Analisis Asam Salisilat dalam Krim Anti Jerawat

PROPOSAL KIMIA TERPADU

Analisis Kadar Asam Salisilat dalam Krim Anti Jerawat

Kelompok 2

Anggota:

Achmad Dwi Saputra

Agung Pratama Putra

Selly Aulia Soraya

Setia Pratama Saputra

Siti Hamidatul Fitri

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13 KOTA BANDUNG

PROGRAM KEAHLIAN: ANALIS KIMIA

JALAN SOEKARNO-HATTA KM. 10 BANDUNG

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG

Kulit merupakan organ tubuh yang terletak paling luar dan membatasinya dari

lingkungan hidup manusia. Kulit merupakan organ esensial dan vital serta merupakan cermin

kesehatan dan kehidupan.

Salah satu penyakit kulit yang selalu menjadi masalah bagi remaja dan dewasa muda

adalah jerawat. Penyakit ini tidak fatal namun merisaukan karena dapat mengurangi kepercayaan

diri akibat berkurangnya keindahan wajah si penderita yang dapat menganggu kelancaran jalur

komunikasi, baik dengan sesama teman, sesama karyawan, apalagi pacar atau suami. Meskipun

kebanyakan jerawat pada masa remaja atau dewasa muda, ditempat peredileksi (muka, leher,

lengan atas, dada, dan punggung), tetapi nyatanya jerawat dapat datang kapan saja, dimana saja,

dan pada siapa saja. Jerawat dapat timbul sewaktu stress (menghadapi ujian), sesudah makan

banyak lemak dan karbohidrat, atau sedang biasa-biasa saja.

Dewasa ini terdapat ribuan kosmetik di pasar bebas. Kosmetika tersebut adalah produk

pabrik kosmetika di dalam dan luar negeri yang jumlahnya telah mencapai angka ribuan.

Preparat kosmetika yang tidak hanya dapat merawat, membersihkan, memperbaiki daya tarik dan

mengubah rupa seperti tercantum dalam defenisi kosmetika, tetapi juga dapat mempengaruhi

struktur dan faal kulit seperti pada obat topikal disebut juga kosmetik medik. Dengan adanya

kosmetik medik maka ada preparat antara kosmetika medik dan obat topikal (medik) meskipun

kemudian dipertanyakan mengenai batas antara ketiganya (kosmetik, kosmedik, dan obat).

2

Untuk jalan keluarnya dilakukanlah pembatasan bahwa kosmetik medik terbatas pada

penggunaan zat yang menguntungkan atau memberikan manfaat pada kulit badan si pemakai.

Untuk tujuan tersebut dilakukan pemilihan bahan aktif dan pembatasan kadarnya bila

dimasukkan dalam kosmetik medik, diantaranya adalah asam salisilat < 2%, sulfur<3%, estrogen

<1000 iu/ounce. Namun betapapun rendahnya dosis yang dipakai penggunaan kosmetik medik

ini masih selalu harus diperhitungkan karena besarnya dosis kumulatif yang di absorpsi kulit

pada pemakaian kosmetik yang terus-menerus, tidak dapat diperkirakan. Ada bahan kosmetik

yang sudah dapat diterima sebagai bahan yang aman bagi kosmetika, sebagian lagi masih

dianggap perlu perhatian dan diberikan pembatasan pemakaiannya dan sebagian lagi dilarang.

(Wasitaatmadja., 1997)

Senyawa-senyawa bersifa keratolistik dan antiseptik biasa digunakan untuk mencegah

jerawat dan salah satu bahan yang paling sering digunakan adalah asam salisilat. Asam salisilat

merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim diberikan secara topikal. Penggunaanya

dalam kosmetika anti akne atau keratolitik (peeling) merupakan usaha untuk meningkatkan

kemampuan kosmetik tersebut umpamanya dalam kosmetika perawatan yaitu akan mengurangi

ketebalan intraseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan semen interseluler dan

menyebabkan desintegrasi dan pengelupasan kulit. Asam salisilat dengan dosis yang tepat dapat

memberikan efek terapeutik yang di inginkan, namun pada penggunaannya secara terus menurus

dapat menyebabkan kerusakan pada kulit. Penggunaan topikal asam salisilat dengan konsetrasi

tinggi, pada daerah kulit yang luas, pada kulit yang rusak dan dalam jangka waktu lama dapat

menyebabkan keracunan sistemmik akut. Penggunaan kosmetik yang memungkinkan

mengandung asam mercury dan asam salisilat , meskipun menjadikan kulit tampak mulus namun

membuat kulit lebih sensitif terhadap paparan sinar matahari, pemakaian bertahun-tahun dapat

3

mengendap di kulit dan menyebabkan kulit tampak biru kehitaman dan dapat memicu timbulnya

kanker melanocyt atau kanker kulit. Oleh sebab itu, untuk melindungi masyarakat dari bahaya

penggunaan asam salisilat dengan konsetrasi tinggi dalam kosmetik maka BPOM telah

menetapkan kadar maksimun yang di izinkan terkandung dalam produk kosmetik, termasuk anti

produk jerawat tidak boleh lebih dari 2 %. (Wasitaatmadja M.S, 1997 dan Anief M, 1997 dan

City74.wordpress.com, tanggal 15 desember 2008). Info tambahan: kadar asam salisilat sebagai

zat aktif dalam sediaan lainnya adalah = 2,0 %) yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/

KO/ 08.

Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan yang timbul adalah apakah kosmetik

terutama krim anti jerawat yang beredar di pasaran telah memenuhi standar kesehatan yang telah

ditetapkan oleh Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan RI No.HK.00.05.4.1745

tanggal 5 Mei 2003 tentang kosmetika, sehingga perlu dilakukan penelitian mengenai kadar

asam salisilat yang terkandung dalam krim anti jerawat, sedangkan tujuannya adalah untuk

menentukan kadar asam salisilat yang terkandung dalam krim anti jerawat yang beredar di kota

Bandung

1.2. PERMASALAHAN

Permasalahan yang dapat dijumpai adalah :

1. Apakah kadar asam salisilat yang terkandung didalam produk Krim Anti Jerawat tersebut

sudah memenuhi standart (kadar asam salisilat sebagai zat aktif dalam sediaan lainnya adalah =

2,0 %) yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.

2. Bagaimana metode yang digunakan dalam analisis kadar asam salisilat dalam Krim Anti

Jerawat.

4

1.3. TUJUAN

Adapun maksud dari penelitian ini adalah untuk memperoleh data mengenai kadar asam

salisilat yang terkandung dalam krim anti jerawat yang beredar di kota Bandung.

Adapun tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah :

- Untuk mengetahui apakah kadar asam salisilat dalam sampel produk Krim Anti Jerawat sudah

memenuhi standart (kadar asam salisilat sebagai zat aktif dalam sediaan lainnya adalah 2,0 %)

yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No. 10/KO/ 08.

- Untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel produk Krim Anti Jerawat.

- Untuk mengetahui metode yang digunakan dalam analisis kadar asam salisilat dalam sampel

produk Krim Anti Jerawat.

1.4. PRINSIP

Menentkan kadar asam salisilat dengan membangdingkan serapan/transmisi zat yang

dianalisis (asam salisilat) dengan zat murni. Jumlah radiasi yang diserap tergantung pada panjang

gelombang radiasi dan struktur senyawa. Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang

diserap oleh sampel yang dianalisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Beer.

1.5. MANFAAT

Adapun manfaat dari penulisan karya ilmiah ini adalah :

- Memberikan informasi kepada pembaca tentang kadar asam salisilat dalam produk Krim Anti

Jerawat.

- Memberikan informasi tentang metode yang digunakan untuk analisis kadar asam salisilat

dalam sampel produk Krim Anti Jerawat.

- Memberikan informasi apakah kadar asam salisilat dalam sampel produk Krim Anti Jerawat

sudah memenuhi standart yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. URAIAN TENTANG KOSMETIK

2.1.1. Pengertian Kosmetika (Wasitaatmadja M.S, 1997)

Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti ”berhias”. Bahan yang

dipakai dalam usaha mempercantik diri ini, dahulu diramu dari bahan-bahan alami yang

terdapat disekitarnya. Sekarang kosmetika dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami

tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan.

Kosmetika merupakan komoditi yang mempunyai kesan kurang berbahaya di

banding dengan obat sehingga pembuatanya, pemasaran atau pengawasannya mempunyai

tata cara yang lebih mudah dibandingkan dengan obat.

Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan yang dikenakan pada kulit manusia

untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik serta mengubah rupa, karena

terjadi kontak antara kosmetik dengan kulit, maka ada kemungkinan kosmetik diserap

oleh kulit dan masuk ke bagian yang lebih dalam dari tubuh. Kontak kosmetika dengan

kulit menimbulkan akibat positif berupa manfaat kosmetik, dan akibat negatif atau

merugikan berupa efek samping kosmetik.

2.2. URAIAN KRIM

Krim didefenisikan sebagai cairan kental atau emulsi setengah padat baik bertipe

air dalam minyak atau minyak dalam air. Krim adalah sediaan setengah padat, berupa

emulsi yang mengandung air tidak kurang dari 60% dan dimaksudkan untuk pemakaian

luar. Ada dua tipe krim, krim tipe minyak dalam air (M/A) dan krim tipe air dalam

minyak (A/M). Istilah krim secara luas digunakan dalam farmasi dan industri kosmetik.6

Krim biasa digunakan sebagai emolien atau pemakaian obat pada kulit atau skin

care dan perawatan pada rambut atau hair care. (Depkes RI., 1979, Ansel,C,H.,2005 dan

Syarifah., 2007).

2.3. URAIAN KRIM ANTI JERAWAT

Pada pembuatan krim Anti jerawat digunakan bahan aktif infus daun mimba.

Penggunaan Daun Mimba di masyarakat untuk mengobati penyakit infeksi kulit, salah

satu diantaranya adalah jerawat. Dari hasil-hasil penelitian, daun mimba mempunyai

aktifitas antibakteri dan antifungi. Maka dari itu, daun tanaman ini digunakan dalam krim

yang berkhasiat sebagai anti jerawat.

Penggunaan jenis basis krim pada krim anti jerawat ini tidak jauh berbeda denga

krim tabir surya yaitu, Parafin liquid, spermaceti, cera alba dan adeps lanae. Fungsi dari

parafin, spermaceti dan cera alba telah diuraikan pada bagian pembahasan krim tabir

surya. Sedangkan Adeps lanae merupakan basis absorbsi anhidrous. Basis ini bersifat

hidrofilik yang mempunyai kemampuan untuk mengabsorbsi air yang ditambahkan.

Ketika air ditambahkan, maka basis akan menyerap air dan membentuk emulsi tipe w/o.

Bila basis ini digunakan dalam kulit dapat merupakan lapisan penutup dan melunakkan

kulit. Tetapi banyak yang alergi terhadap adeps lanae. Di samping itu adeps lanae

bertendensi menjadi tengik dan baunya kurang menyenangkan

Krim yang dihasilkan berwarna coklat krem, tidak hijau sepeti krim tabir surya,

karena yang digunakan adalah infus daun mimba, sehingga klorofil tidak telarut dalam

pelarut tersebut. Sedangkan viskositasnya kental dan pHnya 6. Krim Berbau agak tengik

disebabkan adanya adeps lanae.

7

Dari hasil analisis diketahui bahwa tidak ada pertumbuhan mikroorganisme pada

cream tabir surya yang telah dibuat. Hal ini ditandai dengan tidak adanya perubahan

warna dan bau. Dari hal ini dapat disimpulkan bahwa cream tabir surya dengan bahan

aktif infus daun mimba yang telah dibuat mempunyai stabilitas yang cukup baik.

Tidak ada permasalahan yang mendasar pada pembuatan krim ini, karena

pembuatannya relatif mudah. Hanya saja yang perlu diperhatikan adalah kekuatan

pengadukan dan waktu pengadukan emulsi perlu diperhitungkan agar terbentuk krim

dengan viskositas yang diharapkan

2.4. URAIAN TENTANG KULIT (Harahap, M., 2000)

2.4.1. Pengertian Kulit

Kulit merupakan pembungkus yang elastis yang melindungi tubuh dari pengaruh

lingkungan. Kulit juga merupakan alat tubuh yang terberat dan terluas ukurannya, yaitu

15% dari berat tubuh dan luasnya 1,50-1,75 m2. Rata-rata tebal kulit 1-2 mm. Paling tebal

( 6mm ) terdapat ditelapak tangan dan kaki dan paling tipis ( 0,5 mm) terdapat di penis.

2.4.2. Susunan Kulit Manusia

Kulit terbagi atas 3 lapisan pokok, yaitu epidermis, dermis atau korium dan

jaringan subkutan atau subkutis.

2.4.2.1. Epidermis

Epidermis terdiri dari empat lapisan yaitu:

1) Lapisan basal atau stratum germinativum

8

Lapisan basal terdiri dari satu lapis sel-sel yang kuboid yang tegak lurus terhadap

dermis. Lapisan basal merupakan lapisan paling bawah dari epidermis dan

berbatas dengan dermis.

2) Lapisan malpighi atau stratum spinosum

Lapisan malpighi merupakan lapisan epidermis yang paling tebal dan kuat.

3) Lapisan granular atau stratu granulosum

Lapisan granunal terdiri dari satu sampai empat baris sel-sel berbentuk intan,

berisi butir-butir (granul) keratohilialin yang basofilik.

4) Lapisan tanduk atau stratum korneum

Lapisan tanduk korneumterdiri dari 20-25 lapis sel-sel tanduk tanpa inti, gepeng,

tipis dan mati.

2.4.2.2. Dermis

Dermis atau korium merupakan lapisan dibawah epidermis dan diatas lapisan

subkutan. Dermis terdiri dari jaringan ikat yang dilapisan atas terjalin rapat ( Pars

papillaris), Sedangkan dibagian bawahnya terjalin lebih longgar ( pars reticularis ).

2.4.2.3. Jaringan Subkutan (Subkutis atau Hipodermis)

Jaringan subkutan merupakan lapisan yang langsung di bawah dermis. Batas

antara jaringan subkutan dan dermis tidak tegas. Sel-sel yang terbanyak adalah lopisit

yang menghasilkan banyak lemak.

2.4.3. Fungsi Kulit

Kulit mempunyai fungsi bermacam-macam untuk menyesuaikan tubuh dengan

lingkungan. Fungsi kulit adalah sebagai :

a. Pelindung

9

b. Pengatur suhu

c. Penyerap

d. Indera perasa

e. Faal pergetahan (Faal sekretoris)

2.5. URAIAN JERAWAT ( Wasitaatmadja M.S, 1997 )

Jerawat merupakan salah satu penyakit umum di dunia. Jerawat adalah penyakit

kulit akibat peradangan menahun dari folikel pilosebasea yang ditandai dengan adanya

erupsi komedo, papul, pustule, nodus dan kista pada tempat predileksi : muka, leher,

lengan atas, dada, dan punggung. Jerawat disebabkan oleh aktivitas kelenjar minyak di

bawah kulit yang memproduksi minyak secara berlebihan dan bersama sel-sel kulit mati

yang menutupi pori-pori. Hal ini mengundang bakteri sehingga mengakibatkan

peradangan atau inflamasi. Aktivitas kelenjar minyak meningkat karena adanya

rangsangan hormon-hormon yang mulai aktif selama pubertas.

Ada empat hal penting yang berhubungan dengan terjadinya akne :

a. Kenaikan ekskresi sebum

b. Adanya keratenisasi folikel

c. Bakteri

d. Peradangan (Inflamasi)

Usaha pengobatan akne dapat dilakukan dengan cara topikal, sistemik dan

pengobatan bedah bila diperlukan.

a. Pengobatan topikal

Prinsip pengobatan topikal adalah mencegah pembentukan komedo, menekan

peradangan dan mempercepat penyembuhan akne. Obat topikal terdiri dari :

10

1) Bahan iritan/pengelupas, misalnya sulfur (4-8%), resorsinol (1-5%), Asam

salisilat (2-5%), Benzoil peroksida (2,5-10%), asam vitamin A (0,025-0,1%), dan

asam aseleat (15-20%). Efek samping obat iritan dapat dikurangi dengan

pemakaian hati-hati yang dimulai dari konsentrasi yang paling rendah.

2) Bahan lain, misalnya kortikosteroid topikal atau suntukan intralesi dapat dipakai

untuk mengurangi radang yang terjadi

b. Pengobatan sistemik

Pengobatan yang sistemik ditujukan terutama untuk menekan aktivitas jasad

renik di samping dapat juga menekan reaksi radang, menekan produksi sebum dan

mempengaruhi keseimbangan hormonal. (Wasitaatmadja M.S, 1997 dan

www.blogspot.com tanggal 08 februari 2009).

2.6. URAIAN TENTANG ASAM SALISILAT

2.6.1. Sifat Asam Salisilat

Secara kimia asam salisilat disintesis pada tahun 1860 dan telah di gunakan secara

luas dalam terapi dermotologis sebagai suatu agen keratolitik. Digunakan pada bagian

luar tubun yang pada kulit sebagai antiseptik lemah serta keratolitikun (melarutkan sel-sel

kulit mati). Agen ini berupa bubuk berwarna putih yang mudah larut dalam alkohol tetapi

sukar larut dalam air. Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang

lazim diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau karatolitik

merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut umpamanya

dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat. Asam salisilat berkhasiat keratolotis

dan sering digunakan sebagai obat ampu terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan

11

http://www.blogspot.com/

eidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi dengan virus papova. Asam salisilat

sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derifatnya yang dapat

dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada

gugus hidroksil misalnya asetosal.

(Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990, Wasitatmadjo M.S.1997 Tjay, H, T., 2005,

dan Ganiswara.,S.1995)

2.6.2. Kegunaan Asam Salisilat

Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu akan mengurangi

ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan semen interseluler

dan menyebabkan desintegrasi dan pengelupasana kulit. Asam organis ini berkhasiat

fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping itu, zat

ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk kulit pada konsentrasi

5-10%. (Anief.,M.,1997 dan Tjay, H, T., 2002)

2.6.3. Toksisitas asam salisilat

Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak

berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan obat bebas ini.

Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya keracunan

salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam

salisilat. Efek terhadap saluran cerna, perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada

dosis besar dan pemberian contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah

pemakaian secara topikal. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah

penggunaan berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi

12

beberapa kematian. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi tinggi juga

sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan ulserasi. Untuk mengurangi

absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam salisilat tidak digunakan dalam

penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan

pada kulit rusak. (Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990, Ganiswara, S., 1995)

Persyaratan kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat berdasarkan Surat

keputusan Kepala Badan POM RI No. HK.00.05.4.1745 tanggal 5 Mei 2003 yaitu

tidak boleh lebih dari 2%.

2.7. URAIAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup seluruh metoda

pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar (Radiasi Elektro

Magnetik/REM) dengan larutan molekul atau atom. Spektrofotometri uv-vis melibatkan

energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri

uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis, sehinga spektrofotometri uv-vis lebih banyak

dipakai untuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif. ( Suharman, 1995 dan Depkes RI,

1995)

2.7.1. Prinsip Dasar

Apabila radiasi elektromagnetik pada daerah ultraviolet dan sinar tampak melalui

senyawa yang memiliki ikatan-ikatan rangkap, sebagian dari radiasi biasanya diserap

oleh senyawa. Jumlah radiasi yang diserap tergantung pada panjang gelombang radiasi

dan struktur senyawa. Penyerapan seinar radisi disebabkan oleh pengurangan energi dari

13

sinar radiasi pada saat elektron-elektron dalam orbital berenergi rendah tereksitasi ke

orbital berenergi lebih tinggi.

Ada empat kemungkinan radiasi elektromagnetik pada molekul atau atom akan

mengalami perubahan energi eksitasi yang dikenakan dengan : energi translasi, energi

rotasi, energi vibrasi, dan energi elektronik. Radiasi cahaya UV-Vis pada molekul atau

atom akan menyebabkan energi elektronik, oleh sebab itu spektra UV-Vis disebut juga

spektra elektronik sebagai akibat transisi antara dua tingkat energi elektron dari molekul

atau atom. (Mulia, M., Achmad S., 1990).

Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang diserap oleh sampel yang di

analisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Berr dalam bentuk persamaan sebagai berikut :

(Sediaoetama, 1987)

Log Io/I = A=a.b.C

Dimana:

Io= intensitas sinar sebelum melewati sampel

I = intensitas sinar setelah melewati sampel

A= absorban

a = absopsifitas molekul

b = ketebalan kuvet

C = konsentrasi larutan

Oleh karena a dan b nilainya tetap (wadah yang dipakai spesifik), maka A

berbanding llurus dengan C (konsentrasi larutan). Dalam penurunan hukum ini dianggap

14

bahwa, (1) radiasi yang masuk adalah monokromatik, (2) spesies penyerap berkelakuan

tidak tergantung satu terhadap lainnya dalam proses penyerapan, (3) penyerapan terjadi

dalam volume yang mempunyai luas penampang yang sama, (4) dengan radiasi tenaga

adalah cepat (tidak terjadi fluorosensi), dan (5) indeks bias tak tergantung pada

konsentrasi (tidak berlaku pada konsentrasi yang tinggi). (Sastrohamidjojo, H., 1985 )

Spektrofotometer UV-Vis mempunyai keuntungan yaitu mengadakan interaksi

(serapan) yang selektif dan karakteristik terhadap gugus-gugus dalam molekul-molekul

yang sangat kompleks.

2.7.2. Serapan oleh Senyawa

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan terlihat

tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan visible dari

senyawa-senyawa organik berkaitan erat transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan

tenaga elektronik. Oleh karena itu, serapan radiasi ultraviolet/visible sering dikenal

sebagai spektroskopi elektron. Transisi-transisi biasanya antara orbital ikatan atau orbital

pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan. Panjang

gelombang serapan merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari

orbital-orbital yang bersangkutan. Pemisahan tenaga yang paling tinggi diperileh bila

elektron-elektron dalam ikatan- tereksitasi yang menimbulkan serapan dala daerah dari

120 sampai 200 nm. Daerah ini dikenal sebagai daerah ultraviolet vakum dan relatif tidak

kebanyakan memberikan keterangan. Diatas 200 nm, eksitasi elektron dari orbital-orbital

p dan d dan orbital terutama sistem terkonjugasi - segera dapat diukur dan spektrum

15

yang diperoleh memberikan banyak keterangan. Meskipun demikian, terd apat

keuntungan yang selektif dari serapan ultraviolet yaitu gugus-gugus karasteristik dapat

dikenal dalam molekul yang relatif kompleks. Sebagian besar dari molekul-molekul yang

sangat kompleks mungkin transparan dalam ultraviolet sehingga kita mungkin

memperoleh spektrum yang semacam dari molekul yang sederhana.

(Mulia, M.,Achmad S.,1990)

Spektrum ultaviolet adalah gambar antara panjang gelombang atau transisi

serapan lawan intensitas serapan (transmitasi atau absorbansi). Sering juga data

ditunjukkan sebagai gambar grafik atau tabel yang menyatakan panjang gelombang

lawan serapan molar atau log dari serapan molar. (Mulia, M.,Achmad S.,1990)

2.7.3. Tahapan-tahapan Untuk Analisis Kuantitatif

2.7.3.1. Pemilihan Pelarut

Pelarut yang digunakan pada spektofotometer UV-Vis harus memenuhi

persyaratan yaitu tidak mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang pengukuran

sampel. Oleh sebab itu, pelarut harus memenuhi persyaratan :

a. Tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya atau tidak berwarna.

b. Tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur.

c. Harus mempunyai kemurnian yang tinggi

2.7.3.2. Pemilihan Panjang Gelombang

Pengukuran absorpsi pada analisis kuantitatif dengan metode spektrofotometer

baik zat tunggal maupun zat campur pada prinsipnya harus dilakukan pada panjang

16

gelombang maksimum ( maks). Alasan dilakukan pengukuran absorpsi pada panjang

gelombang maksimum adalah:

a. Perubahan absorpsi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang

gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal.

b. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya adalah datar,

sehingga hukum Lambert-Beer akan dipenuhi dengan baik.

c. Panjang gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva serapan dengan

berbagai panjang gelombang pada sistem koordinat Cartesian pada konsentrasi yang

tetap. Panjang gelombang masimum adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan

maksimum.

2.7.4. Peralatan Spektrofofmeter

Komponen-komponen pokok dari Spektrofotometer meliputi :

1. Sumber tenaga radiasi yang stabil

2. Sistem yang tediri atas lensa-lensa, cermin, cela-cela, dll.

3. Monokromator untuk mengubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang

gelombang tunggal.

4. Tempat cuplikan yang transparan

5. Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat.

17

Diagram sederhana dari Spektrofotometer UV-Vis adalah sebagai berikut:

(Satrohamidjojo, H, 1985)

Uraian bagan spektrofotometri UV-Vis (Satrohamidjojo, H, 1985) yaitu sebagai

berikut :

1. Sumber radiasi

Sumber-sumber radiasi ultraviolet kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen

dan lampu deuterium. Sumber radiasi cahaya tampak yang paling umum dipakai adalah

lampu pijar tungsten. Lampu tungsten merupakan campuran dari filament tungstein dan gas

iodine (halogen). Sumber radiasi ini dapat memancarkan radiasi kontinyu antara 380-780

nm.

2. Monokromator

Monokromator merupakan serangkaian alat optic yang menguraikan radiasi

polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif atau panjang gelombang-gelombang

tunggalnya dan memisahkan panjang gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur

yang sangat sempit.

3. Tempat cuplikan

18

sampel

Meter atau pencatatDetektorMonokromatorSumber radiasi

Blanko

Culipkan yang dipakai pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasa berupa gas

atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya digunakan

quartz atau sel dari silika yang lebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas

biasa atau quarzt. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang

lintasan dari 0,1 hingga 100 nm, sedangkan sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan

tertentu dari 1 hingga 10 cm.

4. Detektor atau pencatat

Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga

tersebut untuk dapat diukur secara kualitatif seperti sebagai arus listrik atau perubahan-

perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan sinyal listrik yang dapat

mengaktifkan meteran atau pencatat, setiap pencatat harus menghasilkan yang secara

kualitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya.

2.7.5. Penetapan Kadar Dengan Spektrofotometri

Ada empat cara menentukan kadar zat tunggal dengan metode spektrofotometri:

a. Membandingkan serapan atau transmisi zat yang dianalisis dengan zat murni. Dalam

hal ini dilakukan pengukuran serapan zat (A X) serapan zat standar (A S), pada

panjang gelombang yang sama yaitu maks, sehingga kadar zat X sebagai:

CX = AxAs

[ Konsentari zat standar ]

Persyaratan diusahakan pembacaan A x dan A s tidak berbeda jauh.

b. Dengan membuat kurva baku. Kurva baku dibuat pada sistem koordinat Carstein

dimana sebagai absis adalah konsentrasizat standar, dan sebagai ordinat adalah

serapannya. Pengamatan serapan dilakukan pada maks.

19

c. Dengan memakai sostem ekstingsi spesifik (E1 cm1 % ) . cara ini sebagai salah satu usaha

analisis kuantitatif zat tunggal dengan metode spektrofotometri yang dalam hal ini

tidak mempunyai zat standar. Dengan jalan membandingkan E1 cm1 % dari zat yang

tertera dalam pustaka, maka kadar zat tersebut akan dapat diketahui.

d. Dengan memakai nilai ekstingsi molar(). Cara ini akan memberikan hasil yang lebih

tepat dan pada prinsipnya sama dengan cara ketiga. Harga dapat dinyatakan

sebagai:

2.7.6. Kesalahan Pengukuran Secara Spektrofotometri

Pengukuran secara spektrofotometri dari konsentrasi zat berwarna didasarkan

pada validitas hukum Lambert-Beer. Dampak praktek, hasil pengukuran memperlihatkan

beberapa penyimpangan, diantaranya penyimpangan nyata dan aktual (sebenarnya).

Penyimpangan nyata pada prinsipnya berasal dari ketidaksempurnaan. Penyimpangan ini

disebabkan oleh ketidakmampuan monokromator untuk memberikan cahaya yang benar-

benar monokromatis sehingga menyebabkan peristiwa seperti transmisi, pemantulan, dan

serapan pada medium. Penyimpangan yang disebabkan oleh ketidaksemprnaannya caha

monokromatik pada prinsipnya disebabkan oleh absorpsifitas yang berbeda sesuai dengan

panjang gelombang dari sumber cahaya yang diserap atau tergantung dari spektrum

serapannya. Sedangkan penyimpanan sebenarnya disebabkan oleh perubahan konsentrasi

zat pengabsorpsi cahaya yang berlangsung akibat tercapainya kesetimbangan kimia

dibawah pengaruh gaya interion atau intermolekul. Tetapi, ada kalanya dipengaruhi oleh

rasio konsentrasi komponen berwarna dan tak berwarna dari larutan yang dianalisis.

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri

uv-vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan 20

spektrofotometri visibel, karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi

senyawa yang berwarna. Berikut ini adalah tahap-tahap yang harus diperhatikan :

a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar uv-vis

b .Waktu operasional

c. Pemilihan panjang gelombang

d. Pembuatan kurva baku

e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan ( Gholib Gandjar, 2007)

Beberapa perbedaan yang juga merupakan keunggulan dari spektrofotometer uv-

vis dibanding dengan spektrofotometer uv-vis yang lainnya adalah :

1. Memakai sumber radiasi tunggal yaitu lampu D2 (Dauterium)

2. Radiasi yang diukur adalah radiasi polikromatis, sehingga sampel kompartemen benda

dalam keadaan terbuka

3. ”Wavelenght reproducibility” karena tidak ada gerakan mekanisme untuk mengatur

panjang gelombang.

4. Kecepatan scanning, keseluruhan daerah pengukuran panjang gelombang sangat tinggi.

Pada spektrofotometer uv-vis ada beberapa macam sumber radiasi yang dipakai

yakni lampu deuterium, lampu tungsten dan lampu merkuri. Setiap bagian peralatan optik

dari spektrofotometer uv-vis memegang fungsi dan peranan tersendiri yang saling terkait

fungsi dan peranannya. Setiap fungsi da peranan tiap bagian dituntut ketelitian dan

ketepatan yang optimal, sehingga akan diperoleh hasil pengukuran yang tinggi tingkat

ketelitian dan ketepatannya. ( Suharman, 1995).

2.8. URAIAN TITRIMETRI

21

Asam didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung Hidrogen yang bereaksi

dengan basa. Basa adalah senyawa yang mengandung ion OH- atau menghasilkan

OH- ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk menghasilkan garam

dan air. (Golberg, 2002)

Teori Bronsted memperluas definisi asam dan basa dengan menjelaskan lebih

banyak mengenai suatu larutan kimia. Misalnya, teori Bronsted menjelaskan lebih banyak

mengenai suatu larutan amonium klorida bersifat asam dan larutan natrium asetat bersifat

basa. Dalam teori Bronsted, asam didefinisikan sebagai suatu zat yang dapat memberikan

proton kepada zat yang lain . Dalam hali ini , proton adalah atom hidrogen yang

kehilangan elektronnya. Basa adalah zat yang menerima proton dari zat lain. Reaksi asam

dan basa menghasilkan menghasilkan asam dan basa yang lain. (Golberg, 2002)

Menurut Arrhenius asam adalah zat yang bila dilarutkan dalam air terionisasi

menghasilkan ion H+ dalam larutannya. Sedangkan basa adalah zat yang bila dilarutkan

dalam air terionisasi menghasilkan ion OH-. (Anonim, 2008)

Menurut lewis, asam adalah suatu spesies yang dapat menerima pasangan

elektron bebas (akseptor pasangan elektron) dalam suatu reaksi kimia. Basa adalah suatu

spesies yang dapat memberikan pasangan elektron bebas (donor pasangan

elektron). (Anonim, 2008)

Dalam analisis kuantitatif, indikator digunakan untuk menentukan titik ekuivalen

dari titrasi asam-basa. Karena indikator mempunyai interval pH yang berbeda-beda dan

karena titik ekuivalen dari titrasi asam-basa berubah-ubah sesuai dengan kekuatan relatif

asam basanya, maka pemilihan indikator merupakan hal terpenting. (Sukardjo, 1984)

22

Titik ekuivalen titrasi ini dapat dicapai setelah penambahan 100 ml basa, pada

saat ini pH larutan besarnya 7. Titik ekuivalen ini disebut titik akhir teoritis. Problemnya

sekarang adalah kita inngin menetapkan titik akhir ini dengan pertolongan indikator. Titik

akhir yang dinyatakan oleh indikator disebut titik akhir titrasi. Indikator yang dipakai

harus dipilih agar titik akhir titrasi dan teoritis berhimpit atau sangat berdekatan. Untuk

itu harus dipilih indikator yang memiliki trayek perubahan warnanya di sekitar titik akhir

teoritis. (Sukardjo, 1984)

Titrasi asidimetri dan alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam dan basa

diantaranya : (1) titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa kuat, (2) titrasi yang

melibatkan asam lemah dan basa kuat, dan (3) titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa

leamah. Titrasi asam lemah dan basa lemah dirumitkan oleh terhidrolisisnya kation dan

anion dari garam yang terbentuk (Raymond. 2004).

Titik ekuivalen, sebagaimana kita ketahui, ialah titik pada saat sajumlah mol ion

OH- yang ditambahkan ke larutan sama dengan jumlah mol ion H+ yang semula ada. Jadi

untuk menentukan titik ekuivalen dalam suatu titrasi, kita harus mengetahui dengan tepat

berapa volume basa yang ditambahkan dari buret ke asam dalam labu. Salah satu cara

untuk mencapai tujuan ini adalah dengan menambahkan beberapa tetes indikator asam-

basa ke larutan asam saat awal titrasi (Raymond. 2004).

Indikator biasanya ialah suatu asam atau basa organik lemah yang menunjukkan

warna yang sangat berbeda antara bentuk tidak terionisasi dan bentuk terionisasinya.

Kedua bentuk ini berikatan dengan pH larutan yang melarutkan indikator

tersebut (Raymond. 2004).

23

Titik akhir titrasi terjadi bila indikator berubah warna. Namun, tidak semua

indikator berubah warna pada pH yang sama, jadi pilihan indikator untuk titrasi tertentu

bergantung pada sifat asam dan basa yang digunakan dalam titrasi (dengan kata lain

apkah mereka kuat atau lemah). Dengan demikian memilih indikator yang tepat untuk

titrasi, kita dapat menggunakan titik akhir untuk menentukan titik ekuivalen (Raymond.

2004).

24

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Jenis penelitian

Jenis penelitian ini adalah penelitian observasi laboratorik yang merupakan

penelitian laboratorium dengan menggunakan rancangan eksperimental sederhana, yakni

untuk menganalisis kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat yang beredar di kota

Bandung secara Kromatografi Lapis Tipis dan spektrofotometri UV-Vis dan juga dengan

metode Titrimetri.

3.2 Waktu dan Tempat Penelitian

Rencana penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2013. Penelitian akan

dilakukan di Laboratorium SMKN 13 Bandung.

3.3 Alat dan Bahan

3.3.1 Alat-alat yang digunakan

Metode Spektrofotometri UV-VIS:

a. Corong pendek

b. Gelas kimia 500 mL

c. Labu takar 25 mL, 50mL, 100 mL

d. Neraca analitik

e. Pipet tetes

f. Spektrofotometer UV-VIS

25

Metode Titrimetri:

a. Timbangan analitik

b. Buret 50 mL

c. Labu Erlenmeyer 250 mL

d. Klem

e. Statif

3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan

a. Aquadest 5L

b. Asam asetat glasial 500 mL

c. Asam salisilat murni 2 g

d. Etanol absolut 500 mL

e. Etanol 95 % 1 L

f. Lempeng silika gel F 254

g. Natrium Hidroksida 0,5 N 400 mL

h. Natrium Hidroksida 0,1 N 500 mL

i. Sampel krim anti jerawat 3 produk

j. Toluene 500 mL

k. Indikator Phenol Merah

l. Indikator Phenolphtalein

26

3.4 Prosedur kerja

1. Pengambilan Sampel

Sampel penelitian adalah krim anti jerawat, diambil dari swalayan di kota Bandung,

lalu dilakukan pengumpulan data semua merek krim anti jerawat kemudian diambil

sebanyak 2 merek sampel yang dilakukan secara acak yaitu sampel A, dan sampel B.

2. Pembuatan pereaksi NaOH 0,5 N

Natrium Hidroksida (NaOH) ditimbang sebanyak 2,5 gram, kemudian dilarutkan

dengan aquadest, diaduk sampai NaOH larut kemudian dicukupkan volumenya hingga

200 ml dengan aquadest.

3. Pembuatan larutan uji

Sejumlah cuplikan setara dengan lebih kurang 25 mg asam salisilat ditimbang

seksama, ditambah etanol, diaduk, dan dibiarkan, lalu disaring dan filtratnya ditampung

dalam labu ukur 25 ml. Endapan ditambah etanol 95 %, kemudian diaduk lalu disaring

dan filtratnya dimasukkan kedalam labu ukur sampai tanda batas. (Larutan A).

4. Identifikasi asam salisilat dalam krim anti jerawat secara KLT

a. Pembuatan larutan baku

Dibuat larutan dari 25 mg baku pembanding asam salisilat yang dilarutkan dalam

25 ml etanol 95 %. (Larutan B )

b. Pembuatan eluen

Cairan pengelusi atau eluen yang digunakan adalah asam asetat glasial : toulene

(80:20) dibuat sebanyak 100 ml dengan mencampur 80 ml asam asetat glasial dengan

20 ml toulene dalam botol, lalu dokocok hingga homongen.

27

c. Penjenuhan chamber

Cairan pengelusi yang akan digunakan sebagai fase gerak dimasukkan kedalam

chamber yang tertutup. Kedalam eluen tersebut kemudian dimasukkan potongan

kertas saring. Jika semua bagian kertas saring sudah basah, maka itu menunjukkan

bahwa chamber tersebut sudah jenuh dan siap digunakan.

5. Analisis kadar asam salisilat secara Spektrofotometri UV-VIS

a. Analisis kualitatif

Analisis kualitatif adanya asam salisilat, dilakukan secara kromatografi lapis tipis.

Larutan uji (larutan A) dan larutan baku pembanding (larutan B) masing-masing

ditotolkan secara terpisah ada lempeng KLT, kemudian dielusi dengan cairan pengelusi

toluene dan asam asetat glasial (80 : 20) dan noda dihasilkan dengan penampak noda

cahaya lampu UV 254 nm.

b. Analisis kuantitatif

Noda baku dan noda senyawa yang dihasilkan yang mempunyai harga Rf sama,

ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dikocok secara terpisah dengan 5 ml NaOH 0,5 N

sampai tanda batas, dan diukur secara spektrofometri UV-Vis pada panjang gelombang

300 nm.

28

6. Analisis kadar asam salisilat secara Titrimetri

a. Pembuatan Etanol Netral

Tambahkan 1 tetes fenol merah ke dalam 15 ml etanol 95% kemudian tambahkan

bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berubah menjadi merah muda.

b. Penetapan kadar asam salisilat secara Titrimetri

250 mg bahan ditimbang secara teliti, kemudian larutkan dalam 15 ml etanol 95%

netral. Tambahkan 20 ml aquades. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan

indikator phenolphtalein. Hitung kadar asam salisilat dalam sampel.

7. Prosedur penentuan kadar asam salisilat metode spektrofotometri UV-VIS

a. Pembuatan sampel

Sejumlah cuplikan setara dengan lebih kurang 25 mg asam salisilat ditimbang

seksama, ditambah etanol, diaduk, dan dibiarkan, lalu disaring dan filtratnya

ditampung dalam labu ukur 25 ml. Endapan ditambah etanol 95 %, kemudian diaduk

lalu disaring dan filtratnya dimasukkan kedalam labu ukur kemudian tambahkan

larutan Fe3+ satu tetes lalu tambahkan pelarut sampai tanda batas. (Larutan A).

b. Pembuatan deret standar

Timbang standar asam sailsilat ± 0,1 g. Larutkan ke dalam labu ukur 100 m L

dengan etanol 95% sampai tanda batas. Siapkan labu ukur 25 mL dan di buat larutan

standar kerja dengan konsentrasi masing- masing 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm dengan

penambahan satu tetes larutan Fe3+ di setiap labu ukur.

29

c. Analisis kadar asam salisilat metode spektrofotometri UV-VIS

Ditentukan panjang gelombang maksimum antara 200-400 nm. Ukur absorban

standar dan sampel pada panjang gelombang maksimum yang di dapat. Tentukan

kadar dalam sampel.

30

3.5 Data dan Pengamatan

3.5.1 Persamaan Reaksi

Metode Titrimetri:

H2C2O4 (aq) + 2NaOH (aq) → Na2C2O4 (aq) + 2H2O (l)

Asam Salisilat (aq) + NaOH (aq) → Natrium Salisilat (aq) + H2O (l)

Metode Spekrofotometri UV-VIS:

3.5.2 Gambar alat dan bahan yang digunakan pada penentuan % Asam Salisilat dalam Krim

Anti Jerawat metode Titrimetri

No Gambar Keterangan

1. Sampel Krim Anti Jerawat A (Verile)

2. Sampel Krim Anti Jerawat B (Acnes)

31

3. Proses Titrasi menggunakan Buret 50 mL.

4.Pembuatan deret standar (Sampel A) dari

standar induk (1000 ppm)

5.Pembuatan deret standar (Sampel B) dari

standar induk (1000 ppm)

3.5.3 Pembuatan Pereaksi

Pembuatan Larutan Standar NaOH ± 0,1N

Data Penimbangan Asam Oksalat ± 1,5750 g

Massa Alat + Zat = 22,7044 g

Massa Alat = 21,1297 g

Massa Zat = 1,5747 g

32

Tabel Penentuan [NaOH] ± 0,1N:

Titrasi ke-

Volume3 4 5

Akhir (mL) 23,80 23,80 23,80

Awal (mL) 0,00 0,00 0,00

Pemakaian (mL) 23,80 23,80 23,80

Keterangan warna Merah sgt muda Merah sgt muda Merah sgt muda

Perhitungan:

[H2C2O4 . 6H2O] = massa /BE

V . Labu Ukur

= 1,5747 g63 g/ek0,25 L

= 0,099980952 N

EK NaOH = EK H2C2O4 . 6H2O

(V x N) NaOH = (V x N) H2C2O4 . 6H2O

N NaOH = N AsamOksalat xVolume pipet

Volume titrasi

= 0,099980952 N x 0,025 mL

0,02380 mL

= 0,1050 N

3.5.4 Data Validasi Prosedur Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri

33

Validasi Prosedur metode Titrimetri

Data Penimbangan Standar Asam Salisilat ± 0,25 g (I)




Data Penimbangan Standar Asam Salisilat ± 0,25 g (II)




Tabel Titrasi Penentuan % Asam Salisilat (Standar)

Titrasi ke-

Volume1 2

Akhir (mL) 18,34 18,72

Awal (mL) 0,00 0,00

Pemakaian (mL) 18,34 18,72

Keterangan Warna Merah sangat muda Merah sangat muda

Perhitungan:

BM Asam Salisilat C7H6O3 = 138,12 => 138 mg/mek

1. % Asam Salisilat = (mL NaOH x N . NaOH x138)

mg Sampel x 100%

= 18,34 mL x 0,1050 N x 138,12mg /mek

250,2mg x 100%

= 106,3060288 %

34

= 106,31 %

2. % Asam Salisilat = (mL NaOH x N . NaOH x138)

mg Sampel x 100%

= 18,72mL x0,1050 N x138,12 mg /mek

256,2 mg x 100%

= 105,9674754%

= 105,97%

3.5.5 Data Validasi Prosedur Penentuan % Asam Salisilat Metode Spektrofotometri UV-VIS

Gambar 1.0 Hasil Pengukuran Validasi Prosedur.

3.5.6 Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri

A. Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri (Sampel A)

35

Data penimbangan Sampel A:

1. Penimbangan Sampel A (Verile) ±0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan pertama)




2. Penimbangan Sampel A (Verile) ±0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan kedua)




Tabel Titrasi Pengamatan Penentuan kadar Asam Salisilat Sampel A

Titrasi ke-

Skala1 2

Skala Akhir 0,99 mL 0,93 mL

Skala Awal 0,00 mL 0,00 mL

Volume Pemakaian 0,99 mL 0,93 mL

Keterangan Warna Merah Sangat Muda Merah Sangat Muda

Perhitungan:

1. % Asam Salisilat=(mL NaOH x N . NaOH x Berat Molekulmg Sampel ) x 100%

¿( 0,99 mL x 0,1050 N x138250,80 mg ) x 100%

36

¿5,7197 %

¿5,72 %


¿( 0,93 mL x 0,1050 N x138250,50 mg ) x 100%

¿5,3795 %

¿5,38 %

Data penimbangan Sampel B:

1. Penimbangan Sampel B (Acnes) ±0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan pertama)




2. Penimbangan Sampel B (Acnes) ±0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan kedua)




Tabel Titrasi Pengamatan Penentuan kadar Asam Salisilat Sampel B

Titrasi ke-

Skala1 2

Skala Akhir 0,38 mL 0,39 mL

Skala Awal 0,00 mL 0,00 mL

Volume Pemakaian 0,38 mL 0,39 mL

37

Keterangan Warna Merah Sangat Muda Merah Sangat Muda

Perhitungan:


¿( 0,38 mL x0,1050 N x138251,00 mg ) x 100%

¿2,1937%

¿2,19 %


¿( 0,39 mL x 0,1050 N x138250,90 mg ) x 100%

¿2,2523%

¿2,25 %

3.5.7 Penentuan % Asam Salisilat Metode Spektrofotometri UV-VIS

Data penimbangan Sampel A:

Standar Asam salisilat yang harus ditimbang:

1000 ppm =x mg0,1 L

x mg = 100 mg

x g = 0,1 g

Penimbangan Standar Asam Salisilat




38

Penimbangan Sampel A (Verile) ±0,025 g untuk analisa metode UV-VIS




Pembuatan Deret Standar

Standar Asam Salisilat = 1000 ppm

1. Standar 10 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 10 ppm

V1 = 0,25 mL

2. Standar 20 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 20 ppm

V1 = 0,50 mL

3. Standar 30 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 30 ppm

V1 = 0,75 mL

4. Standar 40 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 40 ppm

V1 = 1,00 mL

5. Standar 50 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 50 ppm

V1 = 1,25 mL

39

Gambar 1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Gambar 1.2 Hasil Pengukuran (A)

Perhitungan % Asam Salisilat Sampel A

Ppm sampel = 13,31 ppm

Ppm → %

mg Asam Salisilat =mg Asam Salisilat x v .labu bukur

1 L

=13,31mg x 0,025 L

1 L

= 0,33275 mg

% Asam Salisilat =mg asam salisilat

mg sampel x 100%

=0,33275 mg

25,7 mg x 100%

= 1,294747082 %

40

= 1,29 %

Data penimbangan Sampel B:

Standar Asam salisilat yang harus ditimbang:

1000 ppm =x mg0,1 L

x mg = 100 mg

x g = 0,1 g

Penimbangan Standar Asam Salisilat




Penimbangan Sampel B (Acnes) ±0,1 g untuk analisa metode UV-VIS




Pembuatan Deret Standar

Standar Asam Salisilat = 1000 ppm

1. Standar 2 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 50 mL x 2 ppm

V1 = 0,1 mL

2. Standar 4 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 50 mL x 4 ppm

V1 = 0,2 mL

3. Standar 6 ppm

41

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 50 mL x 6 ppm

V1 = 0,3 mL

4. Standar 8 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 50 mL x 8 ppm

V1 = 0,4 mL

5. Standar 10 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 50 mL x 10 ppm

V1 = 0,5 mL

Gambar 1.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Gambar 1.4 Hasil Pengukuran (B)

42

Perhitungan % Asam Salisilat Sampel B

Ppm sampel = 12,53 ppm

Ppm → %

mg Asam Salisilat =mg Asam Salisilat x v .labu bukur

1 L

=12,53 mg x 0,050 L

1 L

= 0,6265 mg

% Asam Salisilat =mg asam salisilat

mg sampel x 100%

=0,6265 mg151,6 mg

x 100%

= 0,413258575 %

= 0,41 %

3.6 Pembahasan Hasil Penelitian

Analisis kadar Asam Salisilat dalam sampel Krim Anti Jerawat digunakan 2 jenis merk

krim anti jerawat yaitu Verile dan Acnes dan dilakukan dengan metode analisis Titrimetri

dan Spektrofotometri UV-VIS.

Asam salisilat merupakan zat organik yang tidak larut dalam air tetapi larut dengan baik

dalam alkohol. Pada penentuan kadar asam salisilat digunakan pelarut etanol 95%.

Validasi prosedur digunakan untuk menentukan metode mana yang digunakan atau

mengecek apakah suatu prosdeur itu layak digunakan dalam proses analisis. Validasi yaitu

suatu prosedur analisis dilakukan dengan zat standar sebagai sampel, dengan kata lain baik

zat baku standar atau sampel menggunakan bahan yang sama dan telah diketahui kadar

ataupun konsentrasinya.

Validasi prosedur metode Titrimetri didapatkan kadar lebih dari 100% yaitu sekitar 105-

106% ini dikarenakan karena asam salisilat sebagai standar ataupun sampel adalah asam

43

salisilat teknis sehingga diduga ada pengotor yang ikut bereaksi. Tetapi range toleransi yang

di gunakan adalah 10% untuk bahan-bahan farmasi, maka dengan itu kadar tersebut masuk

kedalam toleransi. Sebaiknya ketika validasi digunakan bahan yang p.a atau murni untuk

mendapatkan hasil yang lebih maksimal.

Validasi prosedur metode Spektrofotometri UV-VIS yang dilakukan tidak menggunakan

deret standar dan zat pengompleks warna dengan panjang gelombang 300 nm dan di dapat

hasil yang kurang maksimal. Pada prosedur seperti itu di khawatirkan ada zat lain yang ikut

larut dalam alkohol dan memiliki absorban yang sama. Oleh karena itu ketika penentuan

kadar dalam sampel di gunakan prosedur yang menggunakan deret standar dan larutan Fe3+

sebagai zat pengompleks warna agar di dapat hasil yang lebih kuantitatif karena larutan Fe3+

akan membentuk kompleks dengan asam salisilat yang berwarna ungu.

Penentuan kadar asam salisilat dalam sampel metode titrimetri ketika pelarutan sampel

haruslah larut sempurna agar asam salisilat yang terkandung dalam sampel dapat ikut larut

dan bereaksi sempurna dengan peniter dan di kocok dengan perlahan agar tidak ada busa

yang keluar yang dapat mengganggu warna TA. Penentuan kadar asam salisilat dalam

sampel Verrilie (sampel A) di dapat kadar lebih dari 5% sedangkan kadar asam salisilat

sebagai zat aktif adalah ≤ 2,0 % yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.

Tetapi setelah kita cek ulang kandungan dalam sampel tersebut terdapat Asam Borat, dimana

asam borat ini larut baik dalam etanol dan merupakan asam lemah sama halnya dengan asam

salisilat sehingga dapat bereaksi dengan NaOH dan menjadikan kadar asam salisilat lebih

dari seharusnya. Penentuan kadar asam salisilat dalam sampel Acnes (sampel B) di dapat

kadar 2% oleh karena itu kandungan asam salisilat sesuai dengan yang telah ditetapkan oleh

MA PPOMN No.10/ KO/ 08.

44

Penentuan kadar asam salisilat dalam sampel metode Spektrofotometri UV-VIS

menggunakan deret standar dan yang paling penting adalah penambahan larutan Fe3+ sebagai

zat pengompleks warna dengan asam salisilat yang berwarna ungu. Larutan Fe3+ ini bereaksi

spesifik dengan asam salisilat sehingga tak ada zat lain yang ikut bereaksi dan senyawa

kompleks antara Fe3+ dan asam salisilat memiliki panjang gelombang antara 200-400 nm oleh

karena itu penentuan kadar metode ini sangat kuantitatif di bandingkan dengan titrimetri.

Pada sampel Verrilie (sampel A) di dapat kadar 1,29% karena tak adanya pengotor (asam

borat) yang pada titrimetri sangat mengganggu analisis karena larutan Fe3+ tidak dapat

bereaks dengan asam borat dan hanya bereaksi spesifik dengan asam salisilat. Pada sampel

Acnes (sampel B) deret standar yang di gunakan adalah 2,4,6,8,10 ppm tetapi konsentrasi

sampel menunjukan konsentrasi 12,53 ppm ini karena kontras warna yang kita lihat berbeda

dengan hasil pengukuran instrumen. Dugaan awal kita mengira warna yang di hasilkan yang

menunjukan konsentrasi asam salisilat dalam sampel itu berada dalam deret standar yang

telah di buat, tetapi hasil pengukuran instrumen berbeda dengan yang kita lihat. Kadar asam

salisilat yang di dapat dari sampel B adalah 0,41 % berbeda dengan titrimetric yang di dapat

kadar 2% ini karena pada metode titrimetric masih terdapat asam-asam lemah yang tidak di

ketahui ikut larut dalam etanol sehingga didapat hasil yang berbeda dengan metode

spektrofotometi UV-VIS yang sangat kuantitatif.

Analisis kualitatif tidak di kerjakan karena tidak adanya alat yang di butuhkan yaitu

lampu UV.

45

3.7 Pengambilan Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan, didapat kesimpulan sebagai berikut:

1. Setelah melakukan validasi prosedur penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri, didapat

kadar Asam Salisilat sebagai berikut:

% Asam Salisilat I = 106,31 %

% Asam Salisilat II = 105,97 %

2. Setelah melakukan validasi prosedur penentuan % Asam Salisilat Metode Spektrofotometri

UV-VIS, didapat kadar Asam Salisilat sebagai berikut:

ppm Asam Salisilat = 990,3 ppm

3. Setelah melakukan penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri, didapat kadar Asam

Salisilat sebagai berikut:

Sampel A (Verile)



Sampel B (Acnes)



4. Setelah melakukan penentuan % Asam Salisilat Metode Spektrofotometri UV-VIS, didapat

kadar Asam Salisilat sebagai berikut:

Sampel A (Verile) = 13,31 ppm (1,29 %)

Sampel B (Acnes) = 12,53 ppm (0,41 %)

5. Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri kurang akurat. Lebih baik menggunakan

Metode Spektrofotometri UV-VIS.

46

6. Berdasarkan hasil yang didapat, dapat disimpulkan bahwa % Asam Salisilat dalam Sampel A

(Verile) dan Sampel B (Acnes) aman untuk digunakan sebagai Krim Anti Jerawat, karena

tidak melebihi ambang batas yang ditetapkan (kadar Asam Salisilat sebagai zat aktif adalah ≤

2,0 % yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.)

47

DAFTAR PUSTAKA

1. http://tugas2kuliah.files.wordpress.com/2011/12/skripsi-fmipa-analisis-kadar-asam-salisilat-

dalam-krim-anti-jerawat-yang-beredar-secara-spektrofotometri-uv-vis.docx

2. http://fadliyanur.blogspot.com/2010/12/penetapan-kadar-asam-salisilat.html

3. http://www.scribd.com/doc/77458767/Asam-salisilat

48

http://www.scribd.com/doc/77458767/Asam-salisilat

http://fadliyanur.blogspot.com/2010/12/penetapan-kadar-asam-salisilat.html

http://tugas2kuliah.files.wordpress.com/2011/12/skripsi-fmipa-analisis-kadar-asam-salisilat-dalam-krim-anti-jerawat-yang-beredar-secara-spektrofotometri-uv-vis.docx

http://tugas2kuliah.files.wordpress.com/2011/12/skripsi-fmipa-analisis-kadar-asam-salisilat-dalam-krim-anti-jerawat-yang-beredar-secara-spektrofotometri-uv-vis.docx

Documents

Analisis Asam Salisilat dalam Krim Anti Jerawat