CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses

CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses

Rua de Ferreira Borges, 27

4050-253 PORTO - Portugal

Telemóvel: 932 334 094

Email: civp@alabe.pt

www.alabe.pt

Relatório do Ensaio Interlaboratorial

Vinho (V) - Dezembro de 2016

Criado por: José Luís Moreira

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1. OBJETIVO ................................................................................................................. 2

2. PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO .................................................................................. 2

3. PROCEDIMENTO ....................................................................................................... 4

3.1. AMOSTRAS ............................................................................................................... 4

3.2. PARÂMETROS ANALISADOS ..................................................................................... 4

3.3. METOLOGIA ANALÍTICA ........................................................................................... 4

3.4. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 5

3.5. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................ 6

3.6. CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................... 6

3.7. DATAS ...................................................................................................................... 6

4. RESULTADOS ........................................................................................................... 7

5. REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS

PARÂMETROS NO MÊS DE DEZEMBRO DE 2016 .................................................. 21

ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS.

O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de

acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European

cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de

acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e

o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão

organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma

independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto

Português de Acreditação, DRC005, edição de 10.04.2012)

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CIVP-ALABE

1. Objetivo

O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de

participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site

da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e

tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados

em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo

da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios

participantes.

2. Participação no circuito

As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio

interlaboratorial foram as seguintes:

Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L.

Adega Cooperativa de Borba, C.R.L. Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L.

Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L. Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L.

Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L. Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares

Agrovisul, Material Agropecuário, Lda Aliança Vinhos de Portugal, SA

Aveleda S.A. Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz, C.R.L.

Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A. Caves Santa Marta, Vinhos e Derivados, CRL

Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes Comissão Vitivinícola Regional Alentejana Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes

Comissão Vitivinícola Regional do Dão Cooperativa Agrícola de Granja, C.R.L.

Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L. Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte ENEO Agroalimentaria, S.L.L.

Enofast, Consultoria e Análises de Vinhos Lda Enoport - Produção de Bebidas, S.A.

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Esporão, S.A. FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A. Fundação Eugénio de Almeida

Global Wines, S.A. Goanvi Bottling, Lda

Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda H. Uva, S.A. Herdade da Malhadinha Nova, S.A.

INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e Enoloxía de Galicia

Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM (IVBAM) - Laboratório Vitivinícola - Laboratório Vitivinícola

Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM

(IVBAM) - Adega de São Vicente Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP

Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. José Maria da Fonseca Vinhos, S.A.

Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda. Laboratório Regional de Enologia

Logowines, S.A. Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A. Monte do Trevo, Lda

Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda. Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda

Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A. Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A.

Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. Sociedade dos Vinhos Borges, S.A.

Sogevinus Fine Wines, S.A. Sogrape - Vinhos, S.A. Symington Vinhos, S.A.

Vallegre, Vinhos do Porto S.A. WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda

Xisto Azul, Lda

Figura 1 – Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída.

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3. Procedimento

3.1. Amostras

A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição

constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de

maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas

segundo o procedimento de preparação de amostras piloto

pré-estabelecido.

3.2. Parâmetros analisados

Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título

alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico

total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais,

substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose,

acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre,

SO2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total,

L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades

ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante,

tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

3.3. Metologia analítica

Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial

foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no

site da ALABE (www.alabe.pt).

O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do

método analítico utilizado.

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3.4. Análise estatística dos resultados

Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos

foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do

teste de Grubbs (teste simples e duplo).

Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao

valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são

assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante

tratamento estatístico.

Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está

compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de

5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo

considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste

estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de

significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites

( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para

uma probabilidade de 95% (IC a 95%).

Nas tabelas de resultados são indicados o número total de

resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número

de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.

O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios

realizados em laboratórios acreditados, é representado

graficamente, conjuntamente com os restantes dados.

O z-score é calculado através da seguinte equação:

z-score=x-x̅

s

z-score z-score para 1 parâmetro

x resultado individual

x̅ média dos resultados aceites

s desvio padrão dos resultados aceites

O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório

e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010

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Conformity assessment - General requirements for proficiency

testing):

|z| ≤ 2 é considerado satisfatório

2 < |z| < 3 é considerado questionável

|z| ≥ 3 é considerado insatisfatório

Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado

médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem

arredondamentos e não partir dos resultados arredondados

publicados neste relatório.

3.5. Apresentação dos resultados

São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos

pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os

resultados do tratamento estatístico.

São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e

médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa

volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias

redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e pH.

3.6. Codificação dos resultados

Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta

codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada

laboratório.

3.7. Datas

Envio das amostras 7.12.2016

Realização dos ensaios 8.12.2016 a 31.12.2016

Conclusão do relatório 22.1.2017

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4. Resultados Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro Massa volumica 20ºC

(g/ml)

TAV Adquirido

(%vol.)

TAV Total

(%vol.)

Extrato Seco Total

(g/l)

Extrato Não

Redutor (g/l)

Méto

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nalítico

Pic

nom

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ia

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, TAV A

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Ar.

,

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Méto

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rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 0,9936 12,70 L3 0,9919 12,83 27,0 L8 0,9914 12,82 25,5 L9 0,99181 12,83 12,94 12,95 27,3

L10 0,9921 12,80 12,93 27,2 25,0 L12 12,84 L13 0,9921 12,90 L14 0,9922 12,71 27,4 25,1 L15 0,9926 0,9921 12,80 13,00 13,00 26,1 L17 0,9920 12,90 L18 0,99181 0,9918 12,79 12,80 L19 0,99178 0,9921 12,88 12,82 12,90 26,8 27,9 26,2 L20 0,9921 0,9925 12,80 12,80 L21 0,9919 0,9924 12,90 12,90 13,00 13,00 27,1 27,9 25,8 26,2 L23 0,99179 0,9923 12,90 12,93 12,93 26,8 26,2 L24 0,9920 12,88 27,0 L25 0,9921 12,75 L26 0,9922 28,9 L27 0,9918 0,9918 12,90 13,00 26,8 27,2 L28 0,99179 0,9916 12,85 12,96 27,4 26,6 L29 0,9920 0,9922 12,60 12,76 27,1 L30 0,9921 12,86 12,72 27,3 L32 0,9921 12,90 12,93 27,6 26,6 L34 0,99181 0,9915 12,80 12,74 L35 0,9928 0,9913 12,90 13,00 L38 0,9920 12,85 27,2 24,3 L39 0,9918 0,9932 12,90 12,90 13,30 13,03 26,8 32,0 24,5 L41 0,99180 0,9916 12,90 12,82 26,8 L43 0,9913 0,9908 13,30 13,13 24,1 L44 0,9917 12,89 12,79 12,93 12,82 26,3 26,1 L46 0,9920 0,9924 12,65 12,62 L47 0,9916 12,70 L48 0,9921 12,80 27,4 24,5 L49 0,9910 12,74 26,2 L50 0,9913 0,9923 12,70 13,00 L52 0,9921 0,9924 12,60 12,90 27,1 25,4 L53 0,9913 12,89 12,97 25,5 24,1 L54 0,9918 13,00 12,80 26,7 L55 0,99180 0,9918 12,94 12,90 27,0 L56 0,99181 12,38 12,66 25,3 20,6 L57 0,99190 0,9917 12,84 12,75 26,9 26,5 L58 0,9920 12,95 27,4 L60 0,9916 12,82 L61 0,9920 12,90 12,90 27,4 26,8

Na - 9 - 26 - 24 - 10 - 19 - 11 27 10 - 2 - 8 14 3 12 11 - - Nt - 10 - 27 1 24 - 11 1 19 - 11 27 10 - 2 - 9 14 3 12 12 1 1

x 0,99180 0,99193 0,99194 12,843 12,796 12,927 12,889 12,907 12,860 27,00 26,99 27,20 27,02 25,31

s 0,00001 0,00036 0,00052 0,069 0,098 0,158 0,136 0,104 0,23 0,86 0,35 1,90 0,90

IC a 95% 0,00001 0,00015 0,00022 0,049 0,047 0,106 0,054 0,075 0,19 0,49 0,86 1,21 0,60

ALABE 0,99185 12,873 12,893 26,80 26,30

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE – Densimetria Eletrónica; Ar. – Areometria

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Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total Extrato Não

Redutor

Méto

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nalítico

Pic

nom

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d.:

Ar.

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FTIR

Cálc

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Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 4,64 -0,98 L3 -0,09 0,35 0,00 L8 -1,48 -0,68 -1,74 L9 0,89 -0,19 0,08 0,45 1,29

L10 0,47 0,04 0,22 0,25 -0,34 L12 -0,55 L13 0,30 0,08 L14 0,75 -0,88 0,48 -0,23 L15 1,86 0,30 0,04 0,46 0,81 -0,48 L17 -0,17 L18 0,89 -0,27 -0,77 -0,66 L19 -1,79 0,30 0,54 -0,51 -0,07 -0,86 0,47 0,99 L20 0,47 1,07 0,04 -0,66 L21 -0,09 0,88 1,07 0,08 0,89 0,13 0,47 0,55 L23 -0,89 0,69 0,83 0,30 0,22 -0,86 0,99 L24 0,11 -0,07 -0,01 L25 0,47 -0,47 L26 0,75 2,24 L27 -0,36 -0,27 1,07 0,81 -1,15 0,10 L28 -0,89 -0,66 0,10 0,52 1,72 -0,22 L29 0,19 0,50 -2,00 -0,95 0,13 L30 0,30 -0,22 0,15 L32 0,47 1,07 0,22 0,72 1,44 L34 0,89 -0,85 -0,62 -1,10 L35 2,42 -1,23 1,07 0,81 L38 0,19 0,55 0,25 -1,12 L39 -0,36 2,42 1,07 -0,17 3,02 1,18 -0,22 2,63 -0,90 L41 0,00 -0,66 0,83 -0,51 -0,86 L43 -1,75 -2,20 2,36 1,77 -1,54 L44 -0,64 -0,06 0,30 -0,83 -0,80 0,88 L46 0,19 0,88 -1,76 -1,98 L47 -0,92 -2,08 L48 0,47 0,04 0,48 -0,90 L49 -1,81 -1,10 -0,43 L50 -1,75 0,69 -0,98 0,81 L52 0,47 0,88 -2,00 0,08 0,13 -0,85 L53 -1,75 0,96 0,60 -1,74 -1,35 L54 -0,36 0,46 -0,66 -0,33 L55 0,00 -0,27 1,41 0,08 0,00 L56 0,89 -6,73 -2,37 -7,30 -5,25 L57 8,94 -0,46 -0,04 -1,02 -0,43 -0,27 L58 0,19 0,14 0,58 L60 -0,66 -0,51 L61 0,19 -0,17 -0,07 0,58

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Tabela 3 – Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro Açúcares Totais

(g/l)

Substâncias

Redutoras (g/l)

Glucose + Frutose

(g/l)

Méto

do a

nalítico

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

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nzim

ático

Méto

dos inte

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FTIR

Cla

rificação

Méto

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FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 3,8 0,6 L8 2,5 0,2 L9 2,4 0,6 L10 2,2 L12 0,6 L13 2,2 L14 2,3 L15 3,0 2,6 L17 L18 1,9 L19 0,6 L20 2,6 2,2 L21 2,3 2,7 L23 <0,6 L24 1,9 1,5 2,5 L25 3,5 L26 L27 2,4 1,6 L28 2,5 1,8 L29 3,2 1,5 L30 2,0 L32 2,9 2,6 0,6 L34 1,6 0,6 L35 2,4 1,9 L38 2,9 L39 2,3 2,7 2,5 L41 L43 3,0 2,8 L44 2,6 0,6 L46 2,0 2,3 2,7 L47 L48 2,9 L49 2,6 L50 3,1 0,3 L52 1,6 L53 1,4 0,6 L54 2,2 2,4 L55 2,2 2,8 L56 4,7 3,3 L57 1,7 2,8 L58 L60 1,0 L61 1,1 0,6

Na - - 2 4 8 10 8 16 8 - - 2 6 Nt - - 2 4 8 10 8 16 9 - - 2 6

x 1,70 3,03 2,23 2,54 2,63 2,31 0,60 0,40 1,90

s 1,18 0,70 0,35 0,83 0,53 0,00 0,90

IC a 95% 1,87 0,59 0,25 0,70 0,28 0,00 0,95

ALABE 2,90 2,60 0,60

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro Açúcares Totais Substâncias

Redutoras Glucose + Frutose

Méto

do a

nalítico

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cla

rificação

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 1,41 L8 -0,11 L9 0,18 L10 -0,96 L12 L13 -0,20 L14 -0,39 L15 1,11 0,55 L17 L18 -0,77 L19 L20 0,17 -0,20 L21 -0,68 0,74 L23 L24 -0,46 -1,52 0,66 L25 1,05 L26 L27 -0,27 -1,33 L28 -0,45 -0,61 L29 1,69 -0,44 L30 -0,32 L32 -0,11 0,17 L34 -1,33 L35 0,00 L38 0,33 L39 0,68 0,66 L41 L43 0,45 0,93 L44 0,17 L46 -0,87 0,11 0,89 L47 L48 1,02 L49 0,55 L50 1,25 -1,77 L52 -1,33 L53 -1,47 L54 -0,96 0,18 L55 -0,96 0,93 L56 1,42 2,15 L57 -1,11 0,93 L58 L60 -1,75 L61

11

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.

Parâmetro Acidez Total

(g/l) Acidez Volátil

(g/l) Acidez Fixa

(g/l) SO2 Molecular

(mg/l)

SO2 Livre

(mg/l)

SO2 Total

(mg/l) pH

Méto

do a

nalítico

Titri

metr

ia

pote

ncio

métr

ica o

u

com

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia c

om

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Mole

cula

r

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 5,30 0,56 41 86 3,62 L3 5,18 0,55 35 56 3,62 L8 5,50 0,62 37 83 3,55 L9 5,13 5,29 5,40 0,61 0,61 23 24 24 60 61 59 3,54 3,55 L10 5,38 0,62 4,61 21 49 3,56 L12 5,30 29 68 3,55 L13 5,55 0,58 0,56 26 90 3,56 L14 4,73 0,52 4,08 40 98 3,55 L15 5,25 5,15 5,44 0,55 0,53 32 28 67 73 3,62 3,42 L17 5,20 0,51 24 68 3,48 L18 5,18 5,30 0,45 0,59 29 82 3,55 3,57 L19 5,23 5,10 0,55 0,58 4,53 4,38 21 56 3,55 3,54 L20 5,40 5,30 0,64 0,67 70 3,60 3,56 L21 5,60 5,80 0,52 0,63 4,95 4,98 21 34 54 65 3,56 3,58 L23 5,16 5,37 0,55 4,47 22 68 3,55 3,57 L24 5,12 0,52 4,60 31 69 3,52 L25 5,19 0,60 4,44 30 82 3,56 L26 5,09 L27 5,50 5,50 0,59 0,69 32 75 3,63 3,56 L28 5,31 5,21 0,58 0,54 28 67 3,55 3,56 L29 5,33 5,38 0,64 26 21 68 65 3,55 3,52 L30 5,17 0,61 26 21 68 57 3,65 L32 5,42 0,54 4,74 30 79 3,59 L34 5,00 5,30 0,54 0,60 23 22 64 70 3,54 3,54 L35 6,03 6,20 0,45 0,36 19 80 3,45 3,54 L38 5,17 0,55 4,34 1,00 35 64 3,52 L39 6,00 5,80 0,61 0,51 5,39 31 74 3,56 3,50 L41 5,18 5,09 0,59 0,56 23 82 3,51 3,56 L43 5,25 5,41 0,54 0,46 65 23 66 65 3,50 3,55 L44 5,47 0,62 0,60 4,72 12 22 46 64 3,62 L46 5,47 5,39 0,59 0,69 29 70 3,60 3,54 L47 5,80 0,52 5,15 26 67 L48 5,40 0,50 4,78 23 60 3,56 L49 5,13 0,56 32 74 93 3,52 L50 5,35 5,29 0,59 0,54 26 82 3,58 3,54 L52 5,20 6,60 0,48 0,59 16 50 3,54 3,55 L53 5,47 0,58 4,57 25 77 3,65 L54 4,72 5,30 0,46 0,62 26 70 3,45 L55 5,55 5,11 0,54 0,57 24 57 3,59 3,54 L56 5,70 0,60 4,95 23 17 62 56 3,56 L57 5,27 4,95 0,58 0,53 10 78 72 3,50 3,43 L58 4,99 0,52 28 61 3,48 L60 4,99 0,53 22 72 3,57 L61 5,20 4,60 23 23 66 74 3,52

Na 34 8 24 29 9 24 15 - 3 - - - 14 23 12 3 16 23 12 5 35 2 25 Nt 34 8 25 29 9 24 15 - 3 1 - - 15 23 12 3 16 23 12 5 35 2 25

x 5,287 5,480 5,335 0,558 0,550 0,573 4,688 4,653 24,6 27,4 24,9 21,3 68,1 70,2 66,5 71,4 3,561 3,490 3,537

s 0,235 0,349 0,280 0,049 0,051 0,073 0,328 0,304 6,3 6,8 5,1 0,6 12,4 10,0 9,8 13,4 0,043 0,048

IC a 95% 0,082 0,292 0,118 0,019 0,039 0,031 0,182 0,754 3,6 2,9 3,2 1,4 6,6 4,3 6,3 16,6 0,015 0,020

ALABE 5,270 0,577 4,643 19,0 65,3 3,568

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

12

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.

Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total pH

Méto

do a

nalítico

Titri

metr

ia

pote

ncio

métr

ica o

u

com

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia c

om

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Mole

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Méto

dos inte

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FTIR

Titri

metr

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Iodom

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Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 0,06 0,04 2,01 1,58 1,37 L3 -0,46 -0,16 1,12 -1,42 1,37 L8 0,91 1,27 1,42 1,28 -0,26 L9 -0,67 -0,54 0,23 1,07 0,50 -0,26 -0,51 -0,18 -0,65 -0,92 -0,76 -0,49 0,27 L10 0,40 1,27 -0,24 -0,95 -2,12 -0,03 L12 0,06 0,69 -0,01 -0,26 L13 1,12 0,45 -0,18 -0,21 1,98 -0,03 L14 -2,37 -0,78 -1,85 2,44 2,41 -0,26 L15 -0,16 -0,95 0,37 -0,16 -0,59 0,68 0,61 -0,32 0,66 1,37 -2,44 L17 -0,80 -0,78 -0,18 0,15 L18 -0,46 -0,13 -2,22 0,23 0,23 1,18 -0,26 0,68 L19 -0,24 -0,84 -0,16 0,09 -0,48 -0,90 -0,77 -1,07 -0,26 0,06 L20 0,48 -0,13 1,68 1,33 0,15 0,91 0,47 L21 1,34 1,66 -0,78 0,78 0,80 1,08 -0,58 0,97 -1,14 -0,52 -0,03 0,89 L23 -0,54 0,12 -0,16 -0,66 -0,80 -0,22 -0,26 0,68 L24 -0,77 -0,73 -0,18 0,53 -0,12 -0,36 L25 -0,41 0,86 -0,76 1,00 1,57 -0,03 L26 -0,84 L27 0,06 0,59 0,78 1,60 1,39 0,86 1,61 0,47 L28 0,10 -0,45 0,45 -0,46 0,61 0,05 -0,26 0,47 L29 0,18 0,16 0,91 0,22 -0,58 -0,01 -0,48 -0,26 -0,36 L30 -0,59 0,50 0,21 -0,58 0,15 -1,08 2,35 L32 -0,17 -0,20 0,16 1,00 1,27 0,67 L34 -1,22 -0,13 -0,37 0,37 -0,26 1,15 -0,33 -0,10 -0,49 0,06 L35 1,58 3,09 -1,96 -2,93 -0,90 0,96 -2,59 0,06 L38 -0,50 -0,16 -1,06 1,12 -0,62 -0,96 L39 1,49 1,66 1,18 -0,87 2,14 1,01 0,47 -0,03 -0,77 L41 -0,46 -0,88 0,66 -0,18 -0,66 1,18 -1,19 0,47 L43 -0,66 0,27 -0,20 -1,56 6,41 -0,38 -0,17 -0,15 0,27 L44 0,78 1,27 0,98 0,10 -2,01 -0,80 -1,78 -0,62 1,37 L46 0,78 0,19 0,66 1,60 0,23 -0,02 0,91 0,06 L47 2,19 -0,78 1,41 -0,21 -0,32 L48 0,48 -1,19 0,28 -0,26 -0,65 -0,03 L49 -0,73 -0,18 0,68 0,38 1,61 -0,36 L50 0,27 -0,16 0,66 -0,46 0,22 1,12 0,44 0,06 L52 -0,37 4,51 -1,60 0,23 -1,75 -1,68 -0,49 0,27 L53 0,78 0,59 -0,36 0,06 0,71 2,07 L54 -2,42 -0,13 -2,01 0,64 -0,21 -0,02 -1,81 L55 1,12 -0,80 -0,37 -0,05 -0,10 -0,90 0,67 0,06 L56 1,76 0,86 0,80 -0,66 -1,56 -0,82 -1,07 -0,03 L57 -0,07 -1,38 0,45 -0,59 -2,58 0,78 0,04 -1,43 -2,23 L58 -1,27 -0,78 0,08 -0,92 -1,89 L60 -1,23 -0,39 -0,80 0,18 0,68 L61 -0,37 -0,27 -0,26 -0,66 -0,17 0,38 -0,96

13

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 7 – Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.

Parâmetro Ácido acético

(g/l)

Ácido cítrico

(g/l)

Ácido L- málico

(g/l)

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

do q

uím

ico

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L8 0,20 L9 0,58 0,14 0,07 L10 L12 0,07 L13 L14 L15 L17 L18 L19 0,60 0,10 L20 L21 0,10 L23 L24 L25 L26 0,49 L27 L28 L29 0,13 L30 L32 < 0,05 0,18 L34 0,08 < 0,05 < 0,10 L35 0,40 L38 L39 0,05 L41 L43 L44 L46 0,30 L47 L48 L49 L50 L52 0,61 L53 0,51 0,12 L54 L55 0,04 L56 L57 L58 L60 < 0,10 L61 0,56

Na 5 - - 2 - - - - 3 4 2 4 Nt 5 - - 2 - - - - 3 4 2 4

x 0,548 0,110 0,157 0,085 0,190 0,295 s 0,047 0,132 0,031 0,257 IC a 95% 0,058 0,328 0,049 0,410

ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

14

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido L- málico

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

do q

uím

ico

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L8 L9 0,69 -0,87 L10 L12 -0,48 L13 L14 L15 L17 L18 L19 1,12 0,48 L20 L21 -0,76 L23 L24 L25 L26 -1,25 L27 L28 L29 -0,20 L30 L32 L34 L35 0,41 L38 L39 -1,13 L41 L43 L44 L46 1,09 L47 L48 L49 L50 L52 1,22 L53 -0,82 1,13 L54 L55 -0,88 L56 L57 L58 L60 L61 0,26

15

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro Ácido Lático

(g/l)

Ácido sórbico

(mg/l)

Sulfatos

(mg/l)

Cloretos

(mg/l)

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

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ia

Cro

mato

gra

fia

gasosa

Cro

mato

gra

fia e

m

cam

ada f

ina

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Gra

vim

etr

ia

Ele

trofo

rese c

apilar

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L8 L9 1,39 2,01 L10 L12 L13 L14 L15 1,24 L17 L18 L19 1,40 L20 L21 1,30 63 L23 < 20 L24 L25 L26 1,33 L27 L28 L29 1,60 L30 1,24 L32 < 20 390 52 L34 < 2000 < 1000 L35 L38 388 L39 2,00 L41 L43 L44 5 55 L46 0,60 L47 L48 L49 L50 L52 4,00 L53 L54 330 L55 1,22 71 770 58 L56 2 L57 1,22 72 721 57 L58 L60 1,10 L61

Na 3 - - - 10 2 - - - - - 2 2 - - 3 3 - 2 Nt 3 - - - 11 2 - - - - - 2 2 - - 3 3 - 2

x 1,373 1,353 3,5 71,5 389,0 607,0 56,7 57,5

s 0,038 0,422 241,1 5,7

IC a 95% 0,094 0,302 599,0 14,1

ALABE 390,0 53,5

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

16

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Cro

mato

gra

fia

gasosa

Cro

mato

gra

fia e

m

cam

ada f

ina

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Gra

vim

etr

ia

Ele

trofo

rese c

apilar

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L8 L9 0,44 1,56 L10 L12 L13 L14 L15 -0,27 L17 L18 L19 0,70 L20 L21 -0,13 1,11 L23 L24 L25 L26 -1,14 L27 L28 L29 0,58 L30 -0,27 L32 -0,82 L34 L35 L38 L39 1,53 L41 L43 L44 -0,29 L46 -1,78 L47 L48 L49 L50 L52 6,27 L53 L54 -1,15 L55 -0,31 0,68 L56 L57 -0,31 0,47 L58 L60 -0,60 L61

17

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.

Parâmetro Densidade óptica a

420 nm

Densidade óptica a

520 nm

Densidade óptica a

620 nm

Intensidade

corante Tonalidade

Méto

do a

nalítico

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L8 L9 2,934 3,770 0,837 7,542 0,778

L10 L12 3,030 0,960 L13 L14 3,410 4,470 1,000 8,880 0,763 L15 3,530 4,320 1,020 8,870 L17 3,540 6,080 1,350 10,970 0,580 L18 3,030 3,870 0,870 7,770 0,783 L19 3,323 4,335 0,996 8,654 0,766 L20 L21 3,384 3,070 4,331 3,937 1,008 0,597 8,720 7,600 0,781 0,780 L23 L24 5,850 8,930 1,130 L25 L26 5,690 0,520 L27 L28 2,828 3,535 1,016 L29 3,030 3,910 0,870 7,810 0,775 L30 4,360 8,720 1,380 15,000 0,680 L32 3,120 4,060 0,940 8,120 0,768 L34 3,320 3,160 4,310 3,910 0,980 0,930 L35 L38 3,090 3,990 0,870 7,950 0,774 L39 3,902 3,193 1,204 8,300 1,222 L41 L43 3,100 3,820 0,930 7,310 0,760 L44 3,466 3,117 1,034 7,617 1,112 L46 L47 L48 3,076 3,891 0,935 7,900 0,790 L49 L50 L52 2,990 3,910 0,800 6,900 L53 3,421 4,611 1,040 9,072 0,742 L54 5,096 6,721 1,608 L55 3,110 4,000 0,920 8,030 0,778 L56 L57 13,620 0,680 L58 L60 L61

Na 17 - 8 15 - 8 15 - 8 14 - 6 13 - 5 Nt 17 - 8 16 - 8 17 - 8 14 1 6 13 1 5

x 3,266 3,832 3,987 5,482 0,962 1,031 8,270 9,707 0,764 0,735

s 0,272 1,126 0,443 2,283 0,064 0,328 1,150 3,605 0,134 0,051

IC a 95% 0,140 0,941 0,245 1,908 0,036 0,274 0,664 3,784 0,081 0,063

ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

18

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro

Densidade óptica a

420 nm

Densidade óptica a

520 nm

Densidade óptica a

620 nm

Intensidade

corante Tonalidade

Méto

do a

nalítico

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L8 L9 -1,22 -0,49 -1,94 -0,63 0,10

L10 L12 -0,87 -0,03 L13 L14 0,53 1,09 0,59 0,53 -0,01 L15 0,97 0,75 0,90 0,52 L17 1,01 4,73 6,03 2,35 -1,37 L18 -0,87 -0,26 -1,42 -0,44 0,14 L19 0,21 0,79 0,53 0,33 0,01 L20 L21 0,44 -0,68 0,78 -0,68 0,72 -1,32 0,39 -0,58 0,12 0,89 L23 L24 1,79 1,51 0,30 L25 L26 -2,24 -1,82 L27 L28 -1,61 -1,02 0,84 L29 -0,71 -0,69 -0,49 -0,53 0,79 L30 0,47 1,42 1,07 1,47 -1,08 L32 -0,54 0,17 -0,34 -0,13 0,03 L34 0,20 -0,60 0,73 -0,69 0,28 -0,31 L35 L38 -0,65 0,01 -1,42 -0,28 0,07 L39 2,34 -1,79 3,76 L41 L43 -0,65 -0,73 -0,31 -0,66 0,49 L44 0,74 -1,96 1,12 -0,57 2,59 L46 L47 L48 -0,70 -0,22 -0,41 -0,32 0,19 L49 L50 L52 -0,75 -0,69 -0,70 -0,78 L53 0,57 1,41 1,21 0,70 -0,17 L54 1,12 0,54 1,76 L55 -0,57 0,03 -0,65 -0,21 0,10 L56 L57 1,09 -1,08 L58 L60 L61

19

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

Parâmetro Cálcio

(mg/l)

Ferro

(mg/l)

Cobre

(mg/l)

Potássio

(mg/l)

Sobrepressão

(bar)

Méto

do a

nalítico

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

do

colo

rim

étr

ico

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Espectr

ocopia

de

Em

issão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Manom

étr

o

Labora

tório

L1 L3 L8 L9 57,0 0,59 1085

L10 L12 L13 68,0 3,3 L14 L15 L17 L18 L19 L20 L21 3,3 L23 L24 L25 L26 L27 L28 68,9 3,3 < 0,10 L29 L30 L32 68,4 3,0 < 0,10 L34 66,0 2,3 < 0,05 684 0,3 L35 L38 69,0 2,9 0,05 1081 L39 L41 L43 L44 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 L61

Na 5 - 4 - - 2 - 3 - - - Nt 5 1 4 1 1 2 - 3 - - 1

x 65,78 2,95 0,320 950,0

s 5,05 0,47 230,4

IC a 95% 6,28 0,75 572,3

ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

20

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão

Méto

do a

nalítico

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

do

colo

rim

étr

ico

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Espectr

ocopia

de

Em

issão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Manom

étr

o

Labora

tório

L1 L3 L8 L9 -1,74 0,59

L10 L12 L13 0,44 0,74 L14 L15 L17 L18 L19 L20 L21 L23 L24 L25 L26 L27 L28 0,62 0,74 L29 L30 L32 L34 0,04 -1,38 -1,15 L35 L38 0,64 -0,11 0,57 L39 L41 L43 L44 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 L61

21

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

21

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de dezembro de 2016

Legenda

Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor

Resultado aceite

Resultado isolado

Resultado aberrante

── Média dos resultados aceites para o respetivo método

--- Média ALABE (laboratórios acreditados)

Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica.

Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido.

22

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total.

Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras.

Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total.

23

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

23

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil.

Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre.

Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total.

24

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- D

eze

mb

ro d

e 2

01

6

Figura 10 - Resultados obtidos para pH.