2015 年 第 60 卷 第 8 期：757 ~ 763

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引用格式: 陈丽平, 杨万民, 郭玉霞, 等. 制备大尺寸单畴 YBCO 超导块材的新方法. 科学通报, 2015, 60: 757–763

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《中国科学》杂志社 SCIENCE CHINA PRESS 论 文

制备大尺寸单畴 YBCO 超导块材的新方法

陈丽平, 杨万民*, 郭玉霞, 郭莉萍, 李强

陕西师范大学物理学与信息技术学院, 西安 710062

* 联系人, E-mail: yangwm@snnu.edu.cn

2014-08-24 收稿, 2014-09-26 接受, 2015-01-15 网络版发表

国家自然科学基金(51342001, 51167016)、教育部科学技术研究重大项目(311033)、高等学校博士学科点专项科研基金(20120202110003)和

中央高校基本科研业务费专项(GK201305014)资助

摘要 顶部籽晶熔融织构生长法(TSMTG)是制备大尺寸单畴YBCO超导块材 有效的方法

之一, 然而, TSMTG法却存在着样品易收缩、变形等严重问题. 为了解决这一问题, 人们发

明 了 顶 部 籽 晶 熔 渗 生 长 法 (TSIG). 但 传 统 的 TSIG 法 需 要 制 备 Y2BaCuO5(Y211),

YBa2Cu3Oy(Y123), BaCuO2三种粉体, 不仅过程复杂、费时费力、耗能污染, 且 大的缺陷是

无法控制样品中的Y211粒子含量 . 为了解决这些技术难题 , 发明了一种新TSIG法 , 用

Y2O3+1.2BaCuO2混合粉替代传统的Y211固相源, 用Y2O3, BaCuO2和CuO混合粉替代传统的

(Y123+3BaCuO2+2CuO)液相源. 采用这种新TSIG法, 成功地制备出了直径为59和93 mm的

单畴YBCO超导块材. 通过对采用传统和新TSIG法制备单畴YBCO超导块材的生长速率、磁

悬浮力和微观结构的研究发现: (1) 采用新TSIG法后, YBCO超导块材的生长速率达到传统

方法的1.7倍; (2) 采用新TSIG法制备的单畴YBCO超导块材的磁悬浮力比传统方法制备的

样品高出65%以上; (3) 采用新TSIG法制备单畴YBCO超导块材, 样品中的Y211粒子平均粒

径约为1 μm, 明显小于传统TSIG方法所制备样品的3.4 μm, 而且分布更合理、均匀, 有效地

提高了样品的磁通钉扎能力. 在此基础上, 制备出了目前国内 大尺寸(直径93 mm)单畴

YBCO超导块材. 这些结果表明, 新TSIG法对于促进低成本、大尺寸、高质量单畴REBCO

超导块材的产业化及其应用进程具有非常重要的指导意义和实用价值.

关键词

单畴 YBCO

超导块材

新 TSIG 法

生长速率

磁悬浮力

微观结构

自1986年高温超导体发现以来, YBCO高温超导

块材一直备受科学家的青睐 , 其制备方法由 初的

固态反应法, 发展到后来的熔化生长法 [1~5], 以及现

在广泛应用的顶部籽晶引导的生长法[6,7]; YBCO超导

块材也由超导性能较差的多晶材料 , 发展到超导性

能较好的多畴织构化超导块材 , 直至目前具有很好

应用前景的单畴YBCO超导块材.

采用顶部籽晶熔融织构生长法(TSMTG)制备的

单畴YBCO超导块材, 具有较高的临界电流密度和较

大的磁悬浮力 , 使其成为制备大尺寸单畴超导块材

受欢迎的方法之一 [8]. 但是 , 由于在用TSMTG法

制备单畴YBCO样品的过程中, 样品比较容易发生变

形、严重收缩、液相流失等问题. 为了解决这些技术

难 题 , 人 们 发 明 了 一 种 顶 部 籽 晶 熔 渗 生 长 法

(TSIG)[9], 并得到了快速的发展. 但传统的TSIG法需

要制备3种先驱粉体: Y211, Y123, BaCuO2, 相比于

TSMTG法而言需要多制备一种BaCuO2粉体, 而每种

粉体的制备耗时约1周, 因此传统TSIG法的前期准备

更加复杂, 实验步骤更多, 制备周期也更长, 是一种

更加复杂和费时的制备工艺. 为了解决上述问题, 本

实验室在传统TSIG法的基础上进行了改进, 发明了

一种新TSIG法[10], 该新方法仅需要制备BaCuO2一种

2015 年 3 月 第 60 卷 第 8 期

758

先驱粉体. 将传统TSIG法中的Y211相固相源用Y2O3

和BaCuO2的混合粉体代替, 将传统TSIG法中由Y123

和Ba3Cu5O8(BaCuO2:CuO按摩尔比3:2)混合而成的液

相源用Y2O3+10BaCuO2+6CuO替代 . 这样既可大大

的简化实验步骤、缩短制备周期、提高工作效率, 又

能降低制备单畴YBCO超导块材的成本, 特别是在制

备大尺寸(>50 mm)单畴YBCO超导块材时, 效果和优

势更加明显.

因此 , 本文将主要研究采用这种新方法制备单

畴YBCO超导块材的宏观形貌、微观结构和超导性能,

并与传统TSIG法制备的样品进行比较, 探索采用这

种新方法制备单畴YBCO超导块材的优势; 同时, 在

此基础上 , 研究了采用这种新方法制备大尺寸单畴

YBCO超导块材的途径和优势 , 为进一步实现单畴

REBCO超导块材的产业化和应用奠定基础.

1 实验方法

(ⅰ) 先驱粉体的制备 . 采用传统的固相烧结

法 , 通过多次高温烧结与球磨制成碳含量低及相纯

净的BaCuO2粉体 . 具体步骤如下 : 先将分析纯的

BaCO3(≥99.0％)及CuO(≥99.0％)初始粉体按原子摩

尔比Ba:Cu=1:1进行称量, 将称量好的粉体放入玛瑙

罐中并加入适量分析纯的无水乙醇; 然后经球磨机

球磨5~6 h(转速为120 r/min)并将其烘干, 获得混合

均匀的预烧粉体; 后将预烧粉体放入高温箱式炉

内在910℃下烧结24 h后再次球磨 , 这样 , 经3次烧

结、4次球磨, 就可获得相纯净的BaCuO2黑色粉体.

(ⅱ) 先驱块的制备及装配 . 固相先驱块制备:

由Y2O3(≥99.9％)初始粉体和BaCuO2先驱粉体混合压

制而成 , 将 Y2O3 和 BaCuO2 粉体按照摩尔比 Y2O3:

BaCuO2=1:1.2 [11]进行配料 , 经球磨机混合均匀后 ,

取9 g混合粉, 用合金模具单轴压制成直径为20 mm

的圆柱形坯块. 液相先驱块制备: 将Y2O3, BaCuO2和

CuO粉体按摩尔比1:10:6均匀混合后, 取15 g混合粉,

用合金模具单轴压制成直径为30 mm的圆柱形坯块.

支撑块制备 : 取5 g的Yb2O3粉体 , 压制成直径为30

mm的圆柱形坯块, 用于防止液相流失而造成样品变

形. 将以上先驱块按轴对称方式叠放(如图1(a)所示):

先在Al2O3板片上放置适量的MgO单晶将其与样品隔

开, 然后在MgO单晶的上表面从下至上依次放置支撑

块、液相先驱块、固相先驱块, 后将自制的NdBCO

籽晶放置在固相先驱块的上表面正中心处 , 并使

NdBCO晶体的ab面与固相先驱块表面平行.

(ⅲ) 样品的制备. 将装配好的坯块放入高温炉

中, 并使之处于具有负温度梯度的位置, 这样不仅能

抑制样品在熔化生长过程中的液相流失 , 还可以促

进YBCO晶体致密生长, 提高样品的磁悬浮力[12]. 其

热处理过程如下: 先以150℃/h的速率将样品加热到

910℃并保温10 h, 其目的是 大限度地排出样品中

的气体 , 减少块材内部的气孔; 再以120℃/h的速率

加热到1045℃并保温2 h, 使粉体充分熔化分解; 然

后以60℃ /h的速率快速降温到1012℃ ; 接着采用两

步慢降温冷却法 , 先以1℃ /h的速率快冷至1008℃ ,

再以0.2~1.0℃/h的速率慢冷至988℃; 后随炉自然

冷却至室温, 样品生长后的形貌如图1(b)所示. 将制

备好的样品放入管式炉中渗氧 , 使样品在流通氧环

境中, 在470～400℃温度区内慢冷200 h, 完成从非

超导的四方相向具有超导电性的正交相转变 , 终

形成单畴YBCO超导体.

采用新TSIG法, 成功地制备出了直径20, 59和93

mm的大尺寸单畴YBCO超导块材. 利用实验室自行

研制的磁悬浮力测试装置 [13]和环境扫描电子显微镜

(SEM), 对样品的磁悬浮力和微观形貌进行了分析 ;

并将直径20 mm的样品与用传统TSIG法制备的样品

进行对比.

2 结果与分析

2.1 新TSIG法制备YBCO超导块材晶体的生长

速率

图2为采用不同TSIG法经过20 h慢冷生长后, 获

得的直径为20 mm YBCO超导块材的宏观形貌图. 在

实验过程中, 除固相源成分不同外, 其他条件如固相

先驱块的质量、液相先驱块的质量和成分、Yb2O3支

图 1 (网络版彩色)YBCO样品的宏观形貌图. (a) 晶体生长前的装配

图; (b) 晶体生长后的形貌图 Figure 1 (Color online) The morphology of YBCO samples. (a) Be-fore TSIG process; (b) after TSIG process

759

论 文

图 2 (网络版彩色)不同 TSIG 法制备 YBCO 超导块材的宏观形貌图.

(a) 新 TSIG 法制备的样品; (b) 传统 TSIG 法制备的样品 Figure 2 (Color online) Top view of the YBCO samples with different methods. (a) Sample prepared by new TSIG method; (b) sample pre-pared by traditional TSIG method

撑块的质量、压制过程中的压力大小、保压时

间、NdBCO籽晶、晶体生长温度区间等都相同. 图

2(a)是以 Y2O3+BaCuO2 混合粉体为新固相源制备

YBCO超导块材的形貌 ; 图2(b)是以Y2BaCuO5粉体

为固相源制备YBCO超导块材的形貌.

从图2可见, 在相同生长时间内, 采用新固相源

制备样品的单畴YBCO生长面积明显大于以传统

Y211为固相源样品的面积 . 经测量分析发现 , 用新

TSIG法制备单畴YBCO超导块材的平均生长速率约

为0.45 mm/h, 而传统TSIG法的生长速率约为0.27

mm/h. 这表明新TSIG法 , 可显著提高YBCO超导块

材晶体的生长速率, 缩短块材生长时间, 实验结果对

大尺寸单畴YBCO超导块材的制备具有重要意义.

2.2 新TSIG法制备YBCO超导块材的宏观形貌

图3是采用新TSIG法制备的不同直径YBCO超导

块材的宏观形貌图, 其中图3(a)是直径为20 mm的样

品, 图3(b)为直径59 mm的样品. 从图3中可以明显看

到, 2个样品表面均四径清晰可见, 都生成了以籽晶

为中心位置4个放射状的扇区, 具有明显的十字花纹,

且无自发成核现象 , 是典型的单畴样品的基本特

征[14], 表明它们都是单畴样品.

图3(b)中 , 固相先驱块与NdBCO籽晶之间放有

一个由新固相源压制而成的小直径过渡块 , 增加过

渡坯块是为了提高样品生长的成功率 . 样品的热处

理过程同前文 , 只是在慢降温过程中采用了较低的

降温速率0.2℃ /h, 样品生长的时间为100 h, 与文

献[15]中直径为50 mm样品的慢冷时间180 h相比, 样

品的生长时间缩短了80 h; 与文献[16]中直径为60

mm样品的慢冷时间550 h相比 , 生长时间缩短了

图 3 (网络版彩色)不同直径的 YBCO 样品表面宏观形貌图. (a) 直

径 20 mm 的样品; (b) 直径 59 mm 的样品 Figure 3 (Color online) Top view of the YBCO samples with different diameters. (a) Sample diameter of 20 mm; (b) sample diameter of 59 mm

450 h. 以上结果进一步证明了新TSIG法可显著提高

YBCO超导块材晶体的生长速率, 缩短块材的生长时

间, 提高工作效率.

2.3 新TSIG法制备单畴YBCO超导块材的磁悬

浮力

图4(a)是采用不同TSIG法制备的直径为20 mm

的样品在77 K、零场冷条件下的磁悬浮力F与距离

Z(样品和永磁体之间)的关系图. 测试所用圆柱形钕

铁硼永磁体的直径为20 mm、表面磁场为0.5 T, 测量

时样品与永磁体两者间的 小距离约为0.5 mm. 具

体测试过程: 首先将圆柱形钕铁硼永磁体和YBCO超

导块材对齐, 随后让永磁体远离YBCO超导块材; 然

后加入液氮对YBCO超导块材进行冷却(此过程中需

要保证永磁体与YBCO超导块材的距离足够远, 保证

样品是在零场冷条件下冷却); 后 , 当确保YBCO

超导块材被冷却到液氮温度后 , 让钕铁硼永磁体在

距离YBCO超导块材40 mm处缓慢靠近YBCO超导块

材, 到达 小距离(0.5 mm)后, 再逐渐远离YBCO超

导块材. 图4中每个样品有两条F-Z曲线, 上边的曲线

为永磁体逐渐靠近样品时的斥力变化曲线 , 两者之

间的相互作用力随着两者间距的减小而增大; 图4中

下边的曲线是永磁体远离样品时 , 两者之间的相互

作用力随着距离的变化曲线 , 这种相互作用力随着

两者间距的增大而减小.

从图4(a)可以看出 , 采用新TSIG法制备样品的

磁悬浮力整体上均高于用传统TSIG法制备的样品的

磁悬浮力 . 其中 , 采用新TSIG法制备样品的磁悬浮

力达38 N, 而用传统TSIG法制备样品的磁悬浮力只

有23 N(数据从文献[17]中获取), 与传统TSIG法相比,

2015 年 3 月 第 60 卷 第 8 期

760

图 4 (网络版彩色)单畴 YBCO 超导块材在 77 K 零场冷条件下的磁悬浮力曲线. (a) 采用不同 TSIG 法制备的样品; (b) 直径为 59 mm 的样品 Figure 4 (Color online) Levitation force of the YBCO samples at 77 K zero field cooling conditions. (a) The samples with different methods; (b) sample diameter of 59 mm

新TSIG法样品的磁悬浮力提高了65％以上 ; 同样 ,

在对比文献[18~20]用传统TSIG法制备的相同直径样

品的磁悬浮力, 均表明采用新TSIG法可以有效地提

高单畴YBCO超导块材的磁通钉扎能力和磁悬浮力.

多次尝试用传统TSIG法制备直径大于50 mm的

单畴YBCO超导块材, 但效果均不能令人满意. 而采

用新TSIG法 , 已成功制备出直径59 mm的样品 . 图

4(b)是直径为59 mm的单畴YBCO超导块材的磁悬浮

力F与距离Z(样品与永磁体间)的关系曲线 . 测试条

件为77 K、零场冷, 所用圆柱形钕铁硼永磁体的直径

为40 mm、表面磁场为0.5 T, 测量时, 样品与永磁体

两者间的 小距离约为0.5 mm. 从图4(b)可知, 样品

的磁悬浮力为238 N. 这表明采用新TSIG法可以成功

地制备出高质量的大尺寸单畴YBCO超导块材.

2.4 新TSIG法制备单畴YBCO超导块材的捕获

磁通密度分布

图5为新TSIG法制备的直径为20 mm的样品在液

氮温度下、通过永磁体充磁后, 获得的捕获磁通密度

分布图 . 用于充磁的圆柱形钕铁硼永磁体的直径为

40 mm、表面磁场为0.5 T. 充磁过程如下: 将置于2

块永久磁体之间的单畴YBCO超导块材, 用液氮冷却

15 min, 使样品充分冷却, 达到超导状态后, 去掉永

久磁体 , 用霍尔探头测量样品上表面的捕获磁通密

度分布(霍尔探头的扫描范围为30 mm×30 mm, 霍尔

探头与样品上表面的高度约为1 mm).

从图5可见, 样品的 大捕获磁通密度为0.32 T,

且只有一个对称的单峰 , 表明样品具有良好的磁单

图 5 (网络版彩色)新 TSIG 法制备的单畴 YBCO 超导块材在液氮温

度下的捕获磁通密度分布图 Figure 5 (Color online) The trapped field distribution of the sample at liquid nitrogen temperature

畴性. 文献[21]中用传统TSIG法制备的直径为20 mm

的样品, 在相同条件下, 捕获的磁通密度 大为1.29

mT. 由此可知, 与传统TSIG法相比, 新TSIG法有利

于提高样品的磁通捕获能力.

2.5 新TSIG法制备单畴YBCO超导块材的微观

形貌

以上研究表明 , 采用新TSIG法能显著提高单畴

YBCO超导块材的性能. 为分析性能提高的原因, 对

样品的内部结构进行了观察和分析. 图6为采用不同

TSIG法制备的直径20 mm的样品在相同位置取样的

扫描电子显微镜图(SEM).

从图6(a)中可以看到样品中的Y211粒子均匀分

布且粒径较小, 其中较大粒子的粒径约为2 μm, 平

761

论 文

图 6 不同 TSIG 法制备单畴 YBCO 超导块材的微观形貌图. (a) 新 TSIG 法制备的样品; (b) 传统 TSIG 法制备的样品[21] Figure 6 The microscopic topography of the YBCO samples with different methods. (a) Sample prepared by new TSIG method; (b) sample prepared by traditional TSIG method[21]

均粒径约1 μm, 许多粒子的尺寸达到了亚微米量级;

而图6(b)中的Y211粒子则普遍偏大 , 较大的粒子粒

径达20 μm, 根据文献[21]中的统计结果, 其平均粒

径在3 μm以上 . 因此 , 与传统TSIG法相比较 , 新

TSIG法制备样品中的Y211粒子更小、分布更加均匀,

有利于提高单畴YBCO超导块材的磁通钉扎能力和

超导性能, 这与上述2种方法所制备样品的磁悬浮力

和捕获磁通密度结果相一致.

2.6 新TSIG法制备直径93 mm的单畴YBCO超导

块材

目前, 单畴YBCO超导块材的研究工作, 主要集

中在直径20~50 mm之间的样品上 , 而关于直径

50~100 mm之间的样品研究很少, 这主要是因为制

备大尺寸单畴YBCO超导块材不仅费时费力, 成本太

高, 而且成功率很低. 从国内现有的报道来看, 目前,

单畴YBCO超导块材的 大直径为75 mm (http://www. scicol.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=7573&ctl=Detail &mid=12751&Id=77662&SkinSrc=[L]Skins/lixueyuan

11/lixueyuan11), 尚未见到国内有关直径大于75 mm

单畴YBCO超导块材的报道.

基于本新TSIG法的优势, 在以上研究的基础上,

以Y2O3+1.2BaCuO2为固相源, 成功地制备出了直径

为93 mm的单畴YBCO超导块材, 其宏观形貌如图7

所示. 制备样品时, 在固相先驱块与NdBCO籽晶之

间放有一个由新固相源压制而成的小直径过渡块 ,

以提高单畴样品的成功率. YBCO超导块材的晶体生

长技术参数同前文, 只在慢降温过程进行了调整, 将

样品从1008℃降至988℃的慢冷时间延长到了200 h,

与文献[15]中相同尺寸样品的慢冷时间250 h相比 ,

样品的生长时间缩短了25 h; 与文献[16]中直径为

100 mm的样品的生长时间700 h相比, 生长时间缩短

了250 h. 这些结果充分说明, 新TSIG法对制备大尺

寸单畴YBCO超导块材具有明显的优势.

3 结论

本文采用新TSIG法成功制备了直径20, 59和93

mm的单畴YBCO超导块材. 结果表明: 采用新TSIG

法可显著提高YBCO超导块材的晶体生长速率, 缩短

晶体的生长时间; 采用新TSIG法制备的直径20 mm

样品的磁悬浮力达38 N(77 K、直径20 mm磁体、表面

中心磁场0.5 T), 明显高于用传统TSIG法制备的样品

的23 N(77 K、磁体直径20 mm、表面中心磁场0.5 T);

图 7 (网络版彩色)用新 TSIG 法制备直径为 93 mm 单畴 YBCO 超导

块材的宏观形貌图 Figure 7 (Color online) Top view of the YBCO sample with diameter of 93 mm prepared by new TSIG method

2015 年 3 月 第 60 卷 第 8 期

762

采用新TSIG法制备的直径20 mm样品的捕获磁通密

度达到传统TSIG法制备的样品的2.48倍 ; 采用新

TSIG法制备样品的Y211粒子更小、分布更加均匀 .

采用新TSIG法制备的直径为59 mm的单畴YBCO超

导块材, 其磁悬浮力达238 N(77 K、磁体直径40 mm、

表面中心磁场0.5 T). 这些结果表明, 新TSIG法不仅

大大地简化了实验步骤、缩短制备周期、提高工作效

率, 而且可以大幅度地降低大尺寸单畴YBCO超导块

材的制备成本, 对于促进我国REBCO超导块材的研

究和产业化发展具有重要科学意义和实用价值.

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763

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New TSIG method for fabrication of large size single domain YBCO bulk superconductors

CHEN LiPing, YANG WanMin, GUO YuXia, GUO LiPing & LI Qiang College of Physics and Information Technology, Shaanxi Normal University, Xi’an 710062, China

The top seed melt-textured growth method (TSMTG) is a most effective method for the preparation of large size single domain YBCO bulk superconductors, but suffers from sample shrinkage and serious sample deformation problems during the TSMTG process; the top-seeded infiltration growth method (TSIG) was invented to overcome these problems. However, three different powders, comprising Y2BaCuO5 (Y211), YBa2Cu3Oy (Y123), and BaCuO2, must be prepared before fabrication of single domain YBCO bulk superconductors by the traditional TSIG method. This process is complicated, time-consuming, energy-consuming, and leads to atmospheric pollution, and it is also impossible to control the density and the distribution of the Y211 particles in the samples. To solve these important technical problems, we have invented a new TSIG method whereby a mixture of Y2O3 + 1.2 BaCuO2 powder is used as a new solid phase to replace the traditional solid-phase Y211, and a mixture of Y2O3, BaCuO2 and CuO powder is used as a new liquid phase rather than the traditional (Y123 + 3 BaCuO2 + 2 CuO) phase. Using this new solid phase and liquid phase, single domain YBCO bulk superconductors with diameters of 59 mm and 93 mm have been successfully prepared by the proposed TSIG process. We found that: (1) the crystal growth rate of the single domain YBCO bulks prepared by the new TSIG process is approximately 1.7 times higher than that of similar samples prepared by the traditional TSIG method; (2) the levitation force of single domain YBCO bulks prepared by the new TSIG process is 1.65 times higher than that of samples prepared by the traditional TSIG method; (3) the Y211 particles prepared by the new TSIG process are much smaller in size and have a more reasonable distribution than in the samples prepared by the traditional TSIG method, and this can effectively improve the flux pinning force of the sample. These results indicate that the new TSIG process that was developed in our laboratory is a very important and highly practical method for the fabrication of low-cost, large size, high-quality single domain rare earth BCO (REBCO)-type bulk superconductors.

single-domain YBCO bulk superconductor, new TSIG method, growth rate, levitation force, microstructure

doi: 10.1360/N972014-01018