Aminoglutethimide
C13H16N2O22,6 piperidinedione 3-(4-aminophenyl)-3ethil-2
(p-aminophenil)-2-ethylglutarimide(125-84-8)Aminoglutethhimide
berisi tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% dari
C13H16N2O2, dihitung berdasarkan basis kering. Cara penyimpanan :
simpan dalam wadah tertutup baikUSP referensi standar USP
aminoglutethimide RS, USP m-aminoglutethimide RS, USP
azo-aminoglutethimide RSIdentifikasi :A : Absorpsi Inframerah
(197M)B : absorpsi ultraviolet (197U)laturan : 10 mikrogram per
mlMedium : methanolAbsorpsivitas pada 242 nm, dihitung dari basis
kering tidak berbeda dari lebih dari 2%pH : antara 6,2 sampai 7,3
dalam 1 dari 1000 solution diencerkan dengan metanol susut
pengeringan : keringkan pada suhu 105o dengan berat konstan : susut
pengeringan tidak lebih dari 0,5% dari beratnya.Residu dan
Pengapian : tidak lebih dari 0,1%Sulfat : tambahkan 1 ml dari 3 N
hydrochloric acid ke 100 ml dari 1 dalam 1000 larutan yang
diencerkan dalam metanol (1 dalam 20), tambahkan 2 ml barium
chlorida TS, dan campurkan : tidak menghasilkan kekeruhanLogam
Berat : metode II (231) : 0,001%kemurnian dan batas kromatografi
dari m-aminoglutethimide buffer asetat, fase gerak, pengencer dan
kromatografi sistem disiapkan seperti yang diarahkan pada uji ini
larutan standar- kelarutan dalam keakuratan kuantitas berat pada
USP m-aminoglutethimide RS pada pengenceran untuk mendapatkan
larutan yang konsentrasinya diketahui dari 1 mikrogram per ml.
Pengenceran yang akurat diukur volume dari larutan yang kuantitatif
dan bertahap jika diperlukan, dengan pengeceran yang diperoleh dari
larutan yang diketahui konsentrasinya yaitu 10 mikrogram per mluji
kelarutan- tambahkan sekitar 100 mg dari aminoglutethimide, berat
sebenarnya, ke 100 ml labu ukur dan larutkan dalam pengencer.
Encerkan sampai batas volume, campurkan dan melewati 0,45 mikrogram
atau porositas halus. Abaikan dari 5ml dari filtrat.Prosedur :
secara terpisah suntikan volume yang sama (yaitu 10 mikrogram) dari
larutan standar dari dari uji kelarutan kedalam kromatogram, catat
kromatogram dan ukur area dari seluruh puncak. Waktu retensi
relatif yaitu 0,8 untuk aminoglutethimide dan 1,0 untuk
m-aminoglutethimide. Hitung presentase dari m-aminoglutethimide
dalam spesimen dari aminoglutethimide diambil dari
formula:10(C/W)(ru/rs)Dimana C adalah konsentrasi, dalam mikrogram
per ml. Pada USP m-aminoglutethimide RS dalam preparasi standar. W
adalah berat dalam mg pada spesimen yang diambil. Dan ru dan rs
adalah m-aminoglutethimide titik puncak yang diperoleh dari uji
preparasi dan preparasi standar masing-masing : tidak lebih dari 2%
dari m-aminoglutethimide yang ditemukan. Hitung presentase titik
puncak, dan uncak utama dan m-aminoglutethimide puncak jika ada
dengan rumus yang sama.100ri/rtDimana riadalah respon dari
masing-masing puncak, dan rt adalah penjumlahan dari seluruh puncak
pada kromatogram yang diperoleh dari uji preparasi: tidak lebih
dari 1% total pengotor, lainnya dari m-aminoglutethimide yang
ditemukan. Batas dari azo-aminoglutethimide (catatan: gunakan kaca
rendah actinic untuk mempersiapkan larutan standar dan uji
kelarutan. Lakukan pengujian segera dibawah cahaya yang redup dari
larutan standar dan uji kelarutan. Memakai sarung tangan pelindung
yang resisten terhadap dimetil sulfoksida untuk melindungi kontak
dengan , kulit. Gunakan pengaduk, tidak panas, untuk mengencerkan
USP azo-aminoglutethimide RS dan uji spesimen. Buffer asetat-
campurkan 150 ml dari 0,1 N garam asetat dengan 50 ml 0,1 N
potasium hidroksida encerkan dengan air sampai 1000 ml dan
campurkan. Fase gerak- encerkan 100 mg edetate disodium dalam 350
ml dari asetat buffer, tambahkan 650 ml metanol, campurkan dan
dinginkan pada suhu ruangan. Sesuaikan dengan garam asetat glasial
sampai pH 5 kurang lebih 0,1 filter dan degas. Sesuaikan jika
diperlukan.Larutan standar : encerkan berat akurat kuantitas dari
USP azo-aminoglutethimide RS dalam dimetil sulfoksida untuk
mendapatkan larutan yang diketahui konsentrasinya. Yaitu 0,5
mikrogram per ml.Uji kelarutan: tambahkan 100 mg aminoglutethimide,
dengan berat akurat, ke labu ukur 100 ml. Campurkan dengan pelarut
dengan dimetil sulfoksida sampai tanda batas,
campurkan.Kromatografi sistem kromatografi padat sama dengan 328 nm
detektor dan 3,9 nm x 15 cm kolom yang berisi Li. Laju alirnya
adalah 1 ml per menit. Kromatogram larutan standar dan catatan
titik puncak antara 2 dan 5 kolom efisiensi determinan dari
analisis puncak. Bukan dari 800 teoritikal gelas. Dan faktor
tailing untuk analit puncak tidak lebih dari 1,2Prosedur : secara
terpisah sutikan voluem (yaitu 10mikro liter) dari larutan standar
dan larutan uji kedalam kromatogram, catatan kromatogram. Dan ukur
area disekitar titik puncak. 10(C/W)(ru/rs)Dimana C adalah
konsentrasi dalam mikrogram per ml, W adalah berat dalam mg
spesimen yang diambil dan ru dan rs adalah azo-aminoglutethimide
puncak respon diperoleh dari larutan uji dan larutan standar.
Masing-masing diperoleh tidak lebih dari 0,03% 3,3
(azodi-4,1-phenylen)-3,3-dimetilbis-(2,6-piperidinedione)
korespondenya sampai azo-aminoglutethimide ditemukan. Assay-Bufer
asetat- tambahkan 240ml 0,1 n garam asetat ke 200 ml 0,1 N potasium
hidroksida dalam 2000 ml labu ukur. Tambahkan 500 ml air dan
campurkan. Masing-masing tambahkan 1 N garam asetat atau 1 N
potasium hidroksida sampai pH 5 kurang lebih 0,1 encerkan dengan
air sampai batas volume dan campurkan. Fase gerak- siapkan filtrat
dan degassed mixture dari buffer acetat dan metanol (73:27).
Sesuaikan jika diperlukan Pengencer- sipakna campuran buffer acetat
dengan metanol (1:1)penyiapan standar- larutkan dan berat akurat
dari USP aminoglutethimide RS dalam pengenceran untuk memperoleh
konsentrasi larutan yang diketahui yaitu 0,5 mikrogram per
mlpenyiapan Assay- pindahkan 500 mg aminoglutethamide dengan berat
akurat ke labu ukur 100 ml, dan encerkan dengan pengencer .
pengecer dan encerkan sampai batas volume dan campurkan dan
melewati 0,45 mikrometer. Dengan membuang 5 ml filtratsistem
kromatografi- kromatografi cair setara dengan 240 nm detector dan
3,9 mm x 15cm kolom berisi 4 mikrometer kemasan Li. Temperatur
kolom dipertahankan yaitu 40o dan laju alir 1,3 ml per menit.
Standar preparasi kromatograp dan catat titik puncak pada prosedur.
Faktor kesalahan analisis titik puncak tidak lebih dari 1,7 dan
standar deviasi relative untuk replikasi injeksi tidak lebih dari
2%prosedur- (catatan: gunakan area puncak dimana titik puncak
diketahui)secara terpisah volume injeksi (yaitu 10 mikroliter) dari
larutan standar dan assay preparasi kedalam kromatograf, catat
koromatogram dan hitung titik puncaknya. Hitung data kuanitatasnya
dalam mg, dari C13H16N2O2 dalam porsi aminoglutethimide diambil
dari formula.100C(ru/rs)Dimana C adalah konsentrasi dalam mg per ml
dari USP aminoglutethimide RS dalam standar preparasi dan ru dan rs
aminoglutethimide titit puncak yang diperoleh dari assay preparasi
dan standar preparasi masing-masing.
