Upload
hoangque
View
230
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
DEGRADASI GLISEROL DENGAN TEKNOLOGI SONIKASI MENGGUNAKAN
KATALIS HETEROGEN DISUSUN OLEH 1. Khoirul Khosiin (2312105011) 2. Ryan Rizhaldi Baril (2312105015)
LABORATORIUM TEKNOLOGI MATERIAL
JURUSAN TEKNIK KIMIA
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
2014
DOSEN PEMBIMBING : Dr. Ir. Sumarno, M.Eng
ENERGI ALTERNATIF BIODIESEL
PRODUK SAMPING
GLISEROL LIMBAH GLISEROL YANG
MENUMPUK
LATAR BELAKANG
DO ACT…...
Dibutuhkan pengolahan
gliserol lebih lanjut MENAIKKAN NILAI EKONOMIS
GLISEROL
DO ACT..
Pirolisis
Degradasi Gliserol
Steam reforming
Hidrotermal Ultrasonik
Teknologi dalam Degradasi Gliserol
PENELITIAN TERDAHULU
Yuyun, dkk (2012) .mtetode Hidrothermal . T= 200 - 400°C. P= 250 bar t= 10 – 30 menit. Konversi Gliserol tertinggi 58,9%. Yield terbesar 44,5 %mol asetldehid. Metode sonikasi T= 40 – 60 oC t = 10 – 60 menit f= 37 dan 42 kHz Sonikasi : Konversi gliserol terbesar = 80,1 % Yield tertinggi = 41,4 % metanol
Lailatul Qadariyah (2011) : metode microwave Operasi : T= 100 – 210 oC . t = 10 – 60 menit Power= 200 -700W. Hasil yang diperoleh : akrolein, asetaldehid, allil alkohol, metanol. Yield tertinggi : 73,07 % metanol pada t = 15 menit dan 175 oC.
Miranda, et al (2013) Dehidrasi gliserol mnggunakan katalis Ni/ɣ-alumina pada T operasi = 350°C ; P
atmosferik
Hasil : Allil alkohol, akrolein , etanol, asetaldehid , hidroksiaseton.
Peneltian Terdahulu
RUMUSAN MASALAH
GLISEROL
SONIKASI KATALIS HETEROGEN
- Mudah dipisahkan dari reaktan -digunakan berulang kali - ramah lingkungan
Produk hasil degradasi gliserol (metanol, allil
alkohol, akrolein)
kavitasi
Mempelajari berbagai produk yang dihasilkan selama proses
degradasi gliserol dengan teknologi sonokimia
Mempelajari pengaruh temperatur sonikasi , waktu sonikasi,
terhadap proses degradasi gliserol dengan teknologi sonikasi
Mempelajari pengaruh penambahan katalis ɣ-alumina
terhadap yield produk yang dihasilkan pada proses
degradasi gliserol dengan teknologi sonokimia.
TUJUAN PENELITIAN
MANFAAT PENELITIAN
Mengetahui berbagai produk yang dihasilkan selama proses degradasi gliserol dengan
menggunakan teknologi sonokimia.
Mengetahui pengaruh perlakuan sampel dengan penambahan katalis ɣ-alumina terhadap yield
produk yang dihasilkan pada berbagai variabel waktu dan temperatur sonikasi.
Sebagai referensi dan informasi penelitian mengenai degradasi gliserol dengan teknologi
sonokimia untuk penelitian lebih lanjut
TINJAUAN PUSTAKA
GLISEROL
- BM : 92,1 gr/mol
- Titik didih : 290 °C
-Titik beku : 17°C
-Flash point : 160 °C
-Suhu kritis 492,2 °C
-Tekanan kritis : 42,5 atm
-Specific gravity : 1,26
-Massa jenis (25 °C): 1,25802 g/cm³
-Viskositas (20 °C): 1,5 Pa.s
-
Gliserol: produk samping reaksi transestrifikasi minyak. Minyak bereaksi
dengan alkohol (methanol) melalui reaksi transesterifikasi membentuk gliserol dan
methyl ester.
DEGRADASI GLISEROL
PERUSAKAN IKATAN MOLEKUL GLISEROL
REAKSI IONIK YANG TERPICU KARENA MOLEKUL AKIR YANG TERURAI
TURUNAN SENYAWA GLISEROL
glycerol
jalur reaksi degradasi gliserol oleh Buhler (2001)
acrolein
asetaldehid
formaldehid
Teknologi Sonokimia
Ultrasonik : batas frekuensi 20 kHz – 100 MHz Penggunaan di lab : 20 – 40kHz
Karakter dari proses sonikasi : 1. Tercapainya tekanan dan temperatur yang sangat tinggi di akhir
pembentukan gelembung (sarana penyedia energi). 2. Jika reaksi kimia melibatkan bahan padat, maka reaksi terjadi di daerah
permukaan partikel padatan (Gong, 1999)
metode PENELITIAN
Bahan Penelitian
METODE PENELITIAN
1. kompresor 2. Valve tube udara 3. Reaktor Kalsinasi 4. Furnace 5 Crucible boat 6.Katalis 7.Panel control furnace 8. Tube gas outlet 9.Erlenmeyer 10.Gas keluar 11. Air
Peralatan Sonikasi
METODE PENELITIAN
ALAT PENELITIAN
1
2
3
5
4
6
7
8Inlet water
Outlet water
9
10
1. Sumber Ultrasonik 2. Sonikator 3. Reaktor 4. Kondensor 5. Air 6.Chiller 7. Peralatan Data taker 8. Thermocouple 9. Statif kondensor 10.Statif Sonikator
KONDISI OPERASI
Variabel penelitian
Parameter analisa
Luas Permukaan
Diameter Pori
BET
Kristalinitas
XRD
Prosentase Massa produk
Yield Produk
GC
Konsentrasi Gliserol
UV-Vis
KATALIS PRODUK
Besaran yang Diukur Hasil yang diperoleh akan dianalisa dengan menggunakan GC. Dari data
pengamatan yang diperoleh, digunakan untuk menghitung parameter seperti yield produk dan konversi
HASIL DAN PEMBAHASAN
DEGRADASI GLISEROL TANPA MENGGUNAKAN KATALIS
Pengaruh Proses Sonikasi Terhadap Konversi Gliserol Pada Berbagai Waktu dan Suhu Sonikasi (Gambar 4.2)
Pada 50 C: 70 menit 55,25 %
Semakin tinggi suhu sonikasi, maka konversi yang terbentuk semakin meningkat,
Semakin lama waktu sonikasi konversi gliserol semakin tinggi
Pada 40 C: 70 menit 46,306 % Pada 30 C: 70 menit 22,02 %
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Yie
ld p
rod
uk
(% m
ol)
Waktu sonikasi (menit)
meOH
allyl alcohol
acrolein
Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 30°C
Yield Metanol : 10 menit ; 1,879 %
Yield Allil Alkohol : 50 menit ; 6,365 % Yield Akrolein : 70 menit ; 5,274%
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Yie
ld p
rod
uk
(% m
ol)
Waktu sonikasi (menit)
meOH
allyl alcohol
acrolein
Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 40°C
Yield Metanol : 70menit 6,559%
Yield Allil Alkohol : 50 menit 0,513 %
Yield Akrolein : 70 menit 5,607%
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Yie
ld p
rod
uk
(% m
ol)
Waktu sonikasi (menit)
meOH
allyl alcohol
acrolein Yield Metanol : 90 menit 2,376 %
Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 50°C
Yield Allil Alkohol : 70 menit 5,667 %
Yield Akrolein : 30 menit 3,757 %
DEGRADASI GLISEROL MENGGUNAKAN KATALIS
Hasil Uji Karakterisasi Katalis
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
30 40 50 60
Counts
0
100
200
300
400 Gama Alumina
Gambar 4. 4 : Hasil analisa XRD katalis ɣ-alumina
Pos. [°2Th.] ɣ-Al2O3
(database JCPDS no.47
– 1308) 37,1934 37,6033
37,8966 39,4909
39,5677 45,7884
45,5087 48,9290
Tabel 4.1 : Data sudut munculnya relative intensity
>surface area :123,004 m²/g *100 – 500 m²/g >diameter pori : 6,072 nm. **2- 10 nm
*Oktarinda et al, 2012 ** IUPAC
Hubungan Waktu Sonikasi Terhadap Konversi Gliserol Pada
Berbagai Variabel Suhu Menggunakan Katalis ɣ-alumina(Gambar 4.6)
Pada 30 C: 50 menit 51,02 %
Semakin lama waktu sonikasi konversi gliserol semakin meningkat
Pada 40 C: 90 menit 42,36 %
Pada 50 C: 90 menit 45,597 %
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Yie
ld p
rod
uk
(% m
ol)
Waktu sonikasi (menit)
meOH
allyl alcohol
acrolein
Yield Metanol : 30 menit 1,447%
Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 30° C
Yield Allil Alkohol : 50 menit 5,503 %
Yield Akrolein : 30 menit 18,878 %
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Yie
ld p
rod
uk
(% m
ol)
Waktu sonikasi (menit)
meOH
allyl alcohol
acrolein Yield Metanol : 10 menit 6,032 %
Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 40° C
Yield Akrolein : 50 menit 4,102 %
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Yie
ld p
rod
uk
(% m
ol)
Waktu sonikasi (menit)
meOH
allyl alcohol
acrolein Yield Metanol : 70 menit 6,297%
Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 50° C
Yield Akrolein : 70 menit 6,868 %
Perbandingan Antara Proses Degradasi Gliserol dengan
Sonikasi Menggunakan Katalis ɣ-alumina dan Tanpa Katalis
Produk akrolein lebih banyak dihasilkan dengan menggunakan katalis ɣ-
alumina dibandingkan dengan tanpa menggunakan katalis
Yield akrolein tertinggi tersebut sebesar 18, 878 %
pada suhu 30°C dengan penambahan katalis ɣ-
alumina.
Sánchez et al (2014) menyebutkan bahwa penggunaan katalis ɣ-alumina memperbesar
selektivitas produk akrolein.
Konversi gliserol cenderung meningkat dengan meningkatnya waktu sonikasi.
Produk degradasi gliserol tanpa katalis menghasilkan yield akrolein tertinggi sebesar 5,607 % Pada 70 menit Suhu 40 C , yield metanol tertinggi
sebesar 6,559 % Pada 70 menit Suhu 40 C, yield allil alkohol tertinggi sebesar 6,365 %Pada 50 menit Suhu 50 C
Produk degradasi gliserol katalis ɣ-alumina menghasilkan yield akrolein tertinggi sebesar 18,878 % Pada 30 menit Suhu 30 C , yield
metanol tertinggi sebesar 6,297 % Pada 70 menit Suhu 50 C, yield allil alkohol tertinggi sebesar 5,503 % Pada 50 menit Suhu 30 C
KESIMPULAN