IESTP ANDREA A. CÁCERES

DORREGARAY

noviembre 11 2014

AREA ACADEMICA DE TECNOLOGÍA DE ANALISIS QUÍMICO

ASIGNATURA DE TECNOLOGÍA DE ANALISIS DE MINERALES II

ANALISIS VOLUMETRICO POR DICROMATOMETRÍA DE HIERRO EN UN

MINERAL

PROFESOR : MAX R. CIPRIANO VALERO

ANALISIS DE UN MINERAL DE HIERRO

METODO: DICROMATOMETRICO

1.- FUNDAMENTO:

El método se basa en la oxidación cuantitativa de una sal ferrosa en solución

Ácida (HCl ó H2SO4) a sales férricas mediante el dicromato de potacio.

2.- REACCION FUNDAMENTAL

6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl = 6FeCl3 + 2KCl + 2CrCl3 + 7H2O

6FeCl2 + 3O + 6HCl = 6FCll3 + 3H2O

El punto final se reconoce usando una solución de Difenilamina como indicador

interno al virar de un color verdoso a azul violeta.

3.- PREPARACION DE SOLUCIONES

3.-1.- DICROMATO DE POTACIO (0.1N)

Teniendo en cuenta que una solución ácida la reacción es:

K2Cr2O7 Cr2O7 + 14H+ + 6e-

2Cr+3 + 7H2O

Peso Molecular del K2Cr2O7 = 294.1918 g

Peso Equivalente= PM/# electrones ganados = 294.1918/6 = 49.0319 g

Decimos entonces:

49.0319 g de K2Cr2O7 ----------- disueltos en 1litro----------- es una solución 1 N

4.9032 g de K2Cr2O7……… Disueltos en 1000 mL. ------- es una solución 0.1 N en

base a esto:

Disolver 4.903 g de K2Cr2O7 en un litro de agua destilada y se tendrá una solución 0.1.N

3.2.- Solución de cloruro estannoso al 5%:

Disolver 12.5 g de SnCl2.2H2O en 25 mL de HCl concentrado y diluirlo hasta 250

mL .

3.3.- Mezcla Amoniacal:

Disolver 12.5 g de NH4Cl en 250 mL de NH4OH

3.4.- Mezcla extractiva:

A una fiola de 100 mL que contiene agua destilada, agregar 15 mL de H2sSO4

concentrado y 15 mL de H3PO4 concentrado. Enfriar y aforar con agua destilada.

3.5.- Solución de NH4Cl al 1%

Pesar 10 g de NH4Cl y diluir hasta 100 mL con HCl (1:1)

3.6.- Indicador Difenilamina:

Disolver 0.5 g de Difenilamina en un vaso que contenga 30 mL de agua destilada

y 70 mL de H2SO4 concentrado. Conservar protegido de la luz.

4.- VALORACIÓN DE K2Cr2O7 :

4.1.- Disolver 0.5 g de hierro metálico (también se puede utilizar alambre de hierro puro,

limpio y libre de óxido)

4.2.- Colocar en un vaso de 400 mL.

4.3.- Disolver con 20 mL de HCl (1:1)

4.4.- Colocar el vaso sobre una plancha con calentamiento suave, evitando llegar a

sequedad.

4.5.- Añadir en caliente la solución de cloruro estannoso, gota a gota y con agitación

constante hasta decoloración total y aumentar una (1) gota.

4.6.- Enfriar rápidamente

4.7.- Agregar 20 mL de solución saturada de cloruro mercúrico.

4.8.- Diluir con agua destilada hasta 150 mL.

4.9.- Agregar 5 mL de H2SO4 concentrado, 5 mL de H2PO4 concentrado

4.10.- Agregar 6 – 7 gotas de indicador Difenilamina.

5.- CALCULOS

Si se tomaron los siguientes pesos para standarizar o valorar la solución de K2Cr2O7:

0.2 g de estándar -------------------------- 36.5 mL de gasto

0.2 g de standar ----------------------- 36.3 mL de gasto

0.2 g de estándar ( Fe electrolítico) ----- 36.2 mL de gasto

Calculo del Gasto Teórico:

Si se ha pesado 0.2 g de fierro electrolítico puro y gastado un promedio de 36 mL ( siendo

este el gasto práctico)

Tendremos teórico:

294.1918 g de K2Cr2O7 -------------------------- 55.84 x 6 = 335.04 g de Fe.

0.175615 g de K2Cr2O7 -------------------- 0.2 g de Fe puro.

En la solución de K2Cr2O7 tenemos:

4.9032 g de K2Cr2O7 en ------------------------------- 1000 mL

0.175617 g de K2Cr2O7 ----------------------------- 35.81 mL (esto es el gasto teórico)

CALCULO DEL FACTOR DE LA SOLUCIÓN:

Factor = gasto Teórico/ gasto práctico = 35.81/ 36.2 = 0.98922

6.- DETERMINACION DE Fe EN UN MINERAL.-

6.1.- Disolución de la muestra de mineral

6.1.1.- Pesar 0.2 a 0.5 g de mineral finamente pulverizado, colocarlo en un vaso de 400

mL provisto de una luna fe reloj.

6.1.2.- Adicionar 5 mL. de ácido nítrico concentrado y HClO4 concentrado.

6.1.3. Calentar en plancha hasta aparición de humos blancos y posteriormente a

temperatura suave hasta sequedad (no calcinar)

6.1.4.- Enfriar y adicionar 5 mL de HCl concentrado, Lavar las paredes del vaso y la luna

de reloj con agua destilada.

Calentar hasta disolución de las sales, completar a un volumen de 100 ml.

6.2.- PRECIPITACIÓN

6.2.1.- Adicionar a la solución 20 mL de la mezcla amoniacal (hasta precipitación total del

hidróxido férrico) agregando un ligero exceso.

6.2.3.- Calentar suavemente hasta floculación del precipitado.

6.2.4.- Filtrar en caliente usando papel filtro Watman N° 40 y lavar aproximadamente 4

veces con solución caliente de cloruro de amonio al 1% .descartar la solución.

6.3.- Disolución del Precipitado

6.3.1.- Disolver el precipitado con 10 mL de HCl 1:1 recibiendo la solución en el mismo

vaso en que se efectuó la precipitación. Lavar el papel de filtro con agua destilada.

6.4.- REDUCCION DEL FIERRO

6.4.1.- Calentar la solución obtenida a 80° - 90°C.

6.4.2.- Añadir gota a gota y con agitación constante solución de cloruro estannos0 al 5%

hasta decoloración de Fe III (trivalente) de amarillo claro a incoloro. Agregar 1 gota de

exceso.

6.4.3.- Adicionar 5 mL de mezcla extractiva ácida, 6 – 8 gotas del indicador.

6.4.4.- Agitar y titular inmediatamente con solución valorada de dicromato de potacio

hasta que el indicador vire a violeta oscuro.

6.4.5.- Anotar el volumen gastado de K2Cr2O7 y calcular el % de Fe en la muestra.

7.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Calcular el % de Fe en la muestra de mineral, mediante:

%Fe = (V) (T)/ W* 100.

Donde_:

V = Volumen de dicromato gastado.

T = g de Fe/ mL de K2Cr2O7

W = peso de muestra.