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 A ALTA PRESIÓN LIXIVIACIÓN ÁCIDA OXIDATIVA D E ESCORIA DE NÍQUEL FUNDICIÓN: CARACTERIZACIÓN DE LA ALIMENTACIÓN Y DEL RESIDUO ABSTRACTO Escorias desechadas tienen un potencial impacto ambiental negativo y valioso contenido de metal. Oxidación de alta presión de la lixiviación ácida (HPOXAL) fue empleado para limpiar un lento refrigerado por cobre-níquel escorias de fundición de flash que contiene aproximadame nte 1% de Cu y 1% de Ni y selectivamente filtran los valores de base que contiene metal. Caracterización de los residuos de escoria y productos de lixiviación se llevó a cabo usando polvo de difracción de rayos X (PXRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y el análisis de tamaño de partícula (PSA). Se encontró que la escoria de fundición de cobre-níquel estaba compuesto de fayalita importante cristalino y menores fases de sílice amorfa con trazas de magnetita y mate atrapado, existentes en forma de partículas irregulares y finamente dispersa, que son responsables de la pérdida de metales base. La mayor parte del cobre en la escoria apareció como sulfuro, mientras que la mayor parte del níquel existía en forma de óxido con una porción menor como sulfuro. Fases de cobalto y zinc se detectaron raramente debido a su bajo contenido. Durante Oxidación alta presión ácida lixiviación, la temperatura y la acidez fueron las variables clave que controlan la lixiviación de los metales de base y de hierro. A 250 ° C y 20% de adición de ácido, N99% de Ni, Co y Cu podría ser extraído en solución, junto con 94% de Zn y Fe B2.2%. Hierro y silicio se transformaron en hematita cristalina y sílice amorfa en el residuo. Mediante el ajuste de la acidez para controlar la velocidad de disolución fayalita y el crecimiento de precipitados, flor-como las partículas de hematita asociados con la sílice amorfa se produjeron. Una tasa de filtración excelente suspensión de 0,36 m3 · m-2 · h-1 se obtuvo. INTRODUCCION No ferrosos escorias son residuos de los subproductos producidos en el proces-sing de minerales o concentrados de fundición y conversión. Durante estas operaciones, el sulfuro de hierro se oxida a óxido de hierro y se combina químicamen te con sílice para producir un fayalita (Fe2SiO4) las escorias. El cobre y el níquel enriquecido en masa fundida de sulfuro se asienta debajo de la escoria como mate. En general, las escorias de fundición de metales no ferrosos y operaciones de conversión contiene 32% -52% de hierro que existe en las formas de fayalita (principal) y magnetita (menor de edad) (Curlook et al, 2004;. Shen y Forssberg, 2003; Gbor et al ., 2000a, b). Cantidades apreciables de valores metálicos, tales como níquel, cobalto, cobre y zinc, están presentes en la escoria, lo que contribuye a las pérdidas de metal base y la posible contaminación ambient al de la eliminación de residuos de escoria. Se reportó en 1994 que aproximadamente 4 millones de toneladas de escoria de fundición de cobre se producen cada año en los Estados Unidos (Collins y Ciesielski, 1994), mientras que la producción anual de níquel, plomo y zinc escorias de fundición se estimó en el rango de 0,5 a 1,0 millones de toneladas. Más recientemente, en Chile, siete fundiciones de cobre producido 3,5-4 millones de toneladas de escoria de cada

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 A ALTA PRESIÓN LIXIVIACIÓN ÁCIDA OXIDATIVA DE ESCORIA DE NÍQUELFUNDICIÓN: CARACTERIZACIÓN DE LA ALIMENTACIÓN Y DEL RESIDUO

ABSTRACTO

Escorias desechadas tienen un potencial impacto ambiental negativo y valiosocontenido de metal. Oxidación de alta presión de la lixiviación ácida (HPOXAL) fueempleado para limpiar un lento refrigerado por cobre-níquel escorias de fundición deflash que contiene aproximadamente 1% de Cu y 1% de Ni y selectivamente filtran losvalores de base que contiene metal. Caracterización de los residuos de escoria yproductos de lixiviación se llevó a cabo usando polvo de difracción de rayos X (PXRD),microscopía electrónica de barrido (SEM) y el análisis de tamaño de partícula (PSA).Se encontró que la escoria de fundición de cobre-níquel estaba compuesto de fayalitaimportante cristalino y menores fases de sílice amorfa con trazas de magnetita y mateatrapado, existentes en forma de partículas irregulares y finamente dispersa, que sonresponsables de la pérdida de metales base. La mayor parte del cobre en la escoria

apareció como sulfuro, mientras que la mayor parte del níquel existía en forma deóxido con una porción menor como sulfuro. Fases de cobalto y zinc se detectaronraramente debido a su bajo contenido. Durante Oxidación alta presión ácidalixiviación, la temperatura y la acidez fueron las variables clave que controlan lalixiviación de los metales de base y de hierro. A 250 ° C y 20% de adición de ácido,N99% de Ni, Co y Cu podría ser extraído en solución, junto con 94% de Zn y Fe B2.2%.Hierro y silicio se transformaron en hematita cristalina y sílice amorfa en el residuo.Mediante el ajuste de la acidez para controlar la velocidad de disolución fayalita y elcrecimiento de precipitados, flor-como las partículas de hematita asociados con lasílice amorfa se produjeron. Una tasa de filtración excelente suspensión de 0,36 m3 ·m-2 · h-1 se obtuvo.

INTRODUCCION

No ferrosos escorias son residuos de los subproductos producidos en el proces-singde minerales o concentrados de fundición y conversión. Durante estas operaciones, elsulfuro de hierro se oxida a óxido de hierro y se combina químicamente con sílice paraproducir un fayalita (Fe2SiO4) las escorias. El cobre y el níquel enriquecido en masafundida de sulfuro se asienta debajo de la escoria como mate. En general, las escoriasde fundición de metales no ferrosos y operaciones de conversión contiene 32% -52%de hierro que existe en las formas de fayalita (principal) y magnetita (menor de edad)(Curlook et al, 2004;. Shen y Forssberg, 2003; Gbor et al ., 2000a, b). Cantidades

apreciables de valores metálicos, tales como níquel, cobalto, cobre y zinc, estánpresentes en la escoria, lo que contribuye a las pérdidas de metal base y la posiblecontaminación ambiental de la eliminación de residuos de escoria.Se reportó en 1994 que aproximadamente 4 millones de toneladas de escoria defundición de cobre se producen cada año en los Estados Unidos (Collins y Ciesielski,1994), mientras que la producción anual de níquel, plomo y zinc escorias de fundiciónse estimó en el rango de 0,5 a 1,0 millones de toneladas. Más recientemente, en Chile,siete fundiciones de cobre producido 3,5-4 millones de toneladas de escoria de cada

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año, junto con alrededor de 1,5 millones de toneladas de cobre blister (González et al.,2005). Fundición de cobre mina histórica en Penn (1865-1919) generóaproximadamente 200.000 m3 de escoria que se apilaban en un área inmediatamenteadyacente al canal Mokelummne río, provocando la contaminación de agua y los pecesenvenenamiento (Parsons et al., 2001). Operaciones canadienses de Vale Inco

disponer de más de un millón de toneladas de escoria al año, mientras que elinventario total de escoria Vale Inco en el área de Sudbury (Ontario, Canadá) despuésde ~ 90 años de operación debe ser más de 120 millones de toneladas. Escoriasmetalúrgicas producidos a partir de plomo y zinc fuentes primarias y secundarias sehan definido por la Comunidad Europea, ya sea como materiales peligrosos o comosustancias comerciales (Ettler et al., 2002). Teniendo en cuenta el impacto ambiental yla cantidad de escorias objeto de dumping, se ha convertido en algo esencial paraencontrar una forma de recuperar los metales valiosos y limpiar las escoriasresiduales.

Las pérdidas de los metales básicos en escorias son de dos tipos principales: óxidos o

sulfuros disueltos arrastradas (mate). Metales de base en las escorias se puedenrecuperar a través de escoria operaciones de limpieza. Un número de estudios se hancentrado en la lixiviación atmosférica (Herreros et al, 1998;.. Banza et al, 2002;Altundogan et al, 2004;.. Anand et al, 1980) y la lixiviación de alta presión Oxidaciónácida (Curlook et al,. 2004; Baghalha et al, 2007;. Li et al, 2008;. Klein y Stevens, 1972;Anand et al, 1983;. Sobol, 1993). Se encontró a partir de nuestro trabajo anterior(Curlook et al, 2004;.. Baghalha et al, 2007) que un fundidor lento refrigerado /convertidor de escoria, con una estructura cristalina podría ser lixiviado másfácilmente mediante un proceso de HPOXAL de una escoria enfriada rápidamente conuna estructura amorfa. Extracción de alrededor de 95% de Ni y Co se obtuvo deescorias del convertidor lento refrigerados.

En el proceso HPOXAL, la liberación de metales a partir de fayalita matriz y laprecipitación de hematita son dos pasos más importantes en la recuperación selectiva

de los metales valiosos (Li et al., 2008). La precipitación de hierro, en particular, afectadirectamente a la velocidad de separación sólido-líquido. Sin embargo, pocosinvestigadores se centraron en la caracterización de las escorias y los residuos deácida-lixiviadas. Gbor et al. (2000a) informó sobre la caracterización de las escorias defundición por microscopía óptica, SEM / EDX y difracción de rayos X, pero no dioinformación detallada sobre la naturaleza de los metales básicos y / o gotitas mate enlas escorias. Dado que el conocimiento acerca de la forma y estructura de fayalitaescorias y residuos de lixiviación puede ayudar a descubrir el mecanismo del proceso

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de HPOXAL, una detallada investi-gación se llevó a cabo utilizando difracción de rayosX (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y el análisis de tamaño de partícula(PSA).EXPERIMENTAL

Escoria preparación y lixiviación

El bloque de escoria tal como se recibe a partir de fundición de níquel de Vale Inco serompió y después se muele en un molino de bolas, y en seco se tamiza a menos de 150micras. Se separaron en pequeñas porciones para cada experimento a través de ladivisión múltiple.Lixiviación de escorias se llevó a cabo en un 2-L titanio lote autoclave (Modelo 4524Reactor, empresa Parr Instrument) equipado con un inyector de ácida y unrefrigerado por agua línea de toma de muestras de titanio con un filtro de grafito in-situ. La temperatura se controló con una precisión de ± 1 ° C. El oxígeno se introduce através de un tubo de inmersión tántalo, con su exceso de presión y velocidad de flujo

controlada por dos Brooks presión y controladores de flujo, 5866RT modelo. Losdetalles de la configuración experimental y procedimiento se han dado anteriormente(Li et al., 2008). La lixiviación se llevó a cabo en el modo de velocidad de flujorestringido hasta la finalización de las reacciones químicas con el fin de anular elefecto de las fluctuaciones de sobrepresión. Después de que la sobrepresión deoxígeno se le permitió subir al punto establecido, regulado por un controlador depresión. Las fluctuaciones de la presión de vapor en cuenta al leer la temperatura.Autoclave de refrigeración era por-formado por aproximadamente 30 min, hasta quela temperatura bajó a 70 a 80 ° C.

ANÁLISIS QUÍMICO

Las muestras de escoria y se digirieron residuo en agua regia a 80 º C durante 3 h, sefiltró y después se diluyó con 5 vol.% HNO3 para análisis elemental por plasmaacoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica (ICP-AES, Perkin Elmer,Optima 3000) .El análisis del ácido libre en soluciones de lixiviación, correspondientes a sulfato totalmenos que. Estequiométricamente unido a metales como sales electrolíticas, serealizó por titulación alcalina estándar en presencia de CaCDTA con una unidad devaloración TitroLine 96 Hierro (II) se determinó por valoración redox dicromato depotasio.

CARACTERIZACIÓN

Análisis de tamaño de partícula se llevó a cabo con un analizador Malvern MastersizerS de tamaño de partículas. Fase identificación de la estructura y la confirmacióndel grado de cristalización se lleva a cabo por análisis de difracción de polvo de rayosX (XRD) con una fuente de radiación Cu K alfa-, utilizando un sistema de Philips XRD.La morfología general y tamaño de partícula aproximado se observaron utilizando unJEOL JSM-840 microscopio electrónico de barrido (SEM) a 15 kV para electrónica de

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barrido y a 20 kV para electrones retrodispersados (EEB) mediciones. Las partículasde polvo se dispersaron en una cinta conductora y recubierto de oro para laobservación de la morfología. Una sección pulida se preparó a partir de un bloque deescoria y explorado a través de la interfaz para obtener imágenes de fase conelectrones retrodispersados. Espectrometría de energía dispersiva (EDX) de micro-

análisis se realizó en diversas regiones de la muestra. Debido a los tamaños departículas muy finas y estructuras mixtas de los materiales, el microanálisis de rayos Xfue sesgada inevitablemente por las partículas o estructuras circundantes.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Caracterización de la escoria

La composición química de la escoria determinó por ICP-AES se muestra en la Tabla 1.Hierro y silicio son, por supuesto, los elementos principales que se producenprincipalmente en la forma de fayalita y representan 57,5 en peso.% De la masa de

escoria. El níquel y el cobre constituyen cada uno en torno al 1% en masa de escoriajunto con un poco de cobalto (0,24 peso.%) Y zinc (0,14 peso.%). Cuentas de azufrepara 1,54% en peso. Como fases de sulfuros.Fayalita, el principal componente de la escoria, es el miembro final rico en hierro deolivino de solución sólida con una fórmula ideal de Fe2SiO4 o 2FeO · SiO2. Se cristalizaen el sistema ortorrómbico con parámetros celulares a 4,82 A, B 10,48 A y C 6,09 Å.Fayalita puede ser disuelto en ácido incluso a pH 2 en soluciones totalmenteoxigenados y anóxico para liberar hierro y sílice (Santell et al., 2001). Esta propiedadhace que sea ideal para la liberación de los valiosos metales encapsulados porlixiviación ácida.

El difractograma mostrado en la figura. 1 confirmado que la escoria se compone defayalita cristalino con magnetita y algunas fases menores no identificados. Los picosfayalita claramente fuerte y estrecha demuestran un alto grado de cristalinidadobtenida durante el enfriamiento lento (Baghalha et al, 2007;.. Curlook et al, 2004).Los picos débiles detectado en 2θ valores de 30,22 º, 35,58 º, 43,30 º, 57,08 º y 62,70º son consistentes con la existencia de magnetita espinela que se forma bajosobrepresión de oxígeno de alta a una alta temperatura durante la fundición (Gilchrist,1989). La línea de base en bruto en el patrón de difracción de rayos X muestra que hayalgunos componentes amorfos - óxidos metálicos más probables combinados consílice, como 2MgO · SiO2. Ferritas Otros (menores o trazas) que podrían estarpresentes incluyen ZnO · Fe2O3 y Fe2O3 CaO ·. Suponiendo magnetita es la única fase

significativa que contiene Fe (III), la escoria se estima que contiene 10,6% demagnetita y 58,7% de fayalita en peso basado en el análisis químico muestra en laTabla 1. Basado en el contenido de silicio, en peso de 20,5.% Es SiO2 amorfo de sílicelibre o silicatos de metal, excepto para fayalita. El resto de la escoria (10,2%) incluyeóxidos metálicos tales como MgO, CaO, Al2O3, etc

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La

figura. 2 muestra el SEM / EDX resultados para una muestra de escoria de bloqueseccionado. Un electrón retrodispersada (EEB) imagen mostrado en la figura. 2 (a) seacompaña de una mayor resolución, vista ampliada en la figura-. 2 (b). Cuatro fasesdistintas, fayalita, sílice, mate y magnetita, con diferentes colores y el brillo seidentificaron. Mediciones EDX se llevaron a cabo en diferentes áreas y el espectro EDX

típico se muestra en la figura. 2 (c) a (f). Los brillantes de color blanco pequeñospuntos (Zona 1), con un tamaño medio de partícula de aproximadamente 10 micras,contienen azufre mayor y hierro, así como trazas de níquel y se atrapan las gotasmate. Esto fue confirmado por el espectro EDX muestra en la figura. 2 (c). Se puedeobservar que las gotitas mate están finamente y de manera desigual incrustado en laescoria en diferentes tamaños de partículas de 2 a 20 micras (Fig. 2 (a)). Los grandesde color gris oscuro región (zona 2) es fayalita. Como era de esperar, grandescantidades de silicio y hierro, así como una porción de huella de magnesio aparecieronen el área, como se muestra en la figura. 2 (d). El espectro EDX en la figura. 2 (e) vinodesde el pequeño de color oscuro región (zona 3). Obviamente, los recuentospredominantes de silicio y tallas pequeñas de potasio, calcio y aluminio en la figura. 2

(e) indican que la sílice está en una mezcla con un poco de (K, Ca, Al)-que contienesilicatos como el feldespato. No hay diferencias de fase se pueden distinguir en estaárea de color negro debido a la resolución limitada con un aumento bajo. La luz decolor gris regiones (área 4) rara vez están presentes, y están distribuidosirregularmente en la escoria. Se confirmó por el análisis EDX en la figura. 2 (f) y elpatrón de difracción de rayos X en la figura. 1 para ser magnetita espinela (Fe3O4 oFeFe2O4) cristales con una pequeña porción de Cr ser una sustitución en una posibleforma de FeCr2O4.

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La figura. 3 (a) muestra una imagen de la EEB de otra área. La partícula claramentebrillante fue confirmada por EDX para ser otro inclusión mate. Los resultados demicroanálisis puntuales en las posiciones 1, 2 y 3 se muestran en la figura. 3 (b), (c) y(d), respectivamente. Una distribución desigual de los metales básicos se encontró enesta partícula. En la posición 1, los picos de cobre y fuertes picos distintos de hierro yzinc se muestra en la figura. 3 (b) indican la existencia de cobre y pequeñas cantidadesde hierro y zinc, pero ninguna cantidad significativa de azufre fue detectado. Es

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probable que una pequeña gota de cobre metálico formado durante la fundición apotencial de oxígeno alta (Davenport et al., 2001). Los picos de Zn y Fe son de ladispersión de electrones en los alrededores de la mate. Sin embargo, esta partículacontiene una gran cantidad de azufre, una cantidad moderada de hierro y unapequeña cantidad de cobre en la posición 2 (Fig. 3 (c)). En la posición 3 (Fig. 3 (d)),

además de azufre, hierro y cobre, una pequeña porción del níquel se ha detectadotambién. Es evidente que los metales de base se distribuyen irregularmente en gotitasmate. La distribución de las especies dentro de la escoria puede ser objeto deseguimiento, con la ayuda de rayos X mapeo elemental, tal como se muestra en lafigura. 4. Una imagen SEM de la sección donde se realizó el mapeo elemental semuestra en la figura. 4 (a). En esta sección se seleccionó intencionalmente a causa delas cuatro áreas distintas que pudieran utilizarse para la identificación de fases.Mapeo de azufre (Fig. 4 (b)) indica atrapadas gotitas mate. Los puntos brillantes en lafigura. 4 (c), (d) y (e) representan las distribuciones de cobre, níquel y zinc,respectivamente. Zinc muy limitado se detectó debido a su contenido muy pequeño yel cobalto se dispersa finamente en la escoria, no se puede detectar.

Teniendo en cuenta las características de la microestructura de los metales de base enla escoria, la flotación no será eficaz para la separación de metales de base y lalimpieza de la escoria peligrosos. Como resultado, los metales de base deben serquímicamente liberadas de la fayalita. Mientras que el ácido sulfúrico puede disolverfayalita y óxidos de metales base, el oxígeno es también necesaria para lixiviar losmetales de base no óxido y oxidar Fe (II) para promover la hidrólisis de hierro.

Lixiviación de alta presión Oxidación ácida (HPOXAL) es un proceso muy adecuadopara la recuperación selectiva de los metales de base a partir de escorias (Baghalha et al, 2007;.. Li et al, 2008).

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Comportamiento de los metales base y de hierro durante la lixiviación

Durante HPOXAL, metales básicos entrar en la solución acuosa en una forma desulfato soluble a través de la disolución de ácido de óxidos y la oxidación de lossulfuros (Li et al., 2008). Simultáneamente, el hierro en la fayalita y fases de magnetita

se disuelve fácilmente en la solución a una temperatura alta bajo condiciones ácidas yFe (II) se oxida a continuación a Fe (III) por el oxígeno. En términos de las condicionesde la química y de proceso, la escoria HPOXAL combina los rasgos de la lixiviaciónácida de alta presión (HPAL) de minerales de laterita y la oxidación presión total deminerales de sulfuro (Whittington y Muir, 2000; Wilmot et al, 2004.)Se informó de que el Fe (III) en la solución inhibido disolución fayalita porque el Fe(III) absorbe y pasiva la superficie del mineral (Santell et al., 2001). Sin embargo, Fe(III) precipita casi instantáneamente como hematites insoluble a temperaturaselevadas, lo que reduce la pasivación por Fe (III). Las reacciones se pueden describircomo sigue:

También existe la posibilidad de formación de base de sulfato de hierro como un pasointermedio en la reacción (4), sin embargo, si se hubiera formado, no se habría

detectado porque re-disuelve rápidamente durante el enfriamiento por reacciónrevertir (5).

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Las propiedades de hematita, tales como tamaño de partícula y morfología, afectandirectamente a la viscosidad de la suspensión, su filtrabilidad y en cierta medida lasolubilidad del hierro. Viscosidad de la suspensión afecta a la transferencia de masa ypor lo tanto la extracción de metales básicos de temperatura, así como la posteriorseparación sólido-líquido en condiciones ambientales.Consistente con nuestro trabajo anterior (Li et al, 2008;.. Baghalha et al, 2007), seencontró que la acidez y la temperatura son los factores clave que afectan a ladisolución de metales valiosos y de hierro, ya sea en forma de óxido o sulfuro enpresencia de oxígeno.

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Efecto de la temperatura

El efecto de la temperatura sobre la base de extracciones de metal y la disolución dehierro se muestra en las Figs. 5 y 6, respectivamente. Como era de esperar, con unaumento de la temperatura desde 175 ° a 250 ° C, la base de extracciones de metal en

2 h incremento de aproximadamente 90% a aproximadamente 99% de hierro,mientras que exhibe una tendencia inversa debido a la disminución de la solubilidadhematita. De la figura. 6, la concentración total de hierro se reduce desde 4,0 hasta 1,1g / L corresponde a una disminución en disolución de hierro 3,8 a 1,0%. Por lo tanto,una temperatura de 250 ° C o más es preferible en términos de selectividad delixiviación.

Efecto de la adición de ácido

Una serie de pruebas similares con adiciones ácida diversos se realizó anteriormente(Li et al., 2008) con los resultados mostrados en las Figs. 7 y 8. De la figura. 7, se

encontró que la adición ácida que niveles de hasta 20 en peso.% De escoria erasuficiente para extraer N97% de Ni, Co, Cu, así como 95% de Zn en 2 h. Adición deácido excesivo no ofreció beneficios en términos de mejora de la base de extraccionesde metal y un aumento del consumo de cal necesaria para la posterior neutralización.La figura. 8 muestra la concentración total de hierro a 250 º C aumentóaproximadamente 30-veces 0,04 a 1,30 g / L, debido al aumento exponencial de lasolubilidad de hematita con la adición de ácido se incrementó de 15 a 30% (Liu et al,2003;. Reid y Papangelakis, 2006). Sin embargo, la disolución porcentaje de hierro semantuvo por debajo de 1,2% a 250 ° C.

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También se observó que había una diferencia notable en los niveles de hierro antes ydespués del enfriamiento autoclave con un nivel de adición de ácido de 30%. Laconcentración de hierro aumenta drásticamente a partir de 1,3 g / L antes de enfriar a8,3 g / L después de enfriar a 70-80 ° C (Fig. 8 (b)), correspondiente a la disolución dehierro 14,5% debido a la redisolución de hematita precipitada (o sulfato férrico

básico) que incide en la etapa posterior eliminación de hierro.Por lo tanto, un nivel de adición de ácido de 20% o menos se recomienda para elmantenimiento de una alta recuperación de metales de base y la disolución de hierrobajo. Flash de descarga de la suspensión autoclave se supone que es capaz deminimizar hematita re-disolución.

Caracterización de los residuos de hematita

Una serie de análisis fue realizado para medir la composición química y paradeterminar el tamaño de la mineralogía, la morfología y las partículas de residuos dehematita obtenidas bajo condiciones de lixiviación diferentes. La eficiencia del

proceso de separación sólido-líquido se basa en la densidad, tamaño y forma de laspartículas individuales en la suspensión, y se refleja en la tasa de filtración. Laformación de grandes cantidades de partículas finas de hematita empeora lafiltrabilidad de la suspensión de lixiviación, y promueve hierro re-disolución dehematita debido a una alta superficie específica.

La composición química de los residuos secos obtenidos a una adición de ácido de 20en peso.%, Con sobrepresiones crecientes de oxígeno se dan en la Tabla 2. Se puedeobservar que sólo el 0.01-0.03% metales básicos permanecen en el residuo. Hierro,representa 37-38% principalmente como hematita (un 53 en peso.% Fe2O3) y sílicetambién es responsable de alrededor del 37%. El equilibrio de aproximadamente 10%podrían ser otros silicatos de metal o de agua en gel de sílice.Un difractograma del residuo representativa resultante de Prueba 1 en la Tabla 2 semuestra en la figura. 9. Todos los picos estrechos y agudos que se producen en elpatrón de difracción de rayos X son una combinación perfecta para la estructura dehematita cristalina. No hay estructuras cristalinas se detectaron otros por XRD. Lalínea de base rugosa indica que el silicio existe en el residuo en la forma amorfa, yotros metales, tales como aluminio, calcio y magnesio, podrían estar presentes comopequeñas cantidades de silicatos cristalinos o amorfos y sulfatos.

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Se observó que la adición de ácido no sólo tiene un efecto significativo sobre ladisolución de hierro, pero también afecta a las propiedades físicas de la hematita:morfología y tamaño de partícula es decir. Concentración de ácido baja favorece laformación de regularidad flor en forma de partículas de hematita secundarios yhomogéneos, que reúnen los beneficios de reducir la viscosidad de la suspensión y la

aceleración de filtración. La filtrabilidad empeora en condiciones altamente ácidasdebido a la formación de grandes cantidades de partículas de hematita finas comoresultado de la disolución fayalita rápido.Las Figs. 10-12 muestran imágenes de SEM y los espectros EDX de residuos dehematita obtenidas en diferentes niveles de adición de ácido que van desde 20 hasta47 en peso.%. Las distribuciones de tamaño de partículas para estos residuos semuestra en la figura. 13.De la figura. 10, se puede observar que las partículas de residuos producidos en unaacidez alta (47 en peso.%) Varían en tamaño y tienen formas irregulares. Un tamañode partícula amplia curva de distribución se midió para esta muestra (Fig. 14 (a)). Lamayoría de las partículas varían en tamaño desde 0,1 hasta 70 m (Fig. 10 (a)). Las

partículas grandes son estratificados-acumulaciones con muchas partículas dehematita pequeñas se adhieran a las matrices de sílice amorfa (Fig. 10 (b)). Lacomposición elemental determinado por microanálisis de rayos X se centra en unapartícula grande se muestra en la figura. 10 (d). Como era de esperar, el silicio fuerte ypicos de oxígeno en el espectro EDX confirmó la existencia de sílice amorfa en lapartícula junto con cantidades traza de hierro y de aluminio, sodio y calcio.Claramente, en una solución altamente ácida, la rápida descomposición de fayalitaresultó en la generación de una gran cantidad de sílice amorfa, que pegados conpartículas de hematita para formar las partículas grandes. Algunas partículas son deforma irregular escala apiladas matrices, como se muestra en la figura. 10 (c). Estetipo de residuo con partículas de varios tamaños y formas exhiben pobre filtrabilidad

con una tasa de filtración suspensión de sólo aproximadamente 0,036 m3 · m-2 · h-1.

7/27/2019 A ALTA PRESIÓN LIXIVIACIÓN ÁCIDA OXIDATIVA DE ESCORIA DE NÍQUEL FUNDICIÓN

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En comparación con las partículas de residuos en la figura. 10, los obtenidos a un nivelde adición de ácido bajo de 25% son más uniformes en términos de la distribución deltamaño. La mayoría de estas partículas son agregados de escamas, 0.5-10 m detamaño, como se muestra en la figura. 11 (a) y (b). Pero todavía hay algunas partículasgrandes con un tamaño de partícula de aproximadamente 50 micras en la que la sílice

amorfa está estrechamente asociado con hematita par- culos (Fig. 11 (c)) similares alos producidos en el ácida más alto Además nivel. El microanálisis elementalprocedente de esta partícula grande (Fig. 12 (d)) contenía menos de silicio y una tasade filtración de 3 -2 -1 0,066 m · m · h se obtuvo que era el doble que para el residuoanterior.

Un residuo heterogéneo con la flor-como las partículas y la distribución estrecha deltamaño de partícula fue generado en una prueba con 20 adición de ácido en peso.%,Como se ve en la figura. 12 (a) y la fig. 13 (c). El tamaño de partícula promedio es dealrededor de 10 micras. La morfología regular de forma y flor como-(Fig. 12 (b) y (c))muestran incluso con el crecimiento de partículas de hematita en sílice amorfa en unentorno de baja acidez. El microanálisis de rayos X procedente de la partícula semuestra en la figura. 12 (b), se confirmó la distribución homogénea de hematita ysílice dentro de las partículas. Tal residuo exhibió una tasa de filtración mejorado engran medida de 0,36 m · h-1, que es 10 veces más rápido que el obtenido en un nivel

de adición de ácido de 47 en peso.%. El residuo con Ni, Zn y As de b0.01%, Cu deb0.03%, y Co de b0.002%, similares a los producidos en laterita alta lixiviación ácida apresión (HPAL) procesos (Whittington y Johnson, 2005) , pueden ser de forma seguradescartado.

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CONCLUSIONES

La microestructura de la escoria se analizó mediante SEM / EDX y DRX. Cuatro fasesdistintas se detectaron en la escoria: fayalita, sílice, magnetita y mate. El patrón dedifracción de rayos X confirmó la existencia de fayalita cristalino. SEM / EDX

combinado con XRD verificó la existencia de sílice amorfa. Matte, siendo la principalfuente de atrapamiento base de metal, estaba finamente dispersa y de maneradesigual dentro de la escoria en diferentes tamaños de partículas. La distribución delos metales de base dentro de las gotitas mate se encontró que era no uniforme.Lixiviación de alta presión Oxidación ácida (HPOXAL) demostró ser eficaz para lalimpieza de la escoria de fundición y la recuperación de los metales valiosos. La altatemperatura y adiciones bajas ácida favorecen la extracción selectiva de los metalesde base versus hierro. Con un aumento de la temperatura de 175 a 250 ° C, hierrodisuelto disminuido significativamente desde 4,03 hasta 1,09 g / L y aún más reducidaa 0,04 g / L con una disminución de la adición de ácido del 30% al 15% a 250 ° C.Extracción de N99% de Ni, Co, Cu y Zn N94% se obtuvo con B2.2% de Fe a 250 º C con

20% de adición de ácido. Las propiedades de residuos de hematita que afectan a lacapacidad de filtración mejorado a bajas acidez. La hematita y sílice residuo obtenidoa 20 en peso. Además% de ácido contenía partículas heterogéneas con una morfologíasimilar a la flor y escamas cristalinas hematita uniformemente distribuidos en síliceamorfa. Este tipo de residuo exhibió filtrabilidad excelente, con una tasa de filtraciónde 0,36 m · h-1, que es 10 veces más rápido que el obtenido en un nivel de adición deácido de 47 en peso.%.