abpem0024abpe/M0023abpe/M002 Differential scanning calorimeter
or DTA Differential thermal analyserABRIL 1998abpe/M002Tubos,
conexes e composto de polietileno PE - Determinao do tempo de
oxidao indutivaMtodo de EnsaioOrigem: abpe - associao brasileira de
tubos poliolefnicos e sistemasCTPE - Comisso Tcnica de
Polietilenoabpe/M002 - Polyethylene PE pipe, fittings and resin -
Determination of thermal stability - Test MethodVlida a partir de:
07/04/98Palavra Chave: Tubos, conexes e composto de polietileno4
pginasSUMRIO1Objetivo2Aparelhagem3Preparao dos Corpos-de
prova4Procedimento5Expresso dos resultados6Relatrio de
ensaio1ObjetivoEsta Norma prescreve o mtodo pelo qual deve ser
feito o ensaio para determinao do tempo de oxidao indutiva em
tubos, conexes e compostos de polietileno PE.2AparelhagemPara
realizao deste ensaio so necessrios os seguintes equipamentos e
acessrios:a) equipamento de anlise trmica diferencial (DSC) , o
qual deve:1) registrar, em funo do tempo, a diferena de temperatura
entre o corpo-de-prova e o meio condicionante.2) manter a
temperatura, ao longo de todo o ensaio, com variaes menores do que
0,5C.3) ser capaz de prover um fluxo de oxignio e de nitrognio de
50 cm3/minuto;4) poder incrementar a temperatura do corpo-de-prova
em intervalos de 1C/minuto (ou menos) no intervalo de 150 a 240C;
e5) registrar a temperatura do ensaio com preciso de 0,1C.b)
dispositivo controlador de temperatura que deve ser capaz de
estabilizar, de forma contnua, a variao da temperatura da amostra
com preciso de 0,1C.c) balana analtica capaz de determinar a massa
de um corpo-de-prova de 15 mg com preciso de 0,1 mg.d)
alimentadores de oxignio e nitrognio de pureza adequada a ensaios
laboratoriais, que possam ser invertidos para assegurar uma
corrente invertida. A permutao no sentido da corrente deve ser
feita prxima clula de anlise trmica diferencial, de forma que a
troca de ar seja completada um minuto aps a permuta. No h
necessidade de haver uma purga de ar sobre cada um dos compressores
de gs.e) medidores de fluxo de gases colocados ao redor da clula de
anlise trmica diferencial, aferidos;f) metais de grande pureza para
calibraro: Po exemplo ndio ou estanho; eg) recipiente (navcula) de
alumnio para conter a amostra.3Preparao dos Corpos-de-prova3.1Os
corpos-de-prova, quando extrados do tubo ou da conexo, devem ser
retirados radialmente parede interna destes. devendo-se tomar
cuidado para no superaquecer os corpos-de-prova durante a
extrao.3.2Os corpo-de-prova, quando extrados do composto de
polietileno PE, devem ser retirados do gro, (pelete), ou placa
prensada.3.3As amostras dos corpos-de-prova, devem ser cortadas com
auxlio de um estilete ou bisturi, sendo extradas com massa de (15,0
0,5) mg.3.4Selecionando-se trs pontos mnimos de amostragem que sero
ensaiados individualmente.4Procedimento4.1Calibrar o aparelho para
a temperatura de ensaio, adotando-se os seguintes
procedimentos:a)ajustar em 50 cm3/minutos a entrada de nitrognio,
nos compartimentos das amostras e de referencia do aparelho a uma
temperatura de 10,0C abaixo do ponto de fuso do ndio ou do
estanho.b) aquecer as amostras de 10,0 0,5 mg de ndio ou de estanho
em uma cpsula de alumnio chumbada, utilizando-se uma outra cpsula
de alumnio vazia como referncia. A velocidade de aquecimento deve
ser de 1,0C/minuto at que se atinja a temperatura de fuso do
material. Se o aparelho no determinar automaticamente esse ponto,
devem ser marcadas as temperaturas sobre o grfico de absoro de
calor ( H) tempo a intervalos tais que o ponto de fuso seja
determinado com preciso de 0,1C.c) o ponto de fuso do metal aquele
tomado na temperatura determinada pela interseco do prolongamento
da linha de base com o prolongamento da tangente primeira inclinao
do grfico da figura 1 ; eHTemperatura CFigura 1 - Determinao do
ponto de fuso do metald) ajustar o aparelho de modo que os pontos
de fuso do ndio e do estanho sejam de, respectivamente, (156,5
0,5)C e ( 231,0 0,5)C.Nota: Somente estanho de alta pureza deve ser
utilizado, j que o ponto de fuso desse material varia
consideravelmente.4.2A calibraro do tempo deve ser feita, com um
cronmetro padro de referencia aferido em bases metrolgicas
reconhecidas.4.3Ajustar em 50 cm3/minuto a corrente de nitrognio
que circula na clula de anlise trmica diferencial.4.4Controlar para
que, quando ocorrer a inverso da corrente para oxignio, a corrente
de gs continue com o mesmo consumo e que seja possvel retornar-se
corrente de 50 cm3/minuto de nitrognio.4.5Colocar um corpo-de-prova
de polietileno de ( 15,0 0,5) mg no interior de uma cpsula de
alumnio aberta. Esta cpsula, juntamente com outra vazia de
referncia, so introduzidas na clula.4.6Posicionar o instrumento
para atingir a temperatura de (200,0 0,1)C, com velocidade de
20,0C/minuto e permitir a estabilizao dessa temperatura.4.7Efetuar
ajuste necessrio durante o aquecimento, para levar o corpo-de-prova
temperatura de (200,0 0,1)C.4.8Comear a registrar as diferenas de
temperatura em funo do tempo.4.9Aps cinco minutos de estabilizao da
corrente de nitrognio, inverter a corrente para oxignio e marcar
este ponto no termograma.4.10A clula deve ser purgada imediatamente
aps a inverso da corrente para oxignio.4.11Continuar o registro do
termograma at que a oxidao exotrmica ocorra e atinja seu valor
mximo.4.13O tempo de oxidao induzida do corpo-de-prova determinado
como sendo a mdia aritmtica de pelo menos trs medidas de tempo de
induo oxidao realizada 200C. Caso as duas primeiras medies difiram
de menos 6 min desnecessria a terceira. 5Resultado5.1O tempo de
oxidao induzida do corpo-de-prova o tempo tomado em minutos, medido
a partir da introduo do oxignio at a interseco do prolongamento da
linha de base com a tangente do ponto de inclinao mxima ( ver
figura 2)5.2O tempo de oxidao induzida do corpo-de-prova
determinado como sendo a mdia aritmtica de pelo menos trs medidas
de tempo de induo oxidao realizada 200C.5.3 Caso as duas primeiras
medies difiram de menos seis minutos desnecessria a
terceira.6Relatrio de ensaioO relatrio do ensaio deve conter as
seguintes informaes:a) identificao completa da amostra;b) mdia dos
tempos calculados de acordo com o item 5;c) data do ensaio; ed)
referencia a esta Norma.Figura 2 - Determinao do tempo de oxidao
indutivaabpem002.doc
