COMPORTAMIENTO MECÁNICO DE POLIETIENO …F3_Fibras.pdf · polietileno de alta densidad reciclado reforzado con fibras de algodón, cáñamo y ... fibras (relación de forma longitud/diámetro)

TENTH INTERNATIONAL CONFERENCE ON NON-CONVENTIONAL MATERIALS AND TECHNOLOGIES

NOCMAT 2008

Cali, Colombia. 12-14 November, 2008

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COMPORTAMIENTO MECÁNICO DE POLIETIENO DE ALTA DENSIDAD RECICLADO REFORZADO CON FIBRAS NATURALES V. Amigó1, M.D. Salvador1, R. Llorens2, F. Martí2, O. Sahuquillo1 1 Instituto de Tecnología de Materiales, Universidad Politécnica de Valencia, España, [email protected] 2 Instituto Tecnológico del Plástico - AIMPLAS, Valencia, España RESUMEN El refuerzo de polímeros, especialmente poliolefinas, con fibras vegetales y harinas de madera, está experimentando importantes avances tanto en sus propiedades y procesado como en su aceptación por el consumidor. Si a ello unimos el esfuerzo de utilizar plásticos reciclados como matriz conseguimos una mayor capacidad de reciclado y aprovechamiento, aún a costa de perder algo sus propiedades mecánicas. En el presente trabajo se comparan los productos obtenidos por inyección de un polietileno de alta densidad reciclado reforzado con fibras de algodón, cáñamo y sisal. Se utiliza como óptimo el refuerzo de un 30% en peso de estas fibras evaluándose su comportamiento mecánico mediante ensayos de tracción y flexión con los que se obtiene los distintos parámetros resistentes y de plasticidad. Se realizan también ensayos de impacto con probetas tipo Charpy sin entalla evaluándose la influencia del tipo de fibra en la resiliencia del compuesto. Finalmente se realiza el estudio fractográfico mediante microscopía electrónica de barrido determinando el tipo de fractura en cada caso. El material procesado con fibras de algodón presenta un mejor comportamiento tanto resistente como plástico lo que permite apreciar el efecto del tamaño de las fibras en las condiciones de refuerzo de la matriz. Sin embargo, en todos los casos


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se aprecia una buena adherencia entre la matriz y las fibras apreciándose efectos de extracción de las fibras en las distintas fracturas obtenidas. PALABRAS CLAVE: Fibras vegetales, algodón, cáñamo, sisal, polietileno, reciclado, propiedades mecánicas, resiliencia INTRODUCCIÓN En las dos últimas décadas se está trabajando con intensidad en la fabricación de compuestos poliméricos reforzados con fibras naturales [1-4] como una alternativa a los compuestos más clásicos reforzados con fibra de vidrio [5]. Sin embargo, donde presentan una importante alternativa es en el reemplazo de los compuestos reforzados con harina de madera (WPC - Wood-Plastic Composites) [3, 4, 6-8], cuyas propiedades resultan en muchas ocasiones comparables, e incluso presentan propiedades superiores, para contenidos en fibras netamente inferiores [5, 9, 10]. Las fibras naturales tienen un bajo coste y una baja densidad lo que les confiere una elevada resistencia específica. Son biodegradables y no presentan efectos abrasivos, como si sucede con las fibras de vidrio, pero presentan el inconveniente de incorporar cierta cantidad de agua y por tanto resultan incompatibles en algunos polímeros hidrofóbicos [1]. En la fabricación de compuestos, o en el refuerzo de polímeros, se han empleado diferentes matrices poliméricas tanto termoplásticos como termoestables [1, 3}, aunque las más ampliamente utilizadas han sido las primeras y más en concreto las poliolefinas como el polipropileno (PP) [5, 11-15] y los polietilenos de alta y baja densidad (HDPE y LDPE) [9, 10, 16-19]. La utilización de poliolefinas viene propiciada por las excelentes propiedades plásticas obtenidas en los compuestos y la mayor rigidez proporcionada por las fibras junto a un incremento en mayor o menor grado de las propiedades del producto con la incorporación de fibras naturales cortas [1, 9, 10, 19]. Dentro de las fibras naturales, se utilizan como elementos de refuerzo en mayor o menor acierto, una gran cantidad de las mismas como yute [20-25], cáñamo [26-31], sisal [32-35], plátano [36, 37], algodón [38, 39], lino [40-44], kenaf [45, 46], abacá [47], coco, bambú [48-50], y otras. Sin embargo aquellas que presentan mejores condiciones en cuanto a propiedades mecánicas junto a disponibilidad en el mercado y, con ello, precio son las fibras de sisal, algodón y cáñamo, objeto de esta investigación. La condición de refuerzo se debe a la resistencia de las fibras, caracterizada por su dureza y la relación de forma de las mismas [9, 10, 32], la compatibilidad con la matriz


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lo que supone una transmisión de esfuerzos adecuada [19, 20, 34, 35, 51] y la cantidad de fibra en el compuesto final [9, 32], que viene condicionada en gran medida por la orientación y ordenamiento de las fibras en la matriz [1, 43, 52]. Con todo resulta fundamental determinar el comportamiento mecánico de los compuestos de polímeros reforzados con fibras naturales, analizando al tiempo la mejora o modificación de las fibras con objeto de conseguir una mejor adherencia con la matriz lo que asegurará una buena interfase [19, 32, 33, 51, 53, 54], de manera que la adhesión fibra-matriz sea la determinante de las propiedades finales obtenidas [2, 9, 32, 33]. Por ello, estructuras con fuerte unión interfacial mostrarán elevada resistencia [2, 9, 32, 55] al disponer de mínimos huecos interfaciales, y la fracción de empaquetamiento óptima se producirá cuando sean adecuadas las dimensiones de las fibras (relación de forma longitud/diámetro) y las características de la matriz polimérica, obteniéndose la eficacia de la fibra de acuerdo a los trabajos de Pan [52]. Sin embargo, y así como preocupa a otros investigadores [1, 55], resulta fundamental trabajar con la degradación propia de las fibras como factor condicionante de las propiedades del compuesto, al sufrir estas una degradación mecánica y térmica durante el procesado de las mismas para la obtención del producto final [15, 32, 50, 56-58], ya que las fibras pueden verse sometidas a temperaturas elevadas que cuanto menos modificarán la cantidad de agua retenida en las mismas modificando su microestructura y la relación con la matriz. Al mismo tiempo debe considerarse, aunque cae fuera de la presente investigación, la mayor absorción de agua por parte de las fibras que facilitan su absorción en el compuesto y pueden provocar fuertes pérdidas sus propiedades por esta degradación química que es necesario evaluar. La presente investigación trata, por tanto, de determinar las propiedades mecánicas obtenidas en un polietileno de alta densidad (HD-PE) reforzado con diferentes cantidades de residuos fibrosos de las tres principales fibras en España, el sisal, algodón y cáñamo procedentes de la industria textil y cordelera. Para ello se procesarán las fibras para obtener una buena interfase con la matriz determinando sus propiedades a tracción, flexión e impacto demodo que permitan establecer las posibilidades de aplicación de estos residuos como elementos de refuerzo para la obtención de materiales compuestos. MATERIALES Y MÉTODO En la presente investigación trabajamos con tres tipos de fibra procedentes de la industria textil y cordelera, que han sido peletizadas mediante una prensa de matriz plana Amandus KAHL, para poder alimentarlas con mayor facilidad en el proceso de obtención del compound, Figura 1. Como matriz termoplástica se ha utilizado un polietileno de alta densidad reciclado, Figura 2a, con un índice de fluidez de 26,4 g/10 min (190ºC/2.16 kg), utilizando como


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agente compatibilizante un 5% en peso de Bondyram® 5001, un polietileno de alta densidad con anhídrido maleico injertado.

FIG. 1. PRENSA DE MATRIZ PLANA AMANDUS KAHL UTILIZADA EN LA FABRICACIÓN DE LOS PELETS DE LAS DIFERENTES FIBRAS. Se ha utilizado como fibras de refuerzo residuos de sisal, cuyas fibras pueden verse en la Figura 2b. También se han utilizado fibras de cáñamo, mostradas en la Figura 2c y cuyos pelets se observan en la Figura 2e, así como fibras de algodón, mostradas en al Figura 2d y cuyos pelets se aprecian en la Figura 2f. De cada una de estas fibras se ha obtenido compounds con diferente porcentaje de fibra que depende de la naturaleza d ela misma, de manera que en alguno de los casos hemos alcanzado un contenido del 50% en peso, caso del sisal, mientras que en las otras fibras hemos requerido disminuir sustancialmente la cantidad desde un 20% en peso, caso del cáñamo y sobre todo del algodón, tal como se aprecia en la Tabla 1. TABLA 1 – COMPUESTOS OBTENIDOS CON DIFERENTES CANTIDADES DE FIBRA, EN TODOS LOS CASOS SE INCORPORA UN 5% BONDYRAM COMO ADITIVOS COMPATIBILIZANTE.

Fibra Muestra % en peso HD-PE -

S1 30 S2 40 Sisal S3 50 C1 20 C2 30 Cáñamo C3 40 A1 20

Algodón A2 30


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FIG. 2. ASPECTO GENERAL DEL POLIETILENO UTILIZADO COMO MATRIZ a) Y DE LAS DIFERENTES FIBRAS: b) FIBRAS DE SISAL, c) FIBRAS DE CÁÑAMO, d) FIBRAS DE ALGODÓN, e) PELETS DE CÁÑAMO, Y, f) PELETS DE ALGODÓN.


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La obtención de los compounds se ha realizado mediante una extrusora de doble husillo co-rotativa de la marca Leistritz Modelo: 27MAXX 44D, Figura 3. La dosificación tanto de la fibra como del HDPE se realiza utilizando dosificadores gravimétricos. La fibra se introduce por una de las entradas laterales de la máquina considerando el tiempo de residencia de la fibra en el interior de la extrusora, por lo que se ha buscado un equilibrio entre el tiempo de residencia y la dispersión de la fibra, para evitar degradar lo menos posible la fibra y obtener las mejores propiedades.

FIG. 3. EXTRUSORA DE DOBLE HUSILLO CO-ROTATIVA, LEISTRITZ MOD. 27MAXX 44D, CON LA QUE SE HA OBTENIDO LOS COMPOUNDS: A) DETALLE DE LA OBTENCIÓN DE LSO COMPOUNDS CON CÁÑAMO, Y B) VISTA LATERAL DE LA EXTRUSORA. Finalmente, los compounds se han inyectado en una Inyectora ARBURG 420C, modelo ALLROUNDER 1000/350 para obtener las diferentes probetas normalizadas para su ensayo. De cada una de las fibras se ha analizado su morfología por microscopía óptica, MO, mediante un microscopio Microphot FX de Nikon Inc., y microscopía electrónica de barrido, MEB, con un equipo JSM 6300 de JEOL Ltd. equipado con un sistema de microanálisis INCA de Oxford Instruments. En la figura 2 se recoge las imágenes de electrones secundarios obtenidas a diferentes aumentos para las distintas fibras analizadas. La degradación de las fibras se ha estudiado mediante un equipo de termogravimetría TGA Q50 de TA Instruments, utilizando Nitrógeno como gas de purga. La resistencia a tracción de las fibras se ha obtenido mediante un módulo de tracción y compresión MTEST2000 de Gatan Inc, determinando tanto la resistencia máxima como el módulo de elasticidad.


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De la misma manera se ha caracterizado microestructuralmente el material inyectado, obteniendo las propiedades mecánicas de los mismos, tracción y flexión, mediante una máquina Universal de ensayos INSTRON 4202. Los ensayos de impacto se han realizado en un péndulo instrumentalizado CEAST mediante martillo de 15 J, en probetas sin entalla con distancia entre apoyos de 64 mm.

FIG. 4. ASPECTO DE LAS FIBRAS NATRUALES INVESTIGADAS, MEDIANTE MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO: a) SUPERFICIE DE LAS FIBRAS DE ALGODÓN. b) SUPERFICIE DE LA FIBRA DE CÁÑAMO, Y c) CORTE LONGITUDINAL DE UN FIBRA DE SISAL. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Las fibras presentan diferentes composiciones y propiedades físicas que presentan una elevada influencia en la compatibilidad con las matrices poliméricas y por tanto en las propiedades finales del compuesto. La Tabla 2 recoge algunos de los parámetros físicos más importantes de las fibras de cáñamo y sisal investigadas. Así como en la Figura 4 puede observarse el aspecto general de estas fibras que presenta diferentes morfologías, sobre todo el algodón comparado con las fibras de cáñamo y sisal.


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TABLA 2 - PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS FIBRAS DE CÁÑAMO Y SISAL.

Fibra Densidad (g/cm3) Celulosa (%) Hemicelulosa (%) Lignina (%) Humedad (%)Cáñamo 1,48 88-90 7-10 1,5-2,0 3,5-8,0 Sisal 1,45 65 12 9,9 10

Las propiedades mecánicas de las fibras resultan bastante diversas y dependen mucho de las condiciones en las que se encuentran éstas, principalmente en cuanto a su grado de humedad. En la Tabla 3 se recoge algunos parámetros mecánicos obtenidos en las diferentes fibras comparándolos con las fibras de vidrio más comúnmente utilizadas. TABLA 3 - CARACTERÍSTICAS DE DIFERENTES FIBRAS EMPLEADAS EN LA MODIFICACIÓN DE TERMOPLÁSTICOS.

Fibra Densidad (g/cm3)

Módulo elasticidad (GPa)

Resistencia tracción (MPa)

Alargamiento a rotura (%)

Algodón [32] 4,98-10,92 264-654 3,0-7,0 Cáñamo 1,48 285 1,3 Sisal 1,45 10,40 444-552 2,0-2,5 Vidrio [32] 2,54 56-72 2500 3,0

Mediante estereomicroscopía se ha medido la longitud de las fibras de cáñamo y sisal como media de 200 y 100 fibras respectivamente obteniendo los promedios de 11,47 mm para las fibras de cáñamo y de 21,16 mm en el caso de las fibras de sisal. La distribución obtenida en las diferentes medidas se observa en la Figura 5 donde se aprecia también la distribución acumulada de los dos tipos de fibras analizados.

FIG. 5. a) DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE LAS FIBRAS EN UNA POBLACIÓN DE 100 FIBRAS. b) DISTRIBUCIÓN ACUMULADA DE LA LONGITUD DE LAS FIBRAS.


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Esta longitud de fibras es fraccionada, en muchos de los casos, durante la extrusión para la obtención de los compounds, así como posteriormente en el propio equipo de inyección para obtener las probetas de ensayo. Salvo este posible fraccionamiento, pues resulta muy difícil y no nos ha sido posible determinar el tamaño final de las fibras, no ha aparecido problemas importantes en la obtención de los compuestos, aunque por razones de dispersión de las fibras y capacidad de los equipos de extrusión, se ha limitado el porcentaje de las mismas en el caso del algodón a un 30% y de un 40% para el cáñamo. El sisal por el contrario ha mostrado un mejor comportamiento y por tanto ha sido posible alcanzar hasta el 50% en peso de fibras de sisal. En la Figura 6 se observa las distintas probetas de tracción obtenidas por inyección para su ensayo. A la izquierda se ha colocado las probetas con un 30% de algodón, a la derecha las de un 30% de sisal y las del polietileno reciclado en el medio.

FIG. 6. PROBETAS PARA EL ENSAYO DE TRACCIÓN OBTENIDAS POR INYECCIÓN. A LA DERECHA PROBETAS CON UN 30% DE SISAL, EN EL CENTRO PROBETAS DE HD-PE Y A LA IZQUIERDA PROBETAS CON UN 30% DE ALGODÓN. Sin embargo, tal como apuntan muchos investigadores, uno de los posibles factores de mayor influencia en las posibles propiedades finales del compuesto es la propia degradación térmica de las fibras durante las operaciones de obtención de los compuestos que implican la obtención de los compounds y la extrusión o inyección final para obtener las piezas. Esta degradación, obtenida mediante análisis de TGA, presenta una temperaturas críticas de 320-350ºC en prácticamente todas las fibras, Figura 7, con temperaturas mínimas de 275ºC para las fibras de hojas como el propio sisal, figura 7b, mientras el algodón comienza su degradación a las temperaturas más elevadas de todas las fibras analizadas, 343ºC, figura 7d. Esto puede ser una de las causas que diferencian el comportamiento mecánico de los compuestos obtenidos, y que resulta fundamental determinar para poder comprender finalmente las diferencias encontradas en la estabilidad de los compuestos y en las propiedades finales de los mismos. Sin embargo, en los ensayos realizados en los diferentes estados del proceso de


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obtención de los compuestos no se aprecia variaciones significativas, salvo sensible disminución del contenido en humedad por el calentamiento sucesivo en los diferentes procesos de extrusión para obtener los pelets y de inyección para la obtención de las probetas.

FIG. 7. ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICOS OBTENIDOS EN LA MATRIZ Y LAS DIFERENTES FOIBRAS: a) POLIETILENO RECICLADO, b) FIBRAS DE SISAL, c) FIBRAS DE CÁÑAMO, Y d) FIBRAS DE ALGODÓN. Los valores obtenidos con el ensayo de tracción ponen de manifiesto, que la incorporación de las fibras incrementa la resistencia máxima obtenida, Figura 8a, aunque este aumento resulta poco significativo cuando la cantidad de fibras es del 20% y sobre todo para las fibras de algodón, donde presenta incrementos poco significativos respectos a los valores del HD-PE utilizado como matriz (línea horizontal continua en la gráfica. Esta resistencia aumenta de manera significativa con el aumento del contenido en fibras tanto en el cáñamo como en el sisal, y principalmente en estas últimas donde además de permitir una mayor cantidad de fibras, la resistencia máxima resulta significativamente mayor, 45 MPa frente a los 26 del HD-PE. No obstante, la rigidez que proporcionan las fibras parece no verse afectada por la naturaleza de las mismas, véase la Figura 8b, pues prácticamente el conjunto de ellas presenta un incremento, del módulo de elasticidad, lineal con el contenido de


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las fibras y ya resulta apreciable para los menores contenidos en fibra (20%). Para un 40% de fibras, se obtiene unos valores alrededor de los 3600 MPa bastante superiores al os cerca de 1300 MPa correspondientes al HD-PE.

FIG. 8. CARACTERISTICAS MECÁNICAS OBTENIDAS EN LOS ENSAYOS DE TRACCIÓN REALIZADOS EN LAS MUESTRAS DE HD-PE REFORZADAS CON LAS DIFERENTES FIBRAS. a) RESISTENCIA MÁXIMA, b) MÓDULO DE ELASTICIDAD, Y, c) ALARGAMIENTO A ROTURA. Al contrario, el alargamiento proporcional de rotura presenta una disminución opuesta al aumento de la resistencia mecánica y que depende, como cabría esperar, de la naturaleza de las fibras, presentando menores alargamientos los compuestos reforzados con fibras de sisal frente a los mayores alargameintos mostrados por los compuestos reforzados con las fibras de algodón, pero en todo caso y aún enlas mejores condiciones, los compuestos reforzados muestran una perdida muy importante de su plasticidad pues disminuye del 192,1% del HDPE que actúa como matriz a los 13,5 máximo que presentan los compuestos reforzados con un 20% de fibras de algodón. En el ensayo de flexión de los compuestos, se presentan resultados semejantes a


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los anteriores de tracción, donde las variaciones en resistencia máxima , Figura 9a, y rigidez, Figura 9b, son significativamente menores con respecto a la naturaleza de las fibras, aumentando considerablemente con la cantidad de refuerzo utilizado y alcanzando, también en este caso para el sisal, los 62 MPa frente a los 26 MPa del HD-PE reciclado de la matriz.

FIG. 9. CARACTERISTICAS MECÁNICAS OBTENIDAS EN LOS ENSAYOS DE FLEXIÓN REALIZADOS EN LAS MUESTRAS DE HD-PE REFORZADAS CON LAS DIFERENTES FIBRAS. a) RESISTENCIA MÁXIMA, b) MÓDULO DE ELASTICIDAD, Y, c) ALARGAMIENTO A ROTURA. El alargamiento final obtenido resulta igualmente superior con las fibras de algodón y cáñamo que con las fibras de sisal, Figura 9c, que llegan a romper durante el ensayo, mientras que las anteriores presentan importantes deformaciones sin llegar a la rotura física. Esta semejanza en los resultados a flexión y tracción, principalmente los correspondientes a los parámetros plásticos, coinciden con la tenacidad resultante de los ensayos a impacto en probetas Charpy sin entalla realizados en todos los compuestos. El polietileno reciclado, utilizado como matriz, no ha presentado


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fractura, en estas condiciones de ensayo, obteniéndose, no obstante, valores de resiliencia de 145,38 kJ/m2, mientras que la introducción de las fibras como refuerzo disminuye sensiblemente la resiliencia, de manera semejante a lo sucedido con el alargamiento proporcional a rotura, hasta valores máximos para el algodón, entre 24 y 25 kJ/m2, pero inferiores y muy semejantes para el cáñamo y sisal, entre los 22 kJ/m2 para el 20% de refuerzo y los cerca de 17 25 kJ/m2 para el refuerzo con un 50% de fibras de sisal.

FIG. 9. RESULTADOS DE RESILIENCIA OBTENIDOS CON EL ENSAYO CHARPY EN LAS MUESTRAS DE HD-PE REFORZADAS CON LAS DIFERENTES FIBRAS DE ALGODÓN, CÁÑAMO Y SISAL.

FIG. 11. FRACTURA A TRACCIÓN CORESPONDIENTE A LOS COMPUESTOS REFORZADOS CON UN 30% DE: a) FIBRAS DE SISAL, Y, b) FIBRAS DE ALGODÓN. Este comportamiento se aprecia muy bien en las fractografías correspondientes a los diferentes ensayos, tal como se observa en la Figura 11 en la que se recoge las


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fracturas de los compuestos reforzados con un 30% de sisal y algodón. En las imágenes resulta apreciable la escasa plasticidad encontrada en la matriz, sobre todo cuando la comparamos con la fractura del polietileno reciclado. A pesar de ello, la fractura presenta una cierta plasticidad con la formación de cavernas de deformación, aunque de poca altura, así como de efectos de extracción de las fibras (pull out) que explican en gran medida la tenacidad obtenida en los compuestos aún resultando muy inferior a la del material que conforma la matriz. CONCLUSIONES El aprovechamiento de fibras vegetales de desecho es perfectamente viable con la peculiaridad de su disparidad en forma y tamaño que obliga a la peletización previa de las mismas para la obtención de los compounds. La obtención de estos compounds, aunque no ha sido objeto de la presente investigación, requiere la adición de compatibilizantes. En nuestro caso, que hemos utilizado un 5% en peso de un polietileno de alta densidad con anhídrido maleico injertado, la adición del compatibilizante ha resultado muy buena y conveniente para la obtención del producto final. La degradación de las fibras de sisal, cáñamo y algodón, durante los diferentes procesos utilizados en la elaboración de los compuestos, ha sido prácticamente despreciable y tan sólo cabe resaltar la pérdida de agua con los diferentes procesos. Todas las fibras han presentado degradaciones semejantes con la temperatura por lo que su procesabilidad en los procesos de extrusión e inyección es perfectamente viable industrialmente. La incorporación de fibras aumenta ligeramente las propiedades resistentes del polímero base, en nuestro caso HDPE reciclado, pero a cambio disminuyen sus propiedades plásticas y la tenacidad, aunque todavía mantienen unas resistencias a impacto alrededor de los 20 kJ/m2 sobre todo en los materiales reforzados con fibras de algodón. La rigidez de los compuestos obtenidos no parece depender de la naturaleza de las fibras presentando, no obstante, una relación prácticamente lineal con el contenido en fibras e incrementándose sustancialmente en relación a la rigidez del polímero matriz. Las fractografías obtenidas tras los distintos ensayos realizados muestran la falta de plasticidad indicada anteriormente pero, al tiempo, confirman el aumento de la rigidez en los compuestos por el efecto de extracción de las fibras de la matriz durante el proceso de fractura así como una mayor rigidez obtenida por el


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AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen al Ministerio de Medio Ambiente por su soporte a través del proyecto A581/2007/2-02.2 enmarcado en el Programa Nacional de Ciencias y Tecnologías Medioambientales del Plan Nacional de I+D+i, así como al Programa CYTED por su apoyo en movilidad a través de la Acción de Coordinación de Proyectos de Investigación 307AC0307.

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COMPORTAMIENTO MECÁNICO DE POLIETIENO …F3_Fibras.pdf · polietileno de alta densidad reciclado reforzado con fibras de algodón, cáñamo y ... fibras (relación de forma longitud/diámetro)