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3. Auf Pharmazie beziigliehe. 371 mittels Anthron in konzentrierter Schwefelsaure, die zu einer grfinen bis biau- grfinen F/~rbung ffihrt. Die maximale Absorption des griinen Reaktionsproduktes befindet sieh bei 620 m/z. Die Intensit/~t der F/irbung wird yon der Temperatur stark beeinfluBt. Im Bereich yon 10--200/zg Glucose ist das ]~EE~-L~IBERTsehe Gesetz gewahrt. -- Aus/i~hrung. Das Reagens bereitet man durch AuflSsen yon 200 mg Anthron in 100 ml konz. Schwefels/~ure. Vor Gebrauch ste]lt man es 2 Std in den Eisschrank und bewahrt es dort auch anti Nach 24 Std ist es nieht mehr brauchbar. Man pipettiert die 6--30/~g Glucose/ml enthaltenden LSsungen in trockene Reagensgl~ser mit eingeschliffenem Stopfen und erg~nzt auf 5 ml mit destilliertem Wasser. Die Gls stellt man in kMtes Wasser, ffigt mittels einer Pipette mit langsamem Auslauf 10 ml Anthronreagens zu, verschliel~t mit dem Stopfen, sehfittelt rasch um und stellt alle zugleich ffir 10 rain in ein kochendes Wasserbad, danach ffir 5 min in kaltes Wasser, trocknet sie ab, sch/ittelt wieder um und ermittelt in 2,00 cm-Kfivetten die Extinktion der grtinen L6sungen bei 610 m# gegen Wasser. Als Standard soil GlueoselSsung verwendet werden. Die Ergebnisse vorlhufiger Glucosebestimmungen in Strophanthus- und Digitalisglucosiden werden mitgeteilt und besprochen. H. FREYTAG. Die Papierchromatographie stark polarer, herzwirksamer Glucoside und Aglucone ffihren E. Sc~n~E~, A. Hu~ER und T. REICJtS~EI~ l auf Whatman- papier Nr. 1 naeh folgendem Verfahren durch. Etwa 0,06 mg kristallisierte Substanz (bei Extrakten entsprechend mehr) werden in 0,005 ml J~thanol gelSst und ~uf der Startlinie aufgetragen, n~ehdem der Papierstreifen durch n-butanol- bzw. n-buta- noltoluolgesi~ttigtes Wasser gezogen und wieder abgeprel3t worden war. Nach mehrstiindigem Einh~ngen in eine Kammer, in der sich in zwei Schalen die beiden Phasen einer n-Butanol-Wasser-bzw, n-Butanol-Toluol-Wasseranschiittelung be- finden, wird mit der oberen Phase als LSsungsmittel absteigend chromatographiert. Zur Kontroile der Frontlinie werden einige Punkte 1-Amino-2-methylanthraehinon mitentwiekelt. Naehdem die Laufstrecke etwa 30 em betr~gt, wird der heraus- genommene Streifen 15 rain lang getroeknet. Die Flecken werden dureh Auf- spriihen einer L5sung yon l g 3,5-Dinitrobenzoesgure in 50 ml Methanol + 50 ml 2 n Kalilange entwiekelt. (Literatnrangaben fiber andere Sprfihreagenzien ira Original.) Die Fleeken miissen markiert werden, da sie beim Liegen verblassen. Die Verf. ehromatographierten Each dem beschriebenen Verfahren Ouabain, ConvaUa- toxin, Thevetin, k-Strophanthosid, k-Strophanthin-fl, Odorobiosid G-monoacetat, Theveblosid, Sargenosid-diacetat, Nigrescigenin, Acolongi/lorosid K, Uzarin, Digita- linum verum-monoacetat, Go/rusid, Frugosid, Odorotriosid G-monoacetat und Sarmen- tosid A (Skizzen der Chromatogramme im Original). K. SSLL~E~. Der Kohlenhydratanteil yon Senf~lglucosiden kann mit dem Anthronreagens, wie O.-E. SOHULTZ und 1~. GMEr.I~ ~ zeigen, aueh bei kleinen Substanzmengen mit genfigender Genauigkeit bestimmt werden. Der Aglueonanteil st6rt dabei nieht mit Ausnahme beim Sinalbin, well dieses phenolisehe Gruppen enth~lt.- Arbeit,- weise. 5 ml einer Glueosidl6sung mit 1--13 rag% Glueosiden werden mit 10ml Anthronreagens (0,2 g in 100 ml reinster 95%iger Schwefels~ure) untersehiehtet (ein Leerwert mit Wasser in gMeher Weise) und dann dureh Durehleiten yon Luft vorsiehtig gemiseht. AnschlieI]end wird 10 minim Wasserbad gekocht, mit kaltem Wasser abgekfihlt nnd colorimetriert. Ffir jedes Glucosid mug eine eigene Eich- kurve angelegt werden, bzw. es kann ein Faktor errechnet werden, der sich auf die Eichkurve mit Glucosehydrat bezieht. Zur Anwendung dieser Methode auf Pflanzen 1 Helv. ehim. Aeta 37, 680~685 (1954). Univ. Basel. 2 Z. Naturforsch. 9 B, 27--29 (1954). Univ. T/ibingen. 24*

Die Papierchromatographie stark polarer, herzwirksamer Glucoside und Aglucone

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3. Auf Pharmazie beziigliehe. 371

mittels Anthron in konzentrierter Schwefelsaure, die zu einer grfinen bis biau- grfinen F/~rbung ffihrt. Die maximale Absorption des griinen Reaktionsproduktes befindet sieh bei 620 m/z. Die Intensit/~t der F/irbung wird yon der Temperatur stark beeinfluBt. Im Bereich yon 10--200/zg Glucose ist das ]~EE~-L~IBERTsehe Gesetz gewahrt. - - Aus/i~hrung. Das Reagens bereitet man durch AuflSsen yon 200 mg Anthron in 100 ml konz. Schwefels/~ure. Vor Gebrauch ste]lt man es 2 Std in den Eisschrank und bewahrt es dort auch anti Nach 24 Std ist es nieht mehr brauchbar. Man pipettiert die 6--30/~g Glucose/ml enthaltenden LSsungen in trockene Reagensgl~ser mit eingeschliffenem Stopfen und erg~nzt auf 5 ml mit destilliertem Wasser. Die Gls stellt man in kMtes Wasser, ffigt mittels einer Pipette mit langsamem Auslauf 10 ml Anthronreagens zu, verschliel~t mit dem Stopfen, sehfittelt rasch um und stellt alle zugleich ffir 10 rain in ein kochendes Wasserbad, danach ffir 5 min in kaltes Wasser, trocknet sie ab, sch/ittelt wieder um und ermittelt in 2,00 cm-Kfivetten die Extinktion der grtinen L6sungen bei 610 m# gegen Wasser. Als Standard soil GlueoselSsung verwendet werden. Die Ergebnisse vorlhufiger Glucosebestimmungen in Strophanthus- und Digitalisglucosiden werden mitgeteilt und besprochen. H. FREYTAG.

Die Papierchromatographie stark polarer, herzwirksamer Glucoside und Aglucone ffihren E. Sc~n~E~, A. H u ~ E R und T. REICJtS~EI~ l auf Whatman- papier Nr. 1 naeh folgendem Verfahren durch. Etwa 0,06 mg kristallisierte Substanz (bei Extrakten entsprechend mehr) werden in 0,005 ml J~thanol gelSst und ~uf der Startlinie aufgetragen, n~ehdem der Papierstreifen durch n-butanol- bzw. n-buta- noltoluolgesi~ttigtes Wasser gezogen und wieder abgeprel3t worden war. Nach mehrstiindigem Einh~ngen in eine Kammer, in der sich in zwei Schalen die beiden Phasen einer n-Butanol-Wasser-bzw, n-Butanol-Toluol-Wasseranschiittelung be- finden, wird mit der oberen Phase als LSsungsmittel absteigend chromatographiert. Zur Kontroile der Frontlinie werden einige Punkte 1-Amino-2-methylanthraehinon mitentwiekelt. Naehdem die Laufstrecke etwa 30 em betr~gt, wird der heraus- genommene Streifen 15 rain lang getroeknet. Die Flecken werden dureh Auf- spriihen einer L5sung yon l g 3,5-Dinitrobenzoesgure in 50 ml Methanol + 50 ml 2 n Kalilange entwiekelt. (Literatnrangaben fiber andere Sprfihreagenzien ira Original.) Die Fleeken miissen markiert werden, da sie beim Liegen verblassen. Die Verf. ehromatographierten Each dem beschriebenen Verfahren Ouabain, ConvaUa- toxin, Thevetin, k-Strophanthosid, k-Strophanthin-fl, Odorobiosid G-monoacetat, Theveblosid, Sargenosid-diacetat, Nigrescigenin, Acolongi/lorosid K, Uzarin, Digita- linum verum-monoacetat, Go/rusid, Frugosid, Odorotriosid G-monoacetat und Sarmen- tosid A (Skizzen der Chromatogramme im Original). K. SSLL~E~.

Der Kohlenhydratanteil yon Senf~lglucosiden kann mit dem Anthronreagens, wie O.-E. SOHULTZ und 1~. GMEr.I~ ~ zeigen, aueh bei kleinen Substanzmengen mit genfigender Genauigkeit bestimmt werden. Der Aglueonanteil st6rt dabei nieht mit Ausnahme beim Sinalbin, well dieses phenolisehe Gruppen e n t h ~ l t . - Arbeit,- weise. 5 ml einer Glueosidl6sung mit 1--13 rag% Glueosiden werden mit 10ml Anthronreagens (0,2 g in 100 ml reinster 95%iger Schwefels~ure) untersehiehtet (ein Leerwert mit Wasser in gMeher Weise) und dann dureh Durehleiten yon Luft vorsiehtig gemiseht. AnschlieI]end wird 10 minim Wasserbad gekocht, mit kaltem Wasser abgekfihlt nnd colorimetriert. Ffir jedes Glucosid mug eine eigene Eich- kurve angelegt werden, bzw. es kann ein Faktor errechnet werden, der sich auf die Eichkurve mit Glucosehydrat bezieht. Zur Anwendung dieser Methode auf Pflanzen

1 Helv. ehim. Aeta 37, 680~685 (1954). Univ. Basel. 2 Z. Naturforsch. 9 B, 27--29 (1954). Univ. T/ibingen.

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