Skripsi
Oleh:
2020 M/ 1441 H
MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd0,6Sr0,4MnO3/ZnO
Skripsi
Oleh:
Skripsi yang berjudul “Analisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material
Komposit Perovskite Manganit Nd0,6Sr0,4MnO3/ZnO” yang ditulis oleh
Muhammad Umar Faruqi dengan NIM 11150970000049 telah diuji dan
dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari
2020. Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
Strata Satu (S1) Program Studi Fisika
Jakarta, 11 Februari 2020
Dengan ini saya menyatakan bahwa:
1. Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu
persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di Universitas
Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
3. Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya bersedia
menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta.
v
ABSTRAK
Kata kunci: NSMO, ZnO, Magnetisasi, Komposit
vi
ABSTRACT
Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena. Perovskite material Nd0,6Sr0,4MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd0.6Sr0.4MnO3)1-x/(ZnO)x (x = 0.3; 0.5, 0, 7). The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd0,6Sr0,4MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group. The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0,188 μm. Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample. Keyword: NSMO, ZnO, Magnetization, Composite
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin. Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah S.W.T, Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
“Analisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd0,6Sr0,4MnO3/ZnO dengan baik dan benar. Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad S.A.W, beserta keluarganya,
sahabat, dan umat-umatnya.
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak. Pada kesempatan kali ini, izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Keluarga besar penulis, Pakde, Bude, Om, Tante yang selalu memberikan
motivasi, Ayah, Ummi, yang selalu memberikan dukungan doa, moril, dan
juga materiil hingga saat ini, adik, kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya.
2. Bapak Arif Tjahjono, S.T, M.Si, selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan, arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini.
3. Ibu Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini.
4. Ibu Tati Zera, M.Si selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
5. Prof. Dr. Lily Surraya Eka Putri, M.Env.Stud. selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
6. Bapak Dr. Ir. Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar, M.Si selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah.
viii
7. Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis.
8. Bang Ikhwan Nur Rahman, M.Si dan Bang Ryan Rizaldi, M.Si yang selalu
memberikan pengetahuan, arahan, serta support untuk penulis.
9. Rekan tim penelitian Jadid, serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini.
10. Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo, Dhimas, Zia, Aben, Candra,
Syarif, Ilham, yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis.
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya. Namun demikian, pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini.
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang, dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis. Diskusi, kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis, umaruqi28@gmail.com. Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya.
Depok, 11 Februari 2020
2.1 Perovskites Manganit ......................................................................................... 6
x
2.6 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 ........................................................... 14
2.7 Metode Sol-gel ................................................................................................. 17
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................................................... 21
3.2 Alat dan Bahan Penelitian ................................................................................ 21
3.3 Tahapan Penelitian ........................................................................................... 23
3.5 Prosedur Penelitian .......................................................................................... 25
3.5.2 Sintesis dengan Metode Sol-Gel ................................................................... 27
3.5.3 Pengujian Sampel .......................................................................................... 30
4.1 Hasil Karakterisasi XRD .................................................................................. 34
4.2 Hasil Karakterisasi FESEM ............................................................................. 39
4.3 Hasil Karakterisasi VSM.................................................................................. 41
DAFTAR TABEL
Tabel 2. 1 Jari-jari ion . ........................................................................................ 13 Tabel 3. 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x/(ZnO)x ............................... 22
Tabel 3. 2 Massa atom relatif setiap unsur ........................................................... 22
Tabel 3. 3 Massa prekursor sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 ............................................ 26
Tabel 3. 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-x/ZnOx 27 Tabel 4. 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)0,5/(ZnO)0,5. ... 38
Tabel 4. 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x/(ZnO)x. ............................... 43
xii
Gambar 2. 2 Crsytal field splitting orbital 3d ....................................................... 7
Gambar 2. 3 Mekanisme double exchange ........................................................... 9
Gambar 2. 4 Pola XRD dari sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x(CrO3)x ........................ 10
Gambar 2. 5 Hasil XRD pada sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,99(CrO3)0,010 .............. 11
Gambar 2. 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 .................................... 14
Gambar 2. 7 Kurva magnetisasi dari Nd0,6Sr0,4MnO3 ......................................... 15
Gambar 2. 8 Kurva magnetisasi dari Nd0,6Sr0,4MnO3. ........................................ 16
Gambar 2. 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO ......................................... 18
Gambar 2. 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO ........... 19
Gambar 2. 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K ......................... 20 Gambar 3. 1 Tahapan pembuatan NSMO. .......................................................... 23
Gambar 3. 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-x/ZnOx. .......................................... 24
Gambar 3. 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3.................................... 28
Gambar 3. 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel. ........................ 28
Gambar 3. 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi. ....................................... 29
Gambar 3. 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi................................. 29
Gambar 3. 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO .......................................... 30
Gambar 3. 8 Alat XRD ........................................................................................ 31
Gambar 3. 9 Alat FESEM. .................................................................................. 32
Gambar 3. 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM). ............................. 33
Gambar 4. 1 Grafik pola XRD pada NSMO ……………………………………35
xiii
Gambar 4. 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)0,5/(ZnO)0,5 ................................... 36
Gambar 4. 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)0,5/(ZnO)0,5. . 37
Gambar 4. 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)0,5/(ZnO)0,5. ....... 39
Gambar 4. 5 Hasil FESEM Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan perbesaran 5,000 kali. ....... 40
Gambar 4. 6 Hasil FESEM Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan perbesaran 50,000 kali. ..... 41
Gambar 4. 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel .............. 42
Gambar 4. 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x/(ZnO)x ........................ 44
1
1.1 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini, tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih. Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material. Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material, seperti perubahan struktur
kristal, transfer elektron, dan sifat magnetiknya.
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent, A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural, magnetik, listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1]. Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut.
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa. Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO), seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x < 0,5 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x > 0,6 sedangkan pada wilayah doping 0,5 < x < 0,6 menunjukkan sifat AFM metal
[2]. Material Nd0,6Sr0,4MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM),
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja.
Pada penelitian lainnya oleh A.M. Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI). Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc), juga saat dihilangkan momen magnetnya. Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4]. Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi. Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO. Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar, transparansi
yang baik, serta stabilitas jangka panjang. Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor, laser, solar sel, dll
[5].
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol. Sampel akan melewati
3
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM),
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM).
1.2 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bagaimana mensintesis material Nd0,6Sr0,4MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x (x = 0; 0,3; 0,5; 0,7)
menggunakan ethanol?
komposit (Nd0,6Sr0,4MnO0,3)0,5/(ZnO)0,5?
pada material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x (x = 0; 0,3; 0,5; 0,7)
1.3 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut:
komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x dengan menggunakan ethanol.
2. Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa, struktur
kristal dan parameter kristal material Nd0,6Sr0,4MnO3 dan
(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x dengan nilai x = 0,5.
4
3. Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x dengan variasi x = 0; 0,3; 0,5; 0,7.
1.4 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd0,6Sr0,4MnO3.
2. Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0; 0,3; 0,5; 0,7 pada material
(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x.
(Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5/(ZnO)0,5 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD).
4. Karakterisasi morfologi material Nd0,6Sr0,4MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM).
5. Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(ZnO)x
(x = 0; 0,3; 0,5; 0,7) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM).
1.5 Manfaat Penelitian
0,7) yang berupa fasa, struktur kristal, parameter struktur, serta sifat magnetik pada
sampel.
5
1.6 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut:
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian, perumusan masalah, tujuan
penelitian, batasan masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian, yang meliputi dari informasi
material, informasi metode pembuatan, hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya.
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian, peralatan dan bahan penelitian, serta tahapan penelitian.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya.
2.1 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada. Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski.
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6]. Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La, Nd, Pr, dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca, Sr, Ba) [4].
Gambar 2. 1 Struktur kristal perovskite ideal [7].
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan. Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini. Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4. Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln0,5Sr0,5MnO3 (Ln=Pr, Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8]. Penelitian lain oleh I.A Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd0,6Sr0,4Co0,3Mn0,7O3
pada rentang suhu 150-200 K [3].
2.2 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3. Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6. MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 2.2 [9].
Gambar 2. 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy, dyz, dan dzx. Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2.
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9]. Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg), elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil, sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10].
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc). Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn, O dan Mn (<Mn-
O-Mn>). Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11]. Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12].
2.3 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material, seperti ferromagnet, antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13].
9
Gambar 2. 3 Mekanisme double exchange [14].
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat). Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+.
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15]. Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara. Pada material MnO, atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn. Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+. Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama, sehingga proses ini disebut
dengan DE [16].
2.4 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17]. Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B. Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd0,67Sr0,33MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18]. Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd0,7Sr0,3MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19]. Penelitian
lainnya oleh A.M. Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-
x/(CrO3)x (x = 0,0-0,030 dengan jarak 0,005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4].
Gambar 2. 4 Pola XRD dari sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x(CrO3)x (x = 0,0-0,030 dengan jarak doping 0,005) [4].
11
Gambar 2. 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,99(CrO3)0,010 [4].
Gambar 2.4 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr. Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd0,6Sr0,4MnO3/CrO3. Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0,015
memiliki nilai terbesar yaitu 230,1725 Å3. [4]. Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3. Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih. M. Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La0,75Sr0,25MnO3 komposit TiO2 (LSMO/xTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x < 3, tapi pada komposisi x > 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21].
Berdasarkan model dari teori DE, adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (<Mn-O-Mn>) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
(−)3.5 (2.1)
Dimana W adalah bandwidth, <Mn-O> adalah panjang ikatan, dan <Mn-O-Mn>
adalah sudut ikatan.
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24]. Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut:
= (+) √2(+)
(2.2)
Dimana merupakan faktor toleransi Goldscmidht, rA, rB, dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A, B, dan O. Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 2.1
13
Ketika bernilai sangat mendekati 1, struktur perovskite kubik akan
terbentuk. Saat besar nilai berkurang (0,96 < < 1), struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral. Jika nilai berkurang lagi ( < 0,96) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23].
Dalam struktur kristal, dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut:
=
(2.3)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm), K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 0,9, λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
1.54056 Å, βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM), dan θ adalah puncak pada pola difraksi.
2.5 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x < 0,5 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x > 0,6 di bawah temeperatur currie [13].
Ion Jari-jari (Å)
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (0,3 < x < 0,8) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 2.5 [2].
Gambar 2. 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2].
Saat doping sekitar 0,3 < x < 0,5 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah. Kemudian pada wilayah doping 0,5 < x < 0,6 material
berubah sifat menjadi AFM metalik. Pada wilayah doping 0,6 < x < 0,8 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator. Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 0,4.
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik.
2.6 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang. Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh A.M. Ahmed et al menggunakan sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma. Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 – 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 2.7
Gambar 2. 7 Kurva magnetisasi dari Nd0,6Sr0,4MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26].
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 A.m2.kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi. Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik. Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik.
16
Penelitiannya lainnya oleh M. Kh. Hamad et al menggunakan sampel
Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma. Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 – 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 2.8 [27].
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emu/g dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi. Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik. Transisi fasa PM-FM
M ag
ne tiz
at io
n (e
m u/
Magnetic Field (T)
Gambar 2. 8 Kurva magnetisasi dari Nd0,6Sr0,4MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27].
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran.
metode yang ada. Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical, co-precipitation, solid state reaction, dan
metode sol-gel [28]. Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain. Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi, kemurnian yang tinggi, suhu yang digunakan relative
rendah, dll. Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal, waktu pemprosesan relatif lama, kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil, dll [29].
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel. Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC. Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel. Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat. Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30].
2.8 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji, seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31]. Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi.
Gambar 2. 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31].
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.6, di mana bola besar
putih menggambarkan atom O, dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31].
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 3.2495 Å dan c = 5.2069 Å [32].
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar. Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal. Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5]. Hasil yang didapat seperti pada Gambar
2.10
19
Gambar 2. 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5].
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik. Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang.
Penelitian lainnya dilakukan oleh J. Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal.
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34]. Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 2.11.
20
Gambar 2. 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34].
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif.
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd0,6Sr0,4MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x/(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia,
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Laboratorium
Furnace di Dept. Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu: beaker glass, batang
pengaduk, spatula, alumunium foil, neraca digital, kertas timbangan, lemari asam,
hot plate, magnetic stirrer, thermometer, oven, mortar, krusibel keramik, PH-
Indikator furnace, botol vial, XRD (X-ray Diffraction), FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope), dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer).
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu: Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3), Strontium Nitrate (Sr(NO3)2), Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)2.4H2O), Citric Acid Monohydrate (C6H8O7), Nitrid Acid (HNO3) 25%,
Ammonia Solution 65%, Aquabides, alkohol 70%, ethanol, dan Zinc oxide (ZnO).
22
Produk Kemurnian
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
5 Zinc Oxide ZnO 81,38 Merck 99,00%
Tabel 3. 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x/(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (gram/mol)
1 Neodymium (Nd) 144,242
2 Strontium (Sr) 87,62
3 Manganese (Mn) 54,938
4 Oxigen (O) 15,999
Tabel 3. 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
Gambar 3. 1 Tahapan pembuatan NSMO.
24
3.4 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x/(ZnO)x yaitu x = 0,3; 0,5; 0,7 dengan
perbandingan massa sampel 1,2; 2,0; 2,8 gram. Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram, dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram.
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM).
3.5 Prosedur Penelitian
kristal, dan sifat magnetik. Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri, menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung, mencampurkan semua larutan prekursor, proses dehidrasi, kalsinasi, dan
sintering, hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal,
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel, dan VSM untuk melihat
sifat magnetik.
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x/(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0; 0,3; 0,5; 0,7. Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut:
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)2.4H2O + D C6H8O7
E Nd0,6Sr0,4MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 224,5282.
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO. Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut:
. 100% (3.1)
digunakan menggunakan persamaan:
. 15 (3.2)
logam dengan persamaan:
(3.3)
Dari Tabel 3.1, terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100%
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan:
= . 100
masing prekursor sebagai berikut:
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6,750511
Sr(NO3)2 5,71238
Mn(NO3)2.4H2O 17,02416
C6H8O7.H2O 33,86159
27
Tabel 3. 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-x/ZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x/(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
0,3 1,2 2,8
0,5 2,0 2,0
0,7 2,8 1,2
Dalam penelitian ini, digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x/(ZnO)x menggunakan
ethanol. Sebelum mensintesis NSMO, masing-masing prekursor (Sr(NO3)2,
Mn(NO3)2.4H2O, dan C6H8O7.H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen.
dan diletakkan di atas hotplate. Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2. Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80. Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral). Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel.
28
Gambar 3. 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi].
Gambar 3. 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi].
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam.
29
Gambar 3. 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi].
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk. Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam. Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam.
(a) (b)
Gambar 3. 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi].
30
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD. Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x.
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol.
Gambar 3. 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi].
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit. Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD, karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM.
3.5.3 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM), dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM).
31
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD. Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji, terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel. Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji.
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical X’pert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k (λ = 1,54056 ). Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika, Universitas Indonesia.
32
mikrostruktur dari sampel uji. Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI, Serpong.
Gambar 3. 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi].
c. Karakterisasi VSM
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel. Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI, Serpong.
33
Gambar 3. 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi].
34
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x/(ZnO)x (x = 0,3; 0,5; 0,7). Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)0,5/(ZnO)0,5 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa, struktur kritstal, dan parameter kisi pada sampel. Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)0,5/(ZnO)0,5 tersaji pada
Gambar 4.1-4.3 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO. NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan.
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD, digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa,
struktur kristal, dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]:
35
Gambar 4. 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement.
Gambar 4.1 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36]. Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1.284. Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M. Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 1.00 sampai
1.30 [37]. Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya. Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor.
36
Gambar 4. 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)0,5/(ZnO)0,5 setelah dilakukan rietvield refinement.
Gambar 4.2 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)0,5/(ZnO)0,5 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38].
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1.296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database. Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 4.1.
37
Gambar 4. 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)0,5/(ZnO)0,5.
Gambar 4.3 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan. Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain. Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan. Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20].
38
XRD sebagai berikut:
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Å) 5.4646 5.4620 3.2494 b (Å) 7.7029 7.7045 3.2494 c (Å) 5.4638 5.4720 5.2057
V (Å^3) 229.996 230,277 47.603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP (%) 4.68 4.24 Rp (%) 3.7 3.39
Chi Square (χ2) 1.284 1.296 Panjang Ikatan (Å)
Mn-O(1) 1.820 1.913 2.078 2.029
Mn-O(2) 1.950 1.935 <Mn-O> 1.95 1.96
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164.677 157.193 Mn-O(2)-Mn 161.681 167.552 <Mn-O-Mn> 163.179 162.373
Bandwidth W(10-2)(u.a) 9.56 9.37
Tolerance Factor Goldscmidth 0,933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD, dapat diketahui bahwa
material (NSMO)0,5/(ZnO)0,5 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 4.4. Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk .EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39].
39
Gambar 4. 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)0,5/(ZnO)0,5.
4.2 Hasil Karakterisasi FESEM
40
Gambar 4. 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan perbesaran 5,000 kali.
Gambar 4.5 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5,000 kali. Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik. Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen.
Wadah
Sampel
41
Gambar 4. 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan perbesaran 50,000 kali.
Gambar 4.6 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50,000 kali. Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0,128,
0,136, 0,200, 0,152, 0,236, 0,220, 0,244 μm. Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0,188 μm. Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel, karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40].
4.3 Hasil Karakterisasi VSM
menggunakan alat VSM. Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-
x/(ZnO)x (x = 0, 0,3; 0,5; 0,7) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 4.6.
42
Gambar 4. 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x/(ZnO)x (x = 0,3; 0,5; 0,7).
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil. Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan, positif, dan kecil.
Kurva pada Gambar 4.6 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 5.24 emu/g
dibandingkan dengan setelah dikompositkan. Saat material dikompositkan
(NSMO)1-x/ZnOx dengan x = 0,3 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 2.63
emu/g. Saat komposisi x ditambah menjadi x = 0,5 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 2.18 emu/g. Sampai dengan penambahan komposisi x = 0,7 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emu/g. Pada penelitian yang telah
43
dilakukan, material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emu/g
[3][26][27].
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x/(ZnO)x. Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO. Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41]. Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42]. Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi. Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMO/CrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4. 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x/(ZnO)x.
Komposisi komposit
dan interaksi DE, sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4]. Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula.
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]:
Gambar 4. 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x/(ZnO)x (x = 0; 0,3; 0,5; 0,7).
45
Terlihat dari Gambar 4.16 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x. Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif. Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif, dan kecil.
46
kesimpulan yang didapat adalah:
1. Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 0,3; 0,5; 0,7.
2. Sampel komposit NSMO0,5/ZnO0,5 tidak mengalami perubahan struktur kristal,
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal, terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi, panjang dan sudut ikatan Mn-O.
3. Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMO/ZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO.
5.2 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik, magnetik, dan potensi
pada sampel.
DAFTAR PUSTAKA
[1] E. Dagotto, T. Hotta, and A. Moreo, “Colossal Magnetoresistant Materials:
The Key Role of Phase Separation,” vol. 344, pp. 1–153, 2001.
[2] H. Kuwahara, T. Okuda, Y. Tomioka, T. Kimura, A. Asamitsu, and Y.
Tokura, “Phase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystals,” Mater. Res. Soc. Symp. - Proc., vol. 494, pp. 83–88,
1997.
[3] I. A. Abdel-Latif et al., “Magnetocaloric effect, electric, and dielectric
properties of Nd0.6Sr0.4MnxCo1−xO3 composites,” J. Magn. Magn.
Mater., vol. 457, pp. 126–134, 2018.
[4] A. M. Ahmed, H. F. Mohamed, A. K. Diab, and S. A. Mohamed, “Synthesis,
characterization and low field magnetotransport of Nd0.6Sr0.4MnO3/CrO3
composite,” Indian J. Phys., vol. 91, no. 2, pp. 169–181, 2017.
[5] A. Chanda, S. Gupta, M. Vasundhara, S. R. Joshi, G. R. Mutta, and J. Singh,
“Study of structural, optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorods,” RSC Adv., vol. 7, no. 80, pp. 50527–50536, 2017.
[6] M. Eshraghi, P. Kameli, and H. Salamati, “The effect of MgO doping on the
structural, magnetic, and magnetotransport properties of La0.8Sr0.2MnO3
manganite,” J. Theor. Appl. Phys., vol. 7, no. 1, p. 1, 2013.
[7] Y. Chen, L. Zhang, Y. Zhang, H. Gao, and H. Yan, “Large-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issues,” RSC Adv., vol. 8, no. 19,
48
pp. 10489–10508, 2018.
[8] V. Caignaert, A. Maignan, and B. Raveau, “Up to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln2/3Sr1/3MnO3
(Ln=Nd; Sm),” Solid State Commun., vol. 95, no. 6, pp. 357–359, 1995.
[9] V. R. Sakhalkar, “Structural, Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films,” The
University of Texas at Arlington, 2009.
[10] S. Winarsih, “Karakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La0,7(Ba1-xCax)0,3MnO3,” Universitas Indonesia, 2016.
[11] I. Nur Rahman, “Pengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La0.7(Ba0.97Ca0.03)0.3Mn1-xCuxO3 (x = 0; 0,03;
0,05; 0,07 dan 0,10),” Universitas Indonesia, 2019.
[12] V. Michev and N. Karchev, “Effect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange model,” Phys. Rev. B - Condens. Matter
Mater. Phys., vol. 80, no. 1, pp. 1–4, 2009.
[13] C. Zener, “Interaction between the d shells in the transition metals. II.
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structure,” Phys.
Rev., vol. 82, pp. 403–405, 1951.
[14] P. K. Siwach, H. K. Singh, and O. N. Srivastava, “Low field
magnetotransport in manganites,” J. Phys. Condens. Matter, vol. 20, no. 27,
2008.
49
[15] M. Sipayung, “Struktur Kristal La0,67Ca0,33Mn1-xTix03 Dengan ( x =
0.04; x = 0.10 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000°C, 1100°C, 1200°C)
Selama 12 Jam,” Universitas Indonesia, 2009.
[16] J. J. Neumeier and J. L. Cohn, “Possible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3,” Phys. Rev. B,
vol. 61, no. 21, pp. 14319–14322, 2000.
[17] “CHAPTER 2. Basic Concepts,” 1980, pp. 11–25.
[18] B. Arun, M. V. Suneesh, and M. Vasundhara, “Comparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd0.67Sr0.33MnO3 Manganites,” J. Magn. Magn. Mater., vol. 418, pp.
265–272, 2016.
[19] S. Chen, D. Shi, S. Li, C. Yang, and Y. Zhang, “The enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd0.7Sr0.3MnOy ceramics,” Bull. Mater.
Sci., vol. 39, no. 1, pp. 91–96, 2016.
[20] W. D. Callister and J. Wiley, Materials Science and Engineering: an
Introduction, 7Th ed. United State, 2007.
[21] P. Kameli, H. Salamati, M. Eshraghi, and M. R. Mohammadizadeh, “The
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 0.75Sr 0.25MnO 3 composite,” J. Appl. Phys., vol. 98, no.
4, pp. 1–5, 2005.
[22] M. A. Gdaiem, S. Ghodhbane, A. Dhahri, J. Dhahri, and E. K. Hlil, “Effect
50
La0.8Ba0.1Ca0.1Mn1-xCoxO3 (x = 0.00, 0.05 and 0.10) manganites,” J.
Alloys Compd., vol. 681, pp. 547–554, 2016.
[23] Y Tokura, “Critical features of colossal magnetoresistive manganites,” Inst.
Phys. Publ., vol. 69, pp. 797–851, 2006.
[24] J. M. D. Coey, M. Viret, and S. von Molnár, “Mixed-valence manganites,”
Adv. Phys., vol. 37–41, pp. 167–293, 2010.
[25] R. D. Shannon, “A Comparison of Radii for O,Mn,Sr,Nd,” Acta
Crystallographica, 1976. [Online]. Available:
http://abulafia.mt.ic.ac.uk/shannon/radius.php?Element=O,Mn,Sr,Nd.
[Accessed: 30-Jan-2020].
[26] A. M. Ahmed, H. F. Mohamed, A. K. Diab, S. A. Mohamed, S. Garcia-
Granda, and D. Martinez-Blanco, “Influence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd0.6Sr0.4MnO3 compound,”
Solid State Sci., vol. 57, pp. 1–8, 2016.
[27] M. K. Hamad, Y. Maswadeh, and K. A. Ziq, “Effects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd0.6Sr0.4Mn1−xNixO3 manganite,” J. Magn.
Magn. Mater., vol. 491, no. July, pp. 0–7, 2019.
[28] K. P. Shinde, S. S. Pawar, P. M. Shirage, and S. H. Pawar, “Studies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3,” Appl. Surf.
Sci., vol. 258, no. 19, pp. 7417–7420, 2012.
51
[29] S. K. W. Ningsih, Sintesis Anorganik. Padang: UNP Press Padang, 2016.
[30] W. D. Laksanawati, B. Kurniawan, and S. A. Saptari, “Sintesis Perovskite
Nano Material La0,67Sr0,33Mn1-xNixO3 (x = 0,2 & 0,25) dengan Metode
Sintesis Sol Gel,” ω omega, vol. 3, no. August, pp. 25–28, 2016.
[31] V. A. Coleman and C. Jagadish, “ebook: Zinc Oxide Bulk, Thin Films and
Nanostructures Cap 1: Basic Properties and Applications of ZnO,” pp. 1–20,
2006.
[32] D. R. Lide, CRC Handbook of Chemistry and Physics, 73rd ed. New York:
CRC Press, 1992.
[33] B. D. Plouffe, “Fundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment: A review,” no. December, 2014.
[34] J. Chaboy et al., “Evidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticles,” Phys. Rev. B - Condens. Matter Mater. Phys., vol. 82, no. 6,
pp. 1–9, 2010.
[35] A. C. Larson and R. B. Von Dreele, “General Structure Analysis System
(GSAS).” Los Alamos National Laboratory, Los Alamos, 2004.
[36] M. F, C. V, M. G, S. E, and R. B, “Low temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd0.7 Ca0.3-x Srx Mn O3,” J.
Solid State Chem., pp. 131–135, 1996.
[37] M. Hikam, Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X),” dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi. FMIPA, Universitas Indonesia, 2007.
52
[38] S. Heidrun and A. Hans, “High-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shape,” J. Appl.
Crystallogr., pp. 169–175, 2006.
[39] K. Momma and F. Izumi, “VESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal, volumetric and morphology data.” J. Appl. Crystallogr, pp. 1272–
1276, 2011.
2012. [Online]. Available: www.astm.org.
[41] K. Navin and R. Kurchania, “Structural, magnetic and transport properties
of the La0.7Sr0.3MnO3-ZnO nanocomposites,” J. Magn. Magn. Mater., vol.
448, pp. 228–235, 2018.
[42] C. S. Xiong et al., “Low-field transport properties of (1-x)La0.7Ca0.2
Sr0.1MnO3+x(ZnO) composites,” Phys. B Condens. Matter, vol. 403, no.
18, pp. 3266–3270, 2008.
[43] J. Schneck, “The role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging: MRI magnetic compatibility of the first and second kinds,” Medical
Physics, vol. 23, no. 6. pp. 815–850, 1996.
LEMBAR PERSETUJUAN
2.3 Double Exchange
2.6 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
2.7 Metode Sol-gel
3.3 Tahapan Penelitian
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.2 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
3.5.3 Pengujian Sampel