Upload
others
View
1
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
저작자표시-비영리-변경금지 2.0 대한민국
이용자는 아래의 조건을 따르는 경우에 한하여 자유롭게
l 이 저작물을 복제, 배포, 전송, 전시, 공연 및 방송할 수 있습니다.
다음과 같은 조건을 따라야 합니다:
l 귀하는, 이 저작물의 재이용이나 배포의 경우, 이 저작물에 적용된 이용허락조건을 명확하게 나타내어야 합니다.
l 저작권자로부터 별도의 허가를 받으면 이러한 조건들은 적용되지 않습니다.
저작권법에 따른 이용자의 권리는 위의 내용에 의하여 영향을 받지 않습니다.
이것은 이용허락규약(Legal Code)을 이해하기 쉽게 요약한 것입니다.
Disclaimer
저작자표시. 귀하는 원저작자를 표시하여야 합니다.
비영리. 귀하는 이 저작물을 영리 목적으로 이용할 수 없습니다.
변경금지. 귀하는 이 저작물을 개작, 변형 또는 가공할 수 없습니다.
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/2.0/kr/legalcodehttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/2.0/kr/
工學碩士學位 請求論文
중국산 민물어류의 플루오로퀴놀론계 항균제 잔류량 조사
Investigation of Fluoroquinolones residues in
Fresh-Water Fish imported from China
2010年 8月
仁河大學校 大學院
生物工學科(生物工學傳攻)
朴銀敬
工學碩士學位 請求論文
중국산 민물어류의 Fluoroquinolones계 항균제 잔류량 조사
Investigation of Fluoroquinolones residues in fresh-water
fish imported from China
2010年 8月
指導敎授 蘇 在 成
이 論文을 工學碩士學位 論文으로 提出함
仁河大學校 大學院
生物工學科(生物工學傳攻)
朴銀敬
Investigation of Fluoroquinolones residues in fresh-water fish imported from China
By
Eun-kyeong Park
A THESIS
Submitted to the faculty of
INHA UNIVERSITY
In partial fulfillment of the requirements
For the degree of
MASTER OF SCIENCE
Department of Biological Engineering
August 2010
이 論文을 朴 銀 敬의 碩士學位論文으로 認定함
2010年 8月
主審 :
副審 :
委員 :
- i -
요약
본 연구는 시중에서 유통되고 있는 중국산 민물어류의 Fluoroquinolone
계 항균제인 Ciprofloxacin(CIP)와 Enrofloxacin(ENR)의 잔류량을
HPLC를 이용하여 측정하였다. 연중 Fluoroquinolone계 항균제
의 잔류량을 측정한 결과 대체로 3-5월에 잔류량이 높게 나타
났다. 그렇지만 시중에 유통되고 있는 중국산 민물어류 9종,
총 460건의 CIP와 ENR의 합을 측정한 결과 모두 허용잔류기
준 미만이었다. 따라서 시중에 유통되는 중국산 민물어류는
CIP와 ENR의 잔류에 대해 안전성을 확보하고 있다고 볼 수
있다.
- ii -
중국산 민물어류의 플루오로퀴놀론계 항균제 잔류량 조사
Investigation of Fluoroquinolones residues in Fresh-Water
Fish imported from China
Abstract
Investigation of residual concentration is essential to
protect consumers. This study was carried out to detect
two fluoroquinolones(Enrofloxacin, Ciprofloxacin) residues
in muscle of the fresh-water fish imported from China.
Fluoroquinolones were determined with high performance
liquid chromatography(HPLC) with fluorecence detector.
For this survey, 29 samples of snake head, 151 samples
of bull head, 21 samples of far eastern catfish, 130
samples of chinese muddy loach, 42 samples of eel, 32
samples of crucian carp, 11 samples of mandarin fish,
16 samples of leather carp, and 28 samples of carp
were gathered in Incheon for one year in 2008. The
recoveries of enrofloxacin and ciprofloxacin in spiked
samples between 0.1-1.0ppm were 94.3%~96.7% and
90.6%~92.4% respectively. The range of the sum of
fluoroquinolne(Ciprofloxacin, Enrofloxacin) residual concentration
were 0~0.079ppm. Being compared the average contents
of the fluoroquinolone of those fresh-water fish, catfish,
leather carp, and carp were higher than others. The
average contents of fluoroquinolones fluctuated according
to the season. Relatively fluoroquinolones were detected
- iii -
a lot in the spring. Overall the fluoroquinolone residues
in the tested samples were with in the maximum residue
limit.
Key words: Fluoroquinolone, residue, fresh-water fish, HPLC
- iv -
목 차
요 약 ⅰ
ABSTRACT ⅱ
목 차 ⅳ
그 림 목 차 ⅴ
표 목 차 ⅵ
Ⅰ. 서 론 1
Ⅱ. 연구목적 6
Ⅲ. 재료 및 방법 7
1. 대상 항균제 및 표준용액의 제조 8
1.1 대상 항균제 8
1.2 표준용액의 제조 8
2. 시료 전처리 9
3. HPLC 분석조건 11
Ⅳ. 결과 및 고찰 13
1. 표준검량곡선의 상관성, 회수율, 검출한계 및 정량한계 13
2. CIP와 ENR의 잔류량 15
Ⅴ. 참고문헌 21
- v -
그 림 목 차
Fig. 1 Flow chart of sample preparation for analysis of the
fluoroquinolones in fresh-water fish 10
Fig. 2 HPLC chromatogram of fluoroquinolone in standard solution 14
- vi -
표 목 차
Table 1. Status of imports of Chinese fish 3
Table 2. Major importer of fish (2009) 4
Table 3. Annual imports of fresh water fish from China (ton) 5
Table 4. HPLC condition for five fluoroquinolones determination in fish 12
Table 5. Number of tested samples and means of CIP+ENR 18
Table 6. Seasonal difference of residue(CIP+ENR) 19
Table 7. Each means of CIP, ENR 20
1
Ⅰ. 서론
우리나라는 수산물 수출국에서 수산물 수입국으로 전환되고
있으며, 수산물 수요의 절반가량을 수입 수산물이 차지하고 있
다. 특히 중국은 지리적으로 근접하여 최대 수산물 수입대상국
이 되고 있다. (Table 1, 2)이러한 시점에서 중국산 식품관련 사
건이 지속적으로 일어나고 있어 중국산 식품 전반에 대한 불
신이 확대되고 있는 현실이다. 따라서 중국산 수산물의 안전성
여부는 국내 수입수산물 안전성 문제와도 밀접한 관계가 있다
고 할 수 있다. 또한 중국산 민물어류는 여러 종이 지속적으로
수입되고 있어(Table 3) 항균제 안전성 확보가 필수적이다.
Fluoroquinolone계 약물은 nalidixic acid의 naphthyridine핵의 fluorine
과 piperazine의 환이 부착된 것(1)으로 세균의 topoisomerase 중 DNA
gyrase나 topoisomerase ⅳ에 작용하여 이들 효소를 억제하여 항균작용
을 나타내는 광범위 합성항균제이다(Figure 1)(2). Fluoroquinolne은 그람
양성세균, 그람음성세균, Mycoplasma spp., Salmonella spp., Shigella spp.,
Campylobacter spp., Enterobacteriaceas, Streptococcus pneumoniae
등 여러 가지 미생물에 강한 항균력을 갖고 있어 사람과 가축의
치료 및 예방 약제로 널리 사용되고 있다(3-5). 그러나 최근 미국에서
Fluoroquinolne계 저항성 Salmonella 속 균(6)과 Campylobacter속 균(7)이 검
출되는 등 약물의 잔류로 인한 약제 내성균 발생과 인체전이에 의한 난치
성 감염질환과의 상관관계에 대한 과학적 증거가 증가함에 따라 미
국(8), 캐나다(9), 유럽(10), 일본(11) 등에서는 규제를 강화하고
있다. 우리나라에서는 수산물의 최대잔류허용량(MRS)을 식품 중 동
물용의약품의 잔류허용기준(별표7)(12)에 따라 Enrofloxacin(ENR)
과 Ciprofloxacin(CIP)의 합으로 0.1mg/kg으로 규정하고
있다. Fluoroquinolone계 잔류 시험법으로는 Immuno assay(13),
2
Thin layer chromatography(TLC)(14), High performance liquid
chromatography(HPLC)(15), High Performance liquid chromatography-Mass
spectrometry(16)등의 방법이 있다. HPLC에 의한 분석법은 형광검출기
(FLD)나 photodiode array detector(DAD)를 이용함으로서 감도
가 나아졌다. HPLC법의 시료 전처리법으로는 액상추출법
(LPE)(16-17), 고체상추출법(SPE)(18-19), 시료고체상분산처
리법(20-21) 등 이 있다.
본 연구에서는 중국에서 양식되어 2008년 인천 내 수산물
시장 및 재래시장에서 유통되고 있는 민물어류를 대상으로
Fluoroquinolone항균제 중에서 많이 사용되고 문제가 되고 있
는 Enrofloxain(ENR)과 Ciprofloxacin(CIP)의 잔류실태를 액
상추출법과 형광검출기를 이용한 액체 크로마토그래피를 사용
하여 조사하였다.
3
2007 2008 2009
Number of
Chinese imports33,091 26,496 28,365
Number of overall
imorts100,342 82,016 80,792
Table 1. Status of imports of Chinese fish(24)
4
Importer Number of imports
Taiwan 2,028
Russia 4,599
Malaysia 920
USA 2,464
Vietnam 6,230
North Korea 9,685
Indonesia 1,167
Japan 12,792
China 26,193
Canada 1,418
Thailand 2,778
Peru 1,016
Table 2. Major importer of fish (2009)(24)
5
Year
Sample2007 2008 2009
가물치(snake head) 188,244 146,900 22,141
동자개(bullhead) 297,980 250,183 292,813
메기(cat fish) 886,006 5,842 -
미꾸라지(loach) 9,412,927 9,647,976 8,943,074
뱀장어(eel) 349,864 2,431,231 1,753,684
붕어(crucian carp) 3,916,407 2,324,819 2,056,860
쏘가리(mandarin fish) 95,759 76,118 76,182
이스라엘잉어(leather carp) 2,121,174 1,298,581 1,319,825
잉어(carp) 1,907,518 1,347,091 1,057,322
Table 3. Annual imports of fresh water fish from China (ton)(24)
6
Ⅱ. 연구목적
플루오로퀴놀론은 수산물 양식시에도 사용되고 있고 중국산
수산물 중 민물어류의 비중도 높은 관계로 플루오로퀴놀론의
잔류량을 조사함으로서 안전성 여부를 확인하려는 목적으로
연구를 하게 되었다.
7
Ⅲ. 재료 및 방법
2008년 1월부터 12월까지 인천 내 수산물시장 및 재래시장
에서 유통 되고 있는 중국산 민물어류 9종(가물치, 동자개, 메
기, 미꾸라지, 뱀장어, 붕어, 쏘가리, 이스라엘잉어, 잉어), 총
460건을 수집하여 시료로 사용하였다.
8
1. 대상 항균제 및 표준용액의 제조
1.1 대상 항균제
Fluoroquinolones계 항균제 중에서 Enrofloxacin과 ciprofloxacin
2종으로 하였다.
1.2 표준용액의 제조
Enrofloxacin과 Ciprofloxacin 표준물질을 각각 10mg씩 취
하여 methanol을 가해 완전히 녹여 100㎍/mL농도로 만들어
표준원액으로 하였다.
9
2. 시료 전처리
어체의 근육을 마쇄한 후 5g을 취하여 이동상(0.4%트리에틸
아민과 0.4% 인산혼합액 : 아세토나이트릴 = 920 : 80)과 아
세토나이트릴을 1:1로 섞은 혼합액 40ml을 가하여 2분간 균
질화 시켰다. 이 액을 80℃에서 10분간 열처리하여 방냉한 후
에 3000G에서 10분간 원심분리하여 상등액을 취하였다. 얻어
진 상등액은 분액여두로 옮겨 핵산 50ml을 가하여 액층이 분
리될 때까지 정치하였다. 분리된 하층액은 40℃에서 잔사만
남을 때까지 감압농축하고 이 건고물을 이동상(0.4%트리에틸
아민과 0.4% 인산혼합액 : 아세토나이트릴 = 920 : 80)
2.5mL을 가하여 충분히 용해시킨 다음 0.2㎛ 멤브레인필터
(Millipore, USA)로 여과 후 HPLC분석에 사용하였다(Fig 1).
10
Take 5g of ground fish meat in 50ml centrifuge tube
↓
Add 40ml of mobile phase + acetonitrile(1:1,v/v)
↓
Shake for 2min
↓
80℃ for 10min
↓
Centrifuge 3000G, 10min
↓
Transfer supernatant and add 50ml hexane and mix
↓
Take acetonitrile layer and dry under stream of nitrogen at 40℃
↓
Dissolve residue with 2.5ml of mobile phase
↓
Filtrate with 0.45㎛ membrane filter
↓
Inject 40㎕ of sample solution into HPLC
Figure 1. Flow chart of sample preparation for analysis of the
fluoroquinolones in fresh-water fish
11
3. HPLC 분석조건
분석은 형광검출기가 장착된 HPLC(SIMADZU(JP/LC-20AD)),
칼럼은 Shiseido UG-120 type C18 (4.6mm ID × 250nm)
를 사용하였다.
형광기의 검출파장은 여기파장 278nm, 측정파장 455nm였
으며, 이동상은 0.4%트리에틸아민과 0.4% 인산혼합액 : 아세
토나이트릴의 비율을 920 : 80 으로 하였다. 유속은 1.0mL/min
으로 하였으며 run time은 30분으로 하였다(Table 3).
Enrofloxacin과 Ciprofloxacin의 표준물질은 Sigma제품(St.
Louis, MO, USA)을, 유기용매는 HPLC급으로 J.T. Baker(USA)
제품을 사용하였다.
12
Item Analyte condition
HPLC system SIMADZU(JP/LC-20AD)
Mobile phaseD.W(0.4%triethylamine and 0.4%
phosphoric acid): acetonitrile = 920:80
Detector Fluorescence Ex. 278nm, Em. 455nm
ColumeShiseido UG-120 type C18 4.6mm
ID × 250nm
Colume temp 30℃
Flow rate 1mL/min
Injection volume 40㎕
Table 4. HPLC condition for five fluoroquinolones determination in fish
13
Ⅳ. 결과 및 고찰
1. 표준검량곡선의 상관성, 회수율, 검출한계 및 정량한계
Enrofloxacin(ENR)과 Ciprofloxacin(CIP)의 2종 혼합표준용
액을 0.01~0.1ppm의 농도범위로 형광검출기가 장착된 HPLC
에 주입하여 여기파장 278nm, 측정파장 455nm에서 측정하였
을 때 ENR과 CIP에서 모두 r²=0.999이상의 양호한 상관성을
나타냈다. CIP와 ENR의 retention time은 각각 23.388분,
27.276분이었다(Figure 2).
항생물질이 잔류되지 않은 어체의 음성대조시료에 CIP와 ENR
표준물질을 각각 0.1-1.0ppm의 농도로 첨가한 후 정확도와 정
밀도를 측정하였다. 항생물질별 회수율은 3번 반복 시험하였고 ENR
은 94.3%~96.7%, CIP은 90.6%~92.4%였다. 이 결과는 CODEX
에서 정한 권장회수율(0.01~0.1ppm일 경우 70~110%, 0.1ppm이
상 80~110%)을 만족하였다. 최(22)는 ENR 84.8~95.5%, CIP
77.8~85.7%의 회수율을 보고했다. Schneider와 Donoghue(25)는
Fluoroquinolone계 항균제 6종(Norfloxacin, Ciprofloxacin, Sarafloxacin,
Enrofloxacin, Danofloxacin, Desethylene ciprofloxacin)에 대해 회수
율 66~110%를 보고했다.
Fluoroquinolone계 항생물질(CIP,ENR)의 검출한계와 정량한계는
각각 0.0005ppm와 0.0015ppm였다. Son(23)은 CIP와 ENR의 검
출한계와 정량한계를 각각 0.005ppm 와 0.01ppm으로 보고하였으
며 Schneider와 Donoghue(25)는 정량한계로서 ENR이 0.001ppm
CIP가 0.002ppm이었다고 보고했다.
14
Figure 2. HPLC chromatogram of fluoroquinolone in
standard solution
15
2. CIP와 ENR의 잔류량
측정된 잔류량은 식품중 동물용의약품의 잔류허용기준에 따
라 CIP와 ENR의 합으로 나타내었다(Table 5,6).
가물치(snake head)는 총 29건 중에서 CIP 또는 ENR
이 10건이 검출되어 34%의 검출률을 나타냈으며 CIP와
ENR의 합의 평균 잔류량은 0.0012ppm이었으며, CIP와
ENR의 합의 검출범위는 0~0.012ppm이었다. 가물치는
가을에 높을 잔류량을 나타내었다.
동자개(bullhead)는 총 151건 중에서 CIP 또는 ENR이47
건이 검출되어 31%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의
합의 평균 잔류량은 0.007ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의
검출범위는 0~0.045ppm였다. 동자개는 봄에 높은 잔류량을
보였다.
메기(cat fish)는 총 21건 중에서 CIP 또는 ENR이13건이
검출되어 62%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의 합의
평균 잔류량은 0.011ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검
출범위는 0~0.068ppm이었다. 메기는 봄에 높은 잔류량을
나타내었다.
미꾸라지(loach)는 총 130건 중에서 CIP 또는 ENR이105
건이 검출되어 81%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의
합의 평균잔류량은0.002ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의
검출범위는 0~0.057ppm의 잔류량을 나타내었다. 미꾸라지는
봄에 높은 잔류량을 나타내었다.
뱀장어(eel)는 총 42건 중에서 CIP 또는 ENR이17건이 검
출되어 40%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의 합의 평
균은 0.003ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검출범위는
16
0~0.04ppm의 잔류량을 나타내었다. 뱀장어는 다른종과는 달
리 여름에 높은 잔류량을 나타내었다.
붕어(crucian carp)는 총 32건 중에서 CIP 또는 ENR이26
건이 검출되어 81%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의
합의 평균은 0.01ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검출
범위는 0~0.05ppm의 잔류량을 나타내었다. 붕어는 봄에 높
은 잔류량을 보였다.
쏘가리(mandarin fish)는 총 11건 중에서 CIP 또는 ENR
이 5건이 검출되어 45%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR
의 합의 평균 잔류량은 0.001ppm이었으며, CIP와 ENR의
합의 검출범위는 0~0.005ppm이었다. 쏘가리는 겨울에 높
은 잔류량을 나타냈다.
이스라엘잉어(leather carp)는 총 16건 중에서 CIP 또는
ENR이 13건이 검출되어 81%의 검출률을 나타냈으며 CIP와
ENR의 합의 평균 잔류량은 0.011ppm이었으며, CIP와
ENR의 합의 검출범위는0~0.079ppm이었다. 이스라엘잉어
는 봄에 높은 잔류량을 나타냈다.
잉어(carp)는 총 28건 중에서 CIP 또는 ENR이 17건이 검
출되어 61%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의 합의 평균
잔류량은 0.011ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검출범위
는 0~0.054ppm이었으며 여름에 높은 잔류량을 나타내었다.
계절별로 봤을 때 겨울과 봄의 잔류량이 상대적으로 높게 검
출되었다.
한편 CIP, ENR의 각각의 잔류량 평균을 봤을 때 대부분
CIP에 비해서 ENR의 잔류량 평균이 높았으나 미꾸라지의 경
우에는 CIP의 잔류량 평균값이 더 높게 나타났다(Table 7).
17
이상과 같이 인천에서 유통 중인 수입 중국산 민물어류 9종
460건의 CIP와 ENR의 잔류 실태를 조사한 결과 모두 잔류허
용기준 이하였다. 따라서 플루오로퀴놀론에 대해서 중국산 민
물어류는 안전성이 확보되었다고 볼 수 있다.
18
Sample
Number of
tested
samples
means of
CIP+ENR(ppm)
detection
range(ppm)
detection
rate(%)
가물치 (snake head) 29 0.0014
0~0.012 34
동자개 (bullhead) 151 0.0084 0~0.045 31
메기 (catfish) 21 0.013 0~0.068 62
미꾸라지 (loach) 130 0.0117 0~0.057 81
뱀장어(eel) 42 0.0006 0~0.04 40
붕어 (crucian
carp)
32 0.0097 0~0.05 81
쏘가리(mandarin
fish)
11 0.0009 0~0.005 45
이스라엘잉어(leather carp) 16 0.0116 0~0.079 81
잉어 (carp) 28 0.0121 0~0.054 61
Table 5. Number of tested samples and means of CIP+ENR
19
sample
Spring(month:
3-5)(ppm)
Summer(6-8)(ppm)
Fall(9-11)(ppm)
Winter(12-2)(ppm)
가물치 (Snake head)
동자개 (Bull head)
메기 (Catfish)
미꾸라지 (Loach)
뱀장어 (Eel)
붕어 (Crucian carp)
쏘가리 (Mandarin fish)
이스라엘잉어 (Leather carp)
잉어 (Carp)
-
0.0216
0.0397
0.0228
0.0007
0.0366
-
0.0518
0.016
0.0017
0.0005
0.0008
0.0096
0.0011
0.0057
0.0008
0.0006
0.0189
0.0021
0.0021
-
0.0034
0.0009
0.0074
0.001
0.008
0.0139
0.002
0.01
0.0085
0.01
0.0005
0.0122
0.0025
0.0154
0.008
Table 6. Seasonal difference of residue(CIP+ENR)
20
Sample means of CIP(ppm) means of ENR(ppm)
가물치(Snake head) 0.000259 0.001172
동자개(Bull head) 0.001904 0.006589
메기(Cat fish) 0.001619 0.011398
미꾸라지(Loach) 0.0099 0.001827
붕어(Crucian carp) 0.000266 0.009469
쏘가리(Mandarin fish) 0.000182 0.000682
이스라엘 잉어(Leather
carp)0.000406 0.011219
뱀장어(Eel) 0.000298 0.000333
잉어(Carp) 0.000536 0.011589
Table 7. Each means of CIP and ENR
21
Ⅴ. 참고문헌
1. Wolfson JS, Hooper DC. 1989. Fluoroquinolones antimicrobial
agents. Clin Micobiol Rev 2: 378-424.
2. Gellert M. 1981. DNA topoismerase. Annu Rev Biochem
50: 879-910.
3. Hooper DC, Wolfson JS. 1985. Minireview The fluoroquinolone;
Pharmacology, clinical use and toxicities in human. Antimicrob
Agents Chmother 28: 716-721.
4. Vancutsem PM, Bablish JG, Schwark WS. 1990. The quinolone
antimicrobials; Structure, antimicrobial activity, pharmacokinetics,
clinical use in domestic animal and toxicity. Cornell Vet 80:
173-186.
5. Mitsuyama J. 1999. Structure of existing and new quinolones
and relationship to bactericidal activity against Streptococcus
pneumoniae. J Anti Chem 44: 201-207
6. Herikstad H, Hayes P, Mokhtar M, Fracaro ML, Threlfall
EJ, Angulo FJ. 1997. Emerging quinolone-resistant Salmonella
in the United States. Emerging Infect Dis 3: 371-372
7. Smith KE, Besser JM, Hedberg CW, Leano FT, Bender
JB, Wicklund JH, Johnson BP, Moore KA, Osterholm MT.
22
1999. Quinolone-resistant Campylobacter jejuni infections
in Minnesota, 1992-1998. The New Engl J Med 340: 1525-1532.
8. FDA. 2003. Approved animal drug products. NADA
140-828. 21 CFR 520.813.
9. Barry C. 1993. The analytical testing followed by laboratory
services division of agriculture Canada for veterinary drug
residues in eggs. Inproceedings of the euroresiduesⅡ
conference on residue of veterinary drugs in food, veldhoven,
The Netherlands, 3-5 May, 170-175.
10. EMEA/MRL/820/02-Final. 2002. The European agency
for the evaluation of medical products: Veterinary medicines
and inspections, Committee for veterinary medical products,
Enrofloxacin, Summary report(5).
11. Horie H, Saito K, Nose N, Nakazawa H. 1994. Simultaneous
determination of benofloxacin, danofloxacin, enrofloxacin, and
ofloxacin in chicken tissues by HPLC. J Chrom B 653: 69-76.
12. 식품의약품안전청: 식품의 기준 및 규격 식품의약품안전
청고시 2009-154(2009.9.14), 동물용의약품의 잔류허용기준
별표 7-1
13. Suhren G, Hammer P, Heeschem W. 1996. Detection
of residues of quinolones in milk. In Proceedings of the
23
residue Ⅲ conference on residues of veterinary drugs in
food, Veldhoven, The Netherlands, 6-8 May, 917-921.
14. Juhel GM, Abjeun JP. 1998. Screenig of quinolones
residues in pig muscle by planer chromatography.
Chromatographia 47: 101-104.
15. Carlucci G. 1998. Analysis of fluoroquinolones in biological
fluids by high-performance liquid chromatography. J Chromatogr
A 812: 343-367.
16. Donoghue DJ, Schneider MJ. 2003. Comparison between
a bioassay and liquid chromatography-fluoroscence for the
determination of incurred enrofloxacin in whole eggs.
JAOAC 86: 669-674.
17. McCracken RJ, Spence DE, Kennedy DG. 2000. Comparison
of extraction techniques for the recovery of veterinary
drug residues from animal tissues. Food Addit Contam
17: 907-914.
18. Barron D, Jimenez-Lozano E, Bailac S. 2002. Determination
of difloxacin and sarafloxacin in chicken muscle using
solid-phase extraction and capillary electrophoresis. J
Chromarogr B 767: 313-319.
19. Van Hoof N, De Wasch K, Okerman L, et al. Quantification
24
of 8 quinolones in bovine muscle using LC-MS. In proceedings
of the EuroResidue Ⅴ Conference on Residues of Veterinary
Drugs in Food, Noordwijkerhout, The Netherlands, 10-12
May, pp. 538-543(2004)
20. Barker SA. 2000. Review: Matrix solid-phase dispersion.
J Chromarogr A 885: 115-127.
21. Seo KW. 2000. Studies on the residues of fluoroquinolones
in chicken egg. Dissertation for doctor of philosophy. Graduate
School of Chonnam National University 161.
22. 최윤화. 2008. 액체크로마토그래피-형광검출기를 이용한
식육 및 계란에서 플루오로퀴놀론계 항균물질 동시분석 및 잔
류조사. 경북대학교석사학위논문.
23. Son SW. 1999. Studies on the detection of quinolones
in foods of animal origin. Dissertation for doctor of
philosophy, Graduate School of Seoul National University,
120.
24. 수산물검사연보 / 국립수산물품질검사원
25. Schneider MJ, Donoghue DJ. 2000. Multiresidue detection
of fluoroquinolones in eggs. JAOAC 83(6) : 1306-1312
Ⅰ. 서론Ⅱ. 연구목적Ⅲ. 재료 및 방법1. 대상 항균제 및 표준용액의 제조1.1 대상 항균제1.2 표준용액의 제조
2. 시료 전처리3. HPLC 분석조건
Ⅳ. 결과 및 고찰1. 표준검량곡선의 상관성, 회수율, 검출한계 및 정량한계2. CIP와 ENR의 잔류량
Ⅴ. 참고문헌