62 Berieht: Analyse organischer Stoffe Bd. 188

t iber eine gleiehzeitige Bestlmmung yon Methoxyl- und XthoxylgTuppen dureh IR-spektroskopische Untersuehungen in der Gasphase beriehten D. M. W. ANDEtC- SOS und J. L. DuscAs 1. Methoxyl- und )kthoxylgruppen kSnnen als Alkyljodide und Alkylbromide quantitativ bestimmt werden. Wenn das Yerhiiltnis Methoxyl: Athoxyl 4:1 fiberschreitet, kann die Bestimmung nur fiber die Bromide dureh- gefilhrt werden. Die benStigte Reaktionszeit ist 30 rain. Im Mikrobereieh wird eine Genauigkeit yon l~ erhalten. Die Absorption bei 1215 cm -1 und bei 1265 cm -1 in Abh~ngigkeit yon dem Gehalt an Athyljodid bzw. Methyljodid ergibt eine Eieh- kurve zur quantitativen Bestimmung yon Xthoxyl- und Methoxylgruppen. Bei der Bestimmung als Alkylbromid werden die Absorptionsmaxima bei 1320 em -1 und 1250 em -1 filr die Aufstellung der Eichkurven benutzt. Die Bestimmung 1/~$t sich in Gegenwart yon - -F , --C1, --Br, - - J , --NO, - N Q , - - N H 2, =INH, - - N = N - - , = S , --S03H, = P O a, - -PS und =Se-Gruppen durehffihren. Phosphin und Wasser stSren die Bestimmung. Die apparative Anordnung ist bereits frilher besehrieben worden 2.

Talanta (London) 8, 1--7 (1961). Dept. Chem., Univ. Edinburgh (Sehott- land). -- 2 ASDE~SON, D. M. W., u. J. L. DUSCAx: Talanta (London) 7, 70 (1960); vgl. diese Z. 187, 48 (1962). H. SPECKE~

Die Trennung yon l~3-Butadien und 1-Buten durch azeotrope Destillation mit Methylamin wurde yon W. t t V S S ~ A ~ 1 an Hand yon Messungen an entsprechen- den Zwei- mid Dreistoffgleichgewiehten reehneriseh bearbeitet. Er erh~lt ein System yon Gleichungen, die es gestatten, die genaue Dimensionierung einer Azeotropkolonne vorauszubereehnen. Die Ergebnisse an einer Versuehskolonne best~tigen die Reehnungen vollauf.

1 Chem.-Ing.-Techn. 83, 537--540 (1961). Unters.-Lab., Chem. Werke Hills AG. Marl, Xr. Reeklinghausen. MAnGOT Z I ~ x ~ A ~

Das Verhalten der 2~4-Dinitrophenylhydrazone yon aliphatischen und aroma- tischen Aldehyden bei der Diinnschichtchromatographie auf Kieselgel ist yon J . i . DttONT und C. DE :[:~OOY 1 untersucht worden. Die Verff. benutzen als Lauf- mittel a) eine Mischung (3:1) aus Benzol und Benzin (Siedebereich 60--80 ~ C) und b) Benzol mit einem Zusatz yon 5o/0 Athylaeetat. Das Laufmittel a) eignet sich vor ahem zur Trennung der Dinitrophenylhych-azone von ges~ttigten aliphatischen Aldehyden (C2--C1~), wahrend die Dinitrophenylhydrazone der aromatischen Alde- hyde (Benzaldehyd, Salicylaldehyd, Anisaldehyd, Vanillin, Veratrumaldehyd, Zimtaldehxd) sowie yon ~- und fl-Ionon besser mit dem Laufmittel b) zu trennen sind. Die Verff. charakterisieren das Verhalten der untersuchten Substanzen dureh die Angabe yon /~ -Wer t en ; das sind die auf den ~f-Wert yon Buttergelb be- zogenen R~-Werte der einzelnen Substanzen. Diese RB-Werte sind yon der Lauf- zeit unabhEngig. Sie sind gut reproduzierbar. Zahlenwerte sind dem Original zu entnehmen.

1 Analyst 86, 74--76 (1961). Central Inst. ~utr i t ion a. Food Res. T.N.0., Utrecht (Niederlande). H. HAlCTKA~IP

Zur Bestimmung yon Acetalen des Aeetaldehyds und Vinyl~ithern sowie anderen Verbindungen, die Aeetaldehyd in hydrolysierb~rer Bindung enthalten, geben M. C. Bow~As, M. BE~OZA und F. AO~EE jr. 1 eine Methode an, die auf ~hnliche Verfahren yon S.B. BAI%KER und W. H. SUMI~ElCSOS ~, E. STOTZ 3 und P. A. GIA~G und F. F. S~IT~ 4 zurfiekgeht. Die Verbindungen werden mit Schwefel- s~ure hydrolysiert, der Aeetaldehyd wird destilliert, in Natriumhydrogensulfit- 15sung aufgefangen und mit p-Phenylphenol in Gegenw~rt yon konz. Sehwefel-