ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS MENGGUNAKAN ...repository.unair.ac.id/23782/1/HALAMAN DEPAN.pdfdengan judul ” Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode Effervescence -Liquid Phase

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS... HARDIANA CITRA P.

ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS MENGGUNAKAN METODE

EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION DENGAN

HPLC UV-Vis

SKRIPSI

HARDIANA CITRA PRATIWI

PROGRAM STUDI S1-KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

2016




EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION DENGAN

HPLC UV-Vis

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh

Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia

pada Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

Oleh :

HARDIANA CITRA PRATIWI

NIM 081115067

Tanggal Lulus : 25 Januari 2016

Disetujui Oleh :

Pembimbing I,

Dra. Aning Purwaningsih, M.Si

NIP. 19660310 199102 2 001

Pembimbing II,

Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

NIP. 19560929 198303 2 001



LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI

Judul :

Penulis : Hardiana Citra Pratiwi

NIM : 081115067

Pembimbing I : Dra. Aning Purwaningsih, M.Si

Pembimbing II : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si

Tanggal Seminar : 25 Januari 2016

Disetujui Oleh:

Pembimbing I,

Dra. Aning Purwaningsih, M.Si

NIP. 19660310 199102 2 001

Pembimbing II,

Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

NIP. 19560929 198303 2 001

Mengetahui,

Ketua Departemen Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga

Dr. Purkan, M.Si

NIP. 19721116 199702 1 001

Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode Effervescence-

Liquid Phase Microextraction dengan HPLC UV-Vis.



SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS

Yang bertandatangan di bawah ini, saya :

Nama : Hardiana Citra Pratiwi

NIM : 08111567

Program Studi : Kimia

Fakultas : Sains dan Teknologi

Jenjang : Sarjana (S1)

Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi

saya yang berjudul :


EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION DENGAN HPLC

UV-VIS.

Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan

menerima sanksi yang telah diterapkan.

Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.

Surabaya, 2 Februari 2016

Hardiana Citra Pratiwi

NIM. 081115067



PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam

lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi

kepustakaan, tetapi pengutipan harus seijin penulis dan harus menyebutkan

sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.

Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga



KATA PENGANTAR

Puji syukur alhamdulillah atas segala rahmat yang telah diberikan oleh

Allah SWT, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan naskah skripsi

dengan judul ” Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode

Effervescence-Liquid Phase Microextraction dengan HPLC UV-Vis”.

Dalam penulisan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan dorongan berbagai

pihak. Oleh karena itu, dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih

kepada :

1. Ibu Dra. Aning Purwaningsih, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Ibu Dra.

Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing II yang senantiasa

meluangkan waktu, memberikan bimbingan, saran, dan nasehat selama

penyusunan naskah skripsi ini.

2. Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc selaku Dosen Penguji I dan Bapak Drs.

Sofijan Hadi, M.Kes selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan

masukan, arahan, dan ilmu yang bermanfaat

3. Bapak Drs. Purkan, M.Si selaku ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Airlangga dan Dosen Wali atas saran, nasehat, dan

motivasinya selama ini.

4. Seluruh Staf Pengajar Departemen kimia yang telah mendidik dan

memberikan pelajaran yang berharga, selama penulis menuntut ilmu di

Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.

5. Seluruh Tenaga Kependidikan Departemen Kimia Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Airlangga serta Departemen Kimia Farmasi Fakultas

Farmasi Universitas Airlangga yang telah membantu penulis dalam

penyediaan alat, bahan dan bantuan administrasi dari awal hingga akhir

selama penulis menjadi mahasiswa Kimia Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga.

6. Keluarga penulis Bapak (Harsono (alm)), Ibu (Asti Sulistyaningsih), kakak

(Anto dan Anti), suami (Adzim) yang telah memberikan do’a, kasih sayang,



nasihat dan dukungan baik moril maupun materil hingga dapat

terselesaikannya skripsi ini.

7. Teman terbaik satu tim Effervescence yaitu Ramadhani, Adimas, Bagas, Avi,

Ellyas yang senantiasa membantu dan berbagi ilmu.

8. Sahabat-sahabat terbaik yang selalu memberi motivasi dan memberikan

semangat yaitu Risa, Rodli, Nikita, Yessi, Indah, Nia, Vira.

9. Seluruh teman–teman S1 Kimia angkatan 2011 Universitas Airlangga. serta

semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu

terselesaikannya skripsi ini.

Penulis menyadari masih banyak kelemahan pada skripsi ini, sehingga

penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua

pihak demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap skripsi ini dapat

bermanfaat untuk menambah wawasan ilmu kimia dan dapat diaplikasikan dalam

kehidupan bermasyarakat.

Surabaya, 2 Februari 2016

Penulis

Hardiana Citra Pratiwi



Pratiwi, H. C., 2016, Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode

Effervescence-LPME Dengan HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah bimbingan

Dra. Aning Purwaningsih, M.Si dan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga.

ABSTRAK

Effervescence-liquid phase microextraction merupakan teknik preparasi

sampel yang tergolong cepat, sederhana, sensitif, dan efisien. Pada penelitian ini

dipelajari penggunaan metode Effervescence-LPME untuk analisis senyawa

profenofos menggunakan instrumentasi HPLC dengan detektor UV-Vis. Hasil

optimasi parameter analitik yang dilakukan adalah pelarut organik optimum n-

heksan, volume larutan sampel optimum 20 mL, dan tanpa penambahan NaCl.

Kurva kalibrasi linier untuk larutan standar profenofos pada konsentrasi 10-50

ppm. Nilai koefisien korelasi (r) kurva kalibrasi yang diperoleh = 0,9986, limit

deteksi sebesar 1,96 ppm, recovery sebesar 99,39%, presisi antara 0,32% - 2,55%,

dan faktor pemekatan sebesar 397,56 kali. Metode ini telah digunakan untuk

menganalisis senyawa profenofos yang terdapat dalam tomat dengan recovery

spiking sampel untuk 20 ppm dan 40 ppm diantaranya sebesar 70,23% dan

79,64%.

Kata Kunci : Effervescence-liquid phase microextraction, HPLC UV-Vis,

profenofos, tomat



Pratiwi, H. C., 2016, Analysis of Profenofos Using Effervescence-LPME

Methode with High-Performance Liquid Chromatography UV-Vis. This

script is under advisement of Dra, Aning Purwaningsih, M.Si and Dra, Usreg

Sri Handajani, M.Si. Chemistry Department, Science and Technology

Faculty, Airlangga University.

ABSTRACT

Effervescence-liquid phase microextraction is a sample preparation

technique which relatively fast, simple, sensitive,

and efficient. In this research the use of Effervescence-liquid phase

microextraction methods for analysis profenofos using HPLC instrument with

UV-Vis detector was studied. Optimization results that obtained from the

analytical parameters are the type of organic solvent is n-hexane, the optimum

volume of analyte solution was 20 mL and without NaCl added. The linear

calibration curve for profenofos standard solution was determined at a

concentration of 10-50 ppm. The value of the correlation coefficient (r) = 0,9986,

limit of detection was 1,96 ppm, recovery was 99,39%, precision between 0,32%

to 2,55%, and true enrichment factor is 397,56 times. This method has been used

to analyze compounds profenofos in tomato with recovery spiking of sample for

concentration 20 ppm and 40 ppm are 70,23% and 79,64%.

Keywords: Effervescence-liquid phase microextraction, HPLC UV-Vis,

profenofos, tomato



DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR JUDUL ....................................................................................... i

LEMBAR PERNYATAAN ........................................................................ ii

LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii

LEMBAR ORISINALITAS ...................................................................... iv

LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. v

KATA PENGANTAR ................................................................................. vi

ABSTRAK ................................................................................................... viii

ABSTRACT .................................................................................................. ix

DAFTAR ISI ................................................................................................ x

DAFTAR TABEL ....................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xv

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1

1.1 Latar Belakang Masalah ................................................................ 1

1.2 Rumusan Masalah ......................................................................... 5

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 6

1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................... 7

2.1 Ekstraksi ........................................................................................ 7

2.2 Mikroekstraksi ............................................................................... 8

2.2.1 Liquid phase microextraction .............................................. 8

2.2.2 Effervescence ........................................................................ 10

2.3 Pestisida ........................................................................................ 11

2.4 Organofosfat .................................................................................. 11

2.5 Profenofos ..................................................................................... 12

2.6 High-Performance Liquid Chromatography ................................. 14

BAB III METODE PENELITIAN .......................................................... 16

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................... 16

3.2 Bahan dan Alat Penelitian ............................................................. 16

3.2.1 Alat penelitian ...................................................................... 16

3.2.2 Bahan penelitian… ................................................................ 16

3.3 Variabel Penelitian ....................................................................... 17

3.3.1 Variabel bebas ....................................................................... 17

3.3.2 Variabel terikat ...................................................................... 17

3.3.3 Variabel kontrol … ............................................................... 17

3.4 Prosedur Penelitian......................................................................... 18

3.4.1 Diagram alir ......................................................................... 18

3.4.2 Proses pembuatan effervescence. .......................................... 19

3.4.3 Proses ekstraksi effervescence-LPME… .............................. 19



3.4.4 Pengaturan parameter pada HPLC ....................................... 20

3.4.5 Pembuatan larutan induk profenofos 1000 ppm… ............... 20

3.4.6 Pembuatan larutan kerja profenofos 100 ppm ..................... 20

3.4.7 Pembuatan larutan standar profenofos 10 ppm, 20 ppm, 30

ppm,40 ppm, dan 50 ppm ................................................... 21

3.4.8 Pembuatan larutan NaCl 100 ppm … ................................... 21

3.4.9 Pembuatan kurva standar larutan profenofos tanpa ekstraksi

effervescence-LPME ............................................................. 21

3.4.10 Optimasi parameter analitik ............................................... 22

3.4.10.1 Pemilihan jenis pelarut organik .............................. 22

3.4.10.2 Optimasi volume larutan analit .............................. 22

3.4.10.3 Pengaruh penambahan garam NaCl ....................... 23

3.4.10.4 Optimasi kurva kalibrasi larutan profenofos dengan

ekstraksi effervescence-LPME .............................. 24

3.5 Validasi Parameter Analitik .......................................................... 25

3.5.1 Penentuan limit deteksi ......................................................... 25

3.5.2 Uji koefisien variasi .............................................................. 26

3.5.3 Penentuan recovery ............................................................... 26

3.5.4 Perhitungan enrichment ........................................................ 27

3.6 Preparasi Sampel ........................................................................... 27

3.7 Analisis Sampel .............................................................................. 28

3.8 Spiking ........................................................................................... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 31

4.1 Hasil Optimasi Parameter pada Sistem High-Performance Liquid

Chromatography (HPLC) ............................................................... 32

4.2 Kurva Standar Profenofos Tanpa Ekstraksi dengan effervescence-

LPME ............................................................................................. 33

4.3 Effervescence Liquid Phase Microextraction (effervescence-

LPME) ............................................................................................ 35

4.4 Hasil Optimasi Parameter Analitik ............................................... 36

4.4.1 Hasil optimasi jenis pelarut organik ................................. 37

4.4.2 Hasil optimasi volume larutan analit................................. 38

4.4.3 Hasil optimasi penambahan NaCl ..................................... 40

4.5 Kurva Kalibrasi Profenofos dengan Ekstraksi effervescence-

LPME ............................................................................................. 42

4.6 Validasi Parameter Analitik .......................................................... 44

4.6.1 Limit deteksi ..................................................................... 44

4.6.2 Recovery (%) .................................................................... 45

4.6.3 Koefisien variasi (presisi) ................................................. 46

4.6.4 Faktor pemekatan ............................................................. 47

4.7 Hasil Analisis Sampel ................................................................... 47

4.8 Hasil Spiking Sampel .................................................................... 48

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................... 51

5.1 Kesimpulan ................................................................................... 51



5.2 Saran ............................................................................................. 51

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 52

LAMPIRAN



DAFTAR TABEL

Nomor Judul Tabel Halaman

4.1 Kondisi optimum high-performance liquid chromatography

(HPLC) 30

4.2 Data kurva kalibrasi larutan profenofos tanpa ekstraksi

Effervescence-LPME. 33

4.3 Sifat fisik dan kimia pelarut organik 36

4.4 Data optimasi jenis pelarut organik 36

4.5 Data hasil optimasi volume larutan ekstrak 38

4.6 Data hasil optimasi penambahan NaCl 40

4.7 Data Kurva Kalibrasi larutan standar profenofos menggunakan

ekstraksi Effervescence-LPME 41

4.8 Data recovery (%) larutan standar profenofos 43

4.9 Nilai %KV larutan standar profenofos dengan ekstraksi

Efffervescence-LPME 43

4.10 Data analisis sampel 46

4.11 Hasil analisis spiking terhadap masing-masing sampel 47



DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Gambar Halaman

2.1 Struktur Umum Organofosfat 12

2.2 Struktur Umum Senyawa Profenofos 13

2.3 Contoh kromatogrsm HPLC 14

3.1 Skema Proses Pembuatan dan Ekstraksi Effervescent 20

3.2 Proses Analisis Sampel 29

4.1. Kurva kalibrasi larutan standar Profenofos tanpa ekstraksi

Effervescence-LPME 32

4.2 Diagram hubungan luas area profenofos terhadap jenis pelarut

organik 35

4.3 Grafik optimasi volume larutan ekstrak 37

4.4 Grafik optimasi penambahan NaCl 49

4.5 Kurva kalibrasi larutan standar profenofos tanpa ekstraksi

dan setelah ekstraksi Effervescence-LPME 41



DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Lampiran

1. Pembuatan Larutan

2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Profenofos Tanpa Ekstraksi

3. Pembuatan Kurva Optimasi Jenis Pelarut Organik

4. Pembuatan Kurva Optimasi Volume Larutan Ekstrak

5. Pembuatan Kurva Optimasi Penambahan NaCl

6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Profenofos dengan Ekstraksi

Effervescence-LPME

7. Perhitungan Faktor Pemekatan

8. Perhitungan Konsentrasi Sampel

9. Perhitungan Spiking dan Recovery (% R) Spiking

10. Kromatogram hasil pengukuran dengan HPLC

11. Sigma-Aldrich

Documents

ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS MENGGUNAKAN ...repository.unair.ac.id/23782/1/HALAMAN DEPAN.pdfdengan judul ” Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode Effervescence -Liquid Phase