Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

KHOA Y DƯỢC

CAO THI HƯƠNG

NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MÂT ONG

BĂNG PHƯƠNG PHAP PHUN SÂY

KHÓA LUÂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH DƯỢC HỌC

HÀ NỘI - 2018

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

KHOA Y DƯỢC

CAO THI HƯƠNG

NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MÂT ONG

BĂNG PHƯƠNG PHAP PHUN SÂY

KHÓA LUÂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH DƯỢC HỌC

KHÓA: QH2013.Y

Người hướng dẫn: 1. ThS. Trịnh Ngọc Dương

2. PGS.TS Nguyễn Thanh Hải

HÀ NỘI – 2018

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

LƠI CẢM ƠN

Với tất cả sự kính trọng và biết ơn, tôi xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành

nhất tới: thầy giáo PGS.TS. Nguyễn Thanh Hải – Phó chủ nhiệm phụ trách Khoa

Y Dược – Đại học Quốc gia Hà Nội, Chủ nhiệm bộ môn Bào chế và Công nghiệp

Dược phẩm - người thầy đã luôn động viên, tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trên

con đường học tập, rèn luyện và nghiên cứu khoa học.

Tôi xin gưi lời cám ơn chân thành và sâu săc đến ThS. Trịnh Ngọc Dương -

là người đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ, chi bảo tôi trong suôt thời gian hoàn

thành khóa luận.

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn toàn thể các thầy, cô giáo và các anh chị kỹ

thuật viên bộ môn Bào chế và Công nghiệp Dược phâm - những người đã hướng

dẫn, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập, thực nghiệm

và nghiên cứu để hoàn thành khóa luận này.

Cuôi cùng, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu săc tới gia đình, bạn bè và người

thân đã luôn động viên, giúp đỡ tôi trong suôt quá trình học tập và rèn luyện tại

Khoa Y-Dược Đại học Quốc gia Hà Nội.

Hà Nội, ngày 09 tháng 05 năm 2018

Sinh viên

Cao Thị Hường

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

MỤC LỤC

ĐẶT VÂN ĐỀ ............................................................................................................ 1

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ..................................................................................... 2

1.1. Mật ong ............................................................................................................. 2

1.1.1. Khái niệm và nguôn gôc............................................................................. 2

1.1.2. Một sô đăc tính vật lí .................................................................................. 2

1.1.3. Thành phần hóa học của mật ong ............................................................... 3

1.1.4. Tác dụng và công dụng của mật ong trong chăm sóc sức khỏe và làm đep ... 4

1.1.5. 5–hydroxymethylfurfural (HMF) và các chi tiêu đánh giá mật ong .......... 5

1.2. Phun sấy ............................................................................................................ 7

1.2.1. Khái niệm ................................................................................................... 7

1.2.2. Quá trình phun sấy ..................................................................................... 7

1.2.3. Các yếu tô ảnh hương đến quá trình phun sấy ........................................... 8

1.2.4. Ưu, nhược điểm của phun sấy .................................................................... 8

1.2.5. Ưng dụng của phun sấy .............................................................................. 9

1.3. Phương pháp tôi ưu hóa bề măt đáp ứng (RSM) .............................................. 9

1.3.1. Định nghia tôi ưu hóa ................................................................................. 9

1.3.2. Thiết kế thí nghiệm ................................................................................... 10

1.3.3. Một sô thiết kế thí nghiệm thường dùng .................................................. 11

1.3.4. Tôi ưu hóa băng phân tích măt đáp .......................................................... 13

1.4. Các nghiên cứu về bột mật ong phun sấy ....................................................... 14

1.4.1. Nghiên cứu trong nước ............................................................................. 14

1.4.2. Các nghiên cứu ngoài nước ...................................................................... 14

CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHAP NGHIÊN CỨU ................ 18

2.1. Nguyên liệu, trang thiết bị nghiên cứu ........................................................... 18

2.1.1. Nguyên liệu .............................................................................................. 18

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

2.1.2. Thiết bị dụng cụ ........................................................................................ 18

2.2. Phương pháp nghiên cứu ................................................................................ 19

2.2.1. Phương pháp đánh giá hàm lượng nước và HMF trong mẫu mật ong

nguyên liệu được sư dụng .................................................................................. 19

2.2.2. Phương pháp bào chế ............................................................................... 21

2.2.3. Phương pháp đánh giá tiêu chuân chất lượng .......................................... 22

2.2.4. Thiết kế thí nghiệm và tôi ưu hóa công thức phun sấy và các thông sô kỹ

thuật trong quá trình phun. ................................................................................. 23

2.2.5. Phương pháp xư lý sô liệu ........................................................................ 24

CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUÂN ........................... 25

3.1. Kết quả đánh giá hàm lượng nước và hàm lượng HMF trong mẫu mật ong

nguyên liệu sư dụng. .............................................................................................. 25

3.2. Lựa chọn chất mang sư dụng trong công thức bào chế .................................. 25

3.3. Kết quả khảo sát sơ bộ các yếu tô đầu vào, khoảng biến thiên cho các thông

sô của dịch phun sấy .............................................................................................. 26

3.3.1. Khảo sát ảnh hương của nhiệt độ đến hiệu suất phun sấy, độ âm và hàm

lượng HMF có trong bột phun sấy ..................................................................... 26

3.3.2. Khảo sát tôc độ phun sấy đến hiệu suất, độ âm, hàm lượng HMF của bột

mật ong ............................................................................................................... 27

3.3.3. Khảo sát ty lệ hàm lượng chất răn trong dịch phun sấy lên hiệu suất, độ

âm, hàm lượng HMF của bột mật ong ............................................................... 28

3.3.4. Khảo sát ty lệ phôi hợp của tá dược chất mang với mật ong trong dịch

phun sấy .............................................................................................................. 29

3.4. Tôi ưu hóa công thức phun sấy và các thông sô kỹ thuật trong quá trình phun. . 30

3.4.1. Thiết kế thí nghiệm và xư lý kết quả: ....................................................... 30

3.4.2. Phân tích các yếu tô ảnh hương thông qua măt đáp ................................. 35

3.4.3. Lựa chọn công thức tôi ưu để bào chế ..................................................... 40

KẾT LUÂN VÀ KIẾN NGHI ................................................................................ 42

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

DANH MỤC CAC KÝ HIỆU, CAC CHỮ VIẾT TẮT

Ký hiệu Nội dung

ORAC Năng suất hấp thụ gôc oxy

DĐVN Dược điển Việt Nam

MD Maltodextrin

ANN Mạng nơ ron nhân tạo

HMF 5-hydro methyl fufural

RSM Phương pháp tôi ưu hóa bề măt đáp ứng

KTTP Kích thước tiểu phân

NSX Nhà sản xuất

AOA Hoạt tính chông oxy hóa

TPC Hàm lượng phenol tông

TCVN Tiêu chuân Việt Nam

GA Gôm Arabic

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

DANH MỤC CAC BẢNG, BIỂU

STT Tên bảng Trang

Bảng 2.1 Nguyên liệu sư dụng trong nghiên cứu 18

Bảng 3.1 Kết quả đánh giá hàm lượng nước và HMF trong mẫu mật

ong nguyên liệu 25

Bảng 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hương của nhiệt độ lên hiệu suất phun

sấy và hàm lượng HMF 26

Bảng 3.3 Kết quả khảo sát ảnh hương của tôc độ phun lên hiệu suất và

hàm lượng HMF 27

Bảng 3.4 Kết quả khảo sát ảnh hương của ty lệ nước/ chất răn trong

dịch phun lên hiệu suất và hàm lượng HMF 28

Bảng 3.5 Kết quả khảo sát ảnh hương của ty lệ tá dược/ mật ong đến

hiệu suất và hàm lượng HMF 29

Bảng 3.6 Kí hiệu và các mức của biến độc lập 31

Bảng 3.7 Kí hiệu và các mức của biến phụ thuộc 31

Bảng 3.8 Thí nghiệm thiết kế 32

Bảng 3.9 Kết quả đánh giá hiệu suất, độ âm và hàm lượng HMF trong

bột mật ong theo thí nghiệm thiết kế 33

Bảng 3.10 Giá trị dữ liệu phân tich ANOVA của các biến đầu ra. 34

Bảng 3.11 Anh hương của các biến độc lập và các biến phụ thuôc 35

Bảng 3.12 Kết quả tôi ưu hóa băng phần mềm INFormv3.2 40

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

DANH MỤC CAC HÌNH VẼ, ĐỒ THI

STT Tên hình vẽ, đồ thị Trang

Hình 1.1

Chuôi phản ứng hóa học tạo thành HMF: fructopyranose (1),

fructofuranose (2), hai giai đoạn trung gian của quá trình

khư nước (3 và 4), HMF (5).

6

Hình 2.1 Sơ đô quy trình bào chế bột mật ong phun sấy 22

Hình 3.1

Măt đáp biểu diên sự ảnh hương của ty lệ tá dược / mật ong

và ty lệ nước/ chất răn lên hiệu suất phun sấy trong trường

hợp sư dụng chất mang là maltodextrin.

35

Hình 3.2

Măt đáp biểu hiện sự ảnh hương của tôc độ bơm và nhiệt độ

lên hiệu suất phun sấy trong trường hợp chất mang là

maltodextrin

36

Hình 3.3

Măt đáp thể hiện ảnh hương của nhiệt độ và ty lệ nước/ chất

răn trong dịch phun lên hiệu suất phun với gôm arabic ( cô

định các yếu tô còn lại tại tâm)

37

Hình 3.4 Anh hương nhiệt độ, ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun lên

độ âm của khôi bột khi phun với gôm arabic.

38

Hình 3.5 Anh hương nhiệt độ, ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun lên

độ âm của khôi bột khi phun với maltodextrin.

39

Hình 3.6 Măt đáp thể hiện ảnh hương của ty lệ nước/ chất răn và nhiệt

độ lên hàm lượng HMF 39

Hình 3.7 Măt đáp thể hiện ảnh hương của tôc độ bơm, nhiệt độ đầu

vào lên hàm lượng HMF 39

Hình 3.8 Hình ảnh bột mật ong phun sấy 41

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

1

ĐẶT VÂN ĐỀ

Mật ong là một sản phâm tự nhiên được sư dụng phô biến trong suôt lịch sư

nhân loại. Trong y học cô truyền, mật ong là một loại dược liệu quý với vị ngọt, tính

cam, bình; quy vào các kinh phế, tỳ, đại trường. Mật ong được sư dụng phô biến

trong các bài thuôc dân gian như trị ho (chanh đào, quất, mật ong), bài thuôc hô trợ

tiêu hóa (mật ong, nghệ) với công dụng như bô sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề

kháng, làm đep, hô trợ tiêu hóa [2]. Thông qua những báo cáo lâm sàng gần đây cho

thấy, có rất nhiều băng chứng khoa học đã chứng minh tác dụng của mật ong như

chông viêm, kháng khuân, hô trợ làm nhanh lành vết thương[13, 35]. Đó cũng là

tiền đề cho sự ra đời hàng loạt các sản phâm thuôc, thực phâm chức năng, mỹ phâm

có nguôn gôc tư mật ong ơ trong lẫn ngoài nước.

Một vấn đề lớn găp phải là mật ong dạng lỏng có độ nhớt cao làm cho việc

sư dụng và bảo quản găp rất nhiều khó khăn. Bên cạnh đó, sự xuất hiện của nước

trong mật ong tạo điều kiện dê dàng cho nấm men và vi khuân phát triển. Mật ong ơ

dạng bột có thể khăc phục những vấn đề này, tăng cường độ ôn định, keo dài thời

gian bảo quản và do đó, có tiềm năng thương mại hóa tôt trong ngành thực phâm và

chế biến dược phâm. Bột mật ong sư dụng vẫn giữ được hương vị, màu săc, mùi

thơm, chất lượng, trong khi hiện tượng biến tính bơi nhiệt găp phải khi sư dụng mật

ong dạng lỏng. Ngoài ra, bột mật ong cũng đã được sư dụng trong ngành mỹ phâm

chăm sóc da và tóc [44]. Hiện nay, các nghiên cứu trong nước về mật ong tương đôi

nhiều. Tuy nhiên, chưa có bất kì nghiên cứu nào khai thác về đề tài bào chế mật ong

dưới dạng bột [3,5].

Do vậy, việc nghiên cứu phát triển mật ong dạng bột là rất cần thiết, thực

tiên, có ý nghia quan trọng và tiềm năng ứng dụng rất cao. Với mong muôn khăc

phục những khó khăn do độ nhớt cao của mật ong dạng lỏng gây ra, đông thời nâng

cao độ ôn định của mật ong trong quá trình sư dụng và bảo quản, thêm vào đó mật

ong ơ dạng bột cũng có thể đóng vai trò như một dược liệu sư dụng trong công nghệ

bào chế, chúng tôi tiến hành “Nghiên cứu bào chế bột mât ong băng phương

phap phun sây” với mục tiêu :

1. Khảo sát xây dựng công thức cho bột mật ong phun sấy và đánh giá một sô

đăc tính của bột phun sấy. Tôi ưu hóa công thức bào chế cho bột mật ong

phun sấy dựa trên 1 sô chi tiêu.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

2

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

1.1 . Mât ong

1.1.1. Khai niệm và nguồn gốc

Mật ong là chất ngọt tự nhiên do loài ong (apis) tạo ra, có giá trị dinh dưỡng

cao. Ong lấy mật hoa hoăc dịch ngọt tiết ra tư cây hoăc dịch tiết của côn trùng, sau

đó chuyển hóa băng cách kết hợp với những chất đăc biệt trong cơ thể, tích lũy, tách

nước, và lưu giữ trong tô [1].

1.1.2. Một số đăc tinh vât li

1.1.2.1. Màu săc

Màu săc là một trong những yếu tô quan trọng nhất trong việc đánh giá chất

lượng của mật ong. Nguôn gôc mật ong, thành phần khoáng chất, hàm lượng hóa

học và nhiệt độ đều có thể ảnh hương đến màu săc. Các thành phần tạo màu cho

mật ong bao gôm các chất màu thực vật, như chất diệp lục, carotene, xanthophylls

và săc tô màu vàng xanh [2, 20, 22].

1.1.2.2. Ty trong

Ty trọng của mật ong phụ thuộc vào hàm lượng nước có trong mật ong, dao

động tư 1,40 đến 1,45 [2, 3].

1.1.2.3. Độ nhơt

Mật ong là chất lỏng có độ nhớt cao nhớt. Độ nhớt của nó phụ thuộc vào

tưng loại mật ong và se thay đôi tùy theo ty lệ các thành phần của nó và điều kiện

môi trường, đăc biệt là hàm lượng nước và nhiệt độ [2].

Độ nhớt của mật ong ảnh hương rất nhiều đến quá trình sư dụng . Mật ong

có chất lượng cao thường đăc và nhớt. Nếu hàm lượng nước cao, mật ong se trơ nên

ít nhớt hơn. Các loại protein, ty lệ hàm lượng fructose cũng làm tăng độ nhớt của

mật ong [24].

1.1.2.4. Tinh hut âm

Tính hút âm đăc trưng cho khả năng hấp thụ và giữ độ âm tư môi trường. Đôi

với mật ong, đăc tính này có được chủ yếu là do nông độ cao của fructose [26].

Mật ong bình thường có hàm lượng nước tư 18,8% trơ xuông se hấp thụ độ

âm tư không khí có độ âm trên 60%. Do đó, trong quá trình chế biến hay bảo quản,

đăc tính hút âm này có thể gây ra nhiều khó khăn [33].

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

3

1.1.3. Thành phân hoa học cua mât ong

Thành phần của mật ong tương đôi biến thiên và chủ yếu phụ thuộc vào

nguôn hoa. Tuy nhiên, một sô yếu tô bên ngoài cũng đóng vai trò nhất định, như các

nhân tô môi trường và cách thức chế biến. Có ít nhất 181 hợp chất trong mật ong đã

được xác định [17].

1.1.3.1 Thành phần carbohydrat

Mật ong chủ yếu là carbohydrat, chiếm khoảng 95% trọng lượng khô. Nhiều

loại disaccharides và trisaccharides khác nhau được báo cáo và mô tả bơi Moreira

và De Maria (2001). Một vài trong sô đó không tìm thấy trong mật hoa nhưng được

hình thành dưới tác động của các enzym trong nước bọt của ong trong môi trường

acid [17, 34].

- Glucose: Chiếm 50% tông sô đường trong mật ong và 35% khôi lượng toàn

phần

- Fructose: Chiếm khoảng 38,5% khôi lượng mật ong. Đường fructose khó kết

tinh, loại mật ong có hàm lượng đường frutose cao se bảo quản được lâu hơn

mà vẫn duy trì ơ thể lỏng.

- Sacarose: Chiếm khoảng 2%, mật ong đang trong giai đoạn trung gian có thể

chứa tới 6% sacarose [14, 34, 43].

1.1.3.2 Protein, enzyme và amino acid

Mật ong chứa khoảng 0,5% protein, chủ yếu là các enzyme và các acid amin

tự do. Ba loại enzym chính ơ trong mật ong bao gôm diastase (amylase), có khả

năng phân huy tinh bột hoăc glycogen thành các đơn vị đường nhỏ hơn; invertase

(sucrase, α-glucosidase) có khả năng phân huy sucrose thành fructose và glucose;

và glucose oxidase xúc tác quá trình sản sinh hydrogen peroxide và acid gluconic tư

glucose [15].

Amino acid trong mật ong chiếm 1% về khôi lượng. Hàm lượng acid amin tự

do trong mật ong tương ứng là tư 10 đến 200 mg/100 g, chủ yếu là proline, tương

ứng với khoảng 50% tông sô acid amin tự do. Ngoài ra, còn có 26 acid amin khác

trong mật ong, ty lệ của chúng phụ thuộc vào nguôn gôc của mật hoa hay dịch ngọt.

Vì phấn hoa là nguôn gôc chính của các acid amin mật ong, nên đại diện các acid

amin của mật ong có thể coi là đăc trưng của nguôn gôc thực vật [23].

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

4

1.1.3.3 Vitamin, khoáng chất và nguyên tô vi lương

Thành phần các nguyên tô vi lượng và nông độ khoáng chất có trong mật

ong phụ thuộc vào nguôn gôc thực vật và địa chất.

Các nguyên tô vi lượng: Al, Ba, Sr, Bi, Cd, Hg, Pb, Sn, Te, Tl, W, Sb, Cr,

Ni, Ti, V, Co và Mo.

Khoáng chất: P, S, Ca, Mg, K, Na, Zn, Fe, Cu và Mn.

Hàm lượng vitamin trong mật ong thấp, bao gôm thiamin (B1), riboflavin

(B2), niacin (B3), acid pantothenic (B5), pyridoxine (B6),acid folic (B9), acid

ascorbic (C) và phylloquinon (K)...[14, 15].

1.1.3.4 Polyphenols

Mật ong có chứa khoảng 0,1% - 0,5% các hợp chất phenolic chịu trách

nhiệm về các chất chông oxy hoá, kháng khuân, kháng virut, chông ung thư, và

nhiều hoạt động sinh học khác [9].

Hoạt tính chông oxy hoá của polyphenol mật ong có thể được đo trên ông

nghiệm (in vitro) băng cách so sánh khả năng hấp thu gôc oxy (ORAC) với tông

nông độ phenolic [9, 18, 19, 38].

1.1.3.5 Hơp chất tao hương

Hương vị mật ong là một tiêu chuân chất lượng quan trọng được áp dụng

trong ngành công nghiệp thực phâm và cũng là tiêu chí lựa chọn của người tiêu

dùng. Hơn 500 hợp chất khác nhau đã được xác định trong thành phần dê bay hơi

của mật ong có nguôn gôc tư các loại hoa khác nhau, bao gôm nhiều monoterpene,

diterpene, sesquiterpene và terpenoid, acid beo, rượu, ceton và aldehyde [32].

1.1.4. Tac dung và công dung cua mât ong trong chăm soc sức khoe và làm đep

1.1.4.1 Tác dung dinh dương

Mật ong là một thực phâm dinh dưỡng có tác dụng thay thế đường nhăm

cung cấp năng lượng, bô sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề kháng, phòng chông

nhiêm khuân cho cơ thể [2].

1.1.4.2 Tác dung chông oxi hóa

Các acid phenolic và flavonoid có trong mật ong đóng vai trò quan trọng đôi với

khả năng chông oxi hóa. Mật ong sư dụng một mình hoăc phôi hợp có khả năng phòng

chông và ngăn ngưa một sô bệnh như xơ vữa động mạch và ung thư [10, 38, 41].

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

5

1.1.4.3 Tác dung kháng khuân

Mật ong có tác dụng kháng khuân là nhờ sự có măt của glucose oxidase, áp

suất thâm thấu cao, pH acid, và sự có măt của nhiều chất có tác dụng kháng khuân.

Mật ong có phô kháng khuân rộng, được chứng minh là có khả năng ức chế hơn 80

loại vi khuân, ví dụ như S. aureus, Enterococcus kháng vancomycin, và P.

Aeruginosa [28, 38].

1.1.4.4 Tác dung dương da

Mật ong được kí hiệu trong Danh mục Thành phần Mỹ phâm Quôc tế

(INCI) dưới tên gọi "Honey" hoăc "Mel" (sô CAS 8028-66-8), và được xếp vào

nhóm làm mềm da / làm âm / dưỡng âm. Tác dụng dưỡng âm của mật ong chủ yếu

liên quan đến hàm lượng fructose và glucose cao, có khả năng tạo liên kết hydro với

nước tư đó duy trì độ âm của lớp sưng. Khả năng tái tạo da xuất phát tư sự có măt

các acid amin (chủ yếu là proline), và các acid hữu cơ (chủ yếu là acid gluconic).

Mật ong thường được sư dụng trong mỹ phâm với ty lệ tư 1 - 10% [25].

1.1.4.5 Tác dung dương tóc

Mật ong ti lệ 3 – 20% trong dầu gội đầu làm giảm tóc rôi, giúp tóc suôn

mượt, giữ độ âm và dê chải. Nhờ đăc tính kháng khuân và chông nấm, mật ong

cũng được sư dụng để trị gàu [29].

1.1.4.6 Tá dươc làm ngot và bao quan

Với thành phần chủ yếu là đường, mật ong được sư dụng như một loại tá

dược làm ngọt hoăc bảo quản trong một sô công thức bào chế.

1.1.5. 5–hydroxymethylfurfural (HMF) và cac chi tiêu đanh gia mât ong

1.1.5.1 Hinh thưc cam quan

Mật ong là chất lỏng đăc sánh, hơi trong, màu vàng nhạt hoăc vàng cam đến

nâu hơi vàng, mùi thơm, vị rất ngọt. Khi để lâu hoăc để lạnh trong mật ong se có

những tinh thể dạng hạt dần dần tách ra [6].

1.1.5.2 Hàm lương nươc

Hàm lượng nước trong mật ong không quá 20% [6].

1.1.5.3 5–hydroxymethylfurfural (HMF)

5-Hydroxymethylfurfural (5-HMF) là một hợp chất furan vòng được hình

thành tư quá trình dehydrat hoá đường trong môi trường acid, là sản phâm trung

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

6

gian của phản ứng Maillard. Trên thực tế, các sản phâm nước ngọt và một sô thuôc,

thực phâm chức năng có ty lệ đường cao đều là những sản phâm có nguy cơ chứa 5-

HMF với hàm lượng lớn, nông độ của nó cũng tăng lên do nhiệt độ hoăc thời gian

bảo quản dài [11].

Hình 1.1: Chuôi phản ứng hoa học tạo thành HMF: fructopyranose (1),

fructofuranose (2), hai giai đoạn trung gian cua qua trình khư nước (3, 4),

HMF (5) [11].

Mật ong là một sinh phâm chứa thành phần chủ yếu là đường. Do đó, HMF

đóng vai trò như một chi sô được công nhận liên quan đến chất lượng của mật ong.

Một sô yếu tô ảnh hương đến sự hình thành HMF ơ mật ong trong bao gôm: việc sư

dụng các hộp kim loại và các đăc tính hóa lý (độ pH, độ acid và hàm lượng khoáng

chất) của mật ong, nguôn hoa của mật ong, độ âm, nhiệt độ.

Codex Alime Ntarius (2000) đã xác định răng hàm lượng HMF của mật ong

sau khi chế biến và / hoăc pha trộn không được cao hơn 80 mg/ kg. Tuy nhiên, theo

tiêu chuân Châu Âu (Liên minh châu Âu năm 2002) đề xuất giới hạn dưới 40 mg/

kg trư những trường hợp ngoại lệ sau: giới hạn 80 mg/ kg được phep cho mật ong

băt nguôn tư các nước nhiệt đới, giới hạn 15 mg/ kg đôi với mật ong có nông độ

enzym thấp [8].

Theo tiêu chuân quôc gia (TCVN 5267-1:2008) hàm lượng HMF của mật

ong sau khi chế biến và/ hoăc trộn không được lớn hơn 40 mg/ kg. Tuy nhiên, trong

trường hợp mật ong nói rõ có nguôn gôc tư các nước hoăc khu vực nhiệt đới, thì

hôn hợp của các loại mật ong này có hàm lượng hydroxymetylfurfural không được

lớn hơn 80 mg/ kg [6].

HMF ơ nông độ cao có độc tính tế bào, gây kích ứng măt, đường hô hấp trên,

da và màng nhầy, nguy cơ gây đột biến gen, phá vỡ hoạt động của AND và gây rôi

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

7

loạn chức năng gan. Chính vì vậy mà việc đánh giá hàm lượng HMF cho bột mật

ong phun sấy là một bước quan trọng trong đánh giá chất lượng bột [8].

1.2. Phun sây

1.2.1. Khai niệm

Phun sấy là một phương pháp có thể áp dụng với nhiều chất, cả với những

chất nhảy cảm với nhiệt. Sản phâm tạo thành là vi cầu, vi nang. Do là một quá trình

khep kín nên phương pháp này có thể áp dụng đôi với những cơ sơ đạt tiêu chuân

GMP và sản xuất thuôc vô trùng. Ngoài ứng dụng trong dược phâm, phun sấy còn

được sư dụng rộng rãi trong công nghệ thực phâm và sản xuất hương liệu [16].

1.2.2. Qua trình phun sây

Quá trình phun sấy gôm 3 giai đoạn cơ bản:

- Giai đoạn thứ nhất: Sự phân tán dung dịch thành tiểu phân mù.

- Giai đoạn thứ hai: Phun dung dịch thành tiểu phân đông thời với một dòng

khí nóng, tiểu phân tiếp xúc với khí nóng và có sự bôc hơi dung môi.

- Giai đoạn thứ ba: Tách tiểu phân răn tư dòng khí và tập trung các hạt này

trong các phòng chứa.

Thông thường, một máy phun sấy bao gôm một khoang chứa dịch phun, vòi

phun hoăc bộ phận phun quay, bộ phận làm nóng không khí. Bộ phận phun quay sư

dụng lực li tâm để tạo giọt phun. Bộ phận phun nen sư dụng lực nen để đây dịch

phun ra vòi phun. Dịch phun được đưa ra đầu phun, tại đây tạo thành luông khí

phun tôc độ cao tạo ra các giọt phun nhỏ li ti. Cả dịch phun và luông khí nóng đi

qua buông sấy. Sau đó, cyclon se tách bột tạo thành ra khỏi không khí vào khoang

thu hôi sản phâm.

Bước đầu tiên là chế tạo một hôn hợp đông nhất dược chất và tá dược. Dược

chất có thể được phân tán dưới dạng dung dịch, hôn dịch hoăc nhũ tương. Hôn hợp

này được phun vào môi trường làm khô, thường là không khí hoăc một vài khí trơ

nếu hôn hợp phun sấy có chứa dung môi hữu cơ. Dung môi được bôc hơi để tạo

thành dạng thuôc răn.

Môi giọt nhỏ được phun sấy se hình thành một tiểu phân, kích thước tiểu

phân được quyết định bơi kích cỡ giọt phun, các thành phần chất răn trong dịch

phun và ty trọng của tiểu phân răn tạo thành. Giọt phun có thời gian lưu trú trong

máy phun sấy rất ngăn (tính băng giây), do đó giảm thiểu sự phân hủy của các thành

phần nhảy cảm với nhiệt. Ngoài ra, dược chất chịu nhiệt độ thấp hơn nhiều nhiệt độ

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

8

ơ vùng sấy do tác dụng làm mát của dung môi hữu cơ bị bôc hơi. Đôi với một công

thức và quá trình bào chế nhất định, hàm lượng chất răn và mật độ khôi bột tạo

thành là hăng định trong một sô lô sản xuất và giữa các lô khác nhau. Sự phân bô

kích thước tiểu phân ban đầu được quyết định bơi sự phân bô kích thước của các

giọt phun. Vì vậy, ta có thể thu được các tiểu phân phun sấy có khoảng phân bô

kích thước hep khi đầu phun được thiết kế tôt và kiểm soát tôt các thông sô của quá

trình phun như tôc độ phun, kích cỡ vòi phun, nhiệt độ trong buông sấy và khoang

thu hôi sản phâm cũng như kích cỡ của hai khoang này.

Có thể cải thiện chất lượng của sản phâm phun sấy thu được khi thêm chất

deo thúc đây quá trình đông tụ polyme, hình thành lớp màng mỏng, hình thành dạng

cầu và bề măt phăng, nhăn [16].

1.2.3. Cac yếu tố ảnh hương đến qua trình phun sây

1.2.3.1. Nông độ chất khô cua dung dich

- Nông độ cao: Giảm được thời gian bôc hơi của dung dịch nhưng lại tăng độ nhớt

của nguyên liệu, gây khó khăn cho quá trình phun sấy.

- Nông độ thấp: Tôn nhiều thời gian và năng lượng cho quá trình phun sấy.

1.2.3.2. Nhiêt độ sấy

Đây là yếu tô ảnh hương quyết định đến độ âm của sản phâm sau khi sấy phun.

Khi cô định thời gian sấy, độ âm của bột sản phâm se giảm đi nếu ta tăng nhiệt độ

sấy. Tuy nhiên việc gia tăng nhiệt độ cao có thể gây phân hủy một sô cấu tư trong

nguyên liệu nhảy cảm với nhiệt và làm tăng mức tiêu hao năng lượng cho toàn bộ

quá trình.

1.2.3.3 Kich thươc, sô lương và quy đao chuyên động cua các hat nguyên liêu

trong buông sấy

Ngoài ra, các yếu tô khác cũng ảnh hương đến quá trình sấy phun là tôc độ bơm

nguyên liệu, lưu lượng không khí nóng vào buông và kích thước buông sấy [16].

1.2.4. Ưu, nhược điêm cua phun sây

1.2.4.1 Ưu điêm

Quá trình phun sấy là một quá trình liên tục.

- Các tính chất vật lý của sản phâm chính như hình dạng, kích thước, độ âm và

độ trơn chảy có thể kiểm soát thông qua việc lựa chọn máy móc và các thao

tác của quá trình.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

9

- Quá trình phun sấy thực tế gần như tức thì vì phần lớn sự bay hơi xảy ra

trong một thời gian rất ngăn. Do đó, nó phù hợp với sản phâm nhạy cảm với

nhiệt.

- Hạn chế nhiêm tạp vào các sản phâm do ăn mòn thiết bị vì sự tiếp xúc giữa

thiết bị và nguyên liệu là nhỏ nhất so với các phương pháp tạo hạt khác.

1.2.4.2 Nhươc điêm

Như tất cả các quá trình nghiền khác, phun sấy cũng có những hạn chế sau:

- Không phù hợp cho bào chế các hạt có kích thước lớn hơn 200 mm

- Hiệu quả sư dụng nhiệt thấp vì khí thải ra có chứa nhiệt, nhiệt này yêu cầu

phải có một máy chuyển đôi nhiệt thay thế để loại bỏ.

1.2.5. Ứng dung cua phun sây

1.2.5.1 Tao hat

Tạo hạt có kích thước đông đều, hình cầu, ty trọng thấp và chịu nen tôt. Do

đó sư dụng bào chế các tá dược dập thăng.

1.2.5.2 Thay đôi thuộc tinh pha răn

Tạo ra các tiểu phân hình cầu trơn chảy chịu nen tôt dùng dập thăng, cấu trúc

hạt xôp nên làm tăng độ tan và tôc độ hòa tan của dược chất, làm tăng ty lệ và tính

ôn định của dạng vô định hình do kết hợp với các chất mang ôn định [16].

Ngoài ra phun sấy còn được ứng dụng trong bào chế vi nang, bào chế

liposome và thiết kế dạng thuôc xông hít.

1.3. Phương phap tối ưu hoa bê măt đap ứng (RSM)

Phương pháp đáp ứng bề măt (Response surface methodology: RSM) được

phát triển tư những năm 50 của thế ki trước bơi nhà khoa học Box và đông sự [21].

1.3.1. Định nghia tối ưu hoa

Tôi ưu hoá một công thức hay quy trình bào chế là việc tìm công thức, thông

sô (hay điều kiện tiến hành) của quy trình để sản phâm làm ra đạt chất lượng tôt

nhất trong giới hạn mong muôn của người làm thí nghiệm [37].

Việc tôi ưu hoá các công thức hay quy trình bào chế một cách đầy đủ nhiều khi

đòi hỏi một khôi lượng công việc không lô mà các phương pháp tiến hành thí

nghiệm cô điển không thể giải quyết được.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

10

Theo lý thuyết hệ thông, một hệ thông có thể xem như là một tiến trình chuyển

đôi tư đầu vào (input) thành đầu ra (output). Trên thực tế, chất lượng của đầu ra

không những bị ảnh hương bơi đầu vào mà còn có nhiều yếu tô khác có thể không

được biết. Do đó, có thể sư dụng các yếu tô được biết, điều khiển được và có ảnh

hương đến tiến trình để tôi ưu hoá.

Như vậy, để tôi ưu hoá phải mô tả được môi quan hệ giữa biến đầu ra và biến

đầu vào. Công việc này khá phức tạp bơi vì không chi có những biến đầu vào được

đưa vào nghiên cứu mới ảnh hương đến giá trị của biến đầu ra mà còn nhiều yếu tô

khác mà người làm thí nghiệm không thể kiểm soát hết được [37].

Có hai cách chính để mô tả quan hệ giữa biến đầu ra và biến đầu vào:

- Dùng mô hình (phương trình) toán học: Đây là cách mô tả đơn giản và dê

hiểu nhất. Phương trình thường có dạng đa thức có bậc ≤ 2 và được gọi là

phương trình hôi quy.

- Dùng mạng neuron nhân tạo (Artificial Neural Network - ANN).

Dù sư dụng phương pháp nào, để mô tả chính xác môi quan hệ trên, cần phải

tiến hành trước một sô thí nghiệm và các thí nghiệm này phải được thiết kế một

cách khoa học.

1.3.2. Thiết kế thi nghiệm

1.3.2.1 Đinh nghia

Phương pháp thiết kế thí nghiệm được Fisher đưa ra lần đầu tiên vào năm

1926, sau đó được Box, Hunter, Scheffe, Tagushi và các tác giả khác phát triển và

hoàn thiện.

Thiết kế thí nghiệm là phương phương pháp lập kế hoạch và tiến hành thực

nghiệm với sô thí nghiệm tôi thiểu, để thu nhận được thông tin tôi đa tư tập hợp các

dữ liệu, thí nghiệm, trong sự có măt của nhiều yếu tô có thể làm biến đôi kết quả thí

nghiệm.[27, 36].

1.3.2.2 Trinh tự tiến hành thiết kế thi nghiêm và tôi ưu hoá

Việc thiết kế thí nghiệm và tôi ưu hoá gôm những bước cơ bản sau:

- Xác định các biến đầu ra (biến phụ thuộc) cần tôi ưu hoá và yêu cầu của

chúng. Đó có thể là các chi tiêu chất lượng của sản phâm, giá thành, lượng

nguyên - phụ liệu, năng lượng tiêu thụ...

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

11

- Xác định các biến đầu vào (biến độc lập) có khả năng ảnh hương đến các

biến đầu ra.

- Sàng lọc: thiết kế và tiến hành các thí nghiệm sơ bộ nhăm phân tích ảnh

hương của các biến đầu vào lên các biến đầu ra để loại bỏ các biến đầu vào

không hoăc ít ảnh hương.

- Thiết kế và tiến hành thí nghiệm để phân tích ảnh hương của các biến đầu

vào còn lại lên các biến đầu ra. Tư các kết quả thí nghiệm, xây dựng các môi

quan hệ giữa các biến đầu ra và các biến đầu vào. Môi quan hệ này có thể

biểu diên dưới dạng phương trình hôi quy dạng đa thức có bậc ≤ 2 hoăc

mạng neuron nhân tạo. Những môi quan hệ này cho phep dự đoán giá trị của

các biến đầu ra khi biết giá trị của các biến đầu vào mà không cần làm thêm

thí nghiệm.

- Tôi ưu hoá các biến đầu ra dựa trên các các môi quan hệ đã xây dựng để tìm

các giá trị tôi ưu của các biến đầu vào.

- Làm thí nghiệm theo các giá trị tôi ưu của các biến đầu vào vưa tìm được để

kiểm tra và điều chinh nếu cần.

- Triển khai sản xuất thư ơ quy mô bán công nghiệp và công nghiệp. Trong

giai đoạn này có thể tôi ưu hoá quy trình băng thuật toán tiến hoá

(Evolutionary Optimization of Processes, EVOP).

1.3.3. Một số thiết kế thi nghiệm thường dùng

1.3.3.1. Thiết kế bậc 1

Do tính đơn giản, sô thí nghiệm không lớn, nên thiết kế bậc 1 rất hay dùng để

sàng lọc các biến đầu vào [2, 7, 27].

• Thiết kế 2n đầy đủ (mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 đầy đủ)

Nếu môi biến đầu vào chi lấy 2 mức thực nghiệm thì sô thí nghiệm phải làm

se là: N = 2n

Trong đó:

N: Sô sô hạng của phương trình hôi quy bậc 1 đầy đủ (cũng băng sô

thí nghiệm phải làm).

n: Sô biến đầu vào

2: Sô mức được chọn cho môi biến đầu vào

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

12

• Thiết kế 2n rút gọn (mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 rút gọn)

Mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 đầy đủ có nhược điểm là sô thí nghiệm se rất

lớn khi sô biến đầu vào phải khảo sát. Khi đó phải tiến hành thực nghiệm rút gọn.

Sô thực nghiệm rút gọn được tính theo công thức: N = 2n - q

.Với n là sô biến

đầu vào và q là sô mức rút gọn. Ma trận thực nghiệm của thiết kế rút gọn phải có 3

tính chất sau:

- Tính chuân hoá

- Tính đôi xứng.

- Tính trực giao.

• Thiết kế 22n kết hợp với ô vuông latin

Thiết kế 2n

đầy đủ hay rút gọn đều có chung một nhược điểm là nếu dùng để

khảo sát các biến định tính thì chi có thể đưa vào 2 mức cho môi biến định tính (ví

dụ, với tá dược rã, chi có thể chọn 2 loại là tinh bột hay cellulose vi tinh thể). Để

khăc phục nhược điểm này có thể dùng thiết kế 22n

kết hợp với ô vuông latin hoăc

thiết kế D - optimal.

Đôi với thiết kế 22n

kết hợp với ô vuông latin, người ta dùng kiểu bô trí hôn hợp

giữa thí nghiệm 22n

với ô vuông latin cỡ 2n×2n. Kiểu bô trí này cho phep đưa vào

trong mô hình thí nghiệm một sô biến định tính thay đôi trên 2n mức và biến định

lượng thay đôi trên 2 mức.

1.3.3.2. Thiết kế bậc 2

Thiết kế bậc 2 hay được sư dụng nhất là thiết kế hợp tư tại tâm [2, 36].

• Phương pháp xây dựng tông quát:

Thiết kế hợp tư tại tâm cho n biến đầu vào gôm nhiều nhóm thí nghiệm:

- NF

thí nghiệm giông như thiết kế đầy đủ 2n hoăc rút gọn 2n-q.

- 2n thí nghiệm tại các điểm "sao" (thí nghiệm năm trên trục toạ độ ứng với biến

đầu vào thứ i mà tại đó Xi = ±α, các biến đầu vào còn lại đều giữ ơ mức 0).

- N0

thí nghiệm ơ tâm. Sơ di cần có N0

thí nghiệm ơ tâm này là vì trong thiết

kế bậc 2, do sô thí nghiệm thường khá lớn nên người ta không làm lăp lại tất

cả các thí nghiệm mà chi làm lăp lại một thí nghiệm (thường là thí nghiệm ơ

tâm) rôi tính giá trị trung bình và phương sai của thí nghiệm ơ tâm đó

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

13

(MSERR

) và coi như đó là sai sô chung của các thí nghiệm và dựa vào đó để

đánh giá tính có nghia của các hệ sô hôi quy cũng như tính phù hợp của

phương trình hôi quy tìm được. Như vậy tông sô thí nghiệm phải làm se là:

N = NF

+ 2n +N0

Có hai loại thiết kế hợp tư tại tâm thường găp là thiết kế trực giao và thiết kế

tâm xoay.

Phương trình hôi quy bậc 2, n biến đầu vào có dạng tông quát như sau:

Y = b0

+ b1X

1 + b

2X

2+ b

3X

3 + ... + b

12X

1X

2 + b

13X

1X

3 + b

23X

2X

3 + ... + b

11X

12 +

b22

X22 + b

33X

32 +...

1.3.4. Tối ưu hoa băng phân tich măt đap

Có rất nhiều phương pháp tôi ưu hoá được trình bày trong các tài liệu chuyên

môn [2, 27, 36]. Việc lựa chọn phương pháp tôi ưu hoá nào phải căn cứ vào những

khảo sát đã có (dữ liệu đã phân tích), mục đích tiếp theo của thí nghiệm hay kinh

nghiệm của người làm thí nghiệm, bao gôm các phương pháp sau:

- Phân tích măt đáp

- Hàm hy vọng

- Thực hiện theo đường dôc nhất

- Đường tôi ưu

- Đơn hình liên tiếp

- Tôi ưu hóa quy trình băng thuật toán tiến hóa

• Phương pháp phân tích măt đáp

Sau khi tìm được mô hình toán học (phương trình hôi quy), có thể biểu diên nó

dưới dạng măt đáp của biến đầu ra theo các biến đầu vào trong không gian 3 chiều

hoăc 2 chiều (đường đông mức). Vì chi có thể biểu diên được tôi đa 3 chiều không

gian nên trong trường hợp có nhiều hơn 2 biến đầu vào thì để ve măt đáp, chi được

cho 2 biến thay đôi, các biến còn lại được giữ ơ một mức cô định nào đó.

Sự biểu diên hình học của chức năng đáp ứng dưới dạng một đường cong, một

măt phăng gia tăng được gọi là bề măt đáp ứng. Kết quả của phương pháp phân tích

măt đáp thường là vùng tôi ưu.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

14

1.4. Cac nghiên cứu vê bột mât ong phun sây

1.4.1. Nghiên cứu trong nước

Hiện nay, trong nước chưa có nghiên cứu nào về bào chế bột mật ong.

1.4.2. Cac nghiên cứu ngoài nước

Với tiềm năng trơ thành nguyên liệu đầu vào cho công nghệ bào chế dược

phâm cùng với những ứng dụng rộng rãi trong chăm sóc sức khỏe cũng như làm

đep, hiện nay, bột mật ong đang được nhiều nhà khoa học trên thế giới quan tâm và

nghiên cứu:

Katarzyna Samborska và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu để đánh giá khả

năng phun sấy của mật ong với việc bô sung maltodextrin và gôm arabic với vai trò

như chất mang. Anh hương của nông độ dung dịch phun sấy, loại và hàm lượng của

các chất mang lên các tính chất vật lí của bột như hàm lượng nước, ty trọng thô, ty

lệ Hausner, ty trọng biểu kiến, tính hút âm và khả năng thấm ướt cũng được tiến

hành đánh giá. Hôn hợp dịch phun được tiến hành phun sấy ơ nhiệt độ 180 oC, tôc

độ phun 1ml/ s, tôc độ quay của máy phun đia 39.000 vòng/ phút. Kết quả nghiên

cứu cho thấy sư dụng gôm Arabic thu được sản phâm có hàm lượng mật ong cao

hơn (67% chất răn) trong khi đó sư dụng maltodextrin chi cho 50%. Tuy nhiên, bột

thu được khi phun sấy với gôm Arabic có tính hút âm cao hơn, dính nhớt, hàm

lượng nước cao hơn, tư đó dẫn đến khả năng trơn chảy kem hơn. Tiến hành phun

sấy kết hợp mật ong, gôm aracbic, maltodextrin với ty lệ 2 : 1 : 1 đã giúp duy trì

hiệu suất sấy cao đông thời cải thiện các đăc tính vật lý của bột như khả năng trơn

chảy, tính thấm ướt tôt hơn so với gôm arabic, tuy nhiên độ âm của bột vẫn ơ mức

độ khá cao [40].

B. R. Bhandari và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu bào chế bột mật ong

băng phương pháp đông kết tinh với một si rô đường ơ 128 oC sau đó tiến hành làm

mát ơ nhiệt độ dưới 60 oC, ty lệ sucrose : mật ong được lựa chọn ơ các mức 90 : 10,

85 : 15, 80 : 20. Kết quả nghiên cứu cho thấy ơ hai ty lệ đầu sản phâm thu được là

đông tinh thể trong khi ty lệ 80: 20 tạo ra một sản phâm bán răn. Độ trơn chảy thu

được của khôi bột tương đôi tôt với góc nghi 38,5 oC – 39,5 oC. Săc kí khí cũng

được sư dụng để so sánh sự khác biệt của 4 hợp chất dê bay hơi : 2,3-dihydro-3,5-

dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one, HMF, 6-methylheptyl prop-2-enoate and 3-

hydroxy-4-phenylbutan-2-one, kết quả cho thấy một sô khác biệt nhỏ về lượng các

hợp chất dê bay hơi ơ sản phâm đông kết tinh. Các thành phần hương vị không thay

đôi đáng kể trong mật ong đông kết tinh, so với mật ong chưa qua chế biến, măc dù

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

15

các biến thể đã được nhận thấy trong hydroxymethyl furfural (HMF) và 6-

methylheptyl prop-2-enoat. Nghiên cứu cũng tiến hành tôi ưu hóa các thông sô cho

quá trình kết tinh, ty lệ đường : nước là 300 : 50, nhiệt độ kết tinh 128 oC, nhiệt độ

làm lạnh của mật ong 20 oC được lựa chọn là công thức tôi ưu cho quy trình [12].

Yogita Suhag và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu sư dụng phương pháp bề

măt đáp để tôi ưu hóa các thông sô của quá trình phun sấy mật ong. Mục đích của

nghiên cứu này nhăm đánh giá tác động của nhiệt độ đầu vào (160 oC - 180 oC), tôc

độ phun sấy (0,08 – 0,13ml/s), nông độ gôm Arabic (35 - 45%), dịch chiết aonla

(8%), dịch chiết húng quế (6%) đến các đăc tính của sản phâm gôm: ty trọng, độ

âm, tông hàm lượng phenolic (TPC), hoạt tính chông oxy hóa (AOA), hàm lượng

acid ascorbic. Kết quả nghiên cứu cho thấy các biến độc lập ảnh hương đáng kể đến

tất cả các biến phụ thuộc (P< 0,0001) cùng với giá trị R2 cao (0,97-0,99) chứng

minh mô hình có ý nghia về măt thông kê. Nhiệt độ đầu vào cao dẫn đến ty trọng,

độ âm thấp, trong khi đó dịch chiết aonola và húng quế dẫn đến hàm lượng TPC,

AOA, và acid ascorbic cao hơn so với chi sư dụng gôm arabic. Kết quả thực nghiệm

cho thấy sự tương thích giữa dự đoán và thực nghiệm của sản phâm phun sấy, việc

tôi ưu hóa các điều kiện phun sấy được thực hiện thành công băng cách sư dụng

phương pháp Box- Behnken. Bột mật ong có thể duy trì hàm lượng acid ascorbic và

AOA, đông thời độ âm và ty trọng thấp băng cách sấy phun ơ nhiệt độ 170 oC với

tôc độ nạp 0,11ml/s và bô sung thêm gôm Arabic (45%), dịch chiết húng quế và

aonla [42].

Katarzyna Samborska và Monika Czelejewska đã tiến hành nghiên cứu ảnh

hương của xư lý nhiệt trong sấy phun mật ong, với việc bô sung gôm arabic (nhiệt độ

đầu vào: 180 oC, nhiệt độ đầu ra: 70 oC) đến hoạt lực của enzym diastase và hàm lượn

HMF trong mật ong đa hoa và mật ong đơn hoa. Các tính chất vật lý của bột đã được

nghiên cứu, bao gôm hình dạng hạt và phân bô kích thước, hàm lượng nước, ty trọng,

và độ hút âm. Hàm lượng hydroxymethylfurfural (HMF) và hoạt lực của enzym

diastase là hai thông sô chính được sư dụng như các chi sô để đánh giá chất lượng

mật ong. Nghiên cứu này cho thấy ảnh hương của nhiệt độ sư dụng trên các giá trị

của hai tham sô trong hai loại mật ong khác nhau. Kết quả chi ra răng hoạt lực của

enzym diastase trong mật ong giảm với sự gia tăng nhiệt độ, trong khi HMF tăng lên,

trong phạm vi 50 oC – 90 oC, và khác nhau trong 2 loại mật ong, điều này ảnh hương

trực tiếp đến quá trình chế biến và xư lý mật ong. Trong quá trình xư lý nhiệt, hoạt

lực của enzym diastase là một tham sô nhạy cảm hơn so với hàm lượng HMF: giá trị

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

16

giảm xuông dưới mức chấp nhận được (8 đơn vị DN Schade) cho các mẫu được xư lý

tại 70 oC và 90 oC. HMF tăng vượt quá giới hạn trên cho phep (40 mg/ kg), hàm

lượng HMF tăng 1,8 lần đôi với mật ong đa hoa và 26,1 lần với mật ong đơn hoa,

vượt quá giá trị chấp nhận được tôi đa trong trường hợp của mật ong đơn hoa. Các

kết quả cũng cho thấy răng hoạt lực của enzym diastase trong quá trình sấy phun vẫn

được bảo tôn, điều đó rất quan trọng đôi với chất lượng cuôi cùng của sản phâm [39].

Nobuhiko và cộng sự công bô một nghiên cứu về việc pha trộn và hòa tan

chất xơ thực phâm vào trong mật ong và làm khô hôn hợp ơ nhiệt độ đầu vào và đầu

ra tương ứng 100 °C – 180 oC và 70 oC – 100 oC. Sản phâm thu được được báo cáo

là có trên 23% chất xơ trong tông hàm lượng chất răn trong bột mật ong đông thời

được khăng định như là một thực phâm chức năng vì chất xơ hòa tan trong nước

giúp tăng cường tiêu hóa. Tuy nhiên, hàm lượng nước cao (72%) trong dịch phun se

làm tăng chi phí năng lượng sấy khô [31].

Yoshihide và Hideaki đã phát triển một quá trình sư dụng chất chông oxy

hoá, chất mang, chất phân tán và chất phân tán một phần để thêm vào mật ong, độ

pH của dung dịch được duy trì tư 6,5 - 7,5, hôn hợp cuôi cùng đã được sấy khô ơ

nhiệt độ đầu vào và nhiệt độ đầu ra tương ứng trong khoảng 120 oC – 200 °C và 70

oC – 120 °C. Độ pH của dung dịch phun đã được điều chinh để giảm tính chất dính,

deo, nhớt của vật liệu đường trong khi sấy. Hàm lượng mật ong chiếm khoảng 50%

tông hàm lượng chất răn trong bột mật ong khô. Mật ong bột thu được không hút

âm có hương vị dê chịu, ngoài ra thời hạn sư dụng lâu hơn. Tuy nhiên, hàm lượng

chất răn thấp (25%) trong dịch phun se đòi hỏi năng lượng cao hơn để làm khô [46].

Một phương pháp sản xuất bột mật ong sấy khô đã được cải tiến sau đó do

Hebbar và cộng sự phát triển có thể loại bỏ một sô những hạn chế của các quy trình

đã đề cập trước. Sản phâm thu được có hàm lượng mật ong khá tôt (≤ 52%), đăc

tính hương vị và màu chấp nhận được, độ trơn chảy tôt. Mật ong được trộn với các

chất phụ gia như dextrin, maltose và chất chông nấm, được phun khô ơ nhiệt độ đầu

vào và đầu ra tương ứng 115 oC – 125 °C và 80 oC – 85 °C, thấp hơn nhiều so với

điều kiện sư dụng trong các phương pháp khác được biết đến. Xem xet bản chất tự

nhiên của mật ong, các điều kiện sấy ôn hòa được áp dụng để có được một sản

phâm chất lượng tôt. Sản phâm đã được đóng gói trong bao bì nhôm lá mỏng để lưu

trữ lâu dài [45].

Như vậy, qua nghiên cứu thực nghiệm cho thấy mật ong hoàn toàn phù hợp

để bào chế dạng bột với việc bô sung thêm chất mang như gôm arabic, maltodextrin

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

17

và một sô chất phụ gia khác. Bên cạnh đó, tiềm năng của bột mật ong trong các linh

vực chăm sóc sức khỏe cũng như làm đep ngày càng lớn, do vậy, nghiên cứu theo

hướng chuyển mật ong về một dạng nguyên liệu đầu vào cho công nghệ bào chế

dược phâm trơ nên đầy triển vọng và được ứng dụng rộng rãi.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

18

CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHAP NGHIÊN CỨU

2.1. Nguyên liệu, trang thiết bị nghiên cứu

2.1.1. Nguyên liệu

Bảng 2.1: Nguyên liệu sư dung trong nghiên cứu

STT Nguyên liệu Nguồn gốc Tiêu chuẩn

1 Mật ong hoa nhãn Việt Nam NSX

2 Mantodextrin Pháp DĐVN V

3 Gôm arabic Pháp DĐVN V

4 Natri bisunfit Trung Quôc DĐVN V

5 Kaliferoxyanua Trung Quôc DĐVN V

6 Kem axetat Trung Quôc DĐVN V

7 Ethanol Trung Quôc DĐVN V

2.1.2. Thiết bị dung cu

• Thiết bị

- Máy phun sấy Buchi B191 (Trung Quôc)

- Máy đo quang UV-2600 Shimadzu (Nhật Bản)

- Máy ly tâm EBA 21 (Đức)

- Tủ sấy Binder (Đức)

- Máy khuấy tư gia nhiệt C-MAG IKAMAG HS-7 (Đức)

- Bể siêu âm Ultrasonic Cleaners AC-150H, MRC Ltd (Isareal)

- Cân phân tích AY 129, Shimadzu (Nhật Bản)

- Cân sấy hàm âm XM 60-HR (Đức)

• Dụng cụ

- Côc thủy tinh, đũa thủy tinh, ông nghiệm, bình định mức.

- Phêu Buchner, đia petri, nhiệt kế, rây 355.

- Pipet, pipet bầu, micro pipet.

- Giấy lọc, sinh hàn, giá đỡ, bình định mức, bể điều nhiệt.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

19

2.2. Phương phap nghiên cứu

2.2.1. Phương phap đanh gia hàm lượng nước và HMF trong mẫu mât ong

nguyên liệu được sư dung

2.2.1.1 Xác định hàm lượng nước

Lấy một côc thủy tinh và một đũa thủy tinh, đem sấy ơ 105oC cho đến trọng

lượng không đôi. Để nguội trong bình hút âm và cân phân tích chính xác đến 0,0001

g. Sau đó cho vào côc cân khoảng 10g mật ong đã chuân bị săn. Cân tất cả ơ cân

phân tích với độ chính xác như trên. Dùng đũa thủy tinh trộn đều mật ong, dàn đều

thành lớp mỏng. Cho tất cả vào tủ sấy ơ 105oC, sấy khô cho đến trọng lượng không

đôi, khoảng 6 giờ.

Sau khi sấy xong đem làm nguội ơ bình hút âm tư 25-30 phút và cân trên cân

phân tích với độ chính xác như trên. Cho lại vào tủ sấy 105oC trong 30 phút, lấy ra

để nguội ơ bình hút âm và cân như trên cho đến trọng lượng không đôi. Kết quả

giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5 mg cho môi gam mật ong.

X1= G1-G2

G1-G 100

Trong đó:

G: trọng lượng của côc cân và đũa thủy tinh (g).

G1: trọng lượng của côc cân và đũa thủy tinh và trọng lượng mật ong

trước khi sấy (g).

G2: trọng lượng của côc cân, đũa thủy tinh và trọng lượng mật ong sau

khi sấy đến trọng lượng không đôi (g).

Sai lệch giữa kết quả hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%. Kết quả

cuôi cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song, tính chính xác

đến 0,01%.

2.2.1.2 Xác đinh hàm lương 5-hydroxymethylfurfurol (HMF):

Hàm lượng HMF được xác định theo TCVN 5270:2008

HMF có cực đại hấp thụ ơ bước sóng 284 nm, nhưng nếu thêm gôc sunfit thì

se hình thành các gôc cacbonyl và làm mất cực đại hấp thụ. Sự chênh lệch giữa các

cực đại hấp thụ trên là cơ sơ để định lượng HMF.

• Chuân bị:

- Dung dịch kaliferoxyanua 15% (dung dịch I) : Hoà tan 15 g kaliferoxyanua

vào nước cất và pha thành 100 ml.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

20

- Dung dịch kem axetat 30% (dung dịch II): Hoà tan 30 g kem axetat vào một

ít nước sau đó pha thành 100 ml.

- Dung dịch natri bisunfit 0,2%: Hoà tan 0,2 g natri bisunfit (natri meta

bisunfit NaHSO3 hoăc Na2S2O5) vào một ít nước, sau pha thành 100 ml;

dung dịch này khi dùng mới pha.

• Tiến hành thư:

Cân 5 g mẫu mật ong (không được đun nóng) vào côc có mỏ 50ml, cho

khoảng 25ml nước để hoà tan, cho 0,5ml dung dịch I và lăc kỹ, thêm 0,5ml dung

dịch II, lăc kỹ một lần nữa. Chuyển sang bình định mức 50ml và thêm nước cho đến

vạch mức. Nếu có bọt thì nhỏ một giọt ethanol tuyệt đôi.

Lăc kỹ và lọc qua giấy lọc, đô bỏ khoảng 10ml dung dịch lọc đầu tiên.

Lượng dung dịch lọc còn lại dùng để đo cực đại hấp thụ.

- Dung dịch mẫu: hút 5ml dung dịch lọc và 5ml nước cất.

- Dung dịch đôi chứng: hút 5ml dung dịch lọc và 5ml dung dịch natri bisunfit

0,2%.

Đo cực đại hấp thụ của dung dịch trên ơ các bước sóng 284 và 336 nm băng

cuvet 1cm. Nếu cực đại hấp thụ lớn hơn 0,6 thì pha loãng dung dịch mẫu băng nước

và dung dịch đôi chứng natri bisunfit 0,1% với cùng thể tích tương ứng, sau đó nhân

kết quả với hệ sô pha loãng hoăc cân lượng mẫu ít đi, sao cho chi sô hấp thụ không

quá 0,6.

• Xư lý kết quả:

Hàm lượng HMF (X) tính băng mg/kg theo công thức:

X = (E284 – E336) 125

16830

1000

10

1000

5 = (E284 – E336). 148,5

Trong đó:

E284 - Cực đại hấp thụ của dung dịch ơ bước sóng 284 nm

E336 - Cực đại hấp thụ của dung dịch ơ bước sóng 336 nm

125 - Phân tư lượng của HMF

16830 - Cực đại hấp thụ của HMF ơ 284 nm

1000 - Hệ sô quy đôi mg ra g

1000 - Hệ sô quy đôi g ra kg

10 - Hệ sô quy đôi ml ra lít trong phep thư.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

21

Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 phep thư tiến hành đông thời có độ

sai lệch không quá 0,5 mg/kg.

2.2.2. Phương phap bào chế.

- Bột mật ong được bào chế băng cách sư dụng phương pháp phun sấy tại các điều

kiện thông sô quy trình phù hợp. Dung dịch phun sấy được tiến hành pha chế

băng cách kết hợp mật ong và chất mang với các ty lệ nhất định. Sau khi hòa tan

chất mang trong mật ong, tiếp tục bô sung thêm nước và khuấy trộn đông nhất,

có thể gia nhiệt nhe để đây nhanh tôc độ hòa tan. Sau khi pha chế xong dung

dịch phun sấy, tiến hành phun sấy với các thông sô nhiệt độ đầu vào, nhiệt độ

đầu ra, tôc độ phun, áp suất thích hợp.

- Hiệu suất bào chế bột mật ong H được tính theo công thức sau:

H = m

M x 100%

Trong đó:

m: Khôi lượng bột phun sấy thu được (g)

M: Khôi lượng nguyên liệu ban đầu (g)

• Quy trình bào chế:

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

22

Hình 2.1: Sơ đồ quy trình bào chế bột mât ong phun sây

2.2.3. Phương phap đanh gia tiêu chuẩn chât lượng

2.2.3.1. Đánh giá một sô chỉ tiêu cua bột mật ong

• Hình thức:

Đánh giá hình thức băng cảm quan: màu săc, độ dính, độ tơi xôp.

• Đo khôi lượng riêng biểu kiến:

Khôi lượng riêng biểu kiến được tính theo công thức:

d = m

V

Trong đó:

d: Khôi lượng riêng biểu kiến (g/ml).

m: Khôi lượng bột (g).

Mật ong

Hòa tan

Hòa tan

Dung dịch phun sấy

Phun sấy

Bột mật ong

Nước cất

Chất mang

to

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

23

V: Thể tích biểu kiến của bột (ml).

• Xác định độ âm:

Tiến hành xác định theo phương pháp mất khôi lượng do làm khô

- Cân khoảng 1 g bột mật ong sau đó tiến hành nung ơ 105 oC trong 4 giờ.

- Độ âm của khôi bột được xác định theo công thức

S = m0 - m

m0 x 100 (%)

Trong đó:

m0: Khôi lượng bột ban đầu

m: Khôi lượng bột sau khi nung

• Xác định kích thước hạt:

Sư dụng cỡ rây 355 để xác định kích thước hạt.

• Xác định độ trơn chảy của khôi bột:

Sư dụng phêu với đường kính lô chảy là 5 cm.

2.2.3.2 Xác đinh hàm lương HMF:

Tiến hành định lượng HMF trong mẫu bột mật ong thu được theo phương

pháp được đề cập ơ mục 2.2.1.2, thay 5 g mẫu mật ong băng một lượng bột tương

đương 5 g mẫu mật ong.

2.2.4. Thiết kế thi nghiệm, tối ưu hoa công thức phun sây và cac thông số ky

thuât trong qua trình phun.

2.2.4.1. Thiết kế thi nghiêm:

Sau khi khảo sát sơ bộ và lựa chọn một sô yếu tô thuộc quy trình và thành

phần công thức, sư dụng phần mềm MODDE 8.0 (Umetrics Inc, USA) để thiết kế

thí nghiệm.

2.2.4.2. Lựa chon công thưc cho hôn hơp phun và các thông sô ki thuật cua quá

trinh phun sấy

Sau khi tiến hành các thí nghiệm đã được thiết kế, sư dụng phần mềm Form

rules v2.0 (Intelligensys Ltd, UK) để phân tích ảnh hương của các biến đầu vào và

các biến đầu ra.

Sư dụng phần mềm INForm v3.1 để để tìm công thức tôi ưu cho hôn hợp

phun và thông sô ki thuật của quá trình phun.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

24

2.2.5. Phương phap xư lý số liệu

Các kết quả được xư lý thông kê với sự hô trợ của phần mềm Microsoft

Excel 2013.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

25

CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUÂN

3.1. Kết quả đanh gia hàm lượng nước và hàm lượng HMF trong mẫu mât ong

nguyên liệu sư dung.

Tiến hành đánh giá hàm lượng nước và hàm lượng HMF theo phương pháp

đề cập trong mục 2.2.1 thu được kết quả như sau:

Bảng 3.1: Kết quả đanh gia hàm lượng nước và HMF trong mẫu mât

ong nguyên liệu (n=3)

Mẫu mật ong nguyên liệu

Hàm lượng nước (%) 18,48 ± 0,56

Hàm lượng HMF (mg/ kg) 47,43 ±1.27

Kết quả đánh giá cho thấy mẫu mật ong nguyên liệu trong đề tài đáp ứng tiêu

chuân Dược điển Việt Nam IV với hàm lượng nước không quá 20% và hàm lượng

HMF không quá 80 mg/ kg.

3.2. Lưa chọn chât mang sư dung trong công thức bào chế bột mât ong

Hiện nay, chất mang được sư dụng cho phương pháp sấy phun rất đa dạng,

bao gôm rất nhiều các hợp chất khác nhau như tinh bột, chitosan, tripolyphosphate,

gelatin, gôm arabic, maltodextrin. Desai và Park (2005) đã sư dụng chitosan làm vật

liệu đóng gói cùng với tripolyphosphate hình thành liên kết cheo để phun sấy làm

khô, tạo màng bao bọc acid ascorbic, giảm tôc độ phân hủy của acid ascorbic trong

thời gian bảo quản. Di Mascio và cộng sự (1989) đã tiến hành tạo bột lycopen trong

dịch chiết cà chua băng phương pháp phun sấy với việc sư dụng gelatin và sucrose

làm chất mang. Đôi với các hợp chất có hàm lượng đường cao, xu hướng sư dụng

maltodextrin cùng gôm arabic trong phun sấy với vai trò như là chất mang ngày

càng phô biến [30]. Katarzyna Samborska và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu để

đánh giá khả năng phun sấy của mật ong với việc bô sung maltodextrin và gôm

arabic với vai trò như chất làm khô. Kết quả nghiên cứu cho thấy sư dụng gôm

arabic thu được sản phâm có hàm lượng mật ong cao hơn trong khi đó sư dụng

maltodextrin chi cho dưới 50%. Tuy nhiên, bột thu được khi phun sấy với gôm

arabic có tính hút âm cao hơn và khả năng trơn chảy kem hơn. Cùng với việc tham

khảo các tài liệu [39, 40, 42], để nghiên cứu bào chế bột mật ong phun sấy với hiệu

suất và chất lượng cao nhất chúng tôi tiến hành lựa chọn chất mang là gôm arabic

và maltodextrin với các ty lệ khác nhau trong công thức.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

26

3.3. Kết quả khảo sat sơ bộ cac yếu tố đâu vào, khoảng biến thiên cho cac

thông số cua dịch phun sây

Hiệu suất của quá trình phun sấy cũng như chất lượng bột mật ong thu được

chịu ảnh hương rất lớn tư các thông sô quy trình lẫn ty lệ các thành phần trong công

thức của dịch phun sấy. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát các yếu tô bao gôm: nhiệt

độ đầu vào, nhiệt độ đầu ra, áp suất, tôc độ phun sấy, ty lệ nước/ chất răn trong dịch

phun, ty lệ tá dược/ mật ong. Tuy nhiên thông qua các kết quả khảo sát ban đầu cho

thấy nhiệt độ đầu ra và áp suất hầu như không ảnh hương đến hiệu suất phun cũng

như chất lượng bột mật ong thu được.

3.3.1. Khảo sat ảnh hương cua nhiệt độ đâu vào đến hiệu suât phun sây, độ ẩm

và hàm lượng HMF co trong bột phun sây

Tiến hành pha các dung dịch phun sấy với các ty lệ cô định :

- Nước/ chất răn trong dịch phun sấy (kl/kl): 1,5

- Chất mang/ mật ong (kl/kl): 2

- Tôc độ bơm: 800ml/ giờ

- Tiến hành phun sấy với các mức nhiệt độ đầu vào tương ứng như sau: 150

oC, 160 oC, 170 oC, 180 oC, 190 oC.

Kết quả khảo sát được trình bày ơ bảng 3.2

Bảng 3.2: Kết quả khảo sat ảnh hương cua nhiệt độ lên hiệu suât phun sây và

hàm lượng HMF (n=3)

Mức

nhiệt

độ

(oC)

Hiệu suất (%) Hàm lượng HMF (mg/

kg) Độ âm (%)

MD GA MD GA MD GA

150 24,62±

1,25

30,18±

1,34

45,72±

1,24

54,21±

1,59

4,87±

0,57

5,65±

0,41

160 27,34±

1,04

35,21±

1,37

49,61±

1,54

55,72±

1,17

4,23±

0,31

4,78±

0,50

170 32,5±

1,55

51,22±

1,45

52,43±

1,76

57,34±

1,25

3,54±

0,52

4,53±

0,42

180 35,24±

1,01

54,14±

1,08

58,73±

1,37

62,71±

1,46

3,23±

0,45

3,78±

0,54

190 34,36±

1,23

61,23±

2,12

68,69±

2,01

74,35±

1,89

3,11±

0,41

3,56±

0,62

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

27

Tư kết quả khảo sát cho thấy hiệu suất và hàm lượng HMF tăng dần khi tăng

nhiệt độ đầu vào của quá trình phun sấy, tuy nhiên, ơ mức nhiệt độ 190 oC, hàm

lượng HMF trong bột mật ong tăng khá cao, gần chạm tới mức giới hạn cho phep

theo các tiêu chuân đã đề cập, điều này có thể giải thích là do ơ nhiệt độ cao, quá

trình phân hủy đường trong mật ong tăng, tư đó, hàm lượng HMF tăng lên. Độ âm

của khôi bột nhìn chung giảm dần khi tăng nhiệt độ đầu vào, nguyên nhân là do sự

bay hơi dung môi diên ra nhanh chóng và triệt để khi tăng nhiệt độ. Như vậy,

khoảng biến thiên nhiệt độ đầu vào được lựa chọn để đưa vào thiết kế thí nghiệm là

tư 160 oC – 180 oC.

3.3.2. Khảo sat ảnh hương cua tốc độ phun sây đến hiệu suât, độ ẩm và hàm

lượng HMF trong bột phun sây

Tiến hành pha các dung dịch phun sấy với các ty lệ cô định:

- Nước/ chất răn trong dung dịch phun sấy là 1,5

- Chất mang/ mật ong: 2

- Tiến hành phun sấy ơ nhiệt độ đầu vào là 170 oC, tôc độ bơm lần lượt:

440, 640, 840, 1040, 1240 (ml/ giờ). Kết quả thu được được trình bày ơ

bảng 3.3

Bảng 3.3: Kết quả khảo sat ảnh hương cua tốc độ phun sây lên hiệu suât, độ

ẩm và hàm lượng HMF (n=3)

Tôc

độ

bơm

(ml/

giờ)

Hiệu suất (%) Hàm lượng HMF (mg/

kg) Độ âm (%)

MD GA MD GA MD GA

440 26,61±

1,37

31,28±

1,49

55,72±

1,28

58,21±

1,36

3,77±

0,55

4,75±

0,31

640 33,71±

1,59

38,41±

1,23

49,61±

1,89

57,72±

1,54

3,23±

0,31

4,38±

0,52

840 34,18±

1,25

45,54±

1,56

52,43±

2,01

57,34±

2,01

3,64±

0,42

4,81±

0,32

1040 34,21±

1,57

54,56±

1,51

54,56±

1,51

55,61±

1,34

3,33±

0,51

3,88±

0,63

1240 32,16±

1,36

58,23±

1,73

53,69±

1,38

54,35±

1,56

3,61±

0,61

3,69±

0,42

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

28

Theo kết quả khảo sát, tôc độ phun sấy có ảnh hương đáng kể lên hiệu suất

thu hôi sản phâm và hàm lượng HMF của bột mật ong. Điều này có thể được giải

thích như sau: tôc độ phun sấy có tác động lớn đến lưu lượng dòng nguyên liệu,

năng suất thiết bị và cả nhiệt độ khí đầu ra. Tôc độ phun sấy tăng đông nghia với

thời gian lưu của vật liệu sấy trong buông sấy giảm, bột không được sấy ki, phần

hạt âm dính lại trong buông sấy tăng lên dẫn đến hiệu suất thu hôi sản phâm sau quá

trình sấy phun giảm. Đôi với hàm lượng HMF, khi tăng tôc độ phun sấy đông nghia

với việc thời gian lưu các hạt tiểu phân se ngăn hơn, tư đó ít chịu tác động của nhiệt

độ trong buông sấy, chính vì thế mà HMF có hàm lượng giảm dần theo tôc độ phun.

Do đó, tôc độ phun sấy được lựa chọn là một thông sô đầu vào trong thiết kế thí

nghiệm bới khoảng biến thiên tư 640 – 1040ml/ giờ.

3.3.3. Khảo sat ảnh hương cua ty lệ hàm lượng chât răn trong dịch phun sây

lên hiệu suât, độ ẩm và hàm lượng HMF cua bột mât ong.

Tiến hành pha các dung dịch phun sấy với các thông sô sau:

- Ty lệ chất mang/ mật ong là 2

- Ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun lần lượt khảo sát ơ các ty lệ : 1; 1,5; 2;

2,5; 3.

- Tiến hành phun sấy ơ nhiệt độ đầu vào 170 oC, tôc độ phun 800ml/ giờ. Kết

quả được trình bày ơ bảng 3.4

Bảng 3.4: Kết quả khảo sat ảnh hương cua ty lệ nước/ chât răn trong dịch

phun lên hiệu suât và hàm lượng HMF (n=3)

Ty lệ

nước/

chất

răn

Hiệu suất (%) Hàm lượng HMF (mg/

kg)

Độ âm (%)

MD GA MD GA MD GA

1 24,61±

1,35

30,28±

1,67

55,72±

2,02

58,21±

1,46

3,27±

0,33

4,05±

0,30

1,5 33,71±

1,71

38,41±

1,52

50,61±

1,34

57,72±

1,62

3,31±

0,34

4,38±

0,22

2 36,18±

1,37

45,54±1,

31

52,43±

1,56

57,34±

2,01

3,71±

0,52

4,71±

0,39

2,5 35,21±

1,45

54,56±

1,37

53,73±

1,34

55,61±

1,21

3,80±

0,29

4,88±

0,53

3 26,16±

1,23

32,23±

1,56

53,69±

1,89

54,35±

1,53

4,01±

0,31

5,09±

0,52

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

29

Hàm lượng nước trong dịch phun ảnh hương rất lớn đến hiệu suất thu hôi sản

phâm của quá trình phun sấy cũng như chất lượng của sản phâm phun sấy. Điều này

có thể giải thích như sau: hàm lượng nước trong dung dịch phun càng lớn, độ nhớt

của dung dịch phun se càng giảm, các giọt chất lỏng được phân căt dê dàng hơn, do

đó sấy khô dê dàng hơn, tư đó hiệu suất thu hôi sản phâm se cao hơn, tuy nhiên ơ

những công thức có hàm lượng nước quá cao (ty lệ 3), độ âm của khôi bột thu được

sau khi phun se lớn, bột se hút âm nhanh và dê dính nhớt, vón cục dẫn tới lượng sản

phâm thu hôi bị hao hụt do dính bám vào thành bình. Nhìn vào kết quả khảo sát ban

đầu ơ bảng 3.4 cho thấy hàm lượng HMF biến thiên không quá lớn khi tăng dần ty

lệ nước/ chất răn trong dịch phun. Do đó, ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun được

đưa vào trong thiết kế thí nghiệm với khoảng biến thiên là 1,5 đến 2,5.

3.3.4. Khảo sat ảnh hương cua ty lệ phối hợp cua ta dược chât mang với mât ong

trong dịch phun lên hiệu suâ, độ ẩm và hàm lượng HMF.

Tiến hành pha các dung dịch phun sấy với ty lệ tá dược/ mật ong lần lượt là

0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; hàm lượng nước/ chất răn được giữ cô định ơ mức 2, phun sấy ơ

nhiệt độ đầu vào là 170oC, tôc độ phun sấy 800ml/ giờ. Kết quả được trình bày ơ

bảng 3.5

Bảng 3.5: Kết quả khảo sat ảnh hương cua ty lệ ta dược/ mât ong đến hiệu suât

và hàm lượng HMF (n=3)

Ty lệ

chất

mang/

mật

ong

Hiệu suất (%) Hàm lượng HMF (mg/

kg)

Độ âm (%)

MD

GA

MD

GA

MD

GA

0,5 25,32±

1,13

31,28±

1,54

52,82±

1,63

58,21±

1,38

3,57±

0,32

4,15±

0,31

1 27,16±

1,39

38,41±

1,38

51,83±

1,57

59,72±

1,65

3,61±

0,44

4,48±

0,32

1,5 29,13±

1,34

45,54±

1,58

52,65±

1,49

58,98±

2,05

3,76±

0,52

4,71±

0,49

2 33,47±

1,37

54,56±

1,36

52,93±

1,45

57,61±

1,34

4,09±

0,46

4,89±

0,43

2,5 32,16±

1,58

55,23±

1,29

52,79±

2,02

58,03±

1,89

4,31±

0,31

4,48±

0,52

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

30

Mật ong là một sản phâm có độ kết dính cao, chính vì lí do này, rất nhiều

khó khăn găp phải khi tiến hành phun sấy mật ong, việc kết hợp mật ong với

maltodextrin hay gôm arabic giúp cho dung dịch phun sấy có nhiệt độ hóa gương

cao hơn, tư đó giảm khả năng các hạt bột bám và bị giữ lại trong buông phun sấy.

Ty lệ bô sung chất mang vào dịch trước sấy phun có ảnh hương rõ rệt đến

hiệu suất thu hôi và hàm lượng mật ong trong sản phâm. Khi ty lệ bô sung chất

mang thấp, tính kết dính của dịch phun vẫn chưa được cải thiện nên sản phâm bám

nhiều lên thành thiết bị làm quá trình sấy phun thực hiện khó khăn và hiệu suất thu

hôi sản phâm thấp. Khi tăng ty lệ chất mang thì quá trình sấy phun được thực hiện

dê dàng hơn, tuy nhiên lượng bô sung thêm quá nhiều se làm tăng độ nhớt của dịch

phun, ty trọng của dịch phun se tăng lên, các hạt chất lỏng se có kích thước lớn,

chưa đủ thời gian để làm khô và rơi xuông đáy của buông sấy, đông thời hàm lượng

mật ong trong bột phun sấy thu được thấp. Theo kết quả khảo sát tư bảng 3.5 độ âm

và ty lệ hàm lượng HMF trong bột mật ong nhìn chung không chịu ảnh hương của

ty lệ chất mang/ mật ong.

Do đó, ty lệ bô sung chất mang/ mật ong của dịch phun được lựa chọn vào

trong thiết kế thí nghiệm với khoảng biến thiên tư 1 đến 2.

3.4. Tối ưu hoa công thức phun sây và cac thông số ky thuât trong qua trình phun.

3.4.1. Thiết kế thi nghiệm và xư lý kết quả:

Sau khi khảo sát sơ bộ và lựa chọn một sô yếu tô thuộc quy trình và thành

phần công thức, để thiết kế thí nghiệm chúng tôi chọn các biến đầu vào như sau:

Nhiệt độ đầu vào (oC) Có thể thay đôi tư 160 – 180

Tôc độ phun Có thể thay đôi tư 640–1040ml/ giờ

Ty lệ chất mang/ mật ong Có thể thay đôi tư 1 - 2

Ty lệ nước/ chất răn trong

dịch phun

Có thể thay đôi tư 1,5 – 2,5

Loại tá dược chất mang Maltodextrin hoăc gôm Arabic

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

31

Bảng 3.6: Ki hiệu và cac mức cua biến độc lâp

Cac biến định lượng

Biến Kí hiệu Đơn vị Mức dưới

(-1)

Mức cơ

bản (0)

Mức trên

(1)

Nhiệt độ đầu vào X1 oC 160 170 180

Tôc độ bơm X2 ml/ giờ

640 840 1040

Ti lệ tá dược/ mật ong X3 - 1 1,5 2

Ty lệ nước/ chất răn

trong dịch phun X4 - 1,5 2 2,5

Cac biến định tinh

Biến Kí hiệu Mã hóa các mức

Loại tá dược X5

Maltodextrin

(0)

Gôm

Arabic

(1)

Với mục tiêu bào chế được bột mật ong với hiệu suất cao và đảm bảo các chi

tiêu chất lượng, các biến phụ thuộc được chọn và yêu cầu của chúng được trình bày

ơ bảng 3.7.

Bảng 3.7 : Ki hiệu và cac mức cua biến phu thuộc

Biến phụ thuộc Kí hiệu Đơn vị Yêu cầu

Hiệu suất phun sấy Y1 % Max

Độ âm bột phun sấy Y2 % Min

Hàm lượng HMF trong bột phun sấy Y3 mg/ kg Min

< 80

Do có 1 biến định tính là X5 (loại tá dược), thiết kế D-optimal được modde

khuyến cáo và sư dụng ơ đây. Sư dụng phần mềm MODDE 8.0 để thiết kế thí

nghiệm, với 4 biến định lượng và một biến định tính cho 26 thí nghiệm và 3 thí

nghiệm ơ tâm, kết quả được trình bày ơ bảng 3.8

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

32

Bảng 3.8: Bảng thiết kế thi nghiệm

STT Nhiệt

độ(oC)

Tôc độ

bơm (ml/

giờ)

Ty lệ

TD/MO

Ty lệ

nước/chất răn

Loại tá dược

1 180 1040 1 2,5 Maltodextrin

2 160 640 1 1,5 Gôm arabic

3 160 1040 2 2,5 Maltodextrin

4 170 640 1,5 2 Gôm arabic

5 180 920 2 2,5 Gôm arabic

6 180 640 2 1,5 Gôm arabic

7 170 840 1,5 2 Gôm arabic

8 160 640 2 1,5 Maltodextrin

9 160 760 1 1,5 Maltodextrin

10 180 1040 1,6 2,5 Gôm arabic

11 160 640 1 2,5 Maltodextrin

12 160 1040 1 1,8 Maltodextrin

13 170 840 1,5 2,5 Maltodextrin

14 180 640 2 2,5 Maltodextrin

15 160 1040 1,3 1,5 Maltodextrin

16 180 640 1 2,5 Gôm arabic

17 160 1040 1 2,5 Gôm arabic

18 180 1040 2 1,5 Maltodextrin

19 180 1040 2 1,5 Maltodextrin

20 160 640 2 2,5 Gôm arabic

21 170 840 2 2 Maltodextrin

22 180 1040 2 2,2 Gôm arabic

23 170 840 1,5 2 Gôm arabic

24 170 840 1,5 2 Gôm arabic

25 160 1040 2 1,5 Gôm arabic

26 166 1040 1 1,5 Maltodextrin

27 160 840 1,5 2 Gôm arabic

28 180 1040 1 1,5 Gôm arabic

29 173 1040 2 2,5 Gôm arabic

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

33

Tiến hành bào chế bột mật ong theo phương pháp ghi ơ mục 2.2.2. Sau khi

bào chế xong, bột mật ong được tiến hành đánh giá hiệu suất, độ âm và hàm lượng

HMF theo phương pháp ơ mục 2.2.3. Kết quả được trình bày ơ bảng 3.22.

Bảng 3.9: Kết quả đanh gia hiệu suât, độ ẩm, hàm lượng HMF cua bột phun

sây tiến hành theo thi nghiệm thiết kế

STT Y1(%) Y2(%) Y3 (mg/kg)

1 33,52 3,41 68,31

2 46,27 5,52 51,73

3 29,78 4,67 54,52

4 57,37 4,92 62,31

5 57,10 5,01 62,69

6 45,76 4,87 60,01

7 58,03 5,14 63,14

8 29,53 3,62 48,94

9 28,92 3,67 57,01

10 55,85 5,07 61,01

11 33,27 4,98 56,02

12 31,54 3,71 60,32

13 33,34 4,45 62,18

14 35,02 3,52 65,13

15 30,23 3,65 59,96

16 71,17 3,82 61,71

17 54,78 5,89 61,04

18 32,67 4,02 63,76

19 32,67 4,02 63,76

20 52.17 4,05 52,89

21 34,45 4,31 60,53

22 51,09 5,04 62,77

23 57,37 4,84 62,08

24 57,31 4,92 62,31

25 47,98 5,02 57,84

26 28,02 3,68 60,25

27 57,91 5,01 62,69

28 51,20 5,02 58,06

29 49,95 4,76 58,39

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

34

Nhân xet: Sự thay đôi ti lệ các thành phần trong công thức và các thông sô quy

trình ảnh hương lớn đến hiệu suất, hàm âm, hàm lượng HMF của bột mật ong phun

sấy. Hàm lượng HMF sau phun sấy tăng đáng kể so với mẫu mật ong nguyên liệu

ban đầu, hiệu suất phun sấy có sự khác biệt tương đôi lớn giữa 2 loại tá dược chất

mang khác nhau.

• Phân tích sự phù hợp của mô hình thiết kế:

- Xư lý băng phần mềm FormRules v2.0. Dữ liệu phân tích bảng ANOVA

của các biến đầu ra như trong bảng 3.10

Bảng 3.10: Gia trị dư liệu phân tich cua cac biến đâu ra.

Các biến đầu ra Y1 Y2 Y3

Giá trị Radj2 0,98 0,84 0,98

P (fREGR, fREGR, fRESID) < 0,001 < 0,001 < 0,001

P (fLOF, fLOF, fERR) 0,28 0,48 0,67

Q2

0,92 0,56 0,87

Nhân xet:

- Các giá trị P(fREGR , fREGR , fRESID) < 0,05 nên phương trình có ý nghia về măt

thông kê.

- Các giá trị P(fLOF ,fLOF , fERR) > 0,05 nên các thí nghiệm có độ lăp lại tôt. Giá

trị độ lăp lại cao chứng tỏ thí nghiệm được kiểm soát tôt và ít sai sô ngẫu

nhiên.

- Giá trị Radj2 > 0,8 nên mô hình xây dựng phù hợp với thí nghiệm đã làm. Như

vậy phương trình hôi quy có thể mô tả môi tương quan của các biến đầu vào

và các biến đầu ra.

- Giá trị Q2 của Y1, Y3 đều lớn hơn 0,7 chứng tỏ mô hình dự đoán tôt các thí

nghiệm của 2 biến này trong tương lai, của Y2 be hơn 0,7 nên mô hình dự

đoán chưa tôt các thí nghiệm đôi với biến này trong tương lai.

Xư lý sô liệu băng phần mềm Formrules v2.0 mô tả môi quan hệ giữa biến đầu vào

và đầu ra. FormRule được sư dụng để quan sát sự ảnh hương của các biến đầu vào

đến các biến đầu ra, sư dụng hệ thông Neurofuzzy. 3 thí nghiệm ơ tâm được chọn

làm test data để đánh giá sự lăp lại của thí nghiệm. Mô hình được sư dụng là

Minimum Descriptor Length (MDL), một mô hình được dùng phô biến và được

khuyên dùng trong FormRule. Các thông sô khác được giữ nguyên ơ chế độ thiết

lập trước. Kết quả thể hiện ơ bảng 3.3

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

35

Bảng 3.11: Ảnh hương cua cac biến độc lâp và cac biến phu thuốc

Biến phụ thuộc

Biến độc lập

Hiệu suất Độ âm Hàm lượng

HMF

Tôc độ phun + - -

Nhiệt độ đầu vào + + +

Ty lệ chất nước/ chất răn + + +

Ty lệ chất mang/ mật ong + - -

Loại Tá dược + + -

- không ảnh hương

+ ảnh hương

3.4.2. Phân tich cac yếu tố ảnh hương thông qua măt đap

Măt đáp được ve bơi 2 biến đầu vào và 1 biến đầu ra. Các biến đầu vào khác

được cô định tại giá trị trung bình hoăc gôm arabic: Nhiệt độ đầu vào = 170 oC, tôc

độ bơm = 840ml/ giờ, ty lệ nước/ chất răn = 2, ty lệ tá dược/ mật ong = 1,5.

3.4.2.1 Anh hương cua các biến đầu vào đến hiêu suất

• Khi sư dụng chất mang là maltodextrin

Hình 3.1: Măt đap biêu diễn sư ảnh hương cua ty lệ ta dược / mât ong và ty lệ

nước/ chât răn lên hiệu suât phun sây trong trường hợp sư dung chât mang là

maltodextrin.

(%)

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

36

Nhân xet:

Măt đáp được biểu diên ơ hình 3.5 cho thấy:

- Khi ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun trong khoảng 1,5 – 2 thì hiệu suất

ty lệ thuận với ty lệ nước/ chất răn, trong khi ơ ty lệ tư 2 – 2,5 thì hiệu suất

ty lệ nghịch với ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun. Điều này có thể được

giải thích như sau: Khi ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun tăng lên, độ

nhớt của dung dịch phun sấy se giảm, các giọt phun sấy se có kích thước

tiểu phân vô cùng be, chính vì thế mà sự bay hơi diên ra nhanh hơn, các

hạt bột bị đây ra khỏi buông phun sấy với tôc độ nhanh hơn, tuy nhiên khi

ty lệ nước/ chất răn tăng lên quá cao, hàm lượng nước trong môi giọt phun

sấy se tăng, quá trình bay hơi dung môi se diên ra chậm và khó khăn hơn,

tư đó lượng các hạt tiểu phân bị đây ra ngoài buông sấy se ít đi, dẫn đến

giảm hiệu suất phun sấy.

- Ty lệ maltodextrin/ mật ong trong khoảng tư 1 – 1,5 ty lệ thuận với hiệu

suất, trong khi ơ ty lệ 1,5 – 2 ty lệ nghịch với hiệu suất phun sấy. Điều này

có thể là do khi ty lệ maltodextrin/ mật ong tăng thì ty lệ chất tan trong

môi giọt phun sương se lớn, tạo ra các hạt bột phun sấy có khôi lượng lớn

nên hiệu suất tăng. Nhưng khi ty lệ maltodextrin/ mật ong tăng quá cao, độ

nhớt của dịch phun sấy se tăng lên, các giọt chất lỏng bị phân căt khó khăn

hơn, bột phun sấy hình thành được se bị dính chăt vào thành buông phun

mà không bị đây ra, tư đó hiệu suất thu hôi sản phâm giảm.

Hình 3.2: Măt đap biêu hiện sư ảnh hương cua tốc độ bơm và nhiệt độ lên hiệu

suât phun sây trong trường hợp chât mang là maltodextrin

(%)

oC

ml/giờ

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

37

Nhân xet:

- Nhìn chung, tôc độ bơm ty lệ nghịch với hiệu suất phun sấy, điều này có

thể là do khi tôc độ bơm tăng đông nghia với thời gian lưu của vật liệu sấy

trong buông sấy giảm, lượng hơi nước thoát ra tư dịch phun ít hơn làm độ

âm tăng, phần hạt âm dính lại trong buông sấy tăng dẫn đến hiệu suất thu

hôi sản phâm sau quá trình sấy phun giảm.

- Ơ khoảng nhiệt độ tư 160 – 170 oC, hiệu suất ty lệ thuận với nhiệt độ,

trong khi ơ nhiệt độ tư 170 – 180oC, hiệu suất ty lệ nghịch với nhiệt độ.

Điều này có thể được giải thích như sau: Khi nhiệt độ tăng cao, quá trình

bay hơi dung môi diên ra nhanh, các hạt thu được có độ âm thấp, khả năng

bám dính vào thành bình ít, giảm lượng bột không thể thu hôi trong buông

sấy, dẫn đến hiệu suất tăng, tuy nhiên khi nhiệt độ tăng lên quá cao, hạt

thu được se có kích thước rất nhỏ và nhe, dẫn tới bị thất thoát theo luông

khí ra, do vậy mà hiệu suất giảm đi.

• Khi sư dụng chất mang là Gôm arabic

Hình 3.3: Măt đap thê hiện ảnh hương cua nhiệt độ và ty lệ nước/ chât

răn trong dịch phun lên hiệu suât phun với gôm arabic.

Nhân xet:

- Tương tự như với maltodextrin, ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun trong

khoảng 1,5 – 2 ty lệ thuận với hiệu suất phun sấy, trong khi ơ khoảng 2 – 2,5

ty lệ nghịch với hiệu suất phun.

oC

%

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

38

- Nhiệt độ đầu vào ty lệ thuận với hiệu suất phun, điều này có thể là do sự bay

hơi dung môi diên ra nhanh chóng, hạt có độ âm thấp, giảm thiểu sự bám

dính, tăng lượng thu hôi, dẫn đến hiệu suất tăng.

3.4.2.2 Anh hương cua các biến đầu vào đến độ âm

Hình 3.4: Ảnh hương nhiệt độ, ty lệ nước/ chât răn trong dịch phun lên

độ ẩm cua khối bột khi phun với gôm arabic.

Hình 3.5: Ảnh hương nhiệt độ, ty lệ nước/ chât răn trong dịch phun lên

độ ẩm cua khối bột khi phun với maltodextrin.

Nhân xet:

Măt đáp ơ hình 3.4 và 3.5 cho thấy:

- Ty lệ nước/ chất răn trong dịch phun ty lệ thuận với độ âm khôi bột, điều này

là do hàm lượng nước cao làm độ âm tăng.

( oC)

(%)

( oC)

(%)

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

39

- Nhiệt độ ty lệ nghịch với độ âm khôi bột do nhiệt độ càng cao, sự bay hơi

nước diên ra nhanh và hiệu quả, dẫn đến hàm lượng nước trong khôi bột

giảm, tư đó độ âm của khôi bột giảm.

3.4.2.3 Anh hương cua các biến đầu vào đến hàm lương HMF

Hình 3.6: Măt đap thê hiện ảnh hương cua ty lệ nước/ chât răn và nhiệt độ lên

hàm lượng HMF

Hình 3.7: Măt đap thê hiện ảnh hương cua tốc độ bơm, nhiệt độ đâu vào lên

hàm lượng HMF.

Nhân xet:

(mg/ kg)

( 0C)

(mg/ kg)

(0C)

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

40

Măt đáp được biểu diên ơ hình 3.6 và 3.7 cho thấy :

- Nhiệt độ đầu vào ty lệ thuận với hàm lượng HMF trong bột mật ong phun

sấy, vì khi nhiệt độ tăng lên, quá trình phân hủy đường trong mật ong được

tăng cường, tư đó làm tăng hàm lượng HMF trong bột mật ong.

- Tôc độ phun sấy khi tăng tư 640ml/ giờ - 850ml/ giờ, hàm lượng HMF giảm

dần tuy nhiên khi tôc độ phun sấy tăng lên tư 850ml/ giờ - 1040ml/ giờ, hàm

lượng HMF lại có xu hướng tăng lên. Điều này có thể được giải thích như

sau: Khi tôc độ phun sấy tăng lên, thời gian lưu của các hạt tiểu phân trong

buông sấy se ngăn, nhanh chóng bị đây ra khỏi buông, chính vì thế mà các

hạt se ít chịu tác động của nhiệt độ phun sấy, quá trình phân hủy đường trong

mật ong được hạn chế, hàm lượng HMF giảm đi. Khi tôc độ phun sấy tăng

lên ơ ngưỡng quá cao, kích thước của các giọt chất lỏng tăng, sự bay hơi

nước không hiệu quả, dẫn độ âm khôi bột tăng, đây là một yếu tô quan trọng

làm tăng hàm lượng HMF trong sản phâm thu được.

3.4.3. Lưa chọn công thức tối ưu đê bào chế

Qua kết quả xư lý của phần mềm INForm 3.2, thu được công thức tôi ưu, sau

đó tiến hành bào chế công thức tôi ưu theo phương pháp mục 2.2.2, đánh giá bột

phun sấy thu được tư công thức tôi ưu trên một sô chi tiêu.

Bảng 3.12: Kết quả tối ưu hoa băng phân mêm INForm 3.2

Công thức tối ưu

Nhiệt độ (oC) 172.25

Tôc độ bơm (ml/ giờ ) 820

Ty lệ Tá dược/ mật ong 1,45

Ty lệ Nước/ Chất răn trong

dịch phun

1,75

Loại Tá Dược Gôm arabic

Kết quả dư đoan

Hiệu suất (%) 58,13

Hàm âm (%) 4,6

Hàm lượng HMF (mg/kg) 54,53

Kết quả thưc tế

Hiệu suất (%) 57,36±1,13

Hàm âm (%) 4,34±0,74

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

41

Hàm lượng HMF (mg/kg) 54,36±1,26

Nhân xet: Kết quả dự đoán tương đôi sát với kết quả thực tế, đánh giá ban

đầu cho thấy, hiệu suất phun sấy với gôm arabic khá cao. Hàm lượng HMF vẫn năm

trong giới hạn cho phep ( không quá 80 mg/kg ). Bột mật ong thu được tư công thức

tôi ưu có màu trăng, hơi vàng, có mùi thơm đăc trưng của mật ong, vị ngọt, tơi, xôp.

Hình 3.8: Bột mât ong thu được theo công thức tối ưu

Kết qua đánh giá khôi lương riêng biêu kiến, kich thươc hat, độ trơn chay cua bột

mật ong thu đươc theo công thưc tôi ưu như sau:

Khôi lượng riêng biểu kiến 0,87 g/ml

Kích thước hạt 96,51% khôi bột qua rây 355

Độ trơn chảy Góc nghi: 39,5 oC

Bột mật ong thu được có khôi lượng riêng biểu kiến 0,87 mg/ml cho thấy bột có độ

xôp tương đôi cao, tôc độ trơn chảy tương đôi tôt với góc nghi 38,5 oC.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

42

KẾT LUÂN VÀ KIẾN NGHI

KẾT LUÂN

Qua quá trình thực nghiệm, chúng tôi đã thu được một sô kết quả sau:

1. Lựa chọn được phương pháp bào chế để bào chế được bột mật ong phun sấy

và đánh giá được sự ảnh hương của các thông sô quy trình cũng như các

thành phần trong công thức đến một sô tiêu chí, đăc tính của bột: Hiệu suất,

hàm âm, hàm lượng HMF.

2. Xây dựng được công thức tôi ưu cho bột mật ong phun sấy cùng với các

thông sô kỹ thuật của quá trình phun:

Loại Tá dược: Gôm arabic

Ty lệ tá dược/ mật ong: 1,45

Ty lệ nước/ chất răn: 1,75

Tôc độ phun: 820ml/h

Nhiệt độ đầu vào: 170oC

KIẾN NGHI

Để tiếp tục hoàn thiện đề tài nghiên cứu, chúng tôi xin có một sô đề xuất sau:

❖ Tiếp tục khảo sát các yếu tô khác thuộc thành phần công thức và quy trình

bào chế ảnh hương đến đăc tính khác của bột mật ong.

❖ Xây dựng tiêu chuân và đánh giá độ ôn định của bột mật ong phun sấy.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu Tiếng Việt

1. Bộ Y Tế (2015), "Bộ Y tế (2015), Quy chuân kỹ thuật Quôc gia đôi với mật ong".

2. Bộ Y Tế (2009), "Dược điển Việt Nam tái bản lần thứ 4", Nhà xuất ban Y

hoc, Hà Nội.

3. Lê Tấn Lợi, Lý Trung Nguyên, Phạm Ra Băng (2016), "Nghiên cứu và đánh

giá chất lượng mật ong trong vùng trông tràm và vùng trông keo lai tại rưng

U Minh Hạ, Cà Mau", Tap chi Khoa hoc Trường Đai hoc Cần Thơ. 47, pp.

22-31.

4. Lê Đức Ngọc (1999), "Xư lý sô liệu và kế hoạch hoá thực nghiệm", Đai hoc

Quôc gia Hà Nội, pp. 44 - 82.

5. Nguyên Xuân Nam, Lý Thanh Đăng, Huỳnh Ngọc Oanh, Phan Phước Hiền

(2017), "Phân tích so sánh một sô chi tiêu chất lượng của mật ong khai thác ơ

miền Nam và Tây Nguyên", Tap chi khoa hoc Nông nghiêp. 10, pp. 102-105.

6. Tiêu chuân Việt Nam TCVN 5267-1 (2008).

Tài liệu Tiếng Anh

7. A., Lewis G. (2002), Optimization Methods, Encyclopedia of Pharmaceutical

Technolog, 1922 – 1937. .

8. Alimentarius, Codex (1998), Draft revised for honey at step 6 of the Codex

Procedure. CX 5/10.2, CL 1998/12-S.

9. Alvarez-Suarez, Jose M, et al. (2014), "The composition and biological

activity of honey: a focus on Manuka honey", Foods. 3(3), pp. 420-432.

10. Attanzio, Alessandro, et al. (2016), "Monofloral honeys by Sicilian black

honeybee (Apis mellifera ssp. sicula) have high reducing power and

antioxidant capacity", Heliyon. 2(11), p. e00193.

11. Bath, Parminder Kaur and Singh, Narpinder (1999), "A comparison between

Helianthus annuus and Eucalyptus lanceolatus honey", Food Chemistry.

67(4), pp. 389-397.

12. Bhandari, Bhesh R, et al. (1998), "Co-crystallization of honey with sucrose",

LWT-Food Science and Technology. 31(2), pp. 138-142.

13. Bogdanov, Stefan, "Honey in Medicine: A Review".

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

14. Bogdanov, Stefan, et al. (2008), "Honey for nutrition and health: a review",

Journal of the American College of Nutrition. 27(6), pp. 677-689.

15. Bogdanov, Stefan, Ruoff, Kaspar, and Oddo, Livia Persano (2004),

"Physico-chemical methods for the characterisation of unifloral honeys: a

review", Apidologie. 35(Suppl. 1), pp. S4-S17.

16. Celik, Metin and Wendel, Susan C (2005), "Spray drying and pharmaceutical

applications", Handbook of pharmaceutical granulation technology. 2.

17. Chow, JoMay (2002), "Probiotics and prebiotics: a brief overview", Journal

of Renal Nutrition. 12(2), pp. 76-86.

18. Cornara, Laura, et al. (2017), "Therapeutic properties of bioactive

compounds from different honeybee products", Frontiers in pharmacology.

8, p. 412.

19. Escriche, Isabel, et al. (2014), "Suitability of antioxidant capacity, flavonoids

and phenolic acids for floral authentication of honey. Impact of industrial

thermal treatment", Food chemistry. 142, pp. 135-143.

20. Fell, RD (1978), "Color grading of honey", American Bee Journal. 118(12),

pp. 782-&.

21. Gilmour, Steven G (2006), "Response surface designs for experiments in

bioprocessing", Biometrics. 62(2), pp. 323-331.

22. González-Miret, Maria Lourdes, et al. (2005), "Multivariate correlation

between color and mineral composition of honeys and by their botanical

origin", Journal of agricultural and food chemistry. 53(7), pp. 2574-2580.

23. Hermosın, Isidro, Chicon, Rosa M, and Cabezudo, M Dolores (2003), "Free

amino acid composition and botanical origin of honey", Food Chemistry.

83(2), pp. 263-268.

24. Kayacier, Ahmed and Karaman, Safa (2008), "Rheological and some

physicochemical characteristics of selected Turkish honeys", Journal of

Texture Studies. 39(1), pp. 17-27.

25. Krell, Rainer (1996), Value-added products from beekeeping, Food &

Agriculture Org.

26. Kretavičius, Justinas, et al. (2010), "Inactivation of glucose oxidase during

heat-treatment de-crystallization of honey", Žemdirbystė (Agriculture).

97(4), pp. 115-122.

27. Lamoudi, Lynda, Chaumeil, Jean Claude, and Daoud, Kamel (2013), "PLGA

Nanoparticles loaded with the non-steroid anti-inflammatory: Factor

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

influence study and optimization using factorial design", International

Journal of Chemical Engineering and Applications. 4(6), p. 369.

28. Meo, Sultan Ayoub, et al. (2017), "Role of honey in modern medicine",

Saudi journal of biological sciences. 24(5), pp. 975-978.

29. Morice, Andre (2003), Mixture containing honey, at least one essential oil

and/or at least one essential oil derivative, Google Patents.

30. Murugesan, Ramesh and Orsat, Valerie (2012), "Spray drying for the

production of nutraceutical ingredients—a review", Food and Bioprocess

Technology. 5(1), pp. 3-14.

31. Nobuhiko, A, Katsuya, N, and Nagataka, Y (1992), "Honey containing

powder and its production", Japanese Patent, JP4148654.

32. Okoh, OO, Sadimenko, AP, and Afolayan, AJ (2010), "Comparative

evaluation of the antibacterial activities of the essential oils of Rosmarinus

officinalis L. obtained by hydrodistillation and solvent free microwave

extraction methods", Food chemistry. 120(1), pp. 308-312.

33. Olaitan, Peter B, Adeleke, Olufemi E, and Iyabo, OO (2007), "Honey: a

reservoir for microorganisms and an inhibitory agent for microbes", African

health sciences. 7(3).

34. Perez, Rosa A, et al. (2002), "Analysis of volatiles from Spanish honeys by

solid-phase microextraction and gas chromatography− mass spectrometry",

Journal of Agricultural and Food Chemistry. 50(9), pp. 2633-2637.

35. Rao, Pasupuleti Visweswara, et al. (2016), "Biological and therapeutic

effects of honey produced by honey bees and stingless bees: a comparative

review", Revista Brasileira de Farmacognosia. 26(5), pp. 657-664.

36. Rodrigues, A David (2001), Drug-drug interactions, CRC Press.

37. Rudnic, Edward M (1980), "Some aspects of formulation and optimization of

tablet disintegrants in direct compression systems".

38. Samarghandian, Saeed, Farkhondeh, Tahereh, and Samini, Fariborz (2017),

"Honey and health: A review of recent clinical research", Pharmacognosy

research. 9(2), p. 121.

39. Samborska, Katarzyna and Czelejewska, Monika (2014), "The influence

of thermal treatment and spray drying on the physicochemical properties

of Polish honeys", Journal of food processing and preservation. 38(1), pp.

413-419.

Copyr

ight ©

Sch

ool o

f Med

icine

and

Pha

rmac

y, VN

U

40. Samborska, Katarzyna, Gajek, Paulina, and Kamińska-Dwórznicka, Anna

(2015), "Spray drying of honey: the effect of drying agents on powder

properties", Polish Journal of Food and Nutrition Sciences. 65(2), pp. 109-118.

41. Silva, Tania Maria Sarmento, et al. (2013), "Phenolic compounds,

melissopalynological, physicochemical analysis and antioxidant activity of

jandaíra (Melipona subnitida) honey", Journal of Food Composition and

Analysis. 29(1), pp. 10-18.

42. Suhag, Yogita and Nanda, Vikas (2016), "Optimization for spray drying

process parameters of nutritionally rich honey powder using response surface

methodology", Cogent Food & Agriculture. 2(1), p. 1176631.

43. Terrab, Anass, et al. (2003), "Characterisation of Moroccan unifloral honeys

using multivariate analysis", European food research and technology.

218(1), pp. 88-95.

44. Turkot, Victor A, Eskew, RK, and Claffey, JB (1960), "A continuous process

for dehydrating honey", Food Technology, pp. 387-390.

45. Umesh Hebbar, H, Rastogi, NK, and Subramanian, R (2008), "Properties of

dried and intermediate moisture honey products: A review", International

Journal of Food Properties. 11(4), pp. 804-819.

46. Yoshihide, H and Hideaki, H (1993), "Production of honey powder",

Japanese Patent No JP5049417.