Det agentes tensioactivos

8/4/2019 Det agentes tensioactivos

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NORMA TCNICA NTCCOLOMBIANA 5604

2008-04-30

MTODOS DE ENSAYO PARA LA TOMA DEMUESTRAS Y EL ANLISIS FSICOQUMICO DEJABONES, PRODUCTOS DE JABN Y DETERGENTES

E: TEST METHODS FOR SAMPLING AND PHYSICO-CHEMICALANALYSIS OF SOAPS, SOAP PRODUCTS ANDDETERGENTS

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: jabones - ensayos; detergentes - ensayos;jabones y detergentes - muestreo.

I.C.S.: 71.100.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin Editada 2008-05-13


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PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismonacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamentalpara brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con elsector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas enlos mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnicaest garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimocaracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 5604 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-04-30.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda entodo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma atravs de su participacin en el Comit Tcnico 80 Jabones y detergentes.

ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIA

Y TECNOLOGA COSMTICA -ACCYTEC-AMWAY COLOMBIAAZUL K S.A.BRINSA S.A.CASA LUCKER - ASEO S.A.COLGATE PALMOLIVE CIACLOROX DE COLOMBIA S.A.DETERGENTES S.A.ESPOQUMICA S.A.INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DEMEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA-

JABONES EL TIGRE Y ROCA LTDA.

JABONERA ARJONA LTDA.JABONERA WILSON S.A.NATURES SUNSHINE PRODUCTS COLOMBIAS.A.PREBEL S.A.PROCTER & GAMBLE COLOMBIA LTDA.QUIRUMDICAS LTDA.SC JOHNSON & SON COLOMBIANA S.A.UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de lassiguientes empresas:

AMWAY COLOMBIAANALIZAR LTDA.ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIAY TECNOLOGA COSMTICA -ACCYTEC-ASOCIACIN NACIONAL DEINDUSTRIALES -ANDI-AUDITEMOS EUBASF QUMICA COLOMBIANA S.A.CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIN

MS LIMPIACIBA ESPECIALIDADES QUMICAS S.A.

CLEAN SHESTER DE COLOMBIA LTDA-COLOMBIA INDUSTRIAL AUTOMOTRIZLTDA-COMPROIND LTDA.DISPROALQUMICOS LTDA.DISTRIBUIDORA FULLER LTDA.ESCOBAR & MARTNEZ S.A.FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA.GRASAS Y DERIVADOS S.A.

HADA S.A.HENKEL COLOMBIANA S.A.


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INAPET S.A. C.I.INDUSTRIAS CORY S.A.

INDUSTRIAS DEL MAZ S.A.INDUSTRIAS FROTEX S.A.INDUSTRIAS FULLER PINTO S.A.JOHNSON Y JOHNSON DE COLOMBIA S.A.LABORATORIOS SMART S.A.LLOREDA S.A.MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA YDESARROLLO TERRITORIAL

MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIAY TURISMO

MINISTERIO DE PROTECCIN SOCIALNATURAL SYSTEMS COLOMBIANULAB LTDA.RECKITT BENCKISER S.A.SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA YCOMERCIOTECNOQUMICAS S.A.YANBAL DE COLOMBIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesadosnormas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN


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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604

CONTENIDO

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1. OBJETO .......................................................................................................................1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS...................................................................................1

3. IMPORTANCIA Y USO ................................................................................................2

4. TOMA DE MUESTRAS................................................................................................2

5. PREPARACIN DE LAS MUESTRAS........................................................................2

6. PELIGROS Y PRECAUCIONES..................................................................................2

7. PUREZA DE LOS REACTIVOS...................................................................................3

8. ENSAYOS POR DUPLICADO .....................................................................................3

9. MTODOS PARA EL ANLISIS QUMICO ................................................................3

9.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD EN JABONES, PRODUCTOS DE JABNY EN DETERGENTES SINTTICOS QUE CONTIENEN JABN ..............................3

9.2 DETERMINACIN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL, ENJABN Y PRODUCTOS DE JABN............................................................................................6

9.3 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBREEN JABONES, PRODUCTOS DE JABN, Y EN DETERGENTESSINTTICOS QUE CONTIENEN JABN....................................................................7

9.4 DETERMINACIN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL ENDETERGENTE SINTTICO QUE CONTIENE JABN ...............................................9

9.5 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA, EN JABONES Y

DETERGENTES QUE CONTIENEN JABN.............................................................10


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9.6 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLEEN ALCOHOL, SALES ALCALINAS ........................................................................11

9.7 DETERMINACIN DE JABN ANHIDRO TOTAL, LCALI COMBINADOEN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN..............................................................11

9.8 DETERMINACIN DE LCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIOEN JABONES POTSICOS EN PASTA ...................................................................15

9.9 DETERMINACIN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA, EXPRESADOSCOMO Na2CO3 EN DETERGENTES.............................................................................17

9.10 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA MS INSAPONIFICABLEEN JABONES.............................................................................................................22

9.11 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICABLE ............................................24

9.12 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA ..............................................25

9.13 DETERMINACIN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES...................25

9.14 DETERMINACIN DE COLOFONIA (MTODO McNICOLL)...................................25

9.15 PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (CIDOSGRASOS Y DE COLOFNA Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA EINSAPONIFICABLE)..................................................................................................27

9.16 DETERMINACIN DEL TTULO ...............................................................................27

9.17 DETERMINACIN DEL NMERO DE CIDO DE LOS CIDOS GRASOS............29

9.18 DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO (MTODO WIJS)..................................30

9.19 DETERMINACIN DE SLICE COMO SILICATOS ALCALINOS.............................31

9.20 DETERMINACINES DE GLICERINA, AZCARES Y ALMIDN...........................32

9.21 DETERMINACIN DE BRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOSDE JABN..................................................................................................................36

9.22 DETERMINACIN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN.....38

9.23 DETERMINACIN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL........38


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9.24 DETERMINACIN DE FOSFATOS EN DETERGENTES.........................................40

9.25 DETERMINACIN DE CARBONATO COMO DIXIDO DE CARBONO (CO2)MEDIANTE EL MTODO DE ABSORCIN EN SECUENCIA..................................48

9.26 DETERMINACIN DE CARBONATO COMO DIXIDO DE CARBONO (CO2)MEDIANTE EL MTODO DE EVOLUCIN VOLUMTRICA ..................................49

9.27 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO ..................52

9.28 DETERMINACIN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO ...........61

10. OTROS ENSAYOS ........................................................................................................62

10.1 DETERMINACIN DE pH DE SOLUCIONES DE JABN ODE DETERGENTE..........................................................................................................62

10.2 DETERMINACIN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES.....................64

10.3 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA ........66

10.4 DETERMINACIN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTESEN POLVO (MTODO SECO) ......................................................................................68

10.5 DETERMINACIN DE BLANQUEADORES PTICOS EN DETERGENTES(MTODO CUALITATIVO) .............................................................................................69

11. INFORME DEL ENSAYO ...............................................................................................69

FIGURASFigura 1. Autoanalizador...........................................................................................................20

Figura 2. Aparato para ensayo del ttulo.................................................................................28

Figura 3. Autoanalizador usado en la determinacin de fosfatos.......................................48

Figura 4. Equipo para extraccin por arrastre con gas ........................................................57

Figura 5. Montaje para medir espuma.....................................................................................65


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TABLAS

Tabla 1. Tamao de la trampa segn el porcentaje de humedad esperado .....................5

Tabla 2. Mezcla patrn .........................................................................................................66

ANEXO

ANEXO A (Informativo)BIBLIOGRAFA...........................................................................................................................71


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TOMA DE MUESTRAS Y MTODOS DE ENSAYOPARA EL ANLISIS FSICOQUMICO DE JABONES,PRODUCTOS DE JABN Y DETERGENTES

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los mtodos de anlisisfisicoqumico de jabones, productos de jabn, y detergentes.

1.2 Esta norma de mtodos de ensayo suministra los valores en unidades del SistemaInternacional, S.I.

1.3 Esta norma no tiene el propsito de tratar todos los asuntos de seguridad, si hay alguno,asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, establecer procedimientosapropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentariasantes de su uso. Para las afirmaciones especficas acerca de peligros especficos, vase elnumeral 6. Las hojas de datos de seguridad de los materiales estn disponibles para losreactivos y los materiales. Revselas para determinar los peligros antes de su uso.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin deeste documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada.Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado(incluida cualquier correccin).

NTC 1689, Industria de cosmticos y de tocador. Champ y champ con acondicionador parauso capilar.

GTC 146, Jabones y detergentes. Tcnicas para toma de muestras.

ASTM D86, Method for Distillation of Natural Gasoline.

ASTM D501, Standard Test Methods of Sampling and Chemical Analysis of AlkalineDetergents.

ASTM D1681, Standard Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents byCationic Titration Procedure.


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ASTM D1768, Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in SyntheticDetergents by Ultraviolet Absorption.

ASTM D2357, Standard Qualitative Classification of Surfactants by Infrared Absorption.

ASTM D2358, Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant andSyndet Compositions.

ASTM D3049, Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration.

ISO 8212, Soaps and Detergents. Techniques of Sampling During Manufacture.

3. IMPORTANCIA Y USO

3.1 El jabn, los productos del jabn y los detergentes se usan extensamente. Los mtodosde ensayo incluidos en esta norma son idneos para establecer especificaciones y realizar

control de calidad en jabones, productos del jabn, jabones que contienen detergentessintticos y detergentes.

4. TOMA DE MUESTRAS

4.1 El proveedor debe tener la opcin de estar representado en el momento de la toma demuestras y, cuando l as lo solicite, se le debe suministrar una muestra por duplicado.

4.2 Para las tcnicas generales para la toma y preparacin de muestras, vase la GTC 146o la norma ISO 8212.

5. PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

5.1 Jabn en barra. Triture todas las barras con un instrumento (vase la GTC 146). Encaso de muestras grandes, se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cadabarra. Mezcle completamente con una esptula todas las muestras trituradas en una superficieimpermeable, no absorbente, limpia y seca. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartosopuestos. Combine, vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. Contine deesta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los anlisisrequeridos o segn se acuerde entre las partes. Coloque esta porcin en un recipiente limpio yseco. Cierre y marque la muestra para su total identificacin. Esta es la muestra para el anlisis

y se debe conservar segn las condiciones establecidas en cada uno.

5.2 Para otros productos, vase la GTC 146.

6. PELIGROS Y PRECAUCIONES

Todos los reactivos y sustancias qumicas deben manipularse con cuidado. Antes de usarcualquier sustancia qumica, lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de laetiqueta del fabricante. Limpie cualquier derrame inmediatamente. Consulte la hoja de datos deseguridad del material para obtener informacin especfica acerca de la manipulacin ydisposicin.


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7. PUREZA DE LOS REACTIVOS

7.1 Use sustancias qumicas grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se indiquede otro manera, se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comitde Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana (Committee on Analitical Reagents

of the American Chemical Society), siempre que dichas especificaciones estn disponibles. Sepueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivotiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de ladeterminacin.

7.2 A menos que se indique algo diferente en el mtodo de ensayo particular, cuando sehace referencia al agua, se debe entender como agua grado reactivo la preparada pordestilacin, intercambio inico, smosis inversa o por combinacin de stos.

8. ENSAYOS POR DUPLICADO

8.1 Cuando una determinacin muestre un resultado no conforme con las especificaciones, sedebe hacer un ensayo por duplicado.

9. MTODOS PARA EL ANLISIS QUMICO

9.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD EN JABONES, PRODUCTOS DE JABN Y ENDETERGENTES SINTTICOS QUE CONTIENEN JABN

9.1.1 Seleccin del mtodo de ensayo

9.1.1.1 El mtodo del horno que se describe en el numeral 9.1.2 generalmente es aplicable atodos los detergentes, productos de jabn y jabones, pero para estos ltimos se deben hacerciertas excepciones en este mtodo, si se desean resultados exactos. Estas excepcionesincluyen las siguientes:

9.1.1.2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio, se prefiereel mtodo de destilacin (vase el numeral 9.1.3).

9.1.1.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorberoxgeno, si se usa el mtodo del horno, pueden ganar peso hacia el final del ensayo. Por lotanto, se podra usar ya sea una atmsfera inerte o un horno de vaco. El mtodo de destilacintambin es aplicable a este tipo de jabn.

9.1.1.4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina, usualmente, danresultados altos con el mtodo del horno. Para obtener resultados ms exactos en estos tiposde jabn es mejor usar el mtodo de destilacin.

9.1.1.5 Existe como mtodo alternativo el de la lmpara halgena integrada o infrarroja. Labalanza de humedad esta diseada para la determinacin rpida y automtica del contenido dehumedad en slidos o lquidos utilizando una fuente de calor infrarroja. La balanza esprogramable para varios niveles de temperatura y para distintos periodos de tiempo. Unabalanza integrada pesa la muestra antes y despus de la prueba. El clculo de la prdida dehumedad (y contenido de humedad) es automtico. Las determinaciones de humedad sehacen en 5 min a 15 min, lo que con el mtodo convencional se tarda horas. La razn: el

infrarrojo penetra en la muestra secando rpidamente. Un microprocesador controla todas las


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funciones (temperatura, tiempo, peso) y realiza los clculos de porcentaje evitando errores deoperacin y mtodo, ahorrando tiempo.

9.1.2 Mtodo A. Humedad y otra materia voltil a 105 C de jabones, productos de jabno detergentes (mtodo del horno)

NOTA 1 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: Moisture andVolatile Matter, Air Oven Method (Vase el Anexo A (Informativo)).

9.1.2.1 Material

Un plato de vidrio, o cpsula de porcelana aproximadamente de 6 cm a 8 cm de dimetro yaproximadamente de 2 cm a 4 cm de profundidad, o equivalente.

9.1.2.2Procedimiento

Pese 5 g 0,01 g de la muestra en el plato y deje secar en un horno a una temperatura de

105 C 2 C, hasta que alcance un peso constante. El peso constante se alcanza cuando elcalentamiento sucesivo por periodos de 1 h muestran una prdida (o ganancia) no mayor al 0,1 %.

9.1.3 Mtodo B. Mtodo de destilacin para jabones

NOTA 2 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: Moisture,Distillation Method(vase el Anexo A (Informativo)).

9.1.3.1 Materiales y equipos

a) El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio calentado mediante mediosadecuados provisto de un condensador de reflujo que descarga hacia una trampa y se

conecta al matraz. Las conexiones entre la trampa, el condensador y el matraz debenser de uniones esmeriladas intercambiables. La trampa sirve para recolectar y medir elagua condensada y devolver el solvente al matraz.

b) Matraz de 500 ml, de cuello corto y fondo redondo o tipo Erlenmeyer.

c) Fuente de calor. La fuente de calor puede ser un bao de aceite (cido esterico, cerade parafina, etctera) o un calentador elctrico provisto de un restato u otra forma decontrolar el calor.

d) Condensador. Un condensador de reflujo, de vidrio, enfriado con agua, que tenga unacamisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo dimetro

externo tenga 9,5 mm a 12,7 mm. El extremo del condensador que se inserta en latrampa puede estar esmerilado en un ngulo de 30 desde el eje vertical delcondensador. Cuando se inserta en la trampa, la punta del condensador debe estaraproximadamente 7 mm por encima de la superficie del lquido en la trampa despus dehaber establecido las condiciones de destilacin. El condensador puede ser unoconvencional sellado, pero tambin se puede usar cualquier otro condensador que llenelos requisitos anteriormente mencionados.

e) Trampa. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaos, dependiendo delporcentaje de humedad esperado en la Tabla 1.


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Tabla 1 Tamao de la trampa segn el porcentaje de humedad esperado

Humedad esperada, % Tamao de la trampa, ml

De 0 a 5, inclusive 5

Mayor de 5 hasta 17, inclusive 10Mayor de 17 hasta 30, inclusive 10

Mayor de 30 hasta 50, inclusive 25



Se deben usar trampas graduadas, de vidrio recocido, de modo que contengan uno de lossiguientes volmenes especificados a una temperatura de 20 C:

- Trampa de 5 ml, subdividida en divisiones de 0,1 ml con cada lnea de 1 ml numerada

(5 ml en la superior). El error en cualquier capacidad indicada no puede ser mayor de0,05 ml.

- Trampa de 10 ml, subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0,1 ml y desde 1 mla 10 ml en divisiones de 0,2 ml.

- Trampa de 25 ml, subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0,1 ml y desde 1 ml a25 ml en divisiones de 0,2 ml.

NOTA 3 Tanto el condensador como la trampa se deberan limpiar completamente antes de su uso.

9.1.3.2 Reactivo

Xileno (o tolueno) como solvente. Sature el solvente con agua agitando con una pequeacantidad de agua y destile. Use el destilado para la determinacin.

9.1.3.3 Procedimiento

Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia voltil, use 20 g 0,04 gde la muestra. Para jabones que contienen ms de 25 % de humedad y materia voltil, use10 g 0,02 g de la muestra. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml.Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido, anhidro, para evitar la formacinviolenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado conagua. Conecte el matraz a la trampa que est conectada al condensador. Antes de iniciar la

determinacin, llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertindolo a travs delcondensador de reflujo; de este modo el reflujo se controlar mejor. Envuelva el matraz y eltubo que va al recipiente con tela de asbesto. Caliente el bao de aceite con un mechero degas u otra fuente de calor, o aplique el calor directamente al matraz con un calentador elctricoy destile lentamente. La velocidad inicial debera ser de aproximadamente 100 gotas porminuto. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado, aumente la velocidad de destilacina 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte ms agua. Purgue el condensador de reflujodurante la destilacin con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedadadherida a las paredes del condensador. Puede provocarse la separacin del agua del xileno(o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. Ocasionalmente, mueva elalambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo delrecipiente. Realice el reflujo durante mnimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este

periodo. Ajuste la temperatura del destilado a 20 C y lea el volumen de agua.


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9.1.3.4 Clculo

Calcule el porcentaje de humedad en el jabn, de la siguiente manera:

( )[ ]100/998,0%, xx WVHumedad = (1)

en donde

V = mililitros de agua a 20 C

W = gramos de muestra utilizada

9.1.3.5 Informe del ensayo

(Vase el numeral 11).

9.2 DETERMINACIN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL (SALESALCALINAS), EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN

NOTA 4 Este mtodo corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Alcohol-Solubleand Alcohol-Insoluble Matter (vase el Anexo A (Informativo)).

9.2.1 Materiales y equipos

9.2.1.1 Vaso de precipitados o Erlenmeyerde 250 ml.

9.2.1.2 Papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcoholneutro cuando ste se vierta a travs de l. Coloque el papel de filtro en una botella de pesajeo en un recipiente metlico (sin costuras, con tapa hermtica ajustable), y seque en un horno a105 C 2 C, sin la tapa puesta. Retire del horno, ponga la tapa, deje enfriar hastatemperatura ambiente en un desecador, y pese nuevamente despus de la filtracin, en elmismo recipiente.

9.2.1.3 Vidrio de reloj.

9.2.1.4 Horno con circulacin de aire, con control apropiado para mantener una temperatura a105 C 2 C.

9.2.1.5 Matraz de filtracin o crisol de Gooch, de 500 ml.

9.2.1.6 Desecador.

9.2.2 Reactivos

9.2.2.1 Alcohol etlico, al 95 % y alcohol etlico absoluto que slo contenga desnaturalizantesvoltiles (vase la Nota 5 sobre precaucin). Se permiten las frmulas, 30 y 3 A de la Soap andDetergent Association, SDA1. Adicione de 3 a 5 gotas de solucin de fenolftalena comoindicador. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso, con solucin de hidrxido de sodiodiluido (NaOH), 0,1 N a 0,2 N, hasta un color rosado plido.

NOTA 5 El alcohol etlico (etanol) es inflamable. Use un equipo efectivo de extraccin de humos cuando estrealizando el calentamiento o la evaporacin.

1 Fischer Scientific A962, (Fischer Scientific, 711 Forbes Ave., Pittsburgh, PA 15219) o su equivalente,tambin es adecuado para este propsito.


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9.2.2.2 Solucin indicadora de fenolftalena, al 1 % en alcohol del 95 %.

9.2.3 Procedimiento

Someta a digestin entre 2 g 0,01 g y 10 g 0,01 g de la muestra con 200 ml de etanol recin

hervido, en un vaso cubierto con un vidrio de reloj, caliente el conjunto en un bao de vapor o enun bao de agua, hasta alcanzar una ebullicin incipiente, agitando frecuentemente, hasta que lamuestra se disuelva. Filtre, con ayuda de vaco, pasando la muestra por un papel de filtro tarado,neutro a la fenolftalena, reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible.Tambin se puede filtrar a travs de un crisol de Gooch pesado previamente, con succin,protegiendo la solucin del dixido de carbono y otros vapores cidos durante la operacin,cubriendo con un vidrio de reloj. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutrocaliente, para remover toda la materia soluble en alcohol, hasta que quede libre de jabn, yreserve el filtrado y el lavado. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperaturaentre 100 C y 105 C durante 3 h, deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble enalcohol.

NOTA 6 La materia insoluble en alcohol contendr la mayora de sales alcalinas como carbonatos, boratos,silicatos, fosfatos y sulfatos, as como almidn, y se puede usar para la determinacin aproximada de estosconstituyentes. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol, de modo que, para las determinaciones exactasse deberan usar porciones separadas de jabn.

NOTA 7 En el caso de productos a base de jabn que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol, vaseel numeral 9.7.2.4 para una determinacin apropiada del contenido de jabn.

9.2.4 Clculos

Calcule el porcentaje de materia insoluble en alcohol aplicando la siguiente ecuacin:

P

R

MI

100x=

en donde

MI = porcentaje en masa de materia insoluble en alcohol.

R = masa del residuo seco en el papel de filtro, en gramos.

P = masa de la muestra, en gramos.

9.2.5 Informe del ensayo


9.3 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE ENJABONES, PRODUCTOS DE JABN, Y EN DETERGENTES SINTTICOS QUECONTIENEN JABN

NOTA 8 Este mtodo corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Free Acid or Free Alkali(soda Soaps).

9.3.1 Este procedimiento determina el lcali o el cido, libres (sin combinar), presentes en los jabones. No es aplicable a jabones que contengan brax. Para jabones potsicos vase elmtodo AOCS Official MethodDa 5-44 (97) (vase el Anexo A (Informativo)).


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9.3.2.1 Erlenmeyero vaso de precipitados de 250 ml de capacidad.

9.3.2.2 Crisol de Gooch y papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o

alcalinidad al alcohol neutro cuando ste se vierte a travs de l. Prepare el crisol de Goochcon cualquier medio filtrante adecuado, por ejemplo, fibra de vidrio. Lave el papel de filtro conagua destilada, alcohol y ter de petrleo, y luego squelo a 105 C 2 C, antes de usarlo.

9.3.2.3 Vidrio de reloj.

9.3.3 Reactivos

9.3.3.1 Alcohol etlico, 95 % o de calidad superior. Segn se establece en el numeral 9.2.2.1.

9.3.3.2 Solucin indicadora de fenolftalena, al 1 %, en alcohol etlico neutro del 95 %.

9.3.3.3 Soluciones de cido clorhdrico, HCl o de cido sulfrico (H2SO4), 0,1 Ny 0,25 N.

9.3.3.4 Soluciones deHidrxido de sodio, 0,1 Ny 0,25 N.

9.3.4 Procedimiento para jabones y productos de jabn

Caliente hasta ebullicin incipiente, el filtrado reservado en la determinacin de la materia totalinsoluble en alcohol (vase el numeral 9.2), adicione 0,5 ml de una solucin de fenolftalena al1 %, titule con solucin alcalina o cida, normalizada y calcule con relacin al hidrxido desodio (NaOH) (o hidrxido de potasio (KOH)) si es alcalino o, con relacin al cido oleico si escido.

NOTA 9 En el anlisis de jabones de los que se sabe contienen poca o ninguna sal alcalina, es innecesario filtrarla solucin de jabn alcohlica caliente como se describe en el numeral 9.2. Sin embargo, la filtracin deberarealizarse en todos los casos en que estn presentes sales alcalinas como silicatos, fosfatos, boratos y salessimilares, puesto que se sabe que ellas afectan la determinacin del lcali libre. Los valores de lcali libre en eljabn o en las mezclas de tensioactivos que contengan brax no son confiables debido a la solubilidad del brax enel alcohol caliente. En este caso, vase el numeral 9.21 para determinar el porcentaje de brax presente, titule unacantidad equivalente de brax con el cido normalizado y reste este ttulo del obtenido en el numeral 9.3.4 antes decalcular la alcalinidad como NaOH o KOH.

9.3.5 Procedimiento para detergentes sintticos que contienen jabones

Pese de (5 g a 10 g) 0,01 g de la muestra en un Erlenmeyerde 300 ml. Agregue 200 ml dealcohol etlico neutro (95 %). Haga el montaje del matraz con un condensador de reflujo enfriadocon aire, y someta la muestra a digestin en un bao de agua hasta que el jabn se disuelva(vase la Nota 9). Retire el condensador, agregue al matraz 0,5 ml de la solucin indicadora defenolftalena y titule inmediatamente con el cido o lcali normalizados. Calcule como NaOH, si esalcalino, o como cido oleico, si es cido.

9.3.6 Clculos

9.3.6.1 Si hay lcali libre presente, el porcentaje de ste en el jabn se calcula por medio de lasiguiente ecuacin:

m

NVA

4xx=


16/78


9

en donde

A = fraccin en masa de lcali libre, expresado como hidrxido de sodio, en porcentaje.

V = volumen de la solucin de cido clorhdrico utilizado en la titulacin.

N = normalidad de la solucin de cido clorhdrico.

m = masa de la muestra, en gramos

9.3.6.2 Si hay cido libre presente, el porcentaje de est en el jabn se calcula por medio de lasiguiente ecuacin:

m

NVB

25,28xx=

en donde

B = fraccin en masa de cido libre, expresado como cido oleico, en porcentaje.

V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio utilizado en la titulacin.

N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.

m = masa de la muestra, en gramos.



9.4 DETERMINACIN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL DE DETERGENTESSINTTICOS CON CONTENIDO DE JABN


9.4.1.1 Erlenmeyero vaso de precipitados de 250 ml de capacidad.

9.4.1.2 Bao de vapor.

9.4.1.3 Crisol de Gooch.

9.4.2 Reactivos

9.4.2.1 Alcohol etlico (95 % o superior), grado reactivo, recin hervido, neutro a la fenolftalena,que contiene solamente desnaturalizantes voltiles, 95 ml ms 5 ml de agua.

9.4.1.2 Alcohol etlico, (absoluto) recin hervido, neutro a la fenolftalena.

9.4.2 Procedimiento

9.4.2.1 Pese 2 g 0,001 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue 100 mlde alcohol etlico neutro (95 %), tape el vaso de precipitados y calintelo con un bao de vapor,con agitacin frecuente y maceracin de la muestra, hasta que est desintegradacompletamente. Djela precipitar y filtre el lquido sobrenadante a travs de un crisol de Goochtarado, con un almohadilla de lana de vidrio, con succin en un Erlenmeyer de 300 ml,

reteniendo en el vaso de precipitados la mayor cantidad posible de residuos. Repita estaextraccin tres veces con porciones de 25 ml de alcohol etlico neutro (95 %), reteniendo cada


17/78


10

vez tanto residuo como sea posible, en el vaso de precipitados. Finalmente, evapore el alcoholrestante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si essuficiente). Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente50 ml del alcohol etlico neutro (absoluto), mientras agita vigorosamente.

NOTA 10 La solucin y la reprecipitacin de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separacincompleta de la materia soluble en alcohol.

9.4.2.2 Caliente la solucin hasta ebullicin en un bao de vapor, filtre y transfiera el precipitadocuantitativamente al crisol de Gooch, lavando varias veces con alcohol etlico neutro (95 %).Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyeren el bao de vapor, y luegoseque a peso constante a 105 C 2 C. Calcule la materia total soluble en alcohol.

9.4.2.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinacin de la materia grasa libre (vaseel numeral 9.13). Guarde el crisol de Goochy su contenido, sin secar, para la determinacin delmateria insoluble en agua (vase el numeral 9.5) y la alcalinidad total de la materia insoluble enalcohol (sales alcalinas) (vase el numeral 9.6).



9.5 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA


9.5.1.1 Proceda de igual manera que para la determinacin de la materia insoluble en alcohol(vase el numeral 9.2.3),empezando con una muestra nueva de jabn y omitiendo el paso desecado y pesado de la materia insoluble en alcohol. Despus de filtrar y lavar completamente el

residuo, cambie los recipientes, extraiga el residuo con agua a 60 C y lave completamente elfiltro. Cuando la materia insoluble es inorgnica, se puede usar agua hirviendo para laextraccin y el lavado. Reserve la solucin acuosa. Seque el filtro y el residuo a unatemperatura entre 100 C y 105 C durante 3 h, enfre y pese la materia insoluble en agua ( S).La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante anlisis adicional.

9.5.2 Procedimiento para detergentes sintticos que contengan jabones

9.5.2.1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol, que conserv en elcrisol de Gooch(vase el numeral 9.2.3), hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a lafenolftalena. Conserve el filtrado para la determinacin de la alcalinidad total de la materiainsoluble en alcohol (vase el numeral 9.6). Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a

105 C 2 C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua.

9.5.3 Clculos

El porcentaje de materia insoluble en agua se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

P

SMI

100x=

en donde

Ml = porcentaje en masa de materia insoluble en agua.

S = masa del residuo, en gramos.

P = masa de la muestra, en gramos.


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11



9.6 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN

ALCOHOL, SALES ALCALINAS


Equipo usual de laboratorio.

9.6.1.2 Reactivos

a) cido clorhdrico. Prepare y normalice una solucin de cido clorhdrico 1 N.

b) Solucin indicadora de anaranjado de metilo (1 g/L). Disuelva 0,1 g de anaranjado de metiloen agua y diluya a 100 ml.


Titule la solucin acuosa obtenida en la determinacin de la materia insoluble en agua (vaseel numeral 9.5) con cido normalizado, usando anaranjado de metilo como indicador. Calcule laalcalinidad como hidrxido de sodio (NaOH) y, si se considera conveniente, como cualquierotra base segn lo acordado entre cliente y proveedor.

9.6.3 Procedimiento para detergente sinttico con jabones

9.6.3.1 Titule la solucin acuosa obtenida en la determinacin de materia insoluble en agua(vase el numeral 9.5.2) con la solucin estndar de cido clorhdrico 1 Ndel numeral 9.6.1.1 a),usando anaranjado de metilo como indicador.

9.6.3.2 Calcule la alcalinidad como carbonato de sodio (Na2CO3) como sigue:

WNVenCONa 2010632 /% x= 2)

en donde

V = mililitros de cido clorhdrico 1Nusado

N = normalidad del cido, y

W = peso de la muestra (14,1), g



9.7 DETERMINACIN DEL JABN ANHIDRO TOTAL, LCALI COMBINADO, ENJABONES Y PRODUCTOS DE JABN

9.7.1 Mtodo de referencia


a) Erlenmeyerde 250 ml


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b) Embudo de separacin

c) Bao de vapor

9.7.1.2 Reactivos

a) Etanol neutro, libre de dixido de carbono (CO2).

b) ter etlico.

c) Indicador anaranjado de metilo.

d) Solucin indicadora de fenolftalena.

e) Hidrxido de sodio, solucin estndar (0,5 N). Prepare y estandarice una solucin dehidrxido de sodio (NaOH) 0,5 N.

f) cido sulfrico (1 + 1). Vierta gradualmente 10 g de cido sulfrico concentrado (H2SO4,de gravedad especfica 1,84) sobre 10 g de hielo triturado preparado con aguadestilada, agite suavemente el vaso de mezcla o vierta gradualmente el cido por loslados del vaso de mezcla sobre un peso igual de agua, agitando suavemente mientrassumerge el vaso en el bao de hielo.


9.7.1.2.1 Disuelva entre (5 g y 10 g) 0,01 g de muestra, dependiendo del contenido de jabnanhidro, en 100 ml de agua en un Erlenmeyerde 250 ml. Caliente el contenido del Erlenmeyera no ms de 60 C para efectuar la solucin. Cuando la solucin est completa, adicione H2SO4(1 + 1) con un poco de exceso, inserte un embudo pequeo en el Erlenmeyery caliente a unatemperatura no mayor de 60 C hasta que lo cidos grasos se separen en una fase definida.Pase a un embudo de separacin, retire la fase cida en un segundo embudo de separacin yagite el lquido acuoso cido, con 3 porciones de ter etlico, de 30 ml cada una. Disuelva loscidos grasos en el ter usado para lavar el lquido acuoso y agite con porciones de 10 ml deagua hasta que ya no sean cidos al anaranjado de metilo. Rena las porciones de aguausadas para el lavado y agite con 30 ml de ter. Lave esta solucin que contiene ter hastaque el agua del lavado sea neutra al anaranjado de metilo. Reserve el agua cida para ladeterminacin de los cloruros (vase el numeral 9.22).

9.7.1.2.2 Combine las soluciones con ter (si es necesario, filtre lavando el papel con ter) enun vaso para pesado adecuado, adicione 100 ml de etanol neutro, 1 ml de fenolftalena y titule

hasta neutralidad con solucin de NaOH 0,5 N. Evapore la solucin de ter y alcohol en unbao de vapor, seque hasta peso constante como en la determinacin de la materia voltil a105 C y calcule el porcentaje de jabn sdico. Esto incluye, naturalmente, cualquier aceite mineraly grasa neutra que, si se determinan separadamente, se deben restar del resultado para obtener elvalorA, el porcentaje real del jabn anhidro. Vase tambin el numeral 9.14.5.2. Calcule el xido desodio combinado (Na2O) y rstelo del peso del jabn sdico para obtener anhdridos cidos.Calcule la fraccin de masa del xido de sodio combinado, de la siguiente manera:

NWMenONa /,%, 09932 = 3)

Si el jabn original era potsico, titule directamente con solucin 0,5 Nde KOH o realice elclculo apropiado para reducir a KOH, de la siguiente manera:


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NWMenOK /,%, 71042 = 4)

Si es necesario convertir la fraccin de masa, A, del jabn a contenido de cidos grasos totalesen porcentaje, calcule de la siguiente manera:

W/MNZAF = 5)

en donde

F = fraccin de masa de cidos grasos totales, en porcentaje

M = volumen gastado de solucin de NaOH 0,5 N,en ml

N = normalidad del NaOH segn el numeral 9.7.1.1 e)

A = fraccin de masa de jabn sdico o potsico, en porcentaje

W = masa de la muestra en gramos segn el numeral 9.7.1.2.1

Z = 2,20 para jabn sdico y 3,81 para jabn potsico

En caso de que el jabn muestre exceso de cidos libres, se deben hacer las correccionesapropiadas en el clculo del lcali combinado en el jabn original. Se debera hacer un ensayoen blanco con la solucin de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacerlas correcciones apropiadas, si es necesario.

9.7.1.2.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos abase de jabn que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido,el anterior procedimiento no puede aplicarse as. En tales casos se puede usar el filtrado obtenidoen la determinacin de la materia total insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) despus de

neutralizar cualquier lcali o cido libre. Evapore el alcohol en un bao de vapor, recjaloen agua yproceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.7.1.2.1 y 9.7.1.2.2.

9.7.1.2.4 En el caso de productos de jabn que contienen un alto porcentaje de materialinsoluble en alcohol en donde los resultados aproximados sern suficientes, tales comolimpiadores, jabn en polvo, compuestos quitamanchas, pastas, etctera y cuando haya sidoacordado por el proveedor y el cliente, se puede evaporar la solucin alcohlica obtenidadespus de filtrar y lavar el material insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) directamente enel vaso de pesado en el bao de vapor, luego secar a 105 C hasta peso constante e informarel resultado como jabn.



9.7.2 Mtodo alternativo

9.7.2.1 Principio

La muestra es disuelta en alcohol etlico neutralizado y titulada hasta el punto final en presenciade fenolftalena para obtener los cidos grasos libres, en caso de que estn presentes. Si lamuestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0,1 N hasta que haya desaparicin decolor rosado. El anlisis se inicia desde este punto, titulando con solucin normalizada de HCl0,1 N hasta el punto final del azul de bromofenolpara determinar el jabn anhidro proveniente

de los cidos grasos existentes, los cuales en este momento se encuentran en forma de jabn.


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El jabn originalmente presente en la muestra es obtenido por diferencia, en los jabonesgrasos, y directamente en los que tienen alcalinidad libre.

Este mtodo no se puede seguir si el jabn posee otras sustancias que aporten alcalinidadcomo carbonatos o silicatos.

9.7.2.2 Equipos y materiales

a) Bureta de 25 ml

b) Balanza con 0,01 g de precisin

c) Bao de Mara

9.7.2.3 Reactivos

a) Hidrxido de sodio 0,1 N.

b) cido clorhdrico 0,1 N.

c) Solucin indicadora de fenolftalena. Disuelva 1 g de fenolftalenaen 120 ml de alcoholetlico, lleve a un volumen de 1 000 ml con alcohol etlico y reserve.

d) Solucin indicadora de Azul de bromofenol. Pese 0,1 g de azul de bromofenol ydisulvalo en 80 ml de agua destilada o desionizada, filtre y lleve a un volumen de 100 mlcon agua.

e) Alcohol etlico neutralizado. Caliente el alcohol etlico grado reactivo en un bao deMara, agregue unas gotas de solucin indicadora de fenolftalena y neutralice conhidrxido de sodio 0,1 Nhasta persista por 30 s un color ligeramente rosado.


a) Pese con exactitud una muestra de jabn de 0,75 g a 1 g en un Erlenmeyer. Adicinele75 ml de alcohol etlico neutralizado y caliente en el bao de Mara para disolverla.

b) Para jabones grasos se agregan varias gotas de solucin indicadora de fenolftalena yse titula con el hidrxido de sodio 0,1 N hasta que persista un color rosado por 30 s; seanota el volumen de base agregado. Si la muestra posee alcalinidad libre se debe titularcon cido clorhdrico 0,1 N hasta la desaparicin del color rojo. Este volumen no se

debe tener en cuenta.

c) Inmediatamente se adicionan varias gotas de solucin indicadora azul de bromofenolyse titula con el cido clorhdrico 0,1 Nestandarizado hasta color amarillo que es el puntofinal. Se anota el volumen de cido agregado.

9.7.2.5 Clculos

Si el jabn posee acidez libre, el porcentaje de jabn anhidro total se determina de acuerdo conla siguiente ecuacin:

( ) ( )( ) ( )100

0001x

xx

W

PMNbVbNaVaanhidroJabn

/%

=


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en donde

Va = volumen de cido usado en el numeral 9.7.2.4 c)

Na = normalidad del cido usado en el numeral 9.7.2.4 c)

Vb = volumen del hidrxido de sodio usado en el numeral 9.7.2.4 b)

Nb = normalidad del hidrxido de sodio en el numeral 9.7.2.4 b)

PM = peso molecular del jabn, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo conla formulacin

W = peso de la muestra pesada en el numeral 9.7.2.4 a)

Si el jabn posee alcalinidad libre, el porcentaje de jabn anhidro se determina de acuerdo conla siguiente ecuacin:

( ) ( )

W

PMNaVaanhidroJabn

1000001/%

x=

en donde

Va = volumen de cido usado en el numeral 9.7.2.4 c)

Na = normalidad del cido usado en el numeral 9.7.2.4 c)

PM equivalente de jabn, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con laformulacin

W = peso de muestra tomada en el numeral 9.7.2.4 a)



9.8 DETERMINACIN DEL LCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO ENJABONES POTSICOS EN PASTA


9.8.1.1 Vaso de precipitados de 250 ml.

9.8.1.2 Balanza con aproximacin a 0,01 g.

9.8.2 Reactivos

9.8.2.1 Etanol neutro (absoluto). Etanol absoluto, recin hervido, neutro a la fenolftalena,conforme con la Frmula No. 3A o 30 de la U.S. Bureau of Internal Revenueo alcohol al 95 %.

9.8.2.2 Solucin indicadora de naranja de metilo (1 g/L). Prepare una solucin de 0,1 g denaranja de metilo en 100 ml de agua.

9.8.2.3 Solucin indicadora de fenolftalena (10 g/L). Prepare una solucin de 1 g defenolftalena en 100 ml de etanol neutro (95 %).

9.8.2.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,5 N). Prepare y normalice unasolucin de hidrxido de sodio 0,5 N(NaOH).


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9.8.2.5 Solucin normalizada de cido sulfrico (0,5 N). Prepare y normalice una solucinde cido sulfrico 0,5 N (H2SO4).

9.8.3 Procedimiento

9.8.3.1 Pese 10 g 0,01 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y disulvala en100 ml de agua recin hervida. Adicione una cantidad medida suficiente de solucin de cidosulfrico 0,5 N para hacer la solucin cida al indicador naranja de metilo y lleve a ebullicinincipiente hasta que los cidos grasos se separen en una fase definida. Se debera evitar laebullicin excesiva para prevenir la posibilidad de volatilizacin de cualquier cido graso conpeso molecular bajo que pueda estar presente.

9.8.3.2 Adicione 0,5 ml de solucin indicadora de fenolftalena, y mientras agita el contenido delvaso de precipitados, titule con solucin de NaOH hasta que la solucin sea casi neutra peroest an ligeramente en el lado cido de la fenolftalena.

9.8.3.3 Evapore hasta secar en un bao de vapor y disuelva en 200 ml de alcohol neutro(absoluto). Titule con solucin de NaOH hasta la neutralidad a la fenolftalena.

9.8.3.4 Determine el dixido de carbono (CO2) en una muestra separada mediante el mtodode absorcin en secuencia (numeral 9.25) o el mtodo de evolucin volumtrica (vase elnumeral 9.26).

9.8.4 Clculo

9.8.4.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidrxido de potasio (KOH),libres de la siguiente manera:

1403,xCK = ( ) 100132 xWKCOKdePorcentaje /=

( )321

034550

VVVV

KV

t

k

+=

= ,/

( )[ ] 2100028050 WVVlibreKOHdePorcentaje kt /, xx=

en donde

K = gramos de K2CO3 equivalente para C.

C = gramos de CO2 (vase el numeral 9.8.3.4)

W1 = gramos de muestra usados para la determinacin de CO2 (vase el numeral 9.8.3.4)

Vk = mililitros de solucin de H2SO4, 0,5 Nequivalente a K2CO3

Vt = mililitros de solucin de H2SO4, 0,5 Nequivalente a KOH libre + K2CO3 .

V1 = mililitros de solucin de H2SO4, 0,5 N usados para acidificar la muestra (vase elnumeral 9.8.3.1)

V2 = mililitros de solucin de NaOH 0,5 N requeridos para la titulacin de la solucin acuosa(vase el numeral 9.8.3.2).

V3 = mililitros de solucin de NaOH 0,5 Nrequeridos para la titulacin de la solucin alcohlica(vase el numeral 9.8.3.3).

W2 = gramos de muestra usados para el procedimiento de titulacin (vase el numeral 9.8.3.1).


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9.9 DETERMINACIN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA, EXPRESADOS COMO

Na2CO3, EN DETERGENTES

9.9.1 Mtodo A. Mtodo aplicable a detergentes exentos de boratos y perboratos

9.9.1.2 Principio del mtodo

Consiste en determinar los carbonatos presentes, titulando al punto final de la fenolftalena (pH 8,8)y luego al punto final del naranja de metilo (pH 3,8). Luego debe eliminarse el gas carbnicodisuelto y titular nuevamente hasta el punto final de la fenolftalena. Las reacciones quesuceden pueden representarse de la siguiente forma:

Na2CO3 + HCl ----------------- NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 + HCl ----------------- NaCl + CO2 + H2O

Despus de que el gas carbnico se ha desprendido, cualquier acidez residual entre los puntosfinales se debe a los radicales cidos de sales alcalinas diferentes, distintas del carbonatooriginalmente presente. La diferencia entre la titulacin del lcali inactivo y la neutralizacin deestos cidos ser una medida del gas carbnico desprendido, el cual a su vez representa elcarbonato de sodio presente originalmente.

9.9.1.3 Reactivos

a) Solucin de cido clorhdrico 0,1 N.

b) Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N.

c) Solucin indicadora de fenolftalena.

d) Solucin indicadora de naranja de metilo.


a) Al filtrado obtenido en el numeral 9.2.3, de material insoluble en alcohol, adicione 100 mlde agua destilada a una temperatura de 20 C y realice 3 lavados con porciones de

50 ml de agua, filtrando cada una de las soluciones de lavado.

b) Adicione 2 gotas de solucin indicadora de fenoftalena y titule con cido clorhdricohasta la obtencin de un color dbilmente rosado. Alternativamente, puede utilizarse unpotencimetro y adicione cido clorhdrico 0,1 N hasta alcanzar un pH de 8,8. Estevolumen de la solucin de cido clorhdrico se denominaA.

c) Contine la titulacin adicionando 2 gotas de solucin indicadora de naranja de metilo, yutilizando cido clorhdrico hasta la obtencin del punto final. Alternativamente, puedeutilizarse un potencimetro y adicione cido clorhdrico 0,1 Nhasta alcanzar un pH de3,8. Este volumen de la solucin de cido clorhdrico se denominaB.

d) Caliente la solucin hasta ebullicin. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifiqueel valor del pH (3,8).


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e) Titule nuevamente adicionando 2 gotas de solucin indicadora de fenolftalena ysolucin de hidrxido de sodio hasta alcanzar el punto final. Alternativamente puedeusarse un potencimetro. Este volumen se denomina C.

9.9.1.5 Clculos

El contenido de carbonatos solubles en agua, presentes en la muestra, expresados comoNa2CO3 en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuacin:

( )m

NACBX

xx 610,=

en donde

X = contenido de carbonatos solubles en agua expresados como Na2CO3, en porcentaje.

A = volumen de la solucin de cido clorhdrico empleado en la titulacin para llegar a un pH 8,8expresado en cm3.

B = volumen de la solucin de cido clorhdrico empleado en la titulacin para llegar a pH 3,8,expresado en cm3.

C = volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la titulacin de regreso parallegar a pH 8,8; expresado en cm3

N = normalidad de la solucin

m = masa de la muestra, en gramos.

9.9.2 Mtodo B (alterno). Determinacin de carbonatos solubles en agua, expresadoscomo Na2CO3

9.9.2.1 Este mtodo es aplicable en la determinacin de carbonatos totales solubles en aguaexpresados como carbonato de sodio. Si hay bicarbonatos sern incluidos en el resultado finalen trminos de carbonatos totales.

9.9.2.2 Principio del mtodo. La solucin de muestra es aspirada dentro del autoanalizadordonde es acidificada con cido sulfrico. El dixido de carbono que se desarrolla, es separadoy absorbido por una solucin reguladora de fenolftalena. Este reactivo regulador consta decarbonato de sodio, bicarbonato de sodio y fenolftalena. La absorcin de dixido de carbonodisminuye la alcalinidad del reactivo dando como resultado una prdida en la intensidad delcolor, la cual es directamente proporcional al contenido de carbonato de la muestra. Lasensibilidad del mtodo se puede variar ajustando el reactivo de color del dixido de carbono.

9.9.2.3 Equipos. Autoanalizador equipado con los siguientes mdulos:

a) Muestreador con una leva de 20,5 y tubos muestreadores de 30 ml.

b) Bomba proporcionadora.

c) Colormetro equipado con una celda de 2 mm y filtro de 540 m.

d) Registrador con carta a una velocidad de 1 cm/min.

e) Separador del gas de extraccin.


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f) Tubo de ascarita. Se usa un tubo seco de 15,24 cm al cual se le inserta un pequeotaco de algodn o lana de vidrio. Despus se aaden 2,54 cm de drierita y luego7,62 cm de ascarita seguido de 2,54 cm de drierita. El aire que es aspirado a travs deltubo de ascarita, es dividido mediante una T de vidrio. Una porcin se conduce dentrode la tubera mltiple para la segmentacin del aire y otra parte se fija a la parte superior

del envase del reactivo de color del CO2 para desfogue.

9.9.2.4 Reactivos

- Carbonato de sodio 1,0 M: se disuelven 106 g de carbonato de sodio grado reactivo enagua destilada y se diluye hasta completar 1 L.

- Bicarbonato de sodio 1,0 M: se disuelven 84,0 g de bicarbonato de sodio grado reactivoen agua destilada y se diluye hasta completar 1 L.

- Reactivo de fenolftalena 1 % se disuelve 1,0 g de fenolftalena en alcohol metlico y sediluye hasta completar 100 ml.

- Reactivo de cido sulfrico: se diluyen 10 ml de cido sulfrico concentrado y 300 cm3de alcohol etlico en agua destilada hasta completar 1 L.

- Solucin de detergente: se disuelve 0,5 ml de condensado de nonil fenol con (10 0,5) molesde xido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L.

- Solucin reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). Se mezcla una partede solucin de carbonato de sodio con dos partes de solucin de bicarbonato de sodio.


a) Reactivo de color: diluya en agua hasta completar 2 L las cantidades necesarias desolucin reguladora y de solucin de fenolftalena para preparar este reactivo. Lascantidades adicionadas de estas soluciones dependen del intervalo de concentracin decarbonato esperado. En el siguiente cuadro se muestran las alcuotas de solucinreguladora y de solucin de fenolftalena requeridas para varios intervalos deconcentracin de carbonato.

Contenido de carbonato en%

Cantidad de solucinreguladora, en ml

Cantidad de solucinfenolftalena, en ml

0 - 105 - 2015 - 25

10 40

245

7

1077

6NOTA Esta tabla se basa en el uso de una celda de 4 mm. Si se usa una celda ms grande,decrece proporcionalmente la alcuota de los reactivos de fenoftalena y de solucin reguladora.

EJEMPLO Para una muestra de carbonato al 15 % se aaden 4 ml de solucin reguladora ms 7 ml defenolftalena en un baln volumtrico de 2 L y se diluye con agua hasta completar el volumen.

b) Solucin estndar: disuelva 5 g (con aproximacin a 1 mg) de carbonato de sodio enagua destilada y diluya hasta 250 ml. Siempre que sea posible, use el mismo carbonatode sodio que el utilizado en la formulacin de la muestra.

De esta solucin, tome diferentes alcuotas, dependiendo del intervalo del anlisis ydiluya hasta 100 ml con agua destilada. La siguiente tabla muestra el porcentaje decarbonato de sodio para las correspondientes alcuotas (ml) de la solucin en 100 ml deagua.


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20

ml de solucin/100 ml Contenido de Na2CO3, en %12510

241020

EJEMPLO Para una muestra de carbonato del 15 %, se recomienda el uso de alcuotas de solucinestndar de 6 ml, 7 ml, 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %, 14 %, 16 % y 18 % de carbonatorespectivamente.

c) Preparacin de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador. Parael anlisis de carbonatos, en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1,000 g 0,002 g de muestray diluya hasta 100 ml con agua destilada. Para muestras que contengan concentracionesmayores de carbonato, diluya hasta 200 ml con agua destilada. La solucin de muestradebe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magntico.

NOTA 11 Los balones volumtricos deben estar tapados durante todo el proceso, para evitar la absorcinde dixido de carbono de la atmsfera dentro de la solucin. Adicionalmente, se usa la cubierta del

muestreador para minimizar la absorcin del CO2 de la atmsfera.

d) Operacin instrumental:

- Conecte los componentes del autoanalizador y de la tubera como se muestra enla Figura 1.

Agua destilada

Muestra

Aire

Acido sulfurico

Gas de CO

Reactivo de color CO

Celda de flujo

Retorno

oo oo oooo

Mezclador doble

Residuo

0,32

2,50

3,40

3,90

1,60

2,90

Agua destilada

Residuo

Tubo de ascarita

Muestreador

RegistradorCalormetro

Tubos de 4 mmFiltros 542

Residuo

Vlvula de paso de 3 vias

0,60ml/min

Bomba proporcionadora

2

2

Leva 20,5

oo oo oooo

Mezclador doble

Figura 1. Autoanalizador


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- Se deben hacer las conexiones lo ms cortas como sea posible y usando tuboscapilares.

- Coloque una lnea de base de agua, para hacer que el sistema opere con elreactivo de cido sulfrico y el agua destilada. Ajuste la pluma del registrador, a

una densidad ptica de 0,010 usando el botn de transmitancia del 100 % delcolormetro. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de laemisin de luz, usando el blanco.

- Ajuste la pluma con el botn del cero del colormetro. Remueva el blanco yretorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0,010.

- Introduzca el reactivo de color del CO2 usando la vlvula de paso de 3 vas.Despus de 5 min 10 min la densidad ptica debe estar en equilibrio en unintervalo de aproximadamente 0,600.

e) Con una leva de 2,5 en el muestreador, monte los tubos de muestra como se describe a

continuacin:

El ejemplo descrito es para una muestra de carbonato al 15 % (o al 30 % si un 1 g demuestra es diluido hasta 200 ml).

Tubo 1 Patrn del 12 % Tubo 11 Muestra 3Tubo 2 Patrn del 14 % Tubo 12 Muestra 4Tubo 3 Patrn del 14 % Tubo 13 Muestra 5Tubo 4 Patrn del 16 % Tubo 14 Patrn del 14 %Tubo 5 Patrn del 18 % Tubo 15 Muestra 5Tubo 6 Destilada H20 Tubo 16 Muestra 7Tubo 7 Patrn del 14 % Tubo 17 Muestra 8Tubo 8 Patrn del 14 % Tubo 18 Muestra 9Tubo 9 Muestra 1 Tubo 19 Muestra 10Tubo 10 Muestra 2 Tubo 20 Patrn del 14 %

Tubo 21 y as sucesivamente9.9.2.6 Clculos

a) Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad ptica y sustraiga la densidadptica de la lnea de base.

b) Grafique una curva de calibracin de la densidad ptica contra el porcentaje decarbonato.

c) Usando esta grfica, determine el porcentaje de carbonato para cada muestra.

d) Corrija el porcentaje usando los estndares localizados entre las muestras en la bandeja. Sila muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados.

Ejemplo De la grfica, en % Correccin, en % (-0,4%)patrn del 14 %muestra 1muestra 2patrn del 14 %

14,515,615,714,3

15,215,3

9.9.2.7 Informe de resultados



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9.10 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA MS INSAPONIFICABLE ENJABONES

NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa, los cidos grasos libres, que son agentes queincrementan la grasa, en porcentaje muy alto, ms su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que seencuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites, las cuales no son saponificables por el lcali pero sonsolubles en los disolventes del tipo de los esteroles, alcoholes alifticos superiores, pigmentos e hidrocarburos),constituyen la porcin principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.

9.10.1 Principio del mtodo

Consiste en extraer la materia soluble en ter de petrleo y titular los cidos grasos libresextrados; luego se saponifica y se extrae la materia insaponificable con ter de petrleo.

9.10.2 Aparatos

9.10.2.1 Probeta de extraccin graduada, con tapa de vidrio, de 250 ml, de aproximadamente,39 mm de dimetro y de 35,5 cm de longitud.

9.10.2.2 Vasos de precipitados de 250 ml.

9.10.2.3 Embudos de separacin de 250 ml

9.10.2.4 Matraces de fondo redondo de 100 ml y 250 ml

9.10.2.5 Condensador de reflujo

9.10.2.6 Microbureta

9.10.2.7 Pipeta de 10 ml.9.10.2.8 Balanza

9.10.2.9 Material usual de laboratorio

9.10.3 Reactivos

9.10.3.1 Etanol, libre de dixido de carbono, neutralizado en caliente con solucin etanlica dehidrxido de potasio, empleando fenolftalenacomo indicador. Etanol del 95 %, etanol del 50 %y etanol del 10 %.

9.10.3.2 Solucin al 1 % de bicarbonato de sodio. Se prepara disolviendo 1 g de bicarbonato desodio en 100 ml de agua destilada.

9.10.3.3 ter de petrleo. El solvente usado debe ser de tipo pentano, que contenga unacantidad mnima de isopentano, isohexano y hexano y con rango de ebullicin entre 35 C y 60 C.

Ensayo de destilacin:A

Punto de ebullicin inicial 35 C a 38 C

Punto final en el matraz seco 52 C a 60 C

Destilacin por debajo de 54 C, mnimo 95 %

Destilacin por debajo de 40 C, mximo 60 %


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Gravedad especfica en 15,5 C/15,5 C (60/60 F) 0,630 a 0,660

Color blanco acuarela

Prueba Doctor dulce

Residuo de evaporacin, 100 ml , mximo 0,001 1 g

Ensayo de corrosin de cinta de cobreB no corrosiva

Compuestos no saturadosC slo se permiten trazas

Residuo en el matraz de destilacin neutro al anaranjado de metilo

Ensayo de olor con cinta secanteD sin olor a 12 min

Compuestos aromticosE sin olor a nitrobenceno

Valor de saponificacin menos de 1,0 mg KOH/100 ml

A El ensayo de destilacin se debe hacer de acuerdo con la norma ASTM D86. Como verificacin del residuode evaporacin, 250 ml de ter de petrleo y 0,25 g de estearina u otra grasa dura (llevada previamentehasta peso constante con calentamiento) cuando estn secos como en la determinacin real, no debenmostrar un incremento en el peso que exceda de 0,003 g.

B El ensayo de corrosin de la cinta de cobre se debe hacer insertando una cinta de cobre pulida en el ter depetrleo en el matraz de destilacin. No debera presentarse oscurecimiento apreciable del cobre.

C Los compuestos no saturados se deben determinar mediante el mtodo para la determinacin de olefinastal como se describe en el documento Industrial and Engineering Chemistry, Analytical Edition, March 15,1938, p. 154 (vase el Anexo A (Informativo)).

D Ensayo de olor: Sumerja en el ter de petrleo aproximadamente 2,5 cm (1 pulgada) de una cinta de papelsecante blanco sin satinar, con un tamao aproximado de 2,5 cm x 10 cm x 0,42 cm ((1 x 4 x 0,166)pulgadas), durante 30 s, retire la cinta y deje secar a temperatura ambiente en aire quieto durante 12 min.

E Compuestos aromticos: Adicione 5 gotas de ter de petrleo a 40 gotas de cido sulfrico (H 2SO4,gravedad especfica 1,84) y 10 gotas de cido ntrico (HNO 3, gravedad especfica 1,42) en un tubo deensayo, caliente durante 10 min, deje enfriar durante 30 min, traspase a un plato poco profundo y diluya conagua.

9.10.3.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio (0,1 N). Prepare y estandarice unasolucin de NaOH, 0,1 N.

9.10.3.5 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,04 N). Prepare y estandarice unasolucin de hidrxido de sodio, NaOH, 0,04 N

9.10.4 Procedimiento

9.10.4.1 Pese 5 g 0,2 g de la muestra y colquela en un Erlenmeyerde 250 ml o en un vasode precipitados que contenga 0,1 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) para promover la fasede separacin durante las extracciones y disuelva en 100 ml de etanol redestilado (50 %).Caliente y agite para efectuar la solucin, manteniendo la temperatura por debajo de 60 C yfiltre cualquier residuo no disuelto en un crisol de Goochcon una almohadilla de fibra de vidrioo sobre un embudo usando una almohadilla de fibra de vidrio colocada sobre un disco deporcelana perforado. Lave tres veces con alcohol caliente (50 %). Lave con una pequeacantidad de ter de petrleo para retirar cualquier traza de materia insaponificada einsaponificable. Pase todo el filtrado de alcohol, agua y ter al cilindro de extraccin y llenehasta la marca de 160 ml con etanol redestilado (50 %). Adicione 50 ml de ter de petrleo,

agite vigorosamente durante 1 min (Vase la Nota 13) y deje en reposo hasta que ambas fasesestn bien separadas. El volumen de la fase superior debera ser de 40 ml. Retire lo mximo


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que pueda la fase de ter de petrleo pasndolo a travs de un sifn de vidrio delgado hacia unembudo de separacin con capacidad de 500 ml.

9.10.4.2 Repita la extraccin al menos 6 veces usando 50 ml de ter de petrleo cada vez(Vase la Nota 14). Para evitar la extraccin de cidos grasos y de colofonia libres, lave los

extractos de ter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solucin de NaOH 0,1 Ny 15 mlde etanol (95 %), y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %), agitandovigorosamente cada vez. Pase el extracto de ter de petrleo a un vaso de precipitados y evaporeel ter de petrleo en un bao de vapor con la ayuda de una corriente de aire.

NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. Las dos fases debenllevarse al mayor contacto que sea posible, de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias. Siaparece una emulsin, rmpala con 10 g de sulfato de sodio.

NOTA 14 Este mtodo no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionadolanolina. Se requieren ms extracciones cuando estn presentes sustancias de esta naturaleza.

9.10.4.3 Ensaye el residuo para determinar la solubilidad mediante tratamiento con 50 ml de

ter de petrleo a temperatura ambiente. Filtre y lave el residuo insoluble, si hay alguno.Evapore y seque de la misma manera en el bao de vapor y finalmente en un horno de aireentre 100 C y 101 C durante 30 min. Pese y devuelva al horno, volviendo a pesar a intervalosde 15 min hasta que se alcance un peso constante. Recoja el residuo en 50 ml de etanolcaliente, neutralizado a la fenolftalena, titule al mismo color que el alcohol neutro original consolucin de NaOH 0,04 N y calcule el cido oleico. Reste esta cifra del peso bruto halladopreviamente e informado como "materia insaponificada e insaponificable".

9.10.4.4 Realice un ensayo en blanco del ter de petrleo evaporando 250 ml de ter con 0,25 gde estearina o alguna otra grasa dura previamente llevada a peso constante, calentando ysecando como en la determinacin real. El blanco no debe exceder sino unos pocosmiligramos.

NOTA 15 Cualquier blanco proveniente del ter de petrleo se debe restar del peso antes de calcular la materiainsaponificada e insaponificable.



9.11 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE

9.11.1 Aparato

Cilindro de extraccin. Vase el numeral 9.10.2.1.

9.11.2 Reactivos

Vanse los numerales 9.10.3.1 y 9.10.3.3. Adems los siguientes:

9.11.2.1 Solucin de hidrxido de potasio (50 %)

Disuelva 500 g de hidrxido de potasio (KOH) en 500 ml de agua.


Pese 5 g 0,2 g de la muestra en un Erlenmeyer de 200 ml. Adicione 30 ml de etanolredestilado (95 %) y 5 ml de solucin KOH y lleve a ebullicin durante 1 h bajo un condensador


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de reflujo. Transfiera al cilindro de extraccin y lave hasta la marca de 40 ml con etanolredestilado (95 %). Complete la transferencia, primero con agua caliente y luego con agua fra,hasta que el volumen total sea de 80 ml y finalmente con una pequea cantidad de ter depetrleo. Enfre el cilindro a temperatura ambiente y adicione 50 ml de ter de petrleo, luegoprosiga con la extraccin tal como se indic en el procedimiento para materia insaponificada e

insaponificable (vase el numeral 9.10.4, vanse tambin la Nota 13 y la Nota 14), excepto,que se puede omitir el lavado alcalino. Pese el residuo y corrija para cidos grasos en la formausual. Informe el resultado como materia insaponificable.

9.11.4Informe del ensayo


9.12 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA

9.12.1 Clculo

9.12.1.1 De la materia total insaponificada ms la materia insaponificable determinadas en elnumeral 9.10.4.3, reste la cifra de materia insaponificable obtenida en el numeral 9.11.3 einforme la diferencia como "materia insaponificada".



9.13 DETERMINACIN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES

La materia grasa libre se calcula como el porcentaje de la materia grasa insaponificada einsaponificable (vase el numeral 9.10) ms el porcentaje en peso de colofonia libre y loscidos grasos libres (vase el numeral 9.14.5).

9.14 DETERMINACIN DE COLOFONA (MTODO McNICOLL)


El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio para esterificacin, de cuello esmeriladoque ajuste al condensador de reflujo.

9.14.1.1 Matraz de esterificacin, de 150 ml, ya sea de fondo redondo o de tipo Erlenmeyer.

9.14.1.2 Condensador de reflujo, se puede usar cualquier condensador de reflujo de vidrioenfriado con agua.

9.14.2 Reactivos

9.14.2.1 Solucin de cido -naftalensulfnico. Disuelva 40 g de reactivo en 1 litro de metanolabsoluto.

9.14.2.2 Indicador de fenolftalena. Prepare una solucin de 0,5 % de fenolftalena en alcoholredestilado neutro.

9.14.2.3 Hidrxido de potasio, solucin alcohlica patrn (0,2 N). Normalice con exactitud una

solucin de KOH 0,2 Nen alcohol redestilado neutro (debido a la volatilidad del alcohol, estasolucin se debe normalizar frecuentemente).


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9.14.4.1Preparacin de cidos grasos y de colofonia

Para la preparacin de la muestra para esta determinacin, siga el procedimiento descrito en el

numeral 9.15.2.

9.14.4.2 Esterificacin y titulacin

Pese aproximadamente 2 g 0,001 g de cidos grasos en el matraz de esterificacin. Adicione25 ml de solucin de cido -naftalensulfnico, Adicione unas pocas perlas de vidrio paraasegurar la ebullicin lenta, conecte el condensador de reflujo y lleve a ebullicin durante30 min, realice tambin un ensayo en blanco usando 25 ml de reactivo. Al final del periodo deebullicin, deje enfriar el contenido del matraz, adicione 0,5 ml de indicador de fenolftalena ytitule inmediatamente con solucin de KOH 0,2 Nen alcohol.

9.14.5 Clculo

9.14.5.1 Calcule el porcentaje de colofonia de la siguiente manera (vase la Nota 15):

( )[ ]

),(

/)(

,

/,

0641

100

01

1003460

2

12

1

x

x

xx

RRs

FRR

RR

WNxBSR

=

=

=

=

en donde

R = colofonia en los cidos grasos, en porcentaje.

R1 = contenido corregido de colofonia en los cidos grasos (vase la Nota 16), en porcentaje

R2 = colofonia con base en la muestra original, en porcentaje

Rs = jabn sdico de colofonia con base en la muestra original, en porcentaje

S = mililitros de solucin de KOH requeridos para la titulacin de la muestra

B = mililitros de solucin de KOH requeridos para la titulacin del blanco

N = normalidad de la solucin de KOHW = gramos de la muestra

F = porcentaje de cidos grasos totales en el jabn (vase el numeral 9.7.1.2.2)

NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %, se debe verificar cualitativamente lapresencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch, de la siguiente manera:

Transfiera 1 ml a 2 ml de la muestra de cidos grasos a un tubo de ensayo, trtelos con 5 ml a 10 ml de anhdridoactico y caliente en un bao de vapor. Despus de enfriar, vierta de 1 ml a 2 ml en un plato de porcelana blanco ypermita que 1 gota o 2 gotas de cido sulfrico (H2SO4 gravedad especfica 1,53) resbalen por los lados del vaso. ElH2SO4 gravedad especfica 1,53 se prepara diluyendo 34,7 ml de H2SO4 (gravedad especfica 1,84) con 35,7 ml deagua. Si la colofonia est presente, se produce inmediatamente una coloracin violeta pasajera cambiando a tonomarrn en el lmite de contacto de los reactivos. El ensayo se debera verificar con una muestra de cidos grasos ala cual se le ha adicionado una pequea cantidad de colofonia.


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NOTA 16 Estudios en cooperacin han demostrado que el mtodo McNicollda resultados aproximadamente 1 %mayores que la cantidad de colofonia presente. En consecuencia, se recomienda restar 1% del porcentaje decolofonia encontrado en los cidos grasos.

9.14.5.2 Si se desea un verdadero jabn de cidos grasos, reste el jabn de colofonia del jabnanhidro total determinado en el numeral 9.7.2, de la siguiente manera:

SRAT =

en donde

T = porcentaje de jabn de cidos grasos verdadero

A = porcentaje de jabn anhidro total

Rs = porcentaje de jabn sdico de colofonia

9.15 PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (CIDOS GRASOS

Y DE COLOFONIA, Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE)

9.15.1 Reactivos

9.15.1.1 cido sulfrico (1 + 4)

Mezcle lentamente 1 volumen de cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84)con 4 volmenes de agua.

9.15.2 Preparacin para los ensayos de colofonia y titulacin, nmero de cido y nmerode yodo

9.15.2.1 Disuelva aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de agua caliente. (Si el jabnque se va a ensayar contiene alcohol, ste debera retirarse completamente medianteevaporacin de la solucin de jabn). Adicione 100 ml de H2SO4 (30 %), caliente a fuego lentohasta que la materia grasa se congregue en una fase bien separada. Pase la fase cidaacuosa por el sifn, adicione 300 ml de agua caliente, hierva a fuego lento durante unos pocosminutos y luego pase la fase cida acuosa por el sifn. Repita de esta manera el lavado de loscidos hasta que el lavado sea neutro al indicador anaranjado de metilo (usualmente de 3 a 6lavados). Complete esta acidificacin y lavado en un periodo muy corto de tiempo y mantengacubierto el vaso de precipitados para evitar la oxidacin de los cidos. Despus del ltimolavado, retire del vaso de precipitados, con una pipeta, las ltimas trazas de agua; filtre loscidos grasos pasndolos por 1 capa o 2 capas de papel de filtro y seque a una temperatura de105 C durante 40 min a 60 min o caliente rpidamente hasta 130 C y deje enfriar. No

mantenga la temperatura a 130 C, pero si el agua est presente, decante los cidos grasoslimpios en otro vaso de precipitados y vuelva a calentarlos momentneamente a 130 C. Estoscidos se pueden usar despus para las determinaciones de ttulo y de colofonia.

9.15.2.2 En la preparacin de los cidos para las determinaciones del numero cido y delnmero de yodo, los cidos lavados se deberan filtrar a travs de 1 capa o 2 capas de papelfiltro a una temperatura que no exceda 15 C por encima del punto de titulacin de los cidosgrasos. Si los cidos no estn perfectamente limpios y secos, vuelva a filtrar.

9.16 DETERMINACIN DEL TTULO

9.16.1 Equipo

El aparato requerido se debe ensamblar como se ilustra en la Figura 2 y debe constar de losiguiente:


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9.16.1.1 Bao de agua

Vaso de precipitados Griffinde forma baja con capacidad de 2 L.

9.16.1.2 Botella de boca ancha

Botella de boca ancha de 450 ml, con altura de 190 mm, con un cuello cuyo dimetro internosea de 38 mm, provisto de un corcho que sostenga el tubo de ensayo (vase el numeral 9.16.1.3) ycon pesos o plomo suficientes en el fondo de la botella para mantenerla estable cuando se coloqueen el bao de agua.

9.16.1.3 Tubo de ensayo

Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de dimetro con o sin pestaa. El tubo puedetener una lnea grabada que se extienda a su alrededor a una distancia de 57 mm desde elfondo, para indicar la altura a la cual se debe llenar.

9.16.1.4 Agitador

Agitador de 2 mm a 3 mm de dimetro externo con un extremo doblado en forma de bucle conun dimetro de 19 mm. Se puede usar de vidrio, Nquel-cromo, acero inoxidable o alambre demetal Monel. El extremo superior del agitador se puede amoldar para la agitacin manual opara conectarlo a un agitador mecnico.

9.16.1.5 Termmetro de laboratoriopara el bao de agua

Termmetro de laboratorio que tenga una escala desde 0 C hasta 150 C.

9.16.1.6 Termmetro

Termmetro ASTM para ensayo de ttulo, que tenga una escala desde -2 C hasta +68 C, yconforme con los requisitos para el Termmetro de 36 C prescritos en el documento ASTM E 1.

Agitador

Corcho

Vaso deprecipitados

Corcho plano

Corcho

Tubo deensayo

Peso

Bao

de

agua

Termmetrode bao

Termmetrode ttulo

Figura 2. Aparato para ensayo del ttulo


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9.16.2.1 Pase los cidos grasos (vase el numeral 9.15), cuando estn fros, al tubo de ensayollenndolo hasta la lnea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha. Coloque elensamble de la botella en el bao de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella), como

se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del bao a 20 C para los cidos grasos conttulos de 35 C y superiores, y entre 15 C y 20 C por debajo del ttulo esperado para todoslos cidos grasos con ttulos inferiores a 35 C.

9.16.2.2 Inserte el termmetro para el ensayo del ttulo en el centro de la muestra y suspndaloa tal altura que la marca de inmersin coincida con la parte superior de la muestra.

9.16.2.3 Cuando el termmetro marque 10 C por encima del ttulo esperado, agite con lavarilla de agitacin, de manera vertical, a una velocidad de 100 movimientos completos dearriba hacia abajo en 1 min. El agitador debera recorrer aproximadamente 3,8 cm. Lea eltermmetro cada 15 s y contine agitando hasta que la temperatura permanezca constante(o empiece a elevarse) durante 30 s. Detenga la agitacin inmediatamente y anote la elevacin

de la temperatura. La temperatura ms alta alcanzada por el termmetro se informa como ttulode los cidos grasos.

9.16.3 Interpretacin de resultados

Se anota como ttulo de la muestra el valor de la mxima temperatura alcanzada.

9.16.4 Precisin

Las determinaciones por duplicado no debern diferir en ms de 0,2 C.



9.17 DETERMINACIN DEL NMERO DE CIDO DE LOS CIDOS GRASOS


Para la preparacin de la muestra de esta determinacin siga el procedimiento descrito en elnumeral 9.15. En un Erlenmeyer de 250 ml disuelva aproximadamente 2 g de cidos grasos,entre 20 ml a 30 ml de etanol neutro (95 %) calentado cerca al punto de ebullicin. Titule conlcali normalizado, usando fenolftalena como indicador.

9.17.2 Clculo

Calcule el nmero de cido del cido graso, expresado en miligramos de KOH por gramo decido graso, de la siguiente manera:

BANcidodeNmero /),( 156x=

en donde

A = mililitros de solucin de KOH requeridos para la titulacin de la muestra

N = normalidad de la solucin de KOH

B = gramos de la muestra usados


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9.18 DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO (MTODO WIJS)

9.18.1 Reactivos

9.18.1.1 Solucin normalizada de dicromato de potasio, (0,1 N)

Disuelva 4,903 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y diluya hasta 1 L, a latemperatura en la cual se va a hacer la titulacin.

NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7), aunque esto esraro. Si no se tiene certeza del carcter del K2Cr2O7, la pureza se puede determinar mediante titulacin encomparacin con yodo recin resublimado. Sin embargo, usualmente esto no es necesario.

9.18.1.2 Solucin de yoduro de potasio (150 g/L)Disuelva 150 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya a 1 L.

9.18.1.3 Tiosulfato de sodio, solucin normalizada (0,1 N)

Disuelva 24,8 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua recin hervida y diluya hasta 1 L ala temperatura en la cual se va a hacer la titulacin. Para normalizar la solucin, vierta 40 ml deK2Cr2O7 al cual se le ha adicionado 10 ml de solucin de KI en un matraz de vidrio con tapn,adicione 5 ml de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19), diluya con100 ml de agua y permita que la solucin de Na2S2O3.5H2O fluya lentamente hacia el matrazhasta que casi haya desaparecido el color amarillo del lquido. Adicione unas pocas gotas de

pasta de almidn y, mientras agita constantemente, contine adicionando la solucin deNa2S2O3.5H2O hasta que el color azul desaparezca.

9.18.1.4 Preparacin de almidn

Lleve a ebullicin 1 g de almidn en 200 ml de agua durante 10 min y deje enfriar hastatemperatura ambiente.

NOTA 18 Se puede preparar una solucin de almidn mejorada llevando al autoclave 2 g de almidn y 6 g decido brico disueltos en 200 ml de agua a una presin de 15 Psi durante 15 min. Esta solucin tiene buenaspropiedades de conservacin.

9.18.1.5 Solucin Wijsde yodoDisuelva 13,0 g de yodo resublimado en 1 L de cido actico glacial y adicione gas de clorolavado y secado hasta que ya no se duplique la titulacin de tiosulfato original de la solucin.No debera haber ms que un exceso leve de yodo y ningn exceso de cloro. Cuando lasolucin se hace a partir de yodo y cloro, este punto se puede determinar sin duplicarcompletamente la titulacin (vase la Nota 19). Para la preparacin de la solucin Wijs usecido actico glacial con concentraciones entre 99,0 % y 99,5 %. Para los cidos glaciales deconcentracin un poco ms baja, se recomienda congelar y centrifugar o drenar como mediode purificacin. Conserve la solucin en botellas de vidrio, color mbar, con tapn, selladas conparafina hasta el momento de su uso. Rotule en las botellas la fecha en la cual se prepar lasolucin, no use la solucin Wijsque tenga ms de 30 d de preparada.

NOTA 19 Para la preparacin de la solucin, McIlhiney se proporcionan los siguientes detalles: La preparacin dela solucin de monocloruro de yodo no presenta gran dificultad pero, se debe hacer con cuidado y exactitud para


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obtener resultados satisfactorios. En la solucin no debe haber exceso apreciable de yodo o ms particularmente decloro, superior al requerido para formar el monocloruro. Esta condicin se logra de manera ms satisfactoria aldisolver la cantidad requerida de yodo en todo el cido actico que se va a usar, use calentamiento a fuego lentopara ayudar a la solucin, si es necesario; reserve luego una pequea porcin de esta solucin mientras que el cloropuro y seco se adiciona a la restante, hasta que el contenido halgeno de toda la solucin se duplique.Comnmente, se encontrar que al adicionar el cloro a la parte principal de la solucin hasta que el color

caracterstico del yodo libre se haya descargado, habr un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adicin dela cantidad requerida de la porcin no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. Un exceso leve deyodo hace poco o ningn dao, pero se debe evitar el exceso de cloro.


9.18.2.1 Pese entre 0,10 g y 0,50 g de cidos grasos (dependiendo del nmero de yodo),preparados de la manera que se describe en el numeral 9.15, en una botella de vidrio limpia yseca, de 450 ml (16 onzas), con tapn, que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro decarbono. Adicione 25 ml de solucin de yodo con una pipeta, permitiendo que cada muestradrene durante el mismo periodo de tiempo. El exceso de yodo debera estar entre 50 % a 60 %de la cantidad adicionada, es decir, de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida. Deje la botella

en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 C 2 C luego,adicione 20 ml de solucin de KI y 100 ml de agua. Titule el yodo con solucin 0,1 NNa2S2O3.5H2O, adicinelo gradualmente, mientras agita constantemente, hasta que el coloramarillo de la solucin casi haya desaparecido. Adicione unas pocas gotas de la preparacinde almidn y contine la titulacin hasta que el color azul haya desaparecido por completo.Hacia el final de la reaccin, tape la botella y agite vigorosamente de manera tal, que cualquierresto de yodo en solucin, en el tetracloruro de carbono, pueda ser recogido por la solucin deKI. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para lamuestra excepto que no se debera usar grasa en los blancos. Variaciones leves en latemperatu

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