Analisis Unsur Dan Logam (1)

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.1.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami kandungan unsur dan logam dalam

suatu sediaan farmasi.

I.1.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kandungan unsure karbon, nitrogen, sulfur dan

halogen yaitu Cl-, Br-, I- serta logam – logam natrium, kalium, barium dan

zink dalam sampel Milanta®, Promag®, dan Cerebrovit®.

I.2 Prinsip Percobaan

1. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi yang mengandung unsur

karbon, natrium sianida, natrium sulfida, natrium fosfat dan halogen

yang terlebih dahulu di dekstruksi dengan campuran castellana

(magnesium dan natrium karbonat) selanjutnya diidentifikasi

dengan menggunakan pereaksi yang sesuai untuk masing-masing

jenis unsur.

2. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi yang mengandung logam

natrium, kalium, kalsium, barium, zink dan magnesium yang

dioksidasi dengan cara pemisahan asam nitrat pekat dimana akan

terbentuk sisa abu yang selanjutnya diidentifikasi menggunakan

pereaksi yang sesuai untuk masing-masing logam yang

diidentifikasi.

3. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi untuk penentuan unsur dan

logam dengan menggunakan instrumen AAS (spektrofotmetri

serapan atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan

atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pencairan)

radiasi dan panas. Adanya absorbsi atau emisi radiasi disebabkan

karena adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam

atom dari tingkat energi yang satu ketingkat energi yang lain.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Unsur di alam cukup melimpah, berdasarkan jenisnya maka unsur

dapat kita kelompokkan menjadi dua jenis yaitu unsur logam dan unsur

bukan logam.Unsur logam mudah dikenali dengan ciri-ciri; permukaannya

mengkilat, berbentuk padat, kecuali air raksa (Hg) yang berbentuk cair.

Unsur logam mudah ditempa dapat menjadi plat atau kawat dan memiliki

kemampuan menghantar arus listrik atau konduktor.

Unsur logam banyak terdapat di bumi kita dan beberapa contoh

disajikan dalam tabel di bawah ini.

Tabel Daftar unsur logam yang mudah kita temukan :

Unsur bukan logam umumnya di alam terdapat dalam wujud padat

atau gas, unsur ini tidak dapat menghantarkan arus listrik dan juga panas

(isolator), dalam wujud padat tidak dapat ditempa dan juga tidak

mengkilat.

Untuk unsur bukan logam yang berwujud padat ditemukan dalam

bentuk unsurnya, misalnya silicon dalam bentuk Si dan carbon dalam

bentuk C. Selain itu juga ditemukan dalam bentuk senyawa seperti; unsur

fosforus ditemukan dalam bentuk P4, dan unsur Sulfur atau belerang

ditemukan dalam bentuk S8. Molekul unsur untuk fosforus dan sulfur

disebut juga dengan molekul poilatomik, karena dibentuk oleh lebih dari

dua atom yang sejenis.

Untuk yang berwujud gas, umumnya tidak dalam keadaan bebas

sebagai unsurnya namun berbentuk molekul senyawa, misalnya unsur

oksigen dialam tidak pernah ditemukan dalam bentuk O, tetapi dalam

bentuk gas oksigen atau O2, demikian pula dengan nitrogen dalam bentuk

N2 dan klor dalam bentuk Cl2. Molekul unsur untuk oksigen, nitrogen dan

klor disebut juga dengan molekul diatomik atau molekul yang dususun

oleh dua atom yang sejenis.

Gambar Bagan pengelompokan unsur bukan logam di alam

Beberapa Unsur logam dengan bentuk dan keberadaannya di alam

disajikan dalam Tabel sebagai berikut :

Pentingnya logam bagi manusia adalah sebagai berikut :

Fe : Untuk mengangkut oksigen dari paru-paru keseluruhan

tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh.

Zn : Untuk mempertahankan kesuburan, memperkuat daya

tahan tubuh, membantu proses penyembuhan, mampu

mebantu tubuh menghentikan 100 enzim tubuh.

Mn : Untuk menjaga kesehatan otak, tulang, dan berperan

dalam pertumbuhan rambut serta kuku.

Cr : Mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke

sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi.

Cu : Membentuk Hb, Kolagen dan menjaga kesehatan saraf.

Mg : Menjaga kesehatan jantng, ginjal, dan otot.

Batas toleransi logam pada tubuh masnusia :

Logam arsen anorganik : 0,015 mg/kg BB

Logam Radmium : 0,007 mg/kg BB

Logam Merkuri : 0,005 mg/kg BB

Logam Timah : 14 mg/kg BB

Logam Timbal : 0,025 mg/kg BB

Adapun warna –warna uji nyala pada beberapa unsur dapat dilihat pada

tabel dibawah.

Prinsip Kerja Serapan Atom

Sampel berupa molekul akan didisosiasikan (terurai) menjadi atom-

atom di dalam nyala api pada alat spektrophotometer serapan atom, atom

menyerap energi sehingga elektron-elektronnya mengalami eksitasi.

Energi eksitasi ini berasal dari pancaran sinar sebuah sumber cahaya

lampu, dimana energi yang terserap sama dengan selisih energi antara

dua nivo energi. Peralihan antara dua nivo energi yang melibatkan posisi

dasar biasanya mempunyai intensitas pancaran dan serapan yang lebih

kuat daripada kemungkinan peralihan yang lain. Peralihan dari posisi

dasar ke posisi eksitasi yang pertama disebut garis resonansi. Garis

resonansi ini sangat penting artinya pada atomaborpsi, sebab pada atom

absorpsi ini tiap elemen dalam sampel akan menyerap sinar dengan

jumlah jarak gelombang yang terbatas dalam kawasan spektrum yang

sempit. Dari spektrum serapan ini akan dapat diperoleh data-data

mengenai zat sampel. Nyala api gas pembakar molekul / atom yang ada

dalam sebuah proses spektrophotometer serapan atom seolah-olah

berfungsi sebagai kuvet pada spektrophotometer Ultra Violet – Visibel

(UV-Vis).

Gas dan Alat Pembakar

Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom

dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar.

Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O,

sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam, propane, butane,

asetilen dan H2. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara

dengan propane, udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O

dengan asetilen. Alat pembakar untuk mendapatkan nyala api juga perlu

diperhatikan. Ada kalanya dipakai teknik tanpa nyala yang dikembangkan

pada spektrophotometer serapan atom modern. Baik teknik nyala api

maupun teknik tanpa nyala api diharapkan memperoleh uap atom netral

suatu unsur dalam sampel. Teknik dengan nyala api yang banyak

terpakai, yang perlu dikembangkan adalah panjang atau lebar nyala api

(sebab dianggap sebagai kuvet) sehingga dapat memenuhi

hukum Lambert-Beer di atas.

Gambar alat spektrophotometer serapan atom

II.2 Uraian Bahan

1. Air suling (FI III:96)

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Aquades, air suling

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Natrium Karbonat (FI III:400)

Nama Resmi : Natrii Carbonas

Nama lain : Natrium Karbonat

RM / BM : Na2CO3. H2O / 124,00

RB : O

Na-O-C-O-Na

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih

Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut

dalam air mendidih


3. Asam sulfat (FI III:58)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

Rumus molekul/BM : H2SO4/98,07

Pemerian : Cairan kental, seperti minyak, korosif, tidak

berwarna.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Pemberi suasana asam.

4. Kalium Iodida (FI III:330)

Nama resmi : Kalii Iodidum

Nama lain : kalium Iodida

RM : KI/166,00

Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak

berwarna, apak dan putih, atau serbuk

butiran putih.

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, lebih mudah

larut dalam air mendidih, larut dalam etanol

(95%)P


Penggunaan : Zat tambahan

5. Amonia (FI III : 86)

Nama resmi : Ammonia

Nama lain : Amonia

RM/BM : NH4OH/ 35,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk

kuat

Kelarutan : Mudah larut dalam air


Kegunaan : zat tambahan untuk identifikasi halogen

6. Natrium Nitrit (3)

Nama resmi : Natrii nitrit

Nama lain : Natrium nitrit

RM/BM : NaNO2/69,00

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj

kekuningan rapuh

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai larutan baku


7. Asam klorida (3:53)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

Sinonim : Asam klorida

RM/BM : HCl/36,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

air, uap dan bau hilang.

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai pemberi asam


8. Natrium Hidroksida (3:412)

Nama resmi : Natrii Hydroxidum

Nama lain : Natrium Hidroksida

Rumus molekul/BM : NaOH/40,00

Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur

berbentuk pellet, serpihan atau batang atau

bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan

pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan

cepat menyerap karbondioksida dan lembab

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol


Kegunaan : Sebagai titran

9. Iodium (FI IV:49)

Nama resmi : Iodum

Nama lain : Iod

Rumus molekul/BM : I2/126,41

Pemerian : keping atau butir, berat, mengkilat seperti

logam, bau khas

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,

dalam 13 bagian etanol


Kegunaan : Sebagai larutan baku

10.Timbal asetat (FI III:503)

Nama resmi : Plumbi asetas

Nama lain : Timbal asetat

RM/BM : Pb. C4H6O4. 3 H2O/ 379,33

Pemerian : Hablur prisma monoklin, kecil, putih

transparan, massa hablur berat, bau cuka.

Kelarutan : Larut dalam dua bagian air, umumnya

bivalensi, juga dalam etanol 95 % dan dalam

dua bagian gliserol

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Penggunaan : untuk identifikasi logam kalium

11.Asam Asetat (FI III:41)

Nama resmi : Acidum aceticum

Nama lain : Asam asetat

RM/BM : CH3COO/-

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk,

rasa asam tajam.

Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol

(95%) p dan dengan gliserol p.


12.Kalium Iodida (FI IV:487)

Nama resmi : Kalii iodium

Nama lain : Kalium iodida

RM/BM : KI/ 166,00

Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak

berwarna, apek dan putih, atau serbuk

butiran putih, higroskopik.

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, lebih mudah

larut dalam air mendidih, larut dalam etanol

(95%) p.


penggunaan : Sebagai pelarut

II.3 Prosedur Kerja

a. Analisis Unsur

1. Perlakuan Pendahuluan

Sampel dicampur castellana, dipanaskan sampai gosong kemudian

dimasukkan ke dalam air. Filtrate air yg di dapat, di uji sesuai

prosedur pengujian unsur.

2. Unsur N (Senyawa Natrium)

Larutkan alkali senyawa sianida, dipanaskan dengan garam

besi(II)sulfat akan membentuk kompleks heksasianofenat (II)

terbentuk biru berlin

3. Unsur Karbon

Senyawa CO2dengan gas yang terbentuk dilewatkan kedalam

larutan barium hidroksida akan terjadi kekeruhan (endapan),

endapan putih yang terbentuk akan kembali dalam larutan asam

asetat encer.

4. Halogen

Larutan senyawa halogenida direaksikan dengan larutan perak

nitrat akan terjadi endapan putih (AgCl)/ kuning pucat/ AgI−¿danAgI 3 r¿

bila ditambahkan asam nitrat encer tidak larut, dan dengan

penambahan ammonia, ↓ AgI−¿dan AgI 3 r ¿tidak larut, sedangkan AgCl

mudah larut dalam ammonia, bila ditambah lagi asam nitrat akan

terbentuk endapan kembali. Untuk membedakan endapan bromide

dan iodide, jika direaksikan dengan asam encer dan larutan

kloroform, I 2 membentuk warna ungu dan brom warna coklat.

5. Unsur S

Senyawa sulfida yang larut bereaksi dengan Na-nitroprusida,

pentasianoferat (II) dalam larutan alkali member warna ungu.

6. Unsur P

Dalam larutan asam nitrit, fosfat dengan ammonium molibdit akan

terbentuk endapan kuning, dalam ammonium berlebih, endapan

yang terjadi akan larut kembali.

b. Analisis Logam

Logam dalam sediaan farmasi, umumnya terikat dalam bentuk

senyawa organik untuk melepaskan logam dari senyawa organik

tersebut. Sediaan farmasi dipijarkan sampai sisa abu berwarna putih,

kuning coklat, dimana logam dioksidasi menjadi senyawa logam

oksida.

Sisa dari abu warna putih menunjukkan adanya logam, natrium,

kalium, barium, kalsium, aluminium, magnesium dan zink. Sisa abu

warna kuning menunjukkan adanya logam besi.

1. Identifikasi logam Natrium

a. Sisa abu ditambah larutan asam asetat 10% dan ditetesi

dengan asam pikrat (diatas objek glass), kemudian dipanaskan

dengan api langsung. Kristal yang terbentuk dilihat dibawah

mikroskop

b. Sisa abu ditambah larutan asam asetat 6 N dan zink uranil

asetat setelah dipanasi akan terbentuk Kristal yang dapat

dilihat di bawah mikroskop (logam kalium dapat juga

membentuk Kristal)

c. Logam Na dapat dibedakan dengan nyala warna kuning

2. Identifikasi logam Kalium

a. Sisa abu dilarutkan dengan asam sulfat 4 N, kemudian

ditambahkan campuran larutan kupri asetat, timbale asetat dan

natrium nitrit, setelah 2 menit akan membentuk Krista warna

hitam

b. Sisa abu membentuk Kristal dengan asam pikrat

c. Sisa abu membentuk Kristal dengan zink uranil asetat

3. Identifikasi logam Kalsium

a. Sisa abu ditetesi asam klorida membentuk larutan kalsium

klorida, dengan asam sulfat akan membentuk endapan kalsium

sulfat, Kristal yang terbentuk setelah dipanasi dengan api

langsung, dapat dilihat dobawah mikroskop

b. Larutan kalsium klorida akan membentuk endapan dengan

asam oksalat, Kristal yang terbentuk setelah dipanasi dapat

dilihat dibawah mikroskop.

4. Identifikasi logam Barium

Sisa abu ditambahkan larutan asam klorida, larutan Barium

klorida yang terbentuk bila ditambahkan asam sulfat, akan

membentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam klorida.

5. Identifikasi logam Zink

a. Sisa pemijaran ditambahkan larutan ammonium molibdat akan

membentuk Kristal (mikroskop)

b. Sisa pemijaran dilarutkan dalam asam klorida dengan

penambahan ammonium hidroksida atau kalium hidroksida

akan membentuk endapan, tetapi endapan akan larut kembali

dengan adanya ammonium hidroksida berlebih

6. Identifikasi logam Boron

a. Sisa pemijaran ditambahkan methanol akan membentuk nyala

hijau

b. Sisa abu dilarutkan dalam asam klorida, teteskan pada kertas

lakmus membentuk warna merah orange.

7. Identifikasi logam Magnesium

Larutan magnesium dalam amonium klorida, menghasilkan

tisak lebih sau endapan yang sedikit kabur ketika dinetralkan

dengan amonium karbonat, tetapi pada penambahan berikutnya

Na fosfast kristal dan putih tidak larut dalam amonium hidroksida 6

N dibentuk.

Menurut Farmakope Indonesia edisi III

Analisis logam

1. Identifikasi logam Na

a. Basahi senyawa dengan Na dan HCl p, bakar dengan

sebatang kawat nikrom platina dalam nyala Bunsen, nyala

warna kuning

b. Asamkan larutan garam Na dengan asam asetat p, saring jika

perlu, tambahkan larutan Mg uranil asetat p berlebih, terlebih

hablur kuning

c. Pada larutan garam Na, tambahkan larutan kalium antimomat p

terbentuk hablur putih perlahan-lahan.

2. Identifikasi logam Kalium

a. Basahi senyawa kalsium dengan HCl p, bakar pada sebatang

kawat nikrom platina dalam nyala Bunsen tidak berwarna,

terjadi warna violet jika diamati dengan kaca biru yang sesuai,

warna nyala ungu kemerahan

b. Pada larutan pekat garam kalsium yang telah di bebaskan dari

garam ammonium dengan pemijaran, tambahkan larutan

platina (IV) klorida p dan asam klorida p dengan terbentuk

hablur kuning, pijarkan, sisa pemijaran sama dengan kalium

klorida dan platina

c. Kocok 2 ml larutan jenuh garam iodium yang mengandung

tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam

tartrat p segera terbentuk endapan putih.

3. Identifikasi logam Kalsium

a. Pada larutan garam kalium ditambahkan larutan ammonium

karbonat p, terbentuk endapan putih. Dididihkan, dinginkan,

endapan sukar larut dalam larutan ammonium klorida p

b. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan ammonium

oksalat p, terbentuk endapan putih yang larut dalam HCl p,

tetapi agak sukar larut dalam asetat p.

c. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan

glioksat bis (2 hidroksianil) p 1% b/v, dalam etanol (95%) p dan

1 tetes larutan Na hidroksida p 10% b/v, terbentuk endapan

coklat kemerahan yang larut dalam kloroform p, larutan

berwarna merah.

4. Identifikasi logam Barium

a. Larutan garam barium dengan H 2SO4encer p membentuk

endapan putih yang praktis tidak larut dalam HCl p atau dalam

asam nitrat p.

b. Garam barium menimbulkan warna hijau, kekuningan dalam

nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau,

nyala berwarna biru.

5. Identifikasi logam Zink

a. Pada larutan garam zink yang jika perlu dibuat dengan

penambahan HCl p tambahan larutan alkali hidroksida

terbentuk endapan putih yang larut dalam larutan alkali

hidroksida berlebih, larutan tetap jernih pada penambahan

larutan ammonium klorida p, tetapi membentuk endapan putih

bergumpal pada penambahan larutan Na sulfida p

b. Pada larutan seng ditambahkan larutan kalium heksasianoferat

(II) p, terbentuk endapan putih yang praktis tidak larut dengan

HCl encer p

c. Asamkan larutan garam seng dengan H 2SO4encer p,

tambahkan 1 tetes tembaga(II)sulfat p 0,1% b/v, 2 ml larutan

ammonium raksa (II) tiosianat p, terbentuk endapan violet.

6. Identifikasi logam Mg

a. Pada larutan garam Mg, tambahkan larutan ammonium

karbonat p, dididihkan, terbentuk endapan putih tetapi tidak

terbentuk endapan jika terdapat larutan ammonium klorida p

b. Pada larutan garam Mg tambahkan larutan dinatrium hydrogen

fosfat p yang mengandung garam amonium encer p, terbentuk

hablur putih

c. Pada larutan garam Mg tambahkan larutan kuning titran p 0,1%

dan NaOH p 10% terbentuk larutan warna merah cerah yang

kelamaan menjadi endapan warna merah coklat.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan adalah baker, batang pengaduk, baskom,

cawan chrush, corong,erlenmeyer, labu tentu ukur, gelas kimia, gelas

ukur,lampu spiritus,oven, pipet tetes, plat tetes , sendok tanduk, tabung

reaksi,tanur dan rak tabung.

III.1.2 Bahan yang digunakan

Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foilaquadest,

kertas saring, sampel Milanta®, Promag®, dan Cerebrovit®, castellana,

HNO3, H2SO4, CH3COOH, dan asam tartrat.

III.2 Cara Kerja

A. Sampel logam

1) Identifikasi Natrium

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Ditetesi sampel di atas objek glas

c. Di tetesi dengan asam asetat 10 %

d. Ditambah dengan asam pikrat

e. Difiksasi

f. Diamati kristal yang terbentuk di mikroskop

Uji Warna


b. Diletakkan kawat nikrom pada sampel

c. Dipijarkan kawat nikrom yang telah diberi sampel

d. Diamati warna yang terlihat

2) Identifikasi Kalium


b. Dipipet sampel pada tabung reaksi

c. Ditambahkan asam sulfat

d. Ditetesi cupri asetat, timbal asetat dan Na Nitrat

e. Diamati selama 2 menit

f. Diamati perubahan yang terjadi

Uji Mikroskopik


b. Ditetesi objek glass dengan sampel

c. Ditetesi asam pikrat

d. Difiksasi

e. Diamati di mikroskop

3) Identifikasi Kalsium


b. Ditetesi objek glas dengan sampel

c. Ditetesi HCl

d. Difiksasi

e. Diamati pada mikroskop

4) Identifikasi Barium


b. Dimasukkan sampel ke dalam tabung reaksi

c. Ditambahkan asam klorida

d. Ditambahkan lagi asam sulfat

e. Diamati endapan yang terbentuk

5) Identifikasi Zink


b. Ditetesi objek glas dengan sampel

c. Ditetesi amonium molibdat

d. Difiksasi

e. Diamati pada mikroskop

6) Identifikasi Boron


b. Dibentuk kawat nikrom

c. Diletakkan sampel pada kawat nikrom

d. Dipijarkan dan diamati warna yang terlihat

7) Identifikasi Magnesium


b. Ditetesi sampel pada plat tetes

c. Ditambahkan larutan iodium

d. Diamati endapan dan warna yang terbentuk

B. Sampel Unsur

Penyiapan sampel


b. Dicampurkan sampel dengan castellana sampai homogen

c. Dimasukkan kedalam pipet pendek yang telah ditutupi ujungnya

d. Dipijarkan pipet

e. Dimasukkan kedalam beker yang berisi aquades

f. Disaring aquades yang ada dibeker

g. Diidentifikasi filtrat yang terbentuk

1) Identifikasi N

a. Disipakan alat dan bahan

b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi

c. Ditambahkan FeSO4

d. Diamati perubahan warnanya

2) Identifikasi Unsur P

a. Dimasukkan alat dan bahan

b. Dimasukkan sampel dan tabung reaksi

c. Ditambahkan HNO3


e. Ditambahkan NH4OH berlebih

f. Diamati kelarutannya

3) Identifikasi unsur S


b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi

c. Ditambahkan Nanitroprussida


4) Identifikasi klorida


b. Dimasukkan sampel dala tabung reaksi

c. Ditambahkan AgNO3

d. Diamati warna dan endapannya

e. Ditambahkan NH4OH


5) Identifikasi Bromida


b. Dimasukkan sampel kedalam tabung reaksi

c. Ditambahkan AgNO3

d. Diamati perubahan warna dan endapannya

e. Ditambahkan NH4OH


g. Ditambahkan HCl

h. Dilihatkan perubahan warnanya

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

KLP KODE SAMPELHASIL

IDENTIFIKASI

JAWABAN

SAMPEL

1 R.A Al Al, Zn

2GAS

HIJAU

Na, K

Cl

Na, K, Ca

3 ONTA Na, Mg Na, K, Ca

4 AYAM Na, Zn Mg, Zn

5 TANUR Mg Mg, Zn

6 APA Ca, Zn, B Al, Mg

IV.2 Reaksi

Na+¿¿

Na+¿+Mg2+9CH2COO−¿¿¿ NaMg (UD2 ) (CH 3COO ) ↓

Ca2+¿ ¿

Ca2+¿+H ¿ CaCl2

Ca2+¿+SO42−¿¿ ¿ CaSO4 ↓

Ca2+¿+¿ ¿ Ca(COO)2 ↓

…

BAB V

PEMBAHASAN

Dalam analisis kimia, terbagi menjadi dua secara garis besar yaitu

analisis kimia kuantitatif dan analisis kimia kuantitatif. Dalam

analisis kuantitatif ingin diketahui macam atau jenis senyawa kimia

yang terdapat dalam suatu sampel sedangan dalam analisis kimia

kuantitatif ingin diketahui berapa kadar zat kimia tertentu dalam

suatu sampel.

Pada praktikum kali ini, telah dilakukan analisis unsur dan logam

terhadap beberapa sampel. Sampel ayng digunakan adalah dalam

bentuk sedian tablet,kapsul, dan larutan suspensi. Pada percobaan

kali ini uji analisis logam dari sampel:

1. Sampel RA, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh

hanya adanya logam Al, sedangkan logam yang terkandung

yaitu Al dan Zn.

2. Sampel GAS, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh

hanya adanya logam Na, K, sedangkan logam yang

terkandung yaitu Na, I2, dan Ca.

3. Sampel onta, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh

logam Na dan Mg, sedangkan logam yang terkandung yaitu

Na, K, dan Ca.

4. Sampel ayam, berdasarkan hasil uji yang dilakukan

diperoleh adanya Mg, sedangkan logam yang terkandung

yaitu Mg dan Zn.

5. Sampel Tanur, berdasarkan hasil uji yang dilakukan

diperoleh adanya Mg, sedangkan logam yang terkandung

adalah Mg dan Zn.

6. Sampel APA, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh

adanya Ca, Zn, dan B, sedangkan logam yang terkandung

adalah Al dan Mg.

Adanya faktor-faktor kesalahan sangat mempengaruhi hasil yang

diperoleh, seperti kesalahan dalam pengamatan hasil dan sangat

sedikitnya kadar logam yang dimasukkan salam sampel.

Dilakukan pula uji mikroskopik untuk mengetahui adanya logam Na

sisa abu ditambahkan CH3COOH 10% diatas objek glass. Setelah

itu ditambahkan asam pikrat dan difiksasi diatas api bunsen.

Diamati dimikroskop dan uji nyala.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari hasil yang dilakukan dapat disimpulkan :

1. Na memberikan hasil negatif dengan memperlihatkan warna

jingga yang terbenruk pada kawat nikrom.

2. Ka memberikan hasil negatif dengan mempelihatkan tidak adanya

kristal yang terbentuk.

3. Ca memberikan hasil positif dengan adanya kristal yang teramati

dimikroskop.

4. Ba memberikan hasil negatif dengan tidak adanya endapan putih.

5. Zink memberikan hasil positif dengan adanya endapan.

6. Boron memberikan hasil positif dengan terbentuknya warna

orange pada kertas lakmus tapi pada uji nyala negatif karena tidak

berwarna.

7. Mg memberikan hasil positif dengan adanya endapan hitam dan

berwarna merah.

VI.2 Saran

Asisten : lebih sabar hadapin praktikan.

Laboratorium: Alat dan bahan dilengkapi.

DAFTAR PUSTAKA

1. Dirjen POM.“Farmakope Indonesia”, edisi III. Departemen Kesehatan

RI.Jakarta.1979

2. Dirjen POM . “Farmakope Indonesia” edisi IV. Depatemen Kesehatan

RI.Jakarta. 1994.

3. Autrhoff dan Kovar.”Identifikasi Obat” terbitan kelima.ITB. Bandung.

2002

4. Wunas, J., Said, S.. “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif” UNHAS,

Makassar. 1986

5. Harjadi, W. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia. Jakarta. 1986

6. Naid, Tadjuddin dkk. “Penuntun Praktikum Analisis Farmasi”. Lab.

Kimia Farmasi UNHAS. Makassar. 2012

Laboratorium Kimia Farmasi

Fakultas Farmasi

Universitas Hasanuddin

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM

ANALISIS UNSUR DAN LOGAM

OLEH:

KELOMPOK VI

Abdul Rahim

Jabal Rahmat Haedar N111 10 902

Rizkasari Annisa N111 10 906

Faradis N111 10

Soray Ibrahim N111 10

Monadilla Muchran N111 10

GOLONGANRABU

ASISTEN : DIAN CIKITA

MAKASSAR

2012

Documents

Analisis Unsur Dan Logam (1)