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Artigo publicado sobre clarificação de vinhos por processos de searação por membranas.
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Gl. Sci Technol, Rio Verde, v. 07, n. 03, p.119 – 126, set/dez. 2014.
CLARIFICAÇÃO DE VINHO TINTO PELO PROCESSO DE SEPARAÇÃO POR
MEMBRANAS
Bruna Seguenka2, Vandré Barbosa Brião
1*, Camila Silveira
3, Ana Cláudia Vieira Salla
2, Adriana
Milani1, Suelen Muhl Castoldi
1
RESUMO: O vinho precisa ser filtrado com o objetivo de deixá-lo límpido e brilhante. O processo convencional
de filtração consiste de filtros de terra diatomácea, os quais são contraindicados por gerarem resíduos sólidos.
Como alternativa, a filtração por membranas tem aparecido como uma tecnologia promissora devido à sua
habilidade em realizar a clarificação/filtração/higienização em uma etapa simples em operação contínua. Com o
objetivo de avaliar o processo de clarificação de vinhos com o uso de membranas de microfiltração e
ultrafiltração, realizou-se ensaios com três tipos de membranas: uma de microfiltração com poros de 0,3 μm,
uma de ultrafiltração com intervalo de separação de 80 kDa e uma de ultrafiltração com intervalo de separação
de 4 kDa. Os testes foram realizados em um equipamento piloto de laboratório e foram avaliados para a matéria-
prima e para os vinhos clarificados os seguintes parâmetros: turbidez, pH, grau alcoólico, acidez total, extrato
seco total, açucares redutores, cor e sólidos solúveis. As reduções de turbidez foram gradativas de acordo com a
abertura dos poros das membranas, atingindo o resultado esperado quanto ao objetivo de redução de turbidez do
vinho. Todos os vinhos submetidos à filtração apresentaram suas características físico-químicas dentro dos
padrões exigidos pela legislação brasileira.
Palavras-chave: Vinho, microfiltração, ultrafiltração
CLARIFICATION OF RED WINE BY THE PROCESS OF SEPARATION BY MEMBRANES
ABSTRACT: The wine needs to be filtered with the objective of leaving it clear and bright. The conventional
process of filtration consists of land diatom filters, which are contraindicated because they generate solid waste.
As an alternative, the membrane filtration has emerged as a promising technology due to its ability to perform
the clarification/filtration/sanitizing agents in one simple step in continuous operation. With the objective of
assessing the process of clarification of wines with the use of membranes for microfiltration and
ultrafiltration,were held tests with three types of membranes: one of microfiltration with pore size of 0.3 μm, an
ultrafiltration with interval of separation of 80 kDa and an ultrafiltration with interval of separation of 4 kDa.
The tests were carried out in a pilot lab equipment and were evaluated for the raw material and for the wines
clarified the following parameters: turbidity, pH, alcoholic degree, total acidity, total dry extract, reducing
sugars, color and soluble solids. The reductions in turbidity were gradual in accordance with the opening of the
membrane pores, reaching the expected result regarding the objective of reduction of turbidity of the wine. All
wines submitted to the filtration presented its physico-chemical characteristics within the standards required by
Brazilian law.
Key words: Wine, microfiltration, ultrafiltration
____________________________________________________________________________________________________ 1. Engenharia de Alimentos. Faculdade de Engenharia e Arquitetura. Universidade de Passo Fundo (UPF).
Endereço: Rodovia BR 285, km 171. CEP: 99052-900. Caixa Postal 611. Passo Fundo. Rio Grande do Sul (RS).
Brasil. *Tel (+55) 54 3316 8269. *E-mail: [email protected]. Autor para correspondência. 2. Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos. Faculdade de Agronomia e Medicina Veterinária
(FAMV). UPF. Prédio G3. BR 285. CEP: 99052-900. Passo Fundo. RS. Brasil. 3.
Engenharia Química e Engenharia de Alimentos. Universidade Federal de Santa Catarina. Caixa Postal 970.
CEP 88040-900. Florianópolis. Santa Catarina (SC). Brasil.
Recebido em: 24/10/2013. Aprovado em: 01/09/2014.
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INTRODUÇÃO
O vinho é a bebida obtida da
fermentação alcoólica do mosto da uva
fresca, sã e madura. O Brasil figura como o
16° produtor mundial de vinhos (SCHLEIER,
2004). O Brasil tem desenvolvido uma
capacidade excepcional para a produção de
vinhos de qualidade. Atualmente, o país
possui uma das melhores regiões no mundo
para o cultivo de uvas destinadas à produção
de vinhos espumantes (WENDLER, 2009).
A produção de vinho é a atividade que
move a economia da Serra Gaúcha, região
vitivinícola mais importante do Brasil. O
vinho é uma bebida com características
peculiares e que envolve a utilização de
matérias-primas de qualidade e total controle
do processo (OLIVEIRA, 2007).
Os vinhos, para serem
comercializados, devem apresentar a melhor
diafaneidade possível, para tanto são
submetidos à filtração para eliminar a
turbidez e para garantir a estabilidade
química e biológica (OLIVEIRA et al.,
2008). A turvação de um vinho e/ou a
presença de um depósito no fundo das
garrafas, são sinais de possíveis alterações
(CARVALHEIRA, 2010).
A clarificação corresponde à
separação das partículas sólidas do mosto
após sedimentação espontânea ou provocada
(RIZZON & MENEGUZO, 1996), ela é uma
fase final do processamento de vinho, antes
do engarrafamento (SEMIÃO & PINHO,
2010).
A utilização da microfiltração,
operando com escoamento tangencial à
superfície da membrana é uma alternativa
promissora na substituição dos métodos
convencionais de filtração ou como método
de finalização da bebida, principalmente, no
que diz respeito ao tempo de retorno do
investimento e diminuição do tempo de
processamento (NETA, 2005).
A ultrafiltração é aplicada na
clarificação, na concentração de solutos e no
fracionamento de componentes de uma
mistura. Na indústria, é usada na recuperação
de tintas coloidais na pintura de veículos, na
recuperação de proteínas do soro do leite, na
produção de queijo, na recuperação da goma
da indústria têxtil, na concentração de
gelatina, na recuperação de óleos e também
na clarificação de sucos (ALVES et al.,
2006).
O processo convencional de filtração
usado pelas indústrias consiste de filtros de
terra diatomácea, os quais usam o princípio
da filtração frontal (OLIVEIRA; MENDES;
BARROS, 2008). As placas de filtração são
cartões formados de fibras celulósicas
associadas a compostos granulosos como
terras diatomáceas. A contraindicação por
esse meio de filtração são os resíduos sólidos
gerados pelo uso da terra diatomácea
(CARVALHEIRA, 2010).
As principais fontes de efluentes em
uma vinícola são as operações de lavagem, as
águas residuais que contêm resíduos de
subprodutos, perdas de mostos e de vinhos
ocorridos por acidente ou durante a lavagem,
produtos usados para o tratamento do vinho
como colas e terras de filtração e produtos de
limpeza e desinfecção (WENDLER, 2009).
Uma das características dos processos
de separação com membranas é que podem
ser operados em fluxo cruzado (cross-flow
filtration). Na filtração tangencial cross-flow,
a solução de alimentação flui paralelamente à
membrana, e o fluxo de permeado,
perpendicularmente, o que permite o
escoamento de grandes volumes de fluidos,
pois este tipo de escoamento, a altas
velocidades, tem o efeito de arrastar os
sólidos que tendem a se acumular sobre a
superfície da membrana (ALVES et al.,
2006).
Os processos de separação por
membranas apresentam uma série de
vantagens que lhes permitem competir com
as técnicas clássicas de separação. Entre estas
vantagens destacam-se: economia de energia,
seletividade, separação de termolábeis,
simplicidade de operação e de ampliação,
sistemas modulares e dados para o
dimensionamento facilmente obtido a partir
de equipamentos pilotos, operando com
módulos de membrana de mesma dimensão
dos utilizados industrialmente. Além disso, a
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operação dos equipamentos com membranas
é simples e não intensiva em mão de obra
(ALVES et al., 2006).
Alternativamente, a filtração por
membranas tem aparecido como uma
tecnologia promissora para este propósito,
devido à sua habilidade em realizar a
clarificação/filtração/higienização em uma
etapa simples em operação contínua
(URKIAGA et al., 2002). Neste contexto,
este trabalho teve como objetivo avaliar o
processo de clarificação de vinhos com o uso
de membranas de microfiltração e
ultrafiltração.
MATERIAL E MÉTODOS
O vinho utilizado neste trabalho é
proveniente da uva Vitis vinifera cultivada no
interior de Passo Fundo - RS, Brasil. A
matéria-prima passou por processo
fermentativo artesanal e foi recolhida no
processo de vinificação após a fermentação,
na etapa que antecede a clarificação
convencional do vinho, feita por meio de
terra diatomácea e filtros placas de celulose.
A clarificação do vinho foi realizada
com três tipos de membranas: uma de
microfiltração com poros de 0,3 μm, uma de
ultrafiltração com intervalo de separação de
80 kDa e uma de ultrafiltração com intervalo
de separação de 4 kDa.
As membranas utilizadas possuem
uma conformação semelhante a um trocador
de calor tipo casco e tubo, com 5 tubos
circulares de 13 mm de diâmetro cada.
Possuem diâmetro total de 136 mm (Figura
1).
Figura 1. Membrana piloto de filtração semelhante a um trocador de calor tipo casco e tubo. Fonte: Koch membrane system manual (2012).
O módulo de microfiltração que foi
utilizado é do tipo tubular, de PES
(polietersulfona) do fabricante KOCH
Membrane Systems. Possui uma faixa de
abertura dos poros de 0,1 μm e área de fluxo
de 0,1 m².
O módulo de ultrafiltração 80 kDa
que foi utilizada é do tipo tubular de PVDV
(policloreto de vinilideno) do fabricante
KOCH Membrane Systems. Possui intervalo
de separação de 80 kDa e uma área de fluxo
de 0,1 m².
O módulo de ultrafiltração 4 kDa que
foi utilizada é do tipo tubular de cerâmica.
Possui intervalo de separação de 4 kDa e uma
área de fluxo de 0,1 m².
Os testes foram realizados em um
equipamento piloto de laboratório, que é
composto por um tanque de alimentação,
válvula de macho, bomba pneumática,
membrana do módulo, manômetro e uma
válvula globo (Figura 2).
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Figura 2. Fluxograma do processo de clarificação de vinho, utilizando equipamento piloto de
laboratório.
O módulo piloto de separação por
membranas funciona através da alimentação
do vinho com sólidos suspensos em um
tanque, o mesmo é impulsionado por uma
bomba movida a ar comprimido através da
carcaça da membrana, na qual é feita a
separação do vinho clarificado, chamado de
permeado, e o retido composto pelos sólidos
suspensos. O permeado foi coletado em
recipiente limpo e, em seguida, armazenado
em garrafas pet livres da influência do
oxigênio e da presença de luz. O retido foi
recirculado para o tanque de alimentação,
onde foi novamente impulsionado através da
membrana.
Os parâmetros de filtração foram fixos
para os três tipos de membranas, sendo uma
pressão de 0,5 bar (50 kPa), uma temperatura
de 20 oC e a uma velocidade tangencial de
alimentação de 24655 m3.h
-1.
A velocidade tangencial de
alimentação foi obtida por meio da divisão do
fluxo de rejeito (3270,9 L.(m2.h)
-1), pela área
de secção transversal do tubo das membranas
(1,33.10-4
m3.h
-1).
Uma filtração experimental com terra
diatomácea, modo convencional de
clarificação de vinhos, foi realizada para
comparação dos parâmetros físico-químicos.
Adicionou-se terra diatomácea no vinho, em
uma concentração de 1 g.L-1
, e deixou-se sob
agitação constante durante 1 h. Fez-se a
remoção da terra diatomácea com filtração a
vácuo, usando funil de Büchner. O vinho
filtrado foi armazenado em garrafas pet livres
da influência do oxigênio e da presença de
luz.
Foram avaliados para a matéria-prima
e para os vinhos clarificados os seguintes
parâmetros: turbidez com realização do
procedimento de acordo com Instituto Adolfo
Lutz (2008), pH determinado de acordo com
o MAPA (2010), grau alcoólico quantificado
pelo método do alcoômetro a temperatura de
20 oC de acordo com o MAPA (2010), acidez
total determinada pelo método titulométrico
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(acidimétrico) de acordo com o MAPA
(2010), extrato seco total de acordo com
Instituto Adolfo Lutz (2008), açucares
redutores quantificados pelo método de DNS
de acordo com Rodrigues e Santos (2011),
sólidos solúveis quantificado com o uso de
refratômetro digital e cor que foi avaliada
através do equipamento Color QUEST II da
marca Hunter Lab, previamente calibrado.
Esse equipamento faz a leitura de cor nos
parâmetros CIELab. Foi usada a iluminação
D65 e o observador padrão 2º (ALMELA et
al., 1995).
Para análise dos resultados foi
realizada a estatística dos dados através da
Análise de Variância (ANOVA) seguida do
teste de Tuckey (p<0,05) para a comparação
de médias.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
As características da matéria-prima,
submetida à clarificação, estão apresentadas
na Tabela 1.
Tabela 1. Valores das características físico-químicas do vinho antes da clarificação
VARIÁVEL VINHO NÃO CLARIFICADO
Turbidez (NTU) 41,2
pH 3,39
Álcool (oGL) 13
Acidez total (meq.L-1
) 111,01
Extrato seco (g.L-1
) 17,04
Açucares redutores (mg AR.L-1
) 297,80
Sólidos solúveis (oBRIX) 5,9
Os valores de turbidez do vinho
clarificado com os três tipos de membranas
avaliadas e com terra diatomácea estão
expressos na Tabela 2.
Tabela 2. Valores de turbidez do vinho comparando os quatro tipos de filtração
(microfiltração, ultrafiltração 1, ultrafiltração 2 e terra diatomácea)
MEMBRANA TURBIDEZ (NTU)
Microfiltração (0,1 μm) 35,65±0,35a
Ultrafiltração 1 (80 kDa) 24,65±0,78b
Ultrafiltração 2 (4 kDa) 19,25±0,49c
Terra diatomácea 14,85±0,21d
* Resultados de média ± desvio padrão; letras diferentes em uma mesma coluna correspondem à diferença
significativa (p < 0,05) pelo Teste de Tukey.
A análise estatística demonstra que a
turbidez apresentou uma diferença
significativa para todos os ensaios.
Comparados com a turbidez do vinho antes
da clarificação, 41,2 NTU, todos os ensaios
mostraram redução da turbidez.
O vinho clarificado pela membrana de
microfiltração (abertura dos poros de 0,1 μm)
apresentou uma redução de 13,47 %, o vinho
clarificado pela membrana de ultrafiltração
com intervalo de separação de 80 kDa
apresentou uma redução de 40,17 %, já o
vinho clarificado com a membrana de
ultrafiltração com intervalo de separação de 4
kDa apresentou uma redução de 53,28 %. As
reduções de turbidez foram gradativas de
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acordo com a abertura dos poros das
membranas, atingindo o resultado esperado
quanto ao objetivo de redução de turbidez do
vinho.
As membranas não atingiram a
eficiência do modo convencional com terra
diatomácea, que teve uma redução de 63,94
% de turbidez. O que não revela ineficiência
das membranas quanto à sua capacidade de
clarificação. Podendo-se dizer ainda que a
clarificação com membranas é o melhor
método para clarificação de vinhos,
justamente pelo fato de a filtração com terra
diatomácea deixar resíduos sólidos que não
podem ser reaproveitados.
Os resultados das análises físico-
químicas do vinho clarificado com os três
tipos de membranas avaliadas e com terra
diatomácea estão expressos na Tabela 3.
Tabela 3 − Valores das características físico-químicas do vinho comparando os quatro tipos
de filtração (microfiltração, ultrafiltração 1, ultrafiltração 2 e terra diatomácea)
Membrana pH Álcool (oGL)
Acidez
total (meq.L-1)
Extrato
seco (g.L-1)
Açúcares
redutores (mg AR.L-1)
Sólidos
solúveis
(oBrix)
Cor (∆E)
Microfiltração
(0,1 μm) 3,28±0,08a 10,00±0,00
a 96,76±2,08
a 12,59±0,12
a 284,52±0,25
a 5,20±0,42a 22,27±0,25
a
Ultrafiltração 1
(80 kDa) 3,26±0,01a 9,50±0,71
a 95,28±1,39
a 10,51±0,27
b 273,02±0,20
a 5,20±0,14a 22,89±0,13
a
Ultrafiltração 2
(4 kDa) 3,19±0,01a 9,00±0,00
a 90,37±1,39
a 9,91±0,07
b,c 270,36±0,05
a 4,80±0,71a 22,50±0,22
a
Terra
diatomácea 3,31±0,01a 10,50±0,71
a 94,76±2,08
a 11,00±0,05
b,d 282,75±0,05
a 5,35±0,21a 22,37±0,02
a
* Resultados de média ± desvio padrão; letras diferentes em uma mesma coluna correspondem à diferença
significativa (p < 0,05) pelo Teste de Tukey.
Segundo dados da literatura, os vinhos
brasileiros apresentam pH, no qual varia de
3,0 até 3,6 dependendo do tipo de vinho
(tinto ou branco), da cultivar, e da safra. O
pH de vinhos de mesa não deveria exceder a
3,6 (RIZZON & SALVADOR, 1987). O pH
para todos os ensaios não apresentou
diferença significativa. Desse modo, estes
respectivos ensaios encontraram-se dentro
dos padrões para vinhos.
Todos os ensaios avaliados
apresentaram um teor de álcool dentro dos
padrões exigidos pela Lei n. 7.678, de 08 de
novembro de 1988, alterada pela Lei n.
10.970, de 12 de novembro de 2004, na qual
está vigente, prevê que vinhos de mesa
valores de etanol variam de 8,6 oGL a 14
oGL
(BRASIL, 2004).
Segundo a Portaria n. 229, de 25 de
outubro de 1988, que estabelece para acidez
total com teor mínimo de 55,0 meq.L-1
e teor
máximo de 130,0 meq.L-1
, todas as amostras
estão dentro dos padrões da legislação em
vigor (UVIBRA, 2004).
A redução de estrato seco de todos os
experimentos, comparado com o valor de
estrato seco do vinho antes da clarificação
(17,04 g.L-1
), mostraram redução de massa.
Em relação às amostras de vinhos
clarificados, todas apresentaram teores
menores que 4000 mg/L que é o máximo
permitido pela legislação e portaria referente
(UVIBRA, 2004). Teores mais elevados de
açúcares redutores, além de indicar que as
leveduras não completaram a fermentação
alcoólica, podem por em risco a estabilidade
do vinho.
Na Tabela 4, está os valores
encontrados para as coordenadas L*, a*, b* e
o ∆E para a matéria-prima e os vinhos
clarificados.
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Tabela 4. Parâmetros de leitura CIELab para a matéria-prima e os quatro tipos de filtração
avaliados, coordenadas L*, a*, b* e ∆E
Membrana L* a* b* ∆E
Matéria-prima 22,12 1,98 -0,12 22,20
Microfiltração (0,1 μm) 22,15 2,26 -0,06 22,27
Ultrafiltração 80 kDa 22,61 4,09 0,44 22,98
Ultrafiltração 4 kDa 22,47 2,84 0,08 22,65
Terra diatomâcea 22,29 1,84 -0,27 22,37
Quando avaliados os parâmetros L*,
a* e b* separados, todas as filtrações
apresentaram um vinho com L* em torno de
22, o que indica que os vinhos são mais
opacos que translúcidos. Os vinhos
submetidos às duas membranas de
ultrafiltração mostraram-se com uma
coloração mais avermelhada e amarelada que
os vinhos submetidos à microfiltração e a
terra diatomácea, que se apresentaram um
pouco menos avermelhados e mais azulados.
Quando a cor é avaliada de acordo
com o ∆E, um número absoluto que indica a
diferença de “sensação” na totalidade da cor,
incluindo brilho, tom e saturação, as amostras
não apresentaram diferença significativa.
Todas as filtrações com membranas e
a filtração com terra diatomácea não
apresentaram retenção quanto ao parâmetro
de cor. Sendo que, a cor do vinho antes das
filtrações (matéria-prima) apresentou um ∆E
de 22,20.
CONCLUSÕES
As reduções de turbidez foram
gradativas de acordo com a abertura dos
poros das membranas, atingindo o resultado
esperado quanto ao objetivo de redução de
turbidez do vinho.
A clarificação com membranas é o
melhor método para clarificação de vinhos,
justamente, pelo fato de a filtração com terra
diatomácea deixar resíduos sólidos que não
podem ser reaproveitados.
O vinho não clarificado e todos os
vinhos submetidos à filtração apresentaram
suas características físico-químicas dentro
dos padrões exigidos pela legislação
brasileira.
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