Difracción de Rayos X Con Incidencia Rasante

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7/18/2019 Difracción de Rayos X Con Incidencia Rasante

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DIFRACCIÓN DE RAYOS XFUNDAMENTOS



DIFRACCIÓN DE RAYOS X

• Es una técnica para determinar las estructuras de sólidos cris

identificar las fases cristalinas de un material.

• Se basa en la Ley de Bragg, la cual es una condición necesa

producir interferencia constructiva de fotones de rayos X de u

longitud de onda en el orden de los angstroms.



INTERFERENCIA CONSTRUCTIVA

Dos o más fotones de igual longitud de onda deben estar en fa

incidir un haz de rayos X sobre un material cristalino, una partefotones entran en el material se refleja; los fotones que cumple

Ley de Bragg, es decir aquellos cuyas trayectorias difieren en u

múltiplo entero (n) de la longitud de onda (λ), se refuerzan y prod

máximo de intensidad (difracción) que puede ser detectado por un t

fotomultiplicador y medido por un sistema electrónico:

= 2 Conociendo la longitud de onda de los rayos X y los ángulos (θcuales se produce difracción en un material particular, se pueden con

distancias interplanares (d) de la estructura cristalina del material.



Para identificar las fases cristalinas, el registro de las intensidade

(cuentas del tubo fotomultiplicador) en función de los ángulos pa

que se presenta la difracción, se compara con difractogramas de

materiales conocidos (estándares)



DIFRACCIÓN DE RAYOS-X CON INCIDERASANTE (GIXRD)

•Con el fin de estudiar la estructura y las fases próximas a la sde un material, se utiliza la técnica XRD con geometría de ha

rasante (GID)



• El haz incidente de rayos X se mantiene en ángulo de inclinac

constante arbitrariamente pequeño, de tal forma que la mayo

de la longitud de camino óptico se recorre a profundidades ce

a la superficie (del orden de micras o menores, dependiendo

material).• Entre las aplicaciones se encuentran estudios de corrosión,

propiedades mecánicas superficiales y películas delgadas.



Una película delgada está compuesta de una pequeña capa de

material, de hasta unas cuantas micras de espesor, depositada un sustrato determinado. Las películas delgadas metálicas son

indispensables en gran cantidad de productos de tecnología mo

sus usos abarcan desde recubrimientos anticorrosivos hasta pr

de metalización en chips de silicio y otros dispositivos electrónic

propiedades físicas de las películas delgadas dependen de sumicroestructura, por lo que es de suma importancia evaluar par

como el grado de cristalinidad, tamaño de cristalito, presencia d

tensiones, variación en los parámetros de red, etc.

PELÍCULA DELGADA



En muchas aplicaciones, las películas delgadas actúan como

conductores eléctricos cuando se exponen a un flujo de corrien

(electromigración). Este proceso genera cambios en su microe

y propiedades; siendo de gran importancia el poder estudiar y

comprender los fenómenos que ocurren durante dicho procesoefectos que se producen en la película.



DIFRACCIÓN DE RAYOS X POR HAZ RA(DRX-HR)

Una de las técnicas más utilizadas en los últimos años para la caracterizacipelículas

delgadas, es la Difracción de Rayos X por Haz Rasante (DRX-HR); algunasventajas que

esta ofrece son:

no se requiere contacto físico directo con la muestra

no es destructiva ypermite la identificación específica de las fases.

En esta modalidad de difracción de rayos x, el ángulo rasante a (a=0.5-5º) dincidente se fija a una posición determinada, de forma tal que cubre una gramuestra y penetra superficialmente en la misma. El detector está situado enhorizontal paralelo al espécimen para recolectar el haz difractado por los pla

redcristalina, situados de manera casi perpendicular a la superficie; por con



Además, es posible variar el ángulo de incidencia y por lo tanto

profundidad de penetración del mismo; permitiendo analizar el

niveles y la variación micro-estructural de dispositivos formado

multicapas



LA TÉCNICA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X CINCIDENCIA RASANTE (GIXRD): SE USAFUNDAMENTALMENTE PARA

• Caracterizar materiales depositados o crecidos sobre sustratos tanto amorfos comomonocristalinos, pudiendo realizar:

identificación de fases

cambios de fase

calculo de tamaño de grano

deformaciones de red

estudios en perfil

estado de oxidación

propiedades mecánicas superficiales



VENTAJAS

• Esta técnica se caracteriza por ser no destructiva y con sensi

superficial: adicionalmente se basa en la teoría cinemática la

bien conocida y sencilla de aplicar.

• Otra ventaja es que tiene la posibilidad de usar un difractome

convencional de polvo, con solo adaptarle una rejilla Soller y monocromador plano



• El dispositivo de incidencia rasante transforma la geometría conven

de Bragg-Brentano, en una geometría asimétrica de Bragg. Con es

geometría, se fija el ángulo de incidencia de los rayos X, que pasan

de un sistema de colimación de incidencia e inciden sobre la mues

brazo del detector se mueve según 2?, mientras permanece ?i con

el haz difractado es trasformado en haz paralelo mediante las rend

múltiples del colimador Soller y posteriormente llega el haz al mono

y finalmente al detector.



En la técnica de difracción de rayos X a incidencia rasante hay que tener enciertas consideraciones para la interpretación de los resultados como por ej

• El desdoblamiento de picos: al utilizar elevados ángulos de incidencia ras

conseguir un mayor contacto sobre la muestra, se produce desdoblamiendebido a que las placas del Soller bloquea parte de los haces difractadosángulo para utilizar es ?i < 5o y alcanzar evitar dicho efecto.

• Desplazamiento angular: si se emplean ángulos de incidencia demasiadopuede haber un pequeño corrimiento de las posiciones en 2? de los picosdebido a la refracción, por la que habría que hacer correcciones de las pode los ángulos.

• Aparición de picos extras: en ocasiones, pueden aparecer en los difractogpicos extraños muy estrechos que se desplazan en 2? igual al doble de ladel ángulo de incidencia rasante que se fije. Estos picos que aparecen y qmodifican su posición en 2? se interpretan como debidos a la naturaleza cdel sustrato empleado, que dan lugar a reflexiones Laue.



Ó



DIFRACCIÓN DE RAYOS X CON INCIDERASANTE

• Si se incide un ángulo pequeño, los rayos X recorren un cami

sobre la película y los picos del sustrato se atenúa por la abso

durante dicho camino.

• Se realiza un barrido asimétrico con ángulo de incidencia (a)

(típicamente 1-5º) y 2θ variable.



BIBLIOGRAFIA

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