436 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 190

Die Genauigkeit beim Gebraueh yon Pipetten ~vird yon G. A. DE~'~ und J. F. HERRINGSHAW 1 untersucht. Die Standardabweichungen ffir Meniskus-Einstellung. Abflul~zeit mid unterschiedliche Ablaufmethodik werden in mehreren Mel3reihen ermittelt und ffihren Verf. zu dem Schlul~, dab bei einer Handhabung mit einigem Augenmerk auf diese Faktoren grol~e Fehler nieht vorkommen.

In einer anschliel~enden Arbeit bestimmen G. A. I)~,A~ und J. F. HERRII#GS]tAW 2 die an den Wandungen haftengebliebenen Fliissigkeitsmengen in Abh~ngigkeit yon Oberfl~chenspannung nnd Viscosit~t, den Einflul] der TemperaturerhShung und Vibration beim Halten der Pipette yon Hand und des Neig~mgswinkels beim Auslaufen der Pipette. Auf Grund der Ergebn/sse werden Wege zur Vermeidimg yon FeMern und eine riehtige Technik des Pipettengebrauchs empfoMen.

1 Analyst 86, 434--439 (1961). Chem. Dep. Imp. CoUege Sci. Teehnol. London S.W. 7 (England). -- ~ AnMyst 86, 440--448 (1961). S. PRAKAS]:[

III . Analyse organischer Stoffe

2. Q u a l i t i t a t i v e u n d q u a n t a t i v e A n a l y s e

Literatur. J. B. NIEn~RL und J. A. SozzI: MicroandIysis Elemental Orgdnico. XVIII, 285 Seiten. Buenos Aires 1958.

Die Verff. bemiihen sich, in einer l~appen Darstellung, die mit zahlreichen Abbildimgen durchsetzt ist, den Leser in die qualitative ~md quantitative Mikro- elementaranalyse einzufiihren. Das Buch zerf~llt in drei Teile: Tell i behandelt die qualitative, Tel 2 die quantitative Mikroelementaranalyse und Tell 3 die iVHkro- methoden der Molekulargewiehtsbestimmung. Im Anhang des Bandes befindet sich das Schrifttum, das den Ausfiihrungen der Verff. zugrunde lag, sowie eine Stick- stoff-Reduktionstabelle. O. Fvc~s

Zum Tiipfelnaehweis einer Reihe organischer .Verbindungen verwendet F. FEIGL 1 Redo xreaktione~ mit 1)evarda- und Raney-Legierung. Die durch die Einwirkung yon nascierendem Wasserstoff entstandenen Reaktionsprodukte werden direkt oder indirekt in der Gasphase naehgewiesen. Benzonitril. 1 Tr. der in Ather oder ~thanol gel6sten Probe wird in einem Mikroprober5hrchen mit 1 Tr. 5~ Alkalilauge und einigen Milligrammen Devardalegierung bis zur Beendigung der heftigen Gas- entwicklung erw~rmt. Die ProberShre wird mit einem Filter bedeckt, das mit einer friseh bereiteten 0,5~ wgBrigen LSsung yon 1,2-Naphthoehinon-4-sulfonsaurem Natrium befeuehtet ist. Naeh Einsetzen in ein kochendes Wasserbad zeigt ein braunvioletter Fleck die positive Reaktion an. Erfassungsgrenze: 3 #g. In Anwesen- heir yon flfichtigen Basen, z.B. Anilin, Tolidin, Naphthylamia, Nitro-, Chlor- oder Bromanilin oder Piperidin wird die ProbelSstmg mit verdiin~ter Schwefelsgure versetzt und mit Ather ausgeschiittelt. Die Basen verbleiben in der wgBrigen Phase, w~hrend der Extrakt fiir den Nachweis verwendet wird. -- Zum Naehweis yon Tribromanilin verfghrt man wie bei Benzonitril. Auf dem Filter erscheint hier ein rotvioletter Fleck. Wird start Devardalegiertmg Raneylegierung verwendet, so ist das gebildete Anflin durch die in analoger Weise erzeugte Gelbfgrbung yon p- Dimethylaminobenzaldehyd naehzuweisen. Erfassungsgrenze: 10/~g. -- Arylsul/in- 8guren. Arts Benzolsul]insgure erhglt man mit DevardalegierLmg das wasserdampf- fliichtige Thiophenol, das durch die Gelbfgrbung yon Bleiaeetatpapier [Pb(SC6Hs)2] naehgewiesen werden k~nn. Raneylegierung reduziert bis zu Schwefelwasserstoff, der ]~leiacetatpapier dunkel f~rbt. Arylsulfons~uren werden in beiden F~llen nieht