ver imagen 2), se enfrió, y se le adicionaron 2 gotas de disolución
de ferroina, el balón se transfirió a un montaje de titulación, hasta obtener un color marrón
(Ver imagen 3). En la tabla 1 se pueden observar los resultados obtenidos.
Imagen 1. Muestra de agua
Imagen 2. Montaje de reflujo
Imagen 3. Punto final de la titulación
TABLA1. Resultados de la determinación de la DQO
MAGNITUD RÉPLICA SIMBOLOGÍA VALOR
Volumen de FAS gastado en el blanco (mL) N/A VB 22.2
Volumen de FAS gastado en el blanco (mL) 1 V1 20.6
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL) 2 V2 22.7
Volumen de FAS gastado en el blanco (mL) 3 V3 22.0
Test Q de los volúmenes de FAS gastados en
la muestra
N/A Q N/A
Volumen promedio de FAS gastado en la
muestra (mL)
N/A VP 21.8
Desviación estándar de los volúmenes de
FAS gastados en la muestra
N/A S 1.07
Coeficiente de variación en porcentaje de los
volúmenes de FAS gastados en la muestra
N/A %CV 4.91%
Normalidad de FAS N/A N 0.05
Volumen de la muestra (mL) N/A VM 50.0
eq FASL
=
19.6 gFAS1.OOL
∗99.5 g FAS
100 gFAS∗1mol FAS
392.13 gFAS∗1eq FAS
1mol FAS=49.73 X 10−3 N F e2+¿¿
X=20.6+22.0+22.73
=21.8mL
(20.6 – 21.8)2=1.44
(22.7 – 21.8)2 =0.81
(22.0 – 21.8)2=0.04
S=√ 1.44+0.81+0.042=1.07
Los datos se separan muy poco de la media (1.07)
%CV = SX100%
%CV =1.0721.8
100%=4.91%
El coeficiente de variación arrojo que los datos tienen una variabilidad de 4.91%
DQO=(V B−V P ) .N .(8000)
V m
=(22.2−21.8 ) .0 .05 .(8000)
50=3.2(mg O2
L )
E DQO representa la medida de oxigeno equivalente a la materia inorgánica que es
susceptible a ser oxidada presente en el agua, cualquiera que sea su origen, orgánico o
mineral. Aquellas aguas que no se encuentran contaminadas tienen valores de DQO de
1 a 5 ppm aproximadamente. Las aguas residuales domésticas contienen entre 250 y 600
ppm aproximadamente, y las residuales industriales las concentraciones dependen del
proceso de fabricación. Por tanto nuestra muestra de agua no se encuentra contaminada
(3.2 ppm).
Oxigeno disuelto (OD)
Se lleno una cubeta de plástico con la muestra de agua, se sumergió la botella de winkler
de 300mL cerrada, habiéndola sumergido se abrió y se lleno hasta el borde de la base de
la boa esmerilada, y se cerró (Ver figura 4).Se añadió 1.0mL de disolución de sulfato de
manganeso (II) y 1.0 mL de disolución de álcali-yoduro-azida, el precipitado se dejo
sedimentar hasta la mias de la botella (Ver imagen 5) y se homogenizo. Se tomo una
alícuota de 100mL cobre un erlenmeyer de 250mL, se titulo con tiosulfato de sodio
estándar hasta un color amarillento (ver imagen 6),se añadieron 5 gotas de disolución de
almidón, la muestra se torno azul (Ver imagen 7), se continuo con la titulación hasta que
la coloración azul desapareció (ver imagen 8). En la tabla 2 se observan los resultados de
la determinación de la OD.
Imagen 4. Toma de alícuota
Ilustración 5
Imagen 6. Titulación con disolución de tiosulfato de sodio
Imagen 7. Titulación con 5 gotas de disolución de almidón
Imagen 8.Final de la titulación
TABLA2. Resultados de la determinación de la OD
MAGNITUD RÉPLICA SIMBOLOGÍA VALOR
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
1 V1 4.1
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
2 V2 3.8
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
3 V3 4.0
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
4 V4 3.9
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
5 V5 4.0
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
6 V6 4.2
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
7 V7 4.0
Volumen de TS gastado en la
muestra (mL)
8 V8 4.2
Test Q de los volumenes de TS
gastados en la muestra
N/A Q N/A
Volumen promedio de TS gastados
en la muestra (mL)
N/A VP 4.0
Desviación estándar de los
volúmenes de TS gastados en la
muestra
N/A S 0.14
Coeficiente de variación en
porcentaje de los volúmenes de TS
gastados en la muestra
N/A %CV 3.5%
Normalidad de TS N/A N 0.02
Volumen de la muestra (mL) N/A VM 100
Volumen de la muestra corregido
(mL)
N/A VMC 99
eq S2O3
2−¿∗5 H2O
L=6.205 g S2
O32−¿∗5H 2O
1.OOL∗99.5 gS2
O32−¿∗5 H 2O
100 gS2O32−¿∗5H 2O∗1mol S2
O32−¿∗5 H 2O
248.21 gS2O32−¿∗5H 2O∗1eq S2
O32−¿∗5H 2O
1molS2O32−¿∗5H 2O=0.02N S2O3
2−¿∗5H 2O¿¿¿¿
¿¿
¿¿¿
X=4.1+3.8+4.0+3.9+4.0+4.2+4.0+4.28
=4.0mL
(4.1 – 4.0)2=0.01
(3.8 – 4.0)2 =0.04
(4.0 – 4.0)2=0.00
(3.9 – 4.0)2=0.01
(4.0 – 4.0)2=0.00
(4.2 – 4.0)2=0.04
(4.0 – 4.0)2=0.00
(4.2 – 4.0)2=0.04
S=√ 0.01+0.04+0.00+0.01+0.00+0.04+0.00+0.047=0.14
Los datos se separan muy poco de la media (0.14)
%CV = SX100%
%CV =0.144.0
100%=3.5%
El coeficiente de variación arrojo que los datos tienen una variabilidad de un 3.5%
OD=(V P ). N .(8000)
V MC
=(4.0 ) .0 .02.(8000)
99=6.46(mgO2
L )
El OD es un indicador de la concentración de oxigeno presente en una muestra de agua.
Un nivel alto de oxígeno disuelto indica que es un agua de mejor calidad, si los niveles de
oxígeno disuelto son demasiado bajos, algunos peces y otros organismos no pueden
sobrevivir, cuando se habla de la vida marina. El oxígeno disuelto en el agua proviene del
oxígeno en el aire que se ha disuelto en el agua, por lo se relaciona directamente con la
turbulencia del agua ya que aumenta el OD, o aguas donde no se tiene tanto movimiento
en su interior por lo cual el OD es menor, parte del oxígeno disuelto en el agua es el
resultado de la fotosíntesis de las plantas acuáticas, por lo que las aguas naturales con
muchas plantas en días de sol pueden presentar sobresaturación de OD. También se
debe tener en cuenta la temperatura ya que si el agua se encuentra más fría puede
contener más oxígeno en ella que el agua más caliente. Los niveles de OD pueden variar
de 7 ppm y 12 ppm; por consiguiente cuando se obtienen niveles bajos de OD puede ser
causa de encontrarse en áreas donde el material orgánico está en descomposición, las
bacterias requieren oxígeno para descomponer desechos orgánicos y esto puede
disminuir el OD en el agua, en nuestro caso se encontró que la concentración de OD es
de 6.46ppm.
Método de jarras
Se midieron 6 porciones de 800 mL, se tomaron 6 beakers de 50 mL, fueron marcados,
según la tabla 3 se midieron los volúmenes correspondientes.
TABLA3. Volúmenes de los productos químicos
PRODUCTO QUÍMICO (1000 ppm) BEAKER DE 50 mL
1 2 3 4 5 6
Cloruro férrico (mL) 10.0 N/A N/A 5.0 N/A 3.0
Sulfato de aluminio (mL) N/A 10.0 N/A 5.0 8.0 3.0
Polímero orgánico (mL) N/A N/A 10.
0
N/A 2.0 4.0
Se agito a 120rpm y se agregaron de manera simultanea los productos quimicos, lueg se
dejo en agitaion por 1 minuto a 180 rpm, se bajo la velosidad a 40 rpm por 15 minutos
finalmente se dejo reposar 15 minnutos (ver imagen 9).en la tabla 4 se observan los
resultadosdel ensayo de jarras.
Imagen 9. Proceso de floculación
Concentraciones del producto químico en cada jarra
- Beaker 1:
FeCl3=(1000 ) .(0,010)
(0 ,810)=12,35 ppm FeCl3
- Beaker 2:
Al2(SO¿¿4 )3=(1000 ) .(0,010)
(0 ,810)=12,35 ppm Al2(SO¿¿4 )3¿¿
- Beaker 3:
Pol í mero organico=(1000 ) .(0,010)
(0 ,810)=12,35 ppm Pol í meroorg .
- Beaker 4:
FeCl3=(1000 ) .(0,005)
(0 ,810)=6,173 ppm FeCl3
Al2(SO¿¿4 )3=(1000 ) .(0,005)
(0 ,810)=6,173 ppm Al2(SO¿¿ 4)3¿¿
- Beaker 5:
Al2(SO¿¿4 )3=(1000 ) .(0,008)
(0 ,810)=9,876 ppm Al2(SO¿¿4)3 ¿¿
Pol í mero org .=(1000 ) .(0,002)
(0 ,810)=2,469 ppm Pol í meroorg .
- Beaker 6:
FeCl3=(1000 ) .(0,003)
(0 ,810)=3,704 ppm FeCl3
Al2(SO¿¿4 )3=(1000 ) .(0,003)
(0 ,810)=3,704 ppm Al2(SO¿¿4)3 ¿¿
Polimeroorganico=(1000 ) .(0,004)
(0 ,810)=4,938 ppm Pol í meroorg .
TABLA 4. Datos del ensayo de jarras
MUESTRA: agua natural TEMPERATURA
(°C): 16.1
TURBIDEZ
(NTU): 11.10
FECHA: Marzo 5 de
2013
UBICACIÓN: Pozo
universidad de america
COLOR APARENTE:
Amarillo verdoso
(vegetal)
TAMAÑO DE LA MUESTRA(mL):
4800
PRODUCTO QUIMICO
(1000ppm)
NÚMERO DE JARRA
1 2 3 4 5 6
Cloruro férrico, FeCl3 (ppm)
aprox.
12.35 N/A N/A 6.17 N/A 3.70
Sulfato de aluminio,
Al2(SO4)3 (ppm aprox.)
N/A 12.35 N/A 6.17 9.88 3.70
Polímero orgánico (ppm
aprox.)
N/A N/A 12.35 N/A 2.47 4.94
Velocidad de la mezcla
instantánea (rpm)
180 180 180 180 180 180
Tiempo de la mezcla
instantánea(min)
1 1 1 1 1 1
Velocidad de la mezcla lenta
(rpm)
40 40 40 40 40 40
Tiempo de la mezcla lenta
(min)
15 15 15 15 15 15
Color aparente Amarillent
o con
turbidez
Amarill
ento sin
turbide
z
Amarill
ento sin
turbide
z
Amarille
nto sin
turbidez
Amarille
nto sin
turbidez
Amaril
lento
sin
turbid
ez
Temperatura (°C) 18.2 18.3 18.4 18.5 18.4 18.3
Turbidez (NTU) 15.93 11.97 9.730 7.840 5.810 8.160
% de remoción −43.51% −7.838%12.34% 29.37% 47.66% 26.49%
% deremoci ó n=(Turbide z inicial−Turbidez final
Turbidezinicial) .100
% deremoci ó n1=( 11.10−15.9311.10 ) .100=−43.51%
% deremoci ó n2=( 11.10−11.9711.10 ).100=−7.838%
% deremoci ó n3=( 11.10−9.73011.10 ).100=12.34%
% deremoci ó n4=( 11.10−7.84011.10 ) .100=29.37%
% deremoci ó n5=( 11.10−5.81011.10 ) .100=47.66%
% deremoci ó n6=(11.10−8.16011.10 ).100=26.49%En general se registraron porcentajes de remoción variables para todos los parámetros en
las lagunas de oxidación. No obstante, los sólidos suspendidos y sedimentables
presentaron algunos valores de remoción negativos, indicando una mayor carga
contaminante en el efluente de agua
En la determinación de DQO todo el material orgánico biodegradable y no biodegradable
es químicamente oxidado por el dicromato de potasio en medio ácido en la presencia de
un catalizador. Para esto se emplea una mezcla de ácido sulfúrico y dicromato de potasio
con iones plata como catalizador. En estas condiciones, en un tiempo de dos horas de
digestión, a una temperatura de 150ºC, el Cromo (VI) pasa al estado de oxidación Cromo
(III) oxidando la materia orgánica
Principio del método del dicromato potásico: En condiciones definidas, ciertas materias
contenidas en el agua se oxidan con un exceso de dicromato potásico, en medio ácido y
en presencia de sulfato de plata y de sulfato de mercurio. El exceso de dicromato potásico
se valora con sulfato de hierro y amonio. En el análisis de la DQO se utiliza el dicromato
de potasio como OXIDANTE, dado que es capaz de oxidar casi todos los compuestos
orgánicos excepto los ácidos grasos de bajo peso molecular, los cuales requieren
catalizadores como Ion plata, y la piridina y los hidrocarburos aromáticos que no pueden
ser oxidados. El método estándar utiliza sulfato de plata como catalizador para la
oxidación de los compuestos alifáticos lineales y sulfato mercúrico como inhibidor de los
haluros, que de estar presentes en la muestra, sufrirían oxidación al halógeno respectivo y
alterarían las mediciones. Interfieren en la determinación de DQO, los haluros, los nitritos,
el ion ferroso y, en general, cualquier sustancia inorgánica oxidable bajo las condiciones
de trabajo
Los altos valores de DQO son un indicador de que el efluente tiene un alto contenido de
materia orgánica, es decir que está altamente contaminada y por lo tanto no es apta para
el consumo humano. Por otro lado, cuando se obtienen valores bajos de DQO, se
determina que el efluente analizado tiene bajos niveles de contaminación.
El método puede tener algunas interferencias ocasionadas por otras sustancias
inorgánicas presentes en las soluciones a ser analizadas, tales como sulfuros, sulfitos,
yoduros, así como sustancias reductoras y oxidantes. Por lo tanto es recomendable que la
solución analizada no contenga sustancias inorgánicas que bajan el nivel de confiabilidad
del DQO.4En aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante
pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. Los cloruros que se
encuentran en el agua natural proceden de la disolución de suelos y rocas que los
contengan y que están en contacto con el agua; en el caso de las aguas costeras, su
presencia también es debido a la intrusión de aguas saladas. La infiltración de agua
subterránea en las alcantarillas contiguas a aguas saladas constituye también una
potencial fuente de cloruros y sulfatos. Otra fuente de cloruros es la descarga de aguas
residuales domésticas, agrícolas e industriales a aguas superficiales; las heces humanas,
por ejemplo, suponen unos 6 gramos de cloruros por persona y día. En concentraciones
elevadas, los cloruros interfieren en la determinación de la DQO.El método DQO se usa
también en aplicaciones en centrales eléctricas, industria química, industria papelera,
lavanderías, estudios medioambientales y educación general. En las plantas
potabilizadoras de agua, los valores DQO deberán ser inferiores a 10 mg/l O2 al final del
ciclo de tratamiento. Es un método aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o
acuíferos), aguas negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que
4 Dr Calderón. DQO. [En Línea]
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_DQO.htm. Citado el día 9 de
marzo de 2013.
pueda contener una cantidad apreciable de materia orgánica. Este ensayo es muy útil
para la apreciación del funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable,
sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de materia
oxidable la precisión del método no sería adecuada. En este caso se utiliza el método de
oxidabilidad con permanganato potásico.
*El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que
tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones más bajas, tales como
muestras de aguas superficiales, se puede usar el método modificado para bajo nivel en
un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es
mayor de 2 000 mg/L, se requiere el método modificado para las aguas salinas.
Los medidores de oxígeno se usan para medir y controlar el contenido en oxígeno en los
diversos puntos del circuito de agua de las instalaciones de calderas de vapor, para
controlar posibles corrosiones debido al poder oxidante del oxígeno. Otra de los usos de
los oxímetros es la prevención de la corrosión de metales, como en los sistemas de
calefacción, donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje
de oxígeno presente. Otra aplicación muy importante es en piscicultura, donde el nivel de
oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y
evitar una alta mortalidad causada por niveles bajos de oxígeno. También en las centrales
nucleares para medir el oxígeno presente en sus aguas pesadas. Las concentraciones de
OD en aguas naturales dependen de las características fisicoquímicas y la actividad
bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. El análisis del OD es clave en el
control de la contaminación en las aguas naturales y en los procesos de tratamiento de
las aguas residuales industriales o domésticas. Existen electrodos de membrana
polarográficos o galvánicos, y por ser sumergibles, portables y fáciles de operar, son
apropiados para análisis en campo. La prueba para el OD es recomendada para muestras
que contengan sustancias tales como sulfito, tiosulfato, politionato, mercaptanos, cloro
libre o hipoclorito, sustancias orgánicas fácilmente oxidables en medio alcalino, yodo libre,
color o turbidez intensos y agregados biológicos, que interfieren con la determinación del
OD por el método Winkler y sus modificaciones
Jarras: Determinación de los agentes floculantes para lograr la sedimentación, en el
diseño de mezclas para el tratamiento de agua potable, Evaluación de la efica cia de un
absorbente sobre agentes tóxicos. Para optimizar la adición de coagulantes y
polielectrolitos para el tratamiento de aguas residuales y potables.
Prueba de laboratorio con diferentes dosis químicas , mezcla a velocidad, tiempo de
asentamiento, para estimar el mínimo o la dosis ideal de coagulante requerida para
alcanzar los objetivos de calidad en un agua. Existe gran variedad de equipos para
Prueba de Jarras, pero en todos su versatilidad radica en utilizar cinco o seis frascos con
un volumen que puede variar entre 1 y 3 litros de agua, a los cuales son agregadas
diferentes dosis de coagulante, mientras se agita frecuentemente durante un tiempo
determinado y luego se suspende la agitación rápida, dejando una agitación suave entre
10 y 30 min.
Este método de las Pruebas de Jarras fue el empleado, en este trabajo, para determinar
las mejores dosis de Sulfato de Aluminio y de Moringa Oleifera Lam preparada al 1% de
concentración, utilizando un agua con las siguientes características
La Coagulación y Floculación son dos procesos dentro de la etapa de clarificación del
agua. Ambos procesos se pueden resumir como una etapa en la cual las partículas se
aglutinan en pequeñas masas llamadas flocs tal que su peso específico supere a la del
agua y puedan precipitar.
La coagulación se refiere al proceso de desestabilización de las partículas suspendidas
de modo que se reduzcan las fuerzas de separación entre ellas.
La floculación tiene relación con los fenómenos de transporte dentro del líquido para que
las partículas hagan contacto. Esto implica la formación de puentes químicos entre
artículas de modo que se forme una malla de coágulos, la cual sería tridimensional y
porosa. Así se formaría, mediante el crecimiento de partículas coaguladas, un floc
suficientemente grande y pesado como para sedimentar. El color del agua se debe
principalmente a materia orgánica o minerales en suspensión o en estado coloidal. En
general las sustancias liofílicas son responsables de la coloración del agua otros
parametros de la calidad de agua que serian convenientes medir son:
- Comparador de cloro:E n muchos casos existe interés en la remoción del color en
lugar de laturbiedad. En estos casos la medición del color residual del agua
después de floculada y sedimentada puede servir para caracterizar el ensayo.
Las mejores condiciones para tomar una muestra de agua son:
De preferencia, las muestras se recogen en botellas de vidrio. Las muestras
inestables se deben ensayar sin demora.
Si no se puede evitar el aplazamiento del análisis, la muestra se preserva mediante
acidificación a un pH = 2, usando H2SO4 concentrado.
El método de jarras evalua el tratamiento encaminado a rediucir el material disuelto,en
suspension, coloidal y no sedimentable del agua, mediante este método se pueden
analizar los efectos de la concentración de los coagulantes y la información obtenida se
puede usar tanto en el diseño de plantas de tratamiento de aguas como en la operación
de estas, durante el procedimiento cabe la posibilidad de tener ciertas interferencias
como:
- Cambio de temperatura: pueden presentarse corrientes térmicas o de convección
que impidan la sedimentación de las partículas coaguladas, por eso es necesario
tener un control de la temperatura.
- Liberación de gas: puede presentarse flotación de los flocs que se dan a por medio
de la formación de burbujas de gas causadas por el agitador mecánico del
floculador, el incremento de la temperatura o la reacción química.
- Período de ensayo: el período transcurrido entre el muestreo y la realización del
procedimiento se debe mantener a un mínimo.
Esto puede causar un error en los datos experimentales por consiguiente se genera una
imprecisión en los resultados.
Interferencias
*Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable,
en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en
contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando
se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro,
bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. *La
interferencia más común son los cloruros, pues reaccionan con el dicromato potásico
dando un error en la determinación y por otra parte también reaccionan con el sulfato de
plata, perdiéndose así catalizador en la reacción. Para ello se añade a la disolución
sulfato mercúrico (HgSO4) en exceso, que por acomplejamiento antes del proceso de
reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), forma el cloruro mercúrico, muy poco soluble en
medio acuoso y elimina la interferencia. La técnica no se debe usar para muestras que
contengan más de 2 000 mg de Cl–/L; existen otros procedimientos diseñados. para
determinar la DQO en aguas salinas. También puede haber interferencias de nitritos a
concentraciones elevadas y algunas especies inorgánicas reducidas. Existen varias
modificaciones al método Winkler dirigidas a minimizar la interferencias causadas por la
presencia de agentes oxidantes o reductores en la muestra de agua o por la presencia de
compuestos orgánicos que obstaculizan la sedimentación del precipitado mangánico y
que dificultan la determinación del punto final de equivalencia en a titulación iodométrica.
La modificación ácida remueve eficientemente la interferencia causada por nitritos (NO2),
los cuales presentan la interferencia más común en efluentes tratados biológicamente y
en determinaciones de demanda bioquímica de oxígeno (DBO). La modificación de
permanganato reduce la interferencia del ión ferroso. Cuando la concentración del ión
férrico en la muestra excede los 5mg/L se añade fluoruro de potasio como
el primer reactivo en la modificación ácida o después del tratamiento de permanganato
para remover el ión ferroso. También se puede eliminar la interferencia del ión férrico
(Fe3+). utilizando ácido fosfórico (H3PO4) en lugar de ácido sulfúrico (H2SO4), en la fase
de acidificación de la muestra. Refiérase a APHA, 1992
para los detalles de algunas de estas modificaciones.5
Jarras: Interferencias
El método es dependiente del pH, al aumentarse este aumenta la coloración. Al reportar
el color se debe reportar el pH en el momento de la determinación. La interferencia por
sólidos suspendidos puede ser solucionada por medio de filtración en papel de celulosa, y
se debe reportar como color verdadero.
BIBLIOGRAFÍA
1. Universidad Distrital. Demanda química de oxigeno. [En línea].
http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/
calaguas_cap17.pdf .Citado el 9 de marzo de 2013.
5 Slideshare. Tratamientos de aguas residuales. [En Línea] http://www.slideshare.net/fabiotabares90/tratamiento-
de-aguas-residuales-3139724. Citado el día 9 de marzo de 2013.
2. Navarra. Oxigeno Disuelto en agua. [En línea]
http://www.navarra.es/home_es/Temas/Medio+Ambiente/Agua/Documentacion
/Parametros/OxigenoDisuelto.htm . Citado el 9 de marzo de 2013.
3. Slideshare. Tratamientos de aguas residuales. [En Línea]
http://www.slideshare.net/fabiotabares90/tratamiento-de-aguas-residuales-
3139724. Citado el día 9 de marzo de 2013.
4. Dr Calderón. DQO. [En Línea]
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_de
_DQO.htm. Citado el día 9 de marzo de 2013.
