Cátedra de Diseño Optico ALTO VACÍO del vidrio para alto vacio.pdfagentes emulsivos; y una emulsión de aceite mineral y de lanolina. El uso de las emulsiones fue el elegido porque

Cátedra de Diseño Optico

Lic. Fernando Gesto 1 de 31

ALTO VACÍO

DURABILIDAD DE LA SUPERFICIE Y CAPAS DEPOSITADAS AL VACÍO.APARATOS DE LIMPIEZA

Resumen:

Las superficies de apoyo no deben contener películas contaminantes tales como grasa, aguaabsorbente, etc. si se desea obtener capas más durables y adherentes sobre substratos devidrio y metal. El grado de durabilidad y adhesión de un depósito evaporado depende demuchos factores, aparte de la limpieza de la superficie que es el primer requisito básico.Afortunadamente los contaminantes de la superficie condensados por la atmósfera o quequedan después de la limpieza química se pueden sacar del substrato antes de que sedepositen levantando la temperatura del material base en el vacío o exponiendo lasuperficie receptora a un bombardeo de iones de alta velocidad.

Palabras claves: bombardeo iónico, vapores de hidrocarburo, descarga luminosa, espaciooscuro del cátodo, brillo del cátodo, arcos voltaicos.

LIMPIEZA QUÍMICA

Se han creado varios métodos químicos para la limpieza de los materiales básicos. Estastécnicas son eficientes para remover contaminantes de superficies grandes pero con unanotable excepción, esto quiere decir, el desengrase de vapor con el que se pone en contactomás tarde. No pueden liberar al substrato de las películas mono moleculares de agua o dehidrocarburos, etc. Por supuesto también, una superficie limpia se ensucia rápidamentecuando se expone, aunque sea por un corto período de tiempo, a una atmósfera normal.Es imposible describir todos los métodos químicos que resultan efectivos para la limpiezade la superficies de vidrio antes del depósito de las películas, pero con la llegada de losdetergentes modernos (tales como “Dreft” y “Teepol ″) muchas de las antiguas técnicas queestaban basadas en tratamientos fuertes de la superficie del vidrio con ácidos ya resultanobsoletas. Las superficies muy contaminadas con capas de grasa se pueden limpiarrápidamente sumergiéndolas en agua a la que se le agrega un detergente. Los detergentesson también útiles para limpiar superficies metálicas y de plástico y las capascontaminantes adherentes pueden removerse frotándolas con un paño de algodónimpregnado con detergente. En el laboratorio, se les hace una última limpieza a lassuperficies de vidrio con un paño empapado con alcohol isopropílico. Cuando la superficiede vidrio está seca debería mostrar un aspecto opaco uniforme (una superficieperfectamente limpia no mostrará un aspecto opaco por las razones que discutiremos mástarde), pero cuando la superficie se limpia subsecuentemente al vacío, se obtiene unterminado uniforme de la superficie gracias al aspecto más importante de la limpiezaquímica, esto quiere decir, a la completa liberación de restos aceitosos y marcas de agua,etc.



DESENGRASADO AL VAPOR

Cuando se limpia un material aislado tal como el vidrio, la superficie se carga con electro-estática, lo que hace que partículas diminutas sobre la superficie limpia se sostengan confirmeza. Estas partículas subsecuentemente son las responsables de hacer minúsculosagujeros en la película evaporada. Usando toallas de baño para secar y lustrar se podráconservar el número de partículas de la superficie al mínimo, pero no se podrá evitartotalmente la absorción de partículas de la atmósfera. El Sr. R. C. Lowe describió, unmétodo de limpieza del vidrio que evita el desarrollo de la carga de la superficie y de laatracción de partículas de polvo:

“Los vidrios, por ejemplo los lentes, primero se lavan con un detergente y luego seacomodan en soportes mientras se van sumergiendo en agua, sosteniéndolos por los bordescon resortes en forma de V. Cuando las rejillas están cargadas se rocían con agua limpia yluego se sumergen en alcohol isopropílico recién destilado.La rejilla se inserta luego en una cámara de desengrasado al vapor, que funciona conalcohol isopropílico. Los vidrios permanecen en el vapor de alcohol hasta que alcancen latemperatura del vapor. El alcohol residual sobre la superficie se evapora inmediatamentedebido al vidrio caliente y entonces los lentes están limpios y listos para ser colocarlossobre las plantillas.`` “Los vidrios que se limpiaron con desengrasado al vapor muestran un coeficientealtamente remarcable de fricción cuando se frota la superficie recién limpia con un paño.Este fenómeno es muy similar al que se observó con un vidrio limpiado con bombardeoiónico, o con una superficie recién condensada gracias a una evaporación al vacío.Consecuentemente es posible reducir la intensidad de la limpieza con bombardeo iónico yaque no hay gran contaminación de capas de grasa para sacar; y con superficies de vidriorecién pulidas, es aún posible omitir completamente el bombardeo iónico.”

La técnica de desengrasado al vapor es especialmente útil para limpiar superficies de metalantes de ser revestidas. También produce superficies de vidrio en escala industrialsuperiores a aquellas obtenidas bajo las condiciones más cuidadosas de laboratorio dondese usaban los métodos de limpieza manual.Para los usos de laboratorios un simple aparato de desengrasado se puede hacer con unrecipiente pequeño de metal con una buena tapa de ajuste y una placa caliente, se debetomar extremo cuidado debido a la naturaleza altamente inflamable de líquido dedesengrasado.



PROTECCIÓN DE SUPERFICIES LIMPIAS

Vale la pena mencionar otro método de la preparación del vidrio antes de que se depositenlas capas. Es el método de Colbert y Weinrich que consiste en limpiar el vidrio por mediode una técnica química normal y luego frotar la superficie limpia con un paño impregnadocon líquido en su punto más alto de ebullición. La superficie de vidrio se frota hasta quepermanezca solo una fina capa uniforme del líquido en su punto alto de ebullición. Sepretende que el revestimiento de la superficie, proteja a la superficie limpia decontaminación mientras esté expuesta a la atmósfera. Cuando el vidrio se expone a unadescarga incandescente al vacío, la capa protegida o se oxida o se evapora de tal maneraque las partículas de polvo desaparecen y lo que queda es una superficie limpia. Paraasegurar que la capa protectora sea removida al vacío, la sustancia de la cual se forma seelige para que tenga un punto de ebullición entre los 200º y 350º C. Ejemplos de sustanciasconvenientes: aceite mineral disuelto en tolueno; el fstalato dibutil diluido por el uso deagentes emulsivos; y una emulsión de aceite mineral y de lanolina. El uso de las emulsionesfue el elegido porque se descubrió que se podían remover fácilmente de la superficie. Estemétodo de preparación de superficie fue usado por J. Strong en el revestimiento conaluminio del espejo del telescopio de 200 pulgadas en el Monte Palomar. En vista de laimportancia de esa operación de revestimiento, las apreciaciones de Colbert y de Weinrichparecían entonces estar confirmadas.

ALGUNAS PROPIEDADES DE SUPERFICIES LIMPIAS

Antes de pasar a la discusión de la limpieza de bombardeo iónico, será útil considerarbrevemente algunos de los efectos que se producen cuando las superficies de metal y devidrio se liberan de las capas de la superficie contaminadas.Una capa continua de humedad se condensa si el vidrio que se limpia químicamente secalienta con la boquilla de un soplete de una lámpara de soldar. Este efecto lo observó porprimera vez Aitken y fue motivo de un número de investigaciones hechas por LordRayleigh. El vapor de agua condensado como una capa continua no dispersa la luzincidente como sucedía con el agua condensada sobre una superficie contaminada, que,bajo fuerzas de tensión superficial, forma diminutas gotitas. La presencia de una capahúmeda sobre una superficie de vidrio se puede detectar por medio de un reflejo reducidoen la superficie del vidrio, el índice de refracción del agua (n H2O=1.33) es más bajo queel del vidrio. (De hecho, cuando la capa de agua pasa a tener un cuarto de longitud de onda,en el espesor óptico se forma una capa antirefleja efectiva). A este tipo de película de aguasobre el vidrio se lo ha llamado “figura de emanación negra” debido a la reducción delreflejo de la luz y a la naturaleza no dispersa de la capa.Strong mostró que una “figura de emanación negra”, se obtiene si el vidrio que se enjuagóquímicamente es secado en un deshidratador o alternativamente con una descarga luminosaal vacío.



Un fenómeno similar se puede observar con otros pares de substratos al vapor, así Carrdescubrió que el mercurio que se condensa sobre una superficie de oro para formar undepósito invisible después de haber bombardeado oro con electrones de baja velocidad (12voltios), puesto que se forma un depósito gris en cualquiera de las partes de las superficiessin tratar. Strong demostró que al iluminar la superficie del oro tenía un efecto similar albombardeo de electrones. Rayleigh descubrió que una “figura de emanación negra” sepodía obtener solamente sobre el vidrio que se había limpiado con ácidos cuando latemperatura del ácido era alta. Más tarde, ese vidrio que se había horneado no mostraba una“figura de emanación negra” hasta después de que se calentase para obtener su punto deablandamiento.Las superficies de vidrio que dan una “figura de emanación negra” manifiestan uncoeficiente extremadamente alto de fricción. Si el extremo de un alfiler de metal o de unvidrio delgado se coloca sobre sus superficies, se puede detectar una pronunciada acción dearrastre. Langmuir mostró que una película mono-molecular absorbida de un ácido grasosoes suficiente para marcar un efecto lubricante sobre el vidrio. Strong descubrió que una“figura de emanación negra” sobre una superficie de vidrio tenía una conductividadeléctrica miles de veces mayor que la que tenía una “figura de emanación gris”. Queda establecido que, cuando las fuerzas de descarga entre los átomos en el depósito sonmás grandes que aquellas entre los átomos condensados y de substrato entonces los átomoscondensados son estables tales como los aglomerados, puesto que cuando estas fuerzastienen una relación reversa, el depósito es compacto y continuo. Las superficies de vidrioque están contaminadas con películas de grasa, tienen una baja afinidad al agua y así lafalta de condensación continúa. Podemos decir también que las capas delgadas de oroforman depósitos granulares sobre las superficies de vidrio limpio, pero las películasaltamente conductivas y homogéneas sobre algún metal oxidan las bases. Los resultadosobtenidos con estos revestimientos evaporados son similares a los efectos de las figuras deemanación descriptas arriba.

LIMPIEZA POR BOMBARDEO IÓNICO

MECANISMO DE LIMPIEZA

Cuando una descarga luminosa de alto voltaje pasa entre los electrodos de metal de unrecipiente al vacío en forma continua, hay inicialmente un aumento en la presión para quelas moléculas de gas sean removidas rápidamente de las paredes del recipiente bajo elbombardeo iónico. Mientras el bombardeo continúa, la presión de gas decrecegradualmente, los gases desorbitados se sacan de la cámara por medio de una bomba devacío. Un fenómeno similar puede ser observado cuando una descarga eléctrica luminosapasa por un tubo recién hecho y sellado, hay un aumento de la presión del gas seguida poruna reducción en la presión hasta un punto más bajo que el valor inicial. La reducción de lapresión del gas en el tubo sellado, se debe a la reabsorción de las moléculas de gasactivadas por los electrodos de descarga y las paredes del tubo; el gas también se absorbepor los depósitos de la deposición electrónica.



Sin duda la absorción del gas se puede dar en alguna medida por el uso de aparatos conevacuación, pero en altos porcentajes de la misma, la mayoría de los gases y vaporesinicialmente desorbitados serán removidos del sistema.El mecanismo por el cual las moléculas de gas absorbido se liberan más rápidamente antela presencia de una descarga luminosa no está totalmente claro. Los electrones en unadescarga luminosa alcanzan velocidades mucho más altas que los átomos de gas o lasmoléculas de carga positiva. Las paredes de un recipiente de vidrio desarrollan rápidamenteuna carga negativa debido a la gran movilidad de los electrones, y los iones positivosbombardean la superficie de vidrio bajo las fuerzas atractivas de la carga de la superficienegativa.Campbell descubrió que una descarga luminosa en vapores de mercurio causaba quegrandes cantidades de hidrógeno fuesen despedidas de las paredes de un tubo de vidrio quehabía sido previamente horneado a una temperatura apenas inferior a la temperatura deablandamiento del vidrio. Cualquiera que fuese el mecanismo de transferir la energía a lasuperficie bombardeada, es probable que el proceso de limpieza de descarga luminosa seamás eficiente que el horneado a temperaturas altas para remover los contaminantes de lasuperficie, ya que la energía se libera en la superficie contaminada. Por otro lado, elhorneado al vacío debería ser más eficiente que el bombardeo de la superficie por medio dela remoción de los gases absorbidos.

EFECTOS QUÍMICOS

Una descarga luminosa puede ser más efectiva en la remoción de las capas contaminadasde las superficies de vidrio y de metal que el horneado, debido a la presencia o de gasesoxidados o reducidos en la descarga. De esta manera, se observó que la marca de un dedosobre la superficie de una muestra de vidrio puede ser removida por una descarga luminosaintensa y prolongada ante la presencia de oxígeno, mientras que una marca similar puededejar una mancha sobre la superficie de vidrio después del horneado. Los hidrocarburos sedescomponen por el bombardeo de iones y si hay oxígeno en el gas residual se remueve elcomponente de carbón no volátil como CO. Así, las reacciones químicas entre las capasabsorbidas y los gases activos en la descarga luminosa no pueden descuidarse cuando seestá considerando la acción de limpieza de una descarga luminosa. El proceso debombardeo es de esta manera muy complejo y no es sorprendente que una simple teoríasatisfactoria del mecanismo de limpieza no se haya mejorado.Cuando la superficie de un metal se forma, un bombardeo iónico de los electronescatódicos no removerá solamente las capas de gases absorbidos sino también los óxidos delas superficies si la descarga está en un gas inerte o en hidrógeno. Algunos óxidos de metal(ej. AL2O3) no se reducen por el hidrógeno y no lo hacen tampoco si se disocian a altastemperaturas y a presiones bajas, pero pueden removerse como las moléculas del óxido demetal bajo un bombardeo de iones. Así existe la posibilidad de crear una superficie demetal limpia por medio de la deposición electrónica que puede prepararse o con untratamiento de calor al vacío o con hidrógeno. La remoción de los componentes de unasuperficie de vidrio por el método de bombardeo también es probable ya que su presenciase ha detectado en el espectro de una descarga luminosa.



Strong usó una descarga luminosa para la limpieza de superficies de vidrio antes de ladeposición de capas en su primer trabajo de aluminización, y la técnica resultó ser elmétodo de limpieza más simple y satisfactorio que se haya desarrollado.

Ahora es casi universalmente utilizado para la limpieza de superficies de vidrio y de metal,y el aparato de bombardeo de alta tensión es un elemento común en las plantas deevaporación al vacío. Desde el comienzo se apreciará que las descargas luminosas tambiéncompletan la útil función de acelerar la no-absorción de gases de las paredes del sistema alvacío. Así esto ayuda para obtener las últimas presiones bajas y para la limpieza de laplanta al vacío contaminada.

DEPOSICIÓN DEL ÓXIDO DE METAL

Volviendo a la discusión del efecto limpiador de la descarga luminosa, se nota que apartede remover las capas de la superficie de un substrato existe también la posibilidad de queuna capa de óxido sea depositada electrónicamente por los electrodos de descarga y seadepositada sobre la superficie que se va a limpiar.Las capas de óxido que se depositan electrónicamente tienen una alta adhesión al vidrio y amuchos materiales evaporados al vacío. Así, bajo algunas condiciones donde el óxido no esabsorbente y no es de índice comparable al vidrio, su formación sobre el substrato podríaser no detectada y su influencia sobre la adhesión de la capa evaporada podría tomarsecomo una evidencia de limpieza de superficie eficiente. En el pasado este aspecto delimpieza de descarga luminosa se ha rechazado y hoy en día requiere una investigación mása fondo.Turner sostenía que las capas de metal evaporadas al vacío de una misma densidad desuperficie poseen propiedades ópticas diferentes, por ejemplo la transmisión, depende de laduración para la cual el substrato de vidrio se ha bombardeado antes de la condensación.También que al variar la intensidad de bombardeo sobre una superficie de vidrio, unopuede variar las propiedades ópticas de la capa de metal condensado. Según lo que se cree,Turner apoya el uso de una aleación de aluminio para los electrodos de descarga debido asu bajo porcentaje de deposición electrónica. En hechos reales, los efectos descriptospodrían atribuirse a la formación de capas de óxido de deposición eléctrica sobre lasuperficie de vidrio. El magnesio, se conoce por tener deposición eléctrica más rápida queel aluminio, y capas de MgO pudieron depositarse en una descarga de aire. Además, losrevestimientos de metal depositados sobre superficies de óxido tienen a menudo unatransmisión más alta y una absorción más baja para la luz. Así se notó el cambio en laspropiedades ópticas de las capas condensadas después el bombardeo en diferentes períodospudiendo haber sido debido a la formación de una capa de óxido de superficie y no, comose creía, a una variación de la estructura de la superficie del vidrio. Lo antedicho es porsupuesto hipotético, pero no muestra que uno deba considerar muchos procesos diferentesquímicos y físicos cuando se aborda el tema de limpieza de descarga luminosa.



CAMBIOS EN LA ESTRUCTURA DE LA SUPERFICIE

Se sabe que el bombardeo de una superficie de vidrio por iones de alta velocidad producirácambios en la estructura de la superficie. Por esto Koch patentó una técnica para elrevestimiento anti reflejo que, a pesar de que se duda que sea de una aplicación inmediata,despierta nuestro interés aquí. El considera, que las superficies de vidrio experimentan uncambio en la estructura cuando se bombardean con iones de gas inerte a un voltaje deaceleración de 50kV.También se sabe que algunos vidrios se pueden decolorar cuando se los bombardea conelectrones de alta velocidad. La mayoría de estos efectos están probablemente fuera delrango de los voltajes normales de limpieza por descarga, pero las superficies de vidriobombardeadas intensamente con voltajes más bajos (10kV) experimentan cambios quepermanecen después de un largo período de exposición a la atmósfera. De esta manera, unasuperficie de vidrio que ha sido resguardada parcialmente y bombardeada con una descargaluminosa usando electrones de puro aluminio, mostrará la región de bombardeopermanentemente por el contorno de una figura de emanación. Tales cambios no puedenexplicarse por las diferencias en la limpieza de la superficie, sino solamente por loscambios de estructura o químicos en la superficie bombardeada, ya que persisten por untiempo después de la exposición atmosférica.Se han hecho algunos tests de vidrios bombardeados en hidrógeno y argón, en lugar de aireantes de la deposición del aluminio; y ha observado que al estar las capas de aluminiofirmemente atadas al vidrio después del tratamiento de descarga luminosa en aire, lamayoría de las capas de éste depositadas después del tratamiento en un gas inerte seremovían rápidamente de la base. Es imposible decir si esto se debía a la condición químicade la superficie de vidrio después del bombardeo siendo diferente en los dos casos, o laalteración en la atmósfera de evaporación, esto quiere decir el reemplazo vapor de agua,etc. por hidrógeno. Esto sin embargo muestra, que la naturaleza del gas de descarga puedejugar un papel importante en la obtención de capas adherentes.

CONTAMINACIÓN DE LAS SUPERFICIES DE BOMBARDEO

La mayoría de los trabajadores observaron que la adhesión de capas evaporadas a lassuperficies de iones bombardeados decrece durante el período en el que la superficie limpiase expone en la cámara de revestimiento antes de la evaporación. Ellos suponían que esto sedebía a la reabsorción de las capas de la superficie contaminadas por la atmósfera residual.Batenson ha confirmado recientemente el supuesto. Determinó la extensión decontaminación de la superficie midiendo el ángulo de contacto de una gota de agua. Limpióun número de pedazos de vidrio con detergente mezclado con tiza y luego sumergidos enalcohol. En un grupo de tests los vidrios se limpiaron además encendiendo sus superficiesal aire utilizando un espiral tesla La mitad de cada lado se cubría con un segundo vidrio ylos pedazos se bombeaban en un recipiente en forma de campana bajo varias condiciones.Los pedazos de control se preparaban de la misma manera y se dejaban al aire por el mismotiempo. Las lecturas de los ángulos de contacto confeccionadas después de este tratamientose muestran en la Tabla 1.



Estos resultados muestran que los pedazos de vidrio que se sacaron del recipienteinmediatamente después del bombardeo, son de una limpieza comparable a aquellosencendidos al aire, ver (c) y (d) en la Tabla 1; pero que las superficies limpias se puedencontaminar durante el período necesario para extraer el recipiente de la presión de descargade alta tensión (50 micrones de Hg) a la presión de evaporación (- 0.1 micrones de Hg), ver(a) y (b). En estos tests el tiempo que llevó para alcanzar 0.1 micrones de Hg fue dealrededor de los 5 minutos. La bomba de difusión que se usó fue del tipo de lasconvencionales, esto quiere decir un tipo MC-500 de Productos de Destilación cargada conOctoil S y ajustada con un deflector refrigerado con agua.A esto le sigue que el riesgo de obtener revestimientos de baja calidad aumentará si elequipamiento de evaporación al vacío se ajusta con una bomba de difusión de bajavelocidad, ya que el período de exposición después de la limpieza de descarga seráprolongado. En este punto es importante tomar una sabia precaución para desgasificar elsistema y asegurar un rápido bombeo después el bombardeo exponiendo inicialmente lacámara a una presión de evaporación. Cuando la cámara de revestimiento está expuesta aun porcentaje de bombeo de 10 litros por segundo, para cada litro de volumen el tiempo deexposición es menor a 0.1 micrón de Hg, después de la limpieza por descarga de loscomponentes de vidrio, es de alrededor de 2 minutos.

DESCOMPOSICIÓN DE LOS VAPORES DE HIDROCARBURO

Cuando se pasa una descarga luminosa ante la presencia de vapores de hidrocarburos,pueden formarse productos de descomposición carbonífera sobre las superficies que seestán limpiando. En un sistema de bomba de difusión a aceite, la cantidad de vapores dehidrocarburos presente en la cámara de revestimiento dependerá en parte de la volatibilidaddel fluido de la bomba de difusión. Normalmente el uso de un deflector refrigerado conagua (- 15ºC) entre la cámara de revestimiento y la bomba hace descender la presión de losvapores de aceite suficientemente para que sea insignificante. Se descubrió esto como algoefectivo manteniendo la presión parcial de fluidos de silicona 702 y 703 y Apiezon Bdentro de los límites de seguridad en la cámara de revestimiento, pero el Apienzon A másvolátil produce productos de descomposición bajo las mismas condiciones ante la presenciade una descarga intensa. Aunque los aceites de silicona son más estables térmicamente quelos aceites de hidrocarburos directos pueden también descomponerse en una descargaluminosa. Los vapores de hidrocarburos también se pueden producirse por grasas yarandelas de cierre y desde las paredes de la cámara al vacío que a menudo se contaminandurante la exposición atmosférica. Es esencial que se ponga debida atención a laconcentración más baja de los vapores de hidrocarburos en los gases residuales haciendouna selección cuidadosa de los materiales usados para la construcción. Los vapores dehidrocarburos se pueden descomponer bajo un bombardeo de electrones a presiones de gasbajas, y la Tabla 2 da los méritos relativos de diferentes materiales para promover lacontaminación ante la presencia de un rayo de electrón.



Se puede esperar que den resultados similares aquellos materiales que muestran la másbaja contaminación cuando se usan en combinación con una descarga luminosa. Diferentees la descomposición producida por el bombardeo de electrones en donde hay unaposibilidad de que los productos carboníferos, con una descarga eléctrica, puedanreaccionar para formar CO o CO2 si el oxígeno está presente en la descarga de gas.Las capas contaminantes también se pueden producir por la descomposición de vapores desolvente y el uso de solventes para limpiar los accesorios en la cámara de revestimientodeberían evitarse al menos que los componentes puedan calentarse después del tratamiento.Es interesante remarcar que Koenig y Helwig admitieron el vapor de benceno para unadescarga luminosa usando un cátodo de aluminio y produjeron películas delgadas deproductos polimerizados para usar en las investigaciones microscópicas de electrones.Antes de continuar con la discusión acerca del diseño y operación del equipo de alta tensiónpara la limpieza del bombardeo de iones, consideraremos brevemente las características delas descargas eléctricas en gases a presiones bajas; el lector debería consultar a Thomson oa Cobine para una profundización del tema.

DESCARGAS ELECTRICAS EN GASES A PRESIONES BAJAS

Descarga Luminosa a Presión Baja

El tipo de descarga que se produce a presiones reducidas depende de:1- el valor de la presión del gas2- la longitud del sendero de descarga y la geometría del electrón y3- el valor del voltaje aplicado, que a su vez depende de las constantes eléctricas del

suministro de potencia.

Tabla 1

Dependencia del Ángulo de Contacto entre el Agua Destilada el Vidrio Bombardeado porIones en un período de Exposición a la Atmósfera de la Cámara de Revestimiento



CONTROLES EN AIRE DESLIZAMIENTOS AL VACÍOÁngulo de contacto Ángulo de

ContactoTiempoprevio altest Area Area

Expuesta Cubierta

Tiempoprevio altest Área Área

Exp. Exp. min.

Trata- mientode la su-perficie

deg. deg. min.

Tratamiento dela Superficie

deg. deg.

25

20

25

D/A/S/

D/A/S

D/A/S

25-0 11-0

19-1 10-2

21-5 14-8

25

20

25

(1) D/A/S(2) Bomba

para evap.Pt. Sinbombar-deo

(1) D/A/S(2) 15 minutos

de bombar-deo

(3) BombearPara evappt.

(1) D/A/S(2) 15 minutos

de bombar-deo einmediatamente sacar

27.2(a) 15.7

27.2(b) 14.2

14.2 9.8

25

25

25

D/A

D/A

D/A

23.8 23.7

24.9 24.4

23.2 21.0

25

25

25

(1) D/A(2) Bomba

para evap.Pt. Sinbombar-deo

(1) D/A(2) 15 minutos

de bombar-deo

(3) Bomba pa-ra evap. Pt

(1) D/A(2) 15 minutos

de bombar-deo einmediatamente sacar

27.5 27.8

23.0 22.7

14.7(d) 25.0

Condiciones para realizar el test: Temperatura ambiente 70+2 F; ph del agua destilada 6.92+.0.2; R.H.35+3 por ciento; presión de bombardeo a aproximadamente 50 micrones Hg.;D/A/S Detergente/Alcohol/ Encendido.



Cuando la presión en un tubo de descarga se reduce a unos pocos centímetros de mercuriose obtiene un brillo uniforme a través del tubo que provee el voltaje aplicado, es losuficientemente alto para provocar que la descarga baje. A medida que la presión se reducea unos pocos milímetros de mercurio, una serie de zonas oscuras con la forma que semuestra en la Figura 1, cruzan la descarga luminosa.

Figura 1- Aspecto de una descarga luminosa a presiones bajas

Aston cátodo o Crookes Faraday

cátodo ánodo brillo cátodo brillo negativo columna positiva brillo ánodo

voltaje

intensidadde luz

Frente al cátodo hay un límite luminoso el brillo del cátodo, seguido por un espacio oscurollamado el espacio oscuro del cátodo o de Crooke. El espacio oscuro del cátodo es seguidopor otro brillo llamado el brillo negativo, que es el más luminoso de todos los brillos. Aeste lo sigue el espacio oscuro Faraday y una larga región brillante conocida como lacolumna positiva. Bajo algunas condiciones un brillo ánodo y un espacio oscuro ánodopueden rodear al electrón positivo. Es posible discernir también a presiones bajas, unespacio oscuro conocido como el espacio oscuro Aston entre el cátodo y el brillo delcátodo.Además la reducción en la presión del gas, causará que el espacio oscuro del cátodo seextienda a expensas de la columna positiva, y cuando se llegue a una presión en el orden delos 10 micrones Hg el espacio oscuro del cátodo tendrá varios centímetros de longitud. Elespacio oscuro del cátodo debería expandirse lo suficiente para contactarse con el electrodoánodo para que la descarga se extinga. Este fenómeno muestra que los procesos deionización en el espacio oscuro del cátodo son esenciales para el mantenimiento de ladescarga, y la columna positiva tan solo completa la función de un sendero deconductividad entre el ánodo y las regiones de brillo negativas. La forma del espacio oscurodel cátodo y la relación de la corriente de voltaje de la descarga no están afectadas por laposición o la geometría del electrodo ánodo siempre que no penetre el espacio del cátodo



oscuro. Lo que se muestra en la Figura 1, es la distribución del potencial aplicado a travésde diferentes regiones de la descarga. La figura muestra que la mayoría del voltaje aplicadoes a través del espacio oscuro del cátodo con una pequeña gota a través de la columnapositiva más alta de conductividad.Para el mantenimiento de una descarga desde un electrodo frío debe haber una relacióndefinida entre (1) el número de electrones que salen del cátodo por un impacto de ionespositivos, y (2) el número de iones positivos producidos por los electrones que chocan conlas moléculas de gas, esto quiere decir que para que la descarga se mantenga un electrón ensu pasaje a través del gas, debe producir ese número de iones positivos que al chocarse elcátodo libere un nuevo electrón. La importancia del espacio oscuro del cátodo para elmantenimiento de la descarga es que, dentro de esta región los electrones están losuficientemente acelerados para producir iones positivos al chocar con moléculas de gas.La reducción de la presión del gas aumenta el sendero común libre de los electrones en elgas residual. De esta manera, los electrones deben viajar más para producir el mismo gradode ionización, y el espacio oscuro del cátodo se expande en forma acorde. Para unalimpieza por bombardeo de iones o para los propósitos de la deposición electrónicacatódica el espacio oscuro del cátodo es la región de mayor interés ya que es allí donde losiones positivos y los electrones alcanzan sus velocidades más altas.

Fig. 2- Las características de voltaje Fig. 3- Las características de voltajede amperes de las descargas a presiones de amperes de un transformador de alta reactancia sobre cargas de variación y a diferentes voltajes primarios constantes V1, V2 y V3 del voltaje de amperes de una descarga luminosa se indica con la línea de puntos.

V1, V2, V3 voltajes primarios

Arco de descarga

voltaje de circuito abierto

P3 Descarga de brillo anormal P2

Descarga de brillo P1 circuito corto Normal de corriente

t transición V1 V2 V3

corriente descarga voltios voltaje secundario corriente secundaria



CARACTERÍSTICAS DE VOLTAJE DE AMPER DE LAS DESCARGAS A PRESIONES BAJAS

Para obtener una simple figura de la relación voltaje -amper de las diversas descargas, quese muestran en la figura 2, consideraremos el efecto del aumento de voltaje a un tubo dedescarga en serie con una resistencia o de la variación de la resistencia.Para que una descarga golpee, la diferencia de potencial a través de los electrodos debesubir hasta un valor crítico. Cuando se establece la descarga el voltaje aplicado requeridopara su mantenimiento es menor que el del voltaje del choque, y la descarga pasa a travésde una región de transición que tiene una característica negativa. Cuando se alcanza elvoltaje mínimo para la ionización, o hay una reducción en la resistencia del balastro o unaumento en el voltaje aumentará la corriente con el descenso del voltaje a través de loselectrodos que permanecen constantes. En esta región, conocida como la descarga de brillonormal, la superficie del electrodo negativo es cubierta solamente en parte por el brillo delcátodo, el área que seguramente aumenta con el fluido de corriente y de esta manera ladensidad de corriente (A/cm2) tiende a permanecer constante. En la región normal la caídadel cátodo es constante, por ejemplo, es de aproximadamente 229 voltios para loselectrodos de aluminio en una atmósfera residual de aire. Fuera de la región normal lacorriente de descarga puede solo aumentar al subir el voltaje aplicado, esto quiere decirque la curva de voltios amperes tiene una característica positiva. Esta región, denominadadescarga de brillo anormal, es la única que nos interesa para la limpieza por bombardeo deiones. Se debería dejar que aumente la corriente después de que la disipación de la potenciaaumentada en gran parte cause que la temperatura del cátodo se levante considerablementecon la emisión térmica de los electrones. Si la corriente aumenta más allá de este punto elárea del brillo del cátodo chocará, y la alta densidad de corriente producida provocará latransición del brillo dentro de una descarga voltaica. Como se muestra más adelante, laspelículas de óxido y los contaminantes sobre los electrodos de descarga pueden dar unasuba para formar un arco.

APARATOS PARA EL BOMBARDEO DE IONES

TRANSFORMADORES DE ALTA REACTANCIA

Un suministro de potencia para operar una descarga de brillo se debe diseñar para prevenirla transición del brillo dentro de una descarga voltaica. Esto se puede obtener insertandouna resistencia de límite de corriente en series con la descarga o usando un transformadorde alta tensión especialmente diseñado para pasar una corriente limitada cuando haya uncorto circuito. Tales transformadores se hacen deliberadamente para tener una altareactancia y consecuentemente poca regulación. Las características típicas de rendimientode un transformador de alta reactancia a diferentes voltajes primarios se muestra en la Fig.3 junto con la relación voltio- amper para una descarga luminosa (curva con puntos). Elvoltaje aplicado y la corriente con los que se opera la descarga, se dan donde la descarga ylas curvas del transformador se cruzan, esto quiere decir en los puntos P1, P2 o P3.



La eficiencia de un transformador de alta reactancia es baja si la comparamos con la de untransformador común, pero no se compara con la de un suministro que utiliza unaresistencia balastro que puede consumir un 30% de la potencia de rendimiento en una cargamáxima. El resplandor localizado sobre los contaminantes de la superficie sobre lasuperficie del cátodo pueden aparecer con un transformador de alta reactancia, pero laacción limitada de la corriente del transformador no permitirá que se mantenga unadescarga voltaica. El voltaje de rendimiento de un transformador de alta tensión se puedecontrolar fácilmente por medio de un transformador de porcentaje variable conectada através de su bobinado primario. Los transformadores de alta reactancia pueden pasarcorrientes muy altas en el circuito primario provocando una sobrecarga, y el transformadorde porcentaje variable debe o ser considerado en forma acorde o protegido por medio de uninterruptor del circuito.Una descarga luminosa normal usualmente se puede observar durante el vaciado de unacámara de revestimiento si el suministro de potencia de alta tensión se conecta a unos pocosmilímetros de presión de mercurio. Tanto la caída de voltaje y el espacio oscuro del cátodoen la región de descarga luminosa normal son demasiadas pequeñas para ser interesantespara los propósitos de limpieza. Más decrece la presión el voltaje a través de los electrodosaumentará y el espacio oscuro del cátodo se extenderá, y se obtendrá la descarga másefectiva cuando la superficie de trabajo penetre dentro o lo más cerca posible de la regióndel espacio oscuro del cátodo. La necesidad de la eficacia de la limpieza en este puntosobre los valores de la densidad de corriente y el voltaje aplicado no se conoce condemasiada certeza. El rendimiento de la potencia de un transformador de alta reactancia caerápidamente si el voltaje óptimo o la corriente se exceden, punto X en la figura 3.. De estamanera, aún si la eficacia de la limpieza aumenta, por ejemplo con voltaje, es probable quela limpieza más efectiva se obtenga con un transformador dado en los valores de densidadde voltaje y corriente para un rendimiento de potencia máximo.El equipo de vacío de la Cátedra de Óptica Instrumental, posee una campana de 58 cm dediámetro, un transformador de alta tensión de 2.5 kv a 200 mA y otro de 7 kv a 75 mA.

MEDIDORES En un tiempo era una práctica común determinar la intensidad de la limpieza porbombardeo de iones o desde la brillantez de la descarga o por la corriente de la descarga. Ladescarga más luminosa es aquella donde el brillo negativo o la columna positiva ocupan lamayoría del sendero de la descarga, y es la condición más inapropiada para la limpieza.Usar solo un amperímetro para determinar la intensidad de la descarga es satisfactoriosiempre que el valor de la corriente en el cual se da el rendimiento máximo se conozca. Seha observado que existen transformadores de alta reactancia usados para la limpieza que selleva a cabo bajo condiciones de corto circuito casi total (solo unos cientos de voltios senecesitan para sostener una descarga luminosa a una presión alta) debido a que lascondiciones de descarga no se han ajustado correctamente para obtener el fluido decorriente máximo. La necesidad del aislamiento del alto voltaje sobre los instrumentos demedición no es necesaria si se conecta un amperímetro en serie con el primero de lostransformadores de alta tensión. Para un voltaje dado originalmente, habrá una corriente



original correspondiente en la cual el rendimiento de potencia del transformador es unmáximo.El rendimiento de potencia de un transformador de alta reactancia depende críticamente dela presión de gas, y es necesario un ajuste cuidadoso de la presión para lograr condicionesde trabajo óptimas.

DESCARGAS LUMINOSAS CON CORRIENTE ALTERNA YCORRIENTE CONTÍNUA

Han existido controversias acerca de las ventajas que se obtienen usando suministros depotencia de alta tensión con corriente alterna y continua para la limpieza de la superficie.La mayoría de los inconvenientes que se experimentaron con el uso de descargas luminosasde corriente alterna, se debieron al modo en el que el circuito de alta tensión se habíadispuesto. En un momento la práctica común, era mandar a tierra uno de los conductores derendimiento de alta tensión y conectar el otro a un electrodo dentro de la cámara derevestimiento por medio de un conductor aislado del electrodo. A esta práctica se le debequitar importancia, ya que los accesorios de metal conectados a tierra en la cámara derevestimiento, por ejemplo las placas de base, etc, que convierten a los electrodos catódicossobre ciclos alternantes y bajo un bombardeo de iones positivo pueden, si se fabrican decobre, bronce o acero, depositar películas contaminantes sobre las superficies que se van alimpiar. Además, el orificio de bombeo es usualmente lo suficientemente grande parapermitir que se mantenga una descarga en la bomba de difusión o una pérdida de aceitedurante el período que el electrodo conectado a tierra es negativo. Esto provocará que eldeflector o desviador de aceite se vea afectado porque su temperatura puede subir con elbombardeo y el vapor de aceite entrará más fácilmente a la cámara de revestimiento.

Fig. 4- Sistema de cableado preferido cuando se usa una fuente de alta tensión alternativapara el bombardeo de iones. La válvula de desvío permite un buen control de la presión dela descarga luminosa.

Descarga de electrodos conectados a tierra

Descarga del deflector

Transformador de alta tensión

Sobrecarga de corriente-disyuntor Desviador de aceite y plato ajustable de la válvula



Colocando pantallas de malla de alambre sobre la apertura de la bomba para prevenir unadescarga interna no es siempre efectivo, ya que la descarga puede venir desde lassuperficies de metal conectadas a tierra dentro del orificio del bombeo, y también estaspantallas reducen la velocidad del bombeo.Los electrodos de descarga en las medidas a seguir son asimétricos y la corriente que sepasa es mayor cuando el área grande de los accesorios conectados a tierra es negativa. Estopuede prevenir el ajuste de las condiciones de voltaje- amper para obtener una eficiencia delimpieza máxima, porque la cantidad del flujo de corriente sobre cada mitad del ciclo esdesconocida. En un intento por ecualizar la corriente que pasa sobre cada mitad, usando unsistema conectado a tierra, se colocó una resistencia “balasto” en serie con la descargaluminosa.Si el transformador de alta tensión tiene ambas terminales de salida aisladas a tierra, que asu vez están conectadas a dos electrodos de bombardeo aislados en la cámara derevestimiento, entonces no nos encontraremos con ninguna de las dificultades anteriores.Ambos electrodos para el bombardeo se pueden hacer con aluminio debido a su bajoporcentaje de deposición eléctrica, y cualquier tendencia para que el espacio oscuro delcátodo penetre en la apertura de la bomba se puede prevenir por medio de una pantallacolocada a cierta distancia de la entrada del difusor de aceite y de esta manera la velocidadde bombeo se reduce en una cantidad insignificante. Bajo estas condiciones cualquiera delas moléculas de aceite que no están atrapadas por el difusor y que intentan entrar a lacámara de revestimiento probablemente serán descompensadas en las cercanías del plato dela pantalla de descarga, y no podrán fluir directamente dentro de la región de la superficiereceptora, ver fig. 4.Los transformadores de alta tensión usados para operar luces de neón no son buenos paralas tareas de limpieza por bombardeo iónico, ya que a pesar de poseer las características devoltaje- amper requeridas, también tienen una central conectada a tierra. Si uno conecta lasdos terminales aisladas de salida de dicho transformador a dos electrodos de bombardeoaislados en una cámara de revestimiento la mayoría de la corriente de descarga fluye entrelos electrodos aislados y los componentes conectados a tierra, por ejemplo las paredes deuna cámara de metal, etc. Debido a la asimetría de los electrodos, el sistema tiene unatendencia marcada para operar como un rectificador de onda completa con iones positivosque bombardean a los componentes de cada medio ciclo.Algunas veces el ensamble de la limpieza por descarga puede ser fácilmente preparado enla cámara de revestimiento si el suministro de alta tensión se rectifica. El lado positivo delsuministro puede ser mandado a tierra y la terminal negativa que queda conectada a unsimple electrodo aislado en la cámara de revestimiento. Entonces se obtiene unadistribución de la descarga luminosa específica poniendo a un simple electrodo fuera de lasdificultades de proveer la distribución requerida con electrodos simétricos. Los suministrosrectificados de alta tensión pueden también ser útiles para la limpieza de los componentesde metal. Es importante que el circuito rectificador no tenga condensadores ya que estosprovocan la formación de arcos.



CONTROL DE LA DESCARGA LUMINOSA

La presión del gas con la que se obtiene condiciones de descarga luminosa efectiva está enla zona de los 10 a 20 micrones Hg (esto quiere decir voltajes en el orden de los 5 a 10 kV).A esta presión de gas una bomba rotativa mecánica tiene una velocidad de bombeo baja, yse hace difícil un control exacto y consistente de la entrada de potencia la descargaluminosa porque la presión del gas puede subir en forma descontrolada debido al desgase.Esta dificultad se puede evitar vaciando la cámara con una bomba de difusión durante eltratamiento de la descarga luminosa, ya que en la zona de la presión mencionada lavelocidad de una bomba de difusión puede ser muchas veces la de una bomba rotativa. Lapresión de descarga luminosa así se puede controlar con un suministro adecuado de flujo deaire dentro de la cámara por medio de una válvula aguja. Una dificultad que se puedepresentar para operar dicho sistema es que en la zona de la presión de la descarga, lavelocidad de la del bombeo de una bomba de difusión desde el punto de vista delrendimiento de la masa (litros- micrones por segundo) tiende a ser constante y la presióndel gas puede variar dentro de límites amplios para cambios muy pequeños en la proporciónen la cual se admite el gas al sistema, ver Fig. 5.

b

a

c

10-3 10- 2 10-1 1 10 Litros-micrones/ segundos presión (mm.Hg)

Fig 5. Características de bombeo desde el punto de vista de rendimiento de la masa : a) Edwardstipo 903B bomba de difusión de aceite b) Edwards tipo 9B3 elevador de potencial – bomba dedifusión c) Speedivac 1S450A bomba rotatoria de aceite.

Si la bomba de difusión se ajusta con una válvula de desvío, entonces se puede obtener unajuste más adecuado de la presión de gas levantando o bajando l placa de la válvula, estoquiere decir aumentando o achicando la apertura de la válvula para controlar la velocidadde bombeo después de que se ha hecho un buen ajuste de presión con una válvula tipo



aguja (Fig.4) Las descargas luminosas extremadamente estables y de fácil control, seobtienen con la técnica anterior.Las descargas luminosas operadas con un flujo de gas dentro de la cámara de revestimientomuestran el color característico rojizo del aire mientras que las que se operan en sistemascerrados herméticamente muestran un tinte azul del vapor de agua.

MATERIALES DEL ELECTRODO

DEPOSICIÓN ELECTRÓNICA

El aluminio tiene un porcentaje de deposición electrónica más bajo que ningún otro metal yes por eso es usado generalmente para los electrodos de bombardeo en el equipo deevaporación al vacío. Se ha dicho que el porcentaje de deposición del aluminio bajo se debea una capa de óxido altamente estable que protege su superficie, pero las películas deAL2O3 pueden tener una deposición electrónica desde la superficie de un electrodo dealuminio. El trióxido de aluminio es transparente y tiene un índice de refracción casi comoel del vidrio y de esta manera películas muy delgadas de óxido no se detectarían fácilmentesobre las superficies de vidrio. Es improbable que la deposición del óxido de aluminio se deen un gran grado durante la limpieza de la descarga, ya que la densidad de corriente esusualmente mucho más baja que la requerida para una deposición electrónica de óxidorápida. También la disposición de los electrodos de bombardeo es inadecuada para unadeposición de la película electrónicamente. Sin embargo se sabe que al revestir deantemano un substrato con una película de óxido de unos pocos Ángstroms de espesorpuede algunas veces cambiar completamente las características físicas de la capacondensada subsecuentemente. Así la posibilidad de que suceda una deposición de lapelícula de óxido durante la limpieza por bombardeo y su influencia sobre la estructura delos depósitos evaporados requiere de una investigación.

FORMACIÓN DE ARCOS VOLTAICOS

Se ha mostrado que un suministro de potencia de alta tensión usada para operar unadescarga luminosa se debe diseñar para prevenir la transmisión de la descarga luminosa enuna descarga voltaica. La formación de arcos localizada en la descarga puede darse debidoa partículas de polvo o contaminantes sobre la superficie del cátodo, que bajo elbombardeo, se ponen incandescentes emitiendo flujo de electrones. El suministro depotencia debería poder pasar corrientes altas a medida que decrece la carga del electrón,entonces la formación de los arcos voltaicos será más eficientemente mantenida y el cátodose marcará en los centros de formación de arcos. Güntherschulze mostró que la formaciónde arcos por los electrodos de aluminio a menudo se debe a partículas pequeñas aisladas deóxido de aluminio sobre la superficie del cátodo que se cargan con iones positivosrecogidos de su superficie. Cuando la carga de superficie sobre la partícula de óxido selevanta lo suficiente para descomponer el aislamiento de óxido al cátodo la partícula se



pone incandescente debido a la corriente del electrón. Estas partículas de óxidoincandescente emiten un suministro de electrones lo suficientemente copiosos para unatransmisión local a la descarga de la formación de arcos voltaicos. Parkin descubrió unefecto similar con el magnesio y el glucinio, y Holland notó efectos similares con el zinc.La formación de arcos en esta forma es continua a través del bombardeo y distinta a la de lacontaminación de la superficie que decrece mientras la superficie del cátodo se limpia. Laformación de arcos por el óxido se facilita si el suministro de potencia transmite corrientesaltas a voltajes de rendimiento bajos. Cuando con tal suministro la superficie de un cátodode aluminio se cubre con parches de óxido blanco y vagamente adherido que rápidamentese forma en los centros de la formación de arcos voltaicos.

DISEÑO DE ELECTRODOS POR BOMBARDEO DE IONES

SUPRESIÓN DE LA DESCARGA

Antes de ponernos en contacto con el diseño de los sistemas de electrodos para elbombardeo de iones consideremos una propiedad útil de la descarga luminosa que nos hacesuprimir las descargas no deseables de las superficies de los conductores de conexión, etc.,y que se pueden usar para proveer una distribución intensiva de la descarga requerida.

Separador del aislador

Pantallas de descarga

Aberturas de escape

Ángulo recto de conexión aislador

Fig. 6- Método para impedir que una descarga luminosa pase desde la superficie de unelectrodo de entrada; la abertura “Y” debe ser más pequeña que el espacio oscuro delcátodo.

Es necesario impedir las descargas que los electrodos de entrada chisporroteen, y si laspantallas de vidrio o de cerámica se usan para este propósito los revestimientos deconducción pueden depositarse sobre sus superficies y se romperá el aislamiento. Se haexplicado en una sección anterior que cuando el espacio oscuro del cátodo está losuficientemente extendido para ponerse en contacto con el electrodo del ánodo la descarga



se detiene. Así las descargas indeseables se pueden impedir al poner al electrodo del ánodocerca de la superficie del cátodo, por ejemplo note el montaje para el electrodo de entradade alta tensión que se muestra en la figura 6. Si la descarga se opera desde una fuente decorriente alterna entonces una placa de metal conectada a tierra puesta cerca de cadaelectrodo interferirá suficientemente con el espacio oscuro del cátodo para que la descargase desintegre. S la abertura entre los dos electrodos de descarga es muy pequeño para mantener laionización la descarga luminosa no puede detenerse si hay un sendero más largo alternativodisponible. Al utilizar este fenómeno es posible controlar la distribución de la intensidad dela descarga luminosa.

DISEÑO DEL ELECTRODO

Se ha establecido anteriormente que para obtener el efecto más grande de limpieza con unconsumo de potencia dada la superficie que debe ser limpiada debería estar en o cerca delespacio oscuro del cátodo.

Fig.7- El cátodo “V” para usar con soportes de trabajo rotativo.

V cátodo sostén rotativo

placa conectada atierra

+VE _ VE

fuente

cátodo

Fig. 8- Disposición de los electrodos de descarga y el espejo para una limpieza de iones enuna cámara de 72 pulgadas de diámetro, según Benson. (Suplemento de la Sociedad Ópticade América)



tanque metálico de vacío segundo nivel

espejo

miradoralto voltaje en la descargade electrodos 44″

alto voltaje abastecimiento _

de corriente continua +

filamento de tungsteno

a 5 bombas de difusión A fuente de 1500 amperes a una única bomba de difusión y múltiples

Así para limpiar superficies de vidrio planas la forma más simple de limpieza sería ocolocar un cátodo plano grande paralelo a la superficie de vidrio, o para varios vidriospequeños usar un dispositivo de contención de metal y conectarlo al lado negativo delsuministro.Ambos métodos, sin embargo, tienen serias desventajas, en el primero el electrodo elcátodo obstruiría la superficie de recepción durante la evaporación. Peterson y Turnerpropusieron el uso de un electrodo de bombardeo conectado a la parte rotativa de unconductor principal que permita al electrodo rotar fuera del sendero del haz de vapordespués del período de limpieza. No se tiene esta dificultad si se usa un sostén rotativo(como el usado, por ejemplo, para suministrar depósitos uniformes sobre superficiesplanas) ya que los electrodos de alta tensión necesitan ocupar solo un segmento del área delsostenedor y se consigue un bombardeo uniforme por la rotación del dispositivo de sostén.El electrodo de descarga debería tener la forma de una “V” (como lo muestra la figura 7)para asegurar el bombardeo uniforme de la superficie de rotación. Si se coloca un electrodoánodo sobre el lado de abajo del cátodo en forma de “V”, tanto la descarga no deseada dela superficie más baja y la deposición de las películas de metal que pueden chisporrotear sepueden prevenir. Por supuesto para operar desde un suministro alternativo dos electrodostipo “V” pueden usarse conectados a las terminales de salida del transformador de altatensión aislando los electrodos de entrada. La parte de debajo de los electrodos “V” puedenentonces resguardarse con una placa conectada a tierra.

80

60



40

20

0 L30 L20 L10 C R10 R20 R30

temperatura en grados C distancia desde el centro del espejo en pulgadas

36″

22″

cátodo de aluminio tanque

Fig. 9- Distribución de temperatura sobre un espejo parabólico de 60 pulgadas después de10 minutos de descarga luminosa a 6kV y 400 mA usando el sistema de electrodo yamostrado, esto quiere decir un cátodo anillo con la superficie convexa paralela a lasuperficie cóncava del espejo, según Benson.

Las desventajas de hacer una onda portadora de energía, usada para sostener varios vidriospequeños, un electrodo de cátodo son:

1- el dispositivo de sostén se debe hacer de aluminio lo que no es siempre conveniente2- partículas pequeñas de metal pueden expulsarse del dispositivo sobre la superficie de

vidrio por chisporroteo3- la superficie del sostenedor continuamente se cubre o con depósitos aislados o con

revestimientos de metal que pueden chisporrotear

Benson desarrolló electrodos de bombardeo de iones con los que se puede obtener una subade temperatura uniforme en un espejo de vidrio grande. (60 pulgadas de diámetro). Lostests se hicieron inicialmente con cátodos chatos de unos 4 a 5 pies de diámetro conagujeros de 22 pulgadas de diámetro en el centro a través de los cuales el haz de vaporpodía pasar. Con el cátodo en forma de disco a una distancia normal de alrededor de 3 piesdesde el espejo la suba de temperatura en el vidrio era mucho más grande en el centro. Lamejor distribución de energía se logró cuando una pantalla de un ánodo cilíndrico se insertódentro del cátodo en forma de anillo y la superficie del cátodo se puso paralela a lasuperficie cóncava del espejo. El diseño del cátodo y el aumento de temperatura medidas enel espejo después del bombardeo se muestra en las figuras 8 y 9 respectivamente. Paraobtener un incremento de temperatura uniforme es esencial que los electrodos esténcuidadosamente alineados con respecto al contorno del espejo.

BOMBARDEO DE ELECTRONES



APARATOSDunoter describió un método para sacar los contaminantes de la superficie por bombardeode electrones, y en América Rice y Dimmick han restablecido el interés en esta técnica parala limpieza de superficies de vidrio a priori del revestimiento anti reflejo.Rice construyó un aparato simple para los lentes de bombardeo de electrones, etc.montando un gran cátodo con filamento de tungsteno a lo largo de la fuente de vapor yhaciendo al sostenedor un ánodo, como se muestra en la figura 10 Para prevenir unadescarga del cátodo fría de las superficies mandadas a tierra el ánodo debería ser mandadoa tierra y el cátodo aislado.La grande abertura entre el cátodo y el sostenedor del lente, que está en el orden de unas 10pulgadas en una campana standard, limita seriamente el fluido de la corriente del electróncon los voltajes aplicados que oscilan entre los 5 y 10 kV cuando hay una presión de gas de0.1 micrones Hg o menos.Fig. 10- Disposición simple para la limpieza de electrones.

Anodo

Cámara de vidrio

filamento de tungsteno cátodo

+ VE _ V A +

Fig. 11- Método para suministrar un haz de electrones divergentes bombeando el interior deun soporte cóncavo.

ánodo sostenedor cóncavo

cátodo ánodo auxiliar

aislador

+VE a calentador a transformador

En el sistema de Dmmick se usa un inyector de electrones convencional que proporcioneun haz de electrones enfocado para registrar la superficie que se va a limpiar. Está en duda



si un aparato de registro puede operar en forma satisfactoria en un equipo normal demanera continúa, ya que una pequeña suba de presión por encima de 0.1 micrones Hgpermite una considerable ionización del gas residual. Holland y Moutou idearon un sistemapara un soporte de lentes de forma esférica para el bombardeo de electrones a presionesbajas en donde se usó un ánodo auxiliar para suministrar un haz de electrones divergente.Tanto el ánodo auxiliar como el soporte de los lentes eran del mismo potencial así quedespués de acelerarlos los electrones entraban a un espacio de campo libre. (fig.11).Para saber si la intensidad del bombardeo de electrones es uniforme el soporte de los lentesse puede cubrir con sulfato de zinc lo que le da, por su fluorescencia, una indicación visualdel grado de bombardeo. Algunos tipos de vidrio se tornan fluorescentes bajo la acción delbombardeo de electrones y esto ayuda para determinar la distribución del bombardeo.Cuando se expone una superficie de vidrio a un bombardeo intenso de electrones apresiones bajas la dispersión de la superficie y la emisión de electrones secundarios puedeser escasa para prevenir la acumulación de una carga negativa. Bajo estas condicionesHolland, observó el resplandor desde los lentes de vidrio hasta un soporte de metal a uncentímetro o más de distancia.La eficacia del bombardeo de electrones comparada con el bombardeo de iones como unatécnica de limpieza de superficie no se ha investigado totalmente. Las películas MgF2 muyduras pueden prepararse sobre vidrios que se han bombardeado, y los cambios de estructurase pueden producir en depósitos delgados al exponerlos a un haz de electrones. Con elbombardeo de electrones es posible liberar una energía considerable en la superficie debombardeo y, es posible descomponer compuestos que por otro lado, serían estables atemperaturas por encima del punto de fundición de la base del plato, a parte de producircambios estructurales en un depósito. Por ejemplo, se sabe que las películas MgF2 sobrevidrio pueden descomponerse bajo la acción de un bombardeo intenso.

DESCOMPOSICIÓN DE LOS VAPORES DE HIDROCARBUROS

Hay dos serias desventajas en la técnica de bombardeo de electrones que hacen que se evitesu uso. Estas son:1- El cátodo puede evaporarse sobre el trabajo, por ejemplo el tungsteno se evapora en

forma de WO2 volátil producido por una reacción entre el tungsteno y el vapor de aguaresidual

2- los vapores de hidrocarburo, que siempre están dentro de los gases residuales en unsistema al vacío dinámico, se descomponen y forman capas carboníferas sobre lasuperficie de la limpieza que se está llevando a cabo.

Esta última se puede dar con un bombardeo de iones, pero Holland consideró como muchomás problemático evitar esta desventaja por medio del bombardeo de electrones.Ennos estudió la formación de películas contaminantes sobre un blanco bombardeado conelectrones en un sistema de bomba a difusión a aceite a una presión de 0.01 micrones Hg.Descubrió que una mancha de color marrón claro aparecía sobre la superficie del blancodespués de 10 minutos de bombardeo con un voltaje de aceleración de electrones de 2kV yuna densidad de corriente de 0.5 mA/cm2. El porcentaje de contaminación no tiene nadaque ver con el voltaje de aceleración, resultados similares se han obtenido a 80 voltios y a45 kV. Ennos consideró que la contaminación surge por la interacción de electrones y



moléculas orgánicas absorbidas sobre la superficie bombardeada. Evidencia de esto fue queel porcentaje de contaminación pudo reducirse levantando la temperatura de la superficiebombardeada de manera que las moléculas orgánicas que chocaban contra la superficie seligaran por un período breve a ésta, esto quiere decir que decrecía la concentración de susuperficie. La eliminación completa de la contaminación como se indicaba con la ausenciade una figura de escape contorneando la región bombardeada, solo se obtenía cuando latemperatura se subía hasta alrededor de los 250ºC. El porcentaje de contaminación puedetambién reducirse rodeando a la superficie bombardeada con un tubo que remueva lasmoléculas orgánicas de la atmósfera residual antes de que puedan alcanzar las superficiesbombardeadas. TABLA 2

Contaminación Relativa causada por Materiales al Vacío y Metales según Ennos (t=100 minutos, I=0.01ª/cm2=2kV)

Materiales Tratamientos Espesor del depósito decontaminación (A)

Aceite de la bomba de difusión bomba(Apiezon B)Aceite de silicona de la difusión de labomba (Dow- Corning 703)Grasa al Vacío (Apiezon M)Cera de apiezon W (fría) Lámina de goma natural (cargada muyliviana)Cordón de marcación sección circularblanco (Compañía Limitada DunlopRubber)Cordón de sección cuadrada de junta decaucho Caton Limitada) Neoptene negro (cargado excesivamentepara darle resistencia al aceite)Material de la junta de goma O-ring (W.Edwards y Compañía Limitada) (Londres)PolitenoLámina de PerspexLámina de BakelitaTira de bronce

Tira de bronceTira de aluminio

Tira de aluminio

Como se suministra

Como se suministra

Como se suministraComo se suministraHervido en potasio alcohólico y acuoso

Hervido en potasio alcohólico y acuoso




Lavado en detergenteLimpiado superficialmenteLimpiado superficialmenteBien agarrada y sin limpiarsubsecuentementeLimpiada en ácidoBien sostenida y sin limpiarsubsecuentementeLimpiada en potasio acuoso

1700

500

1500 <50 1100

700

750

<50

600

1300 <50 <50 700

<50 700

<50



El porcentaje de contaminación tiende a caer con el aumento de la intensidad debombardeo, esto quiere decir de acuerdo como aumente la temperatura con la intensidad debombardeo. De esta manera el porcentaje de contaminación bajo las mismas condiciones debombardeo puede ser distinto para los metales y para los dieléctricos, ya que alcanzandiferentes temperaturas bajo la acción del bombardeo debido a sus propiedades termalesdiferentes.Rodear la superficie de trabajo con un “tubo frío” para prevenir la contaminación de lasuperficie no sería práctico en aparatos de depósito de producción normal.Los vapores de hidrocarburo en una planta de bombeo de difusión a aceite no emergen delfluido bombeado solamente sino que también de las juntas de sellado y de las paredes delsistema al vacío que están periódicamente expuestas a la contaminación atmosférica.La contaminación puede continuar en un sistema desmontable de metal cuando se vacíautilizando una bomba de mercurio equipada con un “tubo” de aire líquido. Ennos determinó los méritos relativos de diferentes materiales al vacío, por ejemploarandelas de goma, para producir capas de contaminación cuando están cercanas a un hazdel electrón. Sus resultados, que se muestran en la Tabla 2, nos indican en que proporciónlas películas contaminantes se depositaron sobre el objetivo de un aparto de bombardeo deelectrones, montado dentro de una cámara de vidrio que se vacía por medio de una bombade difusión de mercurio equipada con un “tubo” de aire líquido.De esto surge que la formación de películas contaminantes por un haz de electrones en unsistema de bomba de difusión de aceite no se puede evitar deteniendo la entrada de lasmoléculas de aceite a la cámara.Un ”tubo” frío se puede utilizar también como una bomba para los vapores de hidrocarburodesorbitados de las paredes de la cámara, y esto ayuda a reducir la concentración en el gasresidual.Un sistema al vacío contaminado se puede limpiar antes del bombardeo de electrones dedos maneras: horneando los componentes o exponiendo sus superficies a una descargaluminosa.Las superficies de los componentes de metal se pueden limpiar removiendo químicamenteparte de las partes exteriores con ácidos, etc. pero Ennos descubrió que no se puedenremover los contaminantes con detergentes o éter.

DURABILIDAD DE LAS PELÍCULAS DEPOSITADAS AL VACÍO

ADHESIÓN DE LA PELÍCULA

La durabilidad de los revestimientos depositados al vacío es de mucha importancia enmuchos de los campos en donde las películas delgadas tienen alguna aplicación útil. Losrevestimientos de metal evaporados usados para espejos con superficies “frontales”necesitan ser resistentes al desgaste de la superficie para que puedan limpiarse, y resistentesa la corrosión o al descascaro cuando se las expone a atmósferas húmedas. Para ciertospropósitos como la preparación de réplicas de superficies para la microscopía de electronesy la producción industrial de hojuelas de tallado decorativo, las capas depositadas deben



estar apenas adheridas a la base y ser consistentes para que puedan desmontar en formaintacta.En secciones anteriores discutimos acerca de los procedimientos para remover loscontaminantes de las superficies de un substrato antes de que se depositen de manera quelos átomos condensados puedan desarrollarse directamente debajo de las fuerzas de loaátomos del substrato. El grado en el cual las capas evaporadas se adhieren a las superficies de vidrio o de metal,no depende solamente de la limpieza de la superficie sino también de la naturaleza del pardel substrato de la película.La estructura de una película condensada también depende del alcance de las fuerzas en ellímite del substrato de la película. Cuando estas fuerzas interactúan son menores a lasfuerzas cohesivas y la película, la estructura preferida de la película se aglomerará, ycuando las fuerzas sean mayores a la estructura de la película ésta será homogénea. De estamanera los métodos usados para lograr un alto grado de la adherencia de la estructura de lapelícula también afectarán a la estructura y a su vez a las propiedades físicas de la capacondensada. Un tipo totalmente diferente de adhesión se puede dar cuando una película sedeposita sobre una superficie rugosa; este tipo de adhesión no se considera aquí.La variación del grado de adhesión entre los distintos pares de substratos de películas hasido motivo de muchas conjeturas, y la investigación limitada y los métodos adoptados enla industria para obtener un resultado deseado se han desarrollado en una gran medidacomo un arte.Un método para determinar la adhesión de la película es saber si la película se puederemover del soporte utilizando cinta adhesiva transparente previamente presionada contra lasuperficie. Esta técnica simple pero efectiva la usó por primera vez Strong para probar launión de las películas de aluminio al vidrio.

PELÍCULAS DE METAL SOBRE VIDRIO

Todos los materiales que rápidamente forman óxidos como el cromo, el aluminio, etc.tienen generalmente un alto grado de adhesión a las superficies de vidrio, mientras que laspelículas de metales nobles como el oro y la plata, tienen poca adhesión y se remuevenfácilmente. Esto se muestra en la Tabla 3 y da la resistencia para poder sacar las películasde coloide presionadas sobre las superficies de una serie de revestimientos de metal sobresubstratos de vidrio, como lo determinaron Williams y Backus. Todas las películas sedepositaron en un sistema de bombeo de difusión de aceite. La tabla muestra que el rodio esapenas adherente al vidrio, pero produce revestimientos firmemente ligados cuando seevaporan en un sistema de aire de difusión de bombeo líquido de mercurio.No es cierto que la poca adhesión al rodio depositado en un sistema de bombeo de difusiónde aceite se debe a la presencia de vapores de hidrocarburos de la bomba o la ausencia deun “tubo” de aire líquido, que reduce la presión parcial tanto de los vapores dehidrocarburos como del agua absorbida en un sistema de mercurio.

TABLA 3



Adhesión de las Películas de Metal al Vidrio, según Williams y Backus

Elemento Facilidad de remoción

Elemento Facilidad de remoción

Be - Ag + / - Al - In + / - Cr - W - Mn - Pt + Ni + / - Au + Cu + / - Pb - Rh + Ur - Pd + + fácilmente + / - ocasionalmente - no renovable

Bateson discutió las propiedades de adhesión de las películas metálicas en relación con laquímica de la superficie del vidrio. Establece que una superficie de vidrio recién formada secubre con una capa neutral de los grupos OH producidos por la reacción entre el vapor deagua atmosférico y el vidrio virgen. Se cree que la unión del metal se da por la reacciónquímica con esta capa.Las películas de platino evaporadas son muy poco adherentes al vidrio considerando que elplatino une firmemente el vidrio a las juntas de metal. La razón por la que el platino sepuede sellar al vidrio es debido a una capa de óxido excepcionalmente delgada que sedesarrolla sobre la superficie del platino. Puede suceder debido a la débil naturaleza deadhesión de los depósitos del platino evaporado que no se forme una capa de óxido durantela deposición.La poca adhesión del grupo de metales Rh, Pt, Ni y Pd al vidrio podría estar relacionadacon las propiedades catalíticas de estos metales. De esta manera ante la presencia devapores de hidrocarburos pueden formarse compuestos sobre la superficie del substrato quehace bajar la adhesión de las películas.La poca adhesión de los metales nobles al vidrio se puede observar rápidamente cuandotales revestimientos se exponen a una atmósfera húmeda, ya que los revestimientos secongelan.El vapor del agua puede entrar a la película a través de pequeñas perforaciones (pinholes) y,debido a la naturaleza hidrofílica de la base del vidrio, penetra por debajo de la capametálica levantando a la película de su soporte. Puede acrecentarse la adherencia de losmetales nobles sobre los substratos de vidrio poniendo una película cementada de óxido demetal sobre los substratos antes del revestimiento de metal.

PELÍCULAS DIELÉCTRICAS SOBRE VIDRIO.



Continuando con lo que se explicó arriba, las películas de óxido de metal tendrían que teneren general, una alta adherencia al vidrio. Muchos otros dieléctricos tienen buena adhesión al vidrio, pero se desintegran en unaatmósfera húmeda ya que son higroscópicos, esta es una característica de la mayoría de loshaluros de metal con la excepción del fluoruro de magnesio.

PELÍCULAS DE METAL SOBRE SUBSTRATOS DE METAL.Por lo general la adherencia de las películas de metal evaporadas a substratos de metal esmuy alta, y la falla para lograr una buena adhesión entre un par metal es invariablementedebido a la técnica de limpieza fallida. El procedimiento de limpieza más efectivo es elbombardeo de iones y la deposición electrónica de las capas exteriores de la superficie delmetal.

PELÍCULAS DE METAL SOBRE BASES DE PLÁSTICO.

La adhesión de las películas evaporadas sobre plásticos con plasticidad a menudo esregular, ya que la película se separa de la superficie del plástico por una película delgadalíquida del plastificado. Por ejemplo, la adhesión de películas AI evaporadas a materialesde celulosa, tal como el papel, los textiles, etc. es alta, mientras que los revestimientos dealuminio se pueden sacar fácilmente del “Celofán” por la presencia de el plastificado deglicerina. El sacar el plastificado de un plástico no produce necesariamente una buenapelícula de adhesión. Así, las películas AI evaporadas son solo moderadamente adherentes,tanto al cloruro polivinílico con plasticidad como sin plasticidad. Como con los substratosde vidrio, los metales activos de metal tienden a tener la mayor adhesión a los plásticos,pero el grado de adhesión es muy poco comparable a aquella lograda con substratos devidrio y metal.

RESISTENCIAS DE DESGASTE

Es una práctica habitual determinar la resistencia “de desgaste” de un depósito condensadoraspando su superficie con una goma india o rayándola con un alfiler. La resistencia “dedesgaste” de un revestimiento de una superficie no depende solo de la dureza de la película.Las capas al vacío depositadas tienen alrededor de 0.1 micrones de espesor, y así bajo lapresión de abrasión su resistencia a deformarse depende totalmente de la rigidez delsubstrato.Cualquier trabajador que haya pulido un revestimiento de aluminio evaporado sobre vidrio,después de que la capa de la superficie de óxido se haya formado, debe haber observado laalta resistencia del depósito sobre el desgaste de la superficie comparada con el delaluminio macizo.Test de muestra recipiente con peso



Goma impregnada con polvo abrasivo

FIG. 12- Máquina alternativa para testar el desgaste de las películas depositadas al vacío

Otros factores que afectan la resistencia “de desgaste” son el grado en el cual la película seune a la base y su estructura. Una capa recién condensada es casi siempre granular y si segasta en esta condición, las partículas pueden torcerse fácilmente desde la superficie de lapelícula. Si la película se pule con un paño suave o con una gamuza el coeficiente defricción decrece. El efecto del pulido no está muy claro pero es probable que se puedadesdoblar en:

1- los cristalitos se rompen y la película se hace más compacta2- una capa de la superficie de aceite se desparrama en forma uniforme sobre la superficie

que actúa como un lubricante.

El pulido de los revestimientos evaporados es una práctica estándar en la preparación derodio de los espejos de la superficie.Posiblemente los mejores ejemplos de revestimientos más altamente durables son los deóxido de metal TiO2, Fe2O3, etc., sobre vidrio, que tienen dureza, rigidez, y un alto gradode adhesión. Un ejemplo extremo de un revestimiento poco durable es el de la plata sobreuna base de plástico, que es suave y tiene poca o no tiene adherencia a la base y una bajaresistencia a la deformación.Se han ideado varias máquinas para testear la resistencia “mar” o de desgaste derevestimientos evaporados. Townsley describió una máquina útil para probar los revestimientos anti reflejos en la quela muestra revestida rota mientras la cara gastada se mueve hacia atrás y hacia delantesobre la superficie del vidrio (un dibujo de esta máquina se muestra en la figura 12).



Una dificultad básica en el uso de esta máquina es saber que criterio tomar para juzgar eldesgaste de la resistencia. Para saber cual es el depósito más durable de un grupo derevestimientos, lo mejor es someter a cada película a un número fijo de golpes de desgastebajo condiciones de presión y de un área de desgaste constante, y compara el alcance deldesgaste de la superficie.

BIBLIOGRAFÍA

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STRONG, J. Técnicas de física experimental. Eudeba. 1965.

HOLLAND, O. Alta evaporación al vacío. Aguilar. 1986.

VASICEK, A. Óptica de películas delgadas. Rev. Sci. Instruments. 1932.

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Cátedra de Diseño Optico ALTO VACÍO del vidrio para alto vacio.pdfagentes emulsivos; y una emulsión de aceite mineral y de lanolina. El uso de las emulsiones fue el elegido porque