PURIFICACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS POR CRISTALIZACIN

Introduccin

La cristalizacin es el proceso mediante el cual se forman cristales de un determinada sustancia a partir

de una disolucin saturada a la temperatura del laboratorio. El disolvente es habitualmente agua.

Un cristal es la ordenacin tridimensional de tomos, molculas o iones en una red dispuesta en las tres

direcciones espaciales de acuerdo con una simetra adecuada (cbica, monoclnica, triclnica...), que le

va a proporcionar mxima estabilidad. El cristal estar, por tanto, formado por tomos (Zn metlico, Ar

slido), por molculas (H2O en el hielo, CO2 slido) o iones (NaCl, CuSO45H2O). En este ltimo

caso, se trata de cristales inicos que contienen cationes Cu2+ y aniones SO42- situados en los nudos de

la red inica. Las molculas de agua rellenan los intersticios de la red a la vez que cuatro de ellas se

unen al catin Cu2+ y la quinta al ion sulfato mediante enlaces de hidrgeno. Esta disposicin confiere

la mxima estabilidad a esta sal hidratada.

Se puede considerar la formacin de cristales en dos etapas: a) Nucleacin o formacin de ncleos,

agregados inicos o moleculares o grmenes cristalinos. b) Crecimiento de los cristales al depositar

sucesivas capas de molculas o iones sobre los ncleos cristalinos de manera que cada germen

conducir a la formacin de un cristal. La cosecha de cristales estar formada por muchos cristales

pequeos que provienen a su vez de muchos ncleos porque la velocidad de nucleacin ha sido grande.

Cristales grandes y escasos se obtendrn en las condiciones contrarias.

Pueden perseguirse tres objetivos con la cristalizacin:

1. La simple obtencin de una sustancia cristalina.

2. Purificacin de una sustancia impurificada, caso de la experiencia que vamos a realizar en el

laboratorio.

3. Separacin de una sustancia de otra en la misma disolucin al cristalizar una de ellas.

La cristalizacin es un mtodo efectivo de purificacin de sustancias despojndolas de las impurezas

acompaantes. Esto se basa en el hecho de tener un sistema cristalino propio y una solubilidad propia

en un determinado disolvente y a una temperatura dada, normalmente la del laboratorio. Las impurezas

insolubles son filtradas tras disolver la sustancia a purificar, mientras que las impurezas solubles que

puedan acompaarla forman una disolucin diluida por lo que los nicos cristales que se forman son

los correspondientes a la sustancia que vamos a obtener y que estar concentrada en esa misma

disolucin. Una segunda cristalizacin en agua destilada conducir a la formacin de cristales de gran

pureza.

La cristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de las sustancias inorgnicas son ms solubles

en caliente que en fro.

Procedimiento experimental:

Pesar unos 20 g de sulfato de cobre impuro, con una precisin de 0,01 g. Disolver seguidamente el

slido en agua (200 mL) ayudndose de un agitador de vidrio y calentando hasta ebullicin. Cuando

se aprecie que no se disuelve ms slido se proceder a filtrar mediante filtracin simple y con papel de

filtro adecuado. La filtracin simple se realiza con la ayuda de la fuerza de gravedad (ver esquema

adjunto). A continuacin se calienta la disolucin azul resultante hasta reducir el volumen a menos de

un tercio del volumen inicial. En estas condiciones la disolucin estar cerca de la saturacin o incluso

sobresaturada y, por lo tanto, en condiciones ptimas para que se produzca la cristalizacin. Si durante

el proceso de concentracin aparece turbidez es recomendable filtrar otra vez hasta obtener una

disolucin azul transparente. Se coloca la disolucin en una cpsula de porcelana y se deja a

temperatura ambiente para que se produzca la cristalizacin.

Separar los cristales azules de sulfato de cobre pentahidratado de las aguas madres saturadas en esta

sal. Para ello se procede a filtrar a vaco en el dispositivo ilustrado. La fuerza impulsora de la filtracin

es la gravedad y la correspondiente a la diferencia entre la presin exterior (~700 mmHg) y la presin

interior del quitasato, es decir, la presin de vapor del agua a la temperatura del laboratorio. Esta

presin tiene los valores siguientes (mmHg/T, C): 9,2 (10); 17,4 (20); 31,6 (30)... Se logra el vaco en

3 minutos para un recipiente de un litro y con un caudal cuya presin sea de 3 atm.

Los cristales se colocan en un vidrio de reloj o en una cpsula de porcelana y se mantienen en una

estufa a T 60 C hasta peso constante. Con esto se perder la humedad del slido pero no sus

molculas de agua de cristalizacin.

Las aguas madres estn saturadas y contienen la cantidad de sulfato de cobre pentahidratado que

indique la curva de solubilidad a la temperatura del laboratorio. Esta disolucin de aguas madres (AM)

se pesa (P) y se mide su volumen (V), y se calcula la cantidad de sal que contiene mediante las curvas

de solubilidad.

20

40

60

80

100

0 20 40 60 80 100

g soluto/100g disolucing soluto/100mL disolucin

Solu

bilid

ad

Temperatura (C)

Organizacin de los clculos

Productos y material utilizados:

Peso de la sustancia impura:

Peso de CuSO45H2O:

Tras filtracin Tras 1 calefaccin a 60C Tras 2 calefaccin a 60C

Rendimiento = [peso de CuSO45H2O puro/peso muestra]x100:

Grado de pureza o riqueza. Se refiere a la cantidad total de sulfato de cobre contenida en la muestra

original, es decir, los gramos de los cristales secos ms la cantidad de sulfato de cobre disuelta en las

aguas madres (AM). La cantidad de CuSO45H2O en las AM es la parte proporcional de la solubilidad

de esta sal a la temperatura del laboratorio, se lee en las curvas de solubilidad correspondientes, bien

por unidad de masa o por unidad de volumen de la disolucin. Tras esto, se procede de la siguiente

manera:

Peso en gramos de las AM: P =

Volumen en mL de las AM: V =

Temperatura de las AM (la del laboratorio):

CuSO45H2O en las AM (calcular el valor medio entre los valores determinados a partir de P y de V):

Riqueza = [(g de los cristales de CuSO45H2O + CuSO45H2O en AM)/g de la muestra]x100 =

Cuestiones

a)Qu es la solubilidad de una sustancia? Curvas de solubilidad.

b) Sera eficaz una cristalizacin si, tras dejar disolver una sustancia a purificar, se dejase evaporar

lentamente todo el disolvente?

c) Para favorecer la cristalizacin se recomienda a veces rascar las paredes del vaso donde est la

disolucin con un agitador de vidrio. Por qu?