314 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

P. A. SHAFFER und A. F. HARTMA~ ~, Raffinose, Saccharose und Fructose photo- metrisch nach BARl~ENSCHEEN 2. K. SOLLNER.

Zur Bestimmung yon Isopropanol in Dextran und DextranlSsungen modifizierte a . J . FRISOlqE 3 die Diehromatmethode yon H. KE~AL 4 durch Ab~nderung der KeCroO ~- und HeSO4-Zus/~tze derart, dub fiir mg-Mengen Isopropanol in sehr kurzer Zeit quantitative Resultate erhalten werden. - - Aus/~hrung. Man versetzt in einem 1 Liter-Rundkolben 10 g des trockenen Dextrans mit 200 ml Wasser oder 100 ml der 6%igen Dextranl6sung mit 10O ml Wasser, verbindet den Kolben mit einer Fraktionierungskolonne und destilliert 100 ml der F1/issigkeit in einem vorgelegten 250 ml-Rundkolben. Nachdem man den K/ihler 2mal mit je 10 ml Wasser nach- gespiilt hat, versetzt man den Inhalt der Vorlage mit 25 ml Oxydationsl6sung (10g KeCreO 7 in 100 ml 20%iger Sehwefels/~ure) und erhitzt bei aufgesetztem Kiihler 5 m i n i m siedenden Wasserbad. Diese Zeit geniigt zur quantitativen Uber- ffihrung yon Isopropanol in Aceton. 1V[an l~Bt nun durch den Ktihler 25 ml kaltes Wasser und soviel 48%ige Natronlauge zuflieBen, bis das Dichromat gerade in gelbes Chromat tibergegangen ist, verbindet den Kolben mit der Destillations- kolonne und destilliert 60--70 ml der Fliissigkeit in die in einem 250 ml-Erlen- meyer-Kolben vorgelegten 50 ml HypojoditlSsung (20 ml 0,01 n JodlSsung -k 30ml 1 n Natronlauge). Bei Anwesenheit yon Aceton wird bereits yon den ersten Tropfen Jodoform gebfldet. Das Destillat wird hierauf mit 6 n S~lzs/~ure (6--10 ml) an- ges~uert und das unverbrauchte Jod mit 0,01 n NaeS2Oa-LSsung (Starke als In- dicator) zuriiektitriert. - - Der Analysenfehler wird mit etwa 1% angegeben, ent- spreehend :k0,06 mg Isoprop~nol in 6 mg Probe. T. BREY~A~.

Die Best immung des Styrolgehaltes styrolisierter LeinSle mittels einer graphi- schen Methode besehreiben C. BOELHOWER, T. S. TJOAN und I-L J. WATERMAN 5. L~Bt man Styrol (St)-d/~mpfe auf erhitztes LeinS1 unter versehiedenen Versuchs- bedingungen einwirken, so bilden sich Polymerisationsprodukte mit verschiedenem St-Gehalt. Dieser kann durch Ermittelung der Gewichtszunahme bestimmt werden, wenn man die in einem Blindversueh festgestellte Verdampfung fltichtiger LeinS1- bestandteile ber/ieksichtigt. Eine andere Methode zur Berechnung dos St-Gehaltes in mit diesem behandelten LeinSlen beruht auf der Bestimmung ihrer Verseifungs- zahlen. Verf. fanden ferner, d~B eine line,re Beziehung zwisehen der Dichte (d 2~ und dem Brechungsindex (n~ ~) eines styrolisierten LeinSles und dessen St- Gehalt besteht. Ebenso ist die spezifische l~efraktion (n ~ - - 1)/(n 2 q- 2)d proportional dem Gehalt an St. Bei Einzeichnung der Werte beider Konstanten f/Jr versehiedenartige LeinS]- kondensationsprodukte in ein Koordinatensystem ergeben sich gerade Linien, so dab der St-Gehalt eines LeinSles graphisch dutch Extrapolierung ermittelt werden kann, wenn dessen d und n bekannt sind. K. SSLL~EI~.

Zur Bestimmung von Sulfachinoxalin in Futtermitteln ver6ffenflichen C. R. SZAL- KO~VSKI und W. J . MADER 6 eine Methode, bei der das gebundene Sulfachinoxalin

i j . biol. Chemistry 45, 387 (1942). 2 BA~E~SC~E~ , H. K., u. A. PEKA•: Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 272, 81

(1941); H. K. BARRE~SC~EE~, U. T. V. VALYI-NAGY : Z. Naturforsch. 42,203 (1949). 3 Analyt. Chemistry 26, 924--925 (1954). Lehigh Univ., Bethlehem, Pa. (USA). 4 Diese Z. 107, 33 (1936); vgl. auch R. D. STANLEY; J. Assoc. off. agric. Chemists

22, 594 (1939). 5 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 11, 74--78 (1954). Teehn. Hochsch. Delft

(Holland). 6 j . Assoc. off. agric. Chemists 37, 544--549 (1954). Merck & Co., Inc., Rahway,

N.V. (USA).