ANÁLISIS DE TOXICIDAD DE UN RESIDUO POR MEDIO DEL …

ANÁLISIS DE TOXICIDAD DE UN RESIDUO POR MEDIO DEL MÉTODO DE

EXTRACCIÓN Y LIXIVIACIÓN NORMA SW-846:

MÉTODO 1310A (EP) MÉTODO 1311 (TCLP)

Presentado por: Luisa Astrid Boada Noriega

Código: 200013510

Asesor: Ing. Manuel S. Rodríguez S.

Universidad de los Andes Bogota, Diciembre de 2004

TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIÓN Pág. 1

1. OBJETIVOS GENERALES Pág. 3

2. MARCO TEÓRICO Pág. 4

2.1 ¿QUÉ ES UN RESIDUO? Pág. 4

2.2 CLASIFICACIÓN DE LOS RESIDUOS Pág. 4

2.3 ¿QUÉ ES UN RESIDUO PELIGROSO? Pág. 5

2.4 MÉTODOS DE CLASIFICACIÓN PARA UN RESIDUO PELIGROSO Pág. 6

2.5 CLASIFICACIÓN DERESIDUO PELIGROSO SEGÚN LA EPA Pág. 6

2.6 CARACTERÍSTICAS DE UN RESIDUO PELIGROSO Pág. 9

2.7 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS Pág.13

2.8 TÉCNICAS PARA IDENTIFICAR UN RESIDUO PELIGROSO Pág.14

3. METODOLOGÍA Pág.15

3.1 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA Pág.15

3.2 CARACTERIZACIÓN DE LODOS Pág.69

3.3 DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO Pág.69

4. RESULTADOS Y ANÁLISIS Pág.70

4.1 METODOS AJUSTADOS AL LABORATORIO Pág.70

4.1.1 MÉTODO 1310A (EP) Pág.70

4.1.2 MÉTODO 1311 (TCLP) Pág.75

4.2 MONTAJES REALIZADOS Pág.82

4.2.1 MONTAJE 1310A (EP) Pág.82

4.2.1.1 Montaje 1: Lodo GALVÁNICO Húmedo Pág.82

4.2.1.2 Montaje 2: Lodo GALVÁNICO Seco Pág.84

4.2.1.3 Montaje 3: Lodo PTAR El Salitre Pág.85

4.2.1.4 Análisis de Resultados. Montajes 1, 2 y 3. Pág.86

4.2.2 MÉTODO 1311 (TCLP) Pág.87




4.2.2.4 Análisis de Resultados. Montajes 4, 5 y 6 Pág.90




4.2.2.7 Análisis de Resultados. Montaje 7, 8 y 9 Pág.94

5. CONCLUSIONES Pág.95 AGRADECIMIENTOS Pág.97 BIBLIOGRAFÍA Pág.98 ANEXOS Pág.99 ANEXO 1: Ley 430 de 1998 Pág.99

ANEXO 2: Resolución No.2309 de 1986 Pág.103

ANEXO 3: Texto Convenio de Basilea Pág.137

ANEXO 4: Método 1310A (Inglés) Pág.195

ANEXO 5: Método 1311 (Inglés) Pág.196

FOTOS Pág.197

FOTO 1: LODO GALVÁNICO HÚMEDO Pág.197

FOTO 2: LODO PTAR Pág.198 FOTO 3: LODO PTAR Pág.199 FOTO 4: LODO GALVÁNICO SECO Pág.200 FOTO 5: SOSTENEDOR DE FILTRO Pág.201

FOTO 6: EQUIPO DE FILTRACIÓN Pág.202

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1

INTRODUCCIÓN

Entender la liberación, transporte y destino de los contaminantes, es

fundamental en el proceso de gestión eficiente de residuos peligrosos.

Para llevar a cabo un trabajo de tesis es necesario saber que enfoque se va a

tomar para la realización de la misma, en este caso, el interés de este estudio

esta centrado en la parte investigativa sobre temas ambientales.

Al realizar esta investigación se busca encontrar nuevas soluciones en cuanto

a problemas ambientales e identificación de contaminantes; así como también

comprobar la veracidad de soluciones ya existentes.

Problemas Ambientales hay muchos, pero hay uno que esta en pleno auge y

el cual causa gran interés, el de Residuos Peligrosos. En Colombia es muy

poco el conocimiento que se tiene a cerca de este tema y esta es una gran

motivación para trabajar sobre ello.

Para hablar de Residuo Peligroso es importante saber como se originó este

tema y que motivó su aparición.

El Convenio de Basilea es el tratado internacional sobre Residuos Peligrosos

más amplio y significativo actualmente en vigor.

Entre sus principales objetivos se encuentran la reducción de movimientos

fronterizos de los Residuos Peligrosos y de otros desechos, tratamiento y

eliminación de Residuos Peligrosos, reducción al mínimo de la producción de

Residuos Peligrosos desde el punto de vista de la cantidad y peligros

potenciales, reducción de transporte de Residuos Peligrosos hacia países

carentes de capacidades jurídicas, administrativas y técnicas para manejarlos

y eliminarlos de manera ambientalmente racional, y la ayuda a países en

desarrollo y de economías en transición a manejar de manera ambientalmente

racional los desechos que producen.

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2

En Noviembre de 1997, un total de 114 Estados y la Comunidad Europea son

Partes del Convenio. El creciente número de partes refleja el aumento del

interés de los Estados por este sector importante de la protección del medio

ambiente y de la salud humana.

En Colombia el tema sobre Residuo Peligroso se comienza a tratar a partir de

la Resolución 2309 del 86, la cual dicta normas especiales para la cumplida

ejecución de las leyes que regulan los Residuos Sólidos y concretamente lo

referente a Residuos Especiales; mas adelante se establece la Ley 430 de

Enero 16 de 1998, donde se dictan normas prohibitivas en materia ambiental,

referentes a estos residuos.

Es claro que la caracterización de estos residuos ayuda a mitigar el impacto

sobre el medio ambiente, especialmente sobre la calidad del agua y del suelo;

así como también la disminución de enfermedades.

Para llevar a cabo la tesis se han escogido dos métodos de la norma SW-846

formulados por la EPA (Agencia Protección Ambiental de Estados Unidos), los

cuales analizan características de toxicidad de un residuo por medio de la

lixiviación.

Con esto se pretende despertar el interés en personas, empresas y entidades

generadoras de residuos, para que tengan un mayor conocimiento a cerca del

residuo que están generando y de qué manera lo puedan caracterizar.

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1. OBJETIVOS GENERALES

• Implementar dos métodos (1310 y 1311) de la Norma SW-846 de la

EPA, referentes al Análisis de Toxicidad de Residuos en el Laboratorio

de Ambiental de la Universidad, adscrito al CIIA

• Corroborar el método 1311 ya implementado en el laboratorio de

Ambiental de la universidad con el 1311 de la Norma SW-846.

• Ajustar estos dos métodos al laboratorio de Ambiental de la universidad

para su posterior aplicación

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4

2. MARCO TEÓRICO

2.1 ¿QUÉ ES UN RESIDUO? Se denomina Residuo a toda sustancia sólida, semisólida, líquida o gaseosa

proveniente de actividades humanas o generados en procesos de extracción,

beneficio, transformación, consumo y tratamiento de materiales o productos,

cuyas características impiden usarlo en el proceso que los generó y que han

perdido valor económico prioritario para quien lo genera, pero que pueden ser

aprovechados por terceros que los reclamen, recolecten o compren para su

reutilización directa o reciclaje.

Para poder disponer de los residuos eficazmente es importante distinguir los

distintos tipos que hay. Es muy distinto el residuo industrial que el agrícola o el

doméstico y también son totalmente diferentes los residuos gaseosos o

líquidos que los sólidos, o los radiactivos y los que no lo son. La EPA define

residuo sólido como basura, desperdicio, lodos u otro material que se descarta

(incluyendo sólidos, semi-sólidos, líquidos y materiales gaseosos en

recipientes).

2.2 CLASIFICACIÓN DE LOS RESIDUOS1 Una posible clasificación de los residuos teniendo en cuenta su origen se

presenta a continuación:

Residuos sólidos urbanos: son los que se originan en la actividad

doméstica y comercial de ciudades y pueblos.

Residuos industriales. Dentro de los residuos que genera la industria

es conveniente diferenciar entre:

o Inertes: comprende escombros, gravas, arenas y demás

materiales que no presentan riesgo para el ambiente, aunque 1 Tecnociencia Diciembre 2002, http://www.tecnociencia.es/especiales/residuos/3.htm

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algunos procedentes de la minería pueden contener elementos

tóxicos.

o Similares a residuos sólidos urbanos: Restos de comedores,

oficinas, etc.

o Residuos peligrosos: Son las sustancias que son inflamables,

corrosivas, tóxicas o pueden producir reacciones químicas,

cuando están en concentraciones que pueden ser peligrosas

para la salud o para el ambiente; requieren tratamiento especial.

Residuos agrarios: Son los que proceden de la agricultura, la

ganadería, la pesca, las explotaciones forestales o la industria

alimenticia.

Residuos médicos y de laboratorios: Restos del trabajo clínico o de

investigación.

Residuos radiactivos: Materiales que emiten radiactividad.

2.3 ¿QUÉ ES UN RESIDUO PELIGROSO?2

Residuo peligroso es todo material sólido, pastoso o líquido así como gaseoso

contenido en recipientes, que siendo el resultado de un proceso de

producción, transformación, utilización o consumo, se destine al abandono y

contenga en su composición determinadas sustancias en cantidades o

concentraciones tales que representen un riesgo para la salud humana,

recursos naturales y medio ambiente. No incluye a los residuos radiactivos.

Se ha puesto énfasis en las características de peligrosidad tal como se utilizan

en los Estados Unidos y en otros países, y se han incluido las características

de explosividad y patogenicidad. Por otro lado, los residuos radiactivos,

aunque en términos reales presentan un peligro al ambiente, son por sus

características de alto riesgo generalmente controlados por agencias u

2 http://www.ambienteecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3http://www.ambiente-ecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3

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6

organismos diferentes de la autoridad ambiental y no se incluyen en la

definición de residuos peligrosos.

Resulta un poco difícil dar una definición exacta de Residuo Peligroso ya que

el riesgo esta asociado a su composición, forma física, propiedades químicas,

propiedades físicas y propiedades biológicas.

2.4 MÉTODOS DE CLASIFICACIÓN PARA UN RESIDUO PELIGROSO3

Para una adecuada clasificación del residuo hay que tener en cuenta

diferentes mecanismos que se han implementado para el estudio de estos.

Entre los mecanismos que se usan para la clasificación de los residuos se

encuentran:

Listas: cualquier residuo que aparezca en las listas contenidas en el

texto del Convenio de Basilea(Anexo 1)

Origen: procedencia del residuo

Características de peligrosidad: enunciadas en el texto del Convenio de

Basilea(Anexo III)

Propiedades químicas y físicas: inorgánicas, orgánicas, aceitosas,

lodos

2.5 CLASIFICACIÓN DE RESIDUO PELIGROSO SEGÚN LA EPA4

La EPA define Residuo Peligroso de seis maneras diferentes:

1) Si el Residuo es un Residuo en “lista”: La EPA ha formulado varias listas de

residuos peligrosos. Si un residuo aparece en cualquiera de estas listas, es

peligroso, sin importar la concentración de los constituyentes peligrosos en el

residuo. Esta lista identifica:

3 www.uneptie.org/pc/residuospeligrosos/B_Contenido%20del%20curso/2_Fundamentos/2.1.slides%20con%20notas.ppt

4 http://www.ingenieroambiental.com/residuos.htm

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Residuos de fuentes no específicas, residuos de solventes, residuos de

galvanoplastia, o residuos del tratamiento térmico de metales,

producidos comúnmente por una amplia variedad (fuentes no

específicas) de procesos de manufactura e industriales. Ejemplo: Lodos

con aguas residuales de operaciones de galvanoplastia, residuos de

procesos tal como desechos de destilación, terminales pesados,

alquitranes, y residuos de limpieza de reactores.

Residuos de fuentes específicas, que son residuos de industrias

identificadas específicamente tales como preservación de madera,

refinación de petróleo, y manufactura de productos químicos orgánicos.

Ejemplo: Lodos con aguas residuales de la producción de pigmentos de

amarillo de cromo y naranja, residuos de tanques de almacenaje de

alquitrán provenientes de la refinación de alquitrán de hulla.

Productos químicos comerciales descartados, que son productos sin

especificación particular, recipientes residuales, residuo de desagüe de

derrames, o ingredientes activos que se han derramado o que no se

han usado y se intenta descartarlos. Si la intención es de usar el

material o reciclarlo, no se le considera un residuo peligroso. Ejemplos:

Aldicarb, paratión y cloruro de vinilo.

2) Si el Residuo es un Residuo “Característico”: La EPA ha identificado cuatro

características o atributos de residuo peligroso: inflamabilidad, corrosividad,

reactividad, y toxicidad. El residuo es considerado peligroso si exhibe una de

estas características. Estas propiedades se pueden medir por medio de

Métodos de Ensayo Normalizados, Métodos de Ensayo para Evaluar Residuo

Sólido y Métodos Físico/Químicos (SW-846). Ejemplo: Ciertas pinturas,

desgrasadores, y solventes son inflamables; ácido de batería es corrosivo;

ciertos residuos que contienen cianuro o sulfuro son reactivos; y residuos que

contienen altas concentraciones de metales pesados, tales como cadmio,

plomo o mercurio, pueden considerarse tóxicos.

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8

3) Si el Residuo es una “Mezcla”: Si el residuo es una mezcla de residuos no

peligrosos y residuos peligrosos en lista, es considerado peligroso. Unos

pocos residuos están en lista solamente porque son inflamables o reactivos.

En estos casos, si la mezcla resultante ya no es inflamable o reactiva, la

mezcla no es considerada residuo en lista. Ejemplo: Solventes disipados, tales

como metanol, o acetona, son residuos peligrosos listados y son inflamables.

Si estos solventes se mezclan con un residuo ni peligroso ni inflamable, la

mezcla aun será considerada peligrosa, a menos que no sea inflamable.

4) Si el Residuo es un “Derivado De” Residuo: Cualquier residuo sólido

generado (derivado) del manejo (tratamiento, almacenaje, o desechado) de un

residuo peligroso listado, incluyendo aguas negras, residuo de derrames,

ceniza, polvo de control de emisión, o lixiviado, es considerado residuo

peligroso. Ejemplo: Cualquier ceniza o residuo que queda del proceso de

incineración en un incinerador de residuo peligroso es considerado residuo

peligroso.

5) Si el Residuo es un Medio Contaminante: Medios ambientales (agua

subterránea, suelo o sedimento), a veces entran en contacto con residuo

peligroso en lista. Si estos medios se contaminan con (y por lo tanto con-

tienen) residuo peligroso, deben ser manejados como un residuo peligroso.

6) Si el Residuo es Escombro Contaminado: Objetos manufacturados, materia

vegetal o animal, y material geológico natural que excede 60 mm (2.36

pulgadas) en tamaño de partícula y que está destinado a ser desechado son

considerados “escombros”. Escombro no es considerado residuo sólido, pero

si un residuo peligroso se mezcla con escombro, se convierte en residuo

peligroso. Ejemplo: Trapos, equipo de protección personal, o soportes de

madera que son contaminados con un residuo peligroso deben ser manejados

como un residuo peligroso hasta que se descontaminan y ya no contengan el

residuo en lista.

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2.6 CARACTERÍSTICAS DE UN RESIDUO PELIGROSO5

Un Residuo se considera Peligroso si exhibe cualquiera de las siguientes

características:

Corrosividad: Se establece con referencia al pH. Ácidos o álcalis que

son capaces de disolver el cuerpo humano y corroer metales como el

de los tanques y bidones de almacenaje, contenedores, estanques,

barriles, entre otros. Un residuo es corrosivo si presenta cualquiera de

las siguientes propiedades:

o ser acuoso y presentar un pH menor o igual a 2 o mayor o igual

a 12.52

o ser líquido y corroer el acero a una tasa mayor que 6.35 mm al

año a una temperatura de 55 ºC

Ejemplo: ácidos de procesos de limpieza de metales como el cloruro

férrico de la fabricación de tarjetas de circuito impreso; líquido de la

fabricación de acero.

Inflamabilidad: Un residuo es inflamable si presenta cualquiera de las

siguientes propiedades:

o ser líquido y tener un punto de inflamación inferior a 60 C, con

excepción de las soluciones acuosas con menos de 24% de

alcohol en volumen

o no ser líquido y ser capaz de, bajo condiciones de temperatura y

presión de 25 C y 1 atm, producir fuego por fricción, absorción de

humedad o alteraciones químicas espontáneas y, cuando se

inflama, quemar vigorosa y persistentemente, dificultando la

extinción del fuego

5 ///C:/WINDOWS/Archivos%20temporales%20de%20Internet/Content.IE5/NT2ZBO3E/2.1.slides%2520con%2520notas%5B1%5D.ppt#285,15,Características peligrosas: Inflamabilidad; http://www.ambienteecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3http://www.ambiente-ecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3

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o ser un oxidante que puede liberar oxígeno y, como resultado,

estimular la combustión y aumentar la intensidad del fuego en

otro material.

Ejemplo: líquidos, tales como solventes que pueden inflamarse y

sustancias sensibles a la fricción.

Reactividad: Un residuo es reactivo si muestra una de las siguientes

propiedades:

o ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e

inmediata sin detonar.

o reaccionar violentamente con agua.

o generar gases, vapores y humos tóxicos en cantidades

suficientes para provocar daños a la salud o al ambiente cuando

es mezclado con agua.

o poseer, entre sus componentes, cianuros o sulfuros que, por

reacción, libere gases, vapores o humos tóxicos en cantidades

suficientes para poner en riesgo a la salud humana o al

ambiente.

o ser capaz de producir una reacción explosiva o detonante bajo la

acción de un fuerte estímulo inicial o de calor en ambientes

confinados.

Toxicidad: Un residuo es tóxico si tiene el potencial de causar la

muerte, lesiones graves, efectos perjudiciales para la salud del ser

humano si se ingiere, inhala o entra en contacto con la piel. Cuando las

basuras tóxicas se disponen sobre terrenos, el líquido contaminado

puede drenar (o lixiviar) de la basura y contaminar aguas subterráneas.

A continuación se presenta una tabla con los límites permisibles de los

contaminantes aceptados por la EPA:

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TABLA # 1

MÁXIMA CONCENTRACIÓN DE CONTAMINANTES PARA CARACTERIZAR LA TOXICIDAD

CONTAMINANTE NIVEL REGULATORIO (mg/L)

Arsénico 5.0 Bario 100.0 Benceno 0.5 Cadmio 1.0 Tetracloruro de Carbono 0.5 Clordano 0.03 Clorobenceno 100.0 Cloroformo 6.0 Cromo 5.0 o-Cresol 200.01 m-Cresol 200.01 p-Cresol 200.01 Cresol 200.01 2, 4 D 10.0 1, 4 Clorobenceno 7.5 1, 2 Dicloroetano 0.5 1, 1 Dicloroetileno 0.7 2, 4 Dinitrotolueno 0.132 Endrin 0.02 Heptaclor 0.008 Hexaclorobenceno 0.13 Hexacloro 1, 3- butadieno 0.5 Hexacloroetano 3.0 Plomo 5.0 Lindano 0.4 Mercurio 0.2 Metoxiclor 10.0 Metil etil cetona 200.0 Nitrobenceno 2.0 Pentaclorofenol 100.0

Continúa

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Tabla # 1 CONTINUACIÓN

CONTAMINANTE NIVEL REGULATORIO (mg/L)

Piridina 5.02 Selenio 1.0 Plata 5.0 Tetracloroetileno 0.7 Toxafeno 0.5 Tricloroetileno 0.5 2, 4, 5 Tricloforenol 400.0 2, 4, 6 Tricloforenol 2.0 2, 4, 5- TP (Plata) 1.0 Cloruro de Vinilo 0.2

1 Si las concentraciones de o-, m-, y p-cresol no se pueden diferenciar, la concentración total de Cresol es usada (D026). El nivel regulatorio total del Cresol es 200mg/L

2 El límite cuantitativo es mayor al calculado para el nivel regulatorio.

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2.7 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS6

Existe una gran variedad de residuos peligrosos generados por las industrias

que presentan diversas características y niveles de peligrosidad mencionadas

anteriormente. Algunas de estas características harán que su disposición

cause un gran riesgo al ambiente, como son los solventes halogenados y los

Bifenilos Policlorados (PCBs). En este sentido, teniendo en cuenta las

definiciones ya dadas y las diferentes técnicas explicadas, se establecerá si un

residuo puede ser dispuesto en rellenos de seguridad o rellenos sanitarios sin

generar un alto riesgo de contaminación al ambiente y a la salud humana.

Ciertos tipos de residuos, debido a su alta peligrosidad, específicamente, los

residuos corrosivos, reactivos, explosivos e inflamables, así como los residuos

altamente tóxicos no deben ser dispuestos en rellenos.

Los residuos, antes de ser dispuestos, deben cumplir con ciertos

requerimientos fisicoquímicos. Estos requerimientos delimitan el contenido

máximo de ciertas sustancias químicas tóxicas en el residuo y establecen

parámetros de estabilidad física que deben ser evaluados. La aplicación de

estos límites requiere la utilización de métodos analíticos de laboratorio que en

algunos casos son sofisticados y costosos. En este sentido, se recomienda

que, de no ser posible la aplicación de todos estos parámetros, se apliquen,

por lo menos, los de grasas extraíbles, pH, carbón orgánico total (TOC) y

halógenos orgánicos totales (TOH). En segunda instancia, se deben priorizar

los metales pesados de alta toxicidad, tales como plomo, arsénico y cromo

hexavalente.

Un factor a resaltar es la compatibilidad de los residuos. Es decir, en ciertos

casos algunas sustancias pueden reaccionar en contacto con otras causando

fuego, explosiones o la liberación de sustancias tóxicas.

6 http://www.ambiente ecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3

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2.8 TÉCNICAS PARA IDENTIFICAR UN RESIDUO PELIGROSO7

La EPA en su norma SW-846 presenta diferentes técnicas para la adecuada

identificación y caracterización de un Residuo Peligroso. Para la aplicación de

estas normas hay que tener en cuenta sus características (toxicidad,

reactividad, corrosividad, inflamabilidad).

A continuación se presentan las diferentes técnicas para la caracterización de

un residuo peligroso, éstas se encuentran en la página electrónica de la EPA

ordenadas por series (Series 1000).

o Inflamabilidad:

• Método 1010: Determinación de la Inflamabilidad por el Método de

Pensky-Martens Closed-Cup

• Método 1020A: Determinación de la Inflamabilidad por el Método de

Setaflash Closed-Cup

• Método 1030: Inflamabilidad de Sólidos

o Corrosividad:

• Método 9040B: Medida Electrométrica del pH

• Método 1110: Corrosividad hacia el acero

• Método 1120: Corrosión Dérmica

o Toxicidad:

• Método 1310A: Método de Prueba de Toxicidad por medio del

Procedimiento de la Extracción(EP)

• Método 1311: Procedimiento de Lixiviación para la Caracterización

de Toxicidad (TCLP)

• Método 1312: Procedimiento de Lixiviación por Precipitación

Sintética (SPLP)

7 Agencia Protección Ambiental de Estados Unidos, EPA, www.epa.gov

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3. METODOLOGÍA

3.1 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

Una vez identificadas y analizadas las diferentes características de un residuo

peligroso, la elegida para este estudio fue la de Toxicidad, ya que ésta es la

más importante de todas, pues sus consecuencias en la salud humana son

graves y además, representa un mayor riesgo para el ambiente.

Después de seleccionar esta característica, se realizó una revisión

bibliográfica para recolectar información necesaria que sirviera de ayuda en la

realización de este estudio.

De la EPA se tomaron dos métodos, 1310ª (EP) y 1311 (TCLP), los cuales

exponen la identificación de Toxicidad en Residuos. Estos documentos se

encontraban en inglés, por tal motivo se realizó la respectiva traducción a cada

método, para tener un mejor entendimiento.

A continuación se presenta el resultado de la traducción de los dos métodos:

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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL

PROCEDIMIENTO No.

LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA

ENSAYO: EXTRACION

EP

16

Método: Método Standard: EPA SW-846(1310) 1. Introducción: El EP está diseñado para simular la lixiviación de un material cuando es

dispuesto en un relleno sanitario. Es aplicable a líquidos, sólidos y muestras

polifásicas.

2. Objetivo: Determinar si un residuo presenta características de toxicidad por medio del

proceso de extracción.

3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales o algunos orgánicos tóxicos por determinar.

4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos líquidos, sólidos y muestras polifásicas,

dispuestos en un relleno sanitario.

5. Toma de Muestra: Muestra representativa, material de desecho dispuesto en rellenos, no

agregar preservantes, si se desea se pueden refrigerar a una temperatura de

4 ºC, si se determina que la refrigeración no afecta la muestra. Ver Tabla 3

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

17

6. Equipos: 6.1 Equipo extractor EP, según especificaciones norma EPA (Figura 1)

6.2 pH metro

6.3 Equipo de filtración (sostenedor de filtro, membrana de filtro de 0.45µm)

Figura 2)

6.4 Dispositivo Martillo (Figura 3)

Nota: El tipo de sostenedor a utilizar depende de las características de la

mezcla que se filtra. Ver Tabla 1 y Tabla 2

7. Reactivos 7.1 Agua desionizada

7.2 Acido Acético (0.5N) Nota: Los estándares se deben preparar según los métodos analíticos aplicables.

8. Descripción del Ensayo 8.1 Si la muestra es liquida o polifásica:

Pesar la membrana del filtro y prefiltro. Evitar vacíos entre

membrana y filtro.

Montar el sostenedor, membrana y prefiltros del filtro. Colocar la

membrana de 0.45µm y agregar los prefiltros en orden

ascendente del tamaño del poro.

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

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Pesar 100g como mínimo de la muestra

Permitir que se forme la fase sólida, los residuos que se

colocan lentamente se podrán centrifugar antes de la filtración. Mojar el filtro con una porción pequeña de la fase líquida o de la

mezcla de la extracción. Transferir el material restante al

sostenedor del filtro y aplicar presión hasta que todo el líquido

pase a través del filtro. El líquido que resulta es el extracto a

analizar, el líquido se refrigerar a 4 ºC hasta su análisis.

Nota: Las muestras que contiene aceites o son aceites se tratan como

una muestra normal, la porción líquida se filtra y se trata como parte

del extracto del EP. Si la muestra no pasa por el filtro se lleva como

sólido a través de la extracción del EP.

Retirar la fase sólida y filtrar los medios, pesar ±0.01g.

El peso húmedo del residuo se determinará calculando la

diferencia entre el peso de los filtros, determinado

inicialmente y el peso de la fase sólida y de los medios del

filtro.

Si el residuo contiene <0.5% sólido, secar el filtro y el

residuo a 80ºC, 2 veces seguidas hasta obtener valores

similares en los pesos.

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

19

%100*%Wo

WftWffsólidos +=

Wff= Peso del sólido filtrado y filtro

Wft= Peso del filtro tarado

Wo= Peso inicial de la basura

Si el sólido constituye <0.5% de la basura, deséchelo

tratando la fase líquida como el extracto.

8.2 Si la muestra es sólida:

Si el material sólido tiene un área superficial por gramo del

material ≥ 3.1cm2 o pasa por un tamiz de 9.5mm se procederá

a calcular la cantidad del líquido y de ácido a emplear para la

extracción.

Si el área superficial es más pequeña o el tamaño de la

partícula es superior en gran parte que el especificado

anteriormente, el material sólido será preparado para la

extracción machacando, cortando o moliendo el material de

modo que pase por el tamiz 9.5mm o si el material esta en una

pieza única aplicar el procedimiento SIP

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

20

8.3 Procedimiento Estructural Integrado(SIP):

Si el residuo es suficientemente grande en volumen, cortar un

diámetro de 33.3cm por 7.1cm de largo del cilindro formado por

del material de desecho. Si el residuo no es muy grande y se

puede manejar, forme el cilindro con el desecho y conserve

durante 30 días

Montar el probador, levantar el martillo a su altura. Repetir 14

veces.

Separar el sólido del martillo, pesar la muestra y transferirla al

extractor.

8.4 Determinar la cantidad del líquido y ácido a emplear en la extracción:

tf WWW −=

W= Peso húmedo en g del sólido que se cargará al extracto

Wf=Peso húmedo en g de sólidos filtrados y de medios del filtro

Wt=Peso en g de filtros secos

Nota: Si el residuo no contiene ningún líquido, 100g del material serán

sujetos al procedimiento de la extracción.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

21

8.5 Para la extracción:

Poner el peso hallado anteriormente en el extractor y agregar

16 veces su peso en agua.

Iniciar la agitación y tomar nota del pH

Si el pH>5.0 agregar ácido acético 0.5N hasta lograr un

pH de 5.0 ±0.2.

Si el pH <5.0 no se agrega ácido acético.

Agitar la mezcla por 24 horas a una temperatura de 20-

40ºC.

Chequear el pH en intervalos de 15; 30 y 60 min,

continuamente hasta por lo menos 6 horas.

Si al finalizar las 24horas del periodo de la extracción, el

pH no está por debajo de 5.2 y la cantidad máxima de

ácido no se ha agregado, el pH se debe ajustar por las

siguientes 4 horas, con intervalos de 1 hora.

Nota: No exceder 4ml de ácido por gramo del sólido

Al finalizar la extracción se debe añadir cierta cantidad de agua,

esta se halla con la siguiente expresión:

AWWV −−= )(*)16()(*)20(

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

22

V= Volumen de agua adicionada

W= peso en g de sólido agregado al extractor

A= ml de 0.5N ácido acético durante la extracción

8.6 Formación del extracto a analizar:

Separar la fase líquida de la sólida de la siguiente manera:

Parar la mezcla y permitir que la fase sólida se siente e

instale en el aparato del filtro.

Mojar el filtro con una porción pequeña de la fase líquida

del residuo o de la mezcla de la extracción.

Transferir el material restante al sostenedor del filtro y

aplicar presión hasta que todo el líquido pase a través

del filtro. Detener la filtración cuando el flujo del líquido

pare.

Combinar el líquido del paso 8.1 y del anterior, el cual es el

extracto.

Preparar y analizar el extracto

9. Interpretación Se comparan los metales con la norma.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

23

TABLA 1

EPA-SOPORTES DE FILTROS APROBADOS

FABRICACIÓN TAMAÑO MODELO No. COMENTARIOS

FILTROS DE VACÍO

Gelman

Nalgene

47mm

500ml

4011

44-0045

Nuclepore

Millipore

47mm

47mm

410400

XX1004700

FILTROS DE

PRESIÓN

Nuclepore 142mm 425900

Sistema de micro

filtración

142mm 302300

Unidad plástica

disponible,

incluyendo prefiltro y

membrana de filtro;

puede ser utilizado

cuando se analizan

componentes

orgánicos en la

solución

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

24

TABLA 2 EPA- MEDIOS DE FILTRACIÓN APROBADOS

SURTIDOR FILTROS USADOS FILTROS USADOS PARA SISTEMAS ACUOSOS PARA SISTEMAS ORGÁNICOS

Prefiltro Grueso Gelman 61631, 61635 61631, 61635

Nuclepore 210907, 211707 210907, 211707

Millipore AP25 035 00 AP25 035 00 AP25 127 50 AP25 127 50 Prefiltros Medianos Gelman 61654, 61655

Nuclepore 210905, 211705 210905, 211705

Millipore AP20 035 00 AP20 035 00 AP20 124 50 AP20 124 50 Prefiltros Finos Gelman 64798, 64803 64798, 64803

Nuclepore 210903, 211703 210903, 211703

Millipore AP20 035 00 AP20 035 00 AP20 124 50 AP20 124 50 Filtros Finos Gelman 63069, 66536 60540 o 66149 66151 Pall NX04750, NX14225

Nuclepore 142218 142218ª

Millipore HAWP 047 00 FHUP 047 00 HAWP 142 50 FULP 142 50 Selas 83485-02 83485-02 83486-02 83486-02 ª Susceptible a descomposición por ciertos solventes orgánicos volátiles

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

25

TABLA 3

PRECISION DE EXTRACCION-PROCEDIMIENTO PARA ANALIZAR ELEMENTOS FUERTES

ELEMENTOS MATRIZ DE METODO DE ESTANDARES DE LA MUESTRA ANALISIS LABORATORIO Arsénico 1. Plumón Automático 7060 1.8, 1.5 µg/L 2. Lodo Barril 7060 0.9, 2.6 µg/L 3. Tratamiento Madera 7060 28, 42 mg/L Compañía Sedimentos Bario 1. Emisión Fusión Plomo 6010 0.12, 0.12 mg/L Control Polvo

2. Plumón Automático 7081 791,780 µg/L 3. Lodo Barril 7081 422, 388 µg/L

Cadmio 1. Emisión Fusión Plomo 3010/7130 120, 120 mg/L Control Polvo

2. Tratamiento Agua Residual 3010/7130 360, 290 mg/L Lodo Galvanoplastia

3. Plumón Automático 7131 470, 610 µg/L 4. Lodo Barril 7131 1100, 890 µg/L 5. Refinería Petróleo 7131 3.2, 1.9 µg/L Lodo Laguna Terciaria Cromo 1. Tratamiento Agua Residual 3010/7190 1.1, 1.2 mg/L Lodo Galvanoplastia

2. Pistón Pintura 7191 61, 43 µg/L 3. Filtro Pistón Pintura 7191 ------ 4. Tratamiento Madera 7191 0.81, 0.89 mg/L Compañía Sedimentos

5. Refinería Petróleo 7191 ------ Lodo Laguna Terciaria

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

26

CONTINUACION TABLA 3

ELEMENTOS MATRIZ DE METODO DE ESTÁNDARES DE LA MUESTRA ANALISIS LABORATORIO

Mercurio 1. Lodo Barril 7470 0.15, 0.09 µg/L 2. Tratamiento Agua Residual 7470 1.4, 0.4 µg/L Lodo Galvanoplastia

3. Emisión Fusión Plomo 7470 0.4, 0.4 µg/L Control Polvo Plomo 1. Emisión Fusión Plomo 3010/7420 940, 920 mg/L Control Polvo

2. Plumón Automático 7421 1540, 1490 µg/L 4. Lodo Barril 7421 1000, 974 µg/L 5. Refinería Petróleo 7421 2550, 2800 µg/L Níkel 1. Lodo 7521 2260, 1720 µg/L 2. Tratamiento Agua Residual 3010/7520 130, 140 mg/L Lodo Galvanoplastia Cromo (VI) 1.Tratamiento Lodo residual 7196 18, 19 µg/L Lodo Galvanoplastia

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

27

FIGURA 1

EXTRACTOR ROTATORIO

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

28

FIGURA 2 EQUIPO DE FILTRACIÒN

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

29

FIGURA 3 DISPOSITIVO MARTILLO

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

30

DIAGRAMA DE FLUJO (1/3)

METODO 1310-EP

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

31

NO SI NO SI

CONTINUACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO (2/3)

INICIO

8.1 EL RESIDUO CONTIENE EN SU MAYORIA

LIQUIDOS?

C

PESAR MEMBRANA DE

FILTRO Y PREFILTRO

MONTAR EL SOSTENEDOR, MEMBRANA Y PREFILTROS DEL FILTRO

PESAR 100 g. DE LA MUESTRA

FORMAR LA FASE SÓLIDA. CENTRIFUGAR

SI ES

A

A

FILTRAR LA FASE LIQUIDA Y

REFRIGERERARLA

PESAR LA FASE SÓLIDA

CONTIENE EL RESIDUO <0.5%

SÓLIDO? C

SECAR EL FILTRO

Y PESARLO

CALCULAR EL % DE SÓLIDOS

B

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

32

SI

NO AREA > 3.1cm2/g AREA <3.1cm2/g O PASA POR UN O PARTICULA TAMIZ DE 9.5mm TAMAÑO >9.5mm SI EL MATERIAL ES UNA PIEZA UNICA

CONTINUACIÓN DIAGARMA DE FLUJO (3/3)

EL SÓLIDO CONSTITUYE

<0.5% DEL RESIDUO?

DESECHE EL SÓLIDO

CUAL ES EL AREA SUPERFICIAL DE LA

PARTICULA DEL MATERIAL?

PREPARAR EL MATERIAL PARA LA EXTRACCION MACHACANDO, CORTANDO O

MOLIENDO

B C

F

D

D

CORTAR O FIJAR EL RESIDUO EN FORMA CILINDRICA PARA

APLICAR EL PROCEDIMIENTO ESTRUCTURAL INTEGRADO

MONTAR EN EL SOSTENEDOR EL RESIDUO Y DEJAR CAER EL

MARTILLO 14 VECES

RETIRAR EL MATERIAL SÓLIDO, PESAR APROX. 0.01G Y TRANSFERIRLO AL EXTRACTOR

D

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

33

SI NO

D

LA MUESTRA CONTIENE LIQUIDOS?

CALCULAR LA CANTIDAD DE

LIQUIDO Y ACIDO PARA LA

EXTRACCION

MONTAR EL MATERIAL EN EL

EXTRACTOR Y AÑADIR AGUA

USAR 100g. DEL

MATERIAL PARA LA

EXTRACCION

AGITAR POR 24 HORAS Y

MONITOREAR EL PH DE LA

SOLUCION

CALIBRAR Y AJUSTAR EL PH-

METRO

AL TERMIANR LA EXTRACCION

AGREGAR AGUA E

E

PERMITIR EL ESCURRIMIENTO,

MONTAR EL FILTRO

COMBINAR EL LIQUIDO RESULTANTE DEL PASO A Y DEL E,

ANALIZAR LOS CONTAMINANTES

ANALIZAR EL EXTRACTO POR MEDIO

DE LOS MËTODOS ANALITICOS

F

COMPARAR CON LA NORMA EL EXTRACTO

EP

PARE

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

33

Método: Método Standard: EPA SW-846(1311) 1. Introducción: El TCLP esta diseñado para determinar si un analito orgánico o inorgánico

presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza

al lixiviado; o si un analito volátil resultado de la extracción presenta

características de toxicidad (Ver Tabla 1).

Si el análisis de residuos demuestra que ningún analito esta presente en el

residuo, o que ellos están presentes pero en concentraciones por bajo de la

norma, el TCLP no se realiza.

Si un análisis o cualquiera de los líquidos extraídos en las etapas del TCLP

indican que los niveles de uno de los elementos que componen la norma

esta presente en altas concentraciones, entonces el residuo es peligroso y

no es necesario de seguir realizando las demás etapas del ensayo.

Si un análisis del líquido extraído usando la botella extractora, indica que

alguno de los volátiles excede los niveles máximos permitidos, entonces el

residuo es peligroso y la extracción, utilizando el ZHE (Zero Headspace

Extraction), no es necesaria. Sin embargo, el liquido obtenido de la botella

extractora no puede ser usada para demostrar que la concentración de

compuestos volátiles esta bajo los niveles de la norma.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

34

2. Objetivo: Determinar si un desecho sólido, líquido, lodo, sedimento o analito volátil es

tóxico.

3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales por determinar

4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos sólidos o líquidos de diferentes

procedencias.

5. Toma de Muestra: Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar

preservantes, si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo

metales se puede preservar con ácido nítrico concentrado. Si se van a medir

analitos volátiles reducir al máximo la pérdida de éstos.

6. Equipos: 6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor).

(Figura 1)

6.2 Recipiente de Extracción Cero-Espacio Libre (ZHE). (Figura 2)

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

35

6.3 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio 0.6-

0.8 µm). (Figura 3)

6.4 pH metro

6.5 Bomba de vacío

6.6 Beaker o erlenmeyer cristal de 500 ml.

6.7 Agitador magnético.


7.2 Ácido clorhídrico (1N), HCl,

7.3 Acido nítrico (1N), HNO.

7.4 Hidróxido de sodio (1N), NaOH3.

7.5 Ácido acético glacial, CH3 CH2 OOH

7.6 Líquido de la extracción:

7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético

glacial concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL

de 1N NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05

7.6.2 Fluido No. 2: se prepara diluyendo 5,7mL de ácido acético glacial

concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El

pH debe ser de 2,88 ± 0.05

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

36

Nota: Se deben verificar impurezas de estos fluidos frecuentemente. El pH

debe ser chequeado. Si no cumplen con las especificaciones de pH y

presenta muchas impurezas el fluido debe ser descartado.

8. Descripción del Ensayo 8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de

TCLP en mínimo 100 gramos de residuo.

Determinación preliminar del porcentaje de sólidos:

Si la basura no contiene ningún líquido (es decir 100% de la muestra es

sólida), proceda a la determinación de si la basura requiere reducción de

tamaño.

Si la basura es líquida o polifásica: o Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado o Montar el sostenedor del filtro y el filtro. o Pesar una muestra del residuo (mínimo 100 gramos) y

registrar el peso.

o Permitir que la fase sólida se asiente.

o Transferir la muestra al sostenedor del filtro (fases líquidas y

sólidas). Separar la muestra uniformemente sobre la

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

37

superficie del filtro. Si la filtración del residuo que esta a 4ºC

reduce la cantidad de líquido, ponerla a temperatura

ambiente permitiendo que la muestra se caliente en el

dispositivo antes de filtrar.

o El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del

residuo y el líquido filtrado se define como la fase líquida.

o Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del

envase del líquido filtrado, tomado anteriormente, del peso

total del envase filtrado lleno.

o Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando

el peso de la fase líquida del peso total de la muestra,

registrado anteriormente.

o Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el

% de sólidos como sigue:

%100*%WtWssolidos =

Ws= Peso de sólidos

Wt= Peso total de la muestra

o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la

sección donde se determina si el material sólido requiere

reducción de tamaño de partícula.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

38

o Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la

sección donde se aplica el TCLP permanente o a la sección

donde se aplica el TCLP a volátil.

Si se observa que una cantidad pequeña del líquido filtrado

fue arrastrada y se adhirió a la soldadura del filtro:

• Quitar la fase sólida y volverla a filtrar.

• Secar el filtro y la fase sólida a 100 ± 20 ºC hasta que

el peso tomado 2 veces sucesivamente este dentro

del rango ± 1%. Registrar el peso final.

o Calcular el % de sólidos secos:

%100*)()(sec%Wt

WftWfWsosolido −+=

Ws= peso sólidos seco

Wf= peso del filtro

Wft= peso filtro tarado

Wt= peso inícial de la basura

o Si el % de sólidos secos es ≤ 0.5%, proceder a la sección

donde se va a realizar el TCLP permanente o a la sección

donde se va a realizar el TCLP volátil.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

39

o Si el % de sólidos secos es ≥ 0.5%, y si se va a realizar el

TCLP permanente, iniciar el procedimiento con una porción

fresca de residuo, determinar si la reducción de tamaño de

partícula es necesaria y además el líquido apropiado de la

extracción. Si solamente se va a ser realizar el TCLP para

volátiles utilizar el líquido # 1.

Determinación de si la basura requiere la reducción de tamaño de

partícula:

o Si el sólido tiene un área superficial por gramo del material

≥ 3.1cm2, o es más pequeña de 1 cm en su dimensión más

estrecha (es decir, es capaz de pasar a través de un tamiz de

9.5 mm (0.375 in)), se requiere reducción de tamaño de

partícula.

o Si el área superficial es más pequeña o el tamaño de la

partícula es mayor a lo descrito arriba, preparar la porción

sólida de la basura para la extracción machacando, cortando, o

moliendo la basura a un tamaño del área superficial o de

partícula según lo descrito arriba.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

40

Determinación del líquido apropiado de la extracción:

o Pesar una muestra pequeña de la fase sólida de la basura,

reducir el sólido (en caso de necesidad) a un tamaño de

partícula de aproximadamente 1 mm de diámetro o menos.

o Transferir 5.0 gramos de la fase sólida de la basura a un frasco

de erlenmeyer de 500 ml.

o Agregar 96.5 ml de agua al erlenmeyer, tapar y revolver por 5

minutos usando un agitador magnético.

o Registrar el pH. Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la

extracción # 1 y proceder al procedimiento cuando los volátiles

no están implicados.

o Si el pH > 5.0:

Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente,

cubrir y calentar a 50ºC por 10 minutos

Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar

el pH

Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción #

1

Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2 y

proceder al procedimiento cuando los volátiles no

están implicados

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

41

8.2 Procedimiento cuando los Volátiles no está implicados (TCLP

permanente):

Si el residuo contiene 100% de sólidos, pesar 100 gramos de la

muestra, proceder a preparar el extracto de TCLP

Si el residuo es líquido o polifásico, separar la fase liquida de la

sólida por medio de la extracción. (Fase 1):

o Pre-pesar el envase que recibirá el líquido filtrado

o Montar el sostenedor del filtro y el filtro

o Pesar una muestra del residuo (mínimo 100g.) y registrar

el peso

Si el residuo contiene < 0.5% sólido seco, la porción

líquida de la basura, después de la filtración, se define

como el extracto de TCLP. Por lo tanto, suficiente

muestra debe ser filtrada de modo que la cantidad de

líquido filtrado apoye todos los análisis requeridos del

extracto de TCLP.

Si el residuo contiene > 0.5% sólido utilice la información

de % sólidos obtenido para determinar el tamaño de

muestra óptimo (mínimo 100 g) para la filtración.

Bastantes sólidos se deben generar por la filtración para

apoyar los análisis que se realizarán en el extracto de

TCLP

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

42

Filtrar la muestra. El material en el sostenedor del filtro

se define como la fase sólida de la basura y el líquido

filtrado se define como la fase líquida

Pese el líquido filtrado(Volumen Fase 1)

La fase líquida se puede analizar en este momento o

almacenar a 4 ºC hasta el análisis

o La parte sólida obtenida anteriormente se prepara para la

extracción (Fase 2)

Determinar la cantidad de líquido de la extracción para

agregar al recipiente del extractor:

100*%*20 WfsWfe =

Wfe= peso de fluido extraído

%s= porcentaje de sólidos

Wf= peso residuo filtrado

Agregar lentamente esta cantidad de líquido al

recipiente del extractor

Cerrar la botella del extractor, asegurarla en el

dispositivo rotatorio de la agitación

Rotar en 30 ±2 RPM por 18±2 horas. La temperatura

ambiente (es decir, la temperatura del sitio en la cual la

extracción ocurre) será mantenida a 23 ± 2ºC durante el

período de la extracción.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

43

Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el

material en el recipiente del extractor en su componente

líquido y las fases sólidas

Filtrar a través de un filtro de fibra de vidrio (0.6-0.8µm).

Para la filtración final del extracto de TCLP, el filtro de la

fibra de vidrio se puede cambiar, en caso de necesidad,

para facilitar la filtración. Este líquido resultante es el

extracto del TCLP

Preparar el extracto de TCLP:

o Registrar el pH de la muestra

o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el

líquido obtenido después de la extracción (Fase 2) son

compatibles, combinarlos y el resultado se define como el

extracto de TCLP

o Si estos dos líquidos no son compatibles, analizar estos

líquidos, definidos colectivamente como el extracto de

TCLP, y combinar los resultados matemáticamente con la

siguiente expresión

o Combinar los resultados obtenidos matemáticamente

usando un promedio volumen-cargado simple:

[ ]21

2*21*1VV

CVCVFA++

=

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

44

Donde: [] FA= concentración final del analito

V1 = volumen de la primera fase C1= concentración del analito en estudio en la primera fase (mg/l) V2 = volumen de la segunda fase C2= concentración del analito en estudio en la segunda fase (mg/l)

Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP

con los niveles identificados en las regulaciones apropiadas

8.3 Procedimiento cuando los Volátiles están implicados

Utilizar el dispositivo de ZHE para obtener el extracto de TCLP donde

se analizarán compuestos volátiles solamente.

El extracto que resulta del uso del ZHE no será utilizado para evaluar

la movilidad de los analitos permanentes (e.g., metales, pesticidas,

etc.).

El dispositivo de ZHE tiene aproximadamente una capacidad interna

de 500 ml. Acomodar un máximo de 25 gramos del sólido (definido

como esa fracción de muestra de la cual ningún líquido adicional no

se puede forzar hacia fuera por una presión aplicada de 50 PSI),

debido a la necesidad de agregar una cantidad de líquido de la

extracción igual a 20 veces el peso de la fase sólida.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

45

Pre-pesar el envase

Colocar el pistón de ZHE dentro del cuerpo del ZHE (puede ser

útil primero humedecer los anillos o del pistón levemente con el

líquido de la extracción)

Ajustar el pistón dentro del cuerpo de ZHE a una altura que

reduzca al mínimo la distancia que el pistón tendrá que mover

una vez el ZHE se carga con la muestra

Si la basura es 100% sólido:

o Pesar una muestra (máximo 25 g) del residuo

o Registrar el peso

o Reducir el tamaño de las partículas si es necesario

o Preparar la basura para la extracción machacando, cortando,

o moliendo la porción sólida de la basura a un tamaño del

área superficial o de partícula, descrito anteriormente; la

exposición del residuo a la atmósfera se debe evitar al

máximo.

Si el residuo contiene < 0.5% sólido seco, la porción líquida,

después de la filtración, se define como el extracto de TCLP

Si el residuo contiene > 0.5% sólido seco, utilizar la información de

los sólidos obtenida anteriormente para determinar el tamaño de

muestra óptimo a cargar en el ZHE.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

46

El tamaño de muestra recomendado es:

o Si el residuo contiene < 5% de sólidos pese una submuestra de

500 gramos de la basura y registrar el peso.

o Si el residuo contiene >5% de sólidos, determinar la cantidad de

basura para cargar en el ZHE como sigue:

100*%25

sWZHE =

WZHE= peso de basura para cargar al ZHE


Transferir la muestra entera (fases líquidas y sólidas) rápidamente al

ZHE.

Asegurar el filtro y apoyar las pantallas sobre el reborde superior del

dispositivo y asegurar el reborde superior al cuerpo de ZHE de

acuerdo con las instrucciones del fabricante.

Ajustar todas las válvulas del ZHE y colocar el dispositivo en posición

vertical

Unir la línea de gas a la válvula de gas del dispositivo y con la válvula

abierta del liquido (reborde superior), comenzar a aplicar presión de

modo que salga todo el aire que hay dentro del dispositivo.

Cerrar rápidamente la válvula del liquido y continuar la aplicación de

presión hasta que pase toda la fase liquida de la muestra

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

47

El material en el ZHE se define como la fase sólida del residuo y el

líquido filtrado se define como la fase líquida

La fase liquida se puede analizar en este momento o se puede

refrigerar a 4 ºC hasta su análisis

Determinar la cantidad del líquido #1 de la extracción para agregar al

ZHE como sigue:

100*%*20 WfsWfe =

Wfe= peso del fluido de la extracción


Wf= peso de basura filtrada

Con el ZHE en posición vertical, unir la línea del fluido de la extracción

a la válvula de entrada del líquido. La línea usada contendrá el líquido

fresco de la extracción.

Librar de presión de gas el pistón de ZHE

Comenzar a transferir el líquido de la extracción (por el bombeo o

medios similares) en el ZHE. Continuar bombeando el líquido de la

extracción en el ZHE hasta que la cantidad apropiada de líquido se ha

introducido en el dispositivo.

Cerrar inmediatamente la válvula del líquido y desconectar el nivel

hidráulico de la extracción

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

48

Rotar manualmente el dispositivo 2 o 3 veces.

Colocar el ZHE de nuevo en la posición vertical

Presurizar el ZHE a 5-10 PSI (en caso de necesidad) y abrir

lentamente la válvula del líquido que desaparece cualquier espacio

libre que pudo haberse introducido debido a la adición del líquido de la

extracción.

Colocar el ZHE en el aparato rotatorio y rotarlo a 30 ± 2 RPM por

18± 2 horas. La temperatura ambiente será mantenida en 23 ± 2 ºC

durante la agitación.

Después del período de la agitación, comprobar la presión detrás del

pistón de ZHE rápidamente abriendo y cerrando la válvula del gas y

observando el escape del gas.

Si la presión no se ha mantenido repetir el montaje, ya que el

dispositivo tendrá fugas.

Si la presión dentro del dispositivo se ha mantenido, separar el

material que esta dentro del dispositivo en su componente liquida y

sólida

Si el residuo contuvo fase líquida inicialmente, este se puede filtrar

directamente en el mismo envase de la colección del líquido filtrado

(es decir, bolsa de TEDLAR). Este líquido se define como el extracto

TCLP

Preparar y analizar el líquido de la extracción

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

49

9. GARANTIA DE CALIDAD

9.1 Un mínimo de un blanco (que usa el mismo líquido de la extracción

según lo utilizado para las muestras) se debe analizar para cada 20

extracciones que se han llevado en el recipiente de la extracción.

9.2 Un punto de la matriz será realizado para cada tipo de muestra no

significativa (e.g., lodo del tratamiento de aguas residuales, suelo

contaminado, los etc.) Un mínimo de un punto de la matriz se debe analizar

para cada conjunto de análisis. Como mínimo, siga la dirección de la adición

del punto de la matriz proporcionada en cada método analítico.

9.2.1 Los puntos de la matriz deben ser añadidos después de la

filtración del extracto de TCLP y antes de la preservación. Los puntos de la

matriz no se deben añadir antes de la extracción de TCLP de la muestra.

9.2.2 En la mayoría de los casos, los puntos de la matriz se deben

agregar en una concentración equivalente al nivel regulador correspondiente.

Si la concentración del analito es menos de la mitad del nivel regulador, la

concentración del punto puede ser tan baja como la mitad de la

concentración del analito, pero no puede ser menos de cinco veces el límite

de detección del método. Para evitar diferencias en efectos de la matriz, los

puntos de la matriz se deben agregar al mismo volumen nominal del extracto

de TCLP.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

50

9.2.3 El propósito del punto de la matriz es supervisar el

funcionamiento de los métodos analíticos usados y determinarse si existen

interferencias en la matriz. El uso de otros métodos internos de la calibración,

la modificación de los métodos analíticos, o el uso de métodos analíticos

alternos pueden ser necesarios para medir exactamente la concentración del

analito en el extracto de TCLP cuando la recuperación del punto de la matriz

está debajo del funcionamiento analítico previsto por el método.

9.2.4 Las recuperaciones del punto de la matriz se calculan por la

siguiente fórmula:

)(*100%K

XXR us −=

Donde:

%R= porcentaje de recuperación

Xs= Valor medido para la muestra montada

Xu= Valor medido para la muestra filtrada

K= Valor conocido del punto en la muestra

9.3 Elaborar un diagrama con los datos sujetos a la regresión lineal, de las

señales del instrumento o de las concentraciones externo-calibración-

derivadas como la variable dependiente (eje y) contra las concentraciones de

las adiciones del estándar como la variable independiente (eje x).

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

51

9.4 5 Las muestras deben experimentar la extracción de TCLP dentro de los

siguientes períodos:

TIEMPO MAXIMO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA (días)

De:

Campo de

Colección

A:

Extracción

TCLP

De:

Extracción

TCLP

A:

Preparación

Extracción

De:

Preparación

Extracción

A:

Determinar

Análisis

Tiempo Total

Transcurrido

Volátiles

Semi-

Volátiles

Mercurio

Metales,

excepto

Mercurio

14

14

28

180

NA

7

NA

NA

14

40

28

180

28

61

56

360

NA: No Aplica

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

52

10. FUNCIONAMIENTO DEL METODO

10.1 Dureza. Dos estudios sobre dureza se han realizado para

determinar el efecto de diferentes perturbaciones en los elementos

específicos del protocolo de TCLP. La prueba de dureza determina la

sensibilidad de pequeñas variaciones durante el proceso.

10.1.1 Metales - las siguientes condiciones fueron utilizadas al lixiviar

una basura para análisis de metales:

CONDICIONES VARIABLES

Relación Liquido/ Sólido 19:1 Vs. 21:1

Tiempo de Extracción 16 horas Vs. 18 horas

Espacio de Cabeza 20% Vs. 60%

Acidez Buffer # 2 190 meq Vs. 210 meq

Lavado de filtros Si Vs. No

Tipo de filtro Filtro de vidrio 0.7µm Vs. 0.45µm Vs.

Policarbonato

Tipo de Frasco Borosilicato Vs. Cristal

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

53

10.1.2 Compuestos orgánicos volátiles - las siguientes condiciones

fueron utilizadas al lixiviar una basura para el análisis de VOC:

CONDICIONES VARIABLES

Relación Liquido/ Sólido 19:1 Vs. 21:1

Espacio de Cabeza 0% Vs. 5%

Acidez Buffer # 1 60 meq Vs. 80 meq

Método Recolección del Extracto Syringe Vs. Bolsa Tedlar®

Partes Acuosas Si Vs. No

Presión hacia el Pistón 0 PSI Vs. 20 PSI

Ningunos de los parámetros tenían un efecto significativo en los resultados

de la prueba la dureza.

10.2 Precisión. Muchos estudios de la precisión de TCLP

(reproducibilidad) se han realizado, y han demostrado que, en

general, la precisión del TCLP es comparable o excede el de la

prueba de la toxicidad del EP y que la precisión del método es

adecuada. Una de las contribuciones más significativas a la deficiente

precisión aparece relacionada con la homogeneidad de la muestra y

la variación dentro del laboratorio (debido a la naturaleza de los

materiales de desecho).

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

54

10.2.1 Metales - los resultados de un estudio de laboratorio se

muestran en la Tabla 6, e indican que un solo análisis de una

basura puede no ser adecuado para los requisitos de

caracterización y de identificación.

10.2.2 Compuestos orgánicos Semi-Volátiles - los resultados de dos

estudios se demuestran en las tablas 7 y 8. La sola precisión

del laboratorio era excelente con mayor de 90% de los

resultados que exhibían un RSD (rango), menos de 25%. Sobre

85% de todos los compuestos individuales, en laboratorio; el

estudio bajó el radio de acción de RSD de 20 - 120%. Ambos

estudios concluyeron que el TCLP proporciona la precisión

adecuada. También se determinó que el alto contenido del

acetato del líquido de la extracción no presentó los problemas

(es decir, degradación de la columna de la cromatografía de

gas) para las condiciones analíticas usadas.

10.2.3 Compuestos orgánicos volátiles - once laboratorios participaron

en un estudio del uso del ZHE con dos muestras simples que

fueron fortificados con una mezcla de VOC’s. Los resultados del

estudio de colaboración se demuestran en la Tabla 9. Los

resultados de la precisión para VOC’s tienden para suceder

sobre una gama considerable.

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

55

TABLA 1 ANALITOS VOLATILES1, 2

COMPUESTO CAS No.

Acetona 67-64-1 Benceno 71-43-2 Alcohol n-Butil 71-36-3 Bisulfuro de Carbón 75-15-0 Tetracloruro de Carbón 56-23-5 Clorobenceno 108-90-7 Cloroformo 67-66-3 1, 2 Dicloroetano 107-06-2 1, 1 Dicloroetileno 75-35-4 Etil Acetato 141-78-6 Etil Benceno 100-41-4 Etil Éter 60-29-7 Isobutanol 78-83-1 Metanol 67-56-1 Cloruro de Metileno 75-09-2 Metil Etil Acetona 78-93-3 Metil Isobutil Acetona 108-10-1 Tetracloruro de Etileno 127-18-4 Tolueno 108-88-3 1, 1, 1 Tricloroetano 71-55-6 Tricloruroetileno 71-01-6 Triclorurofluorurometano 75-69-4 1, 1, 2-Tricloro- 1, 2, 2 Trifluoroetano 76-13-1 Cloruro Vinil 75-01-4 Xileno 1330-20-7 1 Cuando el test se aplica solo a estos analitos, el ZHE es usado en vez del Extractor de Botella 2 Benceno, Tetracloruro de Carbon, Clorobenceno, Cloroformo, 1,2 Dicloroetano, Metil Etil Acetona, Tetracloruroetileno y Cloruro Vinil son constituyentes característicos de toxicidad

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

56

TABLA 2 APARATOS DE AGITACION ROTATORIO APROBADOS1

COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO No. Analytical Testing and Warrington, PA 4-Vaso Extracción(DC20S) Consulting Services, Inc. (215) 343-4490 8- Vaso Extracción (DC20) 12-Vaso Extracción(DC20B) 24-Vaso Extracción(DC24C) Associated Desing and Alexandria, VA 2- Vaso (3740-2-BRE) Manufacturing Campany (703) 549-5999 4-Vaso (3740-4-BRE) 6- Vaso (3740-6-BRE) 8- Vaso (3740-8-BRE) 12-Vaso (3740-12-BRE) 24-Vaso (3740-24-BRE) Environmental Machine Lynchburg, VA 8- Vaso- (08-00-00) And Desing, Inc. (804) 845-6424 4- Vaso- (04-00-00) IRA Machine Shop and Santurce, PR 8- Vaso- (011001) Laboratory (809)752-4004 Lars Lande Manufacturing Whitmore Lake, MI 10-Vaso (10VRE) (313) 449-4116 5-Vaso (5VRE) 6-Vaso (6VRE)

Millipore Corp. Bedford, MA 4-ZHE o (800) 225-3384 4- 2 litros Vaso Extracción (YT310RAHW) 1 Solo el extractor rotatorio es aceptable con 30±2 RPM

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

57

TABLA 3 RECIPIENTE DE EXTRACCIÓN CERO-ESPACIO LIBRE (ZHE)

APROBADOS1

COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO No. Analytical Testing and Warrington, PA C102, Mechanical Consulting Services, Inc. (215) 343-4490 Pressure Device Associated Desing and Alexandria, VA 3745-ZHE, Gas Manufacturing Campany (703) 549-5999 Pressure Device Environmental Machine Lynchburg, VA VOLA-TOX1 Gas And Desing, Inc. (804) 845-6424 Pressure Device Lars Lande Manufacturing2 Whitmore Lake, MI ZHE-11, Gas (313) 449-4116 Pressure Device Millipore Corp. Bedford, MA YT30090HW, Gas

(800) 225-3384 Pressure Device Gelman Science Ann Arbor, MI 15400 Gas Pressure

(800) 521-1520 Device

1 Depende de las especificaciones dadas anteriormente de los métodos adecuados 2 Este dispositivo usa un filtro de 110mm

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

58

TABLA 4 SOSTENEDORES DE FILTRO APROBADOS

COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO/ TAMAÑO CATALOGO No.

Nucleopore Pleasanton, CA 425910 142mm Corporation (800) 882-7711 410400 47mm Micro Filtration Dublin, CA 302400 142mm System (800) 334-7132 311400 47mm (415) 828-6010

Millipore Bedford, MA YT30142HW 142mm Corporation (800) 225- 3384 XX1004700 47mm

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

59

TABLA 5 MEDIOS DE FILTRO APROBADOS

COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO TAMAÑO

PORO (µm)

Millipore Bedford, MA AP40 0.7 Corporation (800) 225- 3384

Nucleopore Pleasanton, CA 211625 0.7 Corporation (415) 463-2530 Whatman Laboratory Clifton, NJ GFF 0.7 Products, Inc. (201) 773-5800 Micro Filtration Dublin, CA System (800) 334-7132 GF75 0.7 (415) 828-6010

Gelman Science Ann Arbor, MI 66256(90mm) 0.7 (800) 521-1520 66257(142mm)

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

60

TABLA 6 PRECISIÓN DE LABORATORIOS

TCLP PARA METALES RESIDUO FLUIDO

EXTRACCIONMETAL X S %RSD

Cal de Amoniaco

Suelo

API/EW Mezcla

Combustible Fósil

Cenizas Volátiles

#1 #2 #1 #2 #1 #2

#1 #2 #1 #2 #1 #2

#1 #2 #1 #2 #1 #2

Cadmio

Cromo

Plomo

Cadmio

Cromo

Plomo

Cadmio

Cromo

Plomo

0.053 0.023 0.015 0.0032 0.0030 0.0032

0.0046 0.0005 0.0561 0.105 0.0031 0.0124

0.080 0.093 0.017 0.070 0.0087 0.0457

0.031 0.017 0.0014 0.0037 0.0027 0.0028

0.0028 0.0004 0.0227 0.018 0.0031 0.0136

0.069 0.067 0.014 0.040 0.0074 0.0083

%RSD %RSD

60 76 93

118 90 87

61 77 40 17

100 110

86 72 85 57 85 18

Rango: 17-118

Media: 74

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

61

TABLA 7 PRECISIÓN DE SOLO-LABORATORIOS

SEMI-VOLÁTILES

RESIDUO

COMPUESTO

FLUIDO EXTRACCION

X

S

%RSD

Cal de Amoniaco

Suelo

API/EW Mezcla

Fenol

2- Metilfenol

4-Metilfenol

2,4 Dimetilfenol

Naftaleno

2-Metilnaftaleno

Dibenzofurano

Acenaftileno

Fenantreno

Fluorueno

Antraceno

Fluoroantraceno

Fenol

2,4 Dimetilfenol

Naftaleno

2-Metilnaftaleno

#1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2

#1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2

1900 1940 2000 1860 7940 7490 321 307 3920 3827 290 273 187 187 703 663 151 156 241 243 33.2 34.6 25.3 26.0

40.7 19.0 33.0 43.3 185 165 265 200

2230 929 297 52.9 1380 200 46.8 45.8 413 176 44.8 19.3 22.7 7.9

89.2 20.1 17.6 2.1

22.7 7.9

6.19 1.55 1.8 1.8

13.5 1.76 9.35 8.61 29.4 24.8 61.2 18.9

11.6 4.8 14.9 2.8 17.4 2.7 14.6 14.9 10.5 4.6 15.5 7.1 12.1 3.9 12.7 3.0 11.7 1.3 9.4 3.3 18.6 4.5 7.1 7.1

33.0 9.3 28.3 19.9 15.8 15.0 23.1 9.5

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

62

TABLA 8 PRECISIÓN DE MULTI-LABORATORIOS

SEMI-VOLÁTILES RESIDUO COMPUESTO FLUIDO

EXTRACCION X S %RSD

Cal de Amoniaco Suelo(A)

API/EW

Mezcla(B)

Combustible Fósil

Cenizas Volátiles(C)

BNAs

BNAs

BNAs

#1 #2

#1 #2

#1 #2

10043 10376

1624 2074

750 739

7680 6552

675 1463

175 342

76.5 63.1

41.6 70.5

23.4 46.3

%RSD= 54

Nota: Unidades= µg/L X= Resultados provenientes de 3-10 laboratorios

Fluido Extracción= #1 pH= 4.9 #2 pH= 2.9

% Rangos por Compuestos Individuales

A #1 0-113

A #2 28-108 B #1 20-156 B #2 49-128 C #1 36-143 C #2 61-164

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

63

TABLA 9 PRECISIÓN VOC’s

MULTI-LABORATORIOS (11 LABORATORIOS)

RESIDUO COMPUESTO X S %RSD Desechos

Minas

Cal de Amoniaco

Suelo

Cloruro Vinil Cloruro Metileno

Disulfuro de Carbón 1, 1 Dicloroetano 1, 1 Dicloroetano

Cloroformo 1, 2 Dicloroetano

2 Butano 1, 1, 1 Tricloroetano

Tetracloruro de Carbón

Tricloroetano 1, 1, 2 Tricloroetano

Benceno 1, 1, 2, 2

Tetracloroetano Tolueno

Clorobenceno Etilbenceno

TriclorofluorometanoAcrilonitrilo

Cloruro Vinil

Cloruro Metileno Disulfuro de Carbón

1, 1 Dicloroetano 1, 1 Dicloroetano

Cloroformo 1, 2 Dicloroetano

2 Butano 1, 1, 1 Tricloroetano

Tetracloruro de Carbón

Tricloroetano 1, 1, 2 Tricloroetano

Benceno

6.36 12.1 5.57 21.9 31.4 46.6 47.8 43.5 20.9 12.0

24.7 19.6 37.9 34.9

29.3 35.6 4.27 3.82 76.7

5.00 14.3 3.37 52.1 52.8 64.7 43.1 59.0 53.6 7.10

57.3 6.7 61.3

6.36 11.8 2.83 27.7 25.4 29.2 33.6 36.9 20.9 8.2

21.2 10.9 28.7 25.6

11.2 19.3 2.8

4.40 110.8

4.71 13.1 2.07 38.8 25.6 28.4 31.5 39.6 40.9 6.1

34.2 4.7

26.8

100 98 51 127 81 63 70 85 100 68

86 56 76 73

38 54 66 115 144

94 92 61 75 49 44 73 67 76 86

60 70 44

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

64

1, 1, 2, 2 Tetracloroetano

Tolueno Clorobenceno Etilbenceno

TriclorofluorometanoAcrilonitrilo

3.16

69 71.8 3.7 4.05 29.4

2.1

18.5 12.0 2.2 4.8

34.8

66

27 17 58 119 118

Nota: Unidades µg/L

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

65

FIGURA 1

EXTRACTOR ROTATORIO

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

66

FIGURA 2

RECIPIENTE DE EXTRACCIÓN CERO-ESPACIO LIBRE (ZHE)

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

67

FIGURA 3 EQUIPO DE FILTRACIÓN

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

68

DIAGRAMA DE FLUJO METODO 1311-TCLP (1/2)

<0.5% >0.5% LÍQUIDO

100% SÓLIDO

INICIO

USAR UNA SUBMUESTRA DEL RESIDUO

QUE % SÓLIDOS TIENE LA

MUESTRA?

SEPARAR LA FASE LIQUIDA DE LA SOLIDA CON UN

FILTRO DE FIBRA DE VIDIO DE 0.6-0.8µm

SEPARAR LA FASE LIQUIDA DE LA SÓLIDA

CON UN FILTRO DE FIBRA DE

A A

DESCARTAR LOS SÓLIDOS

EXAMINAR LOS SÓLIDOS

NECESITA EL SÓLIDO

REDUCCION DE TAMAÑO?

REDUCIR EL TAMAÑO DE LA PARTICULA A

<9.5MM

EXTRACCION/FLUIDO APROPIADO 1) VASO DE EXTRACCION PARA NO-

VOLATILES 2) DISPOSITIVO ZHE PARA VOLATILES

B

IAMB 20042 003



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

69

CONTINUACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO (2/2)

LÍQUIDO NO SI

A

ALMACENAR EL LÍQUIDO A

4ºC

EL LIQUIDO ES

COMPATIBLE CON EL

EXTRACTO?

B

SEPARAR EL EXTRACTO DEL SÓLIDO CON UN FILTRO FIBRA DE

VIDRIO DE 0.6-0.8µm

COMBINAR EL EXTRACTO

CON LA FASE LIQUIDA DEL

RESIDUO

PESAR UNA CANTIDAD DEL LIQUIDO Y ANALIZARLO

(COMBINAR MATEMATICAMENTE EL RESULTADO CON EL

RESULTADO DEL EXTRACTO ANALIZADO)

ANALIZAR EL LÍQUIDO

PARAR

IAMB 20042 003

69

3.2 CARACTERIZACIÓN DE LODOS

Para la aplicación de estos métodos fue necesaria la recolección de tres tipos

lodos. Los dos primeros pertenecen a una empresa galvánica, la cual produce

insumos para grifería.

El tercer lodo pertenece a la Planta de Tratamiento de Agua Residual El

Salitre; éste se tomó del resultado del proceso de deshidratación de lodos,

producto final del tratamiento del agua que llega a la planta.

Lo que se busca es que los residuos (sólido, líquido, gaseoso o lodo) que se

recolecten puedan presentar o contener características enunciadas

anteriormente, para la adecuada aplicación de los métodos y posteriormente

obtención de resultados satisfactorios.

3.3 DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

El procedimiento llevado a cabo para la aplicación de los métodos fue el

siguiente:

o Recolección de lodos. Se realizó la respectiva visita a cada empresa

(PTAR y Empresa Galvánica)

o Implementación de los métodos al laboratorio. Para esto se ajustaron

los métodos teniendo en cuenta lo que posee el laboratorio en sus

instalaciones, de aquí, se originó un manual donde se explica en forma

más detallada y fácil cada método.

o Aplicación de los métodos a los lodos. Para cada lodo fue necesaria la

corrida de los dos métodos. En total se realizaron 9 montajes, ya que el

TCLP se montó dos veces, debido a que el primer montaje se llevó a

cabo como se aplica en el CITEC y el segundo se corrió como lo dice la

EPA.

o Análisis de resultados. Corridos los métodos se analizarán los

resultados obtenidos (metales pesados), con los límites permisibles de

los contaminantes dados por la EPA, los cuales se presentaron

anteriormente.

IAMB 20042 003

70

4. RESULTADOS Y ANÁLISIS

4.1 METODOS AJUSTADOS AL LABORATORIO 4.1.1 METODO 1310A (EP)

IAMB 20042 003

71



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

Método: Método Standard: EPA SW-846(1310) 1. Introducción: El EP está diseñado para simular la lixiviación de un material cuando es dispuesto en un relleno sanitario. Es aplicable a líquidos, sólidos y muestras polifásicas.

2. Objetivo: Determinar si un residuo presenta características de toxicidad por medio del

proceso de extracción.

3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales o algunos orgánicos tóxicos por determinar.

4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos líquidos, sólidos y muestras polifásicas,

dispuestos en un relleno sanitario.

5. Toma de Muestra: Muestra representativa, material de desecho dispuesto en rellenos, no agregar

preservantes, si se desea se pueden refrigerar a una temperatura de 4 ºC, si se

determina que la refrigeración no afecta la muestra.

6. Equipos: 6.1 Equipo extractor EP

6.2 pH metro

6.3 Equipo de filtración (sostenedor de filtro, membrana de filtro de 1µm,

0.45µm)

IAMB 20042 003

72



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP


7.2 Acido Acético (0.5N) 8. Descripción del Ensayo 8.1 Si la muestra es liquida o polifásica:

Calcular el porcentaje de sólidos:

o Pesar la membrana del filtro y prefiltro.

o Montar el sostenedor, membrana y prefiltros del filtro. Colocar la

membrana de 0.45µm y agregar los prefiltros en orden

ascendente del tamaño del poro.

o Pesar 50g de la muestra

o Transferir la muestra al sostenedor del filtro, filtrar hasta que pase

todo el líquido. La parte liquida se considera el extracto a analizar,

se puede refrigerar a 4 º C.

o Retirar la fase sólida y filtrar los medios, pesar ± 0.01g.

o El peso húmedo del residuo se determinará calculando la

diferencia entre el peso de los filtros y el peso de la fase sólida y

de los medios del filtro.

Si el residuo contiene <0.5% sólido, secar el filtro y el

residuo a 80ºC, 2 veces seguidas hasta obtener valores

similares en los pesos.

%100*%Wo

WftWffsólidos +=

IAMB 20042 003

73



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

Wff= Peso del sólido filtrado y filtro

Wft= Peso del filtro tarado

Wo= Peso inicial de la basura

Si el sólido constituye <0.5% de la basura, deséchelo

tratando la fase líquida como el extracto.

Determinar la cantidad de residuo a emplear en la extracción

tf WWW −=

W= Peso húmedo en g del sólido que se cargará al extracto

Wf=Peso húmedo en g de sólidos filtrados y de medios del

filtro

Wt=Peso en g de filtros secos

8.2 Si la muestra es sólida:

Pesar 50 gr. del residuo.

Preparar el residuo machacándolo, moliéndolo o cortándolo.


Poner el residuo en los frascos de la extracción y agregar 16 veces su

peso en agua desionizada

Tomar nota del pH:

o Si el pH>5.0 agregar ácido acético 0.5N hasta lograr un pH de 5.0

±0.2.

o Si el pH <5.0 no se agrega ácido acético

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74



PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

EP

Iniciar la agitación por 24 horas:

o Parar la agitación 1 hora después de iniciada, para tomar nota del pH

y realizar el procedimiento descrito anteriormente. Esto se hace

durante las siguientes 4 horas en intervalos de 1 hora.

Nota: No exceder 4ml de ácido por gramo del sólido

Al finalizar la extracción se debe añadir cierta cantidad de agua,

esta se halla con la siguiente expresión:

AWWV −−= )(*)16()(*)20(

V= Volumen de agua adicionada

W= peso en g de sólido agregado al extractor

A= ml de 0.5N ácido acético durante la extracción

8.4 Formación del extracto a analizar:

Parar la mezcla y permitir que la fase sólida se siente e instale en

el aparato del filtro.

Filtrar la muestra. Pasar la muestra primero por un filtro de fibra

de vidrio(1 µm) y luego por el de 0.45 µm

Preparar y analizar el extracto

9. Interpretación Se comparan los metales con la norma.

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75

4.1.2 MÉTODO 1311 (TCLP)

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP


presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza al

lixiviado.


tóxico.

3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales y material orgánico por determinar


procedencias.

5. Toma de Muestra: Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar preservantes,

si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo metales se puede

preservar con ácido nítrico concentrado.

6. Equipos: 6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor)

6.2 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio

0.6-0.8 µm)

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

6.3 pH metro

6.4 Bomba de vacío









7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético glacial

concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL de 1N

NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05


concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El pH

debe ser de 2,88 ± 0.05

8. Descripción del Ensayo 8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de TCLP

en mínimo 50 gramos de residuo.


o Si el residuo no contiene ningún líquido (100% sólido) proceder a

la reducción de partícula

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

o Si el residuo es líquido o polifásico:

Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado Montar el sostenedor del filtro y el filtro. Pesar 50 gr. del residuo Permitir que la fase sólida se asiente

Transferir la muestra al sostenedor del filtro

El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del


Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del


total del envase filtrado llenado.

Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando el

peso de la fase líquida del peso total de la muestra, registrado

anteriormente.

Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el %

de sólidos como sigue:

%100*%WtWssolidos =



Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la


Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la

aplicación del TCLP.

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP


partícula:

o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, preparar la porción sólida

de la basura para la extracción machacando, cortando, o moliendo el

residuo


o Pesar 5 gr. del residuo

o Transferir la fase sólida de la basura a un frasco de erlenmeyer de

500 ml.



o Registrar el pH

Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción # 1

Si el pH > 5.0:

• Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente, cubrir y

calentar a 50ºC por 10 minutos

• Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar el pH

• Si el pH es < 5.0 utilizar el líquido de la extracción # 1

• Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2


Si es 100% sólido pesar 50gr. del residuo.

Si contiene líquidos, separar la fase liquida de la sólida por medio de la

filtración( Fase 1):

Pre-pesar el envase que recibirá el líquido filtrado

Montar el sostenedor del filtro y el filtro

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

Filtrar la muestra

Pesar el líquido filtrado(Volumen Fase 1)

La parte sólida se prepara para la extracción (Fase 2)

Determinar la cantidad de líquido de la extracción para agregar al

recipiente del extractor:

100*%*20 WfsWfe =

Wfe= peso de fluido para la extracción


Wf= peso del residuo filtrado

Agregar lentamente esta cantidad de líquido al tarro de la extracción

Cerrar los tarros de tal manera que no se salga el líquido

Montar los tarros al extractor

Rotar en 30 ± 2 RPM por 18± 2 horas

Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el material en el

recipiente del extractor en su componente líquido y sólido

Filtrar a través de un filtro de 1 µm y seguidamente con uno de fibra de

vidrio (0.6-0.8µm). Este líquido resultante es el extracto del TCLP



o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el líquido

obtenido después de la extracción (Fase 2) son compatibles,

combinarlos y el resultado se define el extracto de TCLP

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP


líquidos, definidos colectivamente como el extracto de TCLP, y

combinar los resultados matemáticamente con la siguiente

expresión

[ ]21

2*21*1VV

CVCVFA++

=



Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP con los

niveles identificados en las regulaciones apropiadas

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP


presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza al

lixiviado.


tóxico.

3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales y material orgánico por determinar


procedencias.

5. Toma de Muestra: Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar preservantes,

si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo metales se puede

preservar con ácido nítrico concentrado.

6. Equipos: 6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor)

6.2 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio

0.6-0.8 µm)

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

6.3 pH metro

6.4 Bomba de vacío









7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético glacial

concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL de 1N

NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05


concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El pH

debe ser de 2,88 ± 0.05

8. Descripción del Ensayo 8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de TCLP

en mínimo 50 gramos de residuo.


o Si el residuo no contiene ningún líquido (100% sólido) proceder a

la reducción de partícula

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

o Si el residuo es líquido o polifásico:

Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado Montar el sostenedor del filtro y el filtro. Pesar 50 gr. del residuo Permitir que la fase sólida se asiente

Transferir la muestra al sostenedor del filtro

El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del


Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del


total del envase filtrado llenado.

Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando el

peso de la fase líquida del peso total de la muestra, registrado

anteriormente.

Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el %

de sólidos como sigue:

%100*%WtWssolidos =



Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la


Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la

aplicación del TCLP.

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP


partícula:

o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, preparar la porción sólida

de la basura para la extracción machacando, cortando, o moliendo el

residuo


o Pesar 5 gr. del residuo

o Transferir la fase sólida de la basura a un frasco de erlenmeyer de

500 ml.



o Registrar el pH

Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción # 1

Si el pH > 5.0:

• Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente, cubrir y

calentar a 50ºC por 10 minutos

• Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar el pH

• Si el pH es < 5.0 utilizar el líquido de la extracción # 1

• Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2


Si es 100% sólido pesar 50gr. del residuo.

Si contiene líquidos, separar la fase liquida de la sólida por medio de la

filtración( Fase 1):

Pre-pesar el envase que recibirá el líquido filtrado

Montar el sostenedor del filtro y el filtro

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP

Filtrar la muestra

Pesar el líquido filtrado(Volumen Fase 1)

La parte sólida se prepara para la extracción (Fase 2)

Determinar la cantidad de líquido de la extracción para agregar al

recipiente del extractor:

100*%*20 WfsWfe =

Wfe= peso de fluido para la extracción


Wf= peso del residuo filtrado

Agregar lentamente esta cantidad de líquido al tarro de la extracción

Cerrar los tarros de tal manera que no se salga el líquido

Montar los tarros al extractor

Rotar en 30 ± 2 RPM por 18± 2 horas

Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el material en el

recipiente del extractor en su componente líquido y sólido

Filtrar a través de un filtro de 1 µm y seguidamente con uno de fibra de

vidrio (0.6-0.8µm). Este líquido resultante es el extracto del TCLP



o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el líquido

obtenido después de la extracción (Fase 2) son compatibles,

combinarlos y el resultado se define el extracto de TCLP

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PROCEDIMIENTO No.


ENSAYO: EXTRACION

TCLP


líquidos, definidos colectivamente como el extracto de TCLP, y

combinar los resultados matemáticamente con la siguiente

expresión

[ ]21

2*21*1VV

CVCVFA++

=



Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP con los

niveles identificados en las regulaciones apropiadas

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ANÁLISIS DE TOXICIDAD DE UN RESIDUO POR MEDIO DEL …