BAB IIBAB II

SINAR - X

2. MATERI DIFRAKSI SINAR-X 2.1.sumber sinar-x 2.2.spektrum Bremstrahlung dan (spektrum) panjang gelombang karakteristik 2.3 lebar alamiah setiap garis karakteristik.2.3 lebar alamiah setiap garis karakteristik. 2.4.persamaan Bragg 2.5 intensitas sinar-x terdifraksi 2.6.kisi resiprok (kebalikan) dan daerah Brillouin. 2.7.faktor struktur.

INDIKATOR :Mahasiswa harus dapat : menjelaskan 2 jenis sumber sinar-x. membedakan sumber spektrum bremstrahlung

dengan sumber spektrum karakteristik. menghitung panjang gelombang karakteristik

dengan menggunakan persamaan Moseley.dengan menggunakan persamaan Moseley. menghitung sudut difraksi menghitung jarak antara dua bidang yang

berurutan. menghitung faktor struktur sebuah struktur

kristal. menggambarkan daerah Brilloun.

Anoda TetapSUMBER SINAR X

VKF

HV=18 kV

Jika anoda diam berkas elektron menumbuk di satu bidanganoda, menyebabkan daerah pada anoda cepat aus atau bolong

SUMBER SINAR X

B. Sumber Sinar X Beranoda

Berputar

Anoda pada sumber sinar X ini, diputar

oleh sebuah motor listrik dengan

kecepatan yang sangat tinggi.

Keuntungan dari sumber sinar X dangan

anoda berputar :

Panas pada anoda menjadi

berkurang.

Bahan anoda dapat diganti dengan

mudah tanpa harus mengganti

tabung sumber sinar X secara

keseluruhan.

• Jenis dan ukuran filamen dapat

diubah dengan mudah.

• Orientasi yang dapat dibuat oleh

sinar X adalah orientasi giometri

titik dan orientasi giometri garis.

5

Anoda Putar

Filamen katoda

Noktah sumber sinar-xPada anoda

Kecepatan putaran anoda sangat tinggi e- menumbukanoda pada tempat yang berbeda sehingga dapatmengurangi panas yang timbul pada anoda akibatnyasumber sinar-x jenis ini menghasilkan berkas sinar-sinarx berdaya besar

Keuntungan : 1. Harga murah.2. Tidak memerlukan pompa penghisap.3. Praktis

Kerugian :• Daya berkas yang dihasilkan lemah• Bahan anoda tidak dapat diganti (non compertable)

Anoda Tetap

• Bahan anoda tidak dapat diganti (non compertable)• Ukuran filamen tertentu• Orientasi anoda dan filamen tidak dapat disesuaikan

dengan kebutuhan

Keuntungan :1. Daya berkas yang dihasilkan lebih besar 18 kW sedang

yang diam 2 kW.2. Bahan anoda dapat diganti dengan mudah tanpa mengganti

sistem tabung (compertable).3. Jenis dan ukuran filamen dapat diganti sehingga noktah

yang diinginkan bisa sesuai kebutuhan.4. Orientasi anoda dan filamen dapat disesuaikan dengan

Anoda Putar

4. Orientasi anoda dan filamen dapat disesuaikan dengankebutuhan sehingga tidak perlu membongkar susunan alatsehingga tidak dilakukan kalibrasi ulang.

Kerugian :1. Harga sangat mahal.2. Untuk mendapat sinar-x berdaya besar sumber ini

membutuhkan pompa penghisap udara yang baik agar dapat memvakumkan antara anoda katoda.

SIFAT-SIFAT SINAR X

Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat mempengaruhi film fotografisama seperti cahaya tampak

Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat menembus tubuh manusia, tampak, dan dapat menembus tubuh manusia, kayu, beberapa lapis logam tebal.

Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi (radiograf ).

Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = h f .

Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 Å. (sedangkan orde panjang gelombang untuk cahaya tampak=6000 Å). Jadi letak sinar-x dalam diagram spektrum gelombang elektromagnetik adalah antara sinar ultra violet dan sinar gamma.

Satuan panjang gelombang sinar-x sering dinyatakan dalam dua jenis satuan yaitu angstroom ( Å ) dan satuan sinar-x ( X – Unit = XU angstroom ( Å ) dan satuan sinar-x ( X – Unit = XU ). 1 kXU = 1000 XU = 1,00210 Å.

Persamaan gelombang untuk medan listrik sinar-x yang terpolarisasi bidang adalah Ê = A sin 2(x/-ft) = A sin ( kx-t ). Intensitas sinar-x adalah dE/dt ( rata-rata aliran energi persatuan waktu ) per satu satuan luas yang tegak lurus arah rambat. Nilai rata-rata intensitas sinar-x ini adalah berbanding lurus dengan A2. Satuan adalah berbanding lurus dengan A2. Satuan Intensitas adalah

2.cmdet

ergs

Spektrum Sinar X, dapat digambarkan melalui grafikhubungan antara panjang gelombang ( ) terhadapIntensitasnya ( I ).

Perhatikanlah grafik berikut ini :

Grafik hubungan antara panjang gelombang ( )terhadap intensitasnya ( I ) untuk spektrum sinar X

I

N

T

K1

E

NSITAS

K2

V3>V2>V1

V2>V1

V1

m3 m2 m1

Penjelasan Grafik,Energi yang dimiliki oleh tiap spektrum adalah

c

h υE

Supaya Energinya menuju Energi maksimal maka, panjang gelombang untuk intensitas maksimalnya bergeser ke arah panjang gelombang yang minimal

λ

chE

gelombang yang minimal

min

chE

Munculnya Puncak- puncak tajam pada daerah V3 ( lambda tertentu )menunjukan adanya transisi dan eksitasi menunjukan adanya transisi dan eksitasi elektron di dalam atom logam target.

M; n=3

N; n=4

Tingkat energi menurutTeori Atom Bohr

K; n=1

L; n=2

Hubungan antara bilangan kuantum utama (n) dan nilai-nilai bilangan kuantum orbital ( l ) adalah:l = 0, 1, 2, 3, … (n-1)Contoh untuk n=3, nilai-nilai l yang mungkin adalah: 0, 1, 2.Dari mekanika kuantum kita ketahui bahwa vektor momentum sudut total ( j ) dapat dituliskan vektor momentum sudut total ( j ) dapat dituliskan sebagai berikut:

...321 jjjj

Apabila J1 = momentum sudut orbit elektron (L),Dan J2 = spin elektron (S),maka J dapat ditulis sebagai berikut:

SLj Nilai-nilai J yang mungkin diperoleh dapat ditentukan oleh hubungan berikut ini:

SLSLSLSLJ ...;;3;2;1

ContohApabila L=2 dan S=½, maka nilai-nilai J yang mungkin diperoleh adalah

SLSLSLSLSLJ ...;;3;2;1;

2

3;

2

5

2

12;...;1

2

12;

2

12

J

J

Bilangan kuantum spin (m) ditentukan oleh hubungan berikut:

JJJJJJJm ,1,2,3...,,2,1, Contoh

2

5J

2J

2

5,

2

3,

2

1,

2

1,

2

3,

2

5

2

5,1

2

5,2

2

5,3

2

5...,,2

2

5,1

2

5,

2

5

m

m

Maka:

21

Lebar garis-garis Kα1 dan Kα2 serta K1 dan K2

Sehingga lebar alamiah dapat

dikatakan lebar yang

mempunyai intensitas (I) K =mempunyai intensitas (I) Kα1 =

½ intensitas Kα2.

22

Syarat terjadi transisi1;0

1

J

L

MVMIV

MIII

MIIMII

MI

LIII

LII

LI

1K2K

1K2K

25

2 D

23

2 D

23

2P

12P

n L j istilah Jumlah e

MV 3 2 5/2 6

MIV 3 2 3/2 4

MIII 3 1 3/2 4

M 3 1 1/ 22

1P

21

2S

23

2P

21

2P

21

2S

MII 3 1 1/2 2

MI 3 0 1/2 2

LIII 2 1 3/2 4

LII 2 1 1/2 2

LI 2 0 1/2 2

ContohMI → LII

L=1-0=1

Karena memenuhi syarat, maka terjadi transisi

02

1

2

1J

MI → LIII

L=0-0=0

02

3

2

1J

L=0-0=0

Karena tidak memenuhi syarat, maka tidak terjadi transisi

2B. DIFRAKSI SINAR X OLEH KRISTALGenerator Sinar-X

– +

K A

Sinar X

Spectrum sinar X : Kontinyus → sangat lebar Diskrit

Frekuensi maksimum dapat dihubungkan dengan V

sbb.

QheV

h

eVo

Dimana

Planckkonsatanta

kinetikenergi

potensialbeda

muatan

h

eV

V

ee

Energi

c

hE

detcm8

8-

27

103cm10

deterg106,6

E

9 erg108,19 9E

eVE 410

Cara MemonokromatikSinar - X

Sinar X dari generator

Ke kristal sampelKristal monokromatik

Sinar yang tidak dibelokkan

Hukum Bragg1

2

Sinar X difraksi (refleksi)

Sinar X monokromatis

A

B

d C Kristal sampel

sin2

sinsin

d

dd

BCAB

Hasil interferensi pasa detector adalah bergantung pada beda fase () antara dua sinar difraksiyang berurutan.

sin2

22d

Hasil interferensi → maksimal jika =2n

sin2

22 dn

nd sin2

Amplitudo gelombang terdifraksiIntensitas gelombang terdifraksi adalah bergantung pada distribusielektron dalam setiap cell.Kerapatan jumlah elektron periodikfungsirn

1.....

aaaT

kristaltranslasivektorT

Trnrn

332211 aaaT Bukti persamaan (1)

Misal n (x) adalah fungsi periodik dalam arah sumbu X (1-D),dengan perioda a.

Setiap fungsi periodik dapat ditulis dalam bentuk deret Fouriersebagai berikut :

periodaa

FourierkoefisienrealtetapanSpCp

bulatbilanganp

a

xpSp

a

xpCpnxn

p

,

,...3,2,1

2.....2sin2cos0

0

axax

xnaxn

xna

xpSp

a

xpCpn

pa

xpSpp

a

xpCpn

a

axpSp

a

axpCpnaxn

p

p

p

00

00

00

2sin2cos

22sin22cos

2sin2cos

Dapat ditulis dalam bentuk :

bulatbilangansemuap

a

xpi

a

xp

a

xpi

a

xpinxn

pp

2sin2cos2exp

3.....2exp

Pada persamaan (3), np = koefisien Fourier = bilangan komplek.Untuk menjadikan n (x) = fungsi yang Riil, syaratnya adalah :Untuk menjadikan n (x) = fungsi yang Riil, syaratnya adalah :

pp nn

Bukti :

Misala

xp 2

Untuk p dan –p, persamaan (3) menjadi :

riilnninn

nnjika

nninninin

pppp

pp

pppppp

sincos

4......sincossincossincos

Untuk fungsi periodik tiga dimensi ,rn

Deret Fourier dapat ditulis dengan cara yang sama, yaitu :

5......expG

G rGinrn

Tugas kita adalah menentukan vektor G

sedemikian rupa sehingga persamaan (5)

tidak berubah oleh vektor translasi kristal T

Untuk menentukan vektor G

terlebih dulu kita definisikan

sumbu-sumbu vektor lattice resiprok 321 ,, bbb

213

321

132

321

321

2

.2

.2

aab

aaa

aab

aaa

aab

321

213 .

2aaa

b

Dari persamaan diatas kita peroleh :

jijika

jijika

ab

ij

ij

ijji

0

1

2.

Vector Kisi Resiprok

Untuk menentukan , terlebih dulu kita definisikan sumbu-sumbu vektor lattice resiprok .

Dari persamaan (6)

321

321 2

aaa

aab

321

213 2

aaa

aab

321

132 2

aaa

aab

…………..(6)

0 jika i ≠ j

Kita dapat menandai setiap titik di dalam ruang resiprok oleh sebuah vektor lattice resiprok , yang didefinisikan:

ijji ab 2

1ij jika i = j

0ij jika i ≠ j

332211 bvbvbvG

…..(7)

37

Daerah Brilloin pertama didefinisikan sebagai sel primitive Wigner-Seitz :pada kisi resiprok. Harga dasar Brilloin menyatakan interpretasi simetrikdari keadaan kondisi difraksi yang dinyatakan dalam bentuk persamaan :

Daerah Brilloin

Menggambarkan sel Weigner – Seitz dari ruang kisi resiprok : Hubungkan antara titik kisi resiprok dengan tetangga terdekatnya Buatlah garis tegak lurus pada tengah-tengah garis penghubung tadi,

perpotongan garis-garis tersebut akan membentuk sebuah kisi persegi.

38

Segi empat ini merupakan sel Weigner Seitz dari sebuah kisi resiprok.

Daerah segi empat yang diarsir adalah sel primitif dari kisi resiprok atau

merupakan sel Weigner-Seitz dari sebuah sebuah kisi resiprok atau sering

disebut daerah Brolloun pertama.

39

1. Kisi resiprok untuk SC

Vektor translasi primitif untuk kisi kubus sederhana :

Apabila volume sel satuannya : Vektor translasi primitif untuk vektor kisi resiprok :

V0= =a3

= 2π = (2π/a)

= 2π = (2π/a)

= 2π = (2π/a)

40

Batas-batas daerah Brilloin prtama adalah bidang normal terhadap enam

vektor kisi resiprok , yaitu ± untuk titik tengahnya menjadi:

± =π/a

± =π/a

± =π/a

Batas tepi keenam bidang kubus (2π/a) dan volum kubus sebesar (2π/a)3 ,

merupakan daerah Brilloin pertama untuk kisi Kristal kubus sederhana.

41

Vektor translasi primitif untuk kisi resiprok :

Volum sel primitifnya :Vektor translasi primitif dari sebuah kisi resiprok

Vektor basis primitif kubus pusat muka

V = =1/4 a3

Vektor translasi primitif dari sebuah kisi resiprok sebuah kisi FCC:

= (2π/a) (- + + )

= (2π/a) (

= (2π/a) ( )

42

Volume sel primitive untuk bcc :

Vektor translasi primitif darisebuah kisi resiprok sebuah kisibcc :

V = = ½ a3

+ bcc :

Catatan, dengan membandingkan padastruktur fcc hanya ada vektor primitif,sehingga sebuah kisi fcc tersebut merupakankisi resiprok sebuah kisi bcc.

Daerah Brillouin I kubus pusat badan

+

=

= + )

43

ANALISIS FOURIER PADA BASIS

Amplitudo sinar difraksi (F) untuk N buah sel, dengan kondisi difraksi :(∆ = )

F = N )

F= N

jika S = jika SG =

n

SG = (-i

SG =

44

Faktor Struktur untukKisi kubus Sederhana

(sc)

Jumlah atom per sel satuan adalah 1, terletak pada koordinat 000. Kalau

dianggap bahwa atom-atom tersebut sejenis maka faktor strukturnya adalah

SG = f . e2πi (0+0+0 = f

45

Faktor Struktur untuk Kisi KubusPusat Muka/ bidang (FCC)

Jumlah atom per sel satuan adalah 4,terletak pada koordinat 000, ½ ½ 0, ½0 ½, dan 0 ½ ½ . Kalau dianggap bahwaatom-atom tersebut sejenis maka faktorstrukturnya :SG = f. e0+0+0 + f. e2πi(h/2+k/2) + f.e2πi(h/2+l/2) + f.e2πi(k/2+k/2)strukturnya :SG = f. e0+0+0 + f. e2πi(h/2+k/2) + f.e2πi(h/2+l/2) + f.e2πi(k/2+k/2)

= f (1+ eπi (h +k) + f.eπi(h+l) +f.eπi(k+k)

h, k dan l merupakan bilangan genap atau ganjil semua (unmixed)(h+k), (h+l), dan (k+l) = Genap SG = f (1+1+1)= 4f

46

Faktor Struktur untuk Kisi Kubus PusatRuang (bcc)

Faktor strukturSG = f. e2πi(0.h+ 0.k+ 0.k) + f.e2πi(h/2+l/2k + 1/2l)

= f (1+ eπi (h +k+l))

Jika (h+k+l) merupakan bilangan genap maka faktor strukturnya

menjadi :menjadi :

Jika (h+k+l) merupakan bilangan ganjil maka faktor strukturnya menjadi :

Bidang pertama

Perbedaan fase 2π

Bidang kedua

Bidang ketiga a

Penghilangan Pantulan Bidang (100) dari kisi bcc

47

Jika h, k, dan l merupakan campuran bilangan genap dan ganjil (mixed), (h+k) = Genap(k+l),(h+l) = Ganjil

SG = f (1+1-1-1) = 0

48

Faktor BentukAtom

faktor bentuk atom dinyatakan dalam :

SG =

Bila r membuat sudut α dengan G maka G.r = G r cos α. Jikaelektron terdistribusi dalam simetris bola sekitar titik awal.elektron terdistribusi dalam simetris bola sekitar titik awal.

lim

49

Contoh :

0.

.2.2.

2.

.2.2.

1

2

3222121

321

3211111

321

1

11

aaa

aaaataujiaaab

aaa

aaaataujiaaab

aaamisal

a

ab

0.

2.2.321

2121

aaa

ataujiaaab

Kita dapat menandai setiap titik di dalam ruang resiprok

oleh sebuah vektor latitice resiprok G

, yang didefinisikan :

6.....332211 bvbvbvG

Setiap struktur kristal mempunyai dua jenis lattice, yaitu lattice kristal dam lattice resiprok

G

pada persamaan (5) didefinisikan oleh persamaan (6)Jadi bahwa persamaan (5) tidak berubah oleh T

vvvi

aaabvbvbviTGi

TGirGinTrnG

G

12exp

.exp.exp

7.......exp..exp

332211

332211332211

rnTrn

vvvi

12exp 332211

Kondisi DifraksiTeorema : Sebuah set vektor-vektor lattice resiprok menentukankemungkinan arah pantulan sinar-xPerhaikan gambar berikut

dV

kk’

r1

2

kk’

1’

2’Sinar Datang

Sinar Difraksi

Selisih lintasan antara kedua sinar datng adalah :sinr

Beda sudut fase antara kedua sinar datang adalah :

sin.

2. rk

r

rkrk

90cos.2

90cos..

0

0

90-

r

k

rk

rrk

.

sin.2

.

sin90cos 0

’

o

k

Dengan cara yang sama, beda sudut fase untuk ke dua sinar difraksi(sinar-sinar 1’ dan 2’) adalah :

sin.

2sin.. ''' rrkk

rkrk

2

90cos. 0''

90-

k

r

rk

r

.

sin.2

''

90-

o

Beda sudut fase total antara kedua berkas sinar difraksi adalah :

rkk

rkrk

.

..'

'

'

Sehingga gelombang atau sinar difraksi dari element volume dVmempunyai faktor fase :

rkkii

.expexp 'relatif terhadap sinar difraksi dari titik O

rn

'k

Amplitudo gelombang terdifraksi dari element volume dV adalahberbanding lurus dengan konsentrasi elektron lokal

dan elemen volume dV dan amplitude total (F) dari gelombangterdifraksi dalam arah adalah :

:

.exp

'

'

Maka

kkkjika

rkkirndVF

8......exp

:

rkirndVF

Maka

Substitusi persamaan (5) (8):

GG

GG

rkGindVF

rkirGindVF

9......exp

.exp..exp

Jika vektor hambatan k

sama dengan vektor kisi resiprok,

10.....kG

Maka :

VnF

ndVF

G

GG

0exp

Dimana V adalah volume kristal.

Untuk hamburan atau difraksi elastik, 'energi foton datang = energi foton difraksi

Maka : 2

'2

kk

Dengan demikian konduksi difraksi dapat ditulis :

' kkG

kG

'kkG

kkG

Sehingga :

difraksikondisiGGk

kGkkG

kkG

2

2'22

2'2

2

2

Apabila di dalam suatu kristal terdapa N buah cell, dan kondisi fraksi

Gk

tercapai, maka amplitudo sinar difraksi tersebut ditulis :

rGirndVNF

rkirndVNF

cell

cell

.exp

.exp

Jika :

rGirndVSG

.exp rGirndVS

cell

G .exp Maka :

GSNF , dimana SG adalah faktor struktur

r

dapat dituliskan sebagai berikut :

Jika jr

adalah vektor posisi dari atom j, maka atom j akan

menyumbangkan konsentrasi elektron ke konsentrasi di titik r

sebesar jj rrn

Sehingga konsentrasi elektron total dititik r

, rn

adalah

jumlah sumbangan konsentrasi dari semua atom (S) dalam cell

tersebut

S

jjj rrnrn

1

, dimana S adalah jumlah atomdalam sebuah basis.

Faktor struktur (SG) dapat ditulis sebagai berikut :

rGirndVS

.exp

rGirrndVS

rGirndVS

S

jjjG

cell

G

.exp

.exp

1

Contoh:Kristal bcc mempunyai atom-atom identik pada koordinat

2

1,

2

1,

2

1,,0,0,0,, 222111 zyxdanzyx

vvviefSG 2222exp 3210

Hitunglah faktor struktur (SG)

Jawab :

fSmakagenapbilanganvvv

Smakaganjilbilanganvvv

jikajadi

vvvifS

G

G

G

2

0

exp1

222

321

321

321

1.2.3.4.

Latihan Soal bab II

4.