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Análisis de Materiales Avanzados por
espectroscopía UV-Vis y Microscopía FTIR.
1
Fernando Tobalina
Especialista en Espectroscopia
Agilent Technologies
Análisis de materiales por UV-Vis-Nir y FTIR
Requisitos habituales de la instrumentación para análisis de materiales:
.
Suelen ser aplicaciones exigentes:
• Medida directa en sólidos.
• Análisis superficial.
• Componentes orgánicos e
inorgánicos.
Muestras de muy diversa
naturaleza:
• Sólidos, polvos, líquidos
• Tamaños y cantidades muy
variables: nano-micro-macro.
La filosofía Cary:
“Para investigadores que en ocasiones deben llevar sus
espectrofotómetros a los límites de sus prestaciones y
capacidades para obtener la información que necesitan y
aún así disponer de un instrumento adaptable a muy
distintas aplicaciones”
~ Howard Cary
Componentes ópticos
• Caracterización de espejos y lentes
• Recubrimientos ópticos multicapa
• Recubrimientos antirreflectivos
• Beamsplitters
Energía solar
• Obleas de silicio
• Células solares
• Materiales fotoresistivos y fotoconductivos
Cristal Arquitectónico /
Automoción/Cerámicas
• ISO 9050 Cálculos para acristalamientos
normales, dobles o triples.
• Vidrios fotocatalíticos
UMS – Areas de aplicación
UMS – Areas de aplicación
• Investigación en materiales
– Nano materiales/composites
– Investigación en la Medida de Color (geometría 0/45º)
– Polímeros / Plásticos
– Aditivos para soportes estructurales.
– Cosméticos (color/apariencia)
• Electrónica/Semiconductores
– LEDs, LCDs.
– Imaginería Generada por Computador (CGI) R&D (Superficies de proyección fotorealistas, reflexión bi-direccional, función de distribución, BRDF).
• Investigación en Ciencias de la Vida
– Capas finas o monocapas (eg. Langmuir–Blodgett)
– Análisis histológicos.
Nuevo Agilent Cary 7000 UV-Vis-Nir (UMS)
March 18, 2014
Agilent Restricted
El mejor instrumento UV-Vis-NIR diseñado hasta la
fecha. Ultra baja luz difusa lo que permite alcanzar un
intervalo fotométrico sin precedentes de hasta 10 UA y/o
trabajos en alta resolución.
Accesorio de medida Universal (UMS), poder realizar
muchos más experimentos de una forma más sencilla y
precisa.
Un gran intervalo espectra. Cuatro detectores consitentes
en un tubo fotomultiplicador de altas prestaciones, nuestro
patentado detector PbS con tecnología PbSmart y un
detector multicapa doble de Si/InGaAs.
Polarizadores automáticos de amplio espectro y
transmisión.
Software adaptado para el trabajo con UMS con numerosas
mejoras para el trabajo con muestras sólidas.
Ruido?
Resolución?
UMS = Sistema universal de medida
Esquema de diseño del UMA.
7
Modos de medida del Cary UMS
6 Modos
1 Sistema Desarrolla todas
las medidas en
el Cary 7000
UMS
Cary UMS Ventajas Mejores Prestaciones
Medida absoluta por
definición de la transmisión y
la reflexión – La única
diferencia entre la línea base y
la medida es la muestra en si
misma.
La luz incidente es fija en
forma y posición en que incide
sobre la muestra asegurando
que %T y %R son recogidos
en el mismo punto de la
muestra lo que evita errores
sistemáticos en los resultados.
El detector tiene una línea de
visión única de la muestra.
Esta Visión Directa es un
rasgo único que provee de la
mejor exactitud,
reproducibilidad y precisión
Mayor Productividad
Solo es necesario una linea
base para todas las
medidas de %R y %T, para
todos los ángulos a una
polarización dada-
reduciendo dramáticamente
los tiempos de análisis.
Control automatizado
independiente de la
polarización (s o p) posición
del detector (D) posición y
rotación de la muestra.
Desarrollar todas las
medidas de %R y %T en
un solo sistema,
eliminando el intercambio de
accesorios y tiempo de
reconfiguración.
D
10
Agilent Cary UMS. Tecnología diferencial
Diseño elegante
Diferentes portamuestras
Gran espacio
para muestras Excelente
mecanización
Reflexión especular absoluta
Aplicación
Medida de la reflectancia especular absoluta de un material de referencia (SRM) – Un espejo de aluminio (recubrimiento frontal) de aprox 50 mm diámetro
Reto
Control del ángulo de incidencia y polarización para igualar las condiciones de certificación. Buena exactitud fotométrica y linearidad en todo el intervalo de longitudes de onda.
820 nm
Espejo (SRM), Reflectancia (%R) Medidas con polarización S y P desde 7 a 85 grados
Reflectancia especular absoluta
Resumen
Medida de la reflectancia especular absoluta de un SRM trazable a un standard NIST.
Resultados
En esta figura se muestran
solapados los espectros medidos
y el certificado.
La comparación entre el valor
obtenido y el certificado se puede
ver a lo largo de todo el intervalo
de longitudes de onda 250 nm –
2500 nm. Los datos se
recogieron en ~2 min scan.
Aplicación
Medida de la transmisión, reflexión y transmisión interna de vidrios de sílica fundida a un ángulo y con luz polarizada en p y s.
Reto
La medida precisa de la transmisión interna requiere de una medida exacta de %T y %R– idealmente a exactamente el mismo ángulo y la misma geometría del haz incidente.
Transmisión, Reflexión y Transmisión Interna
Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
Reflexión (%R), Transmisión (%T) y Transmisión interna
(%Ti) de la sílica fundida. Ti se expresa en ocasiones
como absortancia donde A = 1 – Ti y R+T+A=1. Los
gráficos muestran las medidas reales y predichas de R, T
y Ti de la sílica fundida a 7 grados AOI para luz
polarizada en S y P. Se pueden apreciar las pequeñas
diferencias esperadas entre S y P, incluso a ángulos
cercanos a la normal 7 grados AOI, y algunas
desviaciones de la teoría allí donde el SiO2 no está
completamente libre de agua (ej. 1400 nm y 2200 nm)
Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
Vidrios recubiertos – Para control solar
Vidrio flotado
Estos vidrios se diseñan para aplicaciones donde se necesita una alta transmisión a la luz del dia, sin reflejos y con un control de la insolación y control solar para reducir pérdidas de calor. El vidrio de control solar es una solución simple y efectiva para ayudar a las empresas constructoras a cumplir con los requisitos energéticos y consumos térmoelectricos.
Control Solar con recubrimiento al 20 %T a ángulos cercanos a la normal. La recogida de datos desde 7 a 70 grados en pasos de 5º muestran variaciones angulares superiores al 20% de las obtenidas en valores cerca de la normal.
Aplicación/Muestra
Cristal solar recubierto
Cube Beam Splitter – Reflexión y transmisión
Aplicación
Estudio de las prestaciones de componentes ópticos ensamblados. Caracterización del recubrimiento de un Cube Beam splitter para su uso en sistemas de nanoposicionamiento que confían en la interferometría polarizada
Reto
Las propiedades del Cube beam splitter coating dependen de su ambiente opto-mecánico. Por tanto es importante ser capaz de medir la óptica ensamblada y no los componentes por separado.
Cube Beam Splitter - %T y %R
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Resultados
Datos del espectro visible de Rs y Ts a
través de un cube beam splitter diseñado
para 632.8 nm. Se midió la transmisión
directa (0 deg) y la reflexión a 90 grados del
haz incidente en polarización s y p. Se
muestran los datos en polarización S. El
inserto muestra el alto contraste (<0.1%T)
para el haz transmitido
Zoom alrededor de
la zona de 632.8
nm para Ts que
muestra un %T <
0.1% para este
recubrimiento.
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Plataforma para investigación Agilent serie 600
Almacenaje de
divisores de haz
Ajuste
rápido de
accesorios
Intercambio
rápido de
detectores
Fuente refrigerada
por aire con retro-
reflector
Agilent 660 bearing mecánico
Agilent 670 y 680 Air bearing
Microscopios Serie 610-IR / 620-IR
Los Binoculares le
permitirán ver la muestra
y hacer los ajustes antes
de recolectar los datos
(CCD)
El Keypad
permite el control
directo del
microscopio
Mueva sus
muestras con el
controlador joystick
Un amplio abanico
de objetivos le
permitirá optimizar la
recolección de datos
Técnicas de análisis posibles en los UMA 610/620
Transmision
Grosor de muestra:
10 – 20 mm
Reflectancia
Grosor de muestra :
NA
Absorpción/
Reflectancia
Grosor de muestra :
5 - 10 mm
Sample
Stage
Micro - ATR
Grosor de muestra :
NA
“Kevley SlideTM” ATR crystal
Condenser
Objective
Grazing Angle
Grosor de muestra :
NA
Condenser
Objective
Condenser
Objective
Condenser
Objective
Condenser
GAO
Análisis de defectos en la pintura de un coche
Análisis de defectos en la pintura de un coche
El análisis en librerías permitió
identificar la presencia en el
defecto de un polieter perfluorado
como el que se usa en las grasas
empleadas en algunos procesos
de fabricación
Medidas puntuales vs. medidas con FPA
Superficie de análisis: Pixels: Tiempos : Resolución espacial:
2-D FPA Infrared Imaging 350 x 350 um (700 x 700 um)* 64x64=4,096 ~1 sec 5.5 um, (11 um)
Single Point Mapping 350 x 350 micras 35 x 35 = 1,225 > 3 horas > 10 micras
Detectores Focal Plane Array FPA
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Los FPA son detectores derivados
de aplicaciones militares
derivados de telecámaras
sensibles al calor utilizando
elementos de InSb o MCT
Boeing 737
64 x 64 MCT
FPA de 3ª generación. Mayor
sensibilidad, homogeneidad y
frecuencia de lectura, tiempos
de exposición ajustables, menor
susceptibilidad térmica.
¿Qué es Imagen en FTIR?
En cada posición de la imagen hay un espectro
En cada punto del espectro hay una imagen
La imagen en cada punto del espectro está definida por la química de la muestra
Aplicaciones FTIR polímeros. FTIR 670/620.
Muestra: polímero laminado de una envoltura de plástico (~ 55 micras de espesor total).
Imagen B: Imagen aumentada
correspondiente a la zona de
contacto del Micro ATR
Imagen A: Campo de visión completo visible a través
del microscopio. Se anota la composición química y
espesor aproximado de las diversas capas de la muestra.
Análisis de Polímeros laminados con micro ATR FTIR de imagen
Aplicaciones FTIR polímeros. FTIR 670/620.
Muestra: polímero laminado de una envoltura de plástico (~ 55 micras de espesor total).
Análisis de Polímeros laminados con micro ATR FTIR de imagen
Imagen Visible
(el recuadro rojo resalta el
campo de visión con el ATR)
Imagen 2-D IR a 1017 cm-1 Imagen 3-D IR a 1017 cm-1
Espectro IR spectrum del pixel marcado
70 microns
70 m
icro
ns
Contaminación de espaciadores en filtros LCD
ATR
Análisis de fibras compuestas bicomponente
Nylon
Poliuretano
Conclusiones
La espectroscopía UV-Vis e IR resulta una herramienta de
interés para la caracterización de materiales, en el análisis de
recubrimientos finos, sus propiedades ópticas, band gaps de
semiconductores así como para la caracterización de
especies orgánicas incorporadas en estos materiales o para
el análisis de microdefectos.
Los equipos de UV-Vis-Nir y de microsocopía FTIR de altas
prestaciones que Agilent está incorporando para su empleo
en este sector permiten llevar a cabo estos ensayos con la
mejor productividad, calidad y rendimiento.
