Upload
ega-saad
View
998
Download
18
Embed Size (px)
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai
bidang termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri
farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin meningkat
pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk masyarakat.
Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada bidang
pembuatan dan penyediaan obat, melainkan juga telah mencakup
berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan
kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai
senyawa-senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk
menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat.
Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut
dalam air, maupun yang tidak.
Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan
metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat
tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode
tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa
yang diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan
praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut
dalam air. Oleh karena itulah diadakan percobaan ini.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa
metode argentometri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukuan kadar natrium klorida (NaCl), kalium klorida (KCl),
amonium klorida (NH4Cl), kalium bromide (KBr), kalium iodida (KI)
dengan metode argentometri.
I.3 Prinsip Percobaan
1. Penetapan kadar natrium klorida (NaCl) dalam sampel dengan metode
argentometri (fajans) dengan menggunakan kalium kromat sebagai
indikator dan larutan baku perak nitrat 0,1N sebagai titran yang
dititrasi sampai larutan berwarna merah.
2. Penetapan kadar kalium bromida (KBr) dalam sampel dengan metode
argentometri (Volhard) dengan penambahan asam nitrat encer dan
perak nitrat, kemudian ditambahkan indikator larutan besi (III)
amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat
0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua.
3. Penetapan kadar amonium klorida (NH4Cl) dalam sampel dengan
metode argentometri (Volhard) dengan penambahan asam nitrat encer
dan perak nitrat, kemudian ditambahkan indikator larutan besi (III)
amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat
0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua.
4. Penetapan kadar kalium iodida (KI) dalam sampel dengan metode
argentometri (fajans) dengan menggunakan kalium kromat sebagai
indikator dan larutan baku perak nitrat 0,1N sebagai titran yang
dititrasi sampai larutan berwarna merah.
5. Penetapan kadar kalium klorida (KCl) dalam sampel dengan metode
argentometri (fajans) dengan menggunakan kalium kromat sebagai
indikator dan larutan baku perak nitrat 0,1N sebagai titran yang
dititrasi sampai larutan berwarna merah.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak
nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (1).
Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya
pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak
dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk
endapan (2).
Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang
tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan
indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :
a. Cara Mohr
Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam
larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K2CrO4)
dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh
ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata.
Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu pembentukan AgCl dan
pembentukan Ag2CrO4. Perak klorida merupakan garam sukar larut
sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan.
b. Cara Volhard
Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak
dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah
besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat, sampai titik ekivalen harus
terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih :
Ag+ + SCN- AgSCN (putih)
Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk
ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah).
SCN- + Fe3+ FeSCN2+
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
c. Cara Fajans
Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator
adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan
menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara
lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini
adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk
endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan
dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3).
Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi Mohr
yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara tidak
langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau
penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (2).
II.2 Uraian Bahan
1. Natrium bromida (4:397)
Nama resmi : Natrii bromidum
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : NaBr / 102,90
Pemerian : Hablur kecil, transparan dan buram, tidak
berwarna atau serbuk butir putih, tidak
berbau, rasa asin agak pahit, meleleh basah
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air dan dalam 17
bagian etanol (95%) P
Kegunaan : Sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
2. Natrium klorida (4:584)
Nama resmi : Natrii chloridum
Sinonim : Natrium klorida
RM/BM : NaCl
Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau
serbuk hablur putih, rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sedikit lebih larut
dalam air mendidih, larut dalam gliserin,
sukar larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sampel
3. Kalium bromida (4:328)
Nama resmi : Kalii bromidum
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : KBr / 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram
atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan
agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan
dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.
Kegunaan : Sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
4. AgNO3 (4:47)
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3/169,87
Pemerian : Hablur transparan atau hablur berwarna putih,
tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam
etanol 95 % P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari
cahaya.
Kegunaan : Sebagai larutan baku.
5. Air suling (4:96)
Nama resmi : Aqua Destillata
Sinonim : Air suling, Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,
tidak mempunyai bau
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pelarut
6. K2CrO4 (5:690)
Nama resmi : Kalii Chromat
Sinonim : Kalium kromat
RM/BM : K2CrO4
Pemerian : Hablur, kuning
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
7. Besi(III) amonium sulfat (5:68)
Nama resmi : Ferri amonii sulfas
Nama lain : Besi(III) amonium sulfat
RM/BM : FeNH4(SO4)2 / 266,01
Pemerian : Hablur lembayung pucat, transparan atau
serbuk hablur praktis tidak berwarna.
Kelarutan : Sangat larut dalam air, praktis tidak larut
dalam alkohol
Kandungan : Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
101,0% FeNH4(SO4)2. 12H2O
Kegunaan : Sebagai indikator
II.3. Prosedur Kerja
1. Natrium Klorida
a. (2 :584)
Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan dalam wadah
porselen, tambahkan 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP,
campur, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N sampai perak klorida
menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah.
1 ml perak nitrat 0,1N setara dengan 5,844 mg NaCl
b. ( 1 : 403)
Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan
perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator laturan kalium kromat P.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl
c. ( : 181)
Timbang dengan seksama 250 mg NaCl. Larutkan dalam 50 ml air.
Titrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N dengan indikator
kalium kromat.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl
2. Kalium Bromida (KBr)
a. ( 1 : 329 )
Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan
5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi
dengan amonium tiosonat 0,1 N menggunak indikator larytan besi
(III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil penetapan
klorida di atas.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr
b. ( : 154)
Larutkan 2 g KBr dalam air hingga 100 ml, ditambahkan 5 ml HNO3
25 ml AgNO3 dan 2 ml dibotylpialale, dicampurkan dan dititrasi
kembali AgNO3 dan NH4SCN menggunakan besi (III) amonium
sulfat hingga TAT.
c. Timbang seksama 400 mg, dilarutkan dalam campuran 40 ml air
dan 5 ml HNO3, tambahkan 10 ml HgNO3 0,1 N, titrasi dengan
amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator besi (III) amonium
sulfat.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr
3. NH4Cl
a. ( 1 : 88 )
Tombang seksama 200 mg, larutka dalam 35 ml air. Tambahkan
berturut-turut 15 ml asam nitrat encer P, 5 ml nitrobenzen P dan 50
ml perak nitrat 0,1 N kocok kuat-kuat selama 1 menit. Titrasi dengan
amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator 5 ml larutan besi
(III) amonium sulfat P hingga berwarna kemerahan yang terjadi
setelah dikocok tidak hilang dalam waktu 5 menit.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl
b. ( 2 : 95)
Timbang seksama lebih kurang 150 mg, larutka dalam 100 ml air
dalam cawan porselin. Tambahkan 1 ml diklorofluoresin LI, campur
dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk flokualasi
dan campuran berubah menjadi merah muda lemah.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl
4. KCl
a. ( 2 : 478 )
Timbang seksama lebih kurang 250 mg, larutka dalam 150 ml air.
Tambahkan 1 ml asam nitrat P dan segera titrasi dengan perak
nitrat 0, 1 N LV. Tetapkan titik akhir secara potensiometrik
menggunakan elektrode perak- kolamel dengan jembatan garam
yang mengandung 4 % agar P dalam larutan Kalium nitrat P jenuh.
Lakukan penetapan blangko.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl
b. ( 1 : 329 )
Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan
5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi
dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator larutan
besi (III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil
penetapan klorida di atas.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl
c. ( : 153 )
Sebanyak 50 mg ditimbang dengan seksama. Kemudian, KCl
dilarutkan dengan 50 ml akuades. Ditambahkan indikator K2Cr2O4
0,5 ml dititrasi dengan AgNO3 0, 144 N.
5. Luminal
a. ( 2 : 561 )
Sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg
bachinuzed ditimbang seksama dan dilarutkan dalam 20 ml natrium
karbonat 2 %. Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai terjadi
kekeruhan tetap pertama.
b. ( :148)
Timbang dengan seksama lebik kurang 150 mg asam barhieh,
masukkan dalam erlenmeyer kecil dan tambahkan 30 mg Na2CO3.
Titrasi dengan AgNO3 0,1 N.
c. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 40 ml etanol (95 %) P
netral, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan natrium hidoksida 0,1
N, tetapkan titik akhir secara potensiometrik.
1 ml NaOH 0,1 N setar dengan 23,22 mg C12H22N2O3
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah buret , erlemeyer , gelas ukur, statif
dan klem, timbangan analitik, botol semprot, gelas piala, sendok tanduk,
pipet tetes
III.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, natrium klorida
(NaCl), kalium klorida (KCl), amonium klorida (NH4Cl), kalium bromide
(KBr), kalium iodida (KI), kalium kromat.
III.2 Cara Kerja
1. Cara Mohr.
Ditimbang seksama 50 mg NaCl, dilarutkan dalam
10 ml air
Diteteskan indicator K2CrO4 sebanyak 3 tetes
hingga warnanya kuning.
Dititrasi dengan AgNO3 0,0954 N hingga terbentuk
endapan putih yang bila titrasi dilanjutkan sampai 9 ml akan
terbentuk endapan merah bata.
2. Cara Volhard
Ditimbang seksama 0,105 gr KBr, dilarutkan dalam 10 ml air.
Ditambahkan HNO3 2 ml dimana larutan berwarna bening, lalu
ditambahkan AgNO3 15 ml terbentuk endapan kuning.
Diteteskan indikator besi(III) amonium sulfat 3 tetes, terbentuk
endapan hijau pucat.
Larutan dititrasi dengan KSCN sebanyak 7,7 ml terbentuk
larutan berwarna merah tua
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
1. Cara Mohr
NaCl (gr) AgNO (ml) indikator Perubahan warna
0,057
0,054
9,2 ml
10 ml
K2CrO4
K2CrO4
Kuning menjadi
merah
2. Cara Volhard
KBr (gr) HNO3 (ml) AgNO3 (ml) indikator Perubahan warna
0,105 2 15 FeNH4-
(SO4)2
Bening menjadi
hijau pucat
III.2 Reaksi
1. Cara Mohr
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
(endapan putih)
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
(endapan merah)
2. Cara Volhard
AgNO3 + KBr AgBr + KNO3
AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3
(endapan putih)
3AgSCN + Fe3+ Fe (SCN)3 + 3Ag+
( larutan merah)
IV.3 Perhitungan
1. Cara Mohr
a. Massa NaCl = 57 mg
Konsentrasi NaCl = 0,0954 N
Volume AgNO3 = 9,2 ml
m grek NaCl setara dengan m grek AgNO3
% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 %Bs x Fk
= 9,2 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 57 mg x 0,1
= 5,0176 x 100 %5,7
= 92,9218 %
b. Massa NaCl = 54 mg
Konsentrasi NaCl = 0,0954 N
Volume AgNO3 = 10 ml
% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 %Bs x Fk
= 10 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 54 mg x 0,1
= 5,575176 x 100 %5,4
=103,244 %
2. Cara Volhard
Massa KBr = 0,105 mg
V. AgNO3 = 15 ml
V. KSCN = 7,7 ml
N. AgNO3 = 0,0954 N
N. KSCN = 0,0929 N
m grek KBr setara dengan m grek AgNO3
KBr = m grek AgNO3 – m grek KSCN BE
= ( 15 ml x 0,0954 ) – ( 7,7 ml x 0,0929)
= 1,4310 – 0,7153
= 0,7154
m grek = mg x Mr.KBrBE
m KBr = 0,7154 x 119,01 2
= 42,5699 x 100% 100 ml
% Kemurnian = 42,699%
BAB V
PEMBAHASAN
Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan
suatu titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Ada tiga macam cara pengendapan
dengan metode ini, yaitu cara Mohr, cara Volhard, dan cara Vajans. Tetapi pada
praktikum imi hanya menggunakan dua cara, yaitu cara Mohr dan cara Volhard.
Cara Mohr
Pada metode argentometri cara Mohr ini sample yang digunakan yaitu
NaCL. Cara ini biasanya digunakan terutama dalam penentuan klorida dan
bromide. Digunakan 2 berat (massa) NaCl yang berbeda yaitu 57 mg dan 54 mg.
pertama-tama NaCl ditimbang dengan neraca analitik, setelah itu dilarutkan dalam
10 ml air suling. Sampel larut dalam air suling. Setelah itu ditambahkan 3 tetes
kalium kromat (K2CrO4) sebagai indicator, warna larutan menjadi kuning.
Kemudian dititrasi dengan AgNO3 sambil dokocok/digoyang sampai tepat
membentuk endapan merah bata. Untuk NaCl 57 mg digunakan AgNO3 sebanyak
10 ml dan 9,2 ml untuk NaCl 54 mg.
Bila suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO3 maka akan
terjadi reaksi :
Ag+ + Cl- AgCl
Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang
dengan ion Ag+ berlebih menghasilkanendapan AgCl yang berwarna putih mulai
berubah menjadi kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral
atau basa lemah dengan pH antara 6,5 – 9, dengan begitu garam perak kromat
tidak akan terbentuk.
Dari hasil perhitungan diperoleh kadar NaCl yaitu 98,0829%. Berdasarkan
literatur, kadar tersebut tidak sesuai yaitu seharusnya tidak kurang dari 99% dan
tidak lebih dari 101,0%. Hal ini mungkin terjadi karena NaCl yang ditimbang
tidak dalam keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan titik akhir
titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan
mempengaruhi hasil titrasi
Cara Volhard
Titrasi cara ini dilakukan secara tidak langsung, dimana ion halogen
diendapkan oleh ion Ag+ yang berlebihan. Kelebihan ion perak lalu dititrasi
dengan larutan KSCN. Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam berlebih.
Pada percobaan ini, jumlah KBr yang digunakan yaitu0,105 gram.
Kemudian sample dilarutkan dalam air suling sebanyak 10 ml. sample larut dalam
air suling. Sample ditambah 2 ml asam nitrat, larutan tetap bening. Kemudian
sample ditambahkan 15 ml AgNO3 dan ditambahkan 3 tetes besi(III) ammonium
sulfat sebagai indicator, akan terbentuk endapan hijau pucat dengan larutan
berwarna bening
Setelah dihitung, kadar KBr didapatkan sebesar 42,5699%. Berdasarkan
literatur, kadar KBr yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 98,5% KBr yang
ditimbang dari zat yang telah dikeringkan. Hal ini mungkin terjadi karena KBr
yang ditimbang tidak dalam keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan
titik akhir titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga
akan mempengaruhi hasil titrasi
BAB VI
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
1. Kadar kemurnian NaCl dalam sampel adalah 98,0829%.
2. Kadar kemurnian KBr dalam sample adalah 42,5699%
V.2 Saran
Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga
dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.
DAFTAR PUSTAKA
1. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta, 47, 96, 328, 397, 584
2. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta, 68, 647, 690
3. Harjadi, W., (1986), “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia, Jakarta,
176, 179, 181
4. Roth, H.J., dkk, (1998), “Analisis Farmasi”, UGM Press, Yoyakarta,
252,253,254,255
5. Said, S., dkk, (1994), “Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif”, Lembaga
Penerbitan UNHAS, Makassar, 81