Disciplina Metodologia Analítica QUI102 1 semestre 2013 ... · AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos ... Voltametria . Metodologia ... Metodologia Analítica I sem/2013 –Profa

Metodologia Analítica I sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 1

Universidade Federal de Juiz de Fora

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química

Disciplina

Metodologia Analítica QUI102

1 semestre 2013

AULA 01

Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

Download aulas: http://www.ufjf.br/nupis/


CRONOGRAMA - I semestre/2013

Semana Data Atividades

14 às 16 h 16 às 18 h

1 08/maio Aula (Amostragem e tratamento de amostra)

2 15/maio Aula (Amostragem e tratamento de amostra) P01 (grupo 01 e 02)

3 22/maio Aula (Amostragem e tratamento de amostra) P01 (grupo 03 e 04)

4 29/maio Reunião SBQ

5 05/junho Prova 1 6 12/junho Colóquios das práticas: P02, P03, P04, P05 7 19/junho Práticas

8 26/junho Práticas

9 03/julho Práticas

10 10/julho Práticas

11 17/julho Prova 2

12 24/julho Apresentação dos projetos

13 31/julho Projetos - execução 14 07/agosto Projetos - execução

15 14/agosto Projetos - execução

16 21/agosto Projetos - execução

17 28/agosto Apresentação oral & Monografia do Projeto Final

Critério de Avaliação

Nota final=

(valor)

Prova 1

(20)

+ Prova 2

(20)

+ Relatórios

(10)

+ Apresentação

Projeto (15)

+ Apresentação

final projeto (15)

+ Monografia

do projeto (20)


PRÁTICAS

Prática Experimento Professor

P01 (Fotometria de

Chama)

Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.

Tutor PG

P02 (Espectrometria

UV/Vis)

Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.

Profa.

Rosana

P03 (Análise Térmicas) Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC2O4.H2O)

Tutor PG

P04 (Espectrometria de

Absorção Atômica) Determinação de Cobre em Aguardente. Tutor PG

P05 (HPLC) Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC.

Profa. Ma.

Auxiliadora

Prática Alunos

01 P02 (Espectrometria UV/Vis)

02 P03 (Eletroforese capilar)

03 P04 (Espectrometria de Absorção Atômica)

04 P05 (HPLC)


BIBLIOGRAFIA:

1. Harris, D. C., Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001.

2. Skoog, D. A. Leary J. J., Principles of Instrumental Analysis 4a Edição, Saunders

College Publishing, Fort Worth, 5th edition, 1998.

3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed.,

Saunders, Philadelphia, 1992, ou versão condensada, mesmos autores, Analytical Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994.

4. Bassett J. & Mendham, Vogel: Análise Química Quantitativa , 6ª Edição,

Editora LTC, 2002

5. Collins, C.H., Braga, G.L., Bonato, P.S. Fundamentos de Cromatografia. Campinas,

Editora UNICAMP, 2004.

6. Leite, F., Validação em análise química, 4 edição, Editora Átomo - Campinas, 2002.


Medicina

Análise Clinica

Química Medicinal

Farmácia

Toxicologia

Engenharia

Civil

Química

Elétrica

Mecânica

Física

Astrofísica

Astronomia

Biofísica

Química

Bioquímica

Química Inorgânica

Química Orgânica

Físico-Química

Físico-qui

Ciências dos

materiais

Metalurgia

Polimentos

Ciências Sociais

Arqueologia

Antropologia

Forense

Agricultura

Agronomia

Ciências dos animais

Ciências da Produção

Ciência dos

Alimentos

Horticultura

Ciências Sociais

Ciências do meio

Ambiente

Ecologia

Meteorologia

Oceanografia

Geologia

Geofísica

Geoquímica

Paleontologia

Paleobiologia

Biologia

Botânica

Genética

Microbiologia

Biologia Molecular

Zoologia

Química

Analítica

Química Analítica é o ramo da química

que envolve a separação, identificação e

determinação das quantidades relativas

dos componentes de uma amostra.


1 - Definição do problema analítico

2 - Escolha do método analítico adequado

3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?

4 - Preparo da amostra

5 - Análise Química : Calibração e medida

6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados

De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,

com grau de importância e influência no resultado final da análise:


AMOSTRAGEM

“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, pois,

feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista

científico.”

AMOSTRAGEM

Como?

Onde?

Quanto? Preservação Onde e como armazenar?

Método de Análise

Confiabilidade

do resultado

Amostragem

Representativa


AMOSTRAGEM

A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar

a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de

parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.

As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos

perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,

etc.

Levantamento

em ecossistemas

As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites

arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de

vegetação.

O universo amostral é especificado pelo pesquisador.

Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia

hidrográfica, estuários, centro urbano, etc.


AMOSTRAGEM

“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos

também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção

representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse

para que seja realizada a análise.”

É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a

ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

AMOSTRAR? COLETAR?

A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.

Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de

tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.

Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá

necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível

analiticamente – Tratamento da amostra.


MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE?

Mét

odos

Clá

ssic

os

• Produzem resultados

usando quantidades

determinadas

experimentalmente,

como massa ou volume,

juntamente com

massas atomicas ou

moléculares e reações

bem definidas.

Méto

dos

Ins

trum

ent

ais • Utiliza um sinal

gerado por um

instrumento para

detectar a presnça

de um analito ou

determinar a

quantiadade de um

analito em uma

amostra.

Mét

odos

de

Sepa

raçõ

es • Utilizado para

remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa.

Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em

conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).

A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.

Isolar um analito de uma amostra

Remover substancia interferentes

Colocar analito em uma matriz apropriada


Método clássicos

Análise gravimétrica

Titulações

Métodos Instrumentais

Técnicas de separações

Extrações*

CG, CL, EC

Técnicas espectroscópicas

Espectroscopia molecular,

atômica e RMN

Outras Técnicas EM, Métodos

térmicos, Análise de superfície

Técnicas de eletroquímicas

Potenciometria, Voltametria


AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado

Dimensão da amostra - Classificação quanto contribuição do componente em relação ao

total da amostra.

Amostra

Matriz

Analito





total da amostra.

Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais represntativa possível do restante do material





total da amostra.


Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz



1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado

2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra


Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz

Substância em particular que interessa medir ou estudar Analito

• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final

Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das

amostras de teste, mas tem consciência da matriz.



A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é

um fator imortante para determinaar quiais técnicas

podem ser utilizadas para a análise.

Componente Residual

Referi-se a substancias que

compõem menos que 0,01 % da

amostra.

Constituintes traços

1 ppb a 100 ppm (0,01 %).

Constituintes ultratraço

menos que 1 ppb.

Componente Minoritário


compõem de 0,01 a 1 % da amostra.

Componente Majoritário

Constituinte principal


compõem mais de 1 % da amostra.

1. Nível do Constituinte

Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:

Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992



Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,

Semimicroanálise

Referi-se a amostras com massa de

0,01 a 0,1 g.

Microanálise

Referi-se a amostras com massa

superior a 0,1 g.

2. Classificação quanto à dimensão da amostra

Microanálise

Referi-se a amostras com massa de

10-4 a 10-2 g.

Ultramicroanálise

Referi-se a amostras com massa

menor que 10-4 g.


A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência

entre valores do RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados

cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de

interesse, matrizes e técnicas analíticas.

Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459

Curva de Horwitz

RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO

Revisão de 150 estudos

interlaboratoriais, onde analitos

diferentes foram medidos com

diferentes técnicas, sendo

observado que o CV dos valores

médios relatados pelos diferentes

laboratórios aumentavam sempre

quando a concentração diminuía.

CV 2 (1-0,5 logC)

Documents

Disciplina Metodologia Analítica QUI102 1 semestre 2013 ... · AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos ... Voltametria . Metodologia ... Metodologia Analítica I sem/2013 –Profa