COF-2015-0102_18392.PDF

8º Congresso Brasileiro de Engenharia de Fabricação 18 a 22 de maio de 2015, Salvador, Bahia, Brasil

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COMPORTAMENTO AO DESGASTE POR DESLIZAMENTO DO AÇO

AISI 420 CEMENTADO POR PLASMA A BAIXA TEMPERATURA

Cristiano J. Scheuer, [email protected]

Leandro J. da Silva, [email protected]

Rodrigo P. Cardoso, [email protected]

Júlio Cesar Klein das Neves, [email protected]

Silvio F. Brunatto, [email protected] 1 Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica (PGMEC), Departamento de Engenharia Mecânica, UFPR, 81531-990, Curitiba, PR, Brasil. 2 Departamento Acadêmico de Mecânica, UTFPR, 80230-901, Curitiba, PR, Brasil.

Resumo: Este trabalho tem como objetivo avaliar a resistência ao desgaste por deslizamento de amostras do aço

inoxidável martensítico AISI 420 cementadas por plasma a baixa temperatura. Os tratamentos de cementação foram realizados durante 12, 24, 36 e 48 h na temperatura de 400 °C, empregando-se uma mistura gasosa composta por

99,5% (80% H2+20% Ar) + 0,5% CH4, a um fluxo de 1,66 x 10-6 Nm3s-1, e pressão de 400 Pa. O plasma foi gerado

utilizando-se uma fonte de tensão pulsada de 4,2 kHz operando a 700 V. As amostras tratadas foram caracterizadas por

meio de microscopia ótica, difratometria de raios-X, e por medições de microdureza. O comportamento ao desgaste por

deslizamento foi investigado empregando-se a configuração de contato esfera sobre disco em movimento circular a

40 rpm, aplicando-se uma carga de 5,0 N. As trilhas de desgaste foram analisadas com microscopia confocal a laser e

eletrônica de varredura de modo a determinar o volume desgastado e os mecanismos de desgaste. Os resultados

alcançados indicaram uma melhora na resistência ao desgaste com relação ao material não tratado, dada em função

da formação das fases ’C e Fe3C evidenciadas pelos dados de DRX e caracterização microestrutural.

Palavras-chave: cementação a baixa temperatura, martensita expandida pelo carbono, desgaste por deslizamento,

mecanismo de desgaste.

1. INTRODUÇÃO

Os tratamentos termoquímicos assistidos por plasma têm sido aplicados com sucesso na modificação das propriedades

de superfície de vários materiais de engenharia, com o objetivo de melhorar suas propriedades mecânicas, tribológicas e

de resistência à corrosão (Sun et al, 1994). Uma das muitas vantagens dos tratamentos assistidos por plasma sobre os

tratamentos termoquímicos convencionais, reside no efeito da pulverização catódica (sputtering), fenômeno este que

promove a remoção de contaminantes da superfície do material em tratamento, acelerando a transferência de massa a

partir do plasma para a superfície do componente em processamento. Por conseguinte, os processos termoquímicos que

utilizam a ativação do plasma são particularmente apropriados para o tratamento dos aços inoxidáveis, ligas estas que apresentam uma camada apassivadora de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como uma barreira à difusão de elementos

intersticiais quando na aplicação dos tratamentos termoquímicos convencionais. Dentro deste contexto, há uma gama de

trabalhos publicados na literatura especializada versando sobre a aplicação dos tratamentos de nitretação

(Borgoli et al, 2002; Gontijo et al, 2006; Liang et al, 2000; Tsujikawa et al, 2005), cementação (Liang et al, 2000;

Scheuer et al, 2012a,b; Scheuer et al, 2013; Suh e Lee, 1997; Sun, 2005; Sun, 2013; Tokaji, 2004; Tsuji et al, 2004) e

nitrocementação (Borgoli et al, 2002, Yan e Liu, 2010a,b) por plasma sobre os aços inoxidáveis ferríticos, austeníticos e

martensíticos, evidenciando os benefícios do emprego desta técnica.

Uma dentre as várias vantagens da utilização dos tratamentos assistidos por plasma sobre os aços inoxidáveis, consiste

no incremento das suas propriedades tribológicas. Neste sentido, vários autores já relataram uma melhora na resistência

ao desgaste dos aços inoxidáveis austeníticos e martensíticos após aplicação do tratamento de nitretação por plasma

(Ceschini et al, 2012; Ceschini et al, 2013; Corengia et al, 2006; Corujeira Gallo et al, 2011; Kameo et al, 2006;

Karamis e Gercekcioglu, 2000; Lewis et al, 1994; Mändl e Rauschenbach, 2004; Sun e Bell, 2002). Da mesma forma, foi demonstrado que aplicação da cementação por plasma também promove um incremento significativo na resistência ao

desgaste dos aços inoxidáveis auteníticos (Ceschini et al, 2012; Ceschini et al, 2013; Corengia et al, 2006;

Lewis et al, 1994; Sun e Bell, 2002). Por outro lado, no que se refere ao comportamento tribológico dos aços inoxidáveis

martensíticos cementados por plasma, Li e Bell (2007) mostraram a obtenção de um desempenho insatisfatório após a

aplicação do referido tratamento. Tendo em vista os trabalhos recentemente publicados por Scheuer et al (2012, 2013),

nos quais foi demonstrado um incremento das propriedades mecânicas do aço inoxidável martensítico AISI 420 pela

aplicação do tratamento de cementação por plasma em condições dissimilares àquelas utilizadas por Li e Bell (2007),

uma nova perspectiva foi dada ao tema.

Frente ao exposto, este trabalho tem como objetivo estudar o efeito da alteração das propriedades de superfície (dureza

e microestrutura) promovida pela aplicação do tratamento de cementação por plasma (mais especificamente, a influência

do tempo de tratamento), sobre a resistência ao desgaste do aço inoxidável martensítico AISI 420. É importante mencionar que o material em estudo é amplamente utilizado na fabricação de moldes para injeção de polímeros abrasivos



(termorrígidos), e de componentes estruturais de equipamentos (engrenagens, válvulas, eixos, etc.), aplicações nas quais

uma elevada resistência ao desgaste é requerida.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Amostras cilíndricas com 10 mm de comprimento e 50,8 mm de diâmetro foram usinadas a partir de uma barra cilíndrica do aço AISI 420 (composição química obtida por fluorescência de raios X, em peso, de: 0,17% C; 0,70% Mn;

0,50% Si; 12,2% Cr; 0,23% P; 0,03% S; e % Fe em balanço). As amostras foram austenitizadas a 1050° C durante 1 h e

temperadas ao ar. Após o tratamento térmico, estas foram lixadas utilizando lixas de SiC (gramaturas entre 120 a

1200 mesh) e polidas mecanicamente em disco de feltro utilizando uma suspensão de Al2O3 com partículas de 1 m como abrasivo. Posteriormente, as amostras foram limpas em banho de ultrassom utilizando álcool etílico durante 10 minutos,

secadas em fluxo de ar quente, e após introduzidas nas câmara de descargas.

Uma representação esquemática e a descrição detalhada do aparato de tratamento de materiais por plasma empregado

neste trabalho pode ser obtida em Scheuer et al (2013). Neste sistema as amostras foram fixadas sobre o cátodo e

negativamente polarizadas a 700 V. Com o intento de remover a camada passiva de óxido da superfície do aço, antes da

realização dos tratamentos, as amostras foram bombardeadas sob plasma (sputter-cleaned), empregando-se uma mistura

gasosa composta por 80% H2 + 20% Ar, sob uma pressão de 400 Pa, temperatura de 300° C, durante um período de 0,5 h.

Os tratamentos foram realizados utilizando-se uma mistura gasosa composta por 99,5% (80% H2 + 20% Ar) + 0,5% CH4,

em volume. O fluxo gasoso e a pressão foram mantidas constantes em 1,66 × 10−6 Nm3s−1 e 400 Pa, respectivamente. As amostras foram cementadas na temperatura de 400° C, por períodos de tempo de 12, 24, 36 e 48 h.

Para a realização da análise microestrutural, as amostras foram preparadas utilizando procedimento metalográfico

convencional. Após o polimento, a seção transversal das amostras foi atacada quimicamente utilizando-se o reagente

Marble (4g CuSO4 + 20 ml HCl + 20 ml H2O). A seção transversal das amostras foi examinada utilizando um microscópio

ótico (Olympus BX51M), e a espessura da camada externa foi determinada pela média de dez leituras realizadas em dez

pontos distintos. A identificação das fases presentes na camada tratada foi realizada por difratometria de raios X

(configuração -2 empregando-se um difratometro Shimadzu (XRD 7000), utilizando radiação CuK, com

comprimento de onda de = 1,5406 Å, potência de 40 kV e corrente de 20 mA. O intervalo de varredura foi entre 30 à 60º, com velocidade de varredura de 0,1 θ min-1. As medidas de microdureza foram realizadas na superfície tratada (topo),

não tratada (núcleo) e na seção transversal das amostras (visando determinar a profundidade de endurecimento e extensão

da camda de difusão) utilizando um durômetro marca Shimadzu (HMV-2T), aplicando uma carga de 10 gf (para

determinação do perfil de dureza) e 25 gf (para determinação da dureza do topo e núcleo), com tempo da carga de

15 segundos. Uma média de cinco medições significativas foi tomada como valor representativo da dureza do material.

Os ensaios tribológicos foram realizados utilizando um tribômetro marca CSM com configuração esfera sobre disco,

em condições ambiente (temperatura de 25±5° C, e umidade relativa de 60±2%), sendo os testes realizados seguindo as orientações da norma ASTM G-99. O contra-corpo utilizado constituiu uma esfera de alumina com 6 mm de diâmetro e

acabamento polido (este material foi adotado em função da sua inércia química, evitando assim a sua interação química

com o substrato em análise, o que poderia dificultar o estudo do mecanismo de desgaste). A carga empregada foi de 5,0 N,

a uma velocidade tangencial de 0,05 m s-1, por uma distância de deslizamento de 1000 m. O comportamento tribológico

do material tratado foi caracterizado pela determinação dos coeficientes de desgaste e atrito, e do mecanismo de desgaste.

Para tanto, utilizou-se um microscópio confocal a laser (Olympus LEXT OLS 3000) para determinação do volume de

desgaste, através da topografia da trilha, e um microscópio eletrônico de varredura (Oxford Tescan) para avaliar o

mecanismo de desgaste e a morfologia das trilhas e dos debris.

Para fins de comparação, as caracterizações de dureza topo, DRX e tribológica foram realizadas também em uma

amostra não tratada (condição de referência), sendo esta temperada nas mesmas condições descritas anteriormente e

posteriormente revenida por 2 h a 400°C.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Caracterização microestrutural e mecânica

As micrografias da seção transversal das amostras cementadas a 400° C por 12, 24, 36 e 48 h são apresentadas na

Figura 1 (a,b,c,d), respectivamente. Pode-se verificar a presença de uma camada fina e contínua na superfície do material

tratado, a qual, conforme indicado pelos padrões de difração de raios X (Figura 2), é composta por uma solução sólida

supersaturada de carbono no reticulado cristalino da martensita, e por carbonetos de ferro do tipo Fe3C (cementita). A

ausência de precipitados de carbonetos de cromo ao longo desta camada externa, para as amostras tratadas a 12, 24 e 36 h

(na Figura 1a, b, c; respectivamente), é suportada, além dos dados de DRX, pela inexistência de sensitização ao longo da

camada tratada, a qual é evidenciada pelas manchas escuras ao longo da camada externa na micrografia da amostra cementada por 48 h (Figura 1d), condição esta que apresentou reflexões de picos referentes as fases carboneto de cromo

em seu padrão de DRX, conforme pode ser visto na Figura 2a.



Figura 1. Micrografia da seção transversal das amostras cementadas durante (a) 12, (b) 24, (c) 36, e (d) 48h.

A Figura 2a apresenta um comparativo entre os padrões DRX da amostra não tratada e cementadas nas diferentes

condições estudadas. Para a faixa angular de varredura realizada (2θ de 30 – 60°), a amostra não tratada apresenta somente

a reflexão do pico atribuído à fase martensita (α′). Após cementação, mudanças significativas podem ser observadas nos

padrões de DRX. Considerando as amostras cementadas, pode-se observar que o pico α′ sofreu uma ampliação e um

ligeiro deslocamento para ângulos menores, indicando uma expansão do parâmetro de rede e, consequentemente,

formação de tensões residuais compressivas. Isso se deve em função da aplicação do tratamento de cementação, o qual promoveu o aumento do teor de carbono retido em solução sólida no reticulado cristalino da martensita. Essa fase

expandida foi nomeada por Scheuer et al (2012)a, como martensita expandida pelo carbono (α'C), em analogia à fase

martensita expandida pelo nitrogênio (α'N), descoberta por Kim et al. (2003).

Os picos ocorridos nos ângulos de 39,2; 40,10; 43,22; 45,32 e 51,63 correspondem à fase Fe3C (ou M3C). Apesar da

ausência dos picos referentes as fases do tipo carboneto de Cr para as condições de tratamento de 12-36 h, a sua ocorrência

não pode ser completamente descartada, uma vez que, as posições destes, em alguns casos, se sobrepõe com os da fase

cementita. É importante salientar que a técnica utilizada não identifica a precipitação manométrica de fases secundárias,

as quais foram evidenciadas no trabalho de Zagonel et al. (2012). No entanto, mesmo que o Cr possa estar presente nos

carbonetos do tipo M3C, as microestruturas apresentas nas Figura 1 (a,b,c) reforçam a suposição de que não ocorreu

precipitação, uma vez que, a camada externa não apresenta-se sensitizada. Por outro lado, para a amostra cementada por

48 h, verificou-se uma intensa precipitação de carbonetos. Tendo em vista, a sobreposição dos picos de carboneto de Cr

e Fe, os padrões de difração de raios X não são suficientes para garantir a ocorrência da precipitação de carbonetos de Cr na superfície tratada nesta condição. Porém, a probabilidade de ocorrência da precipitação de carbonetos de cromo é

bastante elevada, uma vez que, sua ocorrência é evidenciada pela sensitização observada nas Figura 1 (d).

Na Figura 2b são ilustrados os padrões de DRX de varreduras realizadas nas profundidades de 1,4; 12,9; e 31,8 m, obtidas após sucessivas remoções de material por polimento no corpo de prova da condição de tratamento de 48 h.

Verifica-se que os picos de Fe3C e Cr7C3 desapareceram após a remoção de mais de 1,4 m de material. Pode-se assumir que estas fases estão presentes na camada mais externa da superfície das amostras cementadas. Além disso, observa-se

que todas as varreduras na amostra tratada indicaram a ocorrência do pico da fase ’C. No entanto, pode-se verificar que este apresenta uma diminuição da sua expansão, a qual é mais pronunciada quanto maior a profundidade de varredura.

Isso se deve ao teor decrescente de C no reticulado da martensita, com o aumento da distância em relação à superfície.

Outrossim, pode-se constatar que o pico referente à fase martensita (’) está presente nos padrões obtidos a partir da superfície polida da amostra cementada, sendo mais visível quanto maior for a profundidade. Esse resultado está

relacionado com a profundidade de penetração do feixe de raios X: para o caso das superfícies polidas, quanto maior for

a porção de material removido, menor será a espessura da camada externa, e assim, o feixe de raios X transpassa esta

vindo a identificar o material adjacente, o qual constitui a fase original (’). Finalmente, pode-se constatar que o pico da

fase ’ das reflexões obtidas das superfícies polidas, apresenta o seu centro deslocado para ângulos maiores quando comparado ao da amostra não tratada. Isso se deve ao efeito de revenimento ocorrido no subtrato concomitantemente ao

tratamento assistido por plasma, o qual promoveu a relaxação da estrutura.



(a)

(b)

Figura 2. Padrões de difração de raios X na configuração -2 das amostras (a) não tratada e cementadas por

plasma a 400° C durante 12, 24, 36 e 48 h. e (b) Varreduras de DRX na amostra tratada por 48 h feitas em

diferentes profundidades após sucessivas remoções de material por polimento a partir da superfície plana

A dependência da espessura das camadas externa e de difusão em função da raiz quadrada do tempo de tratamento é

apresentada na Figura 3. Verifica-se que esta aumenta com o incremento do tempo de tratamento. O comportamento linear

dos pontos constitui um indicativo da predominância da difusão atômica na formação destas camadas. A partir deste

resultado, pode-se considerar que o crescimento da camada é descrito pela segunda lei de Fick, de acordo com a Eq. (1):

𝑑 = 𝑎(𝐷𝑡)0,5 = 𝐾𝑡0,5 (1)

onde d corresponde à espessura da camada, a à uma constante, t ao tempo de tratamento, D ao coeficiente de difusão do

carbono na camada, e K uma constante dependente de D e, consequentemente, do tempo de tratamento. Para a temperatura

específica de 400° C, a cinética de crescimento das camadas externa e de difusão é descrita pelas Eqs. (2) e (3):

𝑑 = 0.63𝑡0,5 (2)

𝑑 = 14 + 10,51𝑡0,5 (3)

onde d é dada em micrometros (m), e t em horas (h). Através das Eq. (2) e (3) é claramente visível que um aumento no tempo de tratamento irá resultar num incremento da espessura das camada externa e de difusão, o que está em consonância

com os resultados apresentados na Figura 3 e Figura 4a. Também, pode-se verificar através da Eq. (3), que para a condição

de tratamento de 0 h, não se tem exatamente uma espessura de camada de difusão igual a zero. Este efeito pode ser

atribuído ao crescimento mais rápido da camada externa nos tempos iniciais do tratamento, em função da maior cinética

do processos no seu estágio inicial, creditada à maior reatividade do plasma. Segundo Conybear (1988), para tempos de

tratamento muito prolongados, a vantagem cinética do processo, resultante da maior oferta de carbono e das reações do

plasma com a superfície das amostra, não é tão significante quanto para os tratamentos de curta duração.

Figura 3. Espessura das camadas externa e de difusão em função da raiz quadrada do tempo de cementação.



Os perfis de dureza das amostras cementadas nas diferentes condições estudadas são apresentados na Figura 4a. Pode

ser observado que as curvas sofrem um deslocamento para a direita, evidenciando uma difusão crescente de carbono com

o aumento do tempo de cementação (observe o final da camada de difusão e começo da região do núcleo evidenciado

pelos valores de dureza medidos na seção transversal). Comportamento similar foi obtido por Scheuer et al (2013) na

cementação do aço AISI 420 na temperatura de 450° C, em tempos de tratamentos entre 12 e 16 horas. Verifica-se que na

região mais próxima a superfície, a dureza da amostra tratada por 48 h é inferior àquela medida nas amostras cementadas por 34 e 24 h. Essa queda na dureza na seção transversal, está associada à precipitação de carbonetos de cromo (indicada

pela sensitização mostrada na Figura 1d, e pelo padrão de DRX apresentado na Figura 2a), a qual reduz o teor de carbono

em solução sólida e, consequentemente, as tensões residuais compressivas no reticulado cristalino da martensita. Em

todas as condições estudadas, a dureza reduz gradualmente a partir da superfície em direção ao núcleo da amostra.

A profundidade de endurecimento para as condições de tratamento de 12, 24, 36 e 48 h foram: 50, 65, 80 e 85 m; sendo que após estas distâncias, todas apresentaram a dureza do núcleo: ~ 408, 346, 337 e 330 HV0,01, em consonância

com os valores de dureza do núcleo apresentados na Erro! Fonte de referência não encontrada.a.

Por fim, ressalta-se que o fato das linhas de dureza se cruzarem ao longo da seção de corte pode estar relacionada à

saturação de átomos de carbono na superfície e ao seu coeficiente de difusão para o interior do material. Supõe-se que a

partir de um determinado momento do tratamento, a oferta de carbono é superior à capacidade do material em absorvê-

lo, limitando o seu volume de difusão para a superfície do aço (ocorre a saturação superficial). No entanto, o fluxo de

átomos de C já absorvido pela superfície e difundindo em direção ao núcleo do permanece constante e similar para todas

as condições estudadas (haja vista a equivalência da energia de ativação para a difusão, uma vez que, a temperatura de processamento é a mesma). Dessa forma, quanto maior o tempo de cementação, maior será a profundidade de

endurecimento, conforme mostrado pela Eq. (3). No entanto, a limitação cinética imposta pela saturação superficial, faz

com que ao longo de uma faixa da seção transversal os valores de durezas sejam similares para as diferentes condições

de tratamento investigadas. Em suma, quanto maior o tempo de cementação, maior será a “distância” de difusão, porém,

a saturação superficial impede a oferta de carbono da superfície para a sua região adjacente (empobrecida pelo maior

volume de átomos difundidos para o núcleo) de modo a restituir o C difundido para o núcleo.

(a)

(b)

Figura 4. (a) Perfil de dureza, e (b) das amostras cementadas por plasma a 400° C durante 12, 24, 36 e 48 h.

Na Figura 4b é apresentada a dureza topo e núcleo em função do tempo de cementação. Pode-se verificar que a dureza

da superfície cementada aumenta com o tempo de tratamento no intervalo entre 12 a 36 h. Esse aumento é creditado ao

incremento do teor de carbono retido em solução sólida no reticulado cristalino da martensita. Para o tratamento realizado

a 48 h, assim como evidenciado na Figura 4a, a dureza da superfície sofreu um decréscimo em comparação à condição

de 36 h. Esse decréscimo, conforme exposto anteriormente, está relacionado com a precipitação dos carbonetos de cromo.

Outrossim, pode-se verificar um suave decréscimo da dureza do núcleo com o aumento da temperatura de tratamento.

Esse resultado está relacionado com o efeito de revenimento da estrutura martensítica, o qual ocorre concomitantemente

ao tratamento assistido por plasma (a linha contínua traçada ao longo da Figura 4b evidencia a dureza (576 ± 12 HV0.025)

da amostra na condição de partida – somente temperada). Quando maior for o tempo de exposição, maior será o efeito de relaxamento da estrutura. Aqui ressalta-se umas das vantagens da aplicação do tratamento de cementação por plasma na

melhora do comportamento tribológico do aço AISI 420, sobre os demais métodos de engenharia de superfície: tendo em

vista que este material é utilizado na condição temperado e revenido, o simultâneo revenimento do núcleo e

enriquecimento da sua superfície por carbono, elimina uma das etapas da rota de processamento do aço (revenimento).

Dessa forma, consegue-se conciliar uma elevada resistência mecânica na superfície do material com um núcleo tenaz.



3.2 Caracterização tribológica

De forma geral, o desempenho das amostras tratadas foi superior ao da amostra não tratada, comprovando a eficácia

do tratamento termoquímico de cementação à baixa temperatura na melhoria da resistência ao desgaste por deslizamento

do aço AISI 420. Conforme apresentado na Figura 5, o coeficiente de desgaste em função da distância de deslizamento,

segue um comportamento aproximadamente parabólico, sendo que o ponto de mínimo, isto é, o melhor desempenho ocorreu no intervalo de 24 e 36 h de tratamento. Esse resultado concorda com a maior dureza observada nessas condições

(Erro! Fonte de referência não encontrada.a,b). Resultado similar foi reportado por Sun et al (1994) para o aço

inoxidável martensítico AISI 440C nitretado por plasma a 510° C por 5, 15 e 50 h. Neste caso, os autores creditaram essa

redução no desempenho com aumento do tempo de tratamento, à diminuição da tenacidade da camada nitretada, como

consequência da maior fração volumétrica de nitretos. Portanto, considerando a justificativa de Sun et al (1994), é razoável

admitir que os tratamentos realizados durante 24 e 36 h fornecem melhor relação entre tenacidade de dureza. Outrossim,

pode ser visualizado na Figura 5, que os valores dos coeficientes de desgaste para as condições 12 e 48 h, e 24 e 36 h são

estatisticamente iguais entre si. Isso se deve em função da similaridade dos valores de dureza da superfície destes

materiais, conforme visto na Figura 4b.

Figura 5. Coeficiente de desgaste médio das amostras não tratada e cementadas por 12, 24, 36 e 48 h.

Na Figura 6a é mostrada a evolução do coeficiente de atrito () em função da distância de deslizamento para as amostras não tratada e cementadas por plasma a 400° C por 12, 24, 36 e 48 h. O comportamento do coeficiente de atrito,

para todas as condições testadas, é caracterizado por um estágio inicial de deformação e assentamento das asperezas

(running-in), com intensa variação, seguido por um período de regime transiente e, posteriormente, no restante do ensaio,

é estabelecido o regime permanente, onde o coeficiente de atrito não varia significativamente, conforme ilustrado na

Figura 6a. Nota se que o período running-in é diretamente proporcional ao tempo de tratamento, ou seja, aumenta com o

tempo de tratamento (note os marcados verticais traçados no detalhe apresentado na Figura 6a). Esse comportamento,

possivelmente, está relacionado à maior rugosidade, a qual cresce com o aumento do tempo de processamento. Valores

de rugosidade média (Ra) da ordem de 0,07 ± 0,008; 0,20 ± 0,028; 0,23 ± 0,022; 0,27625 ± 0,032; e 0,3462 ± 0,032 µm,

foram obtidas para as condições NC, 12, 24, 36 e 48 h, respectivamente. As amostras tratadas por 12, 24 e 36 h apresentam rugosidades numericamente iguais, essa constatação possivelmente está relacionado com o fato destas atingirem o regime

permanente de desgaste à uma mesma distância de deslizamento. É importante esclarecer que o incremento da rugosidade

da superfície após cementação é resultante do bombardeamento iônico promovido pelas espécies do plasma, e que a sua

ocorrência é inexorável. Assim sendo, é impossível descartar o efeito da rugosidade sobre a evolução do coeficiente de

atrito.

Outrossim, verifica-se, também, que estas apresentam coeficiente de atrito estatisticamente igual, ao nível de

significância de 5%, o que se deve, possivelmente, à similaridade da morfologia e estrutura da camada cementada para

estas condições. Resultado similar foi apontado por Duarte et al (2014) para o aço AISI 316 cementado por plasma. Neste

caso, os autores nomearam esse comportamento por “carburizing wear regime” (regime de desgaste de cementação) e o

creditaram ao envolvimento da camada cementada no contato deslizante. A justificativa dos referidos autores também é

plausível, uma vez que, a composição química das camadas externas produzidas apresentam composição de C diferentes

para uma mesma profundidade considerada. Tendo em mente que as tensões residuais compressivas geradas pela difusão do carbono promovem um aumento no número de defeitos cristalinos, e estes são responsáveis pelo incremento da dureza

(haja vista que dificultam a movimentação das discordâncias) e exercem efeito sobre o comportamento tribológico, a



natureza química da superfície também pode ser apontada como uma das causas do comportamento randômico do período

de running-in, e a relação deste com o tempo de tratamento.

No desgaste por deslizamento é esperado que diferentes mecanismos de desgaste atuem simultaneamente. As

diferenças entre valores dos coeficientes de atrito no regime permanente sugerem que diferentes mecanismos de degaste

estejam prevalecendo em cada caso (Duarte et al, 2014). Considerando o coeficiente de atrito médio no regime

permanente, é razoável admitir, para todas as condições, que os principais mecanismos de degaste atuantes sejam abrasão e adesão. O desgaste abrasivo pode ter duas causas: debris deformados e encruados, que apresentam maior resistência

mecânica que a amostra, atuando como agentes abrasivos; e/ou asperezas da esfera. Já o desgaste adesivo ocorre devido

ao contato direto entre o corpo e o contra-corpo. Também pode ocorrer delaminação devido a fadiga de contato, com

reportado por Leite et al (2010).

A amostra não tratada apresentou o maior coeficiente de atrito no regime permanente (0,95) sugerindo que a adesão

seja o principal mecanismo atuante. Resultados semelhantes, para o mesmo material na condição não tratado, foram

reportados por Xi et al (2008) e Corengia et al (2006). Conforme imagem da trilha apresentada na Erro! Fonte de

referência não encontrada.(a), observa-se a ocorrência de desgaste abrasivo, caracterizado pelo sulcamento, na borda

externa da trilha e desgaste adesivo no centro da trilha, além da formação de uma tribocamada com baixo nível de

compactação. A formação tribocamada no centro da trilha pode estar associada com o perfil côncavo desta, que tende a

dificultar a expulsão dos debris, bem como, pela maior facilidade de aglomeração e ancoramento da tribocamada nas

ranhuras promovidas pela adesão. É sabido que os tratamentos termoquímicos assistidos por plasma promovem um incremento na resistência à corrosão

dos aços inoxidáveis, logo, não se pode ignorar o efeito da resistência à oxidação sobre a formação da tribocamada. Dessa

forma, a maior densidade de debris para as condições não tratada e tratada por 48 h, pode também estar vinculada à menor

resistência à oxidação destas amostras.

(a)

(b)

Figura 6. (a) Evolução do coeficiente de atrito, e (b) Profundidade de penetração do contra-corpo em função da

distância de deslizamento.

A observação da evolução da profundidade de penetração do contra-corpo em função da distância de deslizamento,

indica a ocorrência da transição do regime de desgaste severo para brando nas primeiras horas de ensaio, para as condições

estudadas (Figura 6b). Segundo Quinn (1983) essa alteração no regime está relacionada com a reduzida área de contato

entre o corpo e contra-corpo nos instantes iniciais do ensaio, o que induz à uma elevada pressão de contato gerando as

condições necessárias para a ocorrência do regime severo de desgaste. À medida em que o contra-corpo penetra no corpo,

a área de contato entre ambos aumenta e, consequentemente, a pressão de contato sofre redução, condição esta que

favorece a transição para o regime brando de desgaste (Quinn, 1983).

Pela análise da Figura 6b é possível observar que a profundidade de penetração progride até um valor máximo e

retrocede, posteriormente, para o plano de referência. Esse comportamento provavelmente está vinculado à transferência

de material do corpo para o contra-corpo. Neste sentido, a Figura 7 (a,b) ilustra a topografia do contra-corpo (esfera)

evidenciando a adesão de material sobre esta, para os ensaios de desgaste realizados nas condições não tratada e cementada por 48 h, respectivamente (as setas indicam o sentido de deslizamento). Acredita-se que a elevada força de

atrito desenvolvida entre as superfície em contato nos instantes iniciais do ensaio, resulta na formação de um extrato

mecânico entre os corpos em deslizamento, com adesão do material removido do corpo de menor dureza (amostra) sobre

aquele de maior dureza (esfera), vindo a encruar com a evolução do ensaio. A observação da Figura 7 permite influir que

o acumulo de material se dá na região posterior da esfera (borda de fuga).

Da mesma forma, pode-se verificar a partir da Figura 6b, que o ponto de inversão do sentido da curva da profundidade

da trilha em função da distância de deslizamento é proporcional à dureza da superfície desgastada (corpo). Comparando



as condições de tratamento de 12 a 36 h, nota-se que o vértice da curva se desloca para a direita (sentido crescente de

dureza). Já para a condição 48 h a curva apresenta uma inversão a uma distância menor que às demais. Conforme mostrado

anteriormente (Figura 5), para essa condição ocorreu uma redução na resistência ao desgaste do material tratado.

Figura 7. Topografia da esfera ilustrando a adesão de material sobre a superfície desta.

Para a condição cementada por 36 h, a análise da trilha de desgaste (Figura 8d) mostra, primeiramente, uma largura

da trilha bastante inferior, àquela evidenciada nas Figura 8 (a,b,e), corroborando com o menor volume desgastado; e

similar a Figura 8c, confirmando a concordância nos valores do coeficiente de desgaste apresentados na Figura 5. Da

mesma forma, micromecanismos de desgaste por abrasão (microcorte e microsulcamento) são observados, porém mais

suaves (menos rugosos). Comportamento similar foi observado para as condições de tratamento por 12 e 24 h (Figura 8 b,c). As manchas mais escuras demonstram os estágios iniciais de incubação de uma tribocamada, mas nesse caso, as

ilhas de tribocamada são menores e com uma distribuição mais aleatória ao longo da trilha. Estudos (Stott, 1998)

mostraram que tribocamadas segmentadas são tão eficientes contra o desgaste quanto uma tribocamada contínua, o que

pode justificar o baixo valor do e elevado desempenho apresentado por estas condições. Essa distribuição aleatória da tribocamada pode estar associada com a presença de carbonetos (de Cr, Fe ou com outros elementos de liga do aço), que

atuam como regiões de ancoramento para tribocamada, esse compromisso entre tribocamada e fases secundarias foi

discutido por Vandarvoulias (1994).

As trilhas de desgaste geradas na amostra cementada por 48 h é mostrada na Figura 8 (e). Nesta, pode-se verificar a

formação de tribocamada e a ocorrência dos micromecanismos de desgaste por abrasão. Porém, a formação de

tribocamada é mais intensa nas bordas, enquanto que a abrasão ocorre, aproximadamente, no centro da trilha de desgaste.

Esse comportamento pode ser explicado considerando o modelo proposto na Figura 9. A tribocamada tende a se formar

nas bordas da trilha devido a maior fração volumétrica de precipitação, que facilitam o ancoramento da mesma. Além

disso, fases duras dispersas na matriz tendem a dificultar o sulcamento, o que explica porque, nesse caso, o micromecanismo de desgaste abrasivo é mais intenso no centro da trilha, onde a fração volumétrica de precipitados é

menor. Note que a presença dos precipitados de carboneto de cromo foi evidenciada pela Figura 1b como ocorrendo

somente ao longo da camada externa. Dessa forma, conforme ilustrado na Figura 9 a região mais profunda da trilha de

desgaste já encontra-se na camada de difusão, e por esse motivo não há ancoramento de debris no centro da trilha, com

formação de tribocamada nesta região.

A decomposição da fase martensita em função da precipitação de carbonetos de cromo, promoveu uma diminuição

das propriedades mecânicas e tribológicas do material tratado, conforme discutido anteriormente. Como a fase apresenta uma menor resistência, supõem-se que partículas de material encruado sejam destacadas da superfície do corpo de prova

nos instantes iniciais do ensaio, o que gera uma elevada densidade de debris, fornecendo matéria prima para formação da

tribocamada. Esse comportamento, de elevado desgaste no início do deslizamento, seguido pelo estabelecimento de uma

tribocamada resultando em um regime de desgaste brando, vem sendo observado em diferentes tribosistemas.

Outrossim, padrões de DRX realizados em profundidades crescentes a partir da superfície tratada (Figura 2b)

mostraram que a camada externa é composta tanto por cementita quanto pela solução sólida supersatura de carbono na

matriz martensítica (fase ’C), e que a camada de difusão é composta somente pela ’C com conteúdo decrescente de

carbono (confirmado pelo perfil de dureza apresentado na Figura 4a, o qual evidenciou um gradiente decrescente de carbono em solução sólida). Igualmente, é importante mencionar que a camada externa para a condição de tratamento de

48 h é composta por carbonetos de ferro e cromo e pela fase Fe (ferrita), formada em função da decomposição da martensita promovida pela intensa precipitação de carbonetos. Dessa forma, pode-se inferir que o comportamento

randômico inicial do possivelmente, se deve, à camada externa composta por Fe3C e ’C. Tendo em vista que as profundidades das trilhas de desgaste, as quais foram determinadas por perfilometria a laser após a distância de

deslizamento de 1000 m, apresentam valores em torno de 6,6; 4,4; 3,5 e 5,1 m, pode-se concluir que a tanto a camada externa (quando livre de precipitados de carbonetos de cromo) de difusão apresentam propriedades tribológicas similares.

Essa constatação pode ser confirmada pela comparação entre as condições de tratamento de 24 e 36 h: a condição 24 h

apresentou espessura da camada externa de 3,0 m e profundidade da trilha de 4,4 m, já a condição de 36 h apresentou



espessura da camada externa de 3,8 m e profundidade desgastada de 3,5 m. No primeiro caso, a profundidade desgastada é superior a camada externa, no entanto, não se verifica alteração no coeficiente de atrito na transição entre a

camada externa e camada de difusão. No segundo caso, a profundidade da trilha é menor que a espessura da camada

externa, porém tanto a taxa média quanto o coeficiente de desgaste se mantém igual ao da condição 24 h. O incremento

no valor do coeficiente de atrito e desgaste para a condição de tratamento por 48 h possivelmente está relacionada a

morfologia da camada externa para essa condição, a qual é composta por carbonetos de ferro e cromo. Conforme menção

feita anteriormente, neste caso a camada externa é composta tanto por carbonetos de ferro quanto por carboneto de cromo,

e pela fase .

= 0,95 BSE 50 m

= 0,69 BSE 50 m

Abra

são

Tri

bo

cam

ada

= 0,73 BSE 50 m

Abra

são

Tri

bo

cam

ada

(b) BSE 200 m

(a) BSE 200 m

Abra

são

Tri

bo

cam

ada

(c) BSE 200 m

Sen

tido d

e des

liza

men

to



Figura 8. Morfologia das trilhas de desgaste geradas nas amostras (a) não tratada, e cementadas por (b) 12,

(c) 24, (d) 36 h e (e) 48 h.

Figura 9 Modelo proposto para formação de tribocamada nas bordas da trilha de desgaste das amostras

submetidas ao tratamento de 48 h.

O mecanismo de formação da tribocamada pode ser descrito como segue: inicialmente, pequenos fragmentos são

arrancados da superfície do corpo de prova sob a tensão desenvolvida durante o deslizamento. Estes fragmentos são

cominuidos e compactados sobre a trilha desgastada por intermédio do movimento contínuo de deslizamento da contra-

corpo, formando uma camada coerente. A elevada temperatura desenvolvida na região de contato entre corpo e contra-

corpo, promove a sinterização das partículas sobre a superfície desgastada. Essa explicação é suportada pelos espectros

de EDS obtidos a partir dos tribofilmes formados sobre as trilhas de desgaste das amostras não tratada e cementada por

24 h (Figura 10a,b). Observa-se que em ambos os casos, a tribocamada é constituída de óxidos metálicos. A formação

dos óxidos é ativada pela elevada temperatura desenvolvida na região de contato (temperatura flash).

Sen

tido d

e des

liza

men

to

= 0,86 BSE 50 m

= 0,71 BSE 50 m

Tri

bo

cam

ada

Abra

são

Abra

são

Tri

bo

cam

ada

(e) BSE 200 m

(d) BSE 200 m



(a)

(b)

Figura 10. Espectro de EDS da cratera de desgaste gerada para as condições (a) não tratada; e (b) tratada por 24 h.

No que concerne à forma e composição dos debris, grandes diferenças foram encontradas entre aqueles formados a

partir do material cementado por 24 h quando em comparação ao sem tratamento. Primeiramente, os debris produzidos a partir do material não cementado formaram conglomerados de grandes dimensões, enquanto que as partículas destacadas

da superfície do material tratado formaram amontoados de menor tamanho. Outro aspecto importante à ser mencionado,

é que os primeiros mostraram resposta à um campo magnético aplicado, enquanto que os últimos, são não em geral não

magnéticos com algumas partículas respondendo fracamente à atração magnética. Esse último resultado relatado indica

a formação de óxidos com estequiometrias e naturezas diferentes, o que pode estar relacionado com as diferentes

extensões de aglomeração das partículas.

O espectro de EDS evidenciou que, de forma geral, os debris são compostos de óxidos metálicos formados a partir

dos elementos químicos que compõe o material base, e de partículas arrancadas da superfície do contra-corpo. Por fim,

comparativamente, verifica-se um maior teor de C nos debris da amostra cementada, o que é esperado tendo em vista a

natureza do tratamento assistido por plasma.

Figura 111. Morfologia e composição dos debris produzidos nas amostras (a) não tratada e (b) cementada por 24 h.

(a) 200 m

(b) 200 m



4. CONCLUSÕES

A aplicação do tratamento de cementação por plasma em condições de baixa temperatura sobre o aço AISI 420

promoveu um incremento da dureza do material de 576 ± 12 para 1099,8 ± 27,12 HV0.025 para o tratamento realizado por

36 h. Um incremento do tempo de cementação para 48 h, resultou numa intensa precipitação de carbonetos de cromo, a

qual resultou na decomposição da martensita com consequente diminuição da dureza superficial do material tratado. Uma

profundidade de endurecimento máxima de 85 m foi observada para o tratamento realizado por 48 h. Para os tratamentos

realizados no intervalo entre 12 a 36 h, a camada superficial é composta por carbonetos de ferro do tipo Fe3C e pela

solução sólida supersaturada de carbono na martensita (’C). Para a condição de tratamento de 48 h, a camada cementada é composta por cementita e por carbonetos de cromo do tipo Cr23C6 e Cr7C3 dispersos na ferrita.

Para todas as condições de tratamento estudadas, verificou-se uma diminuição no coeficiente de atrito e desgaste. A

melhora no comportamento tribológico foi mais pronunciada para os tratamentos realizados por 24 e 36 h em função do

maior conteúdo de C introduzido em solução sólida, promovendo o acréscimo das tensões residuais compressivas na

superfície do material tratado, aumentando a densidade de defeitos cristalinos e, consequentemente, a dureza. A condição

de tratamento de 48 h apresentou um aumento nos coeficientes de atrito e desgaste quando comparada às condições 24 e

36 h, sendo este creditado à sua morfologia e às propriedades mecânicas da camada cementada gerada neste caso.

As amostras não tratada e tratada a 48 h evidenciaram o micromecanismo de degaste por abrasão e a formação de uma

tribocamada densa. As condições de tratamento de 12, 24 e 36 h, por sua vez, mostraram um regime de micromecanismo

de desgaste abrasivo brando, com formação de uma tribocamada menos densa em função da menor produção de debris.

A comparação entre o comportamento tribológico e natureza da superfície obtida a partir das diferentes condições

estudadas, demonstrou que a morfologia (composição e fases presentes) da superfície tratada exerce efeito sobre a resposta do material tratado ao desgaste.

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6. AGRADECIMENTOS

Os autores gostariam de agradecem ao Programa Interdisciplinar de Petróleo e Gás Natural da UFPR (PRH24), CNPq

e CAPES-COFECUB pelo suporte financeiro a pesquisa que resultou neste trabalho. Os autores também desejam

expressar seus agradecimentos aos Laboratórios de Óptica de raios-X e Instrumentação-LORXI, e Engenharia de

Superfície, da Universidade Federal do Paraná - UFPR, pela disponibilização dos equipamentos de difração de raios X,

microscópio confocal e tribômetro, respectivamente.

7. DIREITOS AUTORAIS

Os autores são os únicos responsáveis pelo conteúdo do material impresso incluído no seu trabalho.

DRY SLIDING WEAR BEHAVIOUR OF LOW-TEMPERATURE PLASMA

CARBURIZED AISI 420 STEEL

Abstract: The aim of this work is evaluate the dry sliding wear resistance of low-temperature plasma carburized AISI 420

martensitic stainless steel samples. Carburizing treatments were carried out for 12, 24, 36 and 48 h at 400 ° C, using a

gaseous mixture consisting of 99,5% (80% H2+20% Ar) + 0,5% CH4, at a flow rate of 1,66 x 10-6 Nm3s-1, and pressure

of 400 Pa. The plasma was generated using a 4.2 kHz pulsed DC power supply operating at 700 V. Treated samples

were characterized by optical microscopy, X-ray diffraction, and microhardness measurements. Dry sliding wear

behavior of untreated and treated samples were analyzed by means of a ball-on-disk tribometer at 40 rpm circular

motion, applying a 5.0 N normal load. The wear tracks were analyzed by confocal laser and scanning electron

microscopy aiming to determine the worn volume and the wear mechanisms. The obtained results indicated an

improvement in wear resistance a function of the Fe3C and 'C phases formation, which were evidenced by the XRD data and microstructural characterization.

Keywords: Low-temperature carburizing, carbon expanded martensite, sliding wear, wear mechanism.

http://www.sciencedirect.com/science/journal/0301679X

Documents

COF-2015-0102_18392.PDF