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Bestimmung verarbeitungsrelevanter Fließeigenschaften mit einem Hochdruck-Kapillarviskosimeter
Torsten Remmler, Malvern Instruments
v
Hochdruck-Kapillar
p
testXpo Fachmesse für Prüftechnik 10.-13.10.2016
Gliederung
› Was kann ein Kapillarrheometer messen?› Scher- und Dehnverhalten› Messprinzip eines Kapillarviskosimeters› Interpretation von Scher- und Dehnviskositätskurven› Weitere Anwendungen: Homogenitäts-Analyse, Wandgleiten,
Vorhersage von Fließinstabilitäten, Relaxation
› Zusatzoptionen: Strangaufweitung Die-Swell, Abzugsversuche
Was kann ein Kapillarrheometer messen?
Scherfließen in der PraxisWarum gibt es unterschiedliche Rheometer-Typen ?
Rotationsrheometer
HochdruckkapillarrheometerProben: wasserdünn bis hochviskosMeßgrößen: Scherviskosität, Dehnviskosität, Wandgleiten u.a.
10-110-3
Verlaufen, Sedimentieren
104101
Extrusion, Spritzguß
100 102
Auftragen, Mischen
103 106
Roll Coating, Versprühen
Proben: wasserdünn bis festkörperartigMeßgrößen: Scherviskosität, Viskoelastizität, Fließgrenzen, Relaxationsverhalten u.a.
s-1
Dehnfließen in der Praxis
Uniaxiale Dehnung Biaxiale Dehnung
Konvergente Strömungen Folienblasen
Kraft
Kraft
Definition der Viskosität
Innerer Widerstand einer Substanz gegen das viskose Fließen
=
.
Scherrate. Schubspannung Scherviskosität
=
.
Dehnrate. Dehnspannung Dehnviskosität
Messprinzip
Vorgabe: Stempelgeschwindigkeit WandscherrateMeßgröße: Gesamtdruckabfall Wandschubspannung
ZYLINDER
L
vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil
Einlauf länge
P1
Pw
00 L
Z
P
v
2R
Einlaufdruckverlust
Scherdruckverlust
GemessenerGesamtdruckverlust
=
+
kleiner Kolbenextruder
Die laminare RohrströmungIsotherme stationäre Strömung einer inkompressiblen Flüssigkeit
3app
Q4R
.
2P. R
Lapp
NewtonscheProbe
-R R0
-R 0 R
0
NewtonscheProbe
NichtnewtonscheProbe
Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall
Verhalten an Querschnittsänderungen
Ziel: Einlaufdruck und Scherdruck müssen getrennt werden!
an jeder Querschnittsöffnung treten Einlaufdruckverluste auf durch:
• Elastische Verformung• Beschleunigung
• Sekundärströmungen• viskose Dehnströmungen
Druckmessung Kapillardüse
ConvergentFlow
Das Rosand Doppelkapillar-Prinzip mit Nulldüse
Pges
v
2R
Pgesamt= Pscher + Peinlauf links: Kapillardüse rechts: Nulldüse
v
L pscher
peinlauf peinlauf
Trennung von Scher- und Einlaufdruckverlust: Simulatane Bestimmung der Scher – und Dehnviskosität
Praktisches Messbeispiel: LDPE
LDPE bei 190°C
1,0E+01
1,0E+02
1,0E+03
1,0E+04
1,0E+05
1,0E-04 1,0E-02 1,0E+00 1,0E+02 1,0E+04 1,0E+06
Shear Rate / Extensional Rate (1/s)
Shea
r Vis
cosi
ty /
Exte
nsio
nal V
isco
sity
(Pas
) Low Shear Test Zero ShearViscosityLow Shear 2.0mm
Standard Shear 1mm
Standard Shear Melt Fracture
High Shear 0.5mm
Low Extension 2.0mm
Standard Extension 1mm
Standard Extension MeltRupture
High Extension 0.5mm
Dehnrheologie in der Praxis: LDPE
Folienblasen
Folienblasen ist maßgeblich durch Dehnverhalten bestimmt
Oberflächeninstabilitäten LDPE
Kühlring
Blasform
Optimierung des Dehnverhaltens
Dehnviskosität - Vergleichskurven zwischen Homopolymer PE und Polymerblend PE-PP
1,0E+02
1,0E+03
1,0E+04
1,0E+05
1,0E-04 1,0E-02 1,0E+00 1,0E+02 1,0E+04 1,0E+06
Extensional Rate (1/s)
Ext
ensi
onal
Vis
cosi
ty (P
as)
Sample 2
Sample 2
Sample 2
Sample 2
Sample 1
Beispiel: Co-Extrusion
HoheBeschleunigung
NiedrigeBeschleunigung
Beispiel Fließinstabilitäten LDPE in Co-Extrusion
Instabilitäten sind dehnviskositätsbedingt.Zatloukal et. al. Journal of Applied Polymer Science, 98 (2005) 153
Anwendungsbeispiel: Dispersionsklebstoff
Kombination beider Messmethoden liefert komplettes Scherfließverhalten
Anwendungsbeispiel: Online-Druckverlauf
Prinzipielle Aussagen zur Homogenität
Aus Schwankungsbreite und Volumenstrom können Aussagen zurLängenskala von Inhomogenitäten abgeleitet werden.
homogen inhomogen
Weitere Anwendungen: Fließinstabilitäten
Kritische Verarbeitungsbedingungen können im Vorfeld ermittelt werden
Melt fracture (Scherbruch) Melt rupture (Dehnbruch)
Druckoszillationen Kapillardüse Druckoszillationen Nulldüse
v
t
Prinzip:Lineare Rampe
Weitere Anwendungen: WandgleitenWandgleitkurve LDPE
Wandgleiten oberhalb von 110kPa Wandschubspannung.
Auftragung nach M. Mooney, J. Rheology 2, 210 (1931)
Wandgleitgeschwindigkeit bei 190°C
-0,1
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Shear Stress (kPa)
Wal
l Slip
Vel
ocity
(m/s
)
Wall Slip according to MooneyModel
Critical Stress
critical stress 120 kPa
Vmax Vmax
Vw = 0Vw = 0
Wandhaftung Wandgleiten
Weitere Anwendungen: Relaxationsversuch
Erholung nach der Verarbeitung
innere Spannungen können Risse in Formteilen verursachen, End-Relaxationsdruck stellt Fließgrenze dar
v
t
Prinzip:
Relaxation 190°C LDPE
0
5
10
15
20
25
0 50 100 150 200 250 300 350 400Real Time (sec)
Pres
sure
Dro
p (M
Pa)
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
Online Pressure Drop
Shear Rate
Thermal Equilibrium Time
Relaxation Time= 26.75 sec
( Mono-exp. Decay)
Weitere Anwendungen: Thermischer Abbau
Messung bei konstanter Scherrate
Thermischer Abbau-Versuch zeigt maximale Verarbeitungsdauer
v
t
Prinzip:
Thermischer Abbau at 260°C
0
1
2
3
4
5
6
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
real time (sec)
Pres
sure
(MPa
)
0
10
20
30
40
50
60
70
Pressure Drop
Shear Rate
Extruded Volume
Shea
r Rat
e (/s
) / E
xtru
ded
Volu
me
(cm
3 )
Modell-Typen
Tischgerät RH2000 und Standgerät RH7/10
Beispiel-Messung
Hardwareseitige Zusatz-Module: Die-Swell
Bestimmung der Strangaufweitung
Merkmale: • Mono- bzw. biaxiales Lasersystem • horizontal und vertikal verschiebbar• Aussage zur Elastizität der Probe
Hardwareseitige Zusatz-Module: Haul Off-Strangabzug
Merkmale: • Möglichkeit zur Prozeßsimulation (Faserspinnen, Extrusionsblasen) • Bestimmung der Abzugskraft (Auflösung 0.2 mN) bei vorgegebener
Abzugsgeschwindigkeit (0.5 bis 1000 m/min) bis zum Faserabriß• Probenkenngröße: Faserabrißkraft
F, vp
Zusammenfassung
› Bestimmung der Einlaufdruckverluste durch direkte Messung› Ermittlung der Dehnviskosität als wichtiger Strukturparameter› Ermittlung der Fließkurve bis zu sehr hohen Scher- und Dehnraten› Ermittlung der Wandgleiteigenschaften mittels Mooney-Korrektur› Korrelation mit Verarbeitungseigenschaften, Prozess-Simulation› Ermittlung von Fließinstabilitäten
Was kann ein Hochdruckkapillarviskosimeter für Sie leisten?
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.
www.malvern.de
Weitere Informationen zu rheologischen Fragestellungen finden Sie auf
Email: [email protected]