Analiza tankih plasti z Rutherfordovim

povratnim sipanjem

Jernej Zlatic

Fakulteta za matematiko in fizikoUniverza v Ljubljani

Mentor: dr. Primoz Pelicon

31. marec, 2004

1

Povzetek

V seminarju je opisana metoda za analizo tankih plasti, pri kateri me-rimo energijo ionov, ki so se povratno sipali z vzorca. Predstavljeni sofizikalni pojavi, ki so pomembni za delovanje metode. Ker se metoda naj-pogosteje uporablja v polprevodniski tehnologiji, so primeri njene uporabevzeti s tega podrocja. Omenjene so tudi naprave, ki jih uporabljajo pritaksnih eksperimentih.

2

Kazalo

1 Uvod 4

2 Fizikalni procesi 4

2.1 Kinematski faktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.2 Sipalni presek . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62.3 Izgube energije pri prehodu skozi snov . . . . . . . . . . . . 82.4 Energijsko stresanje . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

3 Analiza spektrov 10

3.1 Interpretacija spektra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103.2 Globinska skala . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123.3 Visina signala . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133.4 Homogen vzorec s primesjo . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133.5 Skupno stevilo zaznanih delcev . . . . . . . . . . . . . . . . 153.6 Racunalniska analiza spektrov . . . . . . . . . . . . . . . . . 173.7 Kanaliziranje . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

4 Zakljucek 18

A Dodatek: Instrumenti 20

3

1 Uvod

Na podrocju analize materialov je vec metod, ki za raziskave vzorcev upo-rabljajo curke pospesenih ionov iz pospesevalnika. Pri meritvah te vrstecurek usmerijo na tarco in merijo spektre delcev, ki iz tarce izletavajo.Metode locimo po tipu delcev, ki jih obravnavajo in nacinu merjenja spek-trov. Nekatere izmed njih analizirajo sipane vpadne delce, druge izbiteione, tretje pa nastale fotone. Pri spektrometriji z Rutherfordovim povra-tnim sipanjem (ang. Rutherford Backscattering Spectrometry, RBS), ki joobravnavamo v tem seminarju, merijo energijo vpadnih ionov, potem ko sose prozno odbili od atomov vzorca (slika 1).

Slika 1: Shema eksperimenta RBS [1].

Iz dobljenega spektra je mogoce dolociti debelino posameznih plasti vvzorcu do globine nekaj µm, koncentracijo elementov v njih, raziskati pa jemogoce tudi kristalno strukturo. Metoda se uporablja predvsem za analizoplasti v polprevodniski tehnologiji, pa tudi za analizo opticnih prevlek terplasti superprevodnikov in polimerov. Dober uvod v metodo RBS najdemov [1] in [9]. Obravnava z vidika racunalniske analize spektrov pa je v [6].

2 Fizikalni procesi

Za delovanje metode RBS sta pomembna dva fizikalna pojava ob sodelova-nju vpadnih ionov s snovjo v tarci. Prvi zajema povratno sipanje (sipanjeza kot, ki je vecji od 90) vpadnega iona na jedru v tarci in je obravnavan

4

v poglavjih o kinematskem faktorju in sipalnem preseku. Ion lahko doziviodklon za velik kot le, ce se jedru v tarci pribliza na dovolj majhno razdaljo.To se zgodi redko, zato velika vecina ionov ostane ujeta v tarci.

Drugi pojav je izgubljanje energije vpadnih ionov v snovi pri cemersta pomembna tako povprecna vrednost teh izgub kot njihove statisticnefluktuacije.

2.1 Kinematski faktor

Pri eksperimentih najpogosteje uporabijo vpadne delce s taksno energijo,da lahko trk vpadnega iona z jedrom v tarci obravnavamo v zelo dobrempriblizku kot prozni trk dveh prostih delcev prek Coulombske interakcije.Energija iona ne sme biti tako visoka, da bi premagal Coulombski odboj inse jedru v tarci priblizal na razdaljo, na kateri bi lahko prislo do jedrskihinterakcij 1. Hkrati mora biti energija dosti vecja od vezavne energije ionav tarci, ki meri nekaj eV. Helijeve ione 4He+ ali 4He++, ki so najpogostejeuporabljeni v eksperimentih, pospesijo na energijo od nekaj 100 keV do 4MeV, da zadostijo tema pogojema.

Naj ima v laboratorijskem sistemu vpadni delec z maso M1 na zacetkuhitrost v0 in kineticno energijo E0, po trku pa hitrost v1 in energijo E1

(slika 2), pri cemer se od prvotne smeri odkloni za kot θ. Delec v tarci zmaso M2 na zacetku miruje, po trku pa pod kotom φ odleti s hitrostjo v2.Zanima nas razmerje med energijama vpadnega delca po in pred trkom.To razmerje je znano kot kinematski faktor

K = E1/E0.

Uporabimo izreka o ohranitvi gibalne kolicine in kineticne energije, daizlocimo spremenljivki φ in v2, pa lahko zapisemo K zgolj kot funkcijo masM1 in M2 ter kota θ

K =

(

(M1/M2)cos θ +√

1 − (M1/M2)2 sin2 θ

1 + (M1/M2)

)2

.

Ioni, ki se odbijejo od najbolj vrhnje plasti atomov v tarci, izgubijoenergijo zgolj na racun proznega trka in kinematski faktor nam pove ko-liksna je njihova koncna energija. Pri trku z lahkim elementom projektilizgubi vecji delez energije kot pri trku s tezkim elementom. Razlika v ener-giji odbitih delcev je zato pri trku z dvema lahkima elementoma v tarci

1Trk je lahko prozen tudi pri jedrskih interakcijah, vendar se sipalni presek razlikuje odtistega pri Coulombskem potencialu. Pri nekaterih eksperimentih je to lahko koristno, vendarteh primerov v seminarju ne obravnavamo.

5

Slika 2: Prozni odboj projektila na atomu v tarci [1].

vecja kot pri trku z dvema tezkima. To pomeni, da je masna locljivost me-tode RBS vecja za lazje elemente. Seveda pa lahko zaznavamo le elemente,ki so tezji od vpadnega iona, kajti le v tem primeru se ion lahko odbijenazaj (za kot θ > 90).

Razliko v masah ∆M2 natancneje povezemo z energijsko razliko sipanihionov ∆E1 z enacbo

∆E1 = E0(dK/dM2)∆M2. (1)

Detektorje delcev obicajno postavijo blizu kota θ = 180. Zakaj je tako,vidimo, ce razvijemo K okrog tega kota (θ = π−δ) in vzamemo da so atomiv tarci dosti tezji od pospesenih ionov (M2 M1), kar v praksi obicajnotudi velja. Enacba (1) se potem zapise

∆E1 = E0(4 − δ2)(M1/M22 )∆M2.

Ker ima tudi detektor, s katerim merimo energijo sipanih ionov, koncnoenergijsko locljivost, je zazeljeno, da dana razlika v masah ∆M2 povzrocikar najvecjo razliko v energiji ∆E1. To dosezemo, ce postavimo detektorcim blize kotu θ = 180, ce uporabimo tezje ione ali ce ione pospesimo dovisjih energij.

2.2 Sipalni presek

Da bi odgovorili na vprasanje o kotni porazdelitvi sipanih ionov, uvedemopojem diferencialnega sipalnega preseka. Zamislimo si idealiziran eksperi-ment (slika 3) pri katerem na tanko 2 tarco debeline t s prostorsko gostoto

2Tarca mora biti tanka zato, da lahko privzamemo, da imajo pred sipanjem vsi vpadniioni enako energijo. Pri prehodu skozi snov ioni namrec energijo izgubljajo. Tanka mora

6

atomov N vpade Q delcev. Pod kotom θ glede na vpadno smer posta-vimo detektor, ki zavzema majhen prostorski kot dΩ. Diferencialni sipalnipresek je definiran z izrazom za stevilo delcev dA, ki priletijo v detektor

dA = Q Nt dΩdσ

dΩ.

Slika 3: Sipanje na tanki tarci [1].

Stevilo zaznanih delcev je sorazmerno stevilu vpadnih delcev, gostotiatomov v tarci, debelini tarce, prostorskemu kotu, ki ga zajema detektor,in diferencialnemu sipalnemu preseku dσ

dΩ, kolicini, ki nam pove, kako izda-

tno se delci sipajo v dolocen prostorski kot. Pri sipanju na Coulombskempotencialu ga imenujemo Rutherfordov diferencialni sipalni presek inse v laboratorijskem sistemu zapise

dσ

dΩ=

(

Z1Z2e2

16πε0E

)24

sin4 θ

(√

1 − ((M1/M2) sin θ)2 + cos θ)2√

1 − ((M1/M2) sin θ)2, (2)

kjer je Z1 naboj jedra projektilov in E njihova energija tik pred sipa-njem, Z2 pa naboj jeder v tarci. Vidimo, da so elementi z visjim atomskimstevilom boljsi sipalci, stevilo sipanih delcev pa lahko povecamo tudi, cevzamemo tezje projektile ali projektilom zmanjsamo energijo.

biti tudi zato, da se jedra v tarci ne prekrivajo in se lahko projektil sipa na kateremkoli jedru.Privzamemo tudi, da se ion siplje za velik kot samo na enem jedru (priblizek enkratnega sipanja).

7

V izrazu (2) je zajeta le Coulombska interakcija med jedroma, sencenjeelektronskih oblakov pa je zanemarjeno. Obstajajo tudi natancnejsi mo-deli, ki upostevajo elektrone. Pri obicajnih energijah (1-2 MeV) in ionihHe znasa popravek k Rutherfordovem izrazu okrog 1%.

Pri resnicnih poskusih detektor zajema koncni prostorski kot Ω. Da bidobili stevilo vseh delcev, ki prispejo v detektor, A, bi morali sipalni presekintegrirati

A = Q Nt

∫

Ω

dΩ (dσ

dΩ). (3)

Detektorji obicajno zasedajo tako majhen prostorski kot (∼ 10−3 stera-diana), da uvedemo povprecni diferencialni sipalni presek σ ≡ (1/Ω)

∫

Ω(dσ/dΩ)dΩ,

za katerega lahko pri majhnem kotu detektorja vzamemo kar vrednostdσ/dΩ. Enacba (3) se potem zapise

A = Q Nt Ωσ. (4)

Sposobnost metode RBS, da posreduje podatek o stevilu atomov naenoto povrsine Nt, temelji na enacbi (4), saj poznamo prostorski kot insipalni presek, pa tudi stevilo vpadnih in sipanih delcev.

2.3 Izgube energije pri prehodu skozi snov

Ko ioni potujejo skozi snov, izgubljajo energijo. Med ioni, ki se povratnosipajo s povrsja tarce in tistimi, ki se sipajo globlje, nastane zaradi tegaenergijska razlika. To omogoca dolocitev debelin plasti v vzorcu.

Izguba energije pri preletu snovi je za helijeve ione velikostnega reda100 keV/µm. Delec izgublja energijo zaradi stevilnih trkov z elektroniin jedri v tarci. Gre za sipanja za majhne kote, toda zaradi njihovegavelikega stevila so energijske izgube precejsnje. Izkaze se, da ob trku zelektronom ion izgubi precej vec energije kot pri trku z jedrom 3. Natancenfizikalni model izgub energije pa je tezko izdelati. Problem je v tem, datrki z elektroni niso prozni, saj so elektroni vezani na atome in je potrebnovkljuciti kvantnomehansko obravnavo. Najenostavnejsa enacba za izguboenergije je Bethe−Blochova formula [1, str. 41], ki temelji na klasicnemtrku iona z elektronom, kvantnomehanski efekti pa so zajeti v povprecniionizacijski energiji < I >

dE

dx=

NZ2

8πE

(

Z1e20

ε0

)2

ln4E

< I >,

3To velja povsod, razen pri zelo majhnih energijah iona (preden se v snovi ustavi). Takratk izgubi energije znatno prispevajo tudi trki z jedri.

8

kjer je E energija vpadnega iona. Bethe-Blochova formula je se najboljnatancna v visokoenergijskem obmocju (pri visokih vrednostih E), a takokot drugi fizikalni modeli ni dovolj natancna, da bi jo uporabljali v praksi.Se vedno so natancnejse eksperimentalno dobljene vrednosti izgub, ki jihzajamejo v semiempiricne formule (slika 4).

Namesto izgube energije na enoto poti dE/dx se v racunih pogostejeuporablja specificna izguba energije definirana z

ε =1

N

dE

dx.

kjer je N stevilo atomov na enoto prostornine. Pri racunanju energijskihizgub v sestavljeni snovi lahko uporabimo Braggovo pravilo, ki se glasi

ε =∑

i

ci εi.

kjer je εi specificna izguba energije posameznega elementa, ci pa njegovakoncentracija v snovi. Braggovo pravilo obravnava energijske izgube kotatomski pojav in s tem zanemari vpliv kemicnih vezi. Zaradi tega je zgoljpriblizek, vendar je v situacijah, kjer pride v postev analiza z metodo RBS,dovolj natancen, da se ga uporablja (napake so nekaj %).

Slika 4: Energijska odvisnost specificne izgube energije za helijeve ione v srebru.Crke oznacujejo eksperimentalne podatke, zbrane iz razlicnih virov. Prikazana jetudi prilagoditvena krivulja [8].

9

2.4 Energijsko stresanje

Izguba energije iz prejsnjega poglavja izraza povprecno izgubo energijeiona. Vsak ion pa na svoji poti ne trci z istim stevilom delcev. Gre zapovsem statisticen pojav, zaradi katerega monoenergetski curek ionov poprehodu skozi snov nima vec ostro dolocene energije, ampak je ta razma-zana okrog neke povprecne vrednosti. Ker vecino energijskih izgub prispe-vajo trki z elektroni, je za oceno razmazanosti dovolj upostevati le njih.Porazdelitev po stevilu trkov opise Poissonova porazdelitev. Standardnadeviacija porazdelitve znasa koren povprecnega stevila trkov, iz cesar lahkosklepamo na razmazanost energije. Po obravnavi trka iona z elektronom vmodelu klasicnega proznega trka [1, str. 45] dobimo za kvadrat disperzijet.i. Bohrovo vrednost energijskega stresanja

Ω2B =

N

4π

(

Z1e20

ε0

)2

Z2t,

Zgornji izraz zadostuje za priblizne ocene stresanja. Za razmazanostenergije helijevih ionov po prehodu skozi npr. 1 µm debelo plast bakradobimo 16 keV. Dlje ko delci potujejo skozi snov, bolj je raztresena njihovaenergija in bolj je razmazan spekter. Spekter delcev, ki so se sipali globokov vzorcu, je zato tezje interpretirati.

3 Analiza spektrov

3.1 Interpretacija spektra

Po pojasnitvi fizikalnih dejavnikov, ki nastopajo pri spektroskopiji s po-vratno sipanimi ioni, si oglejmo primer spektra RBS (slika 5). Analiziranvzorec je sestavljen iz silicijeve podlage, na katero je naparjena tanka, okoli100 nm debela plast zlata. Za projektile so uporabili helijeve ione ener-gije E0 = 1MeV . Opazimo, da sta v spektru prisotna dva signala. Levipripada siliciju, desni zlatu. Signal zlata je pomaknjen k visjim energijamzato, ker helijevi ioni pri odboju od njegovih tezkih atomov ohranijo vecjidelez energije kot pri odboju z lahkih atomov silicija. Poleg tega lezi silicijpod zlatom, ki deluje kot absorber energije in se dodatno zniza energijoionom, ki se odbijajo s silicija.

Ioni He z najvisjo energijo so tisti, ki so se odbili s povrsja zlate plasti.Njihova energija je KAuE0 in so v spektru zastopani na desnem robu vrhaAu, blizu energije 900 keV. Ioni He, ki se odbijejo od atomov zlata globljev plasti, so zastopani pri nizjih energijah, ker izgubljajo energijo pri poto-vanju skozi snov pred trkom in po njem. Levi rob vrha Au predstavljajoioni, ki so se odbili od atomov zlata na meji med zlatom in silicijem. V

10

Slika 5: Spekter ionov He energije 1 MeV po sipanju z zlate plasti in silicijevepodlage pri sipalnem kotu θ = 165. Prikazani so eksperimentalni podatki (pike)in racunalnisko simuliran spekter (crta) [6].

energijski skali s tem vidimo tudi globinsko skalo, debelejsa plast zlata binamrec dala sirsi vrh v spektru.

Signal silicija interpretiramo podobno. Desni rob predstavljajo ioni, kiso se odbili od atomov silicija na mejni plasti Si/Au. Njihova energija paje nekaj manjsa kot KSiE0 saj ioni letijo se skozi plast zlata, ki absorbiraenergijo. Silicijev signal se konca pri energiji 0. Ionov, ki so se sipali ssilicija tako globoko, da jim ne uspe priti ven iz vzorca, z detektorjem nezaznamo vec.

Pojasnimo se opazno razliko v visini obeh vrhov. Signal zlata je visji,ker je vecji njegov sipalni presek. Iz enacbe 2 preberemo, da je sorazmerenkvadratu vrstnega stevila. Opazimo pa tudi, da sta oba vrhova posevna,da se ioni globlje v plasti sipajo v vecjem stevilu. Razlog je spet v vecjemsipalnem preseku, do cesar pride zaradi izgubljanja energije pri potovanjuskozi snov (energija iona nastopa v imenovalcu sip. preseka). Za mocnopoudarjeno povecevanje silicijevega signala na levem koncu spektra pa jeodgovoren se nek drug pojav. Gre za veckratno sipanje, pri katerem se ionsiplje za velik kot na vec kot enem atomu. Pot v snovi se mu zaradi tegaprecej podaljsa in prispeva k nizkoenergijskemu delu spektra.

11

@

@@

@@

@@@R

@@

@@

@@R

E0E

KE

KE0

E1

θ -

x

Slika 6: Simboli za dolocitev globinske skale v vzorcu iz enega elementa [1].

3.2 Globinska skala

Podrobneje si oglejmo, kako ocenimo debelino zlate plasti. Naj bo E ener-gija iona tik preden se siplje na atomu zlata na globini x, E1 pa njegovaenergija, ko izstopi iz snovi (energija, ki jo izmerimo z detektorjem). Vpa-dna smer naj bo pravokotna na povrsino, izstopna pa pod kotom θ glede navpadno (slika 6). Ugotoviti moramo, kako je energijska razlika med delcisipanimi s povrsja in tistimi sipanimi globlje v plasti, ∆E = KE0 − E1,povezana z globino x. Izguba energije ε se spreminja, ko se energija ionazmanjsuje, toda pri zelo tankih plasteh je uporaben priblizek energije na

povrsju, v katerem izgubo energije pri vstopanju v snov ovrednotimo prienergiji E0, pri izstopanju pa pri energiji KE0. Izraz za energijo tik predsipanjem na globini x se tako glasi

E = E0 − ε(E0) Nx

in izraz za koncno energijo E1

E1 = KE − ε(KE0)Nx

cos(π − θ),

kjer smo upostevali daljso pot pri izstopanju iz snovi. Iz zadnjih dvehenacb sledi za energijsko razliko

∆E = KE0 − E1 =

(

Kε(E0) +1

cos(π − θ)ε(KE0)

)

Nx.

Zadnji izraz se poenostavimo z uvedbo faktorja specificne izgube energije

v priblizku energije na povrsju [ε0],

∆E = [ε0]Nx. (5)

12

Z zadnjo enacbo lahko izracunamo stevilo atomov zlata na enoto povrsineNx = ∆E/[εo], ce za ∆E vzamemo sirino vrha Au v spektru. Znacilnostmetode RBS je, da iz meritev dobimo kolicino Nx, tako da lahko do debe-line 4 plasti v nanometrih pridemo le, ce uporabimo privzetek za atomskogostoto snovi, N . Gostota snovi v tanki plasti pa je obicajno manjsa odtiste v vecjih kosih snovi.

3.3 Visina signala

Eksperimentalno dobljeni spekter je sestavljen iz diskretne mnozice tock,saj za stetje delcev uporabljamo veckanalni analizator. Ta naprava ener-gijsko skalo razdeli na intervale velikosti E , ki jih imenujemo kanali. Kodetektor izmeri energijo iona, se ustreznemu kanalu poveca vrednost sunkovza 1. Vsaki energiji ionov pripada dolocena globina, s katere so se sipali.To pomeni, da vsakemu kanalu i pripada rezina debeline τi, ki prispevasunke v ta kanal 5. Visina signala v kanalu je po enacbi (4) enaka

Hi = σ(Ei)ΩQNτi, (6)

kjer je Ei energija iona tik pred sipanjem na rezini i. Da najdemovrednost τi za vsak kanal, je potrebna daljsa izpeljava. Hitro pa najdemoizraz za visino signala v najvisjem kanalu, ki mu ustrezajo delci, ki so sesipali iz rezine na povrsju tarce (slika 7). Njena debelina τ0 je povezana zE prek enacbe (5)

E = [ε0]Nτ0,

kjer smo uporabili priblizek energije na povrsju. Visina desnega robaspektra, H0, je potem

H0 = σ(E0)ΩQE

[ε0].

3.4 Homogen vzorec s primesjo

Oglejmo si, kako se doloci koncentracija primesi, ce je ta enakomerno raz-porejena po vzorcu. Slika 8 prikazuje primer arzena v siliciju. Silicijevsignal je nalozen na signalu arzena, zato moramo arzenov signal odsteti, ce

4Na podrocju analiz z ionskimi curki se z besedo debelina pogosto zaznamuje kar kolicinaNx.

5Pri tem nismo upostevali koncne energijske locljivosti detektorja, zaradi katere sunki nisovedno pravilno razvrsceni. Realni spektri nimajo ostrih robov, ampak so vedno nekoliko raz-mazani.

13

@

@@

@@

@R

@@

@@@R

E0

KE0

KE0 − E

-τ0

Slika 7: Oznake pri sipanju v najvisji kanal [1].

zelimo dobiti stevilo sunkov v signalu silicija. Za visino desnih robov obehsignalov velja

HAs = σAs(E0)ΩQNAsτAs

inHSi = σSi(E0)ΩQNSiτSi

Ponovno smo uvedli rezini z debelinama τAs in τSi, ki vse sunke prispe-vata v en kanal (vsaka v svojega). S sirino kanala ju povezujeta zvezi

E = [ε0]SiSi NSi τSi

inE = [ε0]

SiAs NSi τAs

Spodnja oznaka pri faktorju specificne izgube energije oznacuje, zakateri element moramo racunati kinematski faktor. Zgornja oznaka paoznacuje, da moramo za specificno izgubo energije vzeti vrednosti za sili-cij. V primeru, ki ga obravnavamo, je namrec koncentracija primesi takonizka, da zelo malo vpliva na zaustavljanje vpadnega iona. Tudi za atomskogostoto snovi lahko zato v obeh primerih vzamemo kar NSi.

14

Ko povezemo zadnje stiri enacbe, dobimo za razmerje atomskih gostot

NAs

NSi

=HAs

HSi

σSi(E0)

σAs(E0)

[ε0]SiAs

[ε0]SiSi

Visini HAs in HSi lahko dolocimo iz spektra, sipalna preseka za helijeveione energije 1,8 MeV pri kotu θ = 170 znasata σAs = 1, 76 . 10−24cm2

in σSi = 0, 306 . 10−24cm2, faktorja specificne izgube energije sta [ε0]SiAs

=95, 3 . 10−15eVcm2 in [ε0]

SiSi

= 92, 6 . 10−15eVcm2, gostota atomov v silicijupa je NSi = 4, 98 . 1022atomov/cm3. Za krizce s slike 8 tako dobimo NAs =6 . 1019atomov/cm3. Spodnja meja koncentracije, ki se jo s to metodo dazaznati, znasa priblizno 100 ppm (1 atom primesi na 104 atomov podlage).

Slika 8: Spekter homogene primesi arzena v siliciju za vec razlicnih vrednostikoncentracij arzena [1].

3.5 Skupno stevilo zaznanih delcev

Koristno je izracunati tudi stevilo vseh delcev, ki so se sipali v snovi

A =∑

i

Hi,

kjer naredimo vsoto po vseh kanalih v spektru. Po enacbi (6) je vsota

15

A =∑

i

σ(Ei)ΩQNτi. (7)

Za tanke plasti ponovno velja priblizek energije na povrsju, v kateremsipalne preseke ovrednotimo pri energiji E0. Zgornja vsota se tako poeno-stavi v

A = σ(E0)ΩQNt.

kjer je t debelina celotne plasti. Z enacbo (7) si pomagamo, kadar jeplast tako tanka, da ji v spektru tezko dolocimo debelino v energijski skali.Kot primer navedimo zelo plitvo primes arzena v siliciju [2]. Na sliki 9 vi-dimo izredno ozek arzenov signal. Taksne profile narekuje vseskozi prisotentrend miniaturizacije v polprevodniski tehnologiji. Stevilo atomov arzenana enoto povrsine lahko dolocimo, ko sestejemo vse sunke v arzenovemsignalu

(Nt)As =A

σ(E0)ΩQ.

Slika 9: Spekter plitve in zelo tanke plasti arzena v siliciju, izmerjen z ioni 12C2+.Arzen je bil implantiran v silicij pri energiji 500 eV in s povrsinsko gostoto ve-likostnega reda 1015 atomov As/cm2. Ordinata je v logaritemskem merilu. [2].

16

3.6 Racunalniska analiza spektrov

Dosedaj predstavljeni racuni so uporabni predvsem za grobe ocene debe-lin plasti in koncentracij elementov. Predstavljajo pa teoreticno osnovoza natancnejso metodo - racunalnisko simulacijo spektrov. Racunalniskiprogrami imajo podatke o kinematskih faktorjih, sipalnih presekih in izgu-bah energije ze vgrajene. Upostevajo tudi veckratno sipanje in energijskostresanje ter koncno locljivost detektorja.

Primer uporabe taksnega programa je prikazan ze pri prvem spektru, kismo ga obravnavali (slika 5). Dolocitev debeline zlate plasti s simulacijo po-teka na naslednji nacin. Najprej v program vnesemo podatke o geometrijieksperimenta, energiji in stevilu vpadnih delcev, prostorskem kotu detek-torja, elementarni sestavi tarce ter zacetni priblizek debeline zlate plasti.Program nato izracuna spekter. Simuliran spekter se z eksperimentalnimna zacetku seveda ne ujema. Podatek o debelini plasti nato spreminjamotoliko casa, dokler se simulirani spekter ne bi prekrije z eksperimentalnodobljenim. S tem smo prisli do rezultata.

Natancnost dolocitve debeline je nekaj odstotkov, kar gre predvsem naracun nenatancnosti v empiricno dobljenih vrednostih za specificno izguboenergije. Spodnja meja za debeline plasti, ki jih z metodo RBS se lahkodolocimo, znasa nekaj nm.

Oglejmo si se primer dolocitve koncentracije elementa v vzorcu s pomocjosimulacije. Obravnavali bomo plast tantalovega nitrida TaNx, pri kateremje delez dusika (stevilo dusikovih atomov na atom tantala) neznanka [3].Podlaga je sestavljena iz plasti SiO2 na siliciju. Slika 10 prikazuje simuli-rana spektra za x=0 (cisti tantal) in x=1 (TaN). V obeh primerih je v plastiprisotnih 1018 atomov Ta/cm2. Tantalov signal je na desni strani spektra.Majhen dusikov signal je nalozen na veliko vecjem signalu silicija, zaradicesar v eksperimentalnem spektru ne bi mogli natancno dolociti steviladusikovih sunkov, poleg tega pa se prekriva se s signalom kisika. Obstajapa nacin, kako dolociti koncentracijo dusika zgolj iz visin tantalovega vrha.Iz spektra vidimo, da je visina tantalovega vrha enolicno odvisna od x.Definirajmo kolicino R=(visina vrha Ta v TaNx)/(visina vrha Ta v cistemTa). Za razlicne vrednosti x lahko racunalnisko simuliramo spekter in takodobimo odvisnost R(x). To zvezo numericno obrnemo v x(R).

Dolocitev kolicine x v vzorcu TaNx je potem enostavna. Pod ena-kimi pogoji eksperimentalno izmerimo visino tantalovega vrha v TaNx inv cistem Ta, ju delimo, da dobimo R, nakar sledi rezultat s pomocjo prejugotovljene odvisnosti x(R).

17

Slika 10: Spekter RBS pri plasti cistega Ta (polna crta) in pri TaN (crtkano). Vobeh primerih je v plasti 1018 atomov Ta/cm2, podlaga pa je SiO2/Si [3].

3.7 Kanaliziranje

Vsi dosedanji primeri v seminarju so bili obravnavani ob privzetku, da sovzorci amorfni ali polikristalni. Urejena kristalna struktura ima namrec vposebnih okoliscinah mocan vpliv na spektre RBS. Ce posljemo curek ionovvzdolz katere od kristalnih osi ali kristalnih ravnin, bo signal z najvisjihplasti sicer podoben tistemu pri amorfnem vzorcu, pri sipanju globlje vvzorcu pa bo znatno zmanjsan, saj tamkajsnji atomi prek beznih trkov’vodijo’ ione vzdolz vmesnega praznega prostora. Ce si kanaliziranja nezelimo, lahko na primer s sukanjem vzorca poskrbimo, da do njega nepride.

Kanaliziranje pa je obenem tudi pomembno sredstvo za raziskovanjekristalne strukture. S to metodo na primer ugotavljajo poskodbe kristalnestrukture ter postavitev atomov necistoc v kristalu.

4 Zakljucek

Spektroskopija z Rutherfordovim povratnim sipanjem je metoda, ki se upo-rablja predvsem pri analizah tankih plasti v polprevodniski tehnologiji.Njena glavna prednost je, da daje kvantitativne podatke o debelini in se-

18

stavi plasti in sicer brez uporabe referencnih standardnih vzorcev, ki sonujni pri konkurencnih metodah, kjer vzorec raziskujemo z odstranjeva-njem atomskih plasti s pomocjo nizkoenergijskih ionov. Na kratko ome-nimo tri metode te vrste. Pri masni spektrometriji sekundarnih ionov (ang.Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS) analizirajo ione, ki so pri obseva-nju z ionsko pusko izbiti iz vzorca. Pri spektroskopiji Augerjevih elektronov(ang. Auger Electron Spectroscopy, AES) ob odstranjevanju atomskih pla-sti vzorec obsevajo se z elektroni, kar povzroci nastanek karakteristicnihAugerjevih elektronov, iz katerih sklepajo na elementarno sestavo vzorca.Pri spektroskopiji fotonsko vzbujenih elektronov (ang. Photoelectron Spec-troscopy, PES) prav tako zaznavajo Augerjeve elektrone, le da jih vzbujajos fotonskim zarkom. Pri vseh treh metodah za kvantitativno analizo potre-bujemo referencni vzorec, za katerega rezultat ze poznamo. Metoda RBSje v primerjavi s temi metodami tudi hitrejsa, zato je idealna za obsezneraziskave.

Med omejitve metode RBS stejemo slabo obcutljivost za lahke elemente(C, N, O) ter to, da ne pove nicesar o kemicnih vezeh med elementi. Poskr-beti je tudi treba, da so vzorci ravni, kajti hrapavost lahko spektre mocnoizkrivi.

Literatura

[1] W.K. Chu, J. W. Mayer, M. A. Nicolet, Backscattering Spectrometry,Academic Press, New York, 1978

[2] P. Pelicon, G. V. Ravi Prasad, M. El Bouanani, B. N. Guo, D. Birt,J.L. Duggan, F.D. McDaniel, AIP Conf. Proc., 680 (2003) 482

[3] W.A. Lanford, P. Pelicon, B. Zorko, M. Budnar, Nucl. Inst. and Meth.

Phys. Res. B 190 (2002) 410

[4] Primoz Pelicon, Spektrometrija tankih plasti z Rutherfordovim povra-

tnim sipanjem, diplomsko delo, Fakulteta za matematiko in fiziko,Univerza v Ljubljani, 1991

[5] Alenka Razpet, Spektrometrija odrinjenih ionov z merjenjem casa pre-

leta, doktorska disertacija, Fakulteta za matematiko in fiziko, Univerzav Ljubljani, 2002

[6] M. Mayer, SIMNRA User’s Guide, Max-Planck-Institut furPlasmaphysik, Garching, Nemcija, 2002 (dostopno tudi nahttp://www.physics.isu.edu/sigmabase/programs/simnra50.html)

[7] EG&G ORTEC, Modular Pulse-Processing Electronics and Semicon-

ductor Radiation Detectors, katalog

19

[8] Helmut Paul, Stopping power for light ions, svetovni splet,http://www.exphys.uni-linz.ac.at/stopping/

[9] Ron Fleming, Rutherford Backscattering Spectrometry Theory Tuto-

rial, svetovni splet, http://www.cea.com/tutorial.htm

[10] Janez Strnad, Fizika 4. del: Molekule. Kristali. Jedra. Delci., ZOTKS,Ljubljana, 1986

A Dodatek: Instrumenti

Omenimo se pomembnejse naprave, ki so potrebne pri meritvah po metodiRBS. Na zacetku zarkovne cevi je posebna naprava, v kateri je helijevaplazma. Z njo pridobijo ione He− in jih usmerijo v pospesevalnik. Da-nes se pri metodi RBS najpogosteje uporabljajo tandemski pospesevalniki.Delovanje take naprave prikazuje slika 11. Zacetek in konec pospesevalnikasta ozemljena, na visoko pozitivno napetost (na primer 1 MV) pa je pri-kljucen osrednji del (terminal). Da ne bi zaradi visoke napetosti prislodo razelektritve skozi zrak, sta terminal in zarkovna linija obdani z vecjokolicino plina, ki se razelektritvi upira bolje kot zrak (npr. SF6) Na pogledizgleda zato pospesevalnik kot velika cisterna.

Negativni helijevi ioni se v vakuumski cevi pospesujejo na poti do viso-konapetostnega terminala. Tam vstopijo v podrocje z razredcenim plinom,obicajno dusikom ali argonom, kjer ob trkih z molekulami plina izgubijoelektrone in postanejo pozitivno nabiti He+ in He++. Prav tako pozi-tivno nabiti terminal te ione zdaj odbija naprej po cevi. Ob izstopu iz po-spesevalnika imajo tako ob terminalni napetosti 1 MV ioni He++ energijookrog 3 MeV. Z elektrostatskimi lecami oblikujejo presek zarka (obicajnomeri nekaj mm2), z magnetnim poljem pa zarek usmerijo na tarco, ki jenamescena na vrtljivem stojalu v merilni komori.

Energijo sipanih delcev izmerijo s polprevodniskim detektorjem. De-tektor te vrste je pravzaprav dioda, sestavljena iz plasti polprevodnika nin plasti polprevodnika p, na obeh straneh diode pa so pritaljeni kovinskiprikljucki, preko katerih prikljucimo izvir enosmerne napetosti v zapornismeri, tako da prek diode ne tece tok. Ko ion prileti v detektor, v njemizgublja energijo, pri cemer nastajajo pari elektron-vrzel. Elektricno poljev detektorju potegne obe vrsti nosilcev naboja na prikljucke, kar zaznamokot elektricni tok. Naboj v tokovnem sunku je sorazmeren energiji iona.Nastajanje parov elektron-vrzel je podvrzeno statisticnim fluktuacijam, karima za posledico koncno energijsko locljivost detektorja.

20

Slika 11: Shema eksperimentalne postavitve poskusov z ionskimi zarki (Mikroa-

nalitski center, IJS ).

21