Aula Volumetria Contextualizadaa

8/16/2019 Aula Volumetria Contextualizadaa

http://slidepdf.com/reader/full/aula-volumetria-contextualizadaa 1/14

11/03/201

- MÉTODOS VOLUMÉTRICOS

DETERMINAÇÃO DO TEOR

Potência / Teor:

- São ensaios que visam a determinação quantitativa, ou seja aconcentração do analito no medicamento ou matéria-prima.

- As principais características destes ensaios são: exatidão,precisão e especificidade.

A escolha do método depende:

- Descrição Farmacopeica;- Natureza de informações que se procura;- Quantidade de amostra disponível- % do analito na amostra- Utilização dos resultados da análise.



11/03/201

Volumetria / Titulação

Gravimetria

Espectrofotometria- Ultravioleta (100 – 340nm)- Visível (340 – 800nm)

Cromatografia- Líquida de Alta Eficiência- Cromatografia Gasosa

Espectroscopia (Análise de chama)

DETERMINAÇÃO DO TEOR

MÉTODOS CLÁSSICOS OU TRADICIONAIS

-Baseados no desenvolvimento de reações químicas,seguida da determinação quantitativa do produtoformado.

- Volumetria: determinação quantitativa do analito pela

reação com solução padrão.

- Gravimetria: determinação quantitativa do analito pelareação com reagente específico, formação de umprecipitado, separação e determinação da massa doproduto.



11/03/201

VOLUMETRIA

- Princípio: Análise quantitativa que consiste na determinação de umaespécie química de interesse (analito) através da reação com umasolução de concentração conhecida ( solução padrão).

- Objetivo: A quantidade de solução padrão requerida para completar a reação com o analito é usada para estimar a pureza ou potência daamostra.

Vantagens:

-Método econômico e rápido-Não necessita deequipamentos sofisticados

ou mão de obraespecializada-Apresenta elevada precisãoe exatidão-Pode ser automatizado.

Desvantagens:

-Pouca especificidade, não seletivo.-Requer grande quantidade deamostra e reagentes

- Para o doseamento de qualquer tipo de matéria-primaou produto é necessária a preparação de soluções deconcentração exatamente conhecida e confiável(SOLUÇÃO PADRÃO) preparada com reagente deelevada pureza = Padrão Primário

Lembrete: Padrão primário: reagente depureza elevada (impurezas inferior que

0,02%) utilizado para padronizar ou corrigir a

concentração de soluções empregadas emanálise volumétrica.

Características dos padrões primários: ser de fácilobtenção, purificação e secagem; estável ao ar ou nascondições de uso; solúvel no solvente utilizado.



11/03/201

Exemplos de padrões primários:

Carbonato de sódio (Na2CO3) Hidrogenoftalato de potássio (KH(C8H4O4) Cloreto de sódio (NaCl) Dicromato de potássio (K2Cr2O7) Iodato de potássio (KIO3) Oxalato de sódio (Na2C2O4)

Indicadores ácido/base

Definição

Um indicador ácido/base é um ácido orgânico fraco

ou uma base orgânica fraca, cuja forma não dissociada

possui cor diferente daquela exibida por sua base

conjugada ou seu ácido conjugado.

A característica de um indicador ácido/base é queexibe coloração diferenciada em função do pH da solução.

Podem ser tanto substâncias naturais como

sintéticas.



11/03/201

Curvas de Titulação

9

• Titulação de um ácido forte por uma base forte


10

• Titulação de um ácido forte por uma base forte

Efeito daconcentração



11/03/201


11

• Titulação de um ácido fraco por uma base forte


12

• Titulação de um ácido fraco por uma base forte



11/03/201

13

• Conclusões importantes

As reações de volumetria de neutralização ocorrem entre um ácido

e uma base, produzindo sal e água.

O pH da solução resultante no ponto de equivalência dependerá do

sal formado e, portanto, da hidrólise do sal no meio aquoso.

Identificar o tipo de sal formado e sua reação de hidrólise é

importante para saber se o ponto de equivalência estará em pH ácido,

neutro ou básico.

O pH que corresponde ao ponto de equivalência permitirá escolher

um indicador ácido/base adequado.

O indicador ácido/base adequado é aquele que exibe sua mudança

de cor numa faixa de pH que inclui o ponto de equivalência, permitindo,

então, perceber o ponto final da reação de neutralização.

14

O acompanhamento de alterações de pH durantetodo o processo de titulação permite descrever as

diferentes curvas de titulação ácido/base sob forma

gráfica.

A interpretação das curvas de titulação ácido/base

permite evidenciar que a identificação do ponto final em

reações que envolvem ácidos e bases fortes é bastante

definida.



11/03/201

15

A interpretação das curvas de titulação ácido/base

permite concluir que a identificação do ponto final em

reações que envolvem ácidos e bases fracas torna-se menos

evidente. Deve-se,então, evitar titulação de ácidos fracos

com bases fracas ou titulação de bases fracas com ácidos

fracos.

Dessa forma, para titular ácidos fracos, usa-se como

titulante uma solução de base forte, em concentração

adequada.

Similarmente, para titular bases fracas, usa-se como

titulante uma solução de ácido forte, em concentraçãoadequada.

ESQUEMA DE TITULAÇÃO

* Titulante

* Titulado

AGITADOR MAGNÉTICO

Titulador Automático



11/03/201

Volumetria - Classificação

ClassificaçãoDireta e por

retorno

Conceito SoluçãoPadrão

(SV)

Indicador Exemplos de uso

VolumetriaNeutralização

Envolvereação deácidos ebases

NaOHHClH2SO4

FenolftaleínaAzul debromotimol

AAS; Ác. Salicílico, ác.Mefenâmico,furosemida, lidocaína,teor de ác. Acético novinagre.

VolumetriaPrecipitação

Envolveformaçãodeprecipitado

AgNO3KSCNNH4SCN

K2CrO4

AlumenférricoEosina

Cloreto de sódio (sol.Fisiológica); KCl,cloreto na água potável.

VolumetriaComplexação

Titulaçãode íons

metálicoscomquelantes

EDTA eseus sais

MurexidaCalcon

Negro de Eriocromo T

Determinação da durezada água (Ca2+ Mg2+);

Sulfato de Magnésio

VolumetriaÓxido-Redução

Envolve reaçõesde óxido-redução,Oxidante: ganhae-Redutor: perdee-

KMnO4

K2CrO7

Na2S2O3

FerroínaSolução deamido (SI)

Água oxigenadae sulfatoferroso,Vitamina C

Volumetria

em meio nãoaquoso

Baseia-se no

conceito deácidos e basesde Lowry &Bronsted e édestinado aodoseamento deácidos e basesmuito fracas

Ácido

PerclóricoMetóxidodepotássio

Alaranjado de

metilaCloreto deMetilrosanilinaTimolftaleína

Tiabendazol;

Metformina;Metronidazol;Procaína

ClassificaçãoDireta e porretorno

Conceito SoluçãoPadrão(SV)

Indicador Exemplos deuso



11/03/201

1

REQUISITOS DA REAÇÃO VOLUMÉTRICA

Nem todas as reações químicas podem servir de basepara determinações volumétricas:

- Possuir equação química bem definida;

- Ser extremamente rápida;

- Ser completa no ponto de equivalência;

- Permitir a detecção no ponto final.

Preparo da solução padrão:

- Quando se parte de um padrão primário (substânciaapresenta pureza e estabilidade)

Pesagem da substância com exatidão, dissolução damesma em solvente adequado até marca de aferição dobalão volumétrico.

- Quando se parte de um reagente que não é padrão

primário, inicia-se o procedimento como citado acima,porém a [ ] da solução não é exata é apenasaproximada.

Titulação com outra solução padrão!!!



11/03/201

Solução de NaOH e HCl:

Como não são padrões primários, devem ser tituladascom soluções de substâncias padrões primários:

Para padronização de ácidos:-Borax, Na2CO3

Para padronização de bases:- Biftalato de potássio (KHC8H4O4)

Soluções mais utilizadas na volumetria por neutralização.

Cálculo : a partir do ponto de equivalência: n titulado = n titulanteOnde n = CxV = m (g)MM

C titulado x V titulado = C titulante x V titulante

Exercício:

1) Para titular 0,5000g de bórax (M= 381,34 g/mol) foramgastos exatamente 34,10mL de uma solução de HCl.Qual a concentração molar do ácido e a concentraçãoem g/L?

2) 10 mL de uma solução de HCl foram diluídos a 250mL.20,8 mL da solução resultante foram titulados com

22,8mL de uma solução de NaOH 0,0933mol/L.Calcular a concentração molar original do ácido e ovolume dessa solução necessário para preparar 2,0 Lde solução 0,1mol/L.



11/03/201

1

EXEMPLO DEDOSEAMENTO POR

VOLUMETRIA

ÁCIDO UNDECILÊNICO (Acidum undecylenicum) C11H20O2 PM: 184,28 CAS1263.01-3

Contém, no mínimo, 97,0% e, no máximo, 102,0% de C11H20O2.

Fator Titulométrico e especificaçõesDESCRIÇÃOCaracteres físicos. Massa cristalina branca ou amarela pálido, ou líquido incolor ou amarelopálido, comodor característico.Solubilidade. Praticamente insolúvel em água, facilmente solúvel em etanol, éter etílico,óleos graxos e essenciais.IDENTIFICAÇÃOA. Temperatura de congelamento (V.2.4). Não menos que 21 ºC.B. Índice de refração (V.2.6). 1,447 a 1,448.C. Dissolver 0,1 g da amostra em mistura de 2 ml de ácido sulfúrico M e 5 ml de ácidoacético glacial. Adicionar, gota a gota, 0,25 ml de permanganato de potássio a 3% (p/V). A

solução de permanganato de potássio descora.

DOSEAMENTODissolver 0,75 g em 50 ml de etanol,adicionar 3 gotas de fenolftaleína SI. Titular com hidróxido de sódio 0,1M SV atécoloração rosa persistente por, pelomenos, 30 segundos. Realizar ensaio embranco e fazer as correções necessárias.Cada ml de hidróxido de sódio 0,1 M SVequivale a 18,428 mg de C11H20O2.

Podem ser encontrados nasFarmacopéias



11/03/201

1

CÁLCULO DE DOSEAMENTO

Necessário conhecer a reação envolvida

- Emprego do fator titulométrico descrito nasfarmacopéias. Exemplo: Titulação do ácido undecilênicocom hidróxido sódio.

- Cada 1mL de hidróxido sódio 0,1mol/L equivale a18,43mg de ácido undecilênico.

De onde vem esse valor???Princípio daequivalência

No ponto de equivalência:O n do titulado = n titulanteOnde n = quantidade de matéria (substância)

- Princípio da equivalência: 1 mol do ácido undecilênicoreage com 1 mol de NaOH.

1 L de solução a 1 mol/L de NaOH = 1 mol do fármaco(184,3g)

dividindo por 1000

1 mL de solução a 1 mol/L de NaOH = 0,1843g do fármaco

1 mL de solução a 0,1 mol/L de NaOH = 18,43mg dofármaco

Fator titulométrico



11/03/201

Uso do fator titulométrico preconizado pelas diferentesfarmacopéias auxilia no cálculo do teor:

FÓRMULA: % = V (L) x Fc x FT x 100TE (g)

V: volume (L) gasto do titulante.Fc: fator de correção do titulante.

TE: tomada de ensaio (g) da amostra.FT: Fator titulométrico relação do titulado que reagecom titulante (fator farmacopeico).

EXERCÍCIO:

A massa de 0,3056g de ácido undecilênico (MM= 184,28g/mol),antimicótico tópico, foi analisada pelo método preconizado pelaFarmacopéia Brasileira IV ed. Calcule o teor da amostrasabendo que foram gastos 16,0mL de NaOH 0,10mol/L com fator de correção de 1,023.

CH2=CHCH2(CH2)6CH2COOH + NaOH

CH2=CHCH2(CH2)6CH2COONa + H2O

Documents

Aula Volumetria Contextualizadaa