Apostila Nova Farmacia

Qumica Inorgnica Experimental

MSc. Tarcsio Souza Carvalho

MSc. Marcos Pereira Martins

Farmcia

2015

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Qu m i c a I n or g n i c a Ex p e r i m e n t al F a r m c i a

Pr of e s s o r : M S c . T a r c s i o S o u z a C a r v a l h o Pr o f e s s or : M S c . M a r c o s P er e i r a M a r t i ns

CRONOGRAMA DA DISCIPLINA DE QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL

2015-1

Data Experimento Aula

12.03.2015 Normas e Instrues para o laboratrio. Apresentao da

disciplina.

26.03.2015 Reaes Qumicas. 01

09.03.2015 Preparao do sulfato de cobre pentahidratado. 02

16.04.2015 Preparao da magnetita (Fe3O4) 03

23.04.2015 Frmula de um hidrato. 04

30.04.2015 Cristal de almen de crmio e amnio. 05

07.05.2015 Rendimento de uma reao de precipitao. 06

14.05.2015 Aula Reservada para a 1 Avaliao de Qumica Inorgnica Experimental.

21.05.2015 Metais Alcalinos 07

28.05.2015 Metais alcalino-terrosos 08

11.06.2015 Halognios 09

18.06.2015 Sntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III) 10

25.06.2015 Sntese do hexanitrocobaltato(III) de sdio 11

02.07.2015 Sntese do Cloreto de Cloropentamincobalto (III)

[Co(NH3)5Cl]Cl2 12

09.07.2015 Aula Reservada para a 2 Avaliao de Qumica Inorgnica

Experimental.

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Normas de segurana para os laboratrios de Qumica.

1. Nunca trabalhe sozinho no laboratrio, caso no seja possvel evitar trabalhar

sozinho, avise o(s) segurana(s) de planto sobre o local onde est e o que fazer

em caso de anormalidade;

2. No fume dentro e nem nas imediaes dos laboratrios;

3. No brinque no laboratrio e nem nos corredores de acesso aos mesmos;

4. No beba e nem coma dentro ou prximo aos laboratrios;

5. Todos os produtos qumicos devem ser tratados como venenos em potencial, caso

no se tenha informaes precisas assegurando a sua inocuidade;

6. Use sempre jaleco apropriado (preferencialmente de algodo), longo e mangas

compridas;

7. No use roupas curtas nem calados abertos no laboratrio (minissaias, bermudas,

sandlias, etc);

8. Rotule, de forma clara, os frascos de acordo com o seu contedo;

9. Use culos de segurana quando estiver trabalhando ou acompanhando um

trabalho experimental;

10. Leia com cuidado o rtulo do frasco de reagente para se certificar de que ele

realmente o reagente correto;

11. Saiba como operar o chuveiro de emergncia, os lava-olhos e onde ficam os

extintores de incndio;

12. Em caso de acidente, comunique imediatamente ao professor responsvel, mesmo

que no haja danos pessoais ou materiais aparentes;

13. Nunca use equipamentos de vidro trincados;

14. No use lentes de contato se no estiver devidamente protegido;

15. Caso tenha cabelos longos, prenda-os de forma a evitar acidentes.

16. Caso seja o ltimo a sair do laboratrio, certifique-se que todas as linhas de gases

esto fechadas, que as torneiras esto fechadas e que todos os equipamentos

estejam desligados, ressalvando aqueles que devem permanecer ligados de forma

permanente;

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17. Proteja as mos com um pano grosso ao inserir ou retirar hastes, tubos e

termmetros em rolhas;

18. Verifique com cuidado todas as conexes e ligaes eltricas antes de iniciar uma

reao, procura de possveis falhas;

19. Tenha sempre em mente, antes de montar um aparato experimental, os possveis

atos que podem levar a um acidente;

20. Lembre-se: vidro quente tem a mesma aparncia que o vidro frio.

Normas especficas:

1. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama ou fonte de

fascas eltricas;

2. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis, especialmente os que contm

oxignio em sua estrutura, expostos ao sol;

3. Evite expor a pele ao contato com reagentes qumicos;

4. Use sempre a capela em experimentos nos quais h produo de gases ou vapores;

5. Sempre dilua o cido em gua, nunca o inverso;

6. Nunca pipete lquidos com a boca;

7. Nunca aquea um tubo de ensaio contendo lquido com a boca do tubo voltada

para outra pessoa;

8. No jogue reagentes ou produtos de reao na pia sem consultar o professor

responsvel;

9. Vidro quebrado deve ser envolvido por vrias camadas de material protetor e

descartado em lixeira apropriada;

10. Mantenha a bancada livre de objetos no pertinentes ao trabalho a ser executado;

11. Nunca teste um produto qumico pelo paladar, no caso de teste com o olfato, este

deve ser realizado apenas sob orientao do professor responsvel;

12. Em caso de derramamento de reagentes, proceda limpeza de acordo com a

orientao do professor responsvel;

13. Em caso de utilizar um equipamento pela primeira vez, este deve ser feita sob

orientao de pessoa devidamente treinada e qualificada;

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14. Mantenha uma distncia segura entre o rosto e os frascos de reagentes,

especialmente os novos, antes de abri-los;

15. Use luvas de borracha quando for manipular substncias corrosivas ou txicas;

16. Casos de alergia a produtos qumicos e de gravidez devem ser comunicados ao

professor responsvel.

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Aula Prtica N 01

Reaes qumicas

O processo pelo qual espcies qumicas transformam-se em outras diferentes

que se chama de reao qumica. As espcies originais so chamadas reagentes e as

que resultam aps a reao so os produtos.

Numa reao de sntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um

nico produto. Na reao de decomposio, obtemos mais de um produto a partir de

um nico regente. Nas reaes de simples troca ou deslocamento, uma substncia

simples reage com uma substncia composta, deslocando desta ltima uma nova

substncia simples. Nas reaes de dupla troca, dois reagentes permutam seus ons ou

radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reaes de oxirreduo

ocorre a troca de eltrons entre as espcies reagentes. As espcies que cedem

eltrons so ditas redutores, e as que recebem eltrons so oxidantes.

Em muitas reaes qumicas h desprendimento de calor e so classificadas

como reaes exotrmicas. Quando o calor absorvido, a reao endotrmica. Em

soluo aquosa os principais tipos de reaes so: reaes de precipitao, reaes

cido-base, reao com liberao de gases, reaes de oxirreduo e reaes de

complexao.

Materiais

Estante com tubos de ensaio

Pina metlica

Pina madeira

Bico de Bunsen

Bquer de 100mL

Termmetro

Basto de vidro

Soluo de iodato de potssio 0,1M

Soluo de iodeto de potssio a

0,1M

Soluo de nitrato de chumbo 0,1M

Soluo de cloreto de ferro III

Soluo de hidrxido de sdio a

10%

Soluo de hidrxido de sdio 1M

Soluo de nitrato de prata 0,1 M

Soluo de sulfato de cobre 1M

Soluo de cido clordrico 0,1 M

Soluo de cido sulfrico diludo

Magnsio em fita

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Fenolftalena

Banho-maria

Palha de ao

Hidrxido de sdio

Acetato de sdio

Procedimentos

1) Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL de cido clordrico diludo (0,1 mol/L) e 2 mL

de soluo de nitrato de prata (0,1 mol/L). Observe, anote e equacione a reao.

2) Colocar em um tubo de ensaio 5,0mL de soluo de cloreto de ferro III e adicionar, a

seguir, 1,0mL de soluo de hidrxido de sdio a 10%. Observar se houver formao

de um precipitado, caso contrrio, adicionar um pouco mais de base. Equacionar e

classificar a reao. Indicar qual o composto insolvel formado.

3) Levar um pequeno fragmento de magnsio seguro por uma pina metlica (no usar

pina de madeira) chama do bico de gs. Observar. Anotar. Recolher o produto em

uma cpsula de porcelana. Adicionar 10 mL de gua destilada e agitar com basto de

vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de fenolftalena. Observar. Anotar.

Equacionar e classificar a reao.

4) Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL de soluo de sulfato de cobre 1M + 2 mL de

soluo de hidrxido de sdio 1 M. Observe. Anotar. Equacionar e classificar a reao.

5) Colocar em um tubo de ensaio 3mL de soluo de sulfato de cobre 1M. Introduzir

um pedao de palha de ao de modo que fique totalmente embebida na soluo.

Observar e anotar o que ocorre. Equacionar e classificar a reao.

6) Coloque em um tubo de ensaio, 2mL de soluo de nitrato de chumbo 0,1M + 2 mL

soluo de iodeto de potssio 0,1M. Se nada for observado a frio, aquea com cuidado

e observe. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reao.

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7) Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de soluo de iodato de

potssio 0,1M + 10 gotas de soluo de iodeto de potssio 0,1M e uma gota de cido

clordrico diludo. Observe, anote e equacione.

8) Dissolver pequena quantidade de hidrxido de sdio em 5mL de gua destilada e

verificar se houve aquecimento ou resfriamento. Anotar.

9) Dissolver pequena quantidade de acetato de sdio em 5mL de gua destilada e

verificar a sua temperatura. Anotar.

Reao Equao qumica Observaes

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Aula Prtica N 02

Sntese do sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)

Precipitao, pureza do precipitado e co-precipitao, filtrao e lavagem

Introduo

PRECIPITAO

De uma maneira geral aplicam-se as seguintes regras para que a precipitao

ocorra adequadamente:

1 A precipitao deve efetuar-se em soluo diluda para que a solubilizao do

precipitado no favorea as perdas e para que a filtrao e operaes seguintes no

exijam tempo maior que o necessrio. Os erros devidos co-precipitao so desta

forma minimizados;

2 Os reagentes precipitantes devem se agregar lentamente, com uma agitao

contnua. Desta forma, o grau de saturao pequeno e os cristais que se formarem

sero de tamanho grande. Geralmente s necessrio um excesso pequeno de

reagentes, s excepcionalmente, usa-se um excesso grande. s vezes, a ordem em que

os reagentes atuam tem importncia. Assim, as condies experimentais da

precipitao podem aumentar a solubilidade do precipitado, de forma a diminuir a

supersaturao;

3 A precipitao deve efetuar-se em solues quentes sempre que a estabilidade do

reagente precipitante e do precipitado assim o permitirem. A soluo a precipitar e s

vezes, tambm, a do reagente precipitante devem ser pr-aquecidas at que haja um

comeo de ebulio. No caso dos reagentes se alterarem com tal aumento de

temperatura, o aquecimento dever se restringir aos limites de estabilidade das

solues.

As vantagens da precipitao a quente so:

a) aumentar a solubilidade e como conseqncia, diminuir a supersaturao relativa;

b) favorecer a coagulao e diminuir, ou evitar, a formao de solues coloidais;

c) diminuir a velocidade de cristalizao, favorecendo a formao de cristais maiores e

mais perfeitos.

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1 Os precipitados cristalinos devem ser deixados em repouso (processo de digesto)

o maior tempo possvel. Na prtica, so deixados de um dia para o outro, exceto nos

casos de uma possvel co-precipitao. Em geral, prefervel uma digesto a banho-

maria porque assim diminui a co-precipitao e os precipitados ficam mais facilmente

filtrveis. A digesto, entretanto, pouco atua sobre precipitados amorfos ou

gelatinosos;

2 O precipitado deve ser levado com soluo diluda de um eletrlito adequado (ou

solvente orgnico adequado, quando assim for indicado). gua completamente pura

pode chegar a peptizar o precipitado;

3 Se o precipitado se apresentar apreciavelmente contaminado, como conseqncia

de co-precipitao ou outra causa qualquer, pode-se corrigir este erro pela dissoluo

em um solvente adequado e voltando-se a precipit-lo novamente (re-precipitao). A

contaminao em uma segunda precipitao sempre menor, com o que possvel

aumentar a pureza do precipitado.

PUREZA DO PRECIPITADO E CO-PRECIPITAO

Quando se precipita em uma soluo, uma substncia muito pouco provvel,

nem sempre ela se separa em estado de alta pureza, uma vez que poder conter

impurezas em propores variveis, de acordo com o precipitado e as condies em

que a precipitao ocorreu.

A contaminao do precipitado por substncias, que por sua solubilidade,

deveriam permanecer em soluo, denomina-se co-precipitao. A co-precipitao

pode ocorrer (a) por adsoro sobre a superfcie do precipitado, de partculas em

contato com a soluo, ou (b) por ocluso de substncias estranhas durante o

crescimento dos cristais das partculas primrias.

A adsoro superficial em geral muito maior para os precipitados gelatinosos

que para o de pronunciado carter macro cristalino. O segundo tipo de co-

precipitao, a ocluso de substncias estranhas, ocorre durante a formao do

precipitado, a partir das partculas iniciais, o adsorvato, sobre a superfcie de metal, o

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adsorvente. Tais partculas experimentam, sempre, fenmenos de adsoro superficial

em menor ou maior quantidade.

sempre possvel eliminar parcialmente as impurezas, se permitir formao

de cristais bem desenvolvidos, atravs de um crescimento lento. Se os cristais

crescerem rapidamente, pela justaposio das partculas primrias, forma-se

agregados cristalinos grandes, constitudos por cristais pequenos fracamente unidos

podendo conservar impurezas entre estas partculas primrias. Se a impureza

isomorfa, ou forma uma soluo slida com o precipitado, a co-precipitao poder se

muito mais sria e nesse caso o envelhecimento do precipitado, digesto.

Outros erros de importncia podem ocorrer por co-precipitao, que consiste

em uma precipitao posterior de uma substncia de composio diferente sobre a

superfcie do precipitado principal ou primrio. A ps-precipitao produzida por

substncias fracamente solveis que formam solues supersaturadas e que

geralmente apresentam um on comum com o precipitado primrio.

Deve-se tambm levar em conta a influncia da digesto do precipitado, que se

efetua deixando-o em contato com a soluo em que se formou, durante 12 a 24

horas, temperatura ambiente ou, em alguns casos, a quente de a 2 horas. Este

procedimento conduz a um precipitado mais puro e fcil de filtrar. Para a digesto, os

recipientes onde os precipitados se encontram devem ser cobertos com vidros de

relgio (com a parte convexa para baixo), ou com um vidro de relgio grosso com

ranhuras, especial para evaporao rpida (Speedy Vap), permitindo o escape rpido

dos vapores.

Na digesto ou envelhecimento dos precipitados, as partculas primrias

menores, que so mais solveis que as maiores, dissolvem-se lentamente e se re-

precipitam sobre as maiores, levando a eliminao de impurezas que por co-

precipitao contaminavam as partculas pequenas formadas inicialmente. Como

resultado obtm-se no final, um precipitado muito mais puro.

Os cristais formados rapidamente podem apresentar formas irregulares, com

uma superfcie comparativamente grande. Aps a digesto, os cristais se tornam

maiores de forma mais regular resultando numa superfcie total menor e como

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conseqncia adsoro diminui. Resumindo, a digesto reduz os erros da co-

precipitao formando partculas maiores e a filtrao facilitada.

FILTRAO

A filtrao tem por finalidade separar um slido de um lquido e efetuada

passando a mistura atravs de um material poroso que retm as partculas de slido.

a) papel de filtro

b) algodo

c) tecido

d) vidro sintetizado

e) porcelana porosa

f) fibras de vidro ou amianto, etc.

A escolha do meio filtrante do precipitado. Os meios filtrantes mais usados so:

(a) papel filtro; (b) placas filtrantes; (c) placas porosas filtrantes.

O mais usado em laboratrio o papel de filtro. Existem papeis de filtro de

vrias porosidades e a escolha depende do tamanho e da natureza das partculas do

sdio.

(a) O papel de filtro especialmente adequado para precipitados gelatinosos e para os

que devem ser calcinados a uma temperatura muito alta antes de serem pesados.

(b) Placas filtrantes so chamadas funis de Gooch ou de Monroe podendo ser de

porcelana, de platina ou de slica. So usados em filtraes por suco, requerendo

suportes suficientemente fortes para resistir a um vcuo parcial. O funil de Gooch deve

ser de tamanho apropriado, cerca de 4 cm de altura e capacidade de 25 mL. A soluo

deve ser derramada suavemente no centro de placa filtrante com ajuda de basto de

vidro.

(c) Placas porosas so utilizadas quando o lquido a filtrar fortemente cido, bsico

ou contm reagentes que atacam o papel filtro. As mais comuns so de vidro

resistente, como pirex e possuem um disco poroso obtido de vidro modo, sintetizado.

A placa porosa j se encontra soldada ao corpo de um funil ou um cadinho de

porcelana.

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FILTRAO SIMPLES

Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel filtro.

Inicialmente, umedece-se o papel com uma pequena quantidade do solvente com que

est trabalhando. Efetua-se a filtrao tomando o cuidado de no encher o filtro at a

borda. Os ltimos traos do slido so transferidos para o papel de filtro com o auxilio

de jatos de solvente, utilizando uma pisseta. Lava-se o slido com pequenas pores

do solvente.

O cone simples de papel de filtro utilizado nas filtraes em que est

interessado no slido. Quando se deseja uma filtrao mais rpida e interessa o

filtrado, utiliza-se papel pregoado, que apresenta maior rea filtrante.

Algumas vezes necessrio filtrar uma soluo quente. Nesses casos, pode-se

utilizar um aquecedor de funil de paredes duplas, no interior do qual circula gua

quente ou ento filtrar em pequenas pores.

FILTRAO POR SUCO

efetuada utilizando-se a aparelhagem: frasco kitassato provido de funil de

Bchner ligado a frasco de segurana, vazio, que por sua vez ligado a uma trompa de

gua. Corta-se um circulo de papel filtro, cujo dimetro deve ser 1 a 2 mm menor do

que o dimetro interno do funil, de modo a cobrir os orifcios do funil, sem entretanto

chegar at as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de gua, umedece-se o papel de

filtro com o solvente e efetua-se a filtrao. Terminada esta, abre-se a entrada do

kitassato do frasco de segurana, antes de fechar a torneira da trompa de gua.

Este tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser rpida e

por deixar menor a quantidade de impurezas e solvente no sdio.

LAVAGEM DO PRECIPITADO

A maioria dos precipitados produzida na presena de um ou mais compostos

solveis; o objetivo da operao de lavagem a remoo destes mais completa

possvel. evidente que somente as impurezas superficiais podero ser removidas

deste modo. A composio da soluo de lavagem depender da solubilidade e das

propriedades qumicas do precipitado bem como da sua tendncia precipitao das

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impurezas a remover e da influncia de traos da soluo de lavagem sobre o

tratamento subseqente do precipitado antes da pesagem.

A gua no pode, geralmente, ser empregada, devido possibilidade de

produzir uma peptizao parcial do precipitado e, em muitos casos, pela possibilidade

de ocorrncia de pequenas pedras como conseqncia da maior ou menor

solubilidade do precipitado. Emprega-se, ento, uma soluo de eletrlito. Esta deve

possuir um on comum com o precipitado, a fim de reduzir erros de solubilidade, e ser

facilmente volatilizada quando se prepara o precipitado para a pesagem. Por estas

razes, os sais de amnio, a soluo de amnia e os cidos diludos so comumente

empregados.

Pretende-se utilizar o filtrado numa determinao posterior, a seleo fica

limitada a substncias que no interfiram nas operaes subseqentes. Alm disso,

substncias hidrossolveis requerero o uso de solues que contenham um eletrlito

que deprima a hidrlise.

A escolha da temperatura do lquido de lavagem, quente ou outra temperatura,

depender principalmente da solubilidade do precipitado. Se for possvel, usar

solues quentes para aumentar a solubilidade das substncias estranhas e ter maior

velocidade de filtrao.

SNTESE DO SAL

Objetivos

Sintetizar um sal simples;

Aplicar as tcnicas de filtrao e precipitao;

Caracterizar o sal;

Calcular o rendimento percentual do sal.

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Materiais

xido de cobre (CuO);

cido sulfrico (H2SO4) 6 mol L-1;

Hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol L-1;

Cloreto de brio (BaCl2) 0,1 mol L-1;

gua destilada;

Bquer de 100 mL;

Erlenmeyer de 50 mL;

Funil simples;

Papel- filtro;

Suporte universal e garras adequadas;

Funil de Bchner;

Frasco de kitassato;

Bomba a vcuo;

Banho de gelo.

Procedimento

Parte I: Sntese do sal simples

1) Pese, inicialmente, cerca de 2,0 g de CuO e coloque em um bquer de 100 mL.

Anotar a massa exata do xido.

2) A um frasco de Erlenmeyer de 100 mL adicionar 50 mL de gua destilada e, em

seguida, 10 mL de H2SO4 6 mol/L. Obs: a adio de cido deve ser feita lentamente

para evitar elevao da temperatura da soluo.

3) A soluo contida no frasco de Erlenmeyer deve ser, ento, adicionada ao bquer

que contm o xido de cobre. Da mesma forma que anteriormente, essa adio deve

ser lenta e mantida constante agitao atravs de um basto de vidro.

4) Em seguida, aquea a mistura resultante na chapa aquecedora, at completar

dissoluo do xido de cobre. A dissoluo acompanhada de mudana de colorao

de preta para azul escura.

5) Deixe a soluo em repouso at que ela volte temperatura ambiente, adicione

mais 5,0 mL de gua destilada e aquea novamente at a ebulio.

6) Aps o resfriamento da soluo, coloque o copo de bquer num banho de gelo.

Filtre o vcuo mistura, pesando previamente o papel de filtro a ser utilizado. Lave os

cristais com etanol at eliminar todo o excesso de cido sulfrico. Seque os cristais

durante alguns minutos, mantendo-os sob a suco da bomba de vcuo.

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Parte II: Caracterizao do Produto Obtido

Prepare uma soluo em dissolvendo aproximadamente 0,5 g do produto obtido em

20,0 mL de gua e coloque 1,0 mL dessa soluo em 2 tubos de ensaio.

a) Teste para on: Ao primeiro tubo de ensaio, contendo a soluo do produto obtido,

adicione, gota a gota, soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 e observe a formao

de um precipitado. Anote todas as transformaes observadas desde a adio da

primeira gota de reagente.

b) Teste para o on sulfato: Ao segundo tubo de ensaio, adicione igual volume de

soluo de cloreto de brio 0,1 mol L-1 e observe a formao de um precipitado. Da

mesma forma que anteriormente, anote todas as transformaes ocorridas.

Tratamento de dados

1- Escreva todas as equaes balanceadas das reaes de sntese e caracterizao do

sulfato de cobre.

2- Calcule o rendimento percentual obtido experimentalmente.

Questes

1 - O que co-precipitao?

2 - Quais so os tipos de co-precipitao e explique cada um deles.

3 - O que digesto?

4 - Quais so as regras principais que se deve aplicar para que ocorra uma precipitao

adequada?

5 - Quais so as vantagens da precipitao a quente?

6 - Quais so os meios filtrantes mais usados? Fale sobre cada um deles

7 - Explique como se deve fazer a escolha do papel de filtro em funo do tamanho e

da natureza das partculas.

8 - O que precipitao?

9 - Descreva o procedimento usado para filtrao por gravidade.

10 - Descreva o procedimento usado para a filtrao por suco.

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Aula Prtica N 03

Preparao da magnetita (Fe3O4)

Materiais

Bquer de 250 mL

Proveta

Chapa eltrica

Basto de vidro

Pipeta Pasteur

Funil de Bchner

Papel de filtro

Bomba a vcuo

Hidrxido de potssio

Sulfato ferroso heptahidratado

gua destilada

Nitrato de sdio

cido clordrico

Cloreto de brio

Procedimento

1) Dissolver 6,95 g de sulfato ferroso heptahidratado em 50 mL de gua destilada e

0,21 g de nitrato de sdio juntamente com 3,75 g de hidrxido de potssio em 25 mL

de gua separadamente.

2) Cada soluo dever ser aquecida a aproximadamente 75 C, em seguida, misturar as

duas solues vigorosamente.

3) Forma-se um precipitado gelatinoso espesso de cor verde.

4) Prosseguir com o aquecimento por mais 10 minutos sob agitao a 90 100 C. O

precipitado torna-se uma substncia preta, finamente dividida.

5) Resfriar a mistura temperatura ambiente e acidificar com um pouco de soluo de

cido clordrico 6,0 mol /L (de 3 a 6 mL)

6) Adicionar 50mL de gua destilada. Caracterizar o produto formado com o auxlio de

um m.

7) O precipitado de magnetita dever ser ento filtrado num funil de Buchner lavado

com gua at que o teste para sulfato, com cloreto de brio der negativo.

8) Finalmente o produto de filtrao dever ser levado a estufa por alguns minutos

para ser seco temperatura de 110 C.

9) Calcular o rendimento da sntese.

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Aula Prtica N 04

Frmula de um hidrato.

Muitos sais, cristalizados a partir de solues aquosas, parecem estar

perfeitamente secos, mas quando aquecidos, liberam grandes quantidades de gua. Os

cristais mudam de forma, s vezes mesmo de cor, quando a gua lhes retida, o que

indica que a gua estava presente como parte integrante da sua estrutura cristalina. A

quantidade molar de gua presentes por mol de sal anidro , normalmente, um

nmero simples.

Quando um sal hidratado aquecido, o mesmo libera suas molculas de gua

para a fase vapor. Alguns sais liberam essas molculas mesmo quando exposto ao ar,

esse fenmeno chamado de eflorescncia. O sulfato de cobre pentahidratado

apenas levemente eflorescente ao ar; libera duas molculas de gua a 30 oC, mais duas

a 110oC e torna-se anidro, sem nenhuma molcula de gua a 250oC. E os sais que

apresentam grande tendncia a absorver umidade do ar ou do meio circundante so

denominados higroscpicos. Em casos extremos, aonde o sal chega a ficar molhado ou

melado, diz-se que o sal deliquescente. Perclorato de magnsio e cloreto de clcio

so respectivamente, exemplos tpicos de sais higroscpicos e, quando expostos ao ar,

formam os seguintes hidratos: Mg(ClO4).6H2O e CaCl2.6H2O.

Materiais

Balana analtica

Bico de Bunsen

Cadinho

Tela de amianto

Suporte para a tela

Pina metlica

Dessecador

CuSO4.5H2O

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Procedimentos

1) Por no cadinho uma quantidade de cristais de hidrato que encha at um quarto ou

um tero (cerca de 20g).

2) Aquecer o cadinho no bico de Bunsen de forma que a temperatura no eleve to

rapidamente.

3) Transferir o cadinho com ajuda de uma pina para o dessecador.

4) Depois de frio, pesar.

5) Efetuar o tratamento de dados para verificar o quanto de molculas de gua a

amostra perdeu.

Os dados devem incluir as seguintes informaes:

Peso do cadinho ................................................g

Peso do cadinho e o hidrato ...............................................g

Peso do cadinho e o sal anidro (1pesagem) ...............................................g

Peso do cadinho e o sal anidro (2pesagem) ...............................................g

Peso do sal anidro ..............................................g

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Aula Prtica N 05

Cristal de almen de crmio e amnio.

A grande diversidade de substncias que existem na natureza deve-se

capacidade de combinao dos tomos de um mesmo elemento qumico ou de

elementos diferentes.

As combinaes entre os elementos ocorrem de algumas maneiras: pela perda,

pelo ganho ou, tambm, pelo simples compartilhamento de eltrons da ltima camada

(camada de valncia) do tomo. Por exemplo: o nosso sal de cozinha (cloreto de sdio)

formado pela ligao entre o sdio (Na) e o cloro (Cl), onde o tomo de sdio perde 1

eltron de sua camada de valncia tornando-se o ction sdio (Na+). Enquanto, que o

tomo de cloro recebe 1 eltron para atingir estabilidade eletrnica e, tornando-se o

on cloreto (Cl-). Aps a formao dos ons (Na+ e Cl-) eletronicamente estveis, ocorre

uma interao eletrosttica (ons de cargas opostas), formando os denominados

compostos inicos. Exemplo: Na+ + Cl-NaCl.

A interao entre os ons produz aglomerados com forma geomtrica definida

denominada retculos cristalinos, caractersticos dos slidos.

Os cristais, que ocorrem na natureza apresentam formas mais variadas

possveis e propriedades como clivagem, isomorfismo, e birrefringncia.

As tentativas de reproduo desses cristais em escala de laboratrio, usando

gua como solvente conduziu a dois mtodos: em um deles o crescimento ocorre

quando uma soluo saturada gradualmente resfriada at uma temperatura em que

a soluo se torna insaturada. No outro mtodo, o crescimento ocorre quando se faz

evaporar gradualmente uma soluo saturada a uma temperatura constante. Em

ambos os mtodos necessrio preparar uma soluo saturada na temperatura em

que se deseja fazer crescer o cristal (geralmente perto da temperatura ambiente) e ter

disposio alguns pequenos cristais que possam atuar como "germens" (conhecidos

como cristal-me) no processo de cristalizao.

Muitas vezes, a conjugao desses processos com adio de um solvente

miscvel no qual o composto a cristalizar seja menos solvel, pode conduzir a cristais

muito bem formados. Isso pode ser conseguido, em primeiro lugar, pela adio

21



cuidadosa do solvente sobre a soluo saturada - nesse caso a difuso lenta do

solvente pode causar a formao de cristais na interface. Em segundo lugar, pela

imerso parcial do recipiente com a soluo saturada em um frasco fechado contendo

o solvente - medida que a concentrao do vapor de solvente aumenta no frasco, o

solvente se dissolve na soluo aquosa, diminuindo a solubilidade e ocasionando a

cristalizao.

Com ajuda dessas tcnicas, inmeros cristais podem ser preparados, desde

cristais de sais comuns, sais duplos e complexos.

Tem sido observado tambm que cristais muito bonitos se desenvolvem em

meios gelatinosos. frequente observar-se cristais de acar em gelias de frutas;

mesmo a formao de cristais semipreciosos deve ter ocorrido num meio

originariamente embebecido em gel de slica, constituindo assunto de grandeinteresse

geolgico. Tentativas feitas em laboratrio usando gel de silicato de sdio conduziram

formao de cristais de aspecto e cores mais variadas possveis, de grande efeito

artstico (jardins de silicato ou jardim qumico).

A difuso de sais solveis atravs de um gel pode, em certas condies,

conduzir a fenmenos singulares, sendo que o mais interessante a formao dos

chamados anis de Liesegang. A aparncia desses anis se assemelha com a das gatas

naturais e a do nix, e provvel que o processo de formao nos dois casos seja

bastante semelhante.

Materiais

Dicromato de amnio

cido sulfrico 6 mol/L

gua destilada

lcool etlico

Banho de gelo

Vidro de relgio

Bquer de 250 mL

Termmetro

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Procedimentos

1) Dissolva 3,0 g de dicromato de amnio [(NH4)2Cr2O7] em 12,5 mL de gua destilada

(reao exotrmica).

2) Junte 1,8 mL de lcool etlico.

3) Resfrie a soluo em banho de gua e gelo

4) Mantendo a soluo fria, adicione lentamente 25 mL de cido sulfrico (H2SO4) 2

mol/L.

5) A soluo deve ficar levemente morna, no necessariamente fria, mas nunca

ultrapassar os 60 oC.

6) Depois de completada a adio, tampe o bquer com vidro de relgio e deixe em

repouso absoluto at a prxima aula de laboratrio.

7) Transcorrido esse tempo, separe os cristais por decantao, selecione um cristal

bem formado e, com o auxlio de um fio de seda bem fino ou fio de cabelo,

suspenda-o dentro da soluo me. Deixe alguns dias e observe os cristais obtidos.

23



Aula Prtica N 06

Rendimento de uma reao de precipitao.

Uma equao qumica convenientemente ajustada fornece informaes

arespeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A

relaoestequiomtrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de

produto aser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa,

contudo, um valor terico, j que a manipulao dos reagentes sempre induz a

perdas, pormais cuidados que possamos ter. A relao entre a quantidade de

substncia obtidaexperimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem,

nos fornece orendimento percentual da reao.

As reaes que resultam na formao de um composto pouco solvel

(insolvel) so conhecidas como reaes de precipitao. Nesse caso o produtopode

ser separado rapidamente por filtrao ou centrifugao. As reaes deprecipitao

ocorrem quando certos pares de ons de cargas opostas se atraem tofortemente que

formam um slido inico insolvel como na reao entre o nitratode chumbo e o

iodeto de potssio abaixo

Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq)PbI(s) + 2KNO3(aq).

A solubilidade de um slido a quantidade de substncia que pode ser

dissolvida em certas quantidades de solvente.

Exemplo:

PbI 1,2.10-3 Mol/L a 25oC.

Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L o composto dito insolvel.

As regras da solubilidade so experimentais e esto relacionadas ao carter

covalente dos compostos inicos conforme ilustrado a seguir.

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Materiais

2 vidros de relgio

2 bqueres

3 bastes de vidro

Papel - filtro

Sistema de Filtrao a vcuo

Estufa

Dessecador

Soluo de nitrato de chumbo II

(Pb(NO3)2) 1M.

Soluo de iodeto de potssio (KI)

1M

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Qu m i c a I n o r g n i c a E x p er i m e nt a l F a r m c i a

P r o f e s s or : M S c . T a r c s i o S o u z a C a r v a l h o P r o f es s o r : M Sc . M a r c os Pe r e i r a M a r t i n s

Procedimentos

a) Preparao de um precipitado cristalino

1) Pipetar 10 mL de soluo de nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) 1M e transporte para um bquer de 50

mL, acrescente vagarosamente 12 ml de soluo de iodeto de potssio (KI) 1M para no haver maior

concentrao de reagentes em certos pontos da soluo, abaixando assim o rendimento do

experimento.

2) Esta etapa deve ser realizada lentamente e sob constante agitao.

3) Para que haja formao de um precipitado de cristais maiores, em menor tempo, aquece-se

brandamente a soluo por 3 a 4 minutos, sem deixar entrar em ebulio.

B) Filtrao a vcuo

1) Inicialmente pesa-se o papel de filtro, monta-se o sistema de filtrao e inicia-se a filtrao.

2) Em seguida, lava-se o precipitado 3 vezes com gua destilada (regra de lavagem: sempre lavar 3

vezes com pouca gua, em torno de 5 mL; isto garante uma lavagem eficiente) para retirar as

impurezas contidas no mesmo.

3) Com o auxlio de uma pina coloca-se o papel de filtro em uma cpsula de porcelana e levar a estufa

para secar, depois de seco leva-o ao dessecador e em seguida pesa-se o papel de filtro com o

precipitado.

Questes:

Qual a melhor tcnica para se obter um precipitado cristalino?

Quais os cuidados necessrios que se deve ter para obter um precipitado?

Por que nesse caso foi necessrio aquecimento? E quando no necessrio?

Por que necessrio lavar o precipitado?

Em que facilita a filtrao vcuo?

Fornea a equao das eventuais reaes ocorridas?

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Aula Prtica N 07

Metais Alcalinos

INTRODUO

O sdio um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrognio da gua a temperaturas

ordinrias. Quando um pequeno pedao de sdio colocado em gua temperaturas ambiente,

ocorre reao violenta e o pedao de sdio rapidamente com a gua formando hidrxido de sdio e

desprendendo hidrognio conforme a reao:

2Na(s) + 2H2O 2Na+ + 2OH- + H2

Vemos que a reao lquida do sdio metlico consiste essencialmente na oxidao do Na0

Na+, que permanece em soluo na forma de ons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um tomo de

hidrognio da molcula da gua, reduzido do seu nmero de oxidao +1 na gua a zero na molcula

de H2 (H+ H20). Para cada molcula de H2O que tenha reagindo forma-se um on OH- que permanece

em soluo.

Metais Alcalinos para utilizao em laboratrio devem ser guardados sob lquidos inertes, como

querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura

como o oxignio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras.

Seus xidos e hidrxidos so slidos brancos, muito higroscpicos e bastante solveis em gua.

Seus hidrxidos mais importantes so a soda custica (NaOH) e a potassa custica (KOH), que se obtm

principalmente por eletrlise de solues de NaCl e KCl.

Os sais de metais alcalinos so bastante solveis e formam eletrlitos fortes e os sais de cidos

fracos em soluo aquosa apresentam reao alcalina. Os sais volteis dos metais alcalinos do a

chama uma colorao de matizes que os identificam: Ltio (carmim), Na (amarelo), K (violeta), Rubdio

(vermelho) e Csio (violeta).

OBJETIVOS

Observar reaes do sdio metlico

Observar propriedades dos sais de metais alcalinos

Identificar metais alcalinos.

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MATERIAL e REAGENTES

1 bquer de 50mL e 250ml

Sdio metlico (Na(S))

lcool etlico

2 pipetas de 10mL

NaOH 2mol/L

Soluo de fenolftalena

Soluo de azul de bromotimol

Basto de vidro

K2CO3 , NaNO3, Na2S, KCl

Esptulas

Ala metlica

Pina metlica

PROCEDIMENTO

Parte I

1) Retire um pedacinho de sdio e corte-o em pequenos fragmentos em um papel-filtro.

2) Coloque gua destilada em um bquer de 50ml e adicione 3 gotas de fenolftalena. Em seguida v

adicionando os pedacinhos de sdio com cuidado para no ficar muito perto. Observe a formao de

H2 e do NaOH.

3) Em um bquer de 250ml, coloque gua at metade de sua capacidade. Encha tambm um tubo de

ensaio. Corte um pedacinho de sdio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de

ensaio cheio no bquer. Observe a formao do gs hidrognio, aumentando a presso sobre a

superfcie da gua, fazendo com que a coluna lquida baixe de nvel.

4) Em um bquer de 50ml adicione 10ml de lcool etlico. Corte um pedacinho de sdio e coloque no

lcool. Observe a reao.

Parte II

1) Colocar em 4 tubos de ensaio alguns pequenos cristais dos seguintes sais: NaNO3, Na2SO3, KCl e

K2CO3 respectivamente. Adicionar 3 mL de gua destilada em cada tubo e verificar o pH, usando papel

indicador Universal.

2) Usando um basto de vidro com algodo preso em uma extremidade, introduzir, respectivamente,

na solues de LiCl, NaCl e KCl e aquecer a chama oxidante do bico de gs. Observar a colorao da

chama. Realizar os experimentos usando um sal de cada vez

3) Identificar o metal atravs da anlise da chama, de amostras desconhecidas fornecidas pelo

professor.

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29



Aula Prtica N 08

Metais alcalino-terrosos

Os sais de clcio, magnsio, estrncio e brio do chama luminosa do bico de gs, uma

colorao vermelha carmim, alaranjado, vermelho ladrilho e amarelo esverdeado, respectivamente.

Os hidrxidos aumentam consideravelmente sua solubilidade com a dimenso do on metlico,

ento o hidrxido mais solvel o hidrxido de brio, isto em funo da diminuio da energia de

rede. Os xidos e os hidrxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam carter bsico e a basicidade

aumenta com o tamanho do on metlico, isto , o Mg< Ca

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MgCl2

CaCl2

Sr(NO3)2

BaCl2

H2SO4 (1M)

K2CrO4

Procedimentos

Parte I

1) Prepare solues saturadas de xido de magnsio (MgO) e xido de clcio (CaO).

2) Adicione ao bquer de 100 mL, 25 mL de gua destilada e 1,0 grama de xido de magnsio. Agite

bem.

3) Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessrias, at que tenha obtido um filtrado lmpido

e transparente. Repita o procedimento 2 e 3 usando o xido de clcio.

4) Em 6 tubos de ensaio adicione:

Tubo 1 - 2mL da soluo de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina

Tubo 2 - 2mL da soluo de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina

Tubo 3 - 2mL da soluo de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina

Tubo 4 - 2mL da soluo de Mg(OH)2 e 2 gotas de CuSO4

Tubo 5 - 2mL da soluo de Ca(OH)2 e 2 gotas de CuSO4

Tubo 6 - 2mL da soluo de Ba(OH)2 e 2 gotas de CuSO4

Observe e anote.

5) Em um vidro de relgio coloque 2 gotas de cada soluo e determine o pH com papel universal de

pH.

Parte II

1) Adicionar em um tubo de ensaio 3mL de gua de cal a 7mL de gua destilada (soluo saturada

de hidrxido de clcio) e 2 gotas de fenolftalena. Em seguida, adicionar CO2 com o auxlio de

um canudo, soprando a soluo. Observar.

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2) Colocar em 4 tubos de ensaio 5mL das solues diludas a 5% de MgCl2, CaCl2, Sr(NO3)2 e BaCl2.

Adicionar 2mL de H2SO4 (1M) aos tubos de ensaio. Observar.

3) Repetir o item anterior, trocando a adio de H2SO4 por adio de K2CrO4.

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Aula Prtica N 09

Halognios

Os halognios so elementos pertencentes famlia 17 (7A). Os seus tomos apresentam 7

eltrons perifricos havendo diferena no nmero de nveis energticos.

Nas reaes qumicas, os halognios apresentam propriedades oxidantes, recebendo um

eltron.

A atividade oxidante dos halognios aumenta com a diminuio do raio atmico, sendo o flor

o oxidante mais forte. Suas propriedades redutoras apresentam-se muito fracas, sendo o iodo, em

comparao com os outros halognios, um redutor mais forte.

Nas condies normais, o flor (F2) um gs amarelo; o cloro (Cl2) um gs amarelo-

esverdeado; o bromo (Br2) um lquido castanho que passa facilmente a vapor; o iodo (I2) uma

substncia slida cor violeta-escuro e com brilho metlico.

As solues aquosas de iodo apresentam uma colorao parda. O iodo bastante solvel em

lcool, apresentando colorao semelhante a da soluo aquosa. Em solventes no polares ou pouco

polares, o iodo dissolve-se conservando a cor violeta prpria das molculas de I2. Em presena de

amido, o iodo d uma colorao azul.

O bromo forma solues cuja cor varia de dourada a marrom, dependendo da sua

concentrao. A soluo aquosa de bromo chamada gua de bromo.

A gua de cloro uma soluo do cloro em gua. O cloro reage lentamente com a gua de

acordo com a seguinte equao:

Cl2 + H2O HClO + HCl

A molcula de F2 tem uma atrao por eltrons to forte, que se torna perigoso o trabalho com

o elemento. Ele reage violentamente com gua, vidro quente e com a maioria dos metais. Flor

normalmente armazenado emtanques de metal, uma ligao metlica de Ni, Cu e Fe. Este um dos

poucosmetais no atacados pelo F2.

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Materiais

Tubos de ensaio

Estante para tubos de ensaio

Bico de Bunsen

Suporte universal com garra

Becker de 100 mL e 250 mL

Tubo de ensaio grande

Basto de vidro

Pipetas de 5mL

Papel indicador universal

HCl 6 Mol/L

MnO2

Soluo 0,5 Mol/L de NaOH

CHCl3

Soluo de KI

Soluo de KBr

Soluo de AgNO3

Soluo de NaClO

Iodo metlico

Soluo de amido

Procedimentos

Parte I Obteno da gua de cloro.

Em laboratrio, gs cloro pode ser preparado pela reao de dixido de mangans com cidoclordrico.

A equao para a reao

MnO2(S) + 4H+(aq) + 2Cl-(aq) ----> Mn2+(aq) + Cl2(g)+ 2H2O(l)

Montar o aparelho conforme a figura abaixo numa capela (O gs cloro muito irritante).

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1. Colocar uma ponta de esptula de MnO2 no tubo de ensaio grande.

2. Adicionar 2 ml de HCl concentrado. Tapar o tubo.

3. Aquecer.

4. Recolher o gs cloro no Becker contendo 100 mL de gua destilada. Borbulha o gs

duranteaproximadamente 1 minuto.

5. Retirar o tubo de vidro do Becker, antes de retirar o bico de Bunsen.

6. Reservar a gua de cloro para posteriores experincias.

7. Substituir o Bquer contendo gua de cloro por outro Bquer contendo 100 mL da soluo 0,5 M de

NaOH.

PARTE II - Testes para o cloro, bromo e iodo.

1. Colocar 2 ml de gua de cloro em um tubo de ensaio e mergulhar uma tira de papel indicador

universal. Observar.

2. Colocar 1,5ml de gua de cloro em um tubo de ensaio e adicionar 1,5ml de soluo de KI, 0,1M.

Agitar. Observar. Adicionar 1 mL de clorofrmio, CHCl3, agitar e Observar. Identificaras substncias de

cada fase da mistura, sabendo-se que o iodo solvel em clorofrmio einsolvel (0,3 g/l) em gua.

3. Colocar 1,5 mL de gua de cloro em um tubo de ensaio. Adicione 1,5 mL de soluo de KBr 0,1M.

Agitar. Observar. Adicionar 1 mL de clorofrmio. Agitar e Observar. Identificar assubstncias de cada

fase da mistura, sabendo-se que o bromo solvel em clorofrmio e pouco solvel (3,5%) em gua.

4. Colocar 1 mL de soluo de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de soluo de AgNO3. Agitar e

observar.

5. Colocar 1 mL de soluo de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de soluo de amido. Agitar.

Adicionar uma soluo de NaClO gota a gota at que haja uma variao de cor. Observar.

6. Colocar um pequeno cristal de iodo em um tubo de ensaio. Adicionar 3 mL de gua destilada.

Observar. Adicionar ao mesmo tubo um pequeno cristal de KI. Agitar durante 30-60 segundos.

Observar. Adicionar a esta soluo, 2 mL de clorofrmio. Agitar. Observar.

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Aula Prtica N 10

Sntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III)

Objetivos: Sintetizar um complexo de cobalto.

Material e reagentes:

2 bquer (100 mL), 1 proveta (50 mL), 1 basto de vidro, 2 pipetas graduadas (10 mL), 1 bquer (250

mL), vidro de relgio pequeno, caneta para retroprojetor, esptula, (NH4)2CO3(s), NH4OH conc.,

Co(NO3)2.6H2O(s), H2O2 30%,

Procedimento:

1. Dissolver 5,0 g de carbonato de amnio em 15 mL de gua destilada.

2. Adicionar, preferencialmente em capela, 15 mL de hidrxido de amnio concentrado.

3. Em outro bquer, adicionar 3,7 g de nitrato de cobalto(II) hexaidratado e 10 mL de gua. A essa

soluo, adicionar a soluo de carbonato de amnio sob agitao.

4. Lentamente, adicionar 3 mL de perxido de hidrognio a 30%.

5. Transferir a soluo para um bquer e evaporar lentamente na chapa de aquecimento em

capela (no permitir ebulio). Durante a evaporao, adicionar em pequenas pores e de

tempos em tempos, cerca de 2,5 g de carbonato de amnio slido.

6. Quando o volume da soluo se reduzir metade, cessar o aquecimento. Guardar o bquer

identificado, coberto com um vidro de relgio.

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Aula Prtica N 11

Sntese do hexanitrocobaltato(III) de sdio

Objetivo: Sintetizar um complexo de cobalto.


1 bquer (250 mL), 1 pipeta graduada (10 mL), 1 erlenmeyer (250 mL), 1 proveta (50 mL),

equipamento de filtrao a vcuo, papel de filtro, ar comprimido, vidro de relgio. Nitrito de sdio,

nitrato de cobalto (II) hexaidratado, cido actico 50%, banho de gelo, etanol resfriado, acetona.

Procedimento:

1. Dissolver em bquer de 250 mL 15 g de nitrito de sdio em 15 mL de gua quente.

2. Deixar esfriar a 50C e adicionar, sob agitao, 5 g de nitrato de cobalto(II) hexaidratado.

3. Em capela, adicionar sob agitao, gota a gota, 5 mL de cido actico 50%.

4. Transferir a soluo para um erlenmeyer de 250 mL e borbulhar ar atravs da soluo por 5

minutos.

5. Resfriar o lquido castanho-escuro resultante em banho de gelo.

6. Adicionar vagarosamente e sob agitao, cerca de 25 mL de etanol.

7. Separar o precipitado amarelo por filtrao a vcuo, lavando com etanol e acetona. Secar

em estufa. Pesar e avaliar o rendimento da sntese.

Questo

Por que houve adio de etanol e resfriamento?

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Aula Prtica N 12

Sntese do Cloreto de Cloropentamincobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl2

Objetivo: Sintetizar um complexo de cobalto.


Cloreto de amnio (NH4Cl), erlenmeyer 250 mL, CoCl2.6H2O, H2O2 30%, funil de separao, suporte,

argola, HCl concentrado, banho de gelo, equipamento de filtrao a vcuo, papel-filtro, gua destilada

gelada, etanol

Procedimento

1. uma soluo de 5,0 g de NH4Cl em 30,0 mL de NH4OH, contida em um erlenmeyer de

250 mL, adiciona-se sob constante agitao 10,0 g de CoCl2.6H2O finamente dividido.

2. Em seguida, mantendo-se a agitao, adiciona-se lentamente 15,0 mL de H2O2 30%

atravs de um funil de separao.

3. Quando toda a efervescncia tiver cessado, acrescenta-se cuidadosamente 30,0 mL de

HCl concentrado e agita-se a mistura por aproximadamente 20 minutos, mantendo a

temperatura em torno de 85oC.

4. Aps este perodo, resfria-se a soluo em um banho de gelo por tempo suficiente para

que ocorra a precipitao do complexo.

5. Filtram-se os cristais formados em funil de vidro com placa porosa, sob presso

reduzida.

6. Em seguida, lava-se os cristais de cloreto de cloropentamincobalto (III) com 3 pores de

10,0 mL de gua gelada e depois com 3 pores de lcool etlico.

7. Seca-se os cristais em estufa a 100 oC por vrias horas e depois coloca-se em um

dessecador.

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Apostila Nova Farmacia