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Punto de fusión de una sustancia Alumnos : Agustín Santiago Castaño Anouk Shlamovitz Año y división : 6°2° Fecha de realización : Fecha de entrega : Docentes a cargo del trabajo práctico : Docente a cargo de la corrección : Introducción El objetivo del trabajo NECESITO LA GUÍA. Para poder comprender esto, son necesarios algunos conocimientos teóricos previos: NORMALIDAD SUSTANCIA PRO ANÁLISIS MILIEQUIVALENTES REACCIONES EN LA NEUTRALIZACIÓN DEL NA2CO3 Y TAMBIEN EN EL BIFTALATO Y EN EL ÁCIDO CON LA BASE. REACCIONES EN GENERAL. NO SE SI TENÉS GANAS DE explicar lo DE LOS CARBNATO Y FENOLFTALEINA Y HELIANTINA. YO NO LO ENTENDÍ ASPI QUE SUERTE, ME ESTOY MURIENDO 10 HOJAS DE TP EN UNA TARDE E SMUUUCHO. Ppaja hacer las preguntas, JEJE SUERTE! NO, AVISAME SIQ UERÉS QUE HAGA ALGO, OBVIAMENTE, N ME LAVO LAS MANOS. LEE TODO QUE HAY COSAS QUE TENÉS QUE PONER VOS, COMO LOS RESULTADOS Y EXPLICACIÓN DE HCL QUE YO NO LO TENGO. TAMBIEN PORFIS FIJATE

Determinacin de Pureza de Soda Solvay

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Page 1: Determinacin de Pureza de Soda Solvay

Punto de fusión de una sustanciaAlumnos: Agustín Santiago Castaño

Anouk ShlamovitzAño y división: 6°2°Fecha de realización: Fecha de entrega: Docentes a cargo del trabajo práctico: Docente a cargo de la corrección:

IntroducciónEl objetivo del trabajo NECESITO LA GUÍA.

Para poder comprender esto, son necesarios algunos conocimientos teóricos previos:

NORMALIDADSUSTANCIA PRO ANÁLISISMILIEQUIVALENTESREACCIONES EN LA NEUTRALIZACIÓN DEL NA2CO3 Y TAMBIEN EN EL BIFTALATO Y EN EL ÁCIDO CON LA BASE. REACCIONES EN GENERAL.

NO SE SI TENÉS GANAS DE explicar lo DE LOS CARBNATO Y FENOLFTALEINA Y HELIANTINA. YO NO LO ENTENDÍ ASPI QUE SUERTE, ME ESTOY MURIENDO 10 HOJAS DE TP EN UNA TARDE E SMUUUCHO. Ppaja hacer las preguntas, JEJE SUERTE! NO, AVISAME SIQ UERÉS QUE HAGA ALGO, OBVIAMENTE, N ME LAVO LAS MANOS. LEE TODO QUE HAY COSAS QUE TENÉS QUE PONER VOS, COMO LOS RESULTADOS Y EXPLICACIÓN DE HCL QUE YO NO LO TENGO. TAMBIEN PORFIS FIJATE SI PODÉS HACER LO DE LA DENISDAD Y OBTENCIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL HCL QUE NO ME ACUERDO

ACÁ DONDE HAY QUE EXPLICAR LOS CONOCIMIENTOS PREVIOS, PONETE LAS PILAS QUE ES UNA PAJAAAAA. EL TP ES UNA PAJAAAAAAA.

AAAAH, TAMBIPEN EXPLICÁ TODO LO DE PUNTO MEZCLA Y ESO QUE APARECE EN EL PRINCIPIO DEL TP. TAMBIÉN EXPLICA LO DE LOS INDICADORES. BÁSICAMENTE ES UN COPY PASTE PERO EXPLICÁ PORQUE LO NECESITAMOS EN EL TP. LEE PRIMERO LO QUE YO HICE ASPI PODÉS DECIR, ONDA, ESTO ESTÁ UTILIZADP/EXPLICADO EN.....

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SOY SUPER MANDONA JAJA, PERO ASÍ ENTEN´DES QUE ES LO QUE FALTA, Y QUE ES LO QUE HICE. IGUAL, MEDIO QUE ESTOY BASTANTE AL PEDO EN EL LABURO ASI QUE ME LLAMÁS O CHATEAS, Y HAGO LO QUE QUIERAS ;) GRRR

AAAAA,NO SÉ COMO SE HACE CM3, ASÍ QUE SIEMPRE PUSE CM3 O CM CÚBICOS JEJE

Diseño experimentalPara la realización del experimento, es necesario contar con una serie de

instrumentos y elementos. Los mismos serán enumerados a continuación: Mechero Bunsen Agarraderas Soporte universal Tela de amianto Vaso de precipitados Matraz aforado Matraces de Erlenmeyer Balanza analítica Balanza común Probeta Bureta graduada Portabureta Densímetro Embudo Programa informativo: en él se encuentran cierta información de suma relevancia para la elaboración del experimento, como datos experimentales (masas aproximadas) y guía de pasos a seguir. Sustancias

o solución concentrada de ácido clorhídricoo carbonato de sodio p.a.o heliantinao hidróxido de sodioo biftalato de potasioo fenolftaleína

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o Soda Solvayo agua destilada

Separaremos el trabajo práctico en tres partes. De esta manera, su análisis será más sencillo y más ordenado.

Preparación y valoración del ácido clorhídrico

La primera parte del TP está dedicada a la confección de una mezcla de ácido clorhídrico. Deseamos obtener una cierta concentración, por lo que haremos algunos cálculos para obtener la misma. Sin embargo, como es un procedimiento de laboratorio, y como tal conlleva posibles errores, valoraremos la solución de ácido clorhídrico.

Lo primero que determinamos es la concentración del ácido concentrado. Este procedimiento lo iniciamos con un densímetro. Luego buscamos en el Handbook of Chemistry of Physics la concentración correspondiente a la densidad medida.

NO ME ACUERDO MUCHO COMO ERA LA DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL ÁCIDO CONCENTRADO.

BLA BLA BLA,

Haremos los cálculos y determinaremos cuántos cm3 de ese ácido concentrado son necesarios para diluirlos en 250 cm3 de agua destilada, y obtener una concentración aproximada de 0.1N.

La concentración del ácido clorhídrico concentrado fue de 29.42% m/m, correspondiente a su densidad de 1.147 g/cm3. Si quiero obtener 250 cm3 de solución de HCl con normalidad 0.1N, voy a necesitar 0.025 moles de HCl puro en la solución, que son 0.9125 g. El ácido concentrado contiene 29.42g de HCl por cada 100g de solución. Al necesitar sólo 0.9125g de HCl, necesitaremos 3.1016g de solución. Utilizando el dato de la densidad, sabemos que necesitamos

Se mide el volumen correspondiente con una bureta y se vierte en un vaso de precipitados que contiene aproximadamente 100 cm3. Previamente, el vaso de precipitados tiene que ser enjuagado con agua destilada. Luego, de volcado el ácido concentrado en el agua destilada, se homogeiniza la solución con una suave agitación con una varilla de vidrio.

Se vierte el líquido anterior en el matraz aforado de 250 cm3 y se enrasa. Se debe tener cuidado de enjuagar el vaso de precipitados con agua destilada para asegurarse de arrastrar todo el HCl que pudiera haber quedado pegado a las paredes del vaso.

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Una vez que contamos con el ácido clorhídrico con una concentración estimada de 0.1N, lo que debimos hacer fue valorarla. Esto lo logramos haciéndola reaccionar con una cantidad pesada de Na2CO3.

El procedimiento es el siguiente. Primero, diluimos una masa conocida de carbonato de sodio pro análisis en agua destilada. Esta masa ha sido calculada como para reaccionar con 20 cm de HCl a 0.1N estimativamente. La medición de la masa se ha llevado a cabo con una balanza analítica, cuestión de tener el mínimo error posible.

En la misma, volcamos el indicador heliantina. Elegimos la heliantina porque vira de color rojo a amarillo en un pH oscilante entre NO ME ACUERDO, PERO EN LA CARPETA ESTÁ. Por lo tanto, cuando el carbonato de sodio reaccione completamente con el ácido clorhídrico, la muestra habrá cambiado su pH, y el color de la misma virará a rojo.

A la vez, cargamos la bureta de 25cm con HCl a valorar. Para hacer esto, primero la lavamos con agua destilada y luego con el mismo ácido. Para cuidar que no quedaran burbujas de aire en la parte inferior, pusimos ácido en un vaso de precipitados, previamente enjuagado con agua destilada y el ácido, y lo pipeteamos con una pipeta de goma hacia dentro de la bureta.

Luego, procedimos a cargar la bureta y enrasar a los 25 cm3.

Fuimos volcando el ácido clorhídrico, cuya concentración queremos determinar, con una bureta. Este paso es de suma importancia realizarlo cuidadosamente ya que con tan solo el volumen de una gota, la reacción puede estar completa.

Es necesario tener una velocidad de goteo lenta, que permita detenerse a tiempo en caso de estar la reacción completa. A la vez, hay que agitar el Erlenmeyer continuamente.

En el momento en que la solución vire a rojo, detener por completo el goteo y tomar nota del volumen de ácido desplazado de la bureta.

Hacer todo el procedimiento por duplicado, y luego promediar los valores de concentración obtenidos.

Preparación y valoración del Hidróxido de Sodio

La segunda parte del TP está dedicada a la confección de una solución de hidróxido de sodio. Deseamos obtener una cierta concentración, por lo que haremos algunos

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cálculos para obtener la misma. Sin embargo, como es un procedimiento de laboratorio, y como tal conlleva posibles errores, valoraremos la solución de hidróxido de sodio.

Lo primero que determinamos es la masa de hidróxido de densidad conocida que utilizaremos para crear dicha solución. Este será pesado y calculado como para crear una solución de 250 cm de concetración 0.1N.

Hay que hacer todo este proceso con rapidez ya que el hidróxido es una sustancia que se carbonata con facilidad y es higroscópica. Esto implica que desde el momento en que es expuesta hasta que se la pesa y pasa a ser parte de la solución, incorpora también otras moléculas del aire, contaminandose así lamuestra.

Vertimos luego el NaOH en un vaso de precipitados, previamente enjuagado con agua destilada, y disolvimos.

Posteriormente vertimos el contenido del mismo en una matraz aforada de 250 cm, teniendo cuidado de enjuagar el vaso de precipitados con agua destilada, arrastrando toda posible solución que hubiera quedad en las paredes del vaso de precipitados. Enrasamos.

Una vez que contamos con la solución de NaOH con una concentración estimada de 0.1 normal, lo que debimos hacer fue valorarla. Esto lo logramos haciéndola reaccionar con una cantidad pesada de biftalato de potasio.

El procedimiento es el siguiente. Primero, diluimos una masa conocida de biftalato en agua destilada. Esta masa ha sido calculada coomo para reaccionar con 20 cm de NaOH a 0.1N estimativamente. La medición de la masa se ha llevado a cabo con una balanza analítica, cuestión de tener el mínimo error posible.

En la misma, volcamos el indicador fenolftaleína.

Elegimos la fenolftaleína porque vira de incoloro a fucsia en un pH oscilante entre NO ME ACUERDO, PERO EN LA CARPETA ESTÁ. Por lo tanto, cuando el biftalato de potasio reaccione completamente con el hidróxido de sodio, la muestra será fucsia.

A la vez, cargamos la bureta de 25cm con NaOH a valorar. Para hacer esto, primero la lavamos con agua destilada y luego con la misma base. Para cuidar que no quedaran burbujas de aire en la parte inferior, pusimos base en un vaso de precipitados, preivamente enjuagados con el misma, y lo pipeteamos con una pipeta de goma dentro de la bureta. Luego procedimos a cargar la bureta y enrasar en 25 cm3.

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Fuimos volcando la solución de NaOH cuya concentración queremos determinar con una bureta. Este paso es de suma importancia realizarlo cuidadosamente ya que con tan solo el volumen de una gota, la reacción puede estar completa.

Es necesario tener una velocidad de goteo lenta, que permita detenerse a tiempo en caso de estar la reacción completa. A la vez, hay que agitar el Erlenmeyer continuamente.

En el momento en que la solución vire a fucsia, detener por completo el goteo y tomar nota del volumen de solución desplazado de la bureta.

Hacer todo el procedimiento por duplicado, y luego promediar los valores de concentración obtenidos.

Determinación de pureza de una muestra de Na2CO3 en Soda Solvay

Esta última parte del trabajo práctico consiste en hacer reaccionar un volumen en exceso de ácido clorhídrico con una muestra de Soda Solvay. Esta reacción será completa. Luego, se hará reaccionar lo que ha quedado de ácido con la solución de hidróxido de sodio. Midiendo de esta manera indirectamente el volumen de ácido que ha reaccionado con la soda. Y midiendo así también los equivalentes que han quedado sin reaccionar, e indirectamente, los que sí han reaccionado con la soda. Esto será explicado más claramente luego en resultados y análisis.

Este procedimiento se llama titulación por retorno.

Lo primero que se hace es agregar una muestra conocida y medida de Soda Solvay a una muestra en exceso de ácido clorhídrico. Aquí, reaccionarán el ácido con el Na2CO3 de la soda. El ácido, si bien está en exceso, es de un volumen conocido. El mismo ha sido medido con una bureta. Previamente, la bureta ha sido enjuagada con agua destilada y el mismo reactivo.

Una vez conformada la mezcla, calentar hasta ebullición, manteniéndola suave durante al menos un minuto. Esto es para asegurarse que todo el Na2CO3 haya reaccionado con el ácido.

Dejar enfriar y luego hacer el proceso de titulación con NaOH como el realizado para las valoraciones de la concentración de los ácido e hidróxido.

Mediremos de esta manera el volumen de hidróxido necesario para reaccionar con el ácido sobrante. Se deberán tener todos los cuidados antes explicados.

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El indicador que utilizaremos será la fenolftaleína. La solución virará de incolora a fucsia.

Resultados

Preparación y valoración del ácido clorhídricoPara las dos valoraciones seguimos el mismo razonamiento. A continuación lo

detallamos utilizando los valores de la primera valoración.Dado que 1 mol de Na2CO3 tiene 2 equivalentes, 1 mili-mol tiene 2 mili-

equivalentes.1 mili-mol 106mg 2 mili-equivalentes

0.9274 mili-moles 98.3mg 1.8547 mili-equivalentes

La solución de HCl contiene 1 mili-equivalente por cada mili-mol. Por lo tanto necesitaremos 1.8547 mili-moles de HCl para reaccionar con 0.9274 mili-moles de Na2CO3, para que reaccionen 1.8547 mili-equivalentes de los dos compuestos.

Para calcular la normalidad de la solución de HCl, dividimos la cantidad de mili-equivalentes por el volumen de solución utilizado (17.6 cm3). Entonces obtenemos que la normalidad es 0.10N. Como con los valores de la segunda valoración obtenemos la misma normalidad, el promedio es también 0.10N.

A continuación hay un cuadro que muestra todos los valores obtenidos:

1ra valoración 2da valoración

Masa de Na2CO3 (mg) 98.3 88.4

Volumen de HCl (cm3) 17.6 15.9

Normalidad de la solución 0.10 0.10

Normalidad promedio 0.10

Preparación y valoración del NaOH

A continuación hay un cuadro que muestra los valores obtenidos:

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1ra valoración 2da valoración

Masa del biftalato de potasio (mg) 181.1 175.9

Volumen de solución de NaOH (cm3) 11.4 12.3

Normalidad de la solución 0.078 0.070

Normalidad promedio 0.07

Para el hidróxido de sodio utilizamos el mismo método que para el HCl. Sin embargo, 1 mili-mol de biftalato de potasio reacciona con 1 mili-mol de NaOH.

Para el biftalato de potasio:1 mili-mol 204mg 1 mili-equivalentes

0.8877 mili-moles 181.1mg 0.8877 mili-equivalentes

Dado que tanto el biftalato como el NaOH tienen 1 mili-equivalente por cada 1 mili-mol, entonces necesitaremos 0.8877 mili-equivalentes de los dos para que reaccionen.

Para calcular la normalidad de la solución de NaOH, dividimos la cantidad de mili-equivalentes por el volumen de solución utilizado (11.4 cm3). Entonces obtenemos que la normalidad es 0.078N. Promediando con los valores de la segunda valoración, concluimos que la normalidad de la solución es 0.07.

El hecho de que la concentración sea menor a lo que hubiéramos esperado, se le puede adjudicar al hecho de que el hidróxido de sodio es una sustancia que se carbonata con facilidad y es higroscópica, contaminándose fácil y rápidamente. Si bien en la elaboración del TP tuvimos todos los recaudos posibles, evidentemente no fueron suficientes.

Determinación de la cantidad de Na2CO3 en Soda Solvay (pureza)

Como resultado de la tercera parte del TP, la pureza de la Soda Solvay fue de 74.09%.

A continuación hay un cuadro que muestra los valores obtenidos:

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1ra valoración

2da valoración

Volumen de HCl (cm3) 25

Normalidad de la solución de Hcl 0.1

Volumen de la solución de NaOH 16.9 10.5

Normalidad de la solución de NaOH 0.07

Volumen de la solución de HCl que reaccionó con la solución de NaOH (cm3)

11.83 7.35

Volumen de la solución de HCl que reaccionó con la Soda Solvay (cm3)

13.17 17.65

Masa de muestra de Soda Solvay (mg) 110 110

% de Na2CO3 en la Soda Solvay 63.32 84.86

% promedio de Na2CO3 en la Soda Solvay 74.09

El razonamiento fue el siguiente:

Si en 106 mg de Na2CO3 hay 2 mili-equivalente, en 110 mg hay 2.08 mili-equivalentes.

Si la normalidad de la solución de NaOH es de 0.07N y utilizamos 16.9 cm3, entonces utilizamos 1.183 mili-equivalentes.

Si ésta es la cantidad de mili-equivalentes que reaccionaron, y sabiendo que la

normalidad de la solución de HCl es de 0.1N, sabemos que teníamos 11.83 cm3 de HCl.

Si quedaron 11.83 cm3 para reaccionar con el NaOH y habíamos puesto inicialmente 25 cm3, entonces sabemos que 13.17 cm3 de HCl reaccionaron con la Soda Solvay. Utilizando la normalidad, sabemos que esto equivale a 1.317 mili-equivalentes.

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Como en un mili-mol (106 mg) de carbonato de sodio tenemos 2 mili-equivalentes, y sabiendo que reaccionaron 1.317 mili-equivalentes, entonces reaccionaron 69.801 mg de Na2CO3.

Por ende, si en 110 mg tendría que haber 2.08 mili-equivalentes, pero solo hubo 1.317 mili-equivalentes, podemos decir que en la Soda Solvay había tan solo un 63.32% de Na2CO3.

Podemos hacer todos estos cálculos y llegar a estas conclusiones ya que al calentar, suponemos que todo el Na2CO3 de la Soda Solvay ha reaccionado con el HCl. Por lo tanto, los mili-equivalentes del HCl han reaccionado únicamente con el Na2CO3 de la Soda Solvay.

Aplicando el mismo método que enunciamos hasta aquí, hicimos los mismos cálculos para la segunda valoración. Aquí nos dio que el porcentaje de pureza de la muestra era mayor, de 84.86%.

La diferencia en pureza podemos atribuírsela a varios factores. Entre ellos podemos explicar los siguientes dos:

1. La fuente de Soda Solvay de la cual obtuvimos las muestras a las que sometimos a experimento, no era homogénea en su pureza.

2. En la primera muestra, debido al transporte, se cayó una cantidad mayor de Soda Solvay que en la segunda muestra. Como es imposible determinar cuánta masa hemos perdido, los cálculos los hicimos con la masa medida en la balanza. Sin embargo, si perdimos una cantidad considerable en la primera muestra con respecto a la segunda, es entendible el por qué de la diferencia en la pureza.

3. El hecho de que la primera muestra nos fue entregada envuelta en un papel con Cinta Scotch, mientras que la segunda no. Esto tiene conexión con la razón número dos. En la muestra con cinta Scotch, se nos hizo más difícil obtener la muestra, y parte de ella quedó pegada a la cinta.

Por último, sumamos los dos valores de la pureza de la Soda Solvay y los dividimos por dos, obteniendo así un valor promedio de pureza igual a 74.09%.

Conclusión

CO2 + H2O = H2CO3 acido carbonico --- de nuevo reacciona con NaCl y forma Na2CO3 y HCl

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Bibliografía Guía de Trabajos Prácticos: Trabajo Práctico Nº1: “Titulación Ácido Base”, 6º año, ciclo lectivo 2011.