Aas

Analisis Geokimia Lokaliti Kg. Napong, Ranau

Amali 7 : Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrometry)

PENGENALAN

Analisis spektrofotometer serapan atom - AAS (Atomic Absorption Spectrometry) merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menentukan kepekatan bagi unsur major yang terkandung dalam sampel tanah dan sedimen. Larutan piawai disediakan untuk eksperimen AAS. Dalam eksperimen ini, ia disediakan dengan mengambil larutan asal bagi unsur Ferum (Fe), Kalsium (Ca), Magnesium (Mn), dan Natrium (Na). Ia digunakan sebagai suatu paten yang boleh digunakan untuk memastikan data yang didapati daripada sampel tanah, batuan dan air tidak lari daripada standard larutan piawai. Teori bagi teknik ini ialah menggunakan peresapan cahaya untuk menentukan kepekatan unsur major dalam fasa gas. Semua sampel yang akan dibuat dengan teknik ini mestilah dalam fasa gas. Dengan teknik ini, unsur major yang terkandung dalam sampel kami dapat dikesan. Asid nitrik yang digunakan semasa eksperimen ini adalah untuk menguraikan sampel.

A. Penyediaan larutan piawai

RADAS DAN BAHAN Larutan piawai bagi unsur-unsur Ferum (Fe), Kalsium (Ca), Magnesium (Mn), dan Natrium (Na) Mikropipet Botol kosong 100ml, Air suling Spektrofotometer serapan atom (AAS)

PROSEDUR1. Larutan piawai disediakan dengan menggunakan kaedah pencairan daripada larutan piawai yang asal.2. Nilai piawai yang tertinggi diperolehi daripada botol larutan piawai yang asal.3. Larutan piawai yang asal dicairkan dengan menggunakan kaedah cuba jaya dalam menentukan kepekatan larutan piawai yang baru.4. Penentuan kepekatan yang baru dilakukan dengan menggunakan formulaV1 = M2V2 x 1000M1 Di mana: V1 = isipadu larutan piawai asal yang ingin dipipet ( liter) V2 = isipadu larutan piawai yang ingin dicairkan (100ml) M1 = kepekatan larutan piawai yang asal M2 = kepekatan unsur yang ingin digunakan dengan menggunakan kaedah cuba jaya

5. Setelah larutan piawai yang asal dipipet berdasarkan kepekatan yang diinginkan, isipadu yang dipipet diletakkan dalam botol plastic 100ml.6. Kemudiannya, ia ditambahkan dengan air suling sehingga isipadu larutan menjadi 100ml.7. Kaedah ini diulang untuk kepekatan unsur-unsur yang lain.8. Kemudian, larutan piawai ini diuji dengan menggunakan AAS untuk mendapatkan nilai kepekatan atau pencairan yang seragam.9. Jika tidak seragam maka larutan tersebut perlu dicairkan semula.

B. Analisis unsur-unsur Fe, Ca, Mn dan Mg dalam sampel tanah, batuan dan air dengan menggunakan AAS.

RADAS DAN BAHAN Asid nitrik, HNO3 pekat 70%, air suling, sampel tanah, air dan batu plat pemanas/ sunbath, bikar 250ml, rod kaca alat penuras

PROSEDUR1. 10g sampel ditimbangkan.2. 50ml HNO3 ditambahkan.3. Sampel tersebut kemudiannya dipanaskan di atas alat pemanas sehingga paras sampel menjadi separuh.4. 50ml HNO3 ditambahkan dan sampel dipanaskan sehingga separuh.5. Sampel disejukkan sebelum digoncang.6. Kemudiannya, sampel dituras dengan menggunakan alat penuras.7. Hasil turasan dimasukkan ke dalam botol 100ml.8. Air suling ditambahkan ke dalam hasil turasan sehingga 100ml.9. Kepekatan unsur-unsur ditentukan dengan larutan piawai dan AAS.10. Bacaan dari AAS direkodkan.Nilai sebenar ppm = (bacaan dari AAS) x 100ml x bilangan pencairan10g

KEPUTUSANBacaan Larutan Piawai menggunakan AASUnsur Ferum (Fe)

Unsur1ppm3ppm4.5ppm

Ferum0.03150.07770.1243

Jadual 7.1: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Ferum.

Unsur Natrium (Na)

Unsur0.2ppm0.4ppm0.5ppm

Natrium0.15350.20030.2279

Jadual 7.2: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Natrium.

Unsur Mangan (Mn)

Unsur0.25 ppm0.50 ppm0.75 ppm1.0 ppm

Mangan0.01630.04190.06620.0842

Jadual 7.3: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Mangan.

Unsur Kalsium (Ca)

Unsur0.5 ppm1.2 ppm1.5 ppm

Kalsium0.10050.25310.3334

Jadual 7.4: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Kalsium.

Nilai sebenar ppm untuk setiap sampel adalah dengan menggunakan formula berikut:Nilai sebenar ppm = (bacaan dari AAS) x 100ml x bilangan pencairan10g

SAMPEL TANAHHorizon-OFerum (Fe)Natrium (Na)Mangan (Mn)Kalsium (Ca)

0.3670.1760.6220.033

0.3670.1750.6120.041

0.3860.1760.6170.037

Jadual 7.5: Bacaan AAS untuk larutan Horizon-O bagi setiap unsur

Ferum (Fe)Natrium (Na)Mangan (Mn)Kalsium (Ca)

0.367x 100mL x 13010g=477.1ppm0.176 x 100mL x 710g=12.32ppm0.622 x 100mL x 110g=6.22ppm0.033 x 100mL x 110g=0.33ppm

0.367 x 100mL x 13010g=477.1ppm0.175 x 100mL x 710g=12.25ppm0.612 x 100mL x 110g=6.12ppm0.041 x 100mL x 110g=0.41ppm


Horizon-AFerum (Fe)Natrium (Na)Mangan (Mn)Kalsium (Ca)

0.3680.1930.6550.035

0.3680.1920.6500.039

0.3680.1920.6530.037

Jadual 7.6: Bacaan AAS untuk larutan Horizon-A bagi setiap unsur


0.368 x 100mL x 13010g=478.4ppm0.193 x 100mL x 710g=13.51ppm0.655 x 100mL x 110g=6.55ppm 0.035 x 100mL x 110g=0.35ppm

0.368 x 100mL x 13010g=478.4ppm0.192 x 100mL x 710g=13.44ppm0.650 x 100mL x 110g= 6.50ppm0.039 x 100mL x 110g=0.39ppm

0.368 x 100mL x 13010g=478.4ppm 0.192 x 100mL x 710g=13.51ppm 0.653 x 100mL x 110g= 6.53ppm0.037 x 100mL x 110g=0.37ppm

SAMPEL BATUFerum (Fe)Natrium (Na)Mangan (Mn)Kalsium (Ca)

0.3640.2090.4920.009

0.3640.2080.4930.009

0.3640.2080.4930.009

Jadual 7.7: Bacaan AAS untuk larutan sampel batu bagi setiap unsur



0.364 x 100mL x 13010g=473.2ppm 0.208 x 100mL x 410g=8.32ppm0.493 x 100mL x 110g=4.93ppm 0.009 x 100mL x 110g=0.09ppm

0.364 x 100mL x 13010g=473.2ppm 0.208 x 100mL x 410g=8.32ppm 0.493 x 100mL x 110g=4.93ppm 0.009 x 100mL x 110g=0.09ppm

SAMPEL AIRFerum (Fe)Natrium (Na)Mangan (Mn)Kalsium (Ca)

0.1210.1720.3490.22

0.0630.1710.3440.20

0.0920.1700.3470.20

Jadual 7.8: Bacaan AAS untuk larutan sampel air bagi setiap unsur


0.121 x 100mL x 1210g=14.52ppm0.172 x 100mL x 410g=6.88ppm0.349x 100mL x 110g=3.49ppm 0.22 x 100mL x 1010g=2.2ppm

0.063 x 100mL x 1210g=7.56ppm 0.171 x 100mL x 410g=6.84ppm0.344x 100mL x 110g=3.44ppm 0.20x 100mL x 1010g=2.0ppm

0.092 x 100mL x 1210g=11.04ppm 0.170 x 100mL x 410g=6.84ppm 0.347 x 100mL x 110g=3.47ppm 0.20 x 100mL x 1010g=2.0ppm

PERBINCANGANMerujuk kepada data unsur-unsur kandungan unsur-unsur Ferum (Fe), Kalsium (Ca), Magnesium (Mn), dan Natrium (Na) yang didapati daripada bacaan AAS diatas, didapati bahawa unsur-unsur tersebut adalah kurang dikandungi di dalam sampel air jika berbanding dengan sampel tanah. Ini menunjukkan bahawa tanah lebih upaya untuk menahan unsur-unsur tersebut daripada diangkut oleh air. Selain itu, perbandingan ketara berlaku untuk horizon tanah yang menunjukan Horizon O mengandungi unsur yang kurang berbanding Horizon A. Hal ini disebabkan oleh proses larut resap yang berlaku pada Horizon O yang menyebabkan Horizon A sebagai zon pengumpulan. Namun begitu, diyakini bahawa Horizon B lebih mempunyai nilai unsur yang tinggi jika merujuk kepada keratan rentas profil tanah.

Kandungan unsur-unsur Ferum (Fe), Kalsium (Ca), Magnesium (Mn), dan Natrium (Na) yang didapati di dalam sampel air pula mungkin disebabkan oleh proses hidrolisis yang melibatkan air sebagai agen utama. Unsur-unsur tersebut dilarutkan sebagai ion di dalam air semasa proses tersebut. Ion-ion yang dilarutkan oleh agen air akan dimendapkan balik ke dalam sedimen atau tanah. Ini menyebabkan kandungan unsur-unsur tersebut lebih dikandungi oleh sampel tanah.Sampel batu pula menunjukkan bacaan yang lebih rendah berbanding nilai unsur pada tanah yang mungkin disebabkan sampel batuan ini hasil endapan daripada proses angkutan sedimen atau tanah oleh agen angkutan iaitu air. Semasa kali pertama sampel tanah, air dan batu ini dikaji untuk AAS, didapati bahawa kandungan unsur-unsur di semua sampel adalah melebihi kandungan normal dan terpaksa melalui proses pencairan. Jumlah proses pencairan adalah bergantung kepada bacaan unsur-unsur yang masih melebihi paras normal larutan piawai menggunakan formula:V1 = M2V2 x 1000M1 Di mana: V1 = isipadu larutan piawai asal yang ingin dipipet ( liter) V2 = isipadu larutan piawai yang ingin dicairkan (100ml) M1 = kepekatan larutan piawai yang asal M2 = kepekatan unsur yang ingin digunakan dengan menggunakan kaedah cuba jaya

Amali 8: Irisan Nipis

PENGENALANKeratan nipis dibuat untuk batuan sampel adalah untuk mengenalpasti jenis mineral yang terdapat dalam batuan tersebut. Mesin telah digunakan untuk memotong batuan sampel kami. Mikroskop kutub telah digunakan untuk melihat jenis mineral yang terkandung dalam batuan sampel. Batuan sampel kami merupakan batuan pasir yang digolong dalam Formasi Crocker. Eksperimen ini juga membolehkan untuk melihat mineral-mineral yang muncul semasa proses luluhawa. Sebab itu, batuan sampel optimum untuk eksperimen ini adalah batuan yang mengalami sedikit luluhawa. Di sebaliknya, batuan yang mengalami terlampau luluhawa adalah tidak sesuai kerana ia akan hancur semasa proses pemotongan batuan

PROSEDUR

a. Batu dipotong menggunakan mesin pemotong batu megikut ukuran yang diperlukan sehingga menjadi kepingan bersaiz lebih kurang panjang 3cm x 2.5cm lebar dan tebal 0.5cm (ukuran ini untuk slaid kaca berukuran 1x3)b. Permukaan kepingan batu yang siap dipotong diratakan menggunakan mesin pencanai sehingga kesan mesin pemotong batu hilang. Carborundum powder besaiz kasar digunakan(120 mesh )c. Permukaan batu yang rata dicanai dikembalikan diatas kepingan kaca yang rata dengan menggunakan carborundum powder bersaiz halus (300mesh ke atas). Ianya diratakan betul-betul sehingga menjadi licin dan tiada gelembung udara ketika diuji dengan slaid kaca di bawah permukaan air.

d. Potongan batu dipanaskan di atas plat pemanas kemudian disapukan gam lakeside cement di atas permukaan yang diratakan. Gam dibiarkan betul-betul cair kemudian dipindahkan kepingan batu keluar dari plat pemanas. Slaid kaca dilekatkan pada permukaan batu yang siap disapu gam. Ia ditekan perlahan-lahan dengan menggunakan alat penyepit sehingga tiada gelembung udara diantara permukaan batu dengan slaid kaca.e. Selepas betul-betul sejuk, kepingan batu yang telah dilekatkan dengan slaid kaca tadi dipotong senipis yang boleh dengan menggunakan mesin pemotong khas Ingram Thin Section Cut Off Saw dan Grindingf. Setelah cukup nipis, ia dicanai kembali diatas kepingan kaca dengan menggunakan carborundum powder bersaiz halus (600-800 mesh). Dicanai sehingga kepingan batu setebal 0.03 mm. Ketebalan biasanya berpandukan kepada warna-warna mineral dalam batuan yang dilihat di bawah mikroskop berkutub.

g. Contohnya: Mineral kuarza di peringkat tebal berwarna ungu, semakin nipis warnanya berubah menjadi jingga, kekuning-kuningan dan akhirnya menjadi jernih pada peringkat ketebalan 0.03mm.h. Slaid kaca kemudiannya dibersihkan dengan membuang sisa-sisa gam lakeside Cement dengan menggunakan pisau bersih dan tajami. Untuk menutup slaid, gam dititiskan sedikit atas kepingan keratin nipis dan tutup. Gunakan penutup sesuai. Ditekan perlahan-lahan untuk keluarkan gelembung udara. Gam dibiarkan kering. Selepas kering dibersihkan semula dengan pisau

KEPUTUSAN

Batuan Ultrabes : PPL 20XMineral MafikTelerang Kuarza

Batuan Ultrabes : XPL 20XMineral MafikTelerang Kuarza

Batuan Metasedimen : PPL 20XKuarza TermetamorfKesan Lakeside Cement

Batuan Metasedimen : XPL 20XKesan Lakeside CementKuarza Termetamorf

Batuan Sedimen : PPL 20X

Kuarza

Batuan Sedimen : XPL 20XKuarza

PERBINCANGAN

Berdasarkan hasil pemerhatian kami, kawasan kajian kami mempunyai 3 jenis batuan iaitu Batu Igneus Ultrabes, Batu Metasedimen, dan Batu Sedimen. Perkara ini dibuktikan dengan hasil hirisan nipis batuan yang telah dijalankan.

Berdasarkan slaid batu Ultrabes di atas, kami mendapati terdapatnya mineral-mineral gelap seperti Olivin dan Piroksen. Selain itu, terdapat telerang kuarza yang dilihat mengisi retakan di batuan tersebut.

Di dalam slaid kedua, dapat dilihat batuan metasedimen yang dikaji dibuktikan dengan kehadiran mineral kuarza yang termetamorf. Ini dapat dilihat melalui foliasi yang terdapat dalam mineral tersebut. Selain itu, terdapat kesan Lakeside Cement yang tertinggal di atas slaid menyebabkan kesukaran dalam pengecaman mineral di bawah mikroskop pengutub.

Di dalam slaid terakhir, iaitu slaid bagi batuan sedimen menunjukkan kehadiran mineral kuarza yang banyak sebagai petunjuk jenis batuan tersebut. Namun begitu, disebabkan slaid terlalu nipis, mineral yang lain tidak dapat dikenalpasti di dalam slaid .

KESIMPULAN

Secara keseluruhan, sampel air, tanah dan batuan bagi kawasan kajian kami mempunyai sifat keasidan. Selain itu, sampel tanah mempunyai kandungan kelembapan dan kandungan bahan organik yang rendah. Berdasarkan data yang telah dibuat untuk taburan saiz butiran, didapati bahawa tekstur untuk ketiga-tiga horizon tanah dan sedimen kawasan kajian merupakan jenis lom. Larutan piawai yang disediakan oleh kumpulan kami ialah larutan piawai untuk unsur Ferum dan bagi bacaan AAS untuk kesemua sampel adalah termasuk dalam lingkungan bacaan larutan piawai. Berdasarkan bacaan AAS, didapati bahawa logam berat yang terkandung dalam sampel kami adalah rendah. Merujuk kepada keratan nipis yang dibuat, didapati bahawa batuan dominan ialah mineral kuarza.

Documents

Aas