Atmosferele Etalon - Prepararea Rapida a Acestora Prin Metode Statice

8/16/2019 Atmosferele Etalon - Prepararea Rapida a Acestora Prin Metode Statice

http://slidepdf.com/reader/full/atmosferele-etalon-prepararea-rapida-a-acestora-prin-metode-statice 1/4

1/4

Prepararea rapidă de atmosfere-etalon prin

metode statice, în vederea calibrării

instrumentaţiei ultra-sensibile de analiză

Instalaţia de generare a atmosferelor-etalon (Test Atmosphere

Generator – TAG) este simplă, utilizând diluţia unui volum mic de compuslichid pur, bine cunoscut (prin injectare cu ajutorul unei siringicromatografice microlitrice – cu volumul total de: 1,0 µL şi rezoluţia de

0,02 µL; 5,0 µL şi rezoluţia de 0,1 µL, respectiv 10,0 µL şi rezoluţia de0,125 µL) într-o incintă (balon din sticlă) de volum mare (minim 0,5 L, darrecomandabil ≥10 L).

Schema sistemului de generare a atmosferelor-etalon prin mixare statică

Valvă cu 3 căi

IntrareAer

Manometru

Filtru

Port deinjectare şi

prelevare

Pompă de vidEvacuare(Ieşire aer)

Balon dinsticlă

V = 10 L



2/4

Procedura: Se injectează volume mici de analit-ţintă (care

trebuie detectat şi cuantificat – fie cu ajutorul unui detector prinfotoionizare PID, fie cu ajutorul unui spectrometru de mobilitate ionică IMS) de aşa manieră încât să rezulte atmosfere-etalon cu concentraţii devapori ale analitului-ţintă crescânde.

Concentraţia iniţială C0 de analit se calculează (neglijând totalmentefenomenele de adsorbţie pe pereţii interni ai balonului din sticlă, precum şiprocesele de adsorbţie / absorbţie pe suprafeţele componentelor sistemuluide mixare plasat în interiorul acestui balon) astfel:

Calcularea concentraţiei iniţiale:

[ ]

[ ] ][10

10

10][10

33

36

339

.)(3.)(

30m xV

m

mg xd m xV

LV

cm

gd LV

m

mg

V

mC

balon

analit lanalit

balon

analit lanalit

balon

id analitlich

−

−

−

⋅

=

⋅

=

=

µ

Deci:

⋅⋅=

3

33.)(.)(

0 ][10] / [][

m

mg

LV

cmgd LV C

balon

lanalit lanalit µ

Concentraţia iniţială exprimată în ppmv va fi, ţinând cont de faptul că 1 ppmv = Manalit /V0

’ = Manalit /24,06 [mg/m3]:

][ /

] / [ '00

3

'0

30

0 v

analit

v

analit

ppm M

V C

ppm

mmg

V

M

mmgC C

⋅=

=



3/4

EXEMPLU:

Dorim să preparăm un set de atmosfere-etalon cu toluen, în vedereacalibrării şi/sau verificării unui detector PID.

Domeniul de concentraţii dorit este de ordinul ppmv ... mii de ppmv.

Cunoaştem:• Densitatea toluenului lichid pur: dtoluen = 0,867 g/cm3 • Masa moleculară a toluenului (cu formula C7H8) este: M = 92 Da• Volumul molar corectat la 20°C şi 1 atm: V0

’ = 24,06 L/mol.

Avem posibilitatea de:1. A prepara o anumită concentraţie iniţială, dorită în mod expres de noi

– caz în care se va calcula volumul de compus lichid pur care trebuieinjectat: Vtoluen lichid pur injectat [în µL] = (C0 dorită [în mg/m3]××××Vbalon

[în L]) / (dtoluen [în g/cm3]××××103), sau Vtoluen lichid pur injectat [în µL]

= (C0 dorită [în ppmv]××××Vbalon [în L]××××Mtoluen)/(dtoluen [îng/cm3]××××103 ×××× V0

’ [în L/mol]). Dezavantajul este că volumul de

lichid astfel calculat va fi dificil de realizat & injectat (dând unrezultat cu zecimale).2. A injecta un volum bine cunoscut (exprimat în µL), spre exemplu:

0,5 µL, 1,0 µL, 2 µL, 5 µL, 10 µL, 20 µL, 50 µL, iar pe baza acestuivolum bine stabilit se va calcula concentraţia iniţială de analit-ţintă din balon. Aceasta este varianta cea mai comodă.

În cazul toluenului vom avea:

a) concentraţia exprimată în mg toluen per m3

de aer:C0= (Vtoluen lichid pur injectat [în µL]××××dtoluen [în g/cm3]××××10

3)/Vbalon [în L]

Înlocuind în formulă, rezultă: C 0 = V toluen lichid pur injectat × ×× × 86,7 .

b) concentraţia exprimată în ppmv:C0= (Vtoluen lichid pur injectat [în µL]××××dtoluen [în g/cm

3]××××V0

’[în L/mol]××××10

3) /

(Vbalon [în L] ×××× Mtoluen [în g/mol])

Înlocuind în formulă, rezultă: C 0 = V toluen lichid pur injectat × ×× × 22,68336 .



4/4

Vtoluen pur lichid

injectat [µL]C0 de toluen

0,02 µL 1,73 mg/m3 0,45 ppmv

0,04 µL 3,47 mg/m3 0,91 ppmv

0,10 µL 8,67 mg/m3 2,27 ppmv

0,25 µL 21,68 mg/m3 5,67 ppmv

0,50 µL 43,35 mg/m3 11,34 ppmv

1,00 µL 86,70 mg/m3 22,68 ppmv

2,50 µL 216,75 mg/m3 56,71 ppmv

5,00 µL 433,50 mg/m3 113,42 ppmv

10,00 µL 867,00 mg/m3 226,84 ppmv

25,00 µL 2167,5 mg/m3 567,10 ppmv

50,00 µL 4335,0 mg/m3 1134,17 ppmv

100,00 µL 8670,0 mg/m3 2268,40 ppmv

250,00 µL 21675,0 mg/m3 5671,00 ppmv

500,00 µL 43350,0 mg/m3 11341,70 ppmv

1000,00 µL 86700,0 mg/m3 22684,00 ppmv

Dr. Victor Bocoş-Bin ţ in ţ an

Documents

Atmosferele Etalon - Prepararea Rapida a Acestora Prin Metode Statice