Caracteristiques des dispositifs reglabes ou regulateurs du debit de gaz; un generateur de pression moderne

H. Oster, SIEMENS AG, Wernerwerk fL~r MeStechnik, D-75 Karlsruhe

Sommaire: Les equations de la dynamique des gaz per- mettent d'daborer quatre mdthodes diff&entes qui sont utilis6es pour maintenir constante la vitesse des gaz. Aux plus hautes exigences en mati&e de r6gulation de d6bit seuls r@ondent les syst6mes r6gnlateurs en s&ie et les ~crans, fi principe adiabatique, travaillant par mesure de pression riglable. Seule cette methode peut ~tre 6talonn6e et permet un contrSle quantitatif de l'~tanchdite des systdmes herm6tiques.

ne soit utilis~ lorsque les conditions n~eessaires sont r~unies. Cependant, dans ces cas la, les conditions doivent ~tre mesur6es avec soin.

En chromatographic en phase gazeuse, que ce soit pour le gaz vecteur ou pour l'alimentation des d&ecteurs on doit obtenir des d~bits ayant des valeurs pr6-4tablies. Le d6bit (rrd/min) du gaz vecteur d@end de la r6sistance offerte par la colonne, agissant comme r6sistanee pneu- 2 2 1 matique. En g~n&al il n'y a pas de relation lin~aire entre Pi - P2 = X ~ - v~ ces grandeurs. La perte de charge amen6e par la colonne Pl d- d6pend de la viscosit6 du gaz; les grandeurs qui amdne- ront un changement de cette propri6t6 du gaz auront une influence sur le d6bit. I1 s'agit de la temp6rature et de la composition du gaz. I.ors de rutilisation de eolonnes courtes on ne doJt pas consid&er comme constartte la composition du gaz, pendant la dur6e d'un chromato- gramme. Si l'on suppose que l'6chantillon ~ une viscocite plus 61ev~e que le gaz vecteur il va provoquer une diminu- tion du d~bit au eours de sa travers6e de la colonne. L'aug- mentation de la viscosit6 avecla temp6rature produit 6galement une modification du d6bit qui intervient, en particulier, dans les procddds de ehromatographie en phase gazeuse non isotherme.

Une analyse quantitative pr6cise exige n6cessairement un d6bit constant du gaz vecteur d'ot~ une rStention irtddpen- dante des conditions environnantes.

Les procdd6s les plus employ6s pour la r6gulation des d6bits sont: la r6gulation de la pression amont de la co- lonne de s@aration, l'~tranglement simple ou r6glable du flux amont donnant une pression de haute stabilit6 et la r6gulation du ddait suivant le principe de maintenir con- stante la diff6renee de pression entre l'amont et l'aval d'un 6tranglement rdglable. Depuis peu on ajoute la r6gulation par 6cran ~ r~action hypercritique. Les eauses~ d6crites ci--dessus, dont d6pend la chute de pression fi travers la colonne montrent que pour obtenir un d6bit constant

Pour obtenir la rdgulation du d6bit le proeddd placant un dtranglement simple en amont de la colonne semble ~tre le meilleur. La perte de charge ~ travers l'dtranglement placd en amont de la colonne est grande par rapport eelle causde par cette dernidre. Ainsi, l'influence des variations de rdsistance au d~bit opposde par la colorme reste faible. Supposons que la ddtente du gaz dans l'dt- ranglement soit iso~erme, ainsi, nous pouvons dSduire des lois de la dynamique des gaz en milieu compressible, la perte de charge dans le cas d'deoulement laminaire avec frottement:

(1)

Pl Pression d'entrde p: Pression de sortie (pression d'admission clans la co--

lonne) k Indite de frottement 1 Longueur de l'dtranglement d Diarndtre de l'dtranglement 3tI Poids spdcifique sais la pression Pl g Aecdldration de la pesanteur v Vitessedu gaz p Densitd

rrd 2 Le debit Q se ddduit de la formule Q = ~- v p. La

variation relative du ddbit se calcule comme suit. (Pl = constante)

dQ _ 1 dp~ = _ F dp~ (2) Q p-'fl _ , P~ P~

Les variations du faeteur de proportionnalit~ F sont donn~es figure 1. On voit que pour un rapport de pres- sion de 3, une variation de 10 % de la pression p2 ne modifie que de 1, 25 % le d~bit. Lorsqu'on cr& un cou- rant laminaire darts l'dtransglement ~ la place des turbu- lences qui s'y produisent on obtient au lieu de la for- mule (2)

l'emploi d'une rdgulation de la pression en amont de la dQ _ 2 dp2 _ _ 2F dp2 eolonne sdparatrice n'est applicable que dam certaines Q P~ 1 p2 p2 limites. Cela n'exclut pas que, dans la pratique, ce procddd - T -

p~

(3)

148 Chromatographia I, 1968 Scientific Information Manufacturers

I--

Fig. 1 Variation du factettr de correction en fonc t ion des relations de

�9 s i .

pressrun donnees par les equations (2) et (3)

t 1

I-~) -2 5

3,

2

I

i b 3 2 5 P~ P2

Fig. 3 �9 f ~ s .

Variation du terme de correction donne 1 equation (6) en fonction du rapport des pressions

Dam ee cas la variation relative est doublde par rapport celui du courant turbulent. On doit donc s'attendre,

dans la pratique fi un coefficient de variation comprise entre 1 F et 2 F. F est montrd sur la figure 1 en fonetion

de P l . Dam le eas de soupapes d'dtranglement con doit P:

le plus souvent supposer un courant turbulent. On doit dire eependant que g~ndralement on travaille avec un dcoulement de earact&istiques mixtes. Dans le eas d'dcou- lements en milieu compressible nous devons tenir compte darts le ealeul de ee que la vitesse n'est pas eonstante, m~me pour des sections d'dtranglement dgales. On peut done penser que le courant est partiellement soit lami- naire soit turbulent. Comme permettent de le montrer les proportions d'une colonne eapillaire longue la figure 2 illustre le comportement d'un courant turbulent. Le nombre de Reynolds peut changer beaucoup au tours du parcours.

I1 est intdressant aussi de conna~tre le comportement de l'dtranglement relid ~i la eolonne lorsque des variations de la pression d'admission p~ se produisent. La pression de sortie est en gdneral eonstante (P2 = 1 Arm.). Dam le seul eas ou l'dehappement gazeux est dffeetud dans le vide on a p2 = 0.

Le flux type de cet ensemble dtranglement - eolonne sdparatriee est aussi en gdndral mixte. Dans le eas d'un deoulement laminaire le ddbit s'derit:

QI = BQ (.I 32 - p~) 14)

O1~i BQ est le facteur de proportionnalitd pour un dcoule- ment laminaire.

Pour un deoulement turbulent:

I

Qt = AQ (.p~ - p~) r (5)

off AQ est le facteur de proportionnalitd pour un deoulement turbulent.

On tire les variations de ddbit lorsque P2 r e s t e c o n s t a n t

de la formule:

R e

2-

dQ _ 1 dpl (6)

Q r P~

off ~ = 2 pour un dcoulement laminaire e t r = 1 pour un ecoulement turbulent et en pratique on doit retenir: 1 ~< ~o ~< 2. La variation de ce terme avee le rapport P2/Pl est montrde sur la figure 5.

/ ~ \ Fig. 2 / \ Pression p, vitesse vet nombre de Reynolds Re

X clans une capillake de longueur

I

I

Chromatographia 1, 1968 Scientific Information Manufacturers 149

' ' / Fig. 4 Principe du r~gulateur de pression dffferenhel

Regardons maintenant les r6gulateurs de d6bit iUustr6s figure 4. Darts ces appareils le flux de sortie est r6g16 de teUe sorte que la perte de charge subie dans l'dtrangle- ment d'entr~e reste constante. Notons que le r6gulateur travaille avec une amplification infiniment grande. Seule cette caract6ristique id~ale du r~gulateur permet de rendre le d6bit ind6pendant de la pression de sortie du r6gula- teur ou encore de la perte de charge de la colonne qui suit. Remarquons Finfluence de la pression d 'entde du rdgulateur dans la formule permettant d'obtenir le d6bit dans l'dtransglement du rdgulateur en r~gime laminaire lorsque f p reste constant.

QI = BQ (2p~ Ap _&p2) (7)

Dans le cas d'un 6coulement turbulent�9 l

Qt = AQ (2p~ Ap - Ap ~) 2 (8)

Si la pression d'entrge change on peut calculer la variation relative de ddbit comme suit:

dQ 1 dp, Q - r 2 _ A__p_p p~

P*

(9)

2~ K v = ( ~---~-" ) - 1 (10)

od ~ = ~ est le rapport d'6chauffement sp6cifique ev

La vitesse de sortie v peut atteindre la vitesse du son. Une vitesse sup6rieure n'est pas possible rhyme avec des orifices dont la section de passage est trds faible. Une vitesse sup~rieure est cependant atteinte derri&e la pattie la plus ~troite de l'~cran ~i la faveur de la dilatation adiabatique.

Si l'on pose v son = x / ~ P- (Equation de Laplace pour P

la vltesse du son) on peut ainsi calculer le rapport de pression "critique" pour lequel la vitesse du son sera atteinte.

K

p (11)

P~ k ~ + l /

p ] ~ 0,52 pour l'air, Nu, H~ p-1 [ ~ 0,49 pour He, Ar

Si nous templacons le rapport de pression p/p~ par sa valeur critique dans la formule (10) nous pouvons ob- tenir les conditions dominantes dans lesquelles la vitesse du son sera atteinte fi l'ouverture la plus 6troite de l'6cran.

J 2~ Pl v = (12) K + I pt

La vitesse du son comme on le remarque dans la formule de Laplace n'est pas une constante mais d6pend, au con- traire, de ~, p e t p. Le ddbit ~ travers l'~cran sera done:

Ici aussi ~o = 1 pour un 6coulement turbulent et ~0 = 2 pour le rdgime laminaire. Dans le cas le plus favorable Ap/pt tend vers 0 ce qui amine la fraction darts laquelle il est employd ~ la valeur 0,5. Dans la pratique on retien- dra qu'une variation de 1% de la pression d'entrde am~nera un changement du d~bit de 0,5 ~i 1%.

Nous avons suppos6 en th6orie, que Ap restait constant, dans la pratique il en est un peu autrement. Le r~gulateur poss6de en effet un r6gime proportionnel et une variation de la pression de sortie P2 du r~gulateur am6ne n6eessaire- ment une modification du d~bit. Ce ph6nomene agit de

neg. Durch- telle sorte qu'une augmentation de la pression P2 produise fluBfehler aussi une augmentation du d~bit. Les valeurs relev~es en zaQ pratique montrent que pour une augmentation de 1 Atmos- o phere de P2 on obtient une augmentation du d~bit de % quelques pour cent. 3

Jusqu'ici nous avons ~tudi6 des dispositifs r6glables ou 2. de r6gulation qui travaillaient sur des changements iso- thermes d'~t~t du gaz. Lorsque ces modlficatmns d 6tat I. sont adiabatiques nous assitons ~i un comportement different de l'6tranglement.

L'~quation de Bernoulli, appliqu6e ~ un fluide compres- sible et aux changements d'~t~ts adiabatiques permet Fig. 5 d'obtenir apr~s integration l'6quation de Saint Venant Wantzel, concernant un gaz s'dchappant d'un rdservoir.

Qm = f . v . p (13) •+1

Qm f m ~ (14) = - - T " P l "~:

R 2 Le d~bit massique Om est directement proportionnel la pression d'entrde Pl, aussi doit on ~tre attentif il main- tenir, au moins, le rapport de pression critique tir~ de la

Pl = 4ata Q =38rot~rain

._2 o,5 Pt

Variation du d~bit de gaz s'e'coulant de faqon adiabatique ~ travers un orifice en mince paroi en fonction du rapport des pressions P2/Pl

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formule (11). Pour les valeurs plus faibles de p = p~ le d4bit est totalement inddpendant des variations de P2.

Les mesures pratiques montrent que les variations de pression de p: de 0 d P2 = P, (rapport de pression critique) produisent une variation du ddbit de 1%. La variation du ddbit n'est apprieiable atteinte que dans le voisinage im- mddiat du rapport de pression critique. Lorsqu'on se trouve assez loin de cette valeur il n'y a plus aueune in- fluence. Fig. 5. I1 en ddcoule qu'un erifice travaillant au--de-la de cette valeur critique peut ~tre 4talonnd par une seule mesure. L'influence du rapport de pression, de la tempdrature de travail et de la composition du gaz r4sulte de la formule (14).

O'un point de vue pratique, nous pouvom distinguer les differentes earacteristiques suivantes d'un systdme de r4gulation de ddbit.

1. R4gulateur de pression

U ne garantit aucun debit constant lorsque la r4sistance de la colonne varie. Le rendement est trds grand de par sa conception de telle sorte qu'il maintient la pression desir4e m~me darts le eas de fuite dam le systdme. Ceci est avantageux darts le eas des circuits ~ colonnes mais par contre est ddsavantageux lors de l'emploi de gaz couteux ou inflammables car on ne peut remarque les fuites et ce fait crde un danger d'explosion.

Un dtalonnage du ddbit n'est pas possible. Le rSgula- teur de pression d'admission peut ~tre utilis4 te rdseau de gaz dont la pression est variable.

2. Clapet d'dtranglement

Techniquementette, solution est trds facile. Lor de l'emploi d'une pression d'alimentation dlev4e on pourra seulement limiter fortement l'influenee des variations de pression de sortie sur le ddbit. Le danger d.Une fuite non identifid est fortement diminud. En fonctionnement une pression d'alimentation constante est ndcessaire (r4gulateur de pression d'admission). U n'est pas pos- sible d'dtalonner le elapet en fonction du ddbit.

3. R4gulateur de ddbit travaiUant comme r~gulateur differentiel de pression

Lors de l'emploi de regulateur de bonne qualitd le ddbit reste suffisamment constant malgrd les variations normales de la pression d'admission. Les fuites pourront donc ~tre remarquees. Le rdglage peut changer de

lui-meme, sans qu'il soit possible de le remarquer, par suite de frottements dans les parties mdcaniques. L'6talonnage du rdgulateur en fonction du ddbit n'est pas possible. Le regulateur assure un ddbit constant.

4. Etranglement hypercritique

Le ddbit est constant. Les fuites seront immediate- ment remarqudes grace aux variations observ4es dans l'dgalit4 ddbit d'entrde = ddbit de sortie. Le systdme peut ~tre dtalonnd fonction de la pression d'admission. On peut dviter les mesures de pression ~i la sortie d'utilisation. L'dtranglement permet d'obtenir une pression rdglable.

---- 'J/ p l zu 1) P2

zu 2) P2

zu 3) P2

P T P 2 Zu 4) --G

Vordruckregler- Festwert

Vordruckregler-einstellbar

/ ~ Durchflul~regler- einstellbar

Orossel- einstellbar

II I Blende (adiabatisch)

F~. 6 Poss~ilitds de rdglage pout les ~ldments d'ajustement ou de con- trSle, pour obtenir des arrangements utiles pour l'applieation pratique. Pour ehaque cas, un ~l~ment r~glable est prevu qui sert d rdgler la vitesse du eourant d travers le consommateur (colonne de sdparati0n) non montrd ici.

La figure 6: donne de nouveau un apercu sur les possibi- litds de fonctionnement. La figure 4 montre la possibilitd de rdglage du ddbit au moyen du rdgulateur de pression d'entrde ou de l'orifice situd devant l'dtranglement rdg- lable, de faqon ~ determiner les rapports de flux desirds.

Je remercie mon coUaborateur Monsieur M. Klobe pour son travail sur les dtranglements hypercritiques.

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