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3Cr-1Mo Barkhausen noise

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Page 1: 3Cr-1Mo Barkhausen noise

[논문] 열처리공학회지, 제21권 제4호(2008)J. of the Korean Society for Heat Treatment, Vol. 21, No. 4, (2008) pp. 199~204

열처리에 따른 3Cr-1Mo강의 Barkhausen noise 특성

남 영 현†

하기소닉

Barkhausen Noise Characteristics of 3Cr-1Mo Steel with Heat-treatment

Young-Hyun Nam†

Hagisonic CO., LTD. Yongsan-dong 535, Yuseong-gu, Daejeon 305-500, Korea

Abstract The destructive method is reliable and widely used for evaluating the properties of material but it is

time-consuming and difficult to prepare specimens from in-service industrial facilities. In the present research,

Barkhausen Noise (BN) has been used to evaluate changes of mechanical properties due to heat treatment con-

dition. The BN voltage (rms voltage) was measured with grain size. The rms voltage of BN increased with the

heat treatment temperature (870~1000oC) because the grain size increased with the temperature. The rms volt-

age of BN decreased with various heat treatment processes, such as quenched, tempered and PWHT. The BN

can be used for the nondestructive evaluation of the forged reactor vessels. and moreover, it may be effectively

used in the field application.

(Received June 29, 2008; Revised June 9, 2008; accepted July 19, 2008)

Key word: Barkhausen Noise(BN), Grain size, 3Cr-1Mo, Heat-treatment

1. 서 론

자기측정법은 재료의 자기적 특성을 나타내는 B-H

곡선을 이용하여 물성변화를 평가하는 비파괴법으로,

한번 측정으로 많은 변수들을 얻을 수 있다는 장점

이 있다. 재료의 고유물성을 판단하는 자기적 변수로

는 잔류자기, 보자력, 포화자기유도, 투자율 등이 있

으며, 이는 재료의 결정입도, 응력, 소성변형, 석출물

등과 밀접한 관계가 있으며, 현재 많은 분야에서 활

발한 연구가 진행되고 있다[1-4].

강자성 재료에 자장을 인가하면 재료 내의 결함,

결정립계, 전위, 비자성 개재물 등에 의하여 자구벽

(Domain wall)은 불연속적인 이동을 하게 된다. 이

러한 불연속적인 자구벽의 이동과정을 탐지코일

(Pick-up coil)로 측정하는데, 이를 Barkhausen

noise(BN)라고 한다. BN은 강자성 재료에 변화하는

자기장을 가하면 자구벽의 이동에 의해 자기장 방향

의 자구가 커지고 다른 방향의 자구는 작아지면서

자기화 되는데, 이때 BN이 발생하게 되고 자기이력

곡선에서 보자력 부근의 dB/dH가 가장 큰 곳에서

가장 강하게 일어난다. BN은 특성상 강자성체에 주

로 발생하며, 이를 위하여 측정 장비가 간편하고 빠

른 측정이 가능하므로, 다른 자기적 비파괴평가방법

에 비해 높은 감도를 나타내기 때문에 다양한 산업

생산 분야에서 이용되고 있다.

본 연구에서는 BN법을 이용하여 중질유 분해

(Heavy oil refining) 및 탈황용(Hydro desulphuri-

zation) 압력용기 소재인 3Cr-1Mo강에 대하여 열처

리 온도(870~1000oC) 및 조건(담금질, 템퍼링,

PWHT)에 따른 BN의 특성변화를 조사하였다. 또한

충격시험을 통하여 얻은 연취성천이온도(appearance

transition temperature: FATT)와 BN과의 상관관

계에 대해서도 고찰하였다.

2. Barkhausen noise

BN은 자구벽의 운동이 결함, 비자성 개재물 등에

의하여 방해를 받을 때 감소하며, 일반적으로 개재물

의 크기가 자구벽의 크기와 비슷한 경우에 가장 효

과적으로 자구벽의 운동을 방해할 수 있다고 알려져

†E-mail : [email protected]

Page 2: 3Cr-1Mo Barkhausen noise

200 남 영 현

있다. 이는 개재물이 spike 자구를 형성시켜 자구벽

의 정자기에너지를 감소시키기 때문이다. 자구벽의

크기는 철의 경우 0.05~0.1 µm 정도인 것으로 알

려져 있다[5-8]. 강자성 재료가 자화될 때 자구벽의

불연속적인 변화를 통해 나타나는 BN은 Faraday's

law로부터 식 (1)과 같이 자구벽의 이동속도에 의해

결정된다. 이러한 자구벽의 이동속도는 외부에서 가

해 주는 구동력(driving force)과 재료 내부의 미세

조직에 의한 pinning 효과로부터 나타나는 억제력

(retarding force)과의 관계로부터 표시되었다[9-12].

(1)

여기서 V(t)는 BN(rms voltage)을 나타내며, N은 단

위길이 당 코일의 감은 수, C는 상수, 2Is는 180o

자구벽의 변화에 의한 자화량의 변화, u는 자화된 자

구벽의 부피, θ는 자기선속과 탐지코일사이의 각도,

A는 이동하는 자구벽의 단면적, v(x)는 자구벽의 이동

속도, H는 인가 자화량, Fr(x)는 억제력을 나타낸다.

지금까지의 연구에서는 상기와 같이 억제력[Fr(x)]

를 단순히 정성적인 척도로만 언급하였는데, 이러한

연구 중 가장 대표적인 것이 결정립 크기와의 연관

성이다. 결정립계는 자구벽 이동에 pinning 효과의

역할을 하므로 자구벽의 이동을 방해하여 이동속도를

느리게 하며, 결과적으로 BN을 감소시키는 원인이

되고 있다. 그러므로 결정립의 크기가 작아질수록 많

은 pinning 효과로 인해 BN은 작아지게 된다.

강자성체의 자기적 특성중 하나인 보자력(coercive

force: Hc)은 자구벽을 움직이는데 필요한 자기장의

세기이며, 비가역적인 자화 과정에서 나타나는 180o

자구벽의 이동에 의해 결정된다. 따라서 자구벽이 결

함(개재물, 석출물, void, 전위), 미세조직, 응력 등에

의하여 pinning될 때 보자력은 증가하게 되고 BN과

는 밀접한 관계에 있다.

따라서 식(1)에서의 결정립계에 의한 억제력과 보

자력과의 관계를 생각할 수 있는데, 결정립의 크기

(D)와 보자력과의 상관관계를 식 (2)과 같이 표시할

수 있다[13].

(2)

여기서 γw는 자구벽의 에너지, M

s는 포화 자화량이

고, γw는 식 (3)과 같이 표시할 수 있다.

(3)

따라서 보자력과 결정립 크기와의 상관관계는 식

(4)과 같이 표시할 수 있다[14].

(4)

여기서 K는 Boltzmann상수, K1은 자기결정 이방성,

Tc는 Curie 온도, a는 격자상수이다. 따라서 결정립

크기에 의한 자구벽의 이동속도는 식 (5)과 표시할

수 있다.

(5)

이와 같이 재료 내부에 pinning site로서의 영향이

결정립계에 의해서만 결정된다고 가정하면, 자구벽의

이동속도는 결정립 크기에 비례한다. 즉 결정립의 크

기가 커짐에 따라 자구벽의 이동속도는 빨라지고,

BN은 증가하게 된다.

3. 실험방법

본 연구에서 사용된 재료는 압력용기 소재인 3Cr-

1Mo강으로서 화학적 성분 및 기계적 성질은 Table

1에 나타난 바와 같다. 다양한 결정입도를 가진 시험

V t( ) 2NCIs

du

dt-------⎝ ⎠

⎛ ⎞ θcos 2NCISAv x( ) θcos= =

v x( ) 2HIs

θcos Frx( )–=[ ]

Hc

3γw

Ms

------------

1

D----×=

γw

kTcK

1

a------------------=

Hc

3kT

cK

1a⁄

Ms

-------------------------

1

D----×=

v x( ) 2Is

θcos H Hc

–( )=

2Is

θcos H 3kT

cK

1a⁄

Ms

-------------------------

1

D----×–

⎝ ⎠⎜ ⎟⎛ ⎞

=

Table 1. chemical composition and tensile properties ofthe test material

(wt. %)

C Si Mn P S Ni

0.14 0.08 0.44 0.007 0.003 0.1

Cr Mo V Ti B

2.95 0.97 0.29 0.029 0.002

0.2% Yield stress (MPa)

Tensile stress (MPa)

Elongation (%)

Reduction Area (%)

Hardness (HB)

500 630 28 78 197

Page 3: 3Cr-1Mo Barkhausen noise

열처리에 따른 3Cr-1Mo강의 Barkhausen noise 특성 201

편을 얻기 위하여 Table 2와 같이 시험편들의 담금

질 온도를 870~1000oC까지 변화 시키면서 열처리

를 실시하였고, 열처리 후 냉각속도는 12oC/min로

일정하게 하였다. 담금질한 시험편에서는 탄화물이

석출되지 않아서 결정입도를 측정할 수 없었으며, 평

균적인 결정립의 크기는 ASTM-E112-88에 의해 측

정하였고, 템퍼링과 PWHT한 시험편의 결정립 크기

는 거의 비슷하였다[15]. 열처리 온도 및 조건에 따

른 연취성천이온도의 변화를 구하기 위하여 Charpy

V-notch 충격천이곡선은 ASTM A370에 의해 얻었

고, 시험편의 크기는 10 × 10 × 55 mm이다[16].

Fig. 1은 BN 측정시스템의 개략도를 나타내고 있

다. 함수발생기로 0.5 Hz의 정현파를 발생시킨 후,

전력증폭기로 증폭하여 U모양의 ferrite core에 직경

1 mm 코일을 500번 감아 자기장을 발생시켰다. 자

기강의 세기는 gauss meter를 사용하여 측정하였으

며, 유도된 자속밀도는 시험편 주위에 1000번 감은

직경 0.2 mm 탐지코일에 유도된 전압을 자속계로

구하였다. 자속계에서 나온 신호는 Digital oscillos-

cope을 통하여 측정하였으며, oscilloscope는 GPIB

보드를 통하여 컴퓨터에 연결하였다.

BN은 탐지코일에 유도된 전압신호를 pre-amplifier

로 40 dB로 증폭하였으며, band pass filter를 거쳐

oscilloscope를 이용하여 신호를 관찰하였다. BN은

평균화처리 후 실효치 전압(root mean square

voltage)을 사용하였으며, 측정회수는 60회이다.

Table 3은 BN 측정시스템을 통해 얻은 BN 전압

과 연취성천이온도를 정리한 것이다.

4. 실험결과 및 고찰

Fig. 2는 시험편 P1, P2, P3, P4, P5의 조직사진

Table 2. Heat treatment conditions and averageaustenite grain sizes of the test specimens

Specimen no.

Heat treatment conditionsAverage

austenite grain size (µm)

N 1020oC/5h Normalized −

Q1 N→ 870oC/5 h

Quenched

Q2 N→ 900oC/5 h −

Q3 N→ 935oC/5 h −

Q4 N→ 970oC/5 h −

Q5 N→ 1000oC/5 h −

T1 Q1

Tempered675oC/5 h

19.6

T2 Q2 26.0

T3 Q3 30.5

T4 Q4 57.5

T5 Q5 75.8

P1 T1

PWHT*690oC/24 h

21.8

P2 T2 24.2

P3 T3 32.6

P4 T4 54.0

P5 T5 76.0

*: Simulated post weld heat treatment

Fig. 1. Block diagram of Barkhausen noise measure-ment equipment.

Table 3. Average root mean square voltage ofBarkhausen noise and FATT to the test specimens

Specimen no. Barkhausen noise (mV) FATT (oC)

Q1 − 141

Q2 − 137

Q3 − 132

Q4 − 156

Q5 − 169

T1 145.3 9

T2 138.3 22

T3 151.3 33

T4 229.7 59

T5 264.3 80

P1 126 −29

P2 154.3 −29

P3 154.6 −21

P4 230 −0.6

P5 290 0

Page 4: 3Cr-1Mo Barkhausen noise

202 남 영 현

이며, 결정 입도는 각각 21.8, 24.2, 32.6, 54.0,

76.0 µm이다.

Fig 3과 4는 austenitizing 온도와 열처리 진행에

따른 인장강도와 항복강도의 변화를 나타낸 것이다.

인장강도 및 항복강도 모두 담금질한 경우가 가장

높았으며, 템퍼링, PWHT가 진행됨에 따라 낮아지고

있었다. 그러나 austenitizing 온도 변화에 따라 인

장강도와 항복강도에는 큰 차이가 없었다. 이는 열처

리(quenched→ tempered→ PWHT)가 진행될수록

재료 내에 존재하는 내부응력(열응력, 변태응력), 전

위, 기공 등이 제거되고, 석출된 탄화물이 안정한 상

태로 회복되며, 전위가 입계로 이동하여 소멸되므로

[17] 강도는 저하되었다고 생각된다.

Fig. 5는 3종류의 열처리 시험편(Q5, T5, P5)에서

얻은 연취성천이온도로 담금질(Q5)한 경우는 169oC,

템퍼링(T5)한 경우는 80oC, PWHT(P5)한 경우는

0oC이었다. Austenitizing 온도를 다르게 담금질한

시험편들의 연취성천이온도는 141~169oC, 템퍼링한

Fig. 2. Photomicrographs of PWHT specimens.

Fig. 3. Variation of tensile strength with heat treatmentconditions.

Fig. 4. Variation of yield strength with heat treatmentconditions.

Page 5: 3Cr-1Mo Barkhausen noise

열처리에 따른 3Cr-1Mo강의 Barkhausen noise 특성 203

시험편들의 연취성천이온도는 9~80oC, PWHT한 시

험편들의 연취성천이온도는 −29~0oC 범위에 있었다.

열처리가 진행됨에 따라 강의 연취성천이온도가 감소

하고 있었는데, 이는 3Cr-1Mo강의 인성이 향상되고

있음을 의미한다.

Fig. 6은 결정립의 크기와 BN과의 상관관계를 나

타낸 것으로, 결정립이 커짐에 따라 BN이 선형적으

로 증가함을 알 수 있다. 결정립계는 자구벽의 운동

을 방해하는 역할을 하며, 결정립계에는 석출물, 개

재물, 전위와 같은 pinning site가 존재한다. 결정립

의 크기가 증가됨에 따라 pinning site 사이의 거리

는 멀어지고, 이로 인해 자구벽의 이동거리 또한 커

지므로 BN 신호는 증가되었다고 생각된다. 일반적으

로 강자성 재료의 결정립은 수많은 자구로 구성되어

있으며, 자구의 수는 결정립의 크기에 비례하는 것으

로 알려져 있다.

Fig. 7은 austenitizing 온도가 높아짐에 따라 BN

이 증가하는 경향을 보이고 있다. Austenitizing 온

도가 상승함에 따라 결정립의 크기는 20~76 µm 범

위에서 점차 증가하였고, BN 전압 또한 결정립의

크기에 따라 증가하였다. 그러나 열처리의 진행

(Tempered, PWHT)에 따른 BN 전압에는 큰 차이

가 없었다.

Fig 8은 결정립의 크기와 연취성천이온도와의 상관

관계를 보여주고 있다. 결정립의 크기가 증가함에 따

라 연취성천이온도는 선형적으로 비례하고 있었는데,

이는 열처리가 진행됨에 따라 압력용기강의 인성이

향상되고 있음을 보여주고 있다.

Fig 9는 BN과 연취성천이온도와의 상관관계를 나

타낸 것으로, BN이 증가함에 따라 연취성천이온도도

Fig. 5. Fracture appearance transition temperature(FATT) change with heat treatment conditions.

Fig. 6. Relation between grain size and BN voltage.

Fig. 7. Relation between austenitizing temperature andBN voltage.

Fig. 8. Relation between grain size and FATT.

Page 6: 3Cr-1Mo Barkhausen noise

204 남 영 현

선형적으로 비례하고 있음을 알 수 있다.

석유화학 압력용기 소재인 3Cr-1Mo강의 기계적

성질(인장강도, 항복강도, 연취성천이온도)을 BN법을

이용하여 예측하기 위해서는 신뢰성 있는 데이타 베

이스 구축이 필수적이다. 열처리(quenched→

tempered→ PWHT)의 진행에 따른 기계적 성질과

BN 전압과의 상관관계에서 근사식을 구한 후, 역으

로 BN 전압을 측정하여 관찰하므로 강의 기계적 성

질 변화에 대한 유익한 정보를 예측할 수 있을 것

으로 기대된다.

5. 결 론

본 연구에서는 3Cr-1Mo강을 대상으로 열처리 온

도(870~1000oC) 및 조건(담금질, 템퍼링, PWHT)

에 따른 BN 전압의 변화를 고찰한 결과, 다음과 같

은 결론을 얻었다.

1. 결정립의 크기는 austenitizing 온도가 높을수록

약 20~76 µm로 증가하였고, 결정립의 크기와 BN

전압은 좋은 비례관계를 보였다.

2. 연취성천이온도는 PWHT한 시험편의 경우, 결

정립의 크기가 증가함에 따라 약 −29~0oC 범위에

서 선형적으로 비례하였으며, 열처리(담금질 → 템퍼

링 → PWHT)가 진행됨에 따라 3Cr-1Mo강의 인성

은 향상되는 경향을 나타내었다.

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Fig. 9. Relation between BN voltage and FATT.