43
LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA 1 UNIVERSITATEA POLITEHNICA TIMIŞOARA FACULTATEA DE INGINERIE HUNEDOARA DEPARTAMENTUL DE INGINERIE ŞI MANAGEMENT LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ - pentru uzul studenţilor din Anul III IEICM

8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

  • Upload
    others

  • View
    3

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

1

UNIVERSITATEA POLITEHNICA TIMIŞOARA FACULTATEA DE INGINERIE HUNEDOARA

DEPARTAMENTUL DE INGINERIE ŞI MANAGEMENT

LUCRĂRI DE LABORATOR

CHIMIE FIZICĂ

- pentru uzul studenţilor din Anul III IEICM

Page 2: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

2

LUCRĂRI DE LABORATOR

INTRODUCERE

„Nu este nevoie de un chimist care să înţeleagă această ştiinţă din simpla citire a

cărţilor, ci de unul care s-o experimenteze folosind propria sa măiestrie.”

M.V. LOMONOSOV Cunânt înainte despre folosul chimiei, 1751

Lucrările de laborator din acest material, fac parte integrantă din cursul de CHIMIE

FIZICĂ. Materialul se adresează studenților din anul 3 de la Facultatea de Inginerie

Hunedoara, Universitatea Politehnica Timișoara.

Studenţii trebuie să se familiarizeze cu regulamentul de ordine interioară a

laboratorului şi să se conformeze întocmai.

În timpul desfășurării lucrului în laborator, fiecare student are locul lui determinat.

Studentul trebuie să-şi controleze locul în care își desfășoară activitatea practică de

laborator, la începutul şi sfârşitul lucrării de laborator pe care o are de executat.

Efectuarea în bune condiţii a lucrărilor de laborator este posibilă numai în urma

aprofundării problemelor teoretice, care sunt indicate ca lectură pregătitoare la începutul

fiecărei lucrări.

Pentru notarea rezultatelor experienţelor, fiecare student trebuie să aibă un caiet de

laborator, pe coperta căruia se va scrie numele studentului şi grupa din care face parte.

Toate lucrările de laborator se execută individual (sau în echipă) de către studenţi,

sub stricta supraveghere a cadrului didactic și a inginerului laborant.

La începutul fiecărui laborator studentul trebuie să aibă tema de laborator listată și

citită, iar după executarea acesteia va da un test din partea teoretică și practică a lucrării

respective.La toate întrebările puse în cadrul testului, răspunsurilevor fi scurte şi concise.

Înainte de a trece la efectuarea următoarei lucrări de laborator, se semnează în caiet

rezultatele experienţei efectuate și se va nota lucrarea efectuată. Nu se va părăsi laboratorul

fără semnătura și notarealucrării efectuate de către cadrul didactic.

Înainte de a părăsi laboratorul, studentul trebuie să facă ordine la locul de muncă şi

să-şi spele mâinile.

PROGRAMA ANALITICĂ DE LABORATOR cuprinde următoarele lucrări (teoretice şi

practice):

L0 Norme de tehnica securităţii muncii în laboratoarele de chimie.

L1 Adsorbtia acidului acetic pe cărbune.

L2 Repartiția acidului salicilic între doi solvenți nemiscibili: apa și benzenul.

L3 Studiul electrozilor membrană ion-selectivi.

L4 Determinarea coeficientului de vâscozitate al lichidelor cu vâscozimetrul Hoppler.

L5 Determinarea vitezei de reacție.

L6 Încheierea situației de laborator.

Page 3: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

3

TEHNICA SECURITĂŢII ÎN LABORATORUL DE CHIMIE

În laboratoarele de CHIMIE, specificul lucrărilor practice determină posibilităţi diferite

de accidentare (chimice, termice, electrice, mecanice). Aceste accidente trebuie şi pot fi

evitate prin respectarea normelor de tehnica securităţii.

Majoritatea accidentelor în laboratoarele de chimie provin din manipularea incorectă a

reactivilor chimici. Pentru a nu se ajunge la arsuri sau otrăviri cu substanţe caustice sau

toxice şi pentru a se evita pericolul de explozie sau de incendiu trebuie respectate

următoarele reguli de bază:

sticlele de reactivi să fie etichetate, chiar dacă sunt folosite în mod trecător;

în toate cazurile, înainte de a trece la lucru cu un reactiv necunoscut, trebuie să se

cunoască în prealabil proprietăţile lui; în cazul unor inscripţii neclare pe etichete sau

când etichetele s-au pierdut, trebuie să se verifice neapărat dacă conţinutul

borcanului sau sticlei de reactiv corespunde cu reactivul sau cu produsul presupus;

să nu se impurifice reactivii (la deschiderea sticlelor de reactivi dopurile trebuie puse

cu capătul inferior în sus sau ţinute în mână; să nu se schimbe dopurile, pipetele

sticlelor de reactivi; sticlele de reactivi nu trebuie lăsate deschise);

pentru luarea reactivilor trebuie folosite linguri, spatule de sticlă sau porţelan, pipete

curate şi uscate (soluţiile concentrate de acizi şi alcalii (hidroxizii metalelor alcaline)

nu trebuie sub nici un motiv luate cu pipeta prin aspirare cu gura!);

cântărirea sau măsurarea reactivilor trebuie făcută în vase şi ustensile curate, uscate.

când se toarnă lichide care reacţionează violent cu apa vasul trebuie să fie perfect

uscat, în caz contrar lichidul va fi împroşcat în jur; acidul sulfuric concentrat se toarnă

întotdeauna peste apă, nu invers, încet şi sub agitare, în vase rezistente la căldură,

reacţia fiind puternic exotermă (degajare de căldură)!! În general reacţiile puternic

exoterme să se facă cu multă atenţie!

să nu se toarne restul de substanţă nefolosită înapoi în borcanul sau în sticla de

reactiv din care s-a luat;

să nu se arunce la canal acizi concentraţi, substanţe periculoase sau substanţe care

reacţionează cu apa; dacă totuşi s-a întâmplat: să se dea drumul la apă multă!!!

să se folosească substanţele în cantităţi mici, să nu se amestece la întâmplare, să nu

se guste!

să nu se arunce în chiuvetă sticle sparte, hârtie!!

lucrările cu substanţe toxice, acizi tari volatili, cu amoniac, cu substanţe care au

miros neplăcut, trebuie efectuate numai sub un bun tiraj, sub nişe de laborator!!

Mirosirea substanţelor toxice se face cu grijă, prin ţinerea vasului la distanţă şi

apropierea prin mişcarea mâini a vaporilor care se degajă. Aceste substanţe trebuie

manipulate cu multe precauţii!!

astăzi marea majoritate a laboratoarelor chimice folosesc încălzirea cu gaze naturale,

aragaz, combustibili lichizi gazeificaţi. Pentru a evita accidentele trebuie consultate

instrucţiunile de manipulare!!

pentru a aprinde flacăra de gaz, se aprinde întâi chibritul ţinându-l în dreptul

orificiului de ieşire a gazului şi se deschide apoi treptat robinetul de gaz. La sfârşitul

lucrării trebuie închis becul de gaz!!

încălzirea substanţelor trebuie realizată în vase rezistente (sticlă specială, porţelan);

încălzirea directă la flacără se face treptat, agitând vasul pentru a nu provoca

supraîncălziri; la încălzirea unui lichid într-o eprubetă, gura eprubetei nu trebuie să

fie îndreptată spre cel care o ţine sau spre persoanele din jur, deoarece pot avea loc

împroşcări de lichid!

Page 4: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

4

lichidele inflamabile trebuie încălzite cu grijă. Lichidele nemiscibile cu apa şi

inflamabile ne se vor arunca la canal. Solvenţii organici se vor colecta pentru

recuperare!

Pentru evitarea accidentelor în laborator este necesară păstrarea ordinei la locul de

muncă şi a disciplinei. Lucrând neatent, superficial, studentul se poate accidenta cu uşurinţă.

Masa de lucru trebuie ţinută în ordine!

Manipulările de substanţe şi operaţiile de laborator să fie făcute corect, cu atenţie şi

folosind un halat de protecţie!!!

VASE ŞI USTENSILE FOLOSITE ÎN LABORATOR

În laboratoarele de chimie se utilizează vase şi ustensile rezistente la acţiunea

agenţilor chimici şi la variaţiile mari de temperatură.

Sticla ocupă primul loc în şirul materialelor din care sunt confecţionate majoritatea

vaselor de laborator. Dintre vasele confecţionate din sticlă, întrebuinţate în laboratoare,

menţionăm:

paharele de laborator (pahare Berzelius) şi flacoanele conice (flacoane sau baloane

Erlenmayer);

baloanele: cu fund rotund sau plat, cu tubulară laterală (baloane Wurtz); baloanele

cotate, etc.;

cilindrii gradaţi, pipetele, biuretele;

piseta, pîlniile;

fiola de cântărire, creuzetul filtrant;

exicatorul, cristalizoarele;

sticla de ceas, linguri, spatule de laborator, baghete, etc.

sticlele de reactivi: borcane pentru reactivi solizi; sticle cu dop şlefuit; sticle picătoare

cu dopuri, pipete din sticlă pentru reactivi lichizi, etc.

În afară de sticlă, pentru confecţionarea vaselor de laborator se mai utilizează

porţelanul. Sunt folosite în acest scop tipurile de porţelan care prezintă porozitate mică, sunt

rezistente la acţiuni mecanice şi la variaţiile de temperatură. Din porţelan se confecţionează

creuzete, capsule, mojare, pâlnii, etc.

În laboratoarele de chimie întâlnim şi ustensile metalice. Des folosite sunt: cleştele

metalic, lingura de laborator, stativele, clemele, mufele, inelele metalice, băile de apă, băi

de nisip şi de ulei, etc.

La efectuarea multor experienţe este nevoie de căldură. Pentru încălzire se folosesc

aparate electrice sau becuri de gaz. Cele mai utilizate becuri de gaz sunt becurile Teclu şi

Bunsen. Datorită admisiei circulare a aerului în becul Teclu, aceasta se face mai uniform

decât prin orificiile becului Bunsen. Debitul de gaz determină mărimea flăcării, iar cel de aer

natura flăcării: oxidantă (albastră, ardere completă) sau reducătoare (galbenă, ardere

incompletă). Prin reglarea becului: a admisiei aerului şi gazului se poate obţine o flacără cu

caracter dorit.

Pentru a evita spargerea vaselor de sticlă, acestea nu se încălzesc direct la flacără, ci

pe o sită de azbest. Vasele se aşază fie pe trepiede, fie pe inele montate pe stative.

Vasele din sticlă se spală de obicei, cu apă şi săpun, detergent, folosiindu-se periile.

Pentru o curăţire mai bună se foloseşte spălarea cu alcool, eter, acizi concentraţi, soluţii

alcaline, amestec cromic (soluţie saturată de K2Cr2O7 în H2SO4 conc.). După spălarea vaselor

cu reactivi, acestea se spală cu multă apă, apoi se clătesc cu apă distilată şi se usucă. Pentru

uscarea vaselor se folosesc ori stative speciale, ori trecerea unui curent de aer rece sau cald,

după clătirea prealabilă a vasului de mai multe ori cu apă distilată, cu alcool şi apoi cu eter

sau acetonă. Uscarea vaselor negradate se poate face şi în etuve.

Buna organizare a muncii într-un laborator de chimie este strâns legată de dotarea

acestuia cu materiale şi ustensile de laborator precum şi de cunoaşterea modului de

manipulare a acestora.

Page 5: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

5

Într-un laborator se efectuează operaţii simple utilizând doar eprubete şi pahare dar

şi operaţii mai complexe.

La confecţionarea ustensilelor de laborator pe lângă sticlă se utilizează şi materiale

ceramice cum ar fi: porţelanul, faianţa şi şamota.

Dintre vasele şi ustensilele de porţelan cele mai utilizate în laborator sunt creuzetele,

capsulele, pâlniile etc.

Pe lângă ustensilele confecţionate din sticlă sau material ceramic, se mai utilizează un

număr foarte mare de ustensile din alte materiale ca: lemn, metal etc.

Din lemn se utilizează mai frecvent următoarele:

stative pentru eprubete;

stative pentru pipete;

stative de filtrare ;

stative pentru uscat vasele;

cleşte pentru eprubete etc.

Pentru montarea unor aparate sau pentru susţinerea unor ustensile din sticlă este

necesar să se utilizeze o serie de obiecte metalice din care se menţionează: stative de

metal, trepiede de metal, mufe, cleme, creuzete etc.

Înainte şi după utilizare vasele de laborator este necesar să fie spălate. Operaţia de

spălare nu este întotdeauna atât de simplă, deoarece substanţele utilizate, în reacţii pot să

depună cruste pe pereţii vaselor de sticlă care nu se îndepărtează uşor prin simplă spălare

că apă.

Spălarea vaselor şi a aparatelor de laborator este bine să se facă imediat după

utilizare pentru că, îndepărtarea precipitatelor şi a crustelor rezultate se face mult mai uşor.

Spălarea cu apă se face utilizând perii de forme şi dimensiuni adecvate vaselor

respective, până la îndepărtarea completă a crustei sau precipitatului. În unele cazuri se

utilizează şi detergenţi sau carbonat de sodiu. La spălarea cu apă se va folosi multă apă.

OPERAŢII GENERALE DE LABORATOR

Mărunţirea

Prin mărunţire înţelegem operaţia de modificare a dimensiunilor particulelor de

substanţă solidă. Gradul de mărunţire este impus de scopul în care se utilizează substanţa

respectivă.

Operaţia de mărunţire se efectuează în mod diferit şi aceasta în funcţie de natura

materialului, structura lui şi de alţi factori.

În laborator mărunţirea se efectueză în mori cu bile şi în mojare cu pistil.

Mojarareaeste operaţia de mărunţire fină, executată manual şi numai pentru cantităţi

mici.

Mojarul este confecţionat din porţelan, sticlă, agat sau fontă cu pereţi foarte groşi.

Pentru mărunţire se foloseşte un pistil din acelaşi material ca mojarul .

Materialul de mărunţit se introduce în mojar până la maximum 1/3 din înălţimea

mojarului apoi cu ajutorul pistilului se presează materialul.

Pulberea aglomerată pe pereţii mojarului sau pe pistil se curăţă cu ajutorul unei

spatule.

La mărunţirea prin mojarare trebuie să se ţină cont de următoarele:

sfărâmarea bulgărilor nu se face prin lovire;

mojararea substanţelor explozibile (clorat de potasiu, permanganat de potasiu etc.),

se face în cantităţi foarte mici şi utilizând pistil din material plastic.

Sortarea este operaţia de separare a amestecului în fracţiuni granulometrice. În

laborator această sortare se face prin cernere pe site cu ochiuri de diferite dimensiuni.

În mod convenţional dacă dimensiunile ochiurilor sitelor sunt mai mari de 1 mm sunt

denumite ciururi, iar dacă sunt sub 1 mm sunt denumite site.

Page 6: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

6

În laborator se utilizează seturi de site cu dimensiunea ochiurilor într-o gamă foarte

largă, pentru analize granulometrice. Acestea constau în cernerea unei cantităţi de material

pe un set de site, ordinea sitelor putând fi de la mic la mare sau invers. Fracţiunile

granulometrice se cântăresc şi se stabileşte procentul din fiecare sort în amestecul de

analizat.

Cernerea se poate face manual sau cu un dispozitiv mecanic care execută o mişcare

de dute-vino.

Dizolvarea şi amestecarea

Dizolvarea este un proces fizico-chimic care are loc între moleculele unei substanţe

solide, lichide sau gazoase. În procesul de dizolvare nu trebuie să se producă reacţii chimice

propriu-zise.

Procesul de dizolvare înseamnă de fapt răspândirea moleculelor substanţei dizolvate

în dizolvant, deci se presupune existenţa unui component care se dizolvă şi un component în

care se dizolvă dizolvant sau solvent.

Sunt situaţii când dizolvarea este însoţită de degajare de căldură cum este cazul

dizolvării acidului sulfuric în apă când se eliberează o cantitate de căldură şi soluţia se

încălzeşte.

Dizolvarea substanţelor constituie una dintre operaţiile principale în laboratoarele de

chimie şi în analiza chimică în special. Pentru aceasta se poate utiliza un număr mare de

dizolvanţi, apa fiind solventul cu cea mai mare răspândire.

Capacitatea substanţelor de a se dizolva în alte substanţe se numeşte solubilitate şi

este o caracteristică de bază a fiecărei substanţe.Solubilitatea substanţelor este influenţată

de mai mulţi factori între care: puritatea substanţei are o mare influenţă.

Amestecarea este o operaţie ce are loc între două sau mai multe substanţe sub

formă solidă, lichidă sau gazoasă.

În tehnică amestecarea dintre două sau mai multe fluide, precum şi între lichide şi

solide se numeşte agitare.

În laborator se foloseşte termenul de amestecare când asupre conţinutului de

substanţe, ce se găsesc într-un vas, se execută un lucru mecanic.

Amestecarea se realizează în mod diferit, în funcţie de natura substanţelor

participante astfel:

amestecarea substanţelor solide sau păstoase se realizează manual;

amestecarea unui gaz, ce reacţionează chimic cu un lichid, se realizează prin

barbotarea gazului în lichid;

amestecarea a două sau mai multe lichide se realizează cu ajutorul unor baghete de

sticlă, cu forme diferite.

Precipitarea, decantarea şi filtrarea

Precipitarea este operaţia de transformare a unui component solubil într-o

combinaţie insolubilă, care se separă de lichidul în care s-a obţinut.

Precipitarea este un fenomen complex cauzat de reacţii chimice între diferite

substanţe aflate în stare lichidă.

În lucrările de laborator şi de chimie analitică se urmăreşte ca precipitarea să fie

cantitativă. Pentru micşorarea solubilităţii unui precipitat se adaugă un mic exces din

reactivul de precipitare.

În practică se consideră că precipitarea este cantitativă când cantitatea de precipitat

ce rămâne în soluţie este sub 0,0001 g.

Particulele de precipitat reţin pe suprafaţa lor o cantitate de soluţie şi aceasta este cu

atât mai mare cu cât dimensiunile particulelor sunt mai mici.

Pentru îndepărtarea sărurilor reţinute de precipitat este necesară spălarea acestora.

Spălarea se face cu soluţii care conţin fie un ion comun cu precipitatul, fie soluţii ale unui

electrolit ce poate fi îndepărtat prin operaţii ulterioare.

Page 7: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

7

Pentru o spălare eficientă este necesar ca aceasta să se execute de mai multe ori cu

cantităţi mici de lichide. Întreruperea spălării se va face numai după o verificare printr-o

reacţie sensibilă la prezenţa substanţei precipitate.

Filtrarea este operaţia de separare a fazei solide de faza lichidă sau gazoasă. Din

acest punct de vedere operaţia se distinge şi poată denumiri diferite: filtrarea lichidelor,

filtrarea gazelor etc.

Ceea ce se urmăreşte prin filtrare este ca, gradul de separare a celor două faze să fie

cât mai mare.

Filtrarea se realizează folosind diferite materiale şi ustensile. Între acestea se

amintesc:

hârtie de filtru de diferite porozităţi (dimensiuni ale porilor). Ea poate să fie de două

calităţi: calitativă sau cantitativă. Din punct de vedere al porozităţii, hârtia de filtru

este marcată diferit, astfel: cu bandă neagră când are porozitate mare, cu bandă albă

când dimensiunile sunt medii şi cu bandă albastră cu dimensiuni foarte mici;

plăci din sticlă poroasă ce se găsesc montate în diferite dispozitive de filtrare.

Dimensiunile între 5-100 microni;

plăci din porţelan sau argilă cu dimensiunile porilor de 0,5-0,2 microni.

Filtrarea se poate face în două moduri:

presiune normală când filtrarea se realizează datorită presiunii hidrostatice proprii a

lichidului care trece prin filtru;

în vid când în vasul de prindere se realizează o presiune mai scăzută decât cea

normală.

Pentru filtrare se folosesc pâlnii din sticlă sau porţelan în care se aşază hârtia de

filtru. Modul în care se aşază hârtia de filtru poate să fie diferit. În general se folosesc

rondele de hârtie de diametre potrivite pentru pâlniile respective şi acestea prin împăturire

filtrul poate să fie neted. Filtrarea se începe de fapt printr-o decantare când se toarnă

lichidul limpede, apoi se adaugă o parte din soluţia de spălare şi apropiind bagheta de sticlă

de ciocul paharului, lichidul de filtrat se toarnă încet, pe hârtia de filtru de-a lungul baghetei.

La turnarea lichidului se va avea în vedere ca nivelul lui din pâlnie să fie sub 10 mm

de la marginea superioară a hârtiei.

O bună filtrare trebuie să asigure:

absenţa totală a fazei solide în filtrat;

umiditate cât mai scăzută a precipitatului;

consum cât mai redus de apă de spălare.

Decantarea este separarea particulelor solide dintr-o suspensie, prin depunerea

acestora şi apoi scurgerea lichidului de deasupra.

Decantarea se mai poate aplica şi la separarea a două substanţe solide care însă au

greutăţi specifice diferite. În acest caz este important să se utilizeze un lichid care menţine

în suspensie unul dintre cele două componente solide.

Uscarea şi calcinarea

În urma spălării, precipitatele conţin apă sau soluţie de spălat şi acest lucru impune

operaţiile de uscare şi calcinare.

Uscarea precipitatelor se poate face la temperatură obişnuită de 20-250C sau la

temperatură de 100-1500C.

Primul procedeu se poate aplica în cazul precipitatelor cristaline şi care nu conţin apă

de cristalizare. Uscarea, în acest caz, se face într-un creuzet uscat după ce precipitatele au

fost spălate cu o substanţă lichidă care extrage apa, exemplul alcoolul.

Cel de-al doilea procedeu se aplică unor substanţe complexe dar se poate aplica în

majoritatea cazurilor pentru a grăbi procesul de uscare. Pentru uscarea la 100-1500C se

utilizează etuvele.

Calcinarea este o operaţie care conduce la compuşi bine definiţi, obţinuţi prin

precipitare.

Page 8: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

8

Prin calcinare se obţine îndepărtarea apei de cristalizare şi de constituţie precum şi

îndepărtarea compuşilor volatili care eventual au rămas în precipitat din apele de spălare.

Calcinarea se realizează în creuzete.Creuzetul care conţine precipitatul poate fi

calcinat la un bec de gaz sau într-un cuptor cu rezistenţă electrică, cu încălzire indirectă.

În cazul calcinării la bec de gaz se ulizează un inel metalic fixat de un stativ şi pe

acesta se aşază un triunghi de porţelan, iar sub inel se aşază becul de gaz. Se începe

încălzirea uşoară a creuzetului şi apoi se ridică temperatura până la cea necesară calcinării.

Distilarea

Distilarea este operaţia care constă în separarea a două lichide, a două substanţe

care au puncte de fierbere diferite sau mai bine zis volatilităţi diferite.

Lichidele pure, în condiţii de presiune normală, fierb întotdeauna la aceeaşi

temperatură şi aceasta rămâne neschimbată în tot timpul fierberii.La amestecurile lichide

temperatura de fierbere se modifică şi aceasta pentru faptul că compoziţia, atât a lichidului,

cât şi a vaporilor se schimbă în timp datorită volatilităţilor diferite.

După gradul de solubilitate al componentelor lichide amestecurile de lichide se împart

în:

lichide nemiscibile, care formează amestecuri azeotrope şi separarea lor se poate

face cu vapori de apă;

lichide parţial miscibile, care formează două faze;

lichide miscibile, care se amestecă în orice proporţie.

Procesul de distilare cel mai simplu îl reprezintă fierberea lichidului şi îndepărtarea

continuă a vaporilor printr-o serpentină în care, prin răcire, sunt condensaţi.

Dacă separarea componentelor unui amestec de mai multe lichide se realizează într-o

singură evaporare şi condensare, avem distilare simplă.

Aparatura constă dintr-un balon Wurtz cu un termometru, un refrigerent, vas de

colectare a distilatului şi un bec de pentru încălzirea gazului.

Cîntărire.

Determinarea greutăţii unui corp sau a unei substanţe se face prin comparare cu

greutăţi etalon. Operaţia denumită cântărire se efectuează cu ajutorul balanţelor.

În laboratoarele de chimie se utilizează obişniut balanţele tehnice şi analitice. Oricum

ar fi construite o balanţă trebuie să fie stabilă, justă şi sensibilă, proprietăţi cunoscute din

fizică.

La balanţa tehnică se execută cântăriri cu precizie de ordinul centigramelor. O astfel

de balanţă este compusă dintr-o pârghie cu braţe egale montate pe un picior central. La

extremităţile pârghiei sunt talerele balanţei. De pârghie este fixat rigid un ac indicator care

arată devierile balanţei la cântărire.

Pentru a determina greutatea unui obiect, după verificarea echilibrului balanţei,

obiectul respectiv se aşează pe platanul stâng şi pe cel drept se adaugă – cu ajutorul

pensetei – greutăţile în ordine descrescătoare până la stabilirea echilibrului. Greutatea

corpului, substanţei, este dată de suma greutăţilor de pe platan. Pentru balanţa tehnică

obişnuită se întrebuinţează o cutie de greutăţi cu multiplii şi submultiplii gramului.

Balanţa analitică permite să se efectueze cântăriri cu precizie de ordinul zecimilor de

miligram. Este cel mai important instrument pentru analiza chimică cantitativă.

Substanţele solide nevolatile, stabile se cântăresc pe sticla de ceas, cele volatile,

higroscopice în tubuşoare cu dop rodat sau în fiole de cântărire. Lichidele se cântăresc în

fiole, baloane, flacoane conice. Pentru cântărirea substanţelor pot fi utilizate şi creuzete,

capsule, pahare de laborator, având în vedere însă ca dimensiunile acestor vase să nu fie

prea mari.

Măsurarea volumelor.

Alături de cântărire, măsurarea volumelor este o altă operaţie importantă la orice

lucrare de laborator chimic.

Vasele de măsurat volume se pot împărţi în două categorii:

1. Vase gradate, al căror semn indică volumul pe care-l măsoară;

Page 9: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

9

2. Vase gradate pentru golire, al căror semn indică până unde se va umple vasul, ca

apoi la golire să măsoare volumul indicat de gradaţia corespunzătoare.

Cilindrii gradaţi sunt vase pentru umplere, cele mai puţin precise şi de aceea se

folosesc numai pentru măsurători aproximative (de ex. prepararea unor soluţii cu

concentraţii aproximative).

Baloanele cotate se folosesc pentru pregătirea soluţiilor de concentraţii exacte,

plecând de la substanţe stabile, etalon.

Pipetele sunt vase pentru golire şi sunt de două categorii şi anume:

a) pipete fără gradaţii intermediare cu care se poate măsura volumul înscris;

b) pipete cu gradaţii intermediare, care pot măsura volume mai mici decât acela

înscris şi sunt gradate în mililitrii şi în fracţiuni de mililitru.

Pentru a măsura cu pipeta un anumit volum, se introduce vârful pipetei în lichid şi se

aspiră până când lichidul întrece gradaţia corespunzătoare. Se astupă repede cu degetul

arătător umezit în prealabil şi apoi se lasă să se scurgă lichidul până când marginea

inferioară a meniscului este tangentă la semn. Se aduce apoi pipeta cu vârful atingând

peretele interior al vasului în care urmează să se introducă lichidul măsurat şi se lasă să se

scurgă liber (fără a sufla lichidul care rămâne final în pipetă). Când nu se lucrează pipetele

se păstrează în stative cu vârful în jos.

Biuretele sunt tot vase pentru golire alcătuite dintr-un tub gradat şi care la partea

inferioară au un dispozitiv (clemă, robinet) cu ajutorul căruia se poate închide sau la

scurgerea lichidului.

Titrarea este operaţia de măsurare a volumelor de soluţii de reactivi cu ajutorul

biuretei, des întâlnită în orice laborator chimic la determinările cantitative volumetrice.

Biuretele sunt fixate vertical în stative. Pentru umplerea biuretelor se toarnă soluţiile

de lucru cu ajutorul unei pâlnii. După umplere, pâlnia se scoate pentru a se preîntîmpina

scurgerea unor picături de soluţie, ceea ce ar aduce erori la determinarea volumelor folosite.

După umplere până peste semn, prin deschiderea robinetului sau apăsarea clemei, se scurge

lichidul până când meniscul inferior va fi tangent la gradaţia zero (pentru cele incolore), iar

pentru cele colorate până când meniscul superior va fi tangent la gradaţia zero.

După ce s-a lucrat cu o biuretă, conţinutul ei se va goli şi biureta se va spăla final cu

apă distilată. Uscarea biuretelor nu este necesară dacă se vor clăti de 3-4 ori cu soluţia cu

care urmează a se umple.

BALOANE COTATE CILINDRII GRADAȚI CILINDRII CU DOP

BIURETE DREPTE BIURETE ATUTOMATE BIURETA SCHILLING

Page 10: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

10

PICNOMETRE PIPETE GRADATE PIPETE VOLUMETRICE

STAND PENTRU PIPETE PAHARE BERZELIUS REFRIGERENȚI

FLACOANE ERLENMAYER BALOANE CU ȘLIF

PÂLNII ANALITICE PÂLNII DE SEPARARE CILINDRII

EXICATOR FĂRĂ VID EXICATOR CU VID

Page 11: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

11

FIOLE DE CÂNTĂRIRE STICLE DE CEAS

PÂLNII BUCHNER CREUZETE FILTRANTE VASE DE FILTRARE CU VID

STICLUȚE PICURĂTOARE STICLE CU CAPAC FILETAT FLACOANE DE STICLĂ CU BRAȚ

EPRUBETE DE STICLĂ STATIVE PENTRU EPRUBETE PIPETE PASTEUR

PLĂCI DIN STICLĂ CREUZET DE PORȚELAN CAPSULE DE PORȚELAN

Page 12: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

12

MOJAR CU PISTIL DE PORȚELAN TERMOMETRU ELECTRONIC TERMOMETRE

STAND BAZĂ+TIJĂ TREPIED CRONOMETRE/CEASURI

CLEȘTI DE LABORATOR CLEMĂ CU 4 DEGETE SPATULE

BĂI ȘI BALANȚE ANALITICE

CENTRIFUGE

Page 13: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

13

ETUVE

pH-METRE

SURSE DE ÎNCĂLZIRE

VAS PENTRU APĂ DISTILATĂ VAS PENTRU REACTIVI

Page 14: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

14

Lucrare de laborator Nr.1 ADSORBȚIA ACIDULUI ACETIC PE CĂRBUNE

Numele studentului/Grupa: Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. CONSIDERAȚII TEORETICE

Adsorbția reprezintă procesul de acumulare al unui component la suprafața de

separare a două faze.

Dacă o soluție ce conține doi componenți se găsește în contact cu un adsorbant solid,

se constată că la suprafața de separație lichid – solid se acumulează acel component care

are tensiunea superficială mai mică.

Deoarece față de apă, substanțele organice, care prin dizolvare se găsesc de obicei în

stare moleculară, au tensiune superficială mai mică, adsorbția acestora pe suprafețe solide

se face sub formă moleculară.

Adsorbția moleculelor neutre din soluții diluate pe suprafețe solide este deosebit de

importantă din punct de vedere tehnic aplicându-se larg în industrie la eliminarea

substanțelor nedorite din soluții și la recuperarea solvenților.

Cea mai generală ecuație care permite descrierea fenomenului de adsorbție pe o fază

solidă este izoterma Langmuir, dedusă din considerente cinetice, care are expresia:

(1)

unde:

A – coeficient de adsorbție;

Amax. – valoarea coeficientului de adsorbție când suprafața adsorbantului este

saturată;

c – concentrația de echilibru a substanței adsorbite din soluție;

K – constanta termodinamică de echilibru a procesului de adsorbție – desorbție.

Reprezentarea grafică a ecuației Langmuir este redată în izoterma din figura 1, pe

care se pot delimita trei domenii:

Fig. 1 Izoterma Langmuir

Page 15: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

15

1. Domeniul liniar, al concentrațiilor mici

2. Domeniul concentrațiilor medii

3. Domeniul concentrațiilor mari unde adsorbția nu mai depinde de concentrație.

În domeniul concentrațiilor medii, în locul ecuației lui Langmuir se poate folosi ecuația

lui Freundlich:

(2)

în care:

a – coeficient de adsorbție, exprimat în kg substanță (x)/kg adsorbant (m);

c – concentrația de echilibru a soluției;

1/n și α - sunt constante caracteristice fiecărui sistem depinzând de temperatură;

1/n depinde de natura forțelor de adsorbție, iar α este o măsură a capacității de

adsorbție a substanței date; capacitatea de adsorbție crește cu diferența de polaritate dintre

adsorbant și solventul în care se găsește adsorbantul.

Deși, ecuația lui Freundlich nu este valabilă decât în domeniul concentrațiilor medii și

la temperaturi obișnuite, în practică aceasta este preferată deoarece este mai ușor de

aplicat.

Tot din considerente practice coeficientul de adsorbție din ecuația lui Freundlich se

exprimă în kg substanță adsorbită / kg adsorbant și nu prin cantitatea de substanță

adsorbită pe unitatea de suprafață de adsorbant, considerând suprafața constantă pe

unitatea de masă a adsorbantului.

Pentru calculul parametrilor 1/n și α și ai ecuației lui Freundlich, aceasta se

liniarizează prin logaritmare:

(3)

Din reprezentarea grafică 𝑙𝑛𝑥

𝑚 în funcție de ln c se calculează cu ușurință cele două

constante (figura 2).

Fig. 2 Forma liniarizată a ecuației Freundlich

Page 16: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

16

În lucrare se va studia adsorbția acidului acetic pe cărbune, determinându-se

experimental concentrațiile inițiale, după stabilirea echilibrului de adsorbție, pentru patru

soluții apoase de acid acetic.

Scopul lucrării este de a studia adsorbția acidului acetic pe cărbune. Se va

determina constantele empirice α si n din ecuația lui Freundlich (2) și se va scrie ecuația

Freundlich corespunzătoare fenomenului de adsorbție a acidului acetic pe cărbune activ.

2. APARATURĂ ȘI REACTIVI

fiole Erlenmeyer (8 buc.);

baloane cotate de 100 ml (4 buc.);

hârtie de filtru (4 buc.);

pâlnie de sticlă (4 buc.);

biuretă;

acid acetic 2 N;

soluție de NaOH 0,1 N;

fenolftaleină;

cărbune activ.

3. MODUL DE LUCRU

a) Se determină în prealabil concentrația exactă a soluției de bază de acid acetic, de

concentrație aproximativ 2N. Pentru aceasta se pun într-un vas Erlenmeyer 2mℓ de acid

acetic (soluție de bază) și se adaugă aproximativ 50mℓ apă distilată. Se adaugă apoi 3÷4

picături de fenolftaleină.

Soluția de NaOH 0,1N se introduce în biuretă cu ajutorul unei pâlnii. Înainte de

titrare, se aduce la zero nivelul soluției de hidroxid din biuretă.

Se titrează soluția de bază de acid acetic cu soluție de NaOH 0,1 N, agitând continuu,

până la apariția culorii slab roz persistente. Se notează volumul soluției de NaOH 0,1N

utilizate pentru neutralizarea cantității echivalente de acid acetic din vasul Erlenmeyer.

Concentrația soluției de bază de acid acetic se calculează cu formula:

(4)

în care:

𝑐𝐴𝑐 − este concentrația normală a acidului acetic (soluție de bază);

𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 − este concentrația normală a hidroxidului de sodiu (0,1N);

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 − este volumul de acid acetic (soluție de bază) luat pentru a fi titrat (2mℓ);

𝑉𝐴𝑐 − este volumul de hidroxid de sodiu folosit în timpul titrării.

b) În patru baloane cotate de 100mℓ, uscate, se prepară soluții de acid acetic (de

concentrații diferite: c1, c2, c3, c4), obținute prin diluarea soluției de bază, de acid acetic,

conform tabelului1.

Tabelul 1

Fiola nr. 1 2 3 4

VAc

(soluție de bază) (ml) 50 25 5 2,5

Vapă distilată (ml) 50 75 95 97,5

CCH3COOH (echiv/l) c1 = 0,5∙ 𝑐𝐴𝑐 c2 = 0,25∙ 𝑐𝐴𝑐 c3 = 0,05∙ 𝑐𝐴𝑐 c4 = 0,025∙ 𝑐𝐴𝑐

Page 17: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

17

În patru fiole Erlenmeyer, numerotate de la 1 la 4, se toarnă cele 4 soluții preparate

în baloanele cotate, conform tabelului 1, apoi se adaugă în fiecare câte 1g cărbune activ. Se

agită fiecare fiolă timp de 15 minute, timp în care se realizează echilibrul de adsorbție.

Se filtrează conținutul fiecărei fiole în alte 4 fiole Erlenmeyer numerotate tot de la 1

la 4.

c) Din soluția de acid acetic, după adsorbție, aflată în fiola 1 se iau 2mℓ de soluție și

se adaugă aproximativ 50mℓ apă distilată. Se adaugă apoi 3 ÷ 4 picături de fenolftaleină.

Soluția de NaOH 0,1N se introduce în biuretă cu ajutorul unei pâlnii. Înainte de

titrare, se aduce la zero nivelul soluției de hidroxid din biuretă.

Se titrează soluția de acid acetic cu soluție de NaOH 0,1 N, agitând continuu, până la

apariția culorii slab roz persistente. Se notează volumul V1′ al soluției de NaOH 0,1N utilizate

pentru neutralizarea cantității echivalente de acid acetic din vasul Erlenmeyer. Concentrația

soluției 1 de acid acetic, de după adsorbție se calculează cu formula:

(5)

în care:

c1′ - este concentrația soluției 1 de acid acetic de după adsorbție;

VA - este volumul de acid acetic (după adsorbție) luat pentru a fi titrat (2mℓ);

V1NaOH′ - este volumul soluției de NaOH 0,1N folosiți pentru neutralizarea volumului

de soluție echivalentă de acid acetic din fiola Erlenmeyer 1.

În mod asemănător se procedează și cu celelalte soluții de acid acetic de după

adsorbție aflate în fiolele Erlenmeyer numerotate cu 2, 3 sau 4. Din soluția 2 se iau pentru

titrare tot 2mℓ iar din fiolele 3 și 4 se iau pentru titrare câte 20mℓ soluție de acid acetic.

Observație: În relația 5 se ia în calcul volumul VA= 2mℓ pentru soluțiile 1 și 2 iar

pentru soluțiile 3 și 4, VA= 20mℓ.

3. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE

Datele experimentale se trec în tabelul 2.

Fiola nr. 1 2 3 4

Concentrația soluției de acid acetic (conform tabelului 1)

cCH3COOH (echiv/l)

Volumul soluției de NaOH 0.1N folosiți la titrarea finală, de

după adsorbție 𝑉𝑖𝑁𝑎𝑂𝐻

, , i = 1,2,3,4 (ml)

Concentrația finală a soluției de acid acetic după adsorbție

(conform relației 1) 𝑐𝑖

, , i = 1,2,3,4 (echiv/l)

𝑐𝑖 − 𝑐𝑖,, i = 1,2,3,4 (echiv/l)

ln(𝑐𝑖 − 𝑐𝑖,), i = 1,2,3,4 -

ln 𝑐𝑖, , i = 1,2,3,4 -

Mărimea 𝑐−𝑐 ,

𝑚 este proporțională cu coeficientul de adsorbție (𝑎 =

𝑥

𝑚) din ecuația lui

Freundlich iar c' este proporțională cu concentrația de echilibru a soluției (c).

Forma ecuațiilor (2) și (3) nu se modifică introducând în locul concentrațiilor mărimi

proporționale cu aceasta. Deci nici parametrul 1/n nu se modifică (se modifică însă α; în

locul lui α se folosește α′).

Page 18: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

18

Pe baza datelor din tabelul 2 se reprezintă grafic ecuația:

(6)

Din panta și ordonată la origine a dreptei ln(𝑐𝑖 − 𝑐𝑖

,) = f(ln 𝑐𝑖,) se calculează 1/n și 𝛼 ,.

Se scrie ecuația lui Freundlich, sub forma relației (2), utilizând valorile calculate ale lui 1/n și 𝛼 ,.

Page 19: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

19

Lucrare de laborator Nr.2 REPARTIȚIA ACIDULUI SALICILIC ÎNTRE DOI SOLVENȚI

NEMISCIBILI: APA ȘI BENZENUL

Numele studentului/Grupa: Data efectuării lucrării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. CONSIDERAȚII TEORETICE

O substanță solubilă în doi solvenți nemiscibili între ei, se repartizează între aceștia la

punerea în contact a celor două soluții. Notăm activitățile substanței dizolvate în cei doi

solvenți A și B cu a2A și a2B (totdeauna solventului i se atribuie indicele 1 și substanței

dizolvate indicele 2).

Legea fazelor: L = C – F + 2 , unde: L – numărul gradelor de libertate; C – numărul

componenților; F – numărul fazelor devine în acest caz: L = 3 – 2 + 2 = 3

Sistemul prezintă trei grade de libertate: temperatura, presiunea și concentrația. La

presiune și temperatură constantă sistemul este univariant, adică dacă se modifică una din

concentrațiile a2A sau a2B, automat se stabilește valoarea celeilalte. Concentrațiile substanței

dizolvate în cei doi solvenți sunt deci strâns legate între ele și nu se pot modifica

independent.

Relația între a2A și a2B se poate afla din condiția termodinamică de echilibru chimic,

adică potențialele chimice ale substanței în cei doi solvenți sunt egale.

Știind că:

𝜇2𝐴 = 𝜇2𝐵

𝜇2𝐴 = 𝜇2𝐴

0 + 𝑅 ∙ 𝑇 ∙ 𝑙𝑛𝑎2𝐴

𝜇2𝐵 = 𝜇2𝐵

0 + 𝑅 ∙ 𝑇 ∙ 𝑙𝑛𝑎2𝐵

unde: 𝜇2𝐴

0 și 𝜇2𝐵0 - potențiale chimice standard;

R – constanta gazelor;

T – temperatura.

Se poate scrie:

𝑙𝑛𝑎2𝐴

𝑎2𝐵

=𝜇2𝐵

0 − 𝜇2𝐴0

𝑅 ∙ 𝑇

adică raportul activităților substanței în cei doi solvenți este constant.

𝐾 =𝑎2𝐴

𝑎2𝐵

Constanta K se numește constantă de repartiție.

La concentrații mici activitatea poate fi înlocuită cu concentrația molară și se obține:

Page 20: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

20

𝑐2𝐴

𝑐2𝐵

= 𝐾 ,

În realitate, datorită unor asocieri moleculare sau disocieri a substanței într-unul sau

în ambii solvenți, se constată abateri de la această formulă și în cazul general se poate scrie:

𝑐2𝐴𝛾

𝑐2𝐵

= 𝐾 ,

Scopul lucrării este de a determina constanta de repartiție (a lui Nernst) a acidului

salicilic între doi solvenți nemiscibili: apă și benzen.

2. APARATURĂ ȘI REACTIVI

acid salicilic, soluție de bază;

benzen;

soluție NaOH 0,025 n;

biurete;

pipete cotate de 20 și 50 ml;

baloane cotate de 100 ml;

pâlnii de separare;

vase conice Erlenmeyer;

fenolftaleină;

apă distilată.

3. MODUL DE LUCRU

Scopul lucrării este de a determina concentrația unei soluții de acid salicilic înainte și

după extracție cu benzen. Din aceste date se poate calcula apoi constanta de repartiție.

Soluția de bază este o soluție diluată de acid salicilic a cărei concentrație se determină prin

titrare cu NaOH n/40. Titrarea se efectuează adăugând soluție de NaOH până la completa

neutralizare a acidului salicilic.

Se procedează în felul următor:

se ia cu pipeta cotată de 25 ml, acid salicilic și se introduce într-un vas conic.

se adaugă trei până la patru picături dintr-o soluție alcoolică de 0,1% fenolftaleină.

în biuretă se introduce NaOH 0,025N și se titrează până când soluția din vasul conic

devine slab roz (mediu slab alcalin). Se notează volumul V1 de NaOH consumat.

celelalte soluții de acid salicilic se prepară din soluția de bază prin diluare cu apă

distilată.

soluțiile se prepară în baloane cotate de 100 ml conform indicațiilor din tabelul 1.

Tabelul Nr.1

Soluție - 1 2 3 4

Acid salicilic (soluție de bază) ml 100 75 50 25

Apă distilată ml - 25 50 75

Concentrația acidului salicilic din soluția apoasă înainte de extracție 𝑐2𝐴𝑖

0 (i = 1,2,3,4) mol/l

Volumul soluției de NaOH n/40 utilizat la titrare 𝑉𝑖, ml

Concentrația acidului salicilic din soluția apoasă după

extracție 𝑐2𝐴𝑖 (i = 1,2,3,4)

mol/l

Concentrația acidului salicilic din soluția benzenică

după extracție 𝑐2𝐵𝑖0 (i = 1,2,3,4)

mol/l

Constanta de repartiție Ki (i = 1,2,3,4) -

Valoarea medie a constantei de repartiție K -

Page 21: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

21

Pentru prima extracție se iau 50 ml soluție de bază și se introduc într-o pâlnie de

extracție. Se măsoară 25 ml benzen cu ajutorul cilindrului gradat și se introduc de asemenea

în pâlnia de extracție.

Se pune dopul rodat și se agită puternic conținutul pâlniei timp de 5 ÷ 10 minute,

ținând mâinile pe dop și pe robinet. Apoi se întoarce pâlnia cu dopul în jos și se deschide

robinetul pentru egalizarea presiunii interne cu cea atmosferică. Se închide robinetul și se

mai agită pâlnia încă 10 secunde. Pâlnia se așează pe un inel fixat pe un stativ și se așteaptă

până când se separă cele două faze.

Se ia dopul de la pâlnia de extracție ce conține soluția 1 și prindem stratul apos într-

un pahar. Când limita dintre cele două faze ajunge în dreptul robinetului, acesta se închide

repede. Din soluția apoasă luăm numai 25 ml cu pipeta cotată și o titrăm cu 𝑉1,ml NaOH

0,025 n.

În mod identic se procedează în cazul soluțiilor 2, 3 și 4 din care se iau tot 50 ml

pentru extracție și 25 ml benzen iar apoi din stratul apos 25 ml pentru titrare. Restul

operațiilor sunt identice ca la soluția 1.

Atenție. Titrarea se efectuează cu viteză mică pentru a sesiza corect punctul de

echivalență.

De asemenea se evită o agitare prea puternică a soluției din vasul de titrare, în

apropierea punctului de echivalență, pentru a evita decolorarea ei datorită dioxidului de

carbon din atmosferă.

4. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE

Se calculează concentrația soluției de bază (nr.1) pe baza valorii volumului V1 a

soluției de NaOH n/40 utilizat la titrarea inițială.

În general dacă V ml. de soluție de concentrație C se titrează cu V′ ml. de soluție de

concentrație C′ se poate scrie: 𝑉 ∙ 𝐶 = 𝑉 , ∙ 𝐶 , ∙ 𝑓

unde:

f – factorul soluției de NaOH 0.025N

Dacă notăm cu 𝑐2𝐴0 concentrația acidului salicilic în soluția apoasă și cu V1 volumul de

soluție NaOH 0.025N consumat, putem scrie:

25 ∙ 𝑐2𝐴1

0 = 𝑉1 ∙ 0.025 ∙ 𝑓

sau: 𝑐2𝐴10 = 𝑉1 ∙

0.025

25∙ 𝑓 = 10−3 ∙ 𝑓 ∙ 𝑉1

Aceasta reprezintă concentrația acidului salicilic în soluția de bază. Pentru soluțiile 2, 3 și 4

concentrațiilor sunt:

𝑐2𝐴20 =

75

100𝑐2𝐴1; 𝑐2𝐴3

0 =50

100∙ 𝑐2𝐴1; 𝑐2𝐴1

0 =25

100𝑐2𝐴4

Concentrațiile soluțiilor apoase de acid salicilic după extracție cu benzen se calculează pe baza valorilor volumelor 𝑉1

,, 𝑉2,, 𝑉3

, și 𝑉4, ale soluțiilor de NaOH 0.025N utilizate la titrare.

𝑐2𝐴𝑖 = 𝑉𝑖, ∙

0.025

25∙ 𝑓 = 10−3 ∙ 𝑓 ∙ 𝑉1

, , I = 1,2,3,4

Cantitatea de acid salicilic care a trecut din soluția apoasă în soluție benzenică după extracție este 50 ∙ (𝑐2𝐴𝑖

0 − 𝑐2𝐴𝑖) și deoarece volumul de benzen utilizat este de 25ml se poate

scrie: 50 ∙ 𝑐2𝐴𝑖0 − 𝑐2𝐴𝑖 = 25 ∙ 𝑐2𝐵𝑖 , i = 1,2,3,4, unde 𝑐2𝐵𝑖 este concentrația acidului salicilic din

soluția benzenică.

Page 22: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

22

𝑐2𝐵𝑖 = 2 ∙ (𝑐2𝐴𝑖0 − 𝑐2𝐴𝑖), i = 1,2,3,4

Concentrațiile calculate ale soluțiilor se trec în tabelul 1, iar pe baza lor se calculează

pentru fiecare soluție în parte constantele de repartiție K1, K2, K3, K4.

Dacă K1 = K2 = K3 = K4 înseamnă că moleculele de acid salicilic nici nu disociază la

dizolvarea în cei doi solvenți și nici nu formează asocieri moleculare. Se exprimă constanta

de repartiție ca medie aritmetică a celor 4 valori. Dacă constantele diferă și se constată o

variație monotonă a lor, se reprezintă grafic logc2B în funcție de logc2A și din panta dreptei se

calculează valoarea constantei γ. În acest scop se întocmește pe baza tabelului 1 un tabel de

forma:

Tabelul 2

Soluția1 Soluția2 Soluția3 Soluți4 𝑐2𝐴

logc2A 𝑐2𝐵

logc2B

Page 23: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

23

Lucrare de laborator Nr.3 STUDIUL ELECTROZILOR MEMBRANĂ ION-SELECTIVI

Numele studentului/Grupa: Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. CONSIDERAȚII TEORETICE

Electrozii membrană ion-selectivi sunt utilizați în ultimul timp, tot mai mult la studii

cinetice și mecanisme de reacție, la titrări potențiometrice, de determinări de concentrații, în

biochimie, etc.

Calitatea unui electrod membrană ion-selectiv este determinată de:

domeniul de aplicare a relației lui Nernst;

reproductibilitatea rezultatelor;

viteza de răspuns;

durata de funcționare;

gradul de interferență al altor ioni.

Electrozii membrană ion-selectivi se pot clasifica în patru categorii:

electrozi membrană de sticlă;

electrozi membrană lichizi (cu schimbători de ioni lichizi);

electrozi membrană solizi (cu schimbători de ioni fixați pe un suport);

electrozi membrană solizi din monocristale sau policristale.

Caracteristica fundamentală a oricărui electrod membrană ion-selectiv o constituie

corelația univocă și reproductibilitatea între tensiunea electrică de membrană și concentrația

ionului față de care electrodul este sensibil. Toți acești electrozi sunt, de fapt, un sistem de

contacte. În general sunt constituiți dintr-o membrană care este în contact cu doi electroliți,

ca în figura 1:

Fig.1. Schema de construcție

a unui electrod membrană ion-selectiv

Pe partea interioară a membranei este o soluție de concentrație constantă c3 (soluție

internă), iar pe partea exterioară membrana este în contact cu o soluție de electrolit a cărei

concentrație c1 se determină (soluția externă). Suprafața acestei membrane este sediul unui

schimb selectiv de ioni (în funcție de natura membranei).

Diferența de potențial ce apare ca urmare a stabilirii unui echilibru Donnan pe cele

două fețe ale membranei, este măsurată prin intermediul a doi electrozi de referință, unul

introdus în soluția internă, iar celălalt în soluția externă. Ca electrozi de referință interni, de

obicei, se utilizează electrodul Ag/AgCl sau electrodul de calomel.

Tensiunea electrică de element, în a cărui lanț intră membrana schimbătoare de ioni,

se compune din tenisunea electrică de electrod a electrodului de referință intern Uref_int,

tensiunea electrică de electrod a electrodului de referință extern Uref_ext și din tensiunea

electrică de membrană UM.

Page 24: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

24

U = Uref_int - Uref_ext + UM (1)

Tensiunea electrică de membrană are expresiile:

pentru o membrană schimbătoare de ioni cationică: UM =RT

Fln

a+(3)

a+(1) (2)

pentru o membrană schimbătoare de ioni anionică: UM =RT

Fln

a−(1)

a−(3)(3)

Deoarece pentru soluții nu prea concentrate a c, rezultă că în cazul în care se

menține constantă c+(int.) sau c-(int.), tensiunea electrică U măsurată va depinde numai de

concentrația (sau activitatea) ionului din soluția externă.

Pentru un electrod membrană ion-selectiv cationic expresia tensiunii electrice este:

U = const. +RT

Flnc+(ext. ) (4)

iar pentru un electrod membrană ion-selectiv anionic, tensiunea electrică are expresia:

U = const.−RT

Flnc−(ext. ) (5)

R = 8.314 J/molK; F = 96400 C/echiv.gr

Un grafic de etalonare U = f(lnc+(ext.)) sau U = f(lnc-(ext.)) permite determinarea

concentrației necunoscute a ionului cx, în urma determinării experimentale a lui Ux.

Scopul lucrării este de a determina concentrația unei soluții de clorură de potasiu

KCl folosind un electrod ion selectiv de clor. Se folosește curba de etalonare U = f(c) trasată

în urma măsurătorilor efectuate asupra unor soluții etalon de KCl.

2. APARATURĂ ȘI REACTIVI

electrod membrană Cl- (clor) selectiv, solid;

electrod extern de referință de calomel;

milivoltmetru electronic;

termometru;

soluții etalon de KCl.

Pentru studiul electrozilor membrană ion-selectivi se utilizează un electrod membrană

Cl- (clor) selectiv solid și un electrod extern de referință de calomel. Tensiunea electrică este

măsurată cu ajutorul unui milivoltmetru electronic sau cu ajutorul unui pH-metru.

Fig.2. Schema experimentului

Membrana electrodului ion-selectiv este formată din Ag2S și AgCl obținută prin

presare la o presiune și temperatură precis determinate.

Page 25: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

25

Electrodul verifică legea lui Nernst pentru domeniul concentraților 1·10-1 ÷ 1·10-6 M

dacă se lucrează cu apă foarte pură la temperaturi din domeniul 0 0C ÷ 80 0C și pH = 0 ÷

14. Electrodul are o selectivitate foarte bună față de alți ioni.

3. MODUL DE LUCRU

se măsoară temperatura din laborator;

se măsoară tensiunea electrică de element pentru mai multe soluții etalon de clorură

de potasiu (KCl);

se introduc în soluția de măsurat, electrodul membrană ion-selectiv și electrodul de

referință;

se conectează în mod corespunzător electrozii la instrumentul de măsură, după care

acesta se conectează la rețea;

după un interval de aproximativ 10 secunde de la deconectare se citește valoarea

tensiunii electrice, de pe scala instrumentului de măsură;

înainte de a scoate electrozii din soluția de măsurat se deconectează instrumentul de

măsură.

4. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE

Rezultatele obținute în urma măsurătorilor se trec în tabelul de mai jos:

Număr soluție 1 2 3 4 5 6 7 8 9

cKCl mol/l 1·10-1 5·10-2 1·10-2 5·10-3 1·10-3 5·10-4 1·10-4 1·10-1 cx

U V

ln cKCl

Cu datele din tabelul de mai sus, se trasează pe hîrtie milimetrică graficul U = f(ln

cKCl):

Fig.2. Dreapta de etalonare U = f(ln cKCl)

Se verifică ecuația lui Nernst (relația 5) determinând panta dreptei U = f(ln cKCl)

trasată pe grafic. Pentru aceasta se aleg două puncte pe dreaptă, care diferă de punctele

experimentale (care de regulă, pot să nu fie situate pe dreaptă). Se determină panta dreptei

ce trece prin cele două puncte:

RT

F

exp= tgα =

U2−U1

ln c2−ln c1 (6)

Se calculează panta teoretică a dreptei descrisă în relația 3:

Page 26: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

26

RT

F

teoretic=

8,314J ∙ 𝐾−1 ∙ 𝑚𝑜𝑙−1 ∙ 𝑇

96400 𝐶 ∙ 𝑚𝑜𝑙−1

Se compară valoarea pantei teoretice cu valoarea pantei experimentale, determinată

prin calcul din graficul de etalonare prezentat în figura 3.

Se determină din graficul prezentat în figura 3, concentrația soluției necunoscute cx,

pentru care s-a efectuat o măsuratoare Ux, la fel ca pentru soluțiile etalon.

Page 27: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

27

Lucrare de laborator Nr.4 DETERMINAREA COEFICIENTULUI DE VÂSCOZITATE AL LICHIDELOR

CU AJUTORUL VÂSCOZIMETRULUI HOPPLER

Numele studentului/Grupa: Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. PRINCIPIUL LUCRĂRII

În această lucrare se va determina coeficientul de vâscozitate al unui lichid folosind

căderea uniformă, într-un tub vertical umplut cu lichid, a unei bile sferice de diametru apropiat

de cel al tubului.

Asupra unei bile rigide care cade într-un lichid vâscos se exercită trei forțe: greutatea

G; forța ascensională fa, dată de legea lui Arhimede; forța de rezistență f, opusă de lichidul

vâscos la înaintare a bilei prin el.

Fig.1. Echilibrul forțelor la căderea liberă

a unei sfere solide într-un fluid

În cazul în care lichidul de studiat aderă la materialul din care este confecționată bila,

rezistența pe care o întâmpină bila la înaintarea sa prin lichid, depinde de coeficientul de

frecare internă al lichidului (vâscozitatea lichidului), deoarece prin aderarea lichidului la bilă

frecarea nu se va exercita între bilă și lichid, ci între stratul de lichid aderat care se mișcă

odată cu bila și straturile imediat învecinate.

Problema căderii unei bile, de diametru apropiat de cel al tubului prin care bila, este

echivalentă cu cea a deplasării unui strat de fluid care are coeficientul de vâscozitate dinamică

, printr-un inel cilindric de rază maximă R egală cu raza tubului și raza minimă r, egală cu

raza bilei.

Fie d distanța pe care cade bila (deci înălțimea inelului cilindric). Viteza de deplasare a

stratului de fluid la contactul cu bila este egală cu viteza de deplasare a bilei vb, în timp ce

viteza de deplasare a acestuia la contactul cu tubul este nulă.

Să considerăm în interiorul inelului cilindric de fluid un cilindru de rază oarecare y și de

lungime d.

Page 28: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

28

Fig.2. Schema tubului vâscozimetrului Hoppler

Forța de frecare totală repartizată pe suprafața S = 2yd a acestui cilindru va fi dată de

relația:

În cazul unei mișcări staționare (cu viteză constantă) aeastă forță de frecare va fi egală

și de sens contrar cu forța care produce deplasarea bilei prin fluid. Notând cu ρ2 densitatea

materialului din care este confecționată bila și cu ρ1 densitatea fluidului, forța care produce

deplasarea bilei prin fluid (G – Fa) este egală cu:

atunci:

sau:

Integrând ecuația de mai sus, se obține:

Constanta de integrare se determină, punând condiția ca la peretele tubului viteza să

fie nulă, de unde se obține:

La limita de contact cu bila, viteza fluidului este egală cu viteza bilei vb, adică:

Introducând expersia timpului de cădere a bilei pe distanța d, t =d

vb și explicitând

coeficientul de vâscozitate , rezultă că:

Page 29: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

29

sau:

unde:

este o constantă care caracterizează aparatul și bila folosită, iar t timpul.

În cazul aparatului folosit în aeastă lucrare, frecările dintre bilă și pereții vasului sunt

neuniforme, din care cauză constanta K s-a determinat prin etalonare pentru fiecare bilă în

parte.

Scopul lucrării este de a determina experimental coeficientul de vâscozitate dinamică a

unui lichid cu ajutorul vâscozimetrului Hoppler și de a studia dependența de temperatură a

acetsuia.

2. DESCRIEREA APARATULUI

Aparatul este format dintr-un tub de sticlă (1) prevăzut cu o cămașă de termostatare

(2) susținută pe stativul (3).

Fig.3. Vâscozimetrul Hoppler

Tubul vâscozimetrului are o înclinare de 100 față de verticală. El poate fi fixat în poziția

în care se fac măsurătorile prin acționarea opritorului (4) și răsturnat prin tragerea butonului

opritorului. Cămașa de termostatare este prevăzută cu ștuțurile (5) și (6), respectiv pentru

intrarea și ieșirea apei de termostatare, atunci când reglarea temperaturii se face cu ajutorul

unui termostat separat. Pentru cazul în care reglarea temperaturii se face cu ajutorul

încălzitorului (7), pe ștuțul (5) se atașează un furtun cu o pară de cauciuc cu ajutorul căreia se

face agitarea lichidului din cămașa de termostatare, iar ștuțul (6) se închide cu un capac.

Evacuarea aerului pompat cu para de cauciuc se face prin deschiderea (10). Cămașa de

termostatare este prevăzută cu un termometru (8) pentru citirea temperaturii. Stativul (3)

este prevăzut cu o nivelă cu bulă de aer (9). Pe tubul vâscozimetrului sunt trasate trei cercuri,

notate cu A, B, C. Distanțele dintre ele sunt AB = 100 mm și AC = 50 mm. Caracteristicile

bilelor folosite și valorile constantei K sunt trecute în tabelul 1:

Page 30: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

30

Tabelul Nr. 1

Sfera

Diametrul

sferei

D

Raza

sferei

r

Volumul

sferei

V

Masa

sferei

m

Distanța

AB

d

Raza

cilindrului

R

Constanta

K

mm mm cm3 g cm cm 10-6·m2·s-2

Sticlă 1 15,80 7,90 2,0652 4,9821

5 0,8

16,2239

Sticlă 2 15,64 7,82 2,0031 4,8188 28,4690

Sticlă 3 15,14 7,57 1,8171 4,3863 62,6968

Sticlă 4 14,14 7,07 1,4803 3,5759 114,247

Oțel 1 13,54 6,77 1,2997 9,9889 135,508

Oțel 2 10,00 5,00 0,5236 4,0810 153,691

3. MODUL DE LUCRU

Se reglează verticalitatea aparatului cu ajutorul șuruburilor stativului privind nivela cu

bula de aer (9). Se verifică dacă termostatul (8) este bine înșurubat în suport, iar

deschiderea (10) trebuie să fie bine închisă.

Se reglează termometrul de contact al termostatului astfel ca să se obțină temperatura

constantă de 25 0C în vâscozimetru. Reglajul fin al temperaturii se realizează urmărind

termometrul (8).

Se trece la măsurarea timpului de cădere a bilei mai mici în lichidul de studiat între

reperele A și B la 25 0C, cu ajutorul cronometrului. Pentru aceasta se răstoarnă tubul

aparatului, după ce se deblochează trăgând de opritorul (4). După ce bila mică ajunge

la fundul vasului, se notează timpul de cădere a bilei între reperele A și B.

Se repetă operația de 3 ori.

Se face media aritmetică a timpului de cădere.

Observație: Cronometrul se declanșează în momentul când, privind reperul A dintr-o

poziție în care inelul de pe cilindru se vede ca o singură linie, partea inferioară a bilei mici

atinge repereul. El se oprește în momentul în care partea inferioară a bilei atinge reperul B.

Se reglează termostatul pentru obținerea temperaturii de 30 0C și se așteaptă 10 – 15

minute pentru a se obține o egalizare perfectă a temperaturii.

Se fac câte trei determinări ale timpului de cădere al uneia dintre cele două bile din

aparat la temperaturile de 30 0C, 35 0C, 40 0C, 50 0C, 60 0C, alegând acea bilă pentru

care timpul de cădere între reperele A și B este de minim 30 secunde și se calculează

timpul mediu de cădere la fiecare dintre aceste temperaturi.

Se determină densitatea lichidului de studiat la temperatura din laborator (ρ1) cu

ajutorul picnometrului și apoi se face corecția de temperatură necesară.

Rezultatele măsurătorilor se notează în tabelul 2:

Bila

ρ2

Lichidul

ρ1 K T t tm

g/cm3 g/cm3 10-6·m2·s-2 0C s s 10-3·Pa·s

(cP)

10-3·m2/s

(cSt)

Se calculează vâscozitățile lichidului studiat, la diverse temperaturi, cu relația:

Page 31: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

31

Constanta K corespunzătoare bilei folosite se ia din tabelul 1.

Coeficientul de dilatare în volum al materialului bilelor este foarte mic și se neglijează.

Se calculează coeficientul de vâscozitate cinematică , a lichidului studiat cu relația:

Se trasează graficul de variație al coeficientului de văscozitate dinamică a lichidului

studiat în funcție de temperatură.

Fig.4. Curba de variație

a coeficientului de viscozitate dinaimică a lichidului, cu temperatura

Depenendența de temperatură a coeficientului de vâscozitate dinamică a apei

t 0C 5 10 15 17 19 21 23 25

cP 1,5188 1,3077 1,1404 1,0828 1,0299 0,9810 0,9358 0,8937

Page 32: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

32

Lucrare de laborator Nr.5 DETERMINAREA VITEZEI DE REACȚIE

Numele studentului/Grupa: Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. CONSIDERAȚII TEORETICE

Considerăm o reacție chimică simplă scrisă sub forma generală:

A produși de reacție

Se definește ca viteză de reacție, variația concentrației subtsanței A în unitatea de

timp:

𝑣 = −𝑑 𝐴

𝑑𝑡

Semnul minus apare, deoarece în timpul reacției, concentrația substanței A scade.

După cum se știe, două molecule pot reacționa doar în urma unei ciocniri. Într-un

sistem format din doi componenți, A și B, numărul de ciocniri între moleculele lor, depinde de

concentrația componenților A și B. Probabilitatea ciocnirilor, adică viteza reacției chimice,

depinde de produsul concentrațiilor substanțelor A și B.

Pentru reacția:

A + B produși

expresia vitezei va fi deci:

𝑣 = 𝑘 ∙ 𝐴 𝛼 ∙ 𝐵 𝛽

unde k este constanta de viteză, [A] și [B] reprezintă concentrațiile componențiilor A și B, iar 𝛼

și 𝛽 sunt indicii ce reprezintă ordinele parțiale de reacție. Suma lor se numește ordin total de

reacție.

Viteza reacțiilor chimice depinde foarte mult de temperatură. De obicei, când

temperatura crește cu 100C, viteza crește de 2 ÷ 3 ori.

Scopul lucrării este de a analiza dependența vitezei de reacție a unei reacții chimice

de concentrațiile reactanților și de temperatură.

2. APARATURĂ ȘI REACTIVI

Stativ de eprubete;

Biurete sau pipete gradate (3 bucăți);

Pâlnii (3 bucăți);

Cronometru;

Încălzitor electric;

Pahar Berzelius (600 ÷ 800 ml);

Termometru;

Soluție de tiosulfat de sodiu (75g/L);

Page 33: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

33

Soluție de acid sulfuric (75g/L).

3. MODUL DE LUCRU

3.1. Influența concentrației asupra vitezei de reacție

În 5 eprubete, numerotate de la 1 – 5) se introduce soluția de tiosulfat de sodiu și apă

distilată conform tabelului 1.

Volumul total în fiecare eprubetă trebuie să fie 5 ml. În alte 5 eprubete se introduc câte

5 ml de acid sulfuric. Se notează temperatura camerei.

Simultan cu pornirea cronometrului se toarnă lichidul din eprubeta de acid sulfuric în

eprubeta nr. 1. Se omogenizează și se cronometrează timpul de apariție a tulburelii (formarea

sulfului). Reacția chimică este următoarea:

𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 + 𝐻2𝑆𝑂4 = 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 + 𝑆𝑂2 + 𝑆 + 𝐻2𝑂

La fel se procedează și cu celelalte probe.

Datele obținute se trec în tabelul 1, iar pe hârtie milimetrică se reprezintă grafic v =

f(1/t) în funcție de concentrația tiosulfatului de sodiu, ca în figura 1:

Fig.1 Curbele de variație a vitezei de reacție, funcție de concentrația Na2S2O3 sau H2SO4

Tabelul 1

Nr.

eprubetă

Volumul Na2S2O3

a

Volumul

H2O

b

Concentrația Na2S2O3

𝑎

𝑎 + 𝑏

Timpul

t

Viteza

relativă

𝑣 =1

𝑡

Temperatura

T

- ml ml - s s-1 0C

1 5 0 1.0

2 4 1 0.8

3 3 2 0.6

4 2 3 0.4

5 1 4 0.2

Pentru a studia influența concentrației de acid sulfuric, se face un nou set de

determinări, conform tabelului 2. În acest caz, în 5 eprubete se iau câte 5 ml de soluție de

tiosulfat de sodiu, care se adaugă la conținutul eprubetelor 1 ÷ 5. Datele obținute se trec în

tabelul 2 și pe graficul anterior, dar cu altă culoare, se reprezintă viteza de reacție în funcție de

concentrația H2SO4.

Page 34: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

34

Tabelul 2

Nr.

eprubetă

Volumul Na2S2O3

a

Volumul

H2O

b

Concentrația Na2S2O3

𝑎

𝑎 + 𝑏

Timpul

t

Viteza

relativă

𝑣 =1

𝑡

Temperatura

T

- ml ml - s s-1 0C

1 5 0 1.0

2 4 1 0.8

3 3 2 0.6

4 2 3 0.4

5 1 4 0.2

3.2.Influența temperaturii asupra viteza de reacție

Se introduc câte 2 ml de tiosulfat de sodiu și 3 ml de apă distilată în 5 eprubete

numerotate de la 1 ÷ 5 și câte 5 ml de acid sulfuric în câte 5 eprubete.

Se ia eprubeta nr.1 și o eprubetă cu acid sulfuric și ce introduce în paharul Berzelius în

care se găsesc circa 200 ml apă încălzită la 200C și după 10 minute, se amestecă conținutul

celor două eprubete. Se cronometrează timpul de apariție al tulburelii. Cu celelalte perechi de

eprubete se procedează în mod identic, făcând determinări la 300C, 400C, 500C, 600C. Datele

obținute se trec în tabelul 3 și se reprezintă grafic, într-un sistem de coordonate viteză de

reacție – temperatură, ca în figura 2. Tabelul 3

Nr.

eprubetă

Volumul Na2S2O3

a

Volumul

H2O

b

Concentrația Na2S2O3

𝑎

𝑎 + 𝑏

Vol. H2SO4

c

Timpul

t

Viteza

relativă

𝑣 =1

𝑡

Temperatura

T

- ml ml - ml s s-1 0C

1 2 3 0.4 5 20

2 2 3 0.4 5 30

3 2 3 0.4 5 40

4 2 3 0.4 5 50

5 2 3 0.4 5 60

Fig.2 Curba de variație a vitezei de reacție

funcție de temperatura de reacție.

Page 35: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

35

ANEXA

Simbol Nume Etimologie Număr

atomic Masă atomică Grupă Perioadă

Ac Actiniu aktinos (greacă) 89 [227] 7

Ag Argint argentum (latină) 47 107.8682(2) 11 5

Al Aluminiu alumen (latină) 13 26.9815386(8) 13 3

Am Americiu America 95 [243] 7

Ar Argon argon (greacă) 18 39.948(1) 18 3

As Arsen arsenikos (greacă) 33 74.92160(2) 15 4

At Astatiniu astatos (greacă) 85 [210] 17 6

Au Aur aurum (latină) 79 196.966569(4) 11 6

B Bor borax 5 10.811(7) 13 2

Ba Bariu barys (greacă) 56 137.327(7) 2 6

Be Beriliu beril 4 9.012182(3) 2 2

Bh Bohriu Niels Bohr 107 [264] 7 7

Bi Bismut wiss + Muth (germană) 83 208.98040(1) 15 6

Page 36: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

36

Bk Berkeliu Berkeley, California 97 [247] 7

Br Brom bromos (greacă) 35 79.904(1) 17 4

C Carbon carbo (latină) 6 12.0107(8) 14 2

Ca Calciu calx (latină) 20 40.078(4) 2 4

Cd Cadmiu kadmia (greacă) 48 112.411(8) 12 5

Ce Ceriu Ceres 58 140.116(1) 6

Cf Californiu California 98 [251] 7

Cl Clor chloros (greacă) 17 35.453(2) 17 3

Cm Curiu Pierreși Marie Curie 96 [247] 7

Co Cobalt Kobold (germană) 27 58.933195(5) 9 4

Cr Crom chroma (greacă) 24 51.9961(6) 6 4

Cs Cesiu caesius (latină) 55 132.9054519(2) 1 6

Cu Cupru Cuprum (latină) 29 63.546(3) 11 4

Db Dubniu Dubna, Rusia 105 [262] 5 7

Ds Darmstadtiu Darmstadt, Germania 110 [271] 10 7

Dy Disprosiu dysprositos (greacă) 66 162.500(1) 6

Page 37: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

37

Er Erbiu Ytterby, Suedia 68 167.259(3) 6

Es Einsteiniu Albert Einstein 99 [252] 7

Eu Europiu Europa 63 151.964(1) 6

F Fluor fluo (latină) 9 18.9984032(5) 17 2

Fe Fier ferrum (latină) 26 55.845(2) 8 4

Fm Fermiu Enrico Fermi 100 [257] 7

Fr Franciu Franța 87 [223] 1 7

Ga Galiu Gallia (latină) 31 69.723(1) 13 4

Gd Gadoliniu gadolinit 64 157.25(3) 6

Ge Germaniu Germania 32 72.64(1) 14 4

H Hidrogen hydrogenes (greacă) 1 1.00794(7) 1 1

He Heliu helios (greacă) 2 4.002602(2) 18 1

Hf Hafniu Hafnia (latină) 72 178.49(2) 4 6

Hg Mercur hydrargyrum (latină) 80 200.59(2) 12 6

Ho Holmiu Holmia (latină) 67 164.930 32(2) 6

Hs Hassiu Hesse, Germania 108 [277] 8 7

Page 38: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

38

I Iod ioeides (greacă) 53 126.904 47(3) 17 5

In Indiu indigo 49 114.818(3) 13 5

Ir Iridiu iris (greacă) 77 192.217(3) 9 6

K Potasiu kalium (latină) 19 39.0983(1) 1 4

Kr Kripton kryptos (greacă) 36 83.798(2) 18 4

La Lantan lanthanien (greacă) 57 138.90547(7) 6

Li Litiu lithos (greacă) 3 6.941(2) 1 2

Lr Lawrenciu Ernest Lawrence 103 [262] 3 7

Lu Lutețiu Lutetia (latină) 71 174.967(1) 3 6

Md Mendeleeviu Dimitri Mendeleev 101 [258] 7

Mg Magneziu Magnesia, Grecia 12 24.3050(6) 2 3

Mn Mangan magnes (latină) 25 54.938045(5) 7 4

Mo Molibden molybdos (greacă) 42 95.94(2) 6 5

Mt Meitneriu Lise Meitner 109 [268] 9 7

N Azot nitron (greacă) 7 14.0067(2) 15 2

Na Sodiu natrium (latină) 11 22.98976928(2) 1 3

Page 39: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

39

Nb Niobiu Niobe 41 92.906 38(2) 5 5

Nd Neodim neos + didymos

(greacă) 60 144.242(3) 6

Ne Neon neos (greacă) 10 20.1797(6) 18 2

Ni Nichel Kupfernickel (germană) 28 58.6934(2) 10 4

No Nobeliu Alfred Nobel 102 [259] 7

Np Neptuniu Neptun 93 [237] 7

O Oxigen oxys (greacă) 8 15.9994(3) 16 2

Os Osmiu osme (greacă) 76 190.23(3) 8 6

P Fosfor phos + phoros (greacă) 15 30.973762(2) 15 3

Pa Protactiniu protos + actinium

(greacă) 91 231.03588(2) 7

Pb Plumb plumbum (latină) 82 207.2(1) 14 6

Pd Paladiu Pallas (asteroid) 46 106.42(1) 10 5

Pm Promețiu Prometeu 61 [145] 6

Po Poloniu Polonia 84 [210] 16 6

Pr Praseodim prasios (greacă) 59 140.90765(2) 6

Pt Platină plat (greacă) 78 195.084(9) 10 6

Page 40: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

40

Pu Plutoniu Pluto 94 [244] 7

Ra Radiu radius (latină) 88 [226] 2 7

Rb Rubidiu rubidus (latină) 37 85.4678(3) 1 5

Re Reniu Renania, Germania 75 186.207(1) 7 6

Rf Rutherfordiu Ernest Rutherford 104 261 4 7

Rg Roentgeniu Wilhelm Conrad

Röntgen 111 [272] 11 7

Rh Rodiu rhodon (greacă) 45 102.905 50(2) 9 5

Rn Radon radium + emanation 86 [220] 18 6

Ru Ruteniu Ruthenia (latină) 44 101.07(2) 8 5

S Sulf sulfur (latină) 16 32.065(5) 16 3

Sb Stibiu stibium (latină) 51 121.760(1) 15 5

Sc Scandiu Scandinavia 21 44.955912(6) 3 4

Se Seleniu selene (greacă) 34 78.96(3) 16 4

Sg Seaborgiu Glenn T. Seaborg 106 [266] 6 7

Si Siliciu silex (latină) 14 28.0855(3) 14 3

Sm Samariu samarskit 62 150.36(2) 6

Page 41: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

41

Sn Staniu stannum (latină) 50 118.710(7) 14 5

Sr Stronțiu Strontian (galeză) 38 87.62(1) 2 5

Ta Tantal Tantalos (greacă) 73 180.94788(2) 5 6

Tb Terbiu Ytterby, Suedia 65 158.92535(2) 6

Tc Tehnețiu technetos (greacă) 43 [98] 7 5

Te Telur tellus (greacă) 52 127.60(3) 16 5

Th Toriu Thor 90 232.03806(2) 7

Ti Titan Titan 22 47.867(1) 4 4

Tl Taliu thallos (greacă) 81 204.3833(2) 13 6

Tm Tuliu Thule 69 168.93421(2) 6

U Uraniu Uranus 92 238.02891(3) 7

Cn Coperniciu Nicolaus Copernic 112 [285] 12 7

Uuh Ununhexiu uni + uni (latină) + hex

(greacă) 116 [292] 16 7

Uuo Ununoctiu uni + uni + oct (latină) 118 [294] 18 7

Uup Ununpentiu uni + uni (latină) +

pent (greacă) 115 [288] 15 7

Uuq Ununquadiu uni + uni + quadr

114 [289] 14 7

Page 43: 8&55,'( LABORATOR CHIMIE ),=,&

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE FIZICĂ

Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

43