Analitika neorganskih preparata sa antacidnim · PDF fileRastvorni fosfati Sulfati Arsen Teški metali ... Gotovo nerastvoran u vodi , rastvoran u razblaženim kiselinama uz blago

9/27/2014

1

Analitika neorganskih preparata sa antacidnim

dejstvom

Doc. dr Biljana Stojanovi ć

Katedra za analitiku lekova

2

U želucu se nalazi se hloridna kiselina

Kiselina koja se nalazi u želucu je jačine da može da rastvori metale!

Koncentracija HCl u želucu je od 0,03 M do 0,003 M što odgovara pH vrednosti od 1,5 do 2,5

Kada se unese hrana pH vrednost u želucu raste do 5,0 – 6,0

U crevima se nalaze bikarbonatni anjoni

Baza koja se nalazi u dvanestopala čnom crevu pomaže u neutralizaciji kiselih sastojaka koji napuštaju želudac

3

Povećna koncentracija kiseline u želucu može biti povezana sa različitim bolestima

Terapija - antacidi

Reakcija neutralizacije kiseline bazom

Antacidi neutrališu višak kiseline

9/27/2014

2

4

�Kalcijum

CaCO3 + __HCl →→→→

�Magnesijum

Mg(OH)2 + __HCl →→→→

�Aluminjum

Al(OH) 3 + __HCl →→→→

�Bikarbonate

NaHCO3 + __HCl →→→→

Komercijalni antacidi mogu sadržati slede će jone

5

�Kalcijum

CaCO3 + 2HCl →→→→ CaCl2 + H2CO3H2CO3 → H2O + CO2

�Magnezijum

Mg(OH)2 + 2HCl →→→→ MgCl2 + 2H2O

�Aluminijum

Al(OH) 3 + 3HCl →→→→ AlCl 3 + 3H2O

�Bikarbonati

NaHCO3 + 1HCl →→→→ NaCl + H2CO3

I dejstvo antacida je zasnovano na slede ćim reakcijama neutralizacije:

6

Veoma često se koriste kombinacije razli čitih jedinjenja

Primer: kombinacija jedinjenja aluminijuma i magnezijuma:

� Često se koriste u kombinaciji jer su međusobno kompatibilni

� Magnezijumove soli deluju brže

�Aluminijumove soli se sporije rastvaraju ali duže deluju

� Magnezijumove soli su laksansi dok aluminijumove soli

dovode do konstipacije

�Upotreba aluminijumovih soli povezuje se sa Alchajmerovom

bolešću pa je preporuka da im se ograniči unos

9/27/2014

3

7

Jedinjenja ALUMINIJUMA kao preparati sa antacidnim dejstvom

Antacidno dejstvo imaju nerastvorna jedinjenja u vodi

Aluminijum-hidroksid

Aluminijum-fosfat

Aluminijum-magnezijum-silikat

...

8

Amfoternost aluminijuma

Al 3+ + 3 OH−−−− ↔↔↔↔ Al(OH)3 ↓↓↓↓

Al(OH)3 ↓↓↓↓ ↔↔↔↔ H3AlO3

H3AlO3 + 3 NaOH ↔↔↔↔ Na3AlO3 + 3 H2O

Al(OH)3 ↓↓↓↓ + 3 HCl ↔↔↔↔ AlCl 3 + 3 H2O

Dokazne reakcije za aluminijumA.Al 3+ + 3 OH−−−− ↔↔↔↔ Al(OH)3 ↓↓↓↓

Al(OH)3 ↓↓↓↓ + 3 NaOH ↔↔↔↔ Na3AlO3 + 3 H2O

Na3AlO3 + 3 H2O + 3 NH4Cl ↔↔↔↔ Al(OH)3 ↓↓↓↓ + 3 NaCl + 3 NH4OH

B.Al 3+ + 3 NH4OH ↔↔↔↔ Al(OH)3 ↓↓↓↓ + 3 NH4

+

9

� Kompleksometrijska titracija Retitracija sa cink-sulfatom uz ditizon u etanolu

(Ph. Eur. 7 – 2.5.11)

Određivanje sadržaja aluminijuma

� Nerastvorene soli aluminijuma se najpre moraju rastvoriti u hloridnoj kiselini

9/27/2014

4

10

ALUMINIJUM-HIDROKSID

ALUMINII HYDROXYDUM

Al(OH) 3 Mr 78,0

Smeša baznih jedinjenja aluminijuma koja pretežno sadrže hidratizovan aluminijum-oksid

Osobine

�Beo, lagan, amorfan prašak, bez mirisa i ukusa.

�Gotovo nerastvoran u vodi i koncentrovanom etanolu, rastvoran u razblaženim mineralnim kiselinama i rastvorima alkalnih hidroksida.

�Formira gel u dužem kontaktu sa vodom pri pH 5,5 - 8,0.

� U formi gela je idealan pufer u opsegu pH vrednosti od 3,0 do 5,0 zahvaljujući svojim amfoternim osobinama.

11

Dobijanje

Al 2(SO4)3 + 6 NH4OH ↔↔↔↔ 2 Al(OH)3 ↓↓↓↓ + 3 (NH4)2SO4

Identifikacija

Daje reakcije na jon aluminijuma (A, B), kao i rea kciju Tenarovo plavo.

Tenarovo plavoFiltar-papir pokvasiti rastvorom soli aluminijuma, dodati kap ili dve

kobalt(II)-nitrata i zapaliti filtar-papir u lončiću za žarenje. Nastaje plavi

talog (Tenarovo plavo – kobalt-metaaluminat).

2 Al 2O3 + 2 Co(NO3)2 ↔↔↔↔ 2 CoAl 2O4 ↓↓↓↓ + 4 NO2↑↑↑↑ + O2 ↑↑↑↑

12

USP 30 – oficinalni farmaceutski oblici

Gel Tablete Kapsule

Zajedni čka ispitivanja

� Sadržaj 90 % – 110 % Al(OH) 3

� Identifikacija

� Kapacitet neutralizacije

� Određivanje sadržaja (kompleksometrijska titracija)

-mikrobiološka čisto ća

-pH (od 5,5 do 8,0)

-hloridi

-sulfati

-arsen

-teški metali

-raspadljivost

-variranje mase

Dodatna ispitivanja

9/27/2014

5

13

ALUMINIJUM-FOSFAT

ALUMINII PHOSPHAS HYDRICUS

AlPO 4, x H2O Mr 122,0 anhidrovana supstanca

Osobine

�Beo ili skoro beo prašak.

�Vrlo teško rastvoran u vodi , gotovo nerastvoran u

etanolu, rastvoran u razblaženim mineralnim kiselinama i

rastvorima alkalnih hidroksida.

�4 % - tna suspenzija u vodi ima pH od 5,5 do 6,5.

�U obliku gela je bela, viskozna suspenzija čiji je pH u

opsegu od 6,0 do 7,2.

14

Identifikacija

1. Daje reakcije na jon aluminijuma (A, B)

2. Daje reakcije na jon fosfata:

1. PO43−−−− + 3 AgNO3 ↔↔↔↔ Ag3PO4 ↓↓↓↓ + 3 NO3

−−−−

2. Jon fosfata reaguje sa amonijum-molibdatom grade ći žuti talog amonijum-fosfomolibdat:

(NH4)3 [P(Mo3O10)4] ↓↓↓↓

Dobijanje

NaAlO2 + 2H3PO4 →→→→ 2AlPO4 + 2 H2O + 2NaH

15

Ph. Eur. 7

� Sadržaj: 94,0 % - 102,0 %

� Izgled rastvora

� pH 5,5 - 7,2

� Hloridi

� Rastvorni fosfati

� Sulfati

� Arsen

� Teški metali

� Ostatak nakon žarenja


Aluminijum-fosfat, hidratisan� Sadržaj: 19,0 % - 21,0 %

� Izgled rastvora

� pH 6,0 - 8,0

� Peroksidi

� Hloridi

� Rastvorni fosfati

� Sulfati

� Aluminijum koji je u rastvorenom obliku

� Arsen

� Teški metali

� Ostatak nakon žarenja


� Mikrobiološka čistoća

Aluminijum-fosfat, gel

9/27/2014

6

16

Alfogel , Galenika

Aluminijum-fosfat

Gel za oralnu upotrebu

Registar lekova 2010

17

ALUMINIJUM-MAGNEZIJUM-SILIKAT

ALUMINII MAGNESII SILICAS

Al(OH) 3, Mg2Si3O8

Osobine

� Skoro beo prašak, granule ili pločice.

� Gotovo nerastvoran u vodi i organskim rastvaračima.

Identifikacija

1. Daje reakcije na jon aluminijuma (A, B)

2. Daje reakcije na jon magnezijuma (C, D)

3. Daje reakcije na silikate (E)

Sastav prema Ph. Eur. 7.

� Sadržaj aluminijuma 95,0 % - 105,0 %

� Sadržaj magnezijuma 95,0 % - 105,0 %

18

D.

Mg2+ + 2 NH4OH ↔↔↔↔ Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 NH4+

Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 NH4Cl ↔↔↔↔ MgCl2 + 2 NH4OH

MgCl2 + NH4OH + Na2HPO4 ↔↔↔↔ MgNH4PO4 ↓↓↓↓ + 2 NaCl + H2O

Magnezijumova mikstura

Mg2+ + 2 NaOH ↔↔↔↔ Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 Na+

Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 NH4Cl ↔↔↔↔ MgCl2 + 2 NH4OH

C.

E.

Na2SiO3 + 2 HCl ↔↔↔↔ H2SiO3 ↓↓↓↓ + 2 NaCl

Posle reakcije sa bezvodnim natrijum-karbonatom uz zagrevanje i dodatkom hloridne kiseline, taloži se silikatna kiselina:

9/27/2014

7

19

Ispitivanja po Ph. Eur. 7

� pH 9,0 - 10,0

� Arsen

� Olovo

� Ostatak nakon sušenja

� Mikrobiološka čisto ća

� Određivanje sadržaja:

� Alumijum – atomska aporpciona spektrometrija

� Magnezijum – atomska apsorpciona spektrometrija

20


Oralna suspenzija Tablete

� Sadržaj: 90,0 % – 110,0 % aluminijum-hidroksida i magnezijum-trisilikata

� Identifikacija aluminijuma, magnezijuma i silikata


Raspadljivost

Uniformnost mase

Formiranje pene

pH vrednost formirane pene u testu za ispitivanje pene – ne manje od 4,5

Određivanje aluminijum-hidroksida –kompleksometrijska titracija

Određivanje magnezijum-trisilikata -atomska apsorpciona spektrometrija

pH od 7,5 do 8,5

Određivanje aluminijum-hidroksida –kompleksometrijska titracija

Određivanje magnezijum-trisilikata -kompleksometrijska titracija

Zajedni čka ispitivanja

Dodatna ispitivanja

21

Gelusil Lac , Hemofarm

Aluminijum-magnezijum-silikat hidrat Tablete


9/27/2014

8

22

Jedinjenja MAGNEZIJUMA kao preparati sa antacidnim dejstvom


Magnezijum-hidroksid

Magnezijum-oksid

Magnezijum-subkarbonat

...

23

Identifikacija jona magnezijuma

Mg2+ + 2 NaOH ↔↔↔↔ Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 Na+

Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 NH4Cl ↔↔↔↔ MgCl 2 + 2 NH4OH

A.

B.

Mg2+ + 2 NH4OH ↔↔↔↔ Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 NH4+

Mg(OH)2 ↓↓↓↓ + 2 NH4Cl ↔↔↔↔ MgCl 2 + 2 NH4OH

MgCl 2 + NH4OH + Na2HPO4 ↔↔↔↔ MgNH4PO4 ↓↓↓↓ + 2 NaCl + H2O

Magnezijumova mikstura

Daje reakcije na jon magnezijuma (A, B)

24

� Kompleksometrijska titracija sa natrijum-edetatom uz eriohromcrno T

(Ph. Eur. 7 – 2.5.11)

Određivanje sadržaja magnezijuma

� Nerastvorene soli magnezijuma se najpre moraju rastvoriti u hloridnoj kiselini

9/27/2014

9

25

MAGNEZIJUM-HIDROKSID

MAGNESII HYDROXIDUM

Mg(OH)2 Mr 58,32

Osobine

�Beo, fin amorfan prašak.

�Gotovo nerastvoran u vodi , rastvoran u razblaženim kiselinama.

Sadržaj

Prema Ph. Eur. 7 i USP 30 sadržaj treba da bude

95,0 % – 100,5 %.

26

Ispitivanja prema Ph. Eur. 7

� Izgled rastvora

� Rastvorne supstance

� Supstance nerastvorne u sirćetnoj kiselini

� Hloridi

� Sulfati

� Arsen

� Kalcijum

� Gvožđe

� Teški metali

� Gubitak žarenjem

Ispitivanja prema USP 30


� Gubitak sušenjem


� Rastvorne soli

� Karbonati

� Kalcijum

� Teški metali

� Olovo

27


Gastal , Pliva

Aluminijum-hidroksid + magnezijum-karbonat + magnezijum-hidroksid

Tablete

9/27/2014

10

28

MAGNEZIJUM-OKSID

MAGNESII OXIDUM

MgO Mr 40,30

Osobine

�Beo, fin amorfan prašak.

�Gotovo nerastvoran u vodi , rastvoran u razblaženim mineralnim kiselinama.

Sadržaj

�Prema Ph. Eur. 7 sadržaj supstance nakon žarenja treba da bude 98,0 % – 100,5 %.

29


� Izgled rastvora



� Hloridi

� Sulfati

� Arsen

� Kalcijum

� Gvožđe

� Teški metali


� Distribucija veličine čestica

� Gustina bulk-a i nasipna gustina


� Slobodne bazne i rastvorne soli

� Supstance rastvorne u kiselinama

� Limit kalcijuma

� Teški metali

� Gvožđe

� Gustina bulk-a

Značajna kada se magnezijum-oksid koristi kao ekscipijens u izradi tableta

30

USP 30 – oficinalni farmaceutski oblici Kapsule Tablete

Sadržaj 90,0 % – 110,0 %

Identifikacija

Brzina oslobađanja u 0,1 M HCl za 45 minuta – ne manje od 75 % određivanje metodom atomske aporpcione spektrometrije

Uniformnost mase

Kapacitet neutralizacije

Određivanje sadržaja – kompleksometrijska titracija

9/27/2014

11

31

MAGNEZIJUM-SUBKARBONAT

MAGNESII SUBCARBONAS

MgCO3· Mg(OH)2· 3 H2O

Osobine

Beo prašak.

Gotovo nerastvoran u vodi , rastvoran u razblaženim kiselinama uz blago izdvajanje gasa.

Dobijanje

4 MgSO4 + 4 Na2CO3 + 4 H2O ↔↔↔↔ 3 MgCO3· Mg(OH)2· 3 H2O ↓↓↓↓ + 4 Na2SO4 + CO2 ↑↑↑↑

Sadržaj

�Prema Ph. Eur. 7 sadržaj treba da bude 40,0 % – 45,0 % računato na magnezijum oksid.

Hidratisani bazni magnezijum-karbonat

32

Identifikacija

1. Posle rastvaranja u kiselini, filtrat daje reakc ije na jon magnezijuma (A, B)

2. Daje reakcije na jon karbonata:

MgCO3· Mg(OH)2· 3 H2O ↓↓↓↓ + 8 HCl ↔↔↔↔ 4 MgCl 2 + 3 CO2 ↑↑↑↑ + 8 H2O

1. Posle rastvaranja u hloridnoj kiselini, uvo đenjem oslobo đenog CO2 u barijum-hidroksid

CO2 + Ba(OH)2 ↔↔↔↔ BaCO3 ↓↓↓↓ + H2O

2. CO32- + 2 Ag+ ↔↔↔↔ Ag2CO3 ↓↓↓↓

t Ag2CO3 ↓↓↓↓ ↔↔↔↔ Ag2O + CO2 ↑↑↑↑

Pored anatacidnog ima i laksantno dejstvo

33


� Izgled rastvora



� Hloridi

� Sulfati

� Arsen

� Kalcijum

� Gvožđe

� Teški metali



� Gustina bulk-a i nasipna gustina



�Slobodne bazne i rastvorne soli

� Supstance rastvorne u kiselinama

� Arsen

� Limit kalcijuma

� Teški metali

� Gvožđe

� Za određivanje sadržaja kiselinsko-bazna titracija

Značajna kada se magnezijum-oksid koristi kao ekscipijens u izradi tableta

9/27/2014

12

34

Magnezijum-subkarbonat + limunska kiselina

Rastvor za oralnu upotrebu

Magnezijum-subkarbonat + natrijum-bikarbonat

Suspenzija za oralnu upotrebu

Magnezijum-subkarbonat + limunska kiselina + kalijum-citrat

Rastvor za oralnu upotrebu

��

��

��



Gastal , PlivaAluminijum-hidroksid + magnezijum-karbonat + magnezijum-hidroksidTablete (antacid)

OsvaRen , Fresenius Medical CareFresenius Medical CareKalcijum-acetat + magnezijum-karbonatFilm tablete (terapija hiperfosfatemije)

35

Jedinjenja KALCIJUMA kao preparati saantacidnim dejstvom


Kalcijum-karbonat

Kalcijum-hidrogenfosfat, dihidrat

...

36

A.

B.

Plamen boji žuto-crveno

Ca2+ + (NH4)2C2O4 ↔↔↔↔ CaC2O4 ↓↓↓↓ + 2 NH4Cl

CaC2O4 ↓↓↓↓ + 2 HCl ↔↔↔↔ CaCl2 + H2C2O4

Identifikacija jona kalcijuma

� Kompleksometrijska titracija sa natrijum-edetatom (Ph. Eur. 6. – 2.5.11) uz kalkonkarbonsku kiselinu,

triturat (Ph. Eur. 7 – 4.1.1)

Određivanje sadržaja kalcijuma

� Nerastvorene soli kalcijuma se najpre moraju rastvo riti u hloridnoj kiselini

9/27/2014

13

37

KALCIJUM-KARBONAT

CALCII CARBONAS

CaCO3 Mr=100

Osobine

�Beo, sitan mikrokristalan prašak.

�Gotovo nerastvoran u vodi , rastvoran u

razblaženim mineralnim kiselinama.

� Postoji u dve kristalne forme – argonit i kalcit

i obe su komercijalno značajne.

Sadržaj

Prema Ph. Eur. 7 sadržaj je 98,5 % – 100,5 % računato na osušenu supstancu.

38

Dobijanje

1. Mešanjem i grejanjem rastvora kalcijum-hlorida i natrijum-karbonata.

Nakon prikupljanja, dobijeni talog se ispira ključalom vodom u cilju

uklanjanja hlorida, a nakon toga se suši

CaCl2 + Na2CO3 →→→→ CaCO3 + 2 NaCl

2. Uvođenjem ugljen-dioksida u krečnu vodu

CaO + CO2 +H2O →→→→ CaCO3

39

Identifikacija

1. Daje reakcije na jon kalcijuma (A, B)

2. Daje reakcije na jon karbonata:

2) CO32- + 2 Ag+ ↔↔↔↔ Ag2CO3 ↓↓↓↓

Ag2CO3 ↓↓↓↓ ↔↔↔↔ Ag2O + CO2 ↑↑↑↑

1) Posle rastvaranja u hloridnoj kiselini, uvo đenjem

oslobo đenog CO 2 u barijum-hidroksid

CO2 + Ba(OH)2 ↔↔↔↔ BaCO3 ↓↓↓↓ + H2O

t

9/27/2014

14

40

Ispitivanja prema Ph. Eur. 7 Ispitivanja prema USP 30

� Supstance nerstvorne u sirćetnoj kiselini

� Hloridi

� Sulfati

� Arsen

� Barijum

� Gvožđe

� Magnezijum i alkalni metali

� Teški metali

� Ostatak nakon sušenja


�Protočnost praška Osobine značajne kada se supstanca koristi kao ekscipijens u izradi tableta

� Gubitak sušenjem

� Supstance nerastvorne u kiselinama

� Fluoridi

� Arsen

� Barijum

� Olovo

� Gvožđe

� Živa

� Magnezijum i bazne soli

� Organske isparljive nečistoće

41

Kalcijum-karbonat Pastile

Kalcijum-karbonat Tablete

Kalcijum-karbonat Suspenzija za oralnu upotrebu

Kalcijum-karbonat + magnezijum-karbonat

Suspenzija za oralnu upotrebu

Kalcijum-karbonat + magnezijum-karbonat

Tablete

Kalcijum-karbonat + magnezijum-hidroksid

Tablete

Kalcijum-karbonat + magnezijum-hidroksid + simetikon(polidimetilsiloksan) Tablete

��

��

��

��

��

��

��


42

Primer ispitivanja koja propisuje USP 30

Kalcijum-karbonat i magnezijum-hidroksid tablete

Kalcijum-karbonat USP 1000 mg

Magnezijum-hidroksid USP 200 mg

9/27/2014

15

43

Sadržaj : Tablete sadrže 90,0 % – 110,0 % u odnosu na naznačeni sadržaj kalcijum-karbonata i sadrže 90,0 % – 115,0 % u odnosu na naznačeni sadržaj magnezijum hidroksida.

Identifikacija : Daje reakcije kalcijuma i magnezijuma.

Uniformnost : ispituje se variranje mase.

Kapacitet neutralizacije

Određivanje kalcijum-karbonata :

Odmerenoj tabletnoj masi doda se određena zapremina kiseline, greje uz povratni kondenzator, zatim ohladi, dopuni do određene zapremine i profilitrira.

Propisanoj zapremini filtrata, doda se baza, zatim trietanolamin i hidroksi-naftol plavo i titrira di-Na-EDTA-om do nastajanja tamno plave boje.

1 mL 0,05 M di-Na-EDTA odgovara 5,004 mg CaCO3.

Određivanje magnezijum-hidroksida :

Propisanoj zapremini filtrata doda se amonijačni pufer, trietanolamin, eriohromcrno T i titrira sa di-Na-EDTA-tom do plave boje.

1 mL 0,05 M di-Na-EDTA odgovara 2,916 mg Mg(OH)2.

44

Registar lekova 2010Kalcijum karbonat , Alkaloid (kalcijum-karbonat) Tablete

terapija hiperfosfatemije

Zirkulin Anti Acid , Roha Arzneimittel (kalcijum-karbonat) Pastileantacid

��

��

45

KALCIJUM-HIDROGENFOSFAT, DIHIDRAT

CALCII HYDRIGENOPHOSPHAS DIHYDRICUS

CaHPO4, 2 H2O

Osobine

�Beo ili skoro beo, kristalan prašak.

�Gotovo nerastvoran u vodi i etanolu, rastvoran u razblaženoj hloridnoj i nitratnoj kiselini.

Dobijanje

CaCl2 + Na2HPO4 ↔↔↔↔ CaHPO4 ↓↓↓↓ + 2 NaCl

Sadržaj

Prema Ph. Eur. 7 sadržaj je 98,0 % – 105,0 % računato na osušenu supstancu.

9/27/2014

16

46

1. PO43−−−− + 3 AgNO3 ↔↔↔↔ Ag3PO4 ↓↓↓↓ + 3 NO3

−−−−

2. Jon fosfata reaguje sa amonijum-molibdatom grade ći žuti talog amonijum-fosfomolibdat:

(NH4)3 [P(Mo3O10)4] ↓↓↓↓

Identifikacija

1. Daje reakcije na jon kalcijuma (A, B)

2. Daje reakciju na jon fosfata:

Delovanje i upotreba

Antacid


Kalcijum-hidrogenfosfat, dihidrat tablete

47

Ispitivanje antacidne vrednosti

Ph. Jug. IV

Određenoj količini antacida doda se propisana količina

hloridne kiseline i ostavi da stoji 2 h na 37 °C uz češće mućkanje.

Višak hloridne kiseline retitrira se natrijum-hidroksidom.

Uzorak antacida mora adsorbovati tačno propisanu količinu

hloridne kiseline.

48

Ph. Eur. 7 Kapacitet neutralizacije kiseline

U određenu zapreminu 0,1 M HCl doda se propisana masa antacida,

zagreje se na 37 °C i meša. Tokom mešanja temperatura se održava

na 37 °C.

pH vrednost se odredi nakon 15 minuta. pH vrednost smeše treba

da bude između 2,0 i 2,5.

9/27/2014

17

49

USP 30

� Sva ispitivanja se izvode na temperaturi od 37 °C ± 3 °C

� U zavisnosti od vrste farmaceutskog oblika propisan je različit način pripreme:

Praškovi – propisana masa se odmeri, prenese u odgovarajući sud, doda propisana zapremina vode i meša

Suspenzije i druge te čnosti – promućka se kontejner dok se ne dobije homogena masa. Propisana masa prenese se u odgovarajući sud, doda propisana zapremina vode i meša

Tablete – izmeri se 20 tableta i izračuna prosečna masa jedne tablete. Tablete se homogenizuju, odmeri se propisana masa i prenese u odgovarajući sud. Ako je potrebno vlaženje doda se propisana zapremina alkohola (ali ne više od 5 mL) i homogenizuje. Nakon toga, doda se propisana zapremina vode i meša.

U USP postupak je propisan i za druge farmaceutske oblike

50

Procedura po USP:

Pripremljenom test preparatu doda se 30 mL 0,1 N HCl i meša uz

magnetnu mešalicu tačno 10 minuta. Nakon toga, prateći

odgovarajuću proceduru, višak kiseline koja nije izreagovala titrira sa

0,5 N NaOH do postizanja stabilne pH vrednosti od 3,5.

Broj utošenih mEq kiseline izra čunava se iz slede ćeg izraza:

Ukupno mEq = (30 ×××× NHCl) – (VNaOH ×××× NNaOH)

51

Eksperimentalno odre đivanje antacidne vrednosti

Reagensi:

1. Tablete antacida

2. Standardizovan rastvor HCl

3. Standardizovan rastvor NaOH

4. Rastvor brom-fenol plavo

5. Menzura od 100 mL

6. Erlenmajer od 250 mL

7. Tarionik i pistil

8. 2 birete od 50 mL

http://www.youtube.com/watch?v=HBlXzMmoH4w

9/27/2014

18

52

Postupak:

�Izmeriti tablete antacida i odrediti prosečnu masu jedne tablete

�Sprašiti tablete u tarioniku

�Odmeriti propisanu količinu tabletne mase (na primer 0,5000 g) i

preneti u erlenmajer od 250 mL

�Dodati tačno 20 mL standardizovanog rastvora HCl i rastvarati tablete

(tabletna masa se neće rastvoriti)

�Dodati 2-3 kapi indikatora (brom fenol plavo) – boja rastvora je žuta

�Titrirati sa standardizovanim rastvorom NaOH do pojave plave boje

53

Izračunavanje

�Antacidi su puferovane tablete i sadržaj u tabletama ne može se određivati

direktnom titracijom sa kiselinom

�Kiselina se dodaje u višku – razara puferski sistem i reaguje sa antacidom

�Višak kiseline koji nije izreagovao sa antacidom, titrira se sa

standardizovanim rastvorom NaOH

�Broj molova kiseline koje je antacid neutralisao dobija se oduzimanjem

broja molova utrošenog NaOH od ukupnog broja molova HCl:

mol HCl = (VHCl ×××× MHCl) - (VNaOH ×××× MNaOH)

54

Kapacitet neutralizacije – broj molova kiseline koji neutrališe 1,000 g

antacida izračunava se iz izraza:

mol HCl/gantacida = mol HCl/ masa antacida

9/27/2014

19

55

Magnezijum-hidroksid i aluminijum-hidroksid imaju antacidno

dejstvo

a) Napisati reakciju HCl sa oba antacida

b) Koji antacid neutrališe veću zapreminu HCl ako imamo po 0,1

mol svakog anatcida?

c) Zašto se kalijum-hidroksid ne koristi kao antacid?

Documents

Analitika neorganskih preparata sa antacidnim · PDF fileRastvorni fosfati Sulfati Arsen Teški metali ... Gotovo nerastvoran u vodi , rastvoran u razblaženim kiselinama uz blago