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DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE SENSORES DE UMIDADE DE SOLO DE CERÂMICAS POROSAS DE TiO2-ZrO2
DOPADOS COM NIÓBIA
RELATÓRIO FINAL DE PROJETO DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA (PIBIC/CNPq/INPE)
Vanessa Fernandez Banhara (UNIVAP, Bolsista PIBITI/CNPq) E-mail: [email protected]
Maria do Carmo de Andrade Nono (CTE/LAS/INPE, Orientadora)
E-mail: [email protected]
Rodrigo de Matos Oliveira (CTE/LAS/INPE, Co-orientador) E-mail: [email protected]
Agosto/2011 – Julho/2012
i
Agradecimentos
Primeiramente agradeço a Deus, e aos meus pais José Rogério Banhara e Sarita
Trilla Banhara por terem me dado esta oportunidade única de estar estudando e
sem os quais não estaria aqui hoje.
Agradeço a Dra. Maria do Carmo de Andrade Nono e ao Dr. Rodrigo de Matos
Oliveira por toda confiança, atenção e suporte para que eu pudesse ter a exclusiva
oportunidade de realizar o projeto.
Agradeço aos meus amigos e colegas de laboratório, por toda experiência e ajuda
transmitida, além do companheirismo, que foi essencial para a preparação de todo
projeto.
Agradeço também ao CNPq e ao Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais pela
oportunidade de realizar Iniciação Científica, na qual eu aprendi muito e adquiri
experiências.
ii
iii
Resumo
A instrumentação de precisão está em amplo crescimento, devido à necessidade de monitoramento ambiental confiável do território brasileiro. O Brasil é vulnerável às mudanças climáticas atuais e, mais ainda, às que se projetam para o futuro, especialmente quanto aos extremos climáticos. Nesse sentido, a proposta deste trabalho foi aperfeiçoar o desempenho de elementos sensores cerâmicos de umidade de solo, robustos, confeccionados a partir de pós comerciais de TiO2 – ZrO2, com adições de porcentagens controladas de Nb2O5, para, no futuro próximo, serem aplicados no monitoramento de deslizamento de encostas. Essas catástrofes têm ocorrido em várias regiões do Brasil, principalmente nas duas últimas décadas, em períodos chuvosos. As cerâmicas, ao longo dos últimos 20 anos, vêm sendo estudadas por Pesquisadores do Grupo de Tecnologias Ambientais - TECAMB, que integra o Laboratório Associado de Sensores e Materiais - LAS, do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais - INPE, devido a sua estrutura única, consistindo de grãos, contornos de grãos, superfícies e poros que as fazem adequadas para serem utilizadas como elementos sensores de umidade. As caracterizações elétricas dos elementos sensores cerâmicos foram realizadas em amostras de solo, pré-selecionadas, na qual se utilizou uma ponte de RLC, em diferentes freqüências. As amostras de solo foram coletadas no Km 30 da Rodovia Floriano Rodrigues Pinheiro (SP-123), localizada na região serrana do Estado de São Paulo, próximo ao município de Santo Antônio do Pinhal, em uma situação real de escorregamento de encosta. Os resultados obtidos foram satisfatórios, o que mostrou a potencialidade dos elementos sensores cerâmicos desenvolvidos pelo Grupo TECAMB. Palavras chave: Materiais cerâmicos; Sensores de umidade do solo;
Deslizamentos de encostas.
iv
v
Abstract
The precision instrumentation is vast growth due to the need for reliable environmental monitoring of the Brazilian territory. Brazil is vulnerable to current climate change and, moreover, to that project into the future, especially with regard to climatic extremes. Therefore, the purpose of this study was to improve the performance of ceramic sensor elements of soil moisture, robust, made from commercial powders of TiO2 - ZrO2, with controlled additions of Nb2O5 percentages for the foreseeable future, be applied in monitoring of landslides. These disasters have occurred in several regions of Brazil, especially in the last two decades, during rainy periods. The ceramics, over the past 20 years, have been studied by researchers of the Environmental Technologies Group - TECAMB, part of the Associated Laboratory of Sensors and Materials - LAS, the National Institute for Space Research - INPE, due to its unique structure, consisting of grain, grain boundaries, surfaces, and pores that are suitable for use as sensing elements of moisture. The electrical characterization of ceramic sensor elements were performed on soil samples, pre-selected, which was used in a RLC bridge at different frequencies. Soil samples were collected at 30 km of Highway Floriano Rodrigues Pinheiro (SP-123), located in the mountainous region of São Paulo, near the city of Santo Antonio do Pinhal, in a real slip slope. The results were satisfactory, which showed the potential of ceramic sensor elements developed by the Group TECAMB. Keywords: Ceramics; Soil moisture sensors; Landslides.
vi
vii
LISTA DE FIGURAS
Pág.
Figura 2.1 Aproximação de moléculas de água na superfície cerâmica.. ........ .......6
Figura 2.2 Superfície cerâmica ligada quimicamente a hidroxilas provenientes
dissociação das moléculas de água ................................................................. .......6
Figura2.3 Moléculas de água formando a camada fisiossorvida..............................6
Figura 3.1 Sensor de umidade de solo ............................................................. .....14
Figura 3.2 Desenho esquemático do elemento sensor cerâmico. .................... .....15
Figura 3.3 Localização da área de coleta da amostra de solo ......................... .....16
Figura 3.4 Local de coleta das amostras de solo. ............................................ .....17
Figura 3.5 Esquema da realização das medições de umidade do solo. ........... .....19
viii
SUMÁRIO
Pág.
1 Introdução............................................................................................................1
1.1 Objetivos gerais .......................................................................................... .......2
1.2 Objetivos específicos ................................................................................. .......2
2 Fundamentação Teórica ............................................................................. .......3
2.1 Propriedades dos materiais cerâmicos ....................................................... .......3
2.2 Mecanismos de adsorção de água e condutividade elétrica nas cerâmicas
sensoras de umidade ....................................................................................... .......4
2.3 Solo ............................................................................................................ .......7
2.4 Deslizamentos de encostas ........................................................................ .......7
2.5 Movimentos de massa ................................................................................ .....10
2.5 Ocorrência de água no solo ........................................................................ .....11
3 Materiais e Métodos .................................................................................... .....13
3.1 Processo de fabricação do sensor ............................................................. .....13
3.2 Amostras de solos ...................................................................................... .....15
3.2.1 Características da amostra de solo ......................................................... .....16
3.3 Medições realizadas com os elementos sensores cerâmicos...........................17
4 Resultados e Discussões..................................................................................21
5 Conclusões.........................................................................................................25
6 Referência Bibliográfica ............................................................................. .....27
ix
1
1 INTRODUÇÃO
O Brasil possui muitas regiões que são suscetíveis ao deslizamento de encostas;
segundo um levantamento feito pelo Instituto de Pesquisas Tecnológicas do
Estado de São Paulo (IPT), cerca de 150 municípios brasileiros, localizados
principalmente nos estados de São Paulo, Rio de Janeiro, Minas Gerais,
Pernambuco, Bahia, Espírito Santo e Santa Catarina são afetados pela ocorrência
desses processos nos períodos chuvosos [1].
No Brasil, a disparidade social faz com que a população menos favorecida, sem
opção de moradia, ocupe de forma irregular as encostas, removendo a vegetação
existente, realizando obras de aterramento e corte de morro sem qualquer
metodologia técnica, não executam obras de captação de águas e sistema de
drenagem, o que acaba sobrecarregando as encostas, aumentando a freqüência
dos deslizamentos [2].
Deslizamentos são episódios de extrema importância, resultantes da atuação de
processos geomorfológicos nas mais diversas escalas temporais causando, em
geral, enormes prejuízos à sociedade. Dentre os diversos fatores condicionantes
destacam-se os parâmetros morfológicos do terreno, os quais controlam
diretamente o equilíbrio das forças e, indiretamente, a dinâmica hidrológica dos
solos. Embora muitos estudos tenham voltado à atenção para a descrição de
eventos e para o monitoramento de campo, pouco ainda se sabe sobre a previsão
de ocorrência destes fenômenos [3].
Há mais de 24 anos, integrantes do Grupo de Pesquisas em Tecnologias
Ambientais (TECAMB), que integra o Laboratório Associado de Sensores e
Materiais (LAS), do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE), têm se
dedicado à elaboração de técnicas de diagnóstico, desenvolvimento e
2
caracterização de materiais e no aprimoramento de elementos sensores e de
sistemas sensores de parâmetros ambientais [1].
Em 2001, foram adaptados sensores inicialmente utilizados para medição de
umidade do ar, para se realizar medições de umidade de solo. Em um primeiro
momento, os sensores seriam para o monitoramento da umidade do solo para
serem usados como ferramenta de auxílio no manejo do solo na agricultura. Com
os crescentes danos causados por deslizamento de encostas nos últimos anos,
estes sensores podem ser uma alternativa para o entendimento e monitoramento
de umidade do solo em encostas. E que isso possa auxiliar a adoção de medidas
na mitigação e prevenção desses danos tão freqüentes [1].
1.1 Objetivos gerais
A principal meta foi analisar as influências das características físicas da amostra
de solo na capacidade de absorção/adsorção de água em medições em
laboratório.
1.2 Objetivos específicos
• Caracterizar cerâmicas com porosidade controlada, confeccionadas a partir de
pós iniciais de titânia (TiO2), zircônia (ZrO2) e nióbia (Nb2O5);
• Caracterizar estas cerâmicas porosas através de medições de sua
condutividade elétrica, quando imersas em uma amostra de solo deformada,
com diferentes quantidades de umidade;
• Relacionar os valores de condutividade elétrica com a porosidade, a composição
das cerâmicas e da amostra de solo testada.
3
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
2.1 Propriedades dos materiais cerâmicos
Historicamente, os materiais cerâmicos precedem os metálicos. Os materiais
metálicos são melhores condutores térmicos e elétricos do que os cerâmicos, um
fato que se deve à liberdade dos átomos de valência dos metais. Ao contrário, os
materiais cerâmicos têm propriedades dielétricas muito superiores às dos metais.
Os cerâmicos são muito mais estáveis, nos desempenhos químicos e térmicos,
são muito mais resistentes à compressão do que à tração [4].
Materiais cerâmicos são, geralmente, uma combinação de elementos metálicos e
não metálicos. Geralmente a ligação predominante é a iônica. São isolantes de
calor e eletricidade geralmente. São mais resistentes às altas temperaturas e à
ambientes severos. Em relação às propriedades mecânicas, estes são duros,
porém frágeis [4].
Em um passado não muito distante, os materiais cerâmicos eram aqueles que
continham argila como matéria-prima, hoje estes materiais são chamados de
cerâmicas tradicionais. Com o passar dos anos muitos estudos sobre a natureza
destes materiais foram desenvolvidos e então o termo cerâmica passou a ter um
significado mais vasto [5].
Hoje a cerâmica é usada tanto na fabricação de produtos sanitários, porcelanas,
vidros como também pode ser aplicada para comunicação ótica, aplicações eletro
óticas para materiais a laser e substratos em circuitos eletrônicos para eletrodos
em dispositivos fotoeletroquímicos [6].
Já os sensores de umidade baseados em materiais cerâmicos, mais
especificamente os óxidos de metais, têm apresentados mais vantagens em
relação aos outros devido a sua resistência mecânica, resistência a contaminantes
4
químicos e estabilidade física e térmica. Atualmente os sensores mais utilizados
são os de polímeros e materiais cerâmicos [7].
2.2 Mecanismos de adsorção de água e condutividade elétrica nas cerâmicas
sensoras de umidade
Nos sensores cerâmicos para os quais o mecanismo de transporte de cargas
elétricas é de natureza iônica, inicialmente, as baixas umidades, as moléculas de
água são adsorvidas quimicamente na superfície, devido à alta densidade de
cargas e aos altos campos elétricos locais dos sítios catiônicos ou aniônicos. Após
a formação desta primeira camada ligada quimicamente, à medida que a umidade
aumenta, as moléculas de água passam a ser adsorvidas fisicamente para a
formação das sucessivas camadas. Nas vizinhanças da camada adsorvida
quimicamente, ocorre a dissociação das novas moléculas de água que se
aproximam, pois trata-se de uma região de alta densidade de troca de elétrons e
de campo eletrostático, produzindo hidrônio e íons hidroxila [8].
A condutividade dos elementos sensores cerâmicos pode ser de dois
tipos: eletrônica ou iônica. A natureza do transporte elétrico é determinada pela
espessura da camada adsorvida de água nos poros onde inicialmente, em
baixas umidades, ocorre o transporte elétrico através do salto de prótons
entre as hidroxilas da camada quimiossorvida, é um sistema de condução
onde é necessária elevada energia de ativação para que a ligação covalente
entre o hidrogênio e o oxigênio seja quebrada para que desse modo o H+ seja
desprendido. Com o aumento da umidade ocorre, o transporte eletrolítico de
acordo com a reação química denominada Grotthus Chain onde os prótons
saltam entre moléculas de água da camada fisissorvida, é um processo onde a
energia necessária para que haja condução elétrica é menor já que esse
mecanismo de transporte é energeticamente favorável em água líquida. Uma
vez formada a camada fisissorvida esta não mais será afetada pelo aumento da
5
umidade. No caso da anatase, que é a fase da titânia utilizada neste trabalho, é
estimada que a temperatura na qual dessorção da camada quimiossorvida ocorre
situa-se em torno de 200 ºC. Por volta de uma umidade relativa em torno de
20 % a primeira camada fisissorvida completa-se e muitas outras podem ser
formadas de acordo com o aumento da umidade. Quando os poros se tornam
saturados com vapor de água começa a ocorrer a condensação por
capilaridade. A uma temperatura de 23 ºC começa a ocorrer a condensação nos
mesoporos com tamanhos de 20 Å quando a umidade relativa situa-se por volta
de 15 %, essa condensação continua até atingir poros de diâmetros de 1000 Å
sob uma atmosfera saturada [9].
A Fig. 2.1 mostra o processo de adsorção da molécula de água na superfície
cerâmica, vale ressaltar que não existe compartilhamento de elétrons entre o
metal e o oxigênio da cerâmica já que se trata de ligação iônica. Com a
aproximação de uma molécula de água na superfície cerâmica, observa-se a
diferença de densidade de carga dos átomos constituintes da superfície bem como
o inicio da dissociação das moléculas de água onde ocorre a formação da camada
quimissorvida, camada esta formada apenas por hidroxilas ( Fig. 2.2).
Como mostra a Fig. 2.3, as duas primeiras camadas fisissorvidas não possuem
mobilidade, isso ocorre devido às pontes duplas de hidrogênio, após estas, e até a
condensação nos poros existem apenas pontes de hidrogênio simples.
6
Figura 2.1. Aproximação de moléculas de água na superfície cerâmica. Fonte: [10].
Figura 2.2. Superfície cerâmica ligada quimicamente a hidroxilas provenientes dissociação das moléculas de água. Fonte: [10].
Figura 2.3. Moléculas de água formando a camada fisissorvida. Fonte: [10].
7
2.3 Solo
De um modo geral, o solo pode ser conceituado como um manto superficial
formado por rocha desagregada e, eventualmente, cinzas vulcânicas, em mistura
com matéria orgânica em decomposição, contendo, ainda, água e ar em
proporções variáveis e organismos vivos [11].
A proporção de cada um dos componentes pode variar de um solo para outro.
Mesmo em um solo de determinado local, as proporções de água e ar variam
sazonalmente, com os períodos de maior ou menor precipitação. Em termos
médios de grandeza, os componentes podem ser encontrados na seguinte
proporção: 45% de elementos minerais; 25 % de ar; 25 % de água; e 5 % de
matéria orgânica [12].
2.4 Deslizamentos de encostas
A princípio os deslizamentos de terra e de encostas fazem parte, assim como
outros tipos de movimento de massa, da dinâmica de transformação e formação
natural da crosta terrestre e se relacionam a fenômenos naturais como a variação
climática e a gravidade, porém em lugares onde há a ocupação humana esses
movimentos tendem a ter conseqüências muito graves. Em situações de
deslizamento não há como conter o movimento de terra iniciado e tudo o que
estiver pela frente pode ser soterrado ou mesmo levado pela encosta. No entanto,
mesmo se tratando de fenômenos naturais, os movimentos de massa e os
deslizamentos de encostas são na maioria das vezes desencadeados pela
natureza e agravados pela ação humana, que acaba sendo decisiva para a
ocorrência ou ainda para o agravamento desses movimentos [13].
Associado a ação do homem com a ocupação desgovernada, a construção de
estradas e a degradação da vegetação nativa, está o clima tropical brasileiro, onde
são comuns períodos muito chuvosos tanto no inverno quanto no verão. Esse é
8
um fator decisivo que faz com que o solo fique encharcado, criando a situação
propícia para os deslocamentos de massa com o conseqüente deslizamento de
encostas. Quanto mais íngremes e sem vegetação forem às encostas, maiores os
riscos de deslizamento [14].
No Brasil, na região Sul e Sudeste (Serra do Mar e Serra da Mantiqueira), no
Nordeste (regiões assentadas sobre a Formação Barreiras) e as regiões serranas
nos planaltos centrais são as áreas do país com maior tendência a sofrer com
estes tipos de processos [13].
A tabela a seguir mostra os tipos de deslizamentos de encostas (Tabela 2.1).
9
Tabela 2.1. Principais tipos de deslizamentos e suas características. Fonte: [15].
10
2.5 Movimentos de massa
Assim como todos os materiais da Terra, o material desagregado das rochas e o
regolito (ou manto de alteração) formado pela ação do intemperismo sofrem a
ação contínua da gravidade. Enquanto a rocha sã é normalmente resistente a
ação desta força constante, o regolito é passível de ser movimentado de forma
relativamente fácil pela gravidade. Aos movimentos de rocha desagregada e
regolito por ação da gravidade dá-se o nome de Movimentos de Massa. Esse é o
principal processo de retirada do material liberado pelo intemperismo para sua
posterior incorporação pelos agentes transportadores.
A ação contínua da gravidade sobre o regolito, faz com que as encostas estejam
em constante evolução. O material liberado no topo das colinas e ao longo de toda
encosta são constantemente retirados de sua posição original e levados para
posições topográficas mais baixas. O processo pode ser muito lento e
imperceptível, a menos que haja marcadores do movimento, ou pode ser rápido e
catastrófico.
A inclinação da encosta é um fator de estabilidade muito importante. Isso porque
com o aumento da inclinação da encosta aumenta o efeito da força de gravidade
em relação à força de atrito. Desta forma, quanto maior a encosta maior a
tendência de movimento dos materiais sobre ela. A estabilidade dos materiais em
encostas com diferentes inclinações é definido pelos fatores anteriormente
mencionados. Qualquer fator que altere a inclinação das encostas pode, portanto,
alterar a estabilidade das mesmas. A presença de vegetação é um fator adicional
que define a condição de estabilidade das encostas. As raízes das árvores
aumentam a coesão do solo, aumentando o seu ângulo de repouso. A perda
dessa cobertura vegetal, por sua vez, modifica as condições de estabilidade da
encosta. O resultado final é normalmente um acentuamento da erosão das
encostas e o aumento do potencial para movimentos rápidos na mesma. [16]
11
2.6 Ocorrência de água no solo
Das três fases do solo, sólida, líquida e gasosa, as duas últimas são
complementares, isto é, a máxima presença de uma implica na ausência da outra.
Sempre a porção do espaço poroso não ocupada pela fase líquida será
complementada pela fase gasosa. Portanto, a fase líquida pode estar presente
nos poros do solo completa ou parcialmente. No primeiro caso, o solo é dito
saturado e, no segundo, não saturado. De modo geral, os solos se encontram não
saturados de água, mas mesmo assim armazenam considerável quantidade de
água, parte da qual deve ser utilizada pelas plantas. Os processos dinâmicos da
água em solos não saturados fazem parte de assuntos científicos terrestres do
ciclo hidrológico e de problemas relacionados com irrigação, ecologia de plantas, e
com a biologia da fauna e flora do solo. Processos específicos de grande interesse
e importância incluem infiltração, redistribuição e evaporação da água pelos solos.
[17]
Segundo Lepsch (1976), os microporos funcionam como tubos capilares e, por
esta razão, a água é referida como água capilar. Ela está retida no solo com
tal força que consegue manter-se no solo mesmo contra a ação da gravidade.
Nem todos os solos têm a mesma capacidade de reter água, variando em função
de diversas características tais como: textura, estrutura e conteúdo de matéria
orgânica. Solos arenosos e com pouco húmus têm menor capacidade de reter
água do que solos argilosos ricos em húmus [10].
12
13
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Os materiais utilizados na caracterização das cerâmicas porosas de TiO2-ZrO2
sem e com adições de porcentagens controladas de Nb2O5, através de
medições de sua condutividade elétrica, quando imersas na amostra de solo,
selecionada com diferentes quantidades de umidade são mostradas a seguir.
• Pastilhas cerâmicas de TiO2-ZrO2 dopadas com 1, 5, 10, 15, 20 % de nióbia e
• Microcomputador ligado a uma ponte RLC da marca PHILIPS – PM 6304.
3.1 Processo de fabricação do sensor
No caso das pastilhas do estudo complementar, realizados anteriormente,
os elementos cerâmicos de TiO2-ZrO2 foram sintetizados a partir da mistura de
50% em massa de TiO2 e 50% em massa de ZrO2. Os pós foram misturados, em
suspensão alcoólica, em moinho centrífugo. Após a mistura ser seca em estufa,
o material foi prensado, em prensa uniaxial, a pressões de 100 MPa em matriz de
aço na forma de pastilhas. As pastilhas foram sinterizadas em temperaturas de
1100 ºC por 3 horas. Após essa etapa, na pastilha cerâmica foi, em ambos os
lados, depositada uma fina camada de cola prata para que desse modo fossem
criadas duas placas condutoras paralelas separadas pela cerâmica que tem a
função do dielétrico do capacitor gerado. Em seguida foi soldado com o auxilio
de cola de prata, nas faces do capacitor fios de estanho como anteriormente.
Após a etapa anterior o elemento sensor foi isolado por resina polimérica
como mostra a Figura 3.1. Esta se apresentou excelente para tal propósito já
que possui alta constante de isolamento, além de elevada resistência tanto
mecânica quanto ao ataque químico proveniente do meio agressivo onde será
aplicada. A resina juntamente com seu catalisador e o sistema “fio-capacitor”
14
foram então inseridos em um molde metálico onde após 24 horas foram
retirados.
Figura 3.1. Sensor de umidade de solo. Fonte: [12].
Os sensores desenvolvidos são do tipo capacitivo, em formato de sandwich, ou
seja, placa condutora + material dielétrico (pastilha cerâmica) + placa condutora.
Para se obter esta configuração, depositou-se uma cola de prata em cada uma
das superfícies da pastilha cerâmica, para se obter o efeito capacitivo, onde foram
acoplados eletrodos de cobre, conforme Figura 3.2. Posteriormente, os elementos
sensores foram encapsulados em uma resina polimérica com a finalidade de
manter a integridade física e química do material e evitar interferências [6].
15
Figura 3.2. Desenho esquemático do elemento sensor cerâmico. Fonte: adaptada
[6].
3.2. Amostra de solo
A amostra deformada de solo, proveniente de um deslizamento de terra, foi
coletada no Km 30 da rodovia Floriano Rodrigues Pinheiro (SP-123), localizado
na região serrana do Estado de São Paulo, microrregião da Serra da
Mantiqueira, próximo ao município de Santo Antônio do Pinhal (Figura 3.3).
Eletrodos de cobre
Pastilha cerâmica
de TiO2-ZrO2
com Nb2O5
Cola de prata
16
Figura 3.3. Localização da área de coleta da amostra de solo, que corresponde ao
município de Santo Antônio do Pinhal, mostrado em relação ao Brasil e
ao Estado de São Paulo. Fonte: [1].
De acordo com a Base de Dados Geoambientais do Estado de São Paulo,
elaborada pelo Instituto de Pesquisas Tecnológicas (IPT), a região de coleta
das amostras de solos apresenta de alta a muito alta suscetibilidade a processos
de escorregamentos [1].
3.2.1 Características das amostras de solo
A amostra de solo foi coletada próximo ao município de Santo Antônio do Pinhal,
região serrana do Estado de São Paulo (microrregião da Serra da
Mantiqueira), como mostra na Figura 3.4 o local da extração da amostra.
17
Figura 3.4. Local de coleta das amostras de solo, situado na rodovia Floriano
Rodrigues Pinheiro (SP-123), km 30, no município de Santo Antônio
do Pinhal, SP. Fonte: [1].
3.3 Medições realizadas com os elementos sensores cerâmicos
Para a efetivação das medições de umidade do solo, inicialmente era necessário
saber qual a quantidade de água real para que a amostra de solo chegasse ao
seu ponto de saturação. Então, foi realizado um estudo prévio para obter o grau
de saturação da amostra de solo.
18
Em seguida, por meio da relação da massa de água necessária para saturar certa
massa de amostra de solo, estimou-se a quantidade de água necessária para que
se atingisse o ponto de saturação em cada uma das amostras de solo.
Antes de realizar qualquer medição da umidade do solo, as amostras de solo
foram colocadas em uma estufa durante 24 horas, com temperatura aproximada
de 110 ºC, para que a amostra perdesse o máximo possível de umidade.
Após isto, realizaram-se 10 séries de medições em diferentes faixas de umidade
do solo, sendo a primeira realizada em solo seco e as demais com o solo úmido,
até atingir então, o ponto de saturação. Cada uma das séries de medições contém
30 medidas de capacitância, com o objetivo de se ter um valor médio de
capacitância para cada faixa de umidade e o desvio padrão para cada medição, a
fim de que se tivesse uma maior confiabilidade nos dados. Para que a amostra
não perdesse umidade para a atmosfera, após cada adição de água, a amostra foi
vedada com filme PVC transparente.
Segue abaixo a Figura 3.5, que demonstra o esquema da realização das
medições de umidade do solo.
19
Figura 3.5. Esquema da realização das medições de umidade do solo. Fonte: [1].
As medições de capacitância foram obtidas através de uma Ponte RLC (PHILIPS-
FLUKE/PM6304). Está Ponte RLC é responsável pela excitação e obtenção de
sinais elétricos dos corpos cerâmicos utilizados como elementos sensores. Foram
realizadas medições nas freqüências de 100 Hz, 1 kHz e 10 kHz em todos os seis
sensores utilizados.
É importante destacar que todas as medições de umidade do solo foram
realizadas em temperatura ambiente (25 oC).
20
21
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os comportamentos elétricos dos elementos sensores cerâmicos de TiO2-ZrO2 e
com adições de 1, 5, 10, 15 e 20 % de Nb2O5, sinterizados na temperatura de
1100 oC, em função do conteúdo de água em amostra selecionada de solo, nas
freqüências de 100 Hz, 1 kHz e 10 kHz, foram analisados (Figura 4.1).
Na Figura 4.1a, observa-se uma tendência ao comportamento linear das curvas de
capacitância em função do conteúdo de água no solo para os elementos sensores
cerâmicos, em estudo. Até o conteúdo de água no solo de, aproximadamente, 3
%, todos os elementos sensores cerâmicos apresentaram comportamentos
semelhantes e, a partir de, aproximadamente, 7 % de água na amostra de solo, os
elementos sensores com as adições de 1 e de 15 % de Nb2O5 apresentaram
menor capacidade sensora. Por outro lado, os elementos sensores de TiO2-ZrO2 e
com adições de 5, 10 e 20 % de Nb2O5 apresentaram uma maior variação de
capacitância com o aumento do conteúdo de água na amostra de solo. Com isso,
esses elementos sensores cerâmicos apresentaram maior capacidade sensora
para o conteúdo de água no solo.
Os valores de capacitância diminuíram com o aumento da freqüência, conforme
mostrado nas Figuras 4.1b e 4.1c. Entretanto, na Figura 4.1b, a variação das
curvas de capacitância foi menor, quando comparado com os valores mostrados
na Figura 4.1a, tornando-as mais estáveis. Ao contrário pode se observar na
Figura 4.1c, cujos valores iniciais de capacitância apresentaram maior variação,
quando comparado com os valores mostrados na Figuras 4.1a e 4.2b, tornando-os
menos estáveis e, a partir do conteúdo de água no solo de, aproximadamente, 7
% apresentaram menor capacidade sensora.
22
0 5 10 15 20 25 30
10-11
10-10
10-9
10-8
ZrO2-TiO
2
1 % Nb2O
5
5 % Nb2O
5
10 % Nb2O
5
15 % Nb2O
5
20 % Nb2O
5C
ap
ac
itâ
nc
ia (
F)
Conteúdo de água no solo (%)
a)
0 5 10 15 20 25 3010
-12
10-11
10-10
10-9
ZrO2-TiO
2
1 % Nb2O
5
5 % Nb2O
5
10 % Nb2O
5
15 % Nb2O
5
20 % Nb2O
5
Ca
pa
cit
ân
cia
(F
)
Conteúdo de água no solo (%)
b)
23
0 5 10 15 20 25 30
10-12
10-11
10-10
ZrO2-TiO
2
1 % Nb2O
5
5 % Nb2O
5
10 % Nb2O
5
15 % Nb2O
5
20 % Nb2O
5
Ca
pa
cit
ân
cia
(F
)
Conteúdo de água no solo (%)
c)
Figura 4.1. Curvas de capacitância em função do conteúdo de água em amostra
de solo, previamente selecionada, utilizando elementos sensores
cerâmicos de TiO2-ZrO2 e com dopagens de 1, 5, 10, 15 e 20 % de
Nb2O5, sinterizados na temperatura de 1100 oC, realizadas nas
seguintes freqüências a) 100 Hz, b) 1 kHz e c) 10 kHz, na
temperatura ambiente de 25 oC.
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25
5 CONCLUSÃO
Os elementos sensores de cerâmicas porosas de TiO2-ZrO2 e com adições de
porcentagens controladas de Nb2O5, sinterizados na temperatura de 1100 oC,
apresentaram potencial para serem utilizados no monitoramento do conteúdo de
água em amostras selecionadas de solo. Porém, os resultados não foram
conclusivos. No entanto, os resultados mais satisfatórios ocorreram para os
elementos sensores de TiO2-ZrO2 e com 5, 10 e 20 % de Nb2O5, nas freqüências
utilizadas.
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27
6 REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
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