Asam aminosalisilat

C7H7NO3153.14

Asam benzoate, 4-amino-hidroksi-. 4-asam aminosalisilat [65-49-6]

>> Asam aminosalisilat mengandung tidak kurang dari 98.5 % dan tidak lebih dari 100.5 % akan C7H7NO3, dihitung dari basis anhidrat.

Perhatian-Dalam menggunakan larutan yang dibuat dari asam aminosalisilat jika warnanya lebih gelap disiapkan lautan jernih.

Kemasan dan penyimpanan-tertutup rapat, cahaya-wadah tahan pada suhu tidak lebih dari 30.

Standar acuan USP - USP asam aminosalisilat RS. USP m-aminofenol RS.

Kejelasan dan warna larutan - 1 g larut dalam 10 mL larutan natrium bikarbonat (1 dalam 15) untuk membentuk larutan yang jernih memiliki warna tidak jauh dari kuning samar. 1 g larut dalam campuran segar disiapkan dari 5 mL pada asam nitrat dan 45 mL air untuk membentuk larutan yang jernih yang memiliki warna tipis.

Identifikasi-

A:Melarutkan 0,25 g dalam 3 ml natrium hidroksida 1N, pindahkan kedalam labu ukur 500 ml, encerkan dengan air sampai volume, dan campur. Pindahkan 5 mL alikuot kedalam labu ukur 250mL yang mengandung 12.5 mL buffer fospat pH 7 (lihat Larutan Buffer pada bagian Reagen, Indikator, dan Larutan), encerkan dengan air sampai volume, dan campur. Larutan ini, ketika dibandingkan dengan spektrofotometer yang sesuai, menunjukkan absorbansi maksimum pada 265 2 dan 229 2 nm, dan rasio A265/A299 adalah antara 1.50 dan 1.56.

B:Letakkan sekitar 1 g dalam labu alas bulat kecil, dan tambahkan 10 mL asetat anhidrat. Panaskan labu alas bulat pada sebuah penangas selama 30 menit, tambahkan 40 mL air, campur, saring, dinginkan, dan diamkan sampai derifat diasetil mengkristal. Ambil endapan hasil saringan, cuci dengan air, dan keringkan pada suhu 105 selama 1 jam: derifat diasetil yang diperoleh mencair antara 191 dan 197.

C:Kocok 0,1 g dengan 10 mL air, dan saring. 5 mL dari filtrate tambahkan dengan 1 tetes Ferri klorida TS: warna violet dihasilkan.

pH ,791>: antara 3.0 dan 3.7, pada larutan jenuh.

Air, Metode I ,921>: tidak lebih dari 0.2%.

Residu pada pembakaran : tidak lebih dari 0.2%.

Klorida - Larutkan 0.50 g dalam campuran 5 mL asam nitrat dan 15 mL air. Larutan menunjukkan tidak lebih dari klorida dapat disamakan dengan 0.30 mL dari 0,020 N asam hidroklorida (0.042%).

Logam berat, Metode II : 0.003%.

Batasan dari m-aminophenol-

Fasa gerak- Mempersiapkan sesuai petunjuk di Pengujian kadar logam.

Larutan standar internal Siapkan larutan sulfanilamide dalam Fasa gerak yang mempunyai konsentrasi 5g per mL.

Larutan standar - melarutkan suatu kuantitas beratnya secara tepat dari USP m-Aminofenol RS pada Fasa gerak untuk memperoleh larutan yang dkonsentrasinya diketahui 12g per mL. Pindahkan 10.0 mL larutan ini dan 10.0 mL Larutan standar internal ke labu ukur 100 mL rendah actinic, encerkan dengan Fasa gerak sampai volume, dan campur.

Larutan uji Pindahkan 50 mg Asam aminosalisilat, beratnya secara tepat, ke labu ukur 100 mL rendah actinic, tambahkan 50 mL Fasa gerak, dan aduk untuk melarutkan. Tambahkan 10.0 mL Larutan standar internal, encerkan dengan Fasa gerak sampai volume, dan campur.

System kromatografi (lihat Kromatografi ) Cairan kromatografi dilengkapi dengan 280 nm detector dan 4.6 mm x 25 cm kolom yang mengandung 10m kemasan L1. Laju alir sekitar 1.5 mL per menit. Kromatografi larutan standar, dan merekam respon puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: waktu retensi relative adalah 0.66 untuk sulfanilamide dan 1.0 untuk m-aminofenol; resolusi, R, antara m-aminofenol dan sulfanilamide tidak kurang dari 2.5; dan standar deviasi relative untuk mengulangi injeksi tidak lebih dari 7%.

Prosedur [catatan-setelah menggunakan, cuci kolom selama 30 menit dengan penyaringan dan campuran gas hilang dari metanol, air, dan asam posfat. (77:23:0.6), setelah itu cuci selama 30 menit dengan penyaringan dan campuran gas hilang dari metanol dan air (50:50).] Secara terpisah menyuntikkan volume yang sama (20L) dari larutan standar dan Larutan uji ke kromatrograf, rekaman kromatrogram, dan mengukur respon untuk puncak utama. Menjumlahkan persentasi dari m-aminofenol, dalam kaitannya dengan kuantitas dari asam aminosalisilat dalam bagian asam salisilat yang diambil dengan rumus:

10(C/W)(Ru/Rs)

dimana C adalah konsentrasi, dalam g per mL, dari USP m-aminofenol RS dalam larutan standar, W adalah kuantitas dari asam aminosalisilat, dalam mg, dalam bagian dari asam aminosalisilat diambil, sebagai penentu pada Pengujian kadar logam; dan Ru dan Rs adalah rasio dari hasil puncak m-aminofenol untuk hasil puncak sulfanilamide diperoleh dari Larutan uji dan larutan standar, masing-masing: tidak lebih dari 0.25% m-aminofenol ditemukan.

Hidrogen sulfide, sulfur dioxide, dan amil alcohol Dilarutkan 500 mg dalam 5 mL dari 1 N sodium hidroksida, tambahkan 6 mL dari 3 N asam hidroklorida, dan aduk dengan kuat: tidak ada bau dari hidrogen sulfide atau sulfur dioksida. Dan tidak lebih dari bau yang samar dari amil alcohol. Sepotong timah dibasahi kertas tes asetat yang dilakukan selama campuran tidak berubah warna.

Pengujian kadar logam-

Fasa gerak Siapkan campuran 425 mL dari 0.05 M dibasa sodium fosfat, 425 mL dari 0.05 M monobasa sodium fosfat, dan 150 mL methanol yang mengandung 1.9 g tetrabutilamonium hidroksida. Saring, dan hilangkan gas. Buat penyesuaian jika diperlukan (lihat Sistem Kesesuaian dibawah Kromatografi ).

Larutan Standar Internal Siapkan larutan asetaminopen dalam Fasa gerak yang mempunyai konsentrasi 5mg per mL.

Preparat Standar Pindahkan 12.5 mg dari USP asam aminosalisilat RS, beratnya tepat, kedalam sebuah labu alas bulat 25 mL rendah actinic, tambahkan 15 mL Fasa gerak, dan aduk sampai larut. Tambahkan 2.5 mL Larutan standar internal, encerkan dengan Fasa gerak sampai volume, dan campur.

Preparat Pengujian Kadar Logam Siapkan sesuai yang diarahkan untuk Preparat standar, kecuali untuk menggunakan asam aminosalisilat dari USP asam aminosalisilat RS.

Sistem Kromatografi (lihat Kromatografi ) Kromatografi dilengkapi dengan 254 nm detector dan 4.6 mm x 2.5 cm kolom yang mengandung kemasan L1. Laju alirnya 1.5 mL per menit. Kromatografi Preparat standar, dan hasil rekaman puncak sesuai yang diarahkan pada Prosedur: waktu retensi relative adalah 0.83 untuk asetaminopen dan 1.0 untuk asam amino salisilat; resolusi, R,antara asam aminosalisilat dan dan asetaminopen tidak kurang dari 1.7; dan standar deviasi relative dari rasio balasan puncak asam aminosalisilat untuk balasan puncak asetaminopen adalah tidak lebih dari 1.0%.

Prosedur [Catatan Setelah menggunakan, cuci kolom selama 30 menit dengan penyaringan dan pembuangan gas campuran dari methanol, air, dan asam fospat (77:23:0.6), kemudian cuci selama 30 menit dengan penyaringan dan pembuangan gas campuran dari methanol dan air (50:50)]. Secara terpisah menyuntikkan volume yang sama (20L) dari Preparat standar dan Preparat Pengujian kadar logam ke kromatrograf, rekaman kromatrogram, dan mengukur respon untuk puncak utama. Jumlahkan kuantitas , dalam mg C7H7NO3 dalam Asam aminosalisilat yang diambil dengan rumus:

25C(Ru/Rs)

dimana C adalah konsentrasi, dalam g per mL, dari USP Asam aminosalisilat RS dalam Preparat standar, dan Ru dan Rs adalah rasio dari hasil puncak Asam aminosalisilat untuk hasil puncak asetaminopen diperoleh dari Preparat pengujian kadar logam dan Preparat standar, berturut-turut.

O

OH

OH

H

2

N